JP2011155017A - リチウムイオンバッテリー用の改良されたカソード組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】式(a)Liy[M1 (1-b)Mnb]O2または(b)Liy[M1 (1-b)Mnb]O1.5+c(式中、0≦y<1、0<b<1、および0<c<0.5であり、そしてM1は、1種以上の金属元素を表す。ただし、(a)の場合、M1は、クロム以外の金属元素である。)を有するリチウムを含有するリチウムイオンバッテリー用カソード組成物。該組成物は、リチウムイオンバッテリーに組み込んで30mA/gの放電電流を用いて30℃および130mAh/gの最終容量で100回の完全充放電サイクルのサイクル動作を行ったときにスピネル結晶構造への相転移を起こさないO3結晶構造を有する単一相の形態である。
【選択図】なし
Description
本願は、2001年8月7日出願の米国仮出願第60/310,622号の優先権を主張するものであり、該仮出願の内容は、本明細書に援用されるものとする。
Liy[Li(1-2x)/3M2 xMn(2-x)/3]O1.5+x(式中、0<y<1、0<x<0.5)、
Liy[Li(1-2x)/3M2 xMn(2-x)/3]O1.5+x+y/2(式中、0<y<(1−2x)および0<x<0.5)、
Liy[Li(1-x)/3M2 xMn(2-2x)/3]O2(式中、(1−2x)≦y<1および0<x<0.5)、および
Liy+a[Li(1-2x)/3M2 xMn(2-x)/3]O1.5+x+y/2(式中、0<a<(1−y)、0<y<(1−2x)、および0<x<0.5)、
を有する組成物である。
LiOH・H2O(98%+、アルドリッチ(Aldrich))、Ni(NO3)2・6H2O(98%+、フルカ(Fluka))、およびMn(NO3)2・6H2O(97%+、フルカ(Fluka))を、出発物質として使用した。ジィー・ルー(Z.Lu)およびジェイ・アール・ダーン(J.R.Dahn)著,電気化学会誌(J.Electrochem.Soc.),第148号,A237(2001年)に記載されているような「混合水酸化物」法により、サンプルLi[NixLi(1/3-2x/3)Mn(2/3-x/3)]O2(0=0.0、1/12、1/6、1/4、1/3、5/12、および1/2)を調製した。
CH3CO2Li・2H2O(98%、アルドリッチ(Aldrich))、Cr(NO3)3・9H2O(99%、アルドリッチ(Aldrich))、および(CH3CO2)2Mn・4H2O(99%+、アルドリッチ(Aldrich))を、出発物質として使用した。「ソル−ゲル」法により、サンプルLi[CrxLi(1/3-x/3)Mn(2/3-2x/3)]O2(0=1/6、1/4、1/3、2/3、5/6、および1.0)を調製した。化学量論量のCH3CO2Li・2H2O、Cr(NO3)3・9H2O、および(CH3CO2)2Mn・4H2Oを、500mlビーカー中の約100mlの蒸留水に攪拌しながら溶解させた。NH4OH溶液を添加することにより、溶液のpHを約10に調整し、沈澱を生成させた。次に、ビーカーをホットプレート上に配置して、攪拌しながら徐々に水を蒸発させた。ほとんどの水を蒸発させた後、ビーカーをマッフルオーブンに入れ、空気中、130℃で一晩乾燥させた。乾燥させた沈殿を自動グラインダーで粉砕し、空気中、480℃で、12時間加熱した。室温まで冷却させた後、加熱された粉末を再び自動グラインダーで粉砕し、プレスして厚さ約5mmのペレットにした。リンドバーグ(Lindberg)チューブ炉を用いて、アルゴンストリーム中、900℃で、ペレットを3時間加熱した。600℃/時の速度でオーブンを900℃まで加熱した。900℃で3時間滞留させた後、600℃/時の速度でオーブンを室温まで冷却させた。加熱前、アルゴンをチューブオーブンに通して約3時間パージングし、チューブから残留酸素を除去した。
X線回折は、CuターゲットX線管および回折ビームモノクロメーターを備えたシーメンス(Siemens)D500回折計を用いて行った。リーチカ(Rietica)v1.62(LHPMのウィンドウ(window)版),アール・ジェイ・ヒル(R.J.Hill)およびシー・ジェイ・ハワード(C.J.Howard)著,応用結晶学誌(J.Appl.Crystallogr.),第18巻,p.173(1985年);ディー・ビー・ワイルズ(D.B.Wiles)およびアール・エイ・ヤング(R.A.Young)著,応用結晶学誌(J.Appl.Crystallogr.),第14巻,p.149(1981年)に記載されているようなリートフェルト・プログラム・リーチカ(Rietveld Program Rietica)のヒル(Hill)およびハワード(Howard)版を用いて、粉末試料についてデータのプロフィル改良を行った。
「ベルコア(Bellcore)型」電極を電気化学試験用に作製した。Zグラムのサンプルを約0.1Z(重量基準)のスーパーSカーボンブラックおよび0.25Zのカイナー(Kynar)2801(PVdF−HFP)(エルフ・アトケム(Elf−Atochem))と混合する。この混合物を3.1Zのアセトンおよび0.4Zのジブチルフタレート(DBP、アルドリッチ(Aldrich))に添加してポリマーを溶解させた。
Claims (13)
- 式(a)Liy[M1 (1-b)Mnb]O2または(b)Lix[M1 (1-b)Mnb]O1.5+c(式中、0≦y<1、0<b<1、および0<c<0.5であり、そしてM1は、1種以上の金属元素を表す。ただし、(a)の場合、M1は、クロム以外の金属元素である。)を有するリチウムイオンバッテリー用カソード組成物であって、
