JP2010199033A - 硫化物固体電解質材料 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明は、Li2Sと、第14族または第15族の元素の硫化物とを含有する原料組成物を用いてなる硫化物固体電解質材料であって、架橋硫黄およびLi2Sを実質的に含有しないことを特徴とする硫化物固体電解質材料を提供することにより、上記課題を解決する。
【選択図】図1
Description
まず、本発明の硫化物固体電解質材料について説明する。本発明の硫化物固体電解質材料は、2つの実施態様に大別することができる。以下、本発明の硫化物固体電解質材料について、第一実施態様および第二実施態様に分けて説明する。
まず、本発明の硫化物固体電解質材料の第一実施態様について説明する。第一実施態様の硫化物固体電解質材料は、Li2Sと、第14族または第15族の元素の硫化物とを含有する原料組成物を用いてなる硫化物固体電解質材料であって、架橋硫黄およびLi2Sを実質的に含有しないことを特徴とするものである。
まず、第一実施態様の硫化物固体電解質材料に用いられる原料組成物について説明する。第一実施態様における原料組成物は、Li2Sと、第14族または第15族の元素の硫化物とを含有するものである。さらに、原料組成物はその他の化合物を含有していても良い。
第一実施態様の硫化物固体電解質材料は、Li2Sと、第14族または第15族の元素の硫化物とを含有する原料組成物を用いてなるものである。中でも、第一実施態様の硫化物固体電解質材料は、上記原料組成物を用いて、非晶質化処理により得られたものであることが好ましい。架橋硫黄およびLi2Sを実質的に含有しない硫化物固体電解質材料を効率良く得ることができるからである。また、非晶質化処理としては、例えば、メカニカルミリング法および溶融急冷法を挙げることができ、中でもメカニカルミリング法が好ましい。常温での処理が可能になり、製造工程の簡略化を図ることができるからである。
測定開始から300秒間における硫化水素発生量が、10cc/g以下であることが好ましく、5cc/g以下であることがより好ましく、3cc/g以下であることがさらに好ましく、1cc/g以下であることが特に好ましい。硫化水素発生量が少ないことで、より安全性の高い硫化物固体電解質材料とすることができるからである。ここで、硫化水素量測定試験とは、以下の試験をいう。すなわち、アルゴン雰囲気中で、硫化物固体電解質材料を100mg秤量し、その試料を、面積1cm2の成形部を有するペレット成形機を用いて、5.1ton/cm2の圧力でプレスし、ペレットを形成する。その後、得られたペレットを密閉されたデシケータ(1755cc、大気雰囲気、温度25℃、湿度40%)の内部に配置し、最初の300秒間で発生した硫化水素の発生量を、硫化水素センサーを用いて測定する。
次に、本発明の硫化物固体電解質材料の第二実施態様について説明する。第二実施態様の硫化物固体電解質材料は、Li2SおよびP2S5のみを含有する原料組成物を非晶質化することによって得られた硫化物固体電解質材料であって、上記原料組成物におけるLi2Sのモル分率が、70%〜85%の範囲内であることを特徴とするものである。
次に、本発明のリチウム電池について説明する。本発明のリチウム電池は、正極活物質を含有する正極活物質層と、負極活物質を含有する負極活物質層と、上記正極活物質層および上記負極活物質層の間に形成された電解質層とを有するリチウム電池であって、上記正極活物質層、上記負極活物質層および上記電解質層の少なくとも一つが、上述した硫化物固体電解質材料を含有することを特徴とするものである。
以下、本発明のリチウム電池について、構成ごとに説明する。
