JP2018156940A - 全固体二次電池用固体電解質、及びその製造方法、並びに全固体二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
次の工程(II)〜(III):
少なくとも1種の固体電解質の原料化合物、アルカリ溶液、及び原料となるセルロースナノファイバー(以下、「CNF」と称することもある。)を含有するスラリーを、温度が100℃以上、圧力が0.3MPa〜0.9MPaの水熱反応に付して、原料CNFの一部、又は全部を内包する固体電解質ナノ粒子集合体(d)、原料CNFの一部、又は全部を内包する上記固体電解質の前駆体からなるナノ粒子集合体(e)、又はその両方、を製造する工程(II)、及び、
少なくとも、工程(II)で得られた上記原料CNFの一部、又は全部を内包する固体電解質ナノ粒子集合体(d)、原料CNFの一部、又は全部を内包する上記固体電解質の前駆体からなるナノ粒子集合体(e)及び上記原料CNFの一部、又は全部を内包する上記固体電解質の前駆体からなるナノ粒子集合体(e)と反応して固体電解質ナノ粒子集合体(b)若しくは固体電解質ナノ粒子列(c)を生成するための残余の原料化合物、又はその両方を焼成する工程(III)、
を含むことを特徴とする。
次の工程(II)〜(III’):
少なくとも1種の固体電解質の原料化合物、アルカリ溶液、及び原料となるセルロースナノファイバーを含有するスラリーを、温度が100℃以上、圧力が0.3MPa〜0.9MPaの水熱反応に付して、原料CNFの一部、又は全部を内包する固体電解質ナノ粒子集合体(d)、原料CNFの一部、又は全部を内包する上記固体電解質の前駆体からなるナノ粒子集合体(e)、又はその両方、を製造する工程(II)、及び、
少なくとも、工程(II)で得られた上記原料CNFの一部、又は全部を内包する固体電解質ナノ粒子集合体(d)、原料CNFの一部、又は全部を内包する上記固体電解質の前駆体からなるナノ粒子集合体(e)及び上記原料CNFの一部、又は全部を内包する上記固体電解質の前駆体からなるナノ粒子集合体(e)と反応して固体電解質ナノ粒子集合体(b)を生成するための残余の原料化合物、又はその両方を、還元雰囲気下で焼成する工程(III’)、
を含むことを特徴とする。
次の工程(II)〜(III’’):
少なくとも1種の固体電解質の原料化合物、アルカリ溶液、及び原料となるセルロースナノファイバーを含有するスラリーを、温度が100℃以上、圧力が0.3MPa〜0.9MPaの水熱反応に付して、原料CNFの一部、又は全部を内包する固体電解質ナノ粒子集合体(d)、原料CNFの一部、又は全部を内包する上記固体電解質の前駆体からなるナノ粒子集合体(e)、又はその両方、を製造する工程(II)、及び、
少なくとも、工程(II)で得られた上記原料CNFの一部、又は全部を内包する固体電解質ナノ粒子集合体(d)、原料CNFの一部、又は全部を内包する上記固体電解質の前駆体からなるナノ粒子集合体(e)及び上記原料CNFの一部、又は全部を内包する上記固体電解質の前駆体からなるナノ粒子集合体(e)と反応して固体電解質ナノ粒子列(c)を生成するための残余の原料化合物、又はその両方を、酸化雰囲気下で焼成する工程(III’’)、
を含むことを特徴とする。
本発明の全固体リチウムイオン二次電池用固体電解質は、平均粒子径が10nm〜50μmの固体電解質粒子(A)の表面に、平均繊維径が50nm以下のセルロースナノファイバー由来の炭素鎖に、平均粒径が0.5nm〜100nmの複数の固体電解質ナノ粒子(a)が線状に担持してなる固体電解質ナノ粒子集合体(b)(以後、「固体電解質ナノアレイ(b)」と称することもある。)か、又は上記セルロースナノファイバーに誘導されて固体電解質ナノ粒子(a)が線状に連続して配列した固体電解質ナノ粒子列(c)が、固体電解質粒子(A)の表面に担持されてなる。
一方、本発明の全固体二次電池用固体電解質は、次の工程(II)〜(III):
少なくとも1種の固体電解質の原料化合物、アルカリ溶液、及びセルロースナノファイバーを含有するスラリーを、温度が100℃以上、圧力が0.3MPa〜0.9MPaの水熱反応に付して、CNF内包固体電解質ナノ粒子集合体(d)、CNF内包前駆体ナノ粒子集合体(e)、又はその両方、を製造する工程(II)、並びに、
少なくとも、工程(II)で得られた上記CNF内包固体電解質ナノ粒子集合体(d)、上記CNF内包前駆体ナノ粒子集合体(e)及び上記CNF内包前駆体ナノ粒子集合体(e)と反応して固体電解質ナノ粒子集合体(b)若しくは固体電解質ナノ粒子列(c)を生成するための残余の原料化合物、又はその両方を焼成する工程(III)、