リチウムイオンバッテリーに組み込んで30mA/gの放電電流を用いて30℃および130mAh/gの最終容量で100回の完全充放電サイクルのサイクル動作を行ったときにスピネル結晶構造への相転移を起こさないO3結晶構造を有する単一相の形態であることを特徴とする、リチウムイオンバッテリー用カソード組成物。 - 式Liy[Li(1-2x)/3M2 xMn(2-x)/3]O1.5+x(式中、0<y<1、0<x<0.5であり、そしてM2は、1種以上の金属元素を表す。ただし、すべてのM2の加重平均酸化状態は、まったく充電されていない状態のとき2であり、完全に充電された状態のとき4である。)を有する、リチウムイオンバッテリー用カソード組成物。
- 式Liy+a[Li(1-2x)/3M2 xMn(2-x)/3]O1.5+x+y/2(式中、0<a<(1−y)、0<y<(1−2x)、および0<x<0.5であり、そしてM2は、1種以上の金属元素を表す。ただし、すべてのM2の加重平均酸化状態は、まったく充電されていない状態のとき2であり、完全に充電された状態のとき4である。)を有する、リチウムイオンバッテリー用カソード組成物。
- 式Liy[Li(1-2x)/3M2 xMn(2-x)/3]O2(式中、(1−2x)≦y<1および0<x<0.5であり、そしてM2は、1種以上の金属元素を表す。ただし、M2は、クロム以外の金属元素であり、そしてすべてのM2の加重平均酸化状態は、まったく充電されていない状態のとき2であり、完全に充電された状態のとき4である。)を有する、リチウムイオンバッテリー用カソード組成物。
- 式Liy[Li(1-2x)/3M2 xMn(2-x)/3]O1.5+x+y/2(式中、0<y<(1−2x)および0<x<0.5であり、そしてM2は、1種以上の金属元素を表す。ただし、すべてのM2の加重平均酸化状態は、まったく充電されていない状態のとき2であり、完全に充電された状態のとき4である。)を有する、リチウムイオンバッテリー用カソード組成物。
- 式Liy[Li(1-x)/3M2 xMn(2-2x)/3]O1.5+x/2(式中、0<y<1および0<x<1であり、そしてM2は、1種以上の金属元素を表す。ただし、すべてのMの加重平均酸化状態は、まったく充電されていない状態のとき3であり、完全に充電された状態のとき4である。)を有する、リチウムイオンバッテリー用カソード組成物。
- 式Liy+a[Li(1-x)/3M2 xMn(2-2x)/3]O1.5+x/2+y/2(式中、0<a<(1−y)、0<y<(1−x)、および0<x<1であり、そしてM2は、1種以上の金属元素を表す。ただし、すべてのM2の加重平均酸化状態は、まったく充電されていない状態のとき3であり、完全に充電された状態のとき4である。)を有する、リチウムイオンバッテリー用カソード組成物。
- 式Liy[Li(1-x)/3M2 xMn(2-2x)/3]O2(式中、(1−x)≦y<1および0<x<1であり、そしてM2は、1種以上の金属元素を表す。ただし、M2は、クロム以外の金属元素であり、そしてすべてのM2の加重平均酸化状態は、まったく充電されていない状態のとき3であり、完全に充電された状態のとき4である。)を有する、リチウムイオンバッテリー用カソード組成物。
- 式Liy[Li(1-x)/3M2 xMn(2-2x)/3]O1.5+x/2+y2(式中、0<y<(1−x)および0<x<1であり、そしてM2は、1種以上の金属元素を表す。ただし、すべてのM2の加重平均酸化状態は、まったく充電されていない状態のとき3であり、完全に充電された状態のとき4である。)を有する、リチウムイオンバッテリー用カソード組成物。
- 式Liy[Li(1-x)/3M2 xMn(2-2x)/3]O1.5+1.5x(式中、0<y<1および0<x<0.33であり、そしてM2は、1種以上の金属元素を表す。ただし、すべてのM2の加重平均酸化状態は、まったく充電されていない状態のとき3であり、完全に充電された状態のとき6である。)を有する、リチウムイオンバッテリー用カソード組成物。
- 式Liy+a[Li(1-x)/3M2 xMn(2-2x)/3]O1.5+1.5x+y/2(式中、0<a<(1−y)、0<y<(1−3x)、および0<x<0.33であり、そしてM2は、1種以上の金属元素を表す。ただし、すべてのM2の加重平均酸化状態は、まったく充電されていない状態のとき3であり、完全に充電された状態のとき6である。)を有する、リチウムイオンバッテリー用カソード組成物。
- 式Liy[Li(1-x)/3M2 xMn(2-2x)/3]O1.5+1.5x+y/2(式中、0<y<(1−3x)および0<x<0.33であり、そしてM2は、1種以上の金属元素を表す。ただし、すべてのM2の加重平均酸化状態は、まったく充電されていない状態のとき3であり、完全に充電された状態のとき4である。)を有する、リチウムイオンバッテリー用カソード組成物。
- (a)アノードと、
(b)カソードと、
(c)該アノードと該カソードとを分離する電解質と、
を備えるリチウムイオンバッテリーであって、
該カソードが、請求項1、2、4、6、8、11、13、15、17、20、22、および24のいずれか1項に記載のカソード組成物を含む、リチウムイオンバッテリー。
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