まず、本発明における電解質層について説明する。本発明における電解質層は、正極活物質層および負極活物質層の間に形成される層である。電解質層は、Liイオンの伝導を行うことができる層であれば特に限定されるものではないが、固体電解質材料から構成される固体電解質層であることが好ましい。安全性の高いリチウム電池(全固体電池)を得ることができるからである。さらに、本発明においては、固体電解質層が、上述した硫化物固体電解質材料を含有することが好ましい。固体電解質層に含まれる上記硫化物固体電解質材料の割合は、例えば10体積%〜100体積%の範囲内、中でも50体積%〜100体積%の範囲内であることが好ましい。特に、本発明においては、固体電解質層が上記硫化物固体電解質材料のみから構成されていることが好ましい。硫化水素発生量の少ないリチウム電池を得ることができるからである。固体電解質層の厚さは、例えば0.1μm〜1000μmの範囲内、中でも0.1μm〜300μmの範囲内であることが好ましい。また、固体電解質層の形成方法としては、例えば、固体電解質材料を圧縮成形する方法等を挙げることができる。
次に、本発明における正極活物質層について説明する。本発明における正極活物質層は、少なくとも正極活物質を含有する層であり、必要に応じて、固体電解質材料および導電化材および結着材の少なくとも一つを含有していても良い。特に、本発明においては、正極活物質層に含まれる固体電解質材料が、上述した硫化物固体電解質材料であることが好ましい。硫化水素発生量の少ないリチウム電池を得ることができるからである。正極活物質層に含まれる硫化物固体電解質材料の割合は、リチウム電池の種類によって異なるものであるが、例えば0.1体積%〜80体積%の範囲内、中でも1体積%〜60体積%の範囲内、特に10体積%〜50体積%の範囲内であることが好ましい。また、正極活物質としては、例えばLiCoO2、LiMnO2、Li2NiMn3O8、LiVO2、LiCrO2、LiFePO4、LiCoPO4、LiNiO2、LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2等を挙げることができる。
次に、本発明における負極活物質層について説明する。本発明における負極活物層は、少なくとも負極活物質を含有する層であり、必要に応じて、固体電解質材料、導電化材および結着材の少なくとも一つを含有していても良い。特に、本発明においては、負極活物質層に含まれる固体電解質材料が、上述した硫化物固体電解質材料であることが好ましい。硫化水素発生量の少ないリチウム電池を得ることができるからである。負極活物質層に含まれる硫化物固体電解質材料の割合は、リチウム電池の種類によって異なるものであるが、例えば0.1体積%〜80体積%の範囲内、中でも1体積%〜60体積%の範囲内、特に10体積%〜50体積%の範囲内であることが好ましい。また、負極活物質としては、例えば金属活物質およびカーボン活物質を挙げることができる。金属活物質としては、例えばIn、Al、SiおよびSn等を挙げることができる。一方、カーボン活物質としては、例えばメソカーボンマイクロビーズ(MCMB)、高配向性グラファイト(HOPG)、ハードカーボン、ソフトカーボン等を挙げることができる。なお、負極活物質層に用いられる固体電解質材料および導電化材については、上述した正極活物質層における場合と同様である。また、負極活物質層の厚さは、例えば0.1μm〜1000μmの範囲内である。
本発明のリチウム電池は、上述した正極活物質層、電解質層および負極活物質層を少なくとも有するものである。さらに通常は、正極活物質層の集電を行う正極集電体、および負極活物質の集電を行う負極集電体を有する。正極集電体の材料としては、例えばSUS、アルミニウム、ニッケル、鉄、チタンおよびカーボン等を挙げることができ、中でもSUSが好ましい。一方、負極集電体の材料としては、例えばSUS、銅、ニッケルおよびカーボン等を挙げることができ、中でもSUSが好ましい。また、正極集電体および負極集電体の厚さや形状等については、リチウム電池の用途等に応じて適宜選択することが好ましい。また、本発明に用いられる電池ケースには、一般的なリチウム電池の電池ケースを用いることができる。電池ケースとしては、例えばSUS製電池ケース等を挙げることができる。また、本発明のリチウム電池が全固体電池である場合、発電要素を絶縁リングの内部に形成しても良い。
本発明のリチウム電池は、一次電池であっても良く、二次電池であっても良いが、中でも二次電池であることが好ましい。繰り返し充放電でき、例えば車載用電池として有用だからである。本発明のリチウム電池の形状としては、例えば、コイン型、ラミネート型、円筒型および角型等を挙げることができる。