を含む製造方法により、得ることができうる。
次の工程(II)〜(III’):
少なくとも1種の固体電解質の原料化合物、アルカリ溶液、及びセルロースナノファイバーを含有するスラリーを、温度が100℃以上、圧力が0.3MPa〜0.9MPaの水熱反応に付して、CNF内包固体電解質ナノ粒子集合体(d)、CNF内包前駆体ナノ粒子集合体(e)、又はその両方、を製造する工程(II)、並びに、
少なくとも、工程(II)で得られた上記CNF内包固体電解質ナノ粒子集合体(d)、上記CNF内包前駆体ナノ粒子集合体(e)及び上記CNF内包前駆体ナノ粒子集合体(e)と反応して固体電解質ナノ粒子集合体(b)を生成するための残余の原料化合物、又はその両方を、還元雰囲気下で焼成する工程(III’)、
を含む製造方法を適宜用いることができうる。
次の工程(II)〜(III’’):
少なくとも1種の固体電解質の原料化合物、アルカリ溶液、及びセルロースナノファイバーを含有するスラリーを、温度が100℃以上、圧力が0.3MPa〜0.9MPaの水熱反応に付して、CNF内包固体電解質ナノ粒子集合体(d)、CNF内包前駆体ナノ粒子集合体(e)、又はその両方、を製造する工程(II)、並びに、
少なくとも、工程(II)で得られた上記CNF内包固体電解質ナノ粒子集合体(d)、上記CNF内包前駆体ナノ粒子集合体(e)及び上記CNF内包前駆体ナノ粒子集合体(e)と反応して固体電解質ナノ粒子列(c)を生成するための残余の原料化合物、又はその両方を、酸化雰囲気下で焼成する工程(III’’)、
を含む製造方法を適宜用いることができうる。
さらに、工程(III)、(III’)、又は(III’’)に先立ち、上記固体電解質粒子(A)を製造する工程(I)、を含む製造方法を適宜用いることができうる。
上記固体電解質粒子(A)(工程(I)を含む場合には工程(I)で得られた固体電解質粒子(A))、及び工程(II)で得られたCNF内包固体電解質ナノ粒子集合体(d)を混合するか、
上記固体電解質粒子(A)(工程(I)を含む場合には工程(I)で得られた固体電解質粒子(A))、工程(II)で得られたCNF内包前駆体ナノ粒子集合体(e)を含むスラリー及び固体電解質の残りの原料化合物を混合するか、又は、
上記固体電解質粒子(A)(工程(I)を含む場合には工程(I)で得られた固体電解質粒子(A))、並びに、工程(II)で得られたCNF内包固体電解質ナノ粒子集合体(d)、CNF内包前駆体ナノ粒子集合体(e)を含むスラリー及び固体電解質の残りの原料化合物を混合して、スラリーとする工程(III−1)、
工程(III−1)で得られたスラリーを乾燥して、全固体二次電池用固体電解質粒子(A)及びCNF内包固体電解質ナノ粒子集合体(d)からなる混合物か、
全固体二次電池用固体電解質粒子(A)、CNF内包前駆体ナノ粒子集合体(e)及び固体電解質の残りの原料化合物からなる混合物か、又は、
全固体二次電池用固体電解質粒子(A)、CNF内包固体電解質ナノ粒子集合体(d)、並びにCNF内包前駆体ナノ粒子集合体(e)及び固体電解質の残りの原料化合物からなる混合物を得る工程(III−2)、並びに、
工程(III−2)で得られた混合物を焼成して、全固体二次電池用固体電解質を得る工程(III−3)、を含む。
全固体二次電池用固体電解質粒子(A)、CNF内包前駆体ナノ粒子集合体(e)及び固体電解質の残りの原料化合物からなる混合物か、又は、
全固体二次電池用固体電解質粒子(A)、CNF内包固体電解質ナノ粒子集合体(d)、並びにCNF内包前駆体ナノ粒子集合体(e)及び固体電解質の残りの原料化合物からなる混合物を得る。
本発明の全固体二次電池ないし全固体リチウムイオン二次電池は、上記全固体二次電池用固体電解質を備える。
水酸化リチウム一水和物12.72g、及び水40mLを混合して、スラリーA1を得た。得られたスラリーA1を、25℃の温度に保持しながら3分間撹拌しつつ85%のリン酸水溶液11.53gを35mL/分で滴下し、撹拌速度400rpmで1時間撹拌することによりLi3PO4スラリーB1を得た。次に、得られたLi3PO4スラリーB1全量に対し、硫酸コバルト七水和物21.08gを添加して、スラリーC1とした後、スラリーC1をオートクレーブに投入し、170℃で1時間の水熱反応を行った。オートクレーブ内の圧力は、0.8MPaであった。生成した水熱反応物をろ過し、次いで、水熱反応物1質量部に対し、12質量部の水により洗浄した。洗浄した水熱反応物を−50℃で12時間凍結乾燥してLiCoPO4正極活物質粒子(粒子径100nm)を得た。
