JP2020525398A - 高いイオン導電率を有する新規なリチウム混合金属硫化物 - Google Patents
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Abstract
Description
式中、0.3≦x≦0.9であり;
Mは、Pb、Mg、Ca、Ge及びSnからなる群から選択される一つ又はそれを超える元素であり;かつ
Zは、Ge、Si、Sn及びAlからなる群から選択される一つ又はそれを超える元素である。
(a)Li2+2xM1−xZS4が得られることを保証する化学量論比で、硫化リチウムLi2Sと、硫化物MS及びZS2との混合物を提供すること、ここで、M、Z及びxは、上記で定義したとおりである;
(b)工程(a)で製造した混合物をペレット化すること;
(c)最大プラトー温度で加熱すること。
− 正極活物質層;
− 固体電解質層;及び
− 負極活物質層;
ここで、この固体電解質は、本発明による、一般式: Li2+2xM1−xZS4で表される化合物を含む。
0.3≦x≦0.9、好ましくは0.4≦x≦0.8、より好ましくは0.45≦x≦0.75、最も好ましくはx=0.5であり;
Mは、Pb、Mg、Ca、Ge及びSnからなる群から、好ましくはPb、Mg及びCaからなる群から、より好ましくはPb及びMgからなる群から選択される一つ又はそれを超える元素、最も好ましくはPbであり;かつ
Zは、Ge、Si、Sn及びAlからなる群から、好ましくはGe、Si及びSnからなる群から、より好ましくはGe及びSiからなる群から選択される一つ又はそれを超える元素、最も好ましくはGeである。
本発明による一般式: Li2+2xM1−xZS4で表される化合物は、例えば、以下の工程を含む合成法によって得ることができる:
(a)Li2+2xM1−xZS4が得られることを保証する化学量論比で、硫化リチウムLi2Sと、硫化物MS及びZS2との混合物を提供すること;
(b)工程(a)で製造した混合物をペレット化すること;
(c)最大プラトー温度で加熱処理を行うこと。
さらなる態様において、本明細書の開示は、以下の要素を含む、全固体リチウム電池に関する:
− 正極活物質層;
− 固体電解質層;
− 負極活物質層;
ここで、上記固体電解質は、本発明によるLi2+2xM1−xZS4材料を含み、かつ上記正極活物質層と、上記負極活物質層との間に位置する。
固体電解質の合成
混合工程
出発物質Li2S(シグマ)、PbS(シグマ)、GeS2(高純度化学研究所)を使用して、固体電解質Li2+2xM1−xGeS4を合成した。これらを下記の表1に記載した重量割合で混合した。
前駆体をペレット化し、かつ30Paの圧力でガラス管に密封し、その後600℃で8時間加熱した。
得られた硫化物の固体電解質材料を使って、25℃の温度でのLiイオン導電率を測定した。
1)最初に、100mgの硫化物固体電解質材料を、アルミナでできたシリンダーに加え、かつ4トン/cm2で圧縮し、固体電解質層を形成した。
2)インピーダンス分光法での測定のために、このペレットをSUS電流集電体の間にはさみ込んだ。
3)Biologic(VMP3)により製造されたインピーダンスゲイン−フェーズアナライザーを、FRA(周波数応答アナライザー)として測定のために使用した。測定は、5mVの交流電圧、1Hz〜1MHzの周波数レンジの条件で、高周波数レンジから開始した。
実施例1のイオン導電率は、1.5×10−5S/cmであった。
X線回折測定(CuKα線を使用した)を、各実施例及び各比較例で得られた硫化物固体電解質材料を使用して行った。結果を図2に示す。
実施例1に従って製造した試料について、相Aに観測されるタイプのピークが検出され、かつβの値は0.8と計算された。
xの値だけが実施例1とは異なっていた。すなわち、ここで、xの値は0.75であった。実施例2によって製造した材料のイオン導電率は、0.9×10−5S/cmであった。実施例2に従って製造した試料について、相Aに観測されるタイプのピークが検出され、かつβの値は0.6と計算された。