次に、本発明の硫化物固体電解質材料の製造方法について説明する。本発明の硫化物固体電解質材料の製造方法は、Li2Sと、第14族または第15族の元素を含む硫化物とを含有する原料組成物を調製する調製工程と、上記原料組成物を、非晶質化処理により非晶質化する非晶質化工程とを有し、上記原料組成物が、上記Li2S、および上記第14族または第15族の元素を含む硫化物を、架橋硫黄およびLi2Sを実質的に含有しない硫化物固体電解質材料を得ることができる割合で含有していることを特徴とするものである。
本発明における調製工程は、Li2Sと、第14族または第15族の元素を含む硫化物とを含有する原料組成物を調製する工程である。さらに、原料組成物は、Li2Sと第14族または第15族の元素を含む硫化物とを、架橋硫黄およびLi2Sを実質的に含有しない硫化物固体電解質材料を得ることができる割合で含有する。なお、本発明に用いられる原料組成物については、上記「A.硫化物固体電解質材料」に記載した内容と同様であるので、ここでの記載は省略する。また、原料組成物は、各成分が均一に分散していることが好ましい。
本発明における非晶質化工程は、上記原料組成物を、非晶質化処理により非晶質化する工程である。これにより、通常、硫化物ガラスが得られる。非晶質化処理としては、例えばメカニカルミリング法および溶融急冷法を挙げることができ、中でもメカニカルミリング法が好ましい。常温での処理が可能になり、製造工程の簡略化を図ることができるからである。
本発明においては、非晶質化工程で得られた硫化物ガラスを熱処理する熱処理工程を行っても良い。これにより、通常、結晶化硫化物ガラスが得られる。なお、熱処理の条件によっては、架橋硫黄およびLi2Sが生成する可能性や準安定相が生成する可能性があるため、本発明においては、これらが生成しないように、熱処理温度および熱処理時間を調整することが好ましい。
本発明により得られる硫化物固体電解質材料については、上記「A.硫化物固体電解質材料」に記載した内容と同様であるので、ここでの記載は省略する。また、本発明においては、上述した調製工程および非晶質化工程により得られたことを特徴とする硫化物固体電解質材料を提供することができる。同様に、本発明においては、上述した調製工程、非晶質化工程および熱処理工程により得られたことを特徴とする硫化物固体電解質材料を提供することができる。
出発原料として、硫化リチウム(Li2S)と五硫化リン(P2S5)とを用いた。これらの粉末をアルゴン雰囲気下のグローブボックス内で、xLi2S・(100−x)P2S5の組成において、x=70のモル比となるように秤量し、メノウ乳鉢で混合し、原料組成物を得た。次に、得られた原料組成物1gを45mlのジルコニアポットに投入し、さらにジルコニアボール(Φ10mm、10個)を投入し、ポットを完全に密閉した。このポットを遊星型ボールミル機に取り付け、回転数370rpmで40時間メカニカルミリングを行い、硫化物固体電解質材料を得た(実施例1−1)。また、xLi2S・(100−x)P2S5の組成において、xの値を、それぞれx=75,80に変化させたこと以外は、実施例1−1と同様にして、硫化物固体電解質材料を得た(実施例1−2、1−3)。
xLi2S・(100−x)P2S5の組成において、xの値を、それぞれx=0,50,66.7,100に変化させたこと以外は、実施例1−1と同様にして、硫化物固体電解質材料を得た。
実施例1−1で得られた硫化物固体電解質材料(x=70)を、さらに、アルゴン雰囲気中、290℃、2時間熱の条件で処理することで、結晶化硫化物ガラスからなる硫化物固体電解質材料を得た。
(ラマン分光測定)
実施例1−1〜1−3、比較例1−2、1−3で得られた硫化物固体電解質材料を用いて、ラマン分光測定を行った。その結果を図3に示す。図3に示されるように、比較例1−2(x=50)および比較例1−3(x=66.7)では、417cm−1付近に架橋硫黄を有するP2S7(S3P−S−PS3)のピークが確認された。一方、実施例1−1(x=70)、実施例1−2(x=75)および実施例1−3(x=80)では、強度I402/強度I417が、それぞれ、65%、30%および14%となった。これにより、実施例1−1〜1−3で得られた硫化物固体電解質材料は、架橋硫黄を実質的に有していないことが確認された。