炭酸リチウム5.17g、水酸化ランタン11.40g、及び酸化ジルコニウム4.93gを、遊星ボールミルで200rpmで2時間粉砕混合して混合物A2を得た。得られた混合物A2をペレットに成形した後、空気雰囲気下で900℃で12時間焼成した後、乳鉢で解砕して、LLZ(Li7La3Zr2O12)固体電解質粒子を得た。(LLZ固体電解質粒子の平均粒径:1μm)
硫酸ジルコニウム四水和物1.81g、セルロースナノファイバー19.29g(スギノマシン社製、TMa−10002、含水量98質量%)、及び水55mLを60分間混合してスラリーA3を作製した。得られたスラリーA3に、10質量%濃度のNaOH水溶液12.0gを添加し、5分間混合してスラリーB3を作製した。得られたスラリーB3をオートクレーブに投入し、140℃で1時間水熱反応を行った。得られた水熱反応生成物C3を放冷した後、ろ過、水洗、水でリパルプして、セルロースナノファイバーに複数のZrO2ナノ粒子が直線的に担持されたZrO2ナノアレイを10質量%含有したスラリーD3を得た。
製造例2で得たLLZ固体電解質粒子を、そのまま全固体リチウムイオン二次電池用固体電解質として用いた。
製造例1で得られたLiCoPO4正極活物質粒子と、実施例1又は比較例1で得られた固体電解質粒子を用い、全固体リチウムイオン電池用正極を作製した。より具体的には、正極活物質:固体電解質(質量比)を75:25の配合割合で混合後、プレス用冶具に投入して正極活物質層とし、その上に固体電解質粒子のみをさらに投入して固体電解質層として積層させた後、ハンドプレスを用いて16MPaで2分間プレスして、φ14mmの円盤状の正極を得た。次いで、負極としてリチウム箔を固体電解質層側に取り付けることで、全固体リチウムイオン二次電池を作製した。
Claims (19)
- 平均繊維径が50nm以下のセルロースナノファイバー由来の炭素鎖に複数の固体電解質ナノ粒子(a)が線状に担持してなる固体電解質ナノ粒子集合体(b)が、固体電解質粒子(A)の表面に担持されてなる、全固体二次電池用固体電解質。
- 平均繊維径が50nm以下のセルロースナノファイバーに誘導されて固体電解質ナノ粒子(a)が線状に連続して配列した固体電解質ナノ粒子列(c)が、固体電解質粒子(A)の表面に担持されてなる、全固体二次電池用固体電解質。
- 前記固体電解質粒子(A)の平均粒子径が、10nm〜50μmである、請求項1又は2に記載の全固体二次電池用固体電解質。
- 前記固体電解質ナノ粒子(a)の平均粒子径が、0.5nm〜100nmである請求項1〜3のいずれかに記載の全固体二次電池用固体電解質。
- 前記固体電解質粒子(A)と、前記固体電解質ナノ粒子集合体(b)、前記固体電解質ナノ粒子列(c)、又はその両方を含む場合にはその合計量、との質量割合が、99.9:0.1〜70:30である請求項1〜4のいずれかに記載の全固体二次電池用固体電解質。
- 前記固体電解質粒子(A)が、Li3PO4‐Li4SiO4、Li7−xLa3Zr2−xTaxO12、La0.51Li0.34TiO2.94、Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3、Li7La3Zr2O12、及び50Li4SiO4・50Li3BO3からなる群のうち少なくとも1種以上を含む、請求項1〜5のいずれかに記載の全固体二次電池用固体電解質。
- 前記固体電解質ナノ粒子(a)が、Li3PO4‐Li4SiO4、Li7−xLa3Zr2−xTaxO12、La0.51Li0.34TiO2.94、Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3、Li7La3Zr2O12、及び50Li4SiO4・50Li3BO3からなる群のうち少なくとも1種以上を含む、請求項1〜6のいずれかに記載の全固体二次電池用固体電解質。
- 前記線状が、直線状、又は略直線状である、請求項1〜7のいずれかに記載の全固体二次電池用固体電解質。
- 全固体リチウムイオン二次電池用である、請求項1〜8のいずれかに記載の全固体二次電池用固体電解質。
- 次の工程(II)〜(III):
少なくとも1種の固体電解質の原料化合物、アルカリ溶液、及びセルロースナノファイバーを含有するスラリーを、温度が100℃以上、圧力が0.3MPa〜0.9MPaの水熱反応に付して、前記セルロースナノファイバーの一部、又は全部を内包する固体電解質ナノ粒子集合体(d)、前記セルロースナノファイバーの一部、又は全部を内包する上記固体電解質の前駆体からなるナノ粒子集合体(e)、又はその両方、を製造する工程(II)、並びに、
