JP4537207B2 - 低い仕事関数の陽極を有する電界発光素子 - Google Patents
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Description
本発明はディスプレイ技術に関する。特に、本発明は有機電界発光素子に関する。
有機発光または有機電界発光は、例えば、電流が有機化合物の内部過程によって可視光に転換されるものである。有機化合物の蛍光性または燐光性は電流印加により発光する。有機蛍光性及び燐光性分子はともに有機発光化合物と呼ばれる。
有機発光または電界発光素子は一般に２個の対向電極と両電極間に挿入された１つ以上の層で構成されている。両電極間の１つ以上の層は１つ以上の有機発光化合物を含んでいる。電子と正孔は、一纏めにしてキャリアと呼ばれ、両電極から前記の層に注入され、両電極とは陰極と陽極である。適切な電力の印加により、陰極は前記の挿入層に電子を注入し、陽極はこの層に正孔を注入する。
有機電界発光素子の性能は多くの因子の中で電極から注入されるキャリアの量に依存する。より多くのキャリアが注入されるほど、より高い発光または輝度を有する可能性が大きい。多量のキャリアを低い駆動電圧で電極から注入するために、キャリアがそれから容易に注入される電極用物質を選択する。陽極は一般に高い仕事関数を有する物質で形成される。陰極は一般に低い仕事関数を有する物質で形成される。単一電界発光素子で、陽極物質の仕事関数は陰極物質の仕事関数より高い。
また、多量のキャリアを低い駆動電圧で電極から注入するために、キャリア注入層を導入することができる。前記キャリア注入層は電極からキャリアの注入を促進させる。正孔注入層は陰極と対向する陽極の一面上に形成することができる。電子注入層は陽極と対向する陰極の一面上に形成することができる。キャリア注入層用物質もまた、キャリア注入層が電極から容易にキャリアを受容するように選択される。前記正孔注入層は一般に低い電位で容易に酸化される低い酸化電位を有する物質で形成される。前記電子注入層は一般に低い電位で容易に還元される低い還元電位を有する物質で形成される。
本発明の一側面は様々な電界発光素子を提供する。本発明の一実施形態によると、電界発光素子に含まれるものは:陰極; 前記陰極と対向し、仕事関数が約４．５eV以下の物質を含む陽極;及び、前記陽極と陰極との間に位置し、一般式Iの化合物を含む機能性層を含む。
前記式で、
Ｒ１−Ｒ６は独立的にニトリル；スルホニル；ニトロ；ニトリル又はニトロに置換されたアリールである。
Ｒ１−Ｒ６は独立的にニトリル；スルホニル；ニトロ；ニトリル又はニトロに置換されたアリールである。
前記素子で、陽極内物質の仕事関数の範囲は約３．５eV から約４．５eVまでである。前記化合物の還元電位の範囲は約マイナス０．６V から約０Vまでである。前記化合物は中性状態よりも還元状態の方が安定である。前記化合物の電子移動度は約１０-１０cm/V.sから約１０-５cm/V.s までである。前記化合物の正孔移動度は約１０-４cm/V.sから約１cm/V.s までである。前記化合物は一般式Iaである:
また前記素子において、前記機能性層は、陽極から陰極の方向に荷電キャリアの移動を促進させるように形成される。前記機能性層は実質的に陽極と接触する。前記陽極は実質的に一つ以上の伝導性物質で形成され、前記素子は前記機能性層と陽極との間に介在層を追加的に含む。前記介在層は一つ以上の金属酸化物を含む。前記機能性層は前記一般式Iの化合物を１から１００wt％までの範囲で含む。前記機能性層の厚さは約０．１から１０，０００nmまでである。前記素子は前記陰極と機能性層との間に発光層を追加的に含む。前記素子は基板を追加的に含み、前記陽極が前記基板と機能性層との間に配置される。前記陽極は透明物質を含む。前記陽極は金属酸化物を含む。前記素子は基板を追加的に含み、前記陰極は前記基板と機能性層との間に配置される。前記陰極は透明物質を含む。前記陽極は不透明物質を含む。前記陽極は反射率が約０．３から約１である反射物質を含む。前記反射物質は実質的に可視光の全波長を反射する。前記陽極に含まれる、少なくとも一つの物質は、選択肢を構成するアルミニウム、銀、白金、クロム及びニッケルから選択される。前記陽極はアルミニウムを含む。
他の実施形態によれば、前記電界発光素子の構成要素には:陰極; 陽極であって前記陰極と対向し、実質的に反射物質を含むもの;及び機能性層であって前記陽極と陰極の間に配置され、先に定義した一般式Iの化合物を含むものが含まれる。前記実質的反射物質の反射率は約０．４から１までである。前記実質的反射物質は選択肢を構成するアルミニウム、銀、金、ニッケル、クロム、モリブデン、タンタル、チタニウム及び亜鉛から選択される。前記実質的反射物質は実質的に可視光の全波長成分を反射する。
他の実施形態によれば、前記電界発光素子は:仕事関数が約４．５eV以下の伝導性物質で実質的に形成される陽極;伝導性物質で実質的に形成され、前記陽極と対向する陰極;前記陽極と陰極との間に位置する少なくとも一つの発光層;及び、その一つの面で前記陽極または陰極の一方に接触し、前記少なくとも一つの発光層に向いているバッファー層を含み;前記陽極は前記少なくとも一つの発光層に向かって正孔を注入するように配列され、前記陰極は前記少なくとも一つの発光層に向かって電子を注入するように配列され;前記バッファー層は少なくとも一つの実質的に非-伝導性である物質で形成される。前記バッファー層は陽極と接触する。前記陽極はアルミニウムを含み、前記バッファー層はアルミニウム酸化物を含む。前記素子は前記バッファー層と前記少なくとも一つの発光層の間に位置する正孔注入層を含み、前記正孔注入層は前記定義した一般式Iの化合物を含む。前記素子は前記陰極と接触し、前記陰極と前記少なくとも一つの発光層の間に位置する他のバッファー層を追加的に含む。前記バッファー層は正孔を通過させるのに十分な実質的に薄い厚さを有する。前記バッファー層は約５Åから約４０Åまでの厚さを有する。前記バッファー層は約１０Åから約２０Åまでの厚さを有する。
前記素子において、前記少なくとも一つの実質的に非-伝導性である物質はアルミニウム酸化物、チタニウム酸化物、亜鉛酸化物、ルテニウム酸化物、ニッケル酸化物、ジルコニウム酸化物、タンタル酸化物、マグネシウム酸化物、カルシウム酸化物、ストロンチウム酸化物、バナジウム酸化物、イトリウム酸化物、リチウム酸化物、セシウム酸化物、クロム酸化物、シリコン酸化物、バリウム酸化物、マンガン酸化物、コバルト酸化物、銅酸化物、プラセオジム酸化物、タングステン酸化物、ゲルマニウム酸化物、カリウム酸化物、フッ化リチウム、フッ化マグネシウム、フッ化セシウム、フッ化カルシウム、塩化ナトリウム、塩化カリウム、メタホウ酸リチウム（BiBO２）、珪酸カリウム（K２SiO３）、シリコン-ゲルマニウム酸化物、チタン酸バリウム、タンタル酸リチウム（LiTaO３）、窒化ケイ素（Si３N４）、窒化ホウ素（BN）、元素周期律表の３族と４族に属する元素の窒化物、硫化亜鉛（ZnS）、硫化カドミウム（CdS）、セレン化カドミウム（CdSe）、燐化ガリウム（GaP）、及び窒化ガリウム（GaN）からなる群より選択される。
また他の実施形態によれば、前記電界発光素子は:陽極物質を含む陽極;陰極物質を含む陰極;前記陽極と陰極との間に少なくとも一つの層を含み;前記陽極物質は前記陰極物質の仕事関数と実質的に同一であるか、それ未満の仕事関数を有する。前記陽極物質及び陰極物質は同一である。前記少なくとも一つの層は前記一般式Iの化合物を含む。前記少なくとも一つの層は前記一般式Iaの化合物を含む。
また他の実施形態によれば、前記電界発光素子は:陽極;陰極;前記陽極と陰極との間に位置し、前記陽極と接触する陽極接触層;前記陽極と陰極との間に位置し、前記陰極と接触する陰極接触層;及び前記陽極接触層及び前記陰極接触層のうちの少なくとも一つの層内で仮想電極を形成するための手段を含む。