xの値だけが実施例1とは異なっていた。すなわち、ここで、xの値は0であった。比較例1によって製造した材料のイオン導電率は、0.001×10−5S/cmであった。比較例1に従って製造した試料について、相Aに観測されるタイプのピークが検出され、かつβの値は1.0と計算された。
xの値だけが実施例1とは異なっていた。すなわち、ここで、xの値は1であった。比較例2によって製造した材料のイオン導電率は、0.002×10−5S/cmであった。比較例2に従って製造した試料について、相Aに観測されるタイプのピークは検出されず、かつβの値は0と計算された。
図3に提示したこれらの実施例及び比較例の結果から、0.3≦x≦0.9、好ましくは0.4≦x≦0.8、より好ましくは0.45≦x≦0.75の範囲で、最も好ましくはx=0.5で、Li2+2xM1−xZS4の高いイオン導電率を得ることができる、ということを指摘することができる。
[1]一般式: Li 2+2x M 1−x ZS 4 で表される化合物:
式中、0.3≦x≦0.9であり;
Mは、Pb、Mg、Ca、Ge及びSnからなる群から選択される一つ又はそれを超える元素であり;かつ
Zは、Ge、Si、Sn及びAlからなる群から選択される一つ又はそれを超える元素である。
[2]0.4≦x≦0.8である、上記[1]に記載の化合物。
[3]0.45≦x≦0.75である、上記[1]又は[2]に記載の化合物。
[4]x=0.5である、上記[1]〜[3]のいずれか一つに記載の化合物。
[5]Mが、Pb、Mg及びCaからなる群から選択される一つ又はそれを超える元素である、上記[1]〜[4]のいずれか一つに記載の化合物。
[6]Mが、Pb及びMgからなる群から選択される一つ又はそれを超える元素である、上記[5]に記載の化合物。
[7]Mが、Pbである、上記[6]に記載の化合物。
[8]Zが、Ge、Si及びSnからなる群から選択される一つ又はそれを超える元素である、上記[1]〜[7]のいずれか一項に記載の化合物。
[9]Zが、Ge及びSiからなる群から選択される一つ又はそれを超える元素である、上記[8]に記載の化合物。
[10]Zが、Geである、上記[9]に記載の化合物。
[11]M=Pb及びZ=Geである、上記[1]〜[10]のいずれか一つに記載の化合物。
[12]0.25≦x≦0.75、M=Mg、及びZ=Siである、上記[1]〜[10]のいずれか一つに記載の化合物。
[13]CuKα線を用いたX線回折測定において、2θ=17.75°(±1.0°)、19.26°(±1.0°)、22.84°(±1.0°)、27.38°(±1.0°)、30.06°(±1.0°)、32.82°(±1.0°)、35.94°(±1.0°)、37.34°(±1.0°)、39.06°(±1.0°)にピークを有する、上記[1]〜[12]のいずれか一つに記載の化合物。
[14]0.6又はそれを超えるβの値を有し、ここで、βは、以下の式によって計算される、上記[1]〜[13]のいずれか一つに記載の化合物:
[15]以下の工程を含む、上記[1]〜[4]のいずれか一つに記載の材料を製造する方法:
(a)Li 2+2x M 1−x ZS 4 が得られることを保証する化学量論比で、硫化リチウムLi 2 Sと、硫化物MS及びZS 2 との混合物を提供すること、ここで、M、Z及びxは、請求項1で定義したとおりである;
(b)工程(a)で製造した前記混合物をペレット化すること;
(c)最大プラトー温度で加熱すること。
[16]工程(b)を、10Pa又はそれを超え、かつ50Pa又はそれよりも低い圧力下で;好ましくは20Pa又はそれを超え、かつ40Pa又はそれよりも低い圧力下で;最も好ましくは30Paで行う、上記[15]に記載の方法。
[17]工程(c)を、400℃又はそれを超え、かつ800℃又はそれよりも低い温度で;好ましくは500℃又はそれを超え、かつ700℃又はそれよりも低い温度で;最も好ましくは600℃で行う、上記[15]又は[16]に記載の方法。
[18]上記[15]〜[17]のいずれか一つに記載の方法によって得られる化合物。
[19]固体電解質としての、上記[1]〜[14]又は[18]のいずれか一つに記載の化合物の使用。