少なくとも、工程(II)で得られた前記セルロースナノファイバーの一部、又は全部を内包する固体電解質ナノ粒子集合体(d)、前記セルロースナノファイバーの一部、又は全部を内包する上記固体電解質の前駆体からなるナノ粒子集合体(e)及び前記セルロースナノファイバーの一部、又は全部を内包する上記固体電解質の前駆体からなるナノ粒子集合体(e)と反応して固体電解質ナノ粒子集合体(b)若しくは固体電解質ナノ粒子列(c)を生成するための残余の原料化合物、又はその両方を焼成する工程(III)、
を含む、請求項1〜9のいずれかに記載の全固体二次電池用固体電解質の製造方法。 - 次の工程(II)〜(III’):
少なくとも1種の固体電解質の原料化合物、アルカリ溶液、及びセルロースナノファイバーを含有するスラリーを、温度が100℃以上、圧力が0.3MPa〜0.9MPaの水熱反応に付して、前記セルロースナノファイバーの一部、又は全部を内包する固体電解質ナノ粒子集合体(d)、前記セルロースナノファイバーの一部、又は全部を内包する上記固体電解質の前駆体からなるナノ粒子集合体(e)、又はその両方、を製造する工程(II)、並びに、
少なくとも、工程(II)で得られた前記セルロースナノファイバーの一部、又は全部を内包する固体電解質ナノ粒子集合体(d)、前記セルロースナノファイバーの一部、又は全部を内包する上記固体電解質の前駆体からなるナノ粒子集合体(e)及び前記セルロースナノファイバーの一部、又は全部を内包する上記固体電解質の前駆体からなるナノ粒子集合体(e)と反応して固体電解質ナノ粒子集合体(b)を生成するための残余の原料化合物、又はその両方を、還元雰囲気下で焼成する工程(III’)、
を含む、請求項1、3〜9のいずれかに記載の全固体二次電池用固体電解質の製造方法。 - 次の工程(II)〜(III’ ’):
少なくとも1種の固体電解質の原料化合物、アルカリ溶液、及びセルロースナノファイバーを含有するスラリーを、温度が100℃以上、圧力が0.3MPa〜0.9MPaの水熱反応に付して、前記セルロースナノファイバーの一部、又は全部を内包する固体電解質ナノ粒子集合体(d)、前記セルロースナノファイバーの一部、又は全部を内包する上記固体電解質の前駆体からなるナノ粒子集合体(e)、又はその両方、を製造する工程(II)、並びに、
少なくとも、工程(II)で得られた前記セルロースナノファイバーの一部、又は全部を内包する固体電解質ナノ粒子集合体(d)、前記セルロースナノファイバーの一部、又は全部を内包する上記固体電解質の前駆体からなるナノ粒子集合体(e)及び前記セルロースナノファイバーの一部、又は全部を内包する上記固体電解質の前駆体からなるナノ粒子集合体(e)と反応して固体電解質ナノ粒子列(c)を生成するための残余の原料化合物、又はその両方を、酸化雰囲気下で焼成する工程(III’’)、
を含む、請求項2〜9のいずれかに記載の全固体二次電池用固体電解質の製造方法。 - 工程(III)、(III’)、又は(III’’)において、焼成する際に、さらに固体電解質粒子(A)を含む、請求項10〜12のいずれかに記載の全固体二次電池用固体電解質の製造方法。
- さらに、工程(III)、(III’)、又は(III’’)に先立ち、前記固体電解質粒子(A)を製造する工程(I)、を含む、請求項10〜13のいずれかに記載の全固体二次電池用固体電解質の製造方法。
- 工程(II)のスラリー中におけるセルロースナノファイバーの含有量が、スラリー中の水100質量部に対し、炭素原子換算量で0.01質量部〜10質量部である、請求項10〜14のいずれかに記載の全固体二次電池用固体電解質の製造方法。
- 工程(II)における水熱反応が、温度が100℃以上、圧力が0.3MPa〜0.9MPa、反応時間が0.5時間〜24時間である、請求項10〜15のいずれかに記載の全固体二次電池用固体電解質の製造方法。
- 工程(III)、(III’)、又は(III’’)における焼成の温度が、500℃〜1200℃である、請求項10〜16のいずれかに記載の全固体二次電池用固体電解質の製造方法。
- 請求項1〜9のいずれかに記載の全固体二次電池用固体電解質を備える、全固体二次電池。
- 前記二次電池が、全固体リチウムイオン二次電池である、請求項18に記載の全固体二次電池。
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