本発明の他の側面は、多様な電子ディスプレイを提供する。前記ディスプレイは前記多様な実施形態による電界発光素子を含む。前記ディスプレイは前記電界発光素子に連結された電子回路を追加的に含む。
本発明の他の側面は、下記段階を含む電子素子の作動方法を提供する:陽極、陰極、及び前記陽極と陰極との間に機能性層を含み、前記機能性層は前記陽極と機能性層との間に位置する介在層または前記陽極との界面を有する電子素子を提供する段階;前記陽極と陰極との間に順方向電界を印加する段階;ここで、電子は前記陽極から前記機能性層内に注入され、界面近くの領域内に実質的に滞留することによって仮想陰極を形成する。
前記方法で、前記順方向電界を継続して印加することによって前記陽極から前記機能性層内に正孔注入を促進させる。前記順方向電界を継続して印加することによって前記機能性層内で陰極方向に正孔移送を促進させる。前記機能性層は（低）還元電位、（低）電子移動度、（高）正孔移動度を有する物質を含む。前記機能性層は前記一般式Iの化合物を含む。前記機能性層は前記一般式Iaの化合物を含む。前記機能性層は還元電位の範囲が約-０．４乃至約０Vである少なくとも一つの化合物を含む。前記機能性層は還元電位が約-０．３乃至約０Vである少なくとも一つの化合物を含む。前記陽極は仕事関数が約３．５乃至約４．５eV範囲である少なくとも一つの物質を含む。前記機能性層はその中での電子移動度が約１０-５cm/V.sより低い、少なくとも一つの化合物を含む。前記機能性層はその中での電子移動度が約１０-１０乃至約１０-６cm/V.sである少なくとも一つの化合物を含む。前記機能性層はその中での正孔移動度が約１０-４cm/V.sより高い、少なくとも一つの化合物を含む。前記機能性層はその中での正孔移動度が約１０-４乃至約１cm/V.sである少なくとも一つの化合物を含む。
本発明の様々な側面について以下でより詳細に説明する。本明細書の技術から当業者は本明細書に技術された発明を変更して本発明の有利な効果が得られると理解されるべきである。したがって、以下の技術は広い範囲のものであり、適切な技術分野の当業者に教示するもので、本発明を制限するわけではない。以下の技術で利用される表題は一般的に論議される内容を言及するためのものであり、論議内容を定義したり限定するわけではない。
有機EL素子の構成
本発明の様々な実施形態による有機EL素子は多様な方式で構成することができる。有機EL素子の一般的な構成は、対向する２個の電極とこの両電極の間に挿入された一つ以上の機能性層を含む。用語“層”とは一つの物質または二つ以上の物質の混合物のデポジット、コートまたはフィルムを意味する。図１〜６は本発明の多様な側面を実現することができる有機EL素子の例証的な断面構成を示す。前記図面において、同一な図面符号が層または構成成分を指すのに使用される。これら諸構成は本発明による有機EL素子の仕残しのない変形ではないことを注目すべきである。
本発明の様々な実施形態による有機EL素子は多様な方式で構成することができる。有機EL素子の一般的な構成は、対向する２個の電極とこの両電極の間に挿入された一つ以上の機能性層を含む。用語“層”とは一つの物質または二つ以上の物質の混合物のデポジット、コートまたはフィルムを意味する。図１〜６は本発明の多様な側面を実現することができる有機EL素子の例証的な断面構成を示す。前記図面において、同一な図面符号が層または構成成分を指すのに使用される。これら諸構成は本発明による有機EL素子の仕残しのない変形ではないことを注目すべきである。
図示された有機EL素子１０は基板１、陽極３、陰極１５及び前記陽極３と前記陰極１５の間に配置された一つ以上の機能性層を有する。前記一つ以上の介在機能性層は正孔注入層５、正孔移送層７、発光層９、電子移送層１１、電子注入層１３と、二つ以上の前記層が持つ機能を有する多機能性層を含む。前記多機能性層の不十分な一覧表でも、正孔注入及び正孔移送機能を有する層、正孔注入及び発光機能を有する層、正孔注入と正孔移送及び発光機能を有する層、電子注入及び電子移送機能を有する層、電子移送及び発光機能を有する層、電子注入、電子移送及び発光機能を有する層などを含む。
前記基板１（図１〜６）は有機EL素子１０の積層構造を支持する。図面には基板１が陽極３の側に配置されていることを示しているが、基板１は陰極１５の側に配置してもよい。いずれの場合でも、基板１は有機EL素子の積層構造を構成できる支持体を提供する。陽極３（図１〜６）及び陰極１５（図１〜６）はスイッチ１９（図６）を経て電源１７（図１〜６）に電気的に連結され、スイッチはコントローラ（図示せず）によって制御される。図示してはいないが、電極３及び１５の一方または両方を多重層で形成することができ、これはいわゆる“バッファー層” と呼ばれる非-伝導性層を含んでも含まなくてもよい。正孔注入層５（図１〜３）は陽極３から正孔移送層７（図１〜５）内への正孔注入を促進させる。これと同様に、電子注入層１３（図１及び４）は陰極１５から電子移送層１３内への電子注入を促進させる。正孔移送層７は陽極３及び/または正孔注入層５から発光層９（図１〜６）に向かう正孔の移動を加速する。電子移送層１１（図１、２、４及び５）は陰極１５及び/または電子注入層１３から発光層９（図１〜６）に向かう電子の移動を加速する。機能性層及び有機EL素子の他の特徴に関しては、２００２年３月１４日出願、米国特許出願第１０/０９９,７８１号の米国特許出願公報第＿＿＿号、及び２００３年５月６日出願、米国特許出願第１０/４３１,３４９号の米国特許出願公報第＿＿＿号を参照し、これら公報は本願に参考として全体的に統合される。
前記電極３及び１５との間に適切な電圧を印加すれば、電子及び正孔が陰極１５及び陽極３から各々介在層内に注入される。前記正孔及び電子は介在層内発光分子に移動して再結合する。再結合された電子と正孔の対、つまり、励起子は再結合エネルギーをそれらが再結合した所である発光分子に伝達する。あるいは、励起子は短時間移動して再結合エネルギーを他の発光分子、特にそれらが再結合した発光分子より小さい帯域間隙を有する発光分子に伝達する。伝達されたエネルギーは発光分子の原子価電子を励起させるのに利用され、これは電子が底状態に戻れば光子を生成する。
一般式Iの化合物を使用する有機EL素子
本発明の一つの側面は二つの対向する電極３及び１５の間に位置する一つ以上の機能性層内に一般式Iで示される少なくとも一つの化合物を含有する有機EL素子を提供する。
前記式で、
R１-R６は独立的に水素、ハロ、ニトリル（-CN）、ニトロ（-NO２）、スルホニル（-SO２R）、スルホキシド（-SOR）、スルホンアミド（-SO２NR）、スルホン酸塩（-SO３R）、トリフルオロメチル（-CF３）、エステル（-CO-OR）、アミド（-CO-NHRまたは-CO-NRR’）、直鎖または分枝（置換または非置換）C１-C１２アルコキシ、直鎖または分枝（置換または非置換）C１-C１２アルキル、芳香族または非-芳香族（置換または非置換）複素環、置換または非置換アリール、モノ-またはジ-（置換または非置換）アリール-アミン、及び（置換または非置換）アルキル-（置換または非置換）アリール-アミンで構成される群より選択される。前記置換基で、R及びR’は、例えば、置換または非置換C１-C６０アルキル、置換または非置換アリール、置換または非置換５-７員複素環である。前記置換されたC１-C６０アルキル、アリール及び複素環は一つ以上のアミン、アミド、エーテル及びエステル基で任意で置換される。あるいは、R１-R６は置換または非置換電子求引型置換基から独立的に選択され、このことは当業者であればよく理解できる。前記アリール基はフェニル、ビペニル、テルフェニル、ベンジル、ナフチル、アントラセニル、テトラセニル、ペンタセニル、ペリレニル及びコロネニルを含み、これらは単一的または多重的に置換され、または置換されない。
本発明の一つの側面は二つの対向する電極３及び１５の間に位置する一つ以上の機能性層内に一般式Iで示される少なくとも一つの化合物を含有する有機EL素子を提供する。