[20]全固体リチウム電池における固体電解質としての、上記[1]〜[14]又は[18]のいずれか一つに記載の化合物の使用。
[21]以下を含む、全固体リチウム電池:
− 正極活物質層;
− 固体電解質層;及び
− 負極活物質層;
ここで、前記固体電解質は、上記[1]〜[14]又は[18]のいずれか一つに記載の一般式: Li 2+2x M 1−x ZS 4 で表される化合物を含む。
Claims (21)
- 一般式: Li2+2xM1−xZS4で表される化合物:
式中、0.3≦x≦0.9であり;
Mは、Pb、Mg、Ca、Ge及びSnからなる群から選択される一つ又はそれを超える元素であり;かつ
Zは、Ge、Si、Sn及びAlからなる群から選択される一つ又はそれを超える元素である。 - 0.4≦x≦0.8である、請求項1に記載の化合物。
- 0.45≦x≦0.75である、請求項1又は2に記載の化合物。
- x=0.5である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の化合物。
- Mが、Pb、Mg及びCaからなる群から選択される一つ又はそれを超える元素である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の化合物。
- Mが、Pb及びMgからなる群から選択される一つ又はそれを超える元素である、請求項5に記載の化合物。
- Mが、Pbである、請求項6に記載の化合物。
- Zが、Ge、Si及びSnからなる群から選択される一つ又はそれを超える元素である、請求項1〜7のいずれか一項に記載の化合物。
- Zが、Ge及びSiからなる群から選択される一つ又はそれを超える元素である、請求項8に記載の化合物。
- Zが、Geである、請求項9に記載の化合物。
- M=Pb及びZ=Geである、請求項1〜10のいずれか一項に記載の化合物。
- 0.25≦x≦0.75、M=Mg、及びZ=Siである、請求項1〜10のいずれか一項に記載の化合物。
- CuKα線を用いたX線回折測定において、2θ=17.75°(±1.0°)、19.26°(±1.0°)、22.84°(±1.0°)、27.38°(±1.0°)、30.06°(±1.0°)、32.82°(±1.0°)、35.94°(±1.0°)、37.34°(±1.0°)、39.06°(±1.0°)にピークを有する、請求項1〜12のいずれか一項に記載の化合物。
- 0.6又はそれを超えるβの値を有し、ここで、βは、以下の式によって計算される、請求項1〜13のいずれか一項に記載の化合物:
- 以下の工程を含む、請求項1〜4のいずれか一項に記載の材料を製造する方法:
(a)Li2+2xM1−xZS4が得られることを保証する化学量論比で、硫化リチウムLi2Sと、硫化物MS及びZS2との混合物を提供すること、ここで、M、Z及びxは、請求項1で定義したとおりである;
(b)工程(a)で製造した前記混合物をペレット化すること;
(c)最大プラトー温度で加熱すること。 - 工程(b)を、10Pa又はそれを超え、かつ50Pa又はそれよりも低い圧力下で;好ましくは20Pa又はそれを超え、かつ40Pa又はそれよりも低い圧力下で;最も好ましくは30Paで行う、請求項15に記載の方法。
- 工程(c)を、400℃又はそれを超え、かつ800℃又はそれよりも低い温度で;好ましくは500℃又はそれを超え、かつ700℃又はそれよりも低い温度で;最も好ましくは600℃で行う、請求項15又は16に記載の方法。
- 請求項15〜17のいずれか一項に記載の方法によって得られる化合物。
- 固体電解質としての、請求項1〜14又は18のいずれか一項に記載の化合物の使用。
- 全固体リチウム電池における固体電解質としての、請求項1〜14又は18のいずれか一項に記載の化合物の使用。
- 以下を含む、全固体リチウム電池:
− 正極活物質層;
− 固体電解質層;及び
− 負極活物質層;
ここで、前記固体電解質は、請求項1〜14又は18のいずれか一項に記載の一般式: Li2+2xM1−xZS4で表される化合物を含む。
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