実施例1−1、1−2、比較例1−2、1−4で得られた硫化物固体電解質材料を用いて、X線回折測定を行った。その結果を図4に示す。図4に示されるように、比較例1−4(x=100)では、Li2Sのピークが確認されたが、実施例1−1、1−2、比較例1−2では、Li2Sのピークが確認されなかった。これにより、実施例1−1、1−2、比較例1−2で得られた硫化物固体電解質材料は、Li2Sを実質的に有していないことが確認された。
実施例1−1〜1−3、比較例1−1〜1−4で得られた硫化物固体電解質材料をそれぞれ100mg秤量し、これらの試料を、面積1cm2の成形部を有するペレット成形機を用いて、5.1ton/cm2の圧力でプレスし、ペレットを得た。その後、得られたペレットを密閉されたデシケータ(1755cc、大気雰囲気、温度25℃、湿度40%)の内部に配置し、最初の300秒間で発生した硫化水素の発生量を、硫化水素センサーを用いて測定した。これらの結果を図5に示す。
(電池としての硫化物発生量の測定)
実施例1−2および比較例1−5で得られた硫化物固体電解質材料を用いて、それぞれ全固体リチウム電池を作製した。なお、電池の作製は、全てアルゴン雰囲気中で行った。まず、硫化物固体電解質材料(51mg)を、ペレット成形機を用いて、1ton/cm2の圧力でプレスし、固体電解質層を形成した。次に、固体電解質層の表面上に、LiCoO2(8.9mg)および上記の硫化物固体電解質材料(3.8mg)からなる正極合剤を添加し、ペレット成形機を用いて、1ton/cm2の圧力でプレスし、正極活物質層を形成した。次に、正極活物質層が形成されていない固体電解質層の表面上に、グラファイト(4.71mg)および上記の硫化物固体電解質材料(4.71mg)からなる負極合剤を添加し、ペレット成形機を用いて、4.3ton/cm2の圧力でプレスし、負極活物質層を形成した。これにより発電要素を得た。その発電要素を、集電体であるSUSで挟み、全固体リチウム電池を作製した。
出発原料として、硫化リチウム(Li2S)と硫化珪素(SiS2)とを用いた。これらの粉末をアルゴン雰囲気下のグローブボックス内で、xLi2S・(100−x)SiS2の組成において、x=50のモル比となるように秤量し、メノウ乳鉢で混合し、原料組成物を得た。この原料組成物を用いたこと以外は、実施例1−1と同様にして、硫化物固体電解質材料を得た(実施例2−1)。また、xLi2S・(100−x)SiS2の組成において、xの値を、x=66.7に変化させたこと以外は、実施例2−1と同様にして、硫化物固体電解質材料を得た(実施例2−2)。
xLi2S・(100−x)SiS2の組成において、xの値を、それぞれx=0,100に変化させたこと以外は、実施例2−1と同様にして、硫化物固体電解質材料を得た。
出発原料として、硫化リチウム(Li2S)と硫化ゲルマニウム(GeS2)とを用いた。これらの粉末をアルゴン雰囲気下のグローブボックス内で、xLi2S・(100−x)GeS2の組成において、x=50のモル比となるように秤量し、メノウ乳鉢で混合し、原料組成物を得た。この原料組成物を用いたこと以外は、実施例1−1と同様にして、硫化物固体電解質材料を得た(実施例3−1)。また、xLi2S・(100−x)GeS2の組成において、xの値を、それぞれx=66.7,75に変化させたこと以外は、実施例3−1と同様にして、硫化物固体電解質材料を得た(実施例3−2、3−3)。
xLi2S・(100−x)GeS2の組成において、xの値を、それぞれx=0,100に変化させたこと以外は、実施例3−1と同様にして、硫化物固体電解質材料を得た。
出発原料として、硫化リチウム(Li2S)と硫化アルミニウム(Al2S3)とを用いた。これらの粉末をアルゴン雰囲気下のグローブボックス内で、xLi2S・(100−x)Al2S3の組成において、x=0,50,75,100のモル比となるように秤量し、メノウ乳鉢で混合し、原料組成物を得た。これらの原料組成物を用いたこと以外は、実施例1−1と同様にして、硫化物固体電解質材料を得た。
(ペレットとしての硫化物発生量の測定)