R１-R６は独立的に水素、ハロ、ニトリル（-CN）、ニトロ（-NO２）、スルホニル（-SO２R）、スルホキシド（-SOR）、スルホンアミド（-SO２NR）、スルホン酸塩（-SO３R）、トリフルオロメチル（-CF３）、エステル（-CO-OR）、アミド（-CO-NHRまたは-CO-NRR’）、直鎖または分枝（置換または非置換）C１-C１２アルコキシ、直鎖または分枝（置換または非置換）C１-C１２アルキル、芳香族または非-芳香族（置換または非置換）複素環、置換または非置換アリール、モノ-またはジ-（置換または非置換）アリール-アミン、及び（置換または非置換）アルキル-（置換または非置換）アリール-アミンで構成される群より選択される。前記置換基で、R及びR’は、例えば、置換または非置換C１-C６０アルキル、置換または非置換アリール、置換または非置換５-７員複素環である。前記置換されたC１-C６０アルキル、アリール及び複素環は一つ以上のアミン、アミド、エーテル及びエステル基で任意で置換される。あるいは、R１-R６は置換または非置換電子求引型置換基から独立的に選択され、このことは当業者であればよく理解できる。前記アリール基はフェニル、ビペニル、テルフェニル、ベンジル、ナフチル、アントラセニル、テトラセニル、ペンタセニル、ペリレニル及びコロネニルを含み、これらは単一的または多重的に置換され、または置換されない。
一般式I化合物の非-制限的な例は下記の一般式Ia乃至一般式Ifである。
一般式Iの他の例、そのような化合物の合成及び様々な特徴が米国特許出願第US２００２/０１５８２４２A１号及び米国特許出願第６４３６５５９号及び第４７８０５３６号に追加的に開示されており、これら文献は全て参考として本願に全体的に統合される。
本発明の一つの実施形態で、有機EL素子１０は一般式Ia-Ifの化合物を少なくとも一つ含む。任意で、前記一般式Ia-Ifの少なくとも一つの化合物は一般式Iの化合物またはその他の化合物一つ以上と組合わせられたり単独で前記層のうちのある一層内に含まれる。任意で、前記一般式Iaの化合物は一般式Iで示されたり示されないその他の化合物一つ以上と組合わせられたり単独で前記有機EL素子１０の前記層のうちの少なくとも一つの層内に含まれる。
一般に、一般式Iの化合物は有機EL素子１０の機能性または多機能性層のうちのある一つの層内に使用することができる。任意で、前記化合物は一般式Ia-Ifのものである。任意で、一般式Iで示される一つ以上の化合物が陽極３と接触する層のうちのある一つの層内に含まれる。一つの実施形態で、有機EL素子は図１〜３に示すように正孔注入層５を含み、一般式Iで示される少なくとも一つの化合物が前記正孔注入層５内に含まれる。任意で、前記正孔注入層は実質的に他の物質を含まない一般式Iで示される少なくとも一つの化合物で形成される。替わりに、前記正孔注入層は一つ以上の他の物質と組合わせられ、一般式Iで示される少なくとも一つの化合物で形成される。
他の実施形態で、有機EL素子は図１〜５に示すように正孔移送層７を含み、一般式Iで示される少なくとも一つの化合物が前記正孔移送層７内に含まれる。任意で、前記化合物は一般式Ia-Ifのものである。任意で、前記正孔移送層は実質的にその他の物質を含まなかったり、一つ以上のその他の物質と組合わせられて少なくとも一つの一般式Iの化合物で形成される。他の実施形態で、前記有機EL素子は正孔注入及び正孔移送を含む機能をする層を含み、このような多機能性層は一般式Iで示される少なくとも一つの化合物を含む。前記多機能性層は実質的にその他の物質を含まなかったり、一つ以上のその他の物質と組合わせられ、少なくとも一つの一般式Iの化合物で形成される。
仮想電極
本発明の他の側面は有機EL素子を含む電子素子の作動において仮想電極の形成に関する。用語“仮想電極”とは実物電極の概念に基づいて、あたかも電極のように見える電子素子の内部領域における荷電キャリアの蓄積を意味する。前記仮想電極は実際に電極からキャリアの注入を増進または促進させる。
本発明の他の側面は有機EL素子を含む電子素子の作動において仮想電極の形成に関する。用語“仮想電極”とは実物電極の概念に基づいて、あたかも電極のように見える電子素子の内部領域における荷電キャリアの蓄積を意味する。前記仮想電極は実際に電極からキャリアの注入を増進または促進させる。
仮想電極の形成について図７の有機EL素子１６の例証的な構造を参照して論議する。このような論議はEL素子に関するものであるが、仮想電極は有機EL素子においての固有な現象でなく、その他の任意の電子素子においても起こることができる。前記有機EL素子１６は互いに対向するように位置する陽極３及び陰極１５を含む。それぞれの電極３及び１５は電源１７に制御スイッチ１９を経由して連結されている。第１層２１及び第２層２３が前記対向する電極３及び１５の間に挿入される。前記第１層２１及び第２層２３のうちの少なくとも一つの層が発光物質を含む。
本発明が作動する理由について任意の理論に拘らなくてもよく、一つの実施形態で、前記第１層２１はその中性状態でより還元状態でさらに安定な物質で形成される。ここで、物質が自発的にその中性状態から還元状態で転換すれば、その物質は中性状態でより還元状態でさらに安定である。さらに、例えば、電子は第１層２１物質内で非常に低い移動度を有する反面、正孔はその中で非常に高い移動度を有すると仮定する。前記陽極３と第１層２１とが接触すれば、陽極３の自由電子が第１層２１物質の還元のために第１層２１に伝達される。前記物質内に低調な電子移動度のため、伝達された電子は陽極３と第１層２１との間の境界２７を乗り越えた後、第１層２１内でほとんど移動しない。それより、伝達された電子は第１層２１の側の境界２７近くに留まる。したがって、陽極３から第１層２１に伝達された電子は図面符号２５で図示されるように境界２７に沿って蓄積される。
陽極３の概念によれば、前記境界２７に沿って蓄積された電子または負電荷２５は、多量の負電荷によって電子の供給源、つまり、素子の陰極が前記境界２７に非常に近く位置するように見える。このような意味で、蓄積された電子２５の領域を仮想電極という。スイッチ１９を作動して陽極３と陰極１５との間に順方向電界を加えれば、陽極３が正孔を仮想電極２５に沿って第１層２１に向かって注入させる。前記仮想電極の負電荷が陽極３に近接するので、陽極３から正孔の注入が促進される。第１層２１内に注入された正孔は陽極からの注入運動量及び前記陽極３及び１５間の順方向電界によって実際陰極１５または第２層２３に向かって移動する。第１層２１物質の高い正孔移動度によって実際電極１５または第２層２３に向かって正孔移送が促進される。
第２層２３内に類似な現象が起こって陰極１５と第２層２３との間の境界２９に沿って正孔の蓄積により仮想陽極を形成することができる。前記第２層２３物質はその中性状態でより酸化状態でさらに安定な物質から選択され、その中で低い正孔移動度及び高い電子移動度を有する。正孔が陰極１５から第２層２３に伝達され、陰極１５と第２層２３との間の境界近くに蓄積される。前記蓄積された正孔は陰極１５の透視図から仮想陽極のように見える。適切な電界を順方向に加えれば、陰極１５が電子を第２層２３内に注入させる。
本発明の多様な実施形態により、電荷キャリアが素子の内部領域内に蓄積されて仮想電極を形成する。有機EL素子１６（図７）で、例えば、第１層２１は正孔注入層、正孔移送層、発光層または前述した層の機能を有する多機能成層を構成することができる。替わりに、第１層２１が存在しないことがあり、陽極３が第２層２３と接触する。第２層２３は、例えば、正孔移送層、発光層、電子移送層、電子注入層または前述した層の一つ以上の機能を有する多機能成層を構成する。替わりに、前記第２層２３が存在しないこともあり、陰極１５が第１層と接触する。前記現象は一つ以上の層２１及び２３を有する有機EL素子について論議されるが、その他の構成の有機EL素子、例えば、陽極３と陰極１５との間に二つ以上の層を有する素子に同一に適用される。
前記仮想電極を形成する有機EL素子の前記実施形態において、第１層２１はその中性状態でよりその還元状態でさらに安定な化合物を含む。任意で、そのような化合物は一般式Iで示される化合物から選択される。好ましく、第１層は一般式Iaの化合物を含む。他の実施形態で、第１層２１のための化合物は約-０．６乃至約０V、好ましく約-０．２乃至約０Vの還元電位を有する。替わりに第１層２１のための化合物の還元電位は約-０．３乃至約０V、任意で約-０．１乃至約０Vである。第１層２１の中で電子は低い移動度を有する反面、正孔は高い移動度を有する化合物を含む。第１層２１のための化合物は約１０-５と同一であるかこれより低い、好ましく約１０-１０乃至約１０-６cm/V.sの電子移動度を有する。第１層２１のための化合物は１０-４cm/V.sと同一であるかこれより高い正孔移動度を有する。第１層２１のための化合物は約１０-４cm/V.sと同一であるかこれより高い、好ましく約１０-４乃至約１cm/V.sの正孔移動度を有する。
仮想電極を形成する有機EL素子の一実施形態において、第２層２３はその中性状態でよりその酸化状態でさらに安定な化合物を含む。他の実施形態で、第２層２３は約０．５Vと同一であるかこれより低い酸化電位を有する第２層２３化合物を含む。替わりに前記化合物の酸化電位は約０乃至約０．４V、好ましく約０乃至約０．３Vである。第２層２３の中で正孔は低い移動度を有する反面、電子は高い移動度を有する化合物を含む。第２層２３化合物は約１０-４と同一であるかこれより低い、好ましく約１０-１０乃至約１０-５cm/V.sの正孔移動度を有する。第２層２３化合物は約１０-５cm/V.sと同一であるかこれより高い、好ましく１０-５乃至約１cm/V.sの電子移動度を有する。
電極物質の仕事関数
本発明の他の側面は、陽極３内の低い仕事関数を有する物質の使用に関する。陽極物質は相対的に高い仕事関数を有する物質から選択される反面、陰極物質は相対的に低い仕事関数を有する物質から選択されると当業界に一般に知られている。しかし、本発明の実施形態によると、有機EL素子は相対的に低い仕事関数を有する物質を使用する陽極を含む。例えば、陽極物質の仕事関数は約４．５eV以下、好ましく約４．３eV以下である。他の場合には、陽極物質の仕事関数は約３．５乃至約４．５eV、好ましく約３．８乃至約４．３eVである。陽極内使用のための物質には、例えば、アルミニウム（Al、４．２８eV）、銀（Ag、４．２６eV）、亜鉛（Zn、４．３３eV）、ニオビウム（Nb、４．３eV）、ジルコニウム（Zr、４．０５eV）、錫（Sn、４．４２eV）、タンタル（Ta、４．２５eV）、バナジウム（V、４．３eV）、水銀（Hg、４．４９eV）、ガリウム（Ga、４．２eV）、インジウム（In、４．１２eV）、カドミウム（Cd、４．２２eV）、ホウ素（B、４．４eV）、ハフニウム（Hf、３．９eV）、ランタン（La、３．５eV）、ニオビウム（Nb、４．３eV）、チタニウム（Ti、４．３eV）、またはこれらのうちの一つとネオジム（Nd）またはパラジウム（Pd）との合金を含む。
本発明の他の側面は、陽極３内の低い仕事関数を有する物質の使用に関する。陽極物質は相対的に高い仕事関数を有する物質から選択される反面、陰極物質は相対的に低い仕事関数を有する物質から選択されると当業界に一般に知られている。しかし、本発明の実施形態によると、有機EL素子は相対的に低い仕事関数を有する物質を使用する陽極を含む。例えば、陽極物質の仕事関数は約４．５eV以下、好ましく約４．３eV以下である。他の場合には、陽極物質の仕事関数は約３．５乃至約４．５eV、好ましく約３．８乃至約４．３eVである。陽極内使用のための物質には、例えば、アルミニウム（Al、４．２８eV）、銀（Ag、４．２６eV）、亜鉛（Zn、４．３３eV）、ニオビウム（Nb、４．３eV）、ジルコニウム（Zr、４．０５eV）、錫（Sn、４．４２eV）、タンタル（Ta、４．２５eV）、バナジウム（V、４．３eV）、水銀（Hg、４．４９eV）、ガリウム（Ga、４．２eV）、インジウム（In、４．１２eV）、カドミウム（Cd、４．２２eV）、ホウ素（B、４．４eV）、ハフニウム（Hf、３．９eV）、ランタン（La、３．５eV）、ニオビウム（Nb、４．３eV）、チタニウム（Ti、４．３eV）、またはこれらのうちの一つとネオジム（Nd）またはパラジウム（Pd）との合金を含む。
相対的に低い仕事関数物質を陽極内で使用することに対する可能な非-制限的説明は、低い仕事関数の陽極物質により前記仮想電極の形成が促進されることである。図７を再び参照して、低い仕事関数の陽極３物質は、陽極３と第１層２１の間に接触が形成される時に、容易に電子を第１層２１に伝達する。陽極３から第１層２１への電子伝達は適切な電圧の印加によって増進される。仮想電極２５から第１層２１内に伝達された電子は陽極３から第１層２１内に前記実際陰極１５に向かって正孔注入を増進させる。
本発明の一実施形態によると、陰極物質の仕事関数は約４．５eVより低い。陰極１５内使用のための物質は、例えば、マグネシウム、カルシウム、ナトリウム、カリウム、チタニウム、インジウム、イトリウム、リチウム、ガドリニウム、アルミニウム、銀、錫、鉛、類似金属、CsF、前記金属の一つ以上を含む合金、またはLiF/AlとLi２O/Alを含む前記金属一つ以上を含む多重層である。前記論議した有機EL素子の光通過構造によって、透明または不透明物質が陰極１５のために使用されることができる。当業者は陰極１５内で使用されることができるその他の任意の物質を認知し、適切な陰極物質を選択することができる。
本発明の一実施形態によると、陽極３は実質的に純粋な元素物質または均一または不均一合金であり得る単一物質で形成される単層構造を有する。他の実施形態で、陽極３は非-伝導性サブ層を含んだり含まない多重サブ層を含むことができる。任意選択で、陽極物質の仕事関数に対する前記論議は陽極３の伝導性部分にのみ適用され、陽極の非-伝導性サブ層または部分には適用されない。任意選択で陽極３は一つ以上の伝導性物質サブ層を有することができる。陽極が多重伝導性物質サブ層を含む場合、陽極物質の仕事関数に対する前記論議は少なくとも一つの伝導性物質に適用される。
本発明の他の側面は、陰極１５内高い仕事関数を有する物質の使用に関する。低い仕事関数陽極と同様に、高い仕事関数陰極物質は前記仮想陽極の形成を補助する。本発明の一つの実施形態によると、有機EL素子１０は高い仕事関数を有する物質を使用する陰極１５を含む。例えば、陰極物質の仕事関数は約３．５eV、好ましく約４eVである。これと異なる場合には、陰極物質の仕事関数は約４．１乃至約５．０eV、好ましく約４．１乃至約４．８eVである。
陽極反射物質
本発明の他の側面は有機EL素子の陽極３内の反射物質使用に関する。本発明による有機EL素子の一つの実施形態で、陽極は高い反射率を有する一つ以上の物質で形成される。例えば、投入された光強度に対する反射された光強度の比率である反射率は約０．２、例えば、約０．４乃至１である。陽極３内使用のための反射物質は、例えば、アルミニウム、銀、金、ニッケル、クロム、モリブデン、タンタル、チタニウム及び亜鉛を含む。任意で、前記物質は可視光の実質的に全ての波長成分に対して反射率を有する。任意で、前記物質は可視光の実質的に全ての波長成分に対して同等な反射率を有する。好ましくは、陽極反射物質は、例えば、アルミニウム、銀、白金、クロム及びニッケルである。
本発明の他の側面は有機EL素子の陽極３内の反射物質使用に関する。本発明による有機EL素子の一つの実施形態で、陽極は高い反射率を有する一つ以上の物質で形成される。例えば、投入された光強度に対する反射された光強度の比率である反射率は約０．２、例えば、約０．４乃至１である。陽極３内使用のための反射物質は、例えば、アルミニウム、銀、金、ニッケル、クロム、モリブデン、タンタル、チタニウム及び亜鉛を含む。任意で、前記物質は可視光の実質的に全ての波長成分に対して反射率を有する。任意で、前記物質は可視光の実質的に全ての波長成分に対して同等な反射率を有する。好ましくは、陽極反射物質は、例えば、アルミニウム、銀、白金、クロム及びニッケルである。