実施例2−1、2−2、比較例2−1、2−2と、実施例3−1〜3−3、比較例3−1、3−2と、比較例4−1〜4−4とで得られた硫化物固体電解質材料を用いて、ペレットとしての硫化物発生量の測定を行った。なお、ペレットの作製方法および硫化水素発生量の測定方法は、上記と同様である。それらの結果を図7〜図9に示す。図7に示されるように、実施例2−1、2−2は、比較例2−1、2−2に比べて、硫化水素発生量が低いことが確認された。特に、オルト組成を得る値(x=66.7)において、硫化水素発生量が最小値を示した。同様に、図8に示されるように、実施例3−1〜3−3は、比較例3−2に比べて、硫化水素発生量が低いことが確認された。特に、オルト組成を得る値(x=66.7)において、硫化水素発生量が最小値を示した。なお、比較例3−1は、Liを含まないため、Liイオン伝導性を示さなかった。一方、図9に示されるように、比較例4−1〜4−4では、いずれも硫化水素発生量は高くなった。このように、第13族の元素であるAlを用いた硫化物固体電解質材料の場合、第14族の元素であるSiおよびSi、第15族の元素であるPを用いた硫化物固体電解質材料のように、オルトの組成において極小値を示さないことが確認された。また、実施例2−1、2−2、3−1〜3−3で得られた硫化物固体電解質材料を用いて、電池としての硫化物発生量の測定を測定した結果、いずれも硫化水素発生量を低くすることができた。
2 … 負極活物質層
3 … 電解質層
10 … 発電要素
Claims (10)
- Li2Sと、第14族または第15族の元素の硫化物とを含有する原料組成物を用いてなる硫化物固体電解質材料であって、
架橋硫黄およびLi2Sを実質的に含有しないことを特徴とする硫化物固体電解質材料。 - 前記硫化物固体電解質材料が、硫化物ガラスであることを特徴とする請求項1に記載の硫化物固体電解質材料。
- 前記第14族または第15族の元素が、P、SiまたはGeであることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の硫化物固体電解質材料。
- 前記原料組成物がLi2SおよびP2S5のみを含有し、前記原料組成物に含まれるLi2Sのモル分率が、70%〜85%の範囲内であることを特徴とする請求項1から請求項3までのいずれかの請求項に記載の硫化物固体電解質材料。
- 前記原料組成物が、Li2SおよびSiS2のみ、または、Li2SおよびGeS2のみを含有し、前記原料組成物に含まれるLi2Sのモル分率が、50%〜80%の範囲内であることを特徴とする請求項1から請求項3までのいずれかの請求項に記載の硫化物固体電解質材料。
- Li2SおよびP2S5のみを含有する原料組成物を、非晶質化することによって得られた硫化物固体電解質材料であって、
前記原料組成物におけるLi2Sのモル分率が、70%〜85%の範囲内であることを特徴とする硫化物固体電解質材料。 - 正極活物質を含有する正極活物質層と、負極活物質を含有する負極活物質層と、前記正極活物質層および前記負極活物質層の間に形成された電解質層とを有するリチウム電池であって、
前記正極活物質層、前記負極活物質層および前記電解質層の少なくとも一つが、請求項1から請求項6までのいずれかに記載の硫化物固体電解質材料を含有することを特徴とするリチウム電池。 - Li2Sと、第14族または第15族の元素を含む硫化物とを含有する原料組成物を調製する調製工程と、
前記原料組成物を、非晶質化処理により非晶質化する非晶質化工程とを有し、
前記原料組成物が、前記Li2S、および前記第14族または第15族の元素を含む硫化物を、架橋硫黄およびLi2Sを実質的に含有しない硫化物固体電解質材料を得ることができる割合で含有していることを特徴とする硫化物固体電解質材料の製造方法。 - 前記原料組成物がLi2SおよびP2S5のみを含有し、前記原料組成物に含まれるLi2Sのモル分率が、70%〜85%の範囲内であることを特徴とする請求項8に記載の硫化物固体電解質材料の製造方法。
- 前記非晶質化処理が、メカニカルミリングであることを特徴とする請求項8または請求項9に記載の硫化物固体電解質材料の製造方法。
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