本発明の一つの実施形態で、陽極３は複数のサブ層を含むことができる。任意で、陽極３は少なくとも一つの透明サブ層及び反射サブ層で形成される。前記少なくとも一つの透明サブ層は、例えば、ITO（インジウム錫酸化物）、IZO（インジウム亜鉛酸化物）、及びフルオロ化錫酸化物を含む透明物質で形成される。替わりの実施形態として、陽極３は反射物質で形成された単一層である。前記単一層構成の陽極は製造過程での単純性側面で多重サブ層構成に比べて有利である。
頂部放射
陰極１５でなく陽極３が基板１と接触する図１〜６の構成で、陽極３内反射物質の使用によって生成された光が陰極１５を通じてまたは陽極３を通じない方向に放射される。図１〜６で、陰極１５を通じる放射は頂部放射と呼ばれ、陽極３及び基板１を通じる放射は底部放射と呼ばれる。任意選択で、有機EL素子１０は頂部放射デザインで構成することができる。頂部放射のために、陰極１５は実質的に透明である。
陰極１５でなく陽極３が基板１と接触する図１〜６の構成で、陽極３内反射物質の使用によって生成された光が陰極１５を通じてまたは陽極３を通じない方向に放射される。図１〜６で、陰極１５を通じる放射は頂部放射と呼ばれ、陽極３及び基板１を通じる放射は底部放射と呼ばれる。任意選択で、有機EL素子１０は頂部放射デザインで構成することができる。頂部放射のために、陰極１５は実質的に透明である。
一つの実施形態で、実質的に透明な陰極１５は一つ以上の透明伝導性物質の単一層で形成される。透明伝導性物質の例は、ITO、IZO及びフッ化錫酸化物を含む。他の場合としては、実質的に透明な陰極１５が多重層（図示せず）で形成される。例えば、多重層構成の陰極１５は正常状態で不透明な物質で形成された薄層及び透明物質層を含むことができる。前記正常状態で不透明な物質の薄層は有機EL物質から放射された可視光が通過できる厚さで形成される。任意選択で、前記薄層の厚さは約１０Åから５００Å、好ましくは、約１０Åから２００Åである。前記薄層内で使用するための正常状態で不透明な物質は、例えば、マグネシウム（Mg）、カルシウム（Ca）、リチウム（Li）、アルミニウム（Al）、インジウム（In）、カリウム（K）、イトリウム（Y）、ストロンチウム（St）、ユウロピウム（Eu）、ナトリウム（Na）、ガリウム（Ga）、サマリウム（Sm）または前述した元素二つ以上の合金または混合物を含む。前記透明物質層は、例えば、インジウム錫酸化物（ITO）、インジウム亜鉛酸化物（IZO）及びフッ化錫酸化物である一つ以上の物質で形成される。前記透明物質層の厚さは約１００乃至５０００Åである。前記多重層構成内の陰極１５は一つ以上の部が層を含む。
制御回路の位置及び類型
有機EL素子の頂部放射デザインは一般に底部放射デザインより素子の能動マトリックス駆動にさらに適している。前記能動マトリックス駆動は、図８に例示したように基板１と陽極３との間に集積回路またはトランジスタのための層３１を必要とする。底部放射デザインを有する有機EL素子においては、集積回路層３１が発光化合物から放射された光を少なくとも一部ブロッキングする。しかし、頂部放射デザインは陽極３下の集積回路層３１の存在により影響を受けない。頂部放射デザインは集積回路層３１を形成する技術、例えば、層３１の口径比に影響を与える非晶質シリコンまたはポリシリコンの使用によっても影響を受けない。
有機EL素子の頂部放射デザインは一般に底部放射デザインより素子の能動マトリックス駆動にさらに適している。前記能動マトリックス駆動は、図８に例示したように基板１と陽極３との間に集積回路またはトランジスタのための層３１を必要とする。底部放射デザインを有する有機EL素子においては、集積回路層３１が発光化合物から放射された光を少なくとも一部ブロッキングする。しかし、頂部放射デザインは陽極３下の集積回路層３１の存在により影響を受けない。頂部放射デザインは集積回路層３１を形成する技術、例えば、層３１の口径比に影響を与える非晶質シリコンまたはポリシリコンの使用によっても影響を受けない。
頂部放射デザインの一つの実施形態で、有機EL素子は手動マトリックスまたは能動マトリックス回路デザインを使用する。任意選択で、頂部放射デザインは能動マトリックス回路デザインを使用する。任意選択で、能動マトリックス駆動のための集積回路は基板１と陽極３との間に位置する。任意選択で、集積回路は非晶質シリコン技術によって形成される。
密封層
有機EL素子の特定実施形態において、基板１と陽極３との間に密封層を有して水分またはその他の汚染物質が積層構造の複雑な領域内に浸透することを防止することが有利である。そのような密封層は特に基板１を構成する物質がより透過性である場合、さらに重要である。そのような物質は、例えば、アルミニウム、アルミニウム酸化物、ストロンチウム酸化物、バリウム酸化物、シリコン酸化物、シリコン窒化物である。前記密封層は少なくとも一つの有機サブ層及び少なくとも一つの無機サブ層を含む多重層で構成することができる。有機サブ層は、例えばポリフェニルエチレン、重合されたエポキシ化合物及び/または多環式アルカンで形成することができる。無機サブ層は、例えばシリコン窒化物、シリコン酸化物及び/またはバリウム酸化物で形成することができる。実質的に非透過性または半-透過性である物質、また、陽極物質として使用することができる場合には、陽極３自体が密封層を形成する。したがって、別途の密封層が形成される必要はない。本発明の一つの実施形態で、陽極３はアルミニウム、アルミニウム-ネオジム合金またはアルミニウム-パラジウム合金で形成され、これはまた、密封層として機能する。密封層としても機能する陽極３は基板１と陽極３との間に集積回路層３１が介在したり介在せずに任意の適切な基板物質と共に使用される。
有機EL素子の特定実施形態において、基板１と陽極３との間に密封層を有して水分またはその他の汚染物質が積層構造の複雑な領域内に浸透することを防止することが有利である。そのような密封層は特に基板１を構成する物質がより透過性である場合、さらに重要である。そのような物質は、例えば、アルミニウム、アルミニウム酸化物、ストロンチウム酸化物、バリウム酸化物、シリコン酸化物、シリコン窒化物である。前記密封層は少なくとも一つの有機サブ層及び少なくとも一つの無機サブ層を含む多重層で構成することができる。有機サブ層は、例えばポリフェニルエチレン、重合されたエポキシ化合物及び/または多環式アルカンで形成することができる。無機サブ層は、例えばシリコン窒化物、シリコン酸化物及び/またはバリウム酸化物で形成することができる。実質的に非透過性または半-透過性である物質、また、陽極物質として使用することができる場合には、陽極３自体が密封層を形成する。したがって、別途の密封層が形成される必要はない。本発明の一つの実施形態で、陽極３はアルミニウム、アルミニウム-ネオジム合金またはアルミニウム-パラジウム合金で形成され、これはまた、密封層として機能する。密封層としても機能する陽極３は基板１と陽極３との間に集積回路層３１が介在したり介在せずに任意の適切な基板物質と共に使用される。
非伝導性陽極サブ層
本発明の任意の有機EL素子実施形態において、陽極３及び陰極１５のうちの一方または両方を多重サブ層で形成できる。図９を参照すると、例えば、図示された有機EL素子の陽極３は伝導性サブ層３３及び非-伝導性サブ層３５を含む。二つのサブ層において示されるとしても、陽極３は二つより多くのサブ層を有することができる。図示のように、非-伝導性サブ層３５は、正孔注入層５と伝導性サブ層３３との間に位置し、 陰極１５に向かう側で陽極３に接触する。前記積層陽極構造における正孔注入層５は正孔移送層７（図４及び５）、発光層９（図６）、または多機能成層（図示せず）で代替することができる。他方、前記非-伝導性サブ層３５は、陽極３に接触する層５、７または９と陽極３との間に挿入された別個の層と見なすことができる。
本発明の任意の有機EL素子実施形態において、陽極３及び陰極１５のうちの一方または両方を多重サブ層で形成できる。図９を参照すると、例えば、図示された有機EL素子の陽極３は伝導性サブ層３３及び非-伝導性サブ層３５を含む。二つのサブ層において示されるとしても、陽極３は二つより多くのサブ層を有することができる。図示のように、非-伝導性サブ層３５は、正孔注入層５と伝導性サブ層３３との間に位置し、 陰極１５に向かう側で陽極３に接触する。前記積層陽極構造における正孔注入層５は正孔移送層７（図４及び５）、発光層９（図６）、または多機能成層（図示せず）で代替することができる。他方、前記非-伝導性サブ層３５は、陽極３に接触する層５、７または９と陽極３との間に挿入された別個の層と見なすことができる。
別個層と見なされる非-伝導性サブ層３５はバッファー層と呼ばれる。その名称と関係なく、前記非-伝導性サブ層、別名、バッファー層３５は伝導性サブ層３３（または陽極３）と陽極３に接触する層５、７または９との間の界面強度を向上させるように形成される。前記非-伝導性サブ層、別名、バッファー層３５はまた、伝導性サブ層３３から非-伝導性サブ層３５に接触する層５、７または９内への正孔注入のためのエネルギー障壁を下げるように援助する。一つの実施形態で、非-伝導性サブ層またはバッファー層３５は一つ以上の無機物質で形成される。任意選択で、バッファー層のための物質は、例えば、アルミニウム酸化物、チタニウム酸化物、亜鉛酸化物、ルテニウム酸化物、ニッケル酸化物、ジルコニウム酸化物、タンタル酸化物、マグネシウム酸化物、カルシウム酸化物、ストロンチウム酸化物、バナジウム酸化物、イットリウム酸化物、リチウム酸化物、セシウム酸化物、クロム酸化物、シリコン酸化物、バリウム酸化物、マンガン酸化物、コバルト酸化物、銅酸化物、プラセオジム酸化物、タングステン酸化物、ゲルマニウム酸化物、カリウム酸化物、フッ化リチウム、フッ化マグネシウム、フッ化セシウム、フッ化カルシウム、塩化ナトリウム、塩化カリウム、メタホウ素リチウム（BiBO２）、珪酸カリウム（K２SiO３）、シリコン-ゲルマニウム酸化物、チタン酸バリウム、タンタル酸リチウム（LiTaO３）、窒化ケイ素（Si３N４）、窒化ホウ素（BN）、元素周期律表の３族と４族に属する元素の窒化物、硫化亜鉛（ZnS）、硫化カドミウム（CdS）、セレン化カドミウム（CdSe）、燐化ガリウム（GaP）、及び窒化ガリウム（GaN）及び前出物質の二つ以上の組み合わせを含む。
素子の製造
本発明の有機EL素子の多様な層はスパッタリング、電子ビーム蒸着、その他の類型である物理蒸着（Pysical Vapor Deposition）、化学蒸着（Chemical Vapor Deposition）、スピンコーティング、ディップコーティング、ドクターブレード、インクジェットプリンティング、スクリーン-プリンティング、ロール-コーティング及び熱伝達を含む任意のフィルム形成技術を利用して製造することができる。このような技術は一般に下記文献に記載されており、これら文献は本願に参照して全体的に統合される:Applied Physic Letters, 73, 18, 1998, 2561-2563; Applied Physics Letters, 78, 24, 2001, 3905-3907。当業者は層形成のための条件及び環境下における適切なフィルム形成技術を理解するであろう。
本発明の有機EL素子の多様な層はスパッタリング、電子ビーム蒸着、その他の類型である物理蒸着（Pysical Vapor Deposition）、化学蒸着（Chemical Vapor Deposition）、スピンコーティング、ディップコーティング、ドクターブレード、インクジェットプリンティング、スクリーン-プリンティング、ロール-コーティング及び熱伝達を含む任意のフィルム形成技術を利用して製造することができる。このような技術は一般に下記文献に記載されており、これら文献は本願に参照して全体的に統合される:Applied Physic Letters, 73, 18, 1998, 2561-2563; Applied Physics Letters, 78, 24, 2001, 3905-3907。当業者は層形成のための条件及び環境下における適切なフィルム形成技術を理解するであろう。
[実施例]
本発明の多様な側面及び特徴が以下の実施例を通じて追加的に論議される。下記の実施例は本発明の多様な側面及び特徴を例示するためのものであり、本発明の範囲を制限するわけではない。
本発明の多様な側面及び特徴が以下の実施例を通じて追加的に論議される。下記の実施例は本発明の多様な側面及び特徴を例示するためのものであり、本発明の範囲を制限するわけではない。
実施例１
ガラス基板（Corning７０５９）を約１３００Åインジウム錫酸化物（ITO）でコーティングし、Fisher Co.の洗浄剤水溶液内で超音波洗浄した。洗浄されたITO層状基板を乾燥させ、プラズマ洗浄装置に移動させた。基板をアルゴン-酸素（２:１）プラズマで５０Wで１４mtorrで５分間追加洗浄した。その後、基板を真空蒸着チャンバーに移動させた。
ガラス基板（Corning７０５９）を約１３００Åインジウム錫酸化物（ITO）でコーティングし、Fisher Co.の洗浄剤水溶液内で超音波洗浄した。洗浄されたITO層状基板を乾燥させ、プラズマ洗浄装置に移動させた。基板をアルゴン-酸素（２:１）プラズマで５０Wで１４mtorrで５分間追加洗浄した。その後、基板を真空蒸着チャンバーに移動させた。
約１００Åのアルミニウム層をITO層上に熱真空蒸着して半透明アルミニウム陽極を形成した。前記アルミニウム層を大気圧下に５分間酸素気体に露出させ、約２０Åのアルミニウム酸化物層を形成した。一般式Iaの化合物（ヘキサニトリルヘキサアザトリフェニレンまたはHAT）の正孔注入層を熱真空蒸着によって約５００Åでアルミニウム酸化物層上に形成させた。前記正孔注入層上に、正孔移送層を熱真空蒸着によってNPBを利用して約４００Åで形成させた。前記正孔移送層上に、発光層を熱真空蒸着によってAlq３を利用して約３００Åで形成した。前記発光層上に、電子移送層を熱真空蒸着によって一般式IIの化合物（２-[４-[（N-フェニルベンズイミダゾール-２-イル）フェニル-９，１０-ビス（２-ナフチル）アントラセン]を利用して約２００Åで形成した。陰極形成のために、約１０Åのフッ化リチウム（LiF）層を前記電子移送層上に形成した後、約２５００Åのアルミニウム層を追加的に蒸着した。蒸着する間に、蒸着チャンバー内の圧力を５-８×１０-７torrに維持した。有機物質を１Å/secの速度で蒸着した。フッ化リチウムを０．３Å/secの速度で蒸着し、アルミニウムを３-７Å/secの速度で蒸着した。
結果的な有機EL素子の積層構造は“ガラス基板/ITO（１３００Å）/Al（１００Å）/Al２O３（２０Å）/HAT（５００Å）/NPB（４００Å）/Alq３（３００Å）/一般式II（２００Å）/LiF（１０Å）/Al（２５００Å）”の通りであった。５．１７Vの順方向電界を得られた素子に加えた時、５００nit明るさの発光が半透明アルミニウム層を通じて観察された。発光色は１９３１ CIE 色座標でx=０．４４６０、y=０．５５０で確認された。作動中の電流密度は５０mA/cm２であった。
実施例２
ITO層を形成せず、Al２O３層も形成しないことを除いては、実施例１と同様な方法で素子を製作した。得られた構造は“ガラス基板/Al（１００Å）/HAT（５００Å）/NPB（４００Å）/Alq３（３００Å）/一般式II（２００Å）/LiF（１０Å）/Al（２５００Å）”であった。
ITO層を形成せず、Al２O３層も形成しないことを除いては、実施例１と同様な方法で素子を製作した。得られた構造は“ガラス基板/Al（１００Å）/HAT（５００Å）/NPB（４００Å）/Alq３（３００Å）/一般式II（２００Å）/LiF（１０Å）/Al（２５００Å）”であった。
５．０Vの順方向電界を得られた素子に加えた時、１,０１０nitの発光が、半透明アルミニウム層を通じて、観察された。発光色は１９３１ CIE 色座標でx=０．４１７、y=０．５３４で確認された。作動中の電流密度は５０mA/cm２であった。
比較例１
HAT正孔注入層を形成しないことを除いて、実施例１と同一な方式で素子を製作した。得られた素子の構造は“ガラス基板/ITO（１３００Å）/Al（１００Å）/Al２O３（２０Å）/NPB（４００Å）/Alq３（３００Å）/一般式II（２００Å）/LiF（１０Å）/Al（２５００Å）”であった。２０Vの順方向電界を前記素子に加えた時、発光は観察されなかった 。順方向電界を印加する間の電流密度は０．１mA/cm２未満であった。
HAT正孔注入層を形成しないことを除いて、実施例１と同一な方式で素子を製作した。得られた素子の構造は“ガラス基板/ITO（１３００Å）/Al（１００Å）/Al２O３（２０Å）/NPB（４００Å）/Alq３（３００Å）/一般式II（２００Å）/LiF（１０Å）/Al（２５００Å）”であった。２０Vの順方向電界を前記素子に加えた時、発光は観察されなかった 。順方向電界を印加する間の電流密度は０．１mA/cm２未満であった。
比較例２
ITOとNPBとの間にアルミニウム及びアルミニウム酸化物層を形成しなかったことを除いては、実施例１と同一な方式で素子を製作した。結果構造は“ガラス基板/ITO（１３００Å）/HAT（５００Å）/NPB（４００Å）/Alq３（３００Å）/一般式II（２００Å）/LiF（１０Å）/Al（２５００Å）”であった。５．３７Vの順方向電界を得られた素子に加えた時、１９３１ CIE 色座標でx=０．３４５、y=０．５５３に相当する緑色発光が観察された。作動中の電流密度は５０mA/cm２であった。１００mA/cm２一定の直流電流密度で、初期輝度３３９９nitが８０％水準に落ちるまでかかる時間は２３時間であった。
ITOとNPBとの間にアルミニウム及びアルミニウム酸化物層を形成しなかったことを除いては、実施例１と同一な方式で素子を製作した。結果構造は“ガラス基板/ITO（１３００Å）/HAT（５００Å）/NPB（４００Å）/Alq３（３００Å）/一般式II（２００Å）/LiF（１０Å）/Al（２５００Å）”であった。５．３７Vの順方向電界を得られた素子に加えた時、１９３１ CIE 色座標でx=０．３４５、y=０．５５３に相当する緑色発光が観察された。作動中の電流密度は５０mA/cm２であった。１００mA/cm２一定の直流電流密度で、初期輝度３３９９nitが８０％水準に落ちるまでかかる時間は２３時間であった。
実施例５
アルミニウム及びアルミニウム酸化物の代りに１００Å厚さの銀を半透明陽極として形成したことを除いては、実施例１と同一な方式で素子を製作した。得られた素子の構造は“ガラス基板/ITO（１３００Å）/Ag（１００Å）/HAT（５００Å）/NPB（４００Å）/Alq３（３００Å）/一般式II（２００Å）/LiF（１０Å）/Al（２５００Å）”であった。５．１Vの順方向電界を得られた素子に加えた時、１９３１ CIE 色座標でx=０．４２０、y=０．５１６に相当する８００nit明るさの発光が観察された。作動中の電流密度は５０mA/cm２であった。
アルミニウム及びアルミニウム酸化物の代りに１００Å厚さの銀を半透明陽極として形成したことを除いては、実施例１と同一な方式で素子を製作した。得られた素子の構造は“ガラス基板/ITO（１３００Å）/Ag（１００Å）/HAT（５００Å）/NPB（４００Å）/Alq３（３００Å）/一般式II（２００Å）/LiF（１０Å）/Al（２５００Å）”であった。５．１Vの順方向電界を得られた素子に加えた時、１９３１ CIE 色座標でx=０．４２０、y=０．５１６に相当する８００nit明るさの発光が観察された。作動中の電流密度は５０mA/cm２であった。
実施例６
ITO層を形成しないことを除いては、実施例１と同一な方式で素子を製作した。結果構造は“ガラス基板/Ag（１００Å）/HAT（５００Å）/NPB（４００Å）/Alq３（３００Å）/一般式II（２００Å）/LiF（１０Å）/Al（２５００Å）”であった。順方向電界を得られた素子に加えた時、可視光が観察された。
ITO層を形成しないことを除いては、実施例１と同一な方式で素子を製作した。結果構造は“ガラス基板/Ag（１００Å）/HAT（５００Å）/NPB（４００Å）/Alq３（３００Å）/一般式II（２００Å）/LiF（１０Å）/Al（２５００Å）”であった。順方向電界を得られた素子に加えた時、可視光が観察された。
実施例７
約１３００Åのインジウム錫酸化物（ITO）でコーティングされたガラス基板（Corning ７０５９）をFisher Co.の洗浄剤水溶液内で超音波洗浄した。洗浄されたITO層状基板を乾燥し、プラズマ洗浄装置に移動した。基板を５０Wで１４mtorr下で１５分間アルゴン-酸素（２:１）プラズマで追加的に洗浄した。その後、基板を真空蒸着チャンバーに移動させた。
約１３００Åのインジウム錫酸化物（ITO）でコーティングされたガラス基板（Corning ７０５９）をFisher Co.の洗浄剤水溶液内で超音波洗浄した。洗浄されたITO層状基板を乾燥し、プラズマ洗浄装置に移動した。基板を５０Wで１４mtorr下で１５分間アルゴン-酸素（２:１）プラズマで追加的に洗浄した。その後、基板を真空蒸着チャンバーに移動させた。
一般式Iaの化合物（ヘキサニトリルヘキサアザトリフェニレンまたはHAT）をITO層上に熱真空蒸着によって約２０００Åで形成した。前記化合物層上に、約５００Åのアルミニウムを蒸着させて陰極を形成した。蒸着する間は、蒸着チャンバー内の圧力を５-８×１０-７torr.vに維持した。有機物質は１Å/secの速度で蒸着させ、アルミニウムは３-７Å/secの速度で蒸着させた。
得られた有機EL素子の積層構造は“ガラス基板/ITO（１３００Å）/HAT（２０００Å）/Al（５００Å）”であった。順方向電界を前記素子に加えた時、０V直上の電位差で電流が観察された。電圧-電流関係を図１０に示す。
比較例３
１６００Å厚さのNPBをHATの代りに形成したことを除いては、実施例７と同一な方式で素子を製作した。得られた素子の構造は“ガラス基板/ITO（１３００Å）/NPB（１６００Å）/Al（５００Å）”であった。順方向電界を素子に加えた時、約１Vの電位差で電流が観察された。電圧-電流関係を図１０に示す。
１６００Å厚さのNPBをHATの代りに形成したことを除いては、実施例７と同一な方式で素子を製作した。得られた素子の構造は“ガラス基板/ITO（１３００Å）/NPB（１６００Å）/Al（５００Å）”であった。順方向電界を素子に加えた時、約１Vの電位差で電流が観察された。電圧-電流関係を図１０に示す。
実施例９
５００Åのアルミニウム層をITO層の代わりに陽極として形成したことを除いては、実施例７と同一な方式で素子を製作した。得られた構造は“ガラス基板/Al（５００Å）/HAT（２０００Å）/Al（５００Å）”であった。順方向電界を素子に加えた時、０V直上の電位差で電流が観察された。電圧-電流関係を図１１に示す。
５００Åのアルミニウム層をITO層の代わりに陽極として形成したことを除いては、実施例７と同一な方式で素子を製作した。得られた構造は“ガラス基板/Al（５００Å）/HAT（２０００Å）/Al（５００Å）”であった。順方向電界を素子に加えた時、０V直上の電位差で電流が観察された。電圧-電流関係を図１１に示す。
比較例４
２０００Å厚さのNPBをHATの代りに形成したことを除いて、実施例９と同一な方式で素子を製作した。結果素子の構造は“ガラス基板/Al（５００Å）/NPB（２０００Å）/Al（５００Å）”であった。順方向電界を素子に加えた時、２０Vを超える電位差でも電流が観察されなかった。電圧-電流関係を図１１に示す。
２０００Å厚さのNPBをHATの代りに形成したことを除いて、実施例９と同一な方式で素子を製作した。結果素子の構造は“ガラス基板/Al（５００Å）/NPB（２０００Å）/Al（５００Å）”であった。順方向電界を素子に加えた時、２０Vを超える電位差でも電流が観察されなかった。電圧-電流関係を図１１に示す。
実施例１１
“ガラス基板/Al（５００Å）/HAT（２０００Å）/Al（５００Å）”の構造を有する実施例９で製作された素子に、実施例９と反対極性で電位を加え、ここでガラス基板とHATとの間に位置したアルミニウムは陰極として作用し、HAT上に位置したアルミニウムは陽極として作用した。順方向電界の印加時、０V直上で電流が流れ始めた。電圧-電流関係を図１２に示す。結果は、実施例９の結果が共に、アルミニウム層がHAT層上または下に蒸着されるか、HAT層がアルミニウム層に正孔をその中へ注入させるようにすることを示す。
“ガラス基板/Al（５００Å）/HAT（２０００Å）/Al（５００Å）”の構造を有する実施例９で製作された素子に、実施例９と反対極性で電位を加え、ここでガラス基板とHATとの間に位置したアルミニウムは陰極として作用し、HAT上に位置したアルミニウムは陽極として作用した。順方向電界の印加時、０V直上で電流が流れ始めた。電圧-電流関係を図１２に示す。結果は、実施例９の結果が共に、アルミニウム層がHAT層上または下に蒸着されるか、HAT層がアルミニウム層に正孔をその中へ注入させるようにすることを示す。
比較例５
“ガラス基板/Al（５００Å）/NPB（２０００Å）/Al（５００Å）”の構成を有する比較例４で製作された素子に、比較例４と反対極性で電位を加え、ここでガラス基板とNPB層との間に位置したアルミニウムは陰極として作用し、HAT上に位置したアルミニウムは陽極として作用した。順方向電界を印加した時、２０V以上の電位差で電流は観察されなかった。電圧-電流関係を図１２に示す。
“ガラス基板/Al（５００Å）/NPB（２０００Å）/Al（５００Å）”の構成を有する比較例４で製作された素子に、比較例４と反対極性で電位を加え、ここでガラス基板とNPB層との間に位置したアルミニウムは陰極として作用し、HAT上に位置したアルミニウムは陽極として作用した。順方向電界を印加した時、２０V以上の電位差で電流は観察されなかった。電圧-電流関係を図１２に示す。
［関連出願］
本出願は２００２年１２月１１日に出願された大韓民国特許出願第２００２-７８８０９号に基づいた外国優先権を主張し、これは本願に参考として全体的に統合される。
本出願は２００２年１２月１１日に出願された大韓民国特許出願第２００２-７８８０９号に基づいた外国優先権を主張し、これは本願に参考として全体的に統合される。
１ 基板
３ 陽極
５ 正孔注入層
７ 正孔移送層
９ 発光層
１１ 電子移送層
１３ 電子注入層
１５ 陰極
３ 陽極
５ 正孔注入層
７ 正孔移送層
９ 発光層
１１ 電子移送層
１３ 電子注入層
１５ 陰極
Claims (23)
- 陰極;
前記陰極と対向し、アルミニウムまたは銀を含み仕事関数が４．５eV以下である陽極;及び
前記陽極と陰極との間に位置し、一般式Ｉの化合物を含む機能性層
を備え、
前記陽極と前記機能性層が直接に接触することを特徴とする電界発光素子:
Ｒ１−Ｒ６は独立的にニトリル；スルホニル；ニトロ；ニトリル又はニトロに置換されたアリールである。 - 前記化合物がマイナス０．６Vから０Vまでの範囲にある還元電位を有することを特徴とする、請求項１に記載の素子。
- 前記化合物が一般式Iaの化合物である請求項１に記載の素子:
- 前記機能性層が前記一般式Ｉの化合物を１wt％から１００wt％までの範囲にある量で含むことを特徴とする、請求項１に記載の素子。
- 前記機能性層が０．１nmから１０，０００nmまでの厚さを有することを特徴とする、請求項１に記載の素子。
- 前記陰極と前記機能性層との間に発光層を追加的に含むことを特徴とする、請求項１に記載の素子。
- 基板を追加的に含み、前記陽極が前記基板と前記機能性層との間に位置することを特徴とする、請求項１に記載の素子。
- 前記陽極が透明物質を含むことを特徴とする、請求項１に記載の素子。
- 前記陽極が金属酸化物を含むことを特徴とする、請求項１に記載の素子。
- 基板を追加的に含み、前記陰極が前記基板と前記機能性層との間に位置することを特徴とする、請求項１に記載の素子。
- 前記陰極が透明物質を含むことを特徴とする、請求項１に記載の素子。
- 前記陽極が不透明物質を含むことを特徴とする、請求項１に記載の素子。
- 前記陽極が、０．３から１までの反射率を有する、反射物質を含むことを特徴とする、請求項１に記載の素子。
- 基板を追加的に含み、前記陰極が前記基板と前記機能性層との間に位置することを特徴とする、請求項１３に記載の素子。
- 前記陽極はアルミニウムまたは銀を含み仕事関数が４．５eV以下の伝導性物質で実質的に構成され;
前記陰極が伝導性物質で実質的に構成され;
前記機能性層が前記陽極と陰極との間に位置する少なくとも一つの発光層を含み、
前記陽極の一部または陰極の一部は、前記少なくとも一つの発光層に向いているバッファー層であり、
前記陽極は前記少なくとも一つの発光層に向かって正孔を注入するように配列されるが、前記陰極は前記少なくとも一つの発光層に向かって電子を注入するように配列され;
前記バッファー層は少なくとも一つの実質的に非-伝導性である物質で構成されることを特徴とする、 請求項１に記載の素子。 - 前記陽極がアルミニウムを含み、前記陽極の一部である前記バッファー層がアルミニウム酸化物を含むことを特徴とする、請求項１５に記載の素子。
- 前記バッファー層と前記少なくとも一つの発光層の間に、一般式Ｉの化合物を含む正孔注入層を有することを特徴とする、請求項１５に記載の素子:
[一般式Ｉ]
Ｒ１−Ｒ６は独立的にニトリル；スルホニル；ニトロ；ニトリル又はニトロに置換されたアリールである。 - 前記陰極の一部が前記少なくとも一つの発光層に向いているバッファー層であることを特徴とする、請求項１６に記載の素子。
- 前記バッファー層が正孔を通過させるのに十分な実質的に薄い厚さを有することを特徴とする、請求項１５に記載の素子。
- 前記バッファー層が５Åから４０Åまでの厚さを有することを特徴とする、請求項１５に記載の素子。
- 前記バッファー層が１０Åから２０Åまでの厚さを有することを特徴とする、請求項１５に記載の素子。
- 前記少なくとも一つの実質的に非-伝導性である物質がアルミニウム酸化物、チタニウム酸化物、亜鉛酸化物、ルテニウム酸化物、ニッケル酸化物、ジルコニウム酸化物、タンタル酸化物、マグネシウム酸化物、カルシウム酸化物、ストロンチウム酸化物、バナジウム酸化物、イットリウム酸化物、リチウム酸化物、セシウム酸化物、クロム酸化物、シリコン酸化物、バリウム酸化物、マンガン酸化物、コバルト酸化物、銅酸化物、プラセオジム酸化物、タングステン酸化物、ゲルマニウム酸化物、カリウム酸化物、フッ化リチウム、フッ化マグネシウム、フッ化セシウム、フッ化カルシウム、塩化ナトリウム、塩化カリウム、メタホウ酸リチウム(LiBO2)、珪酸カリウム（K2SiO3）、シリコン-ゲルマニウム酸化物、チタン酸バリウム、タンタル酸リチウム(LiTaO3)、窒化ケイ素(Si3N4)、窒化ホウ素(BN)、元素周期律表の３族と４族に属する元素の窒化物、硫化亜鉛(ZnS)、硫化カドミウム（CdS）、セレン化カドミウム(CdSe)、燐化ガリウム(GaP)、及び窒化ガリウム(GaN)からなる群より選択されることを特徴とする、請求項１５に記載の素子。
- 請求項１乃至２２のうちのいずれか一項に記載の電界発光素子;及び前記電界発光素子に連結された電子回路を含むことを特徴とする、ディスプレイ。
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