JP2021503690A - 再充電可能なカルシウムバッテリのための正極としての一次元構造の事前か焼された材料およびそれを含むセル - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、正極活物質を含む正極を含むカルシウム系二次セルに関し、該正極活物質は、カルシウムイオンを受容および放出することができ、特定の化学的構成を有する。本発明はまた、そのようなカルシウム系二次セルを含む非水系カルシウム系二次バッテリ、およびそのような非水系カルシウム系二次バッテリを含む車両、電子装置、ロボット、車椅子、自律型ドローンまたは定置発電装置に関する。
二次(つまり再充電可能な)電気化学セルおよびバッテリは、情報関連デバイス、通信デバイス(パソコン、カムコーダー、携帯電話など)だけでなく、自動車産業や定置型発電装置で広く用いられている電源である。従来のリチウム系セルは、通常、活物質がリチウムイオンを受け入れたり放出したりできる正極(「カソード」とも呼ばれる)および負極(「アノード」とも呼ばれる)と、電極間に配置されリチウムイオンを含む電解質とを含む。
先行技術1、M. Cabello et al., Electrochemistry Communications, 67 (2016), 59-64("Advancing towards a veritable calcium-ion battery: CaCo2O4positive electrode material"「真のカルシウムイオンバッテリに向けて前進:CaCo2O4正極電極材料」)では、層状の二次元構造を有するCaCo2O4がV2O5を負極として用いるCa系バッテリの正極材料として提案されている。アセトニトリルにおけるCaClO4が電解質として用いられる。このバッテリの理論容量は241mAh/gである。実証された実験容量は約100mAh/gの正の材料であり、平均のフルセル電圧は0.9Vであった。
本発明は、一態様では、カルシウム系二次セルであって、
−負極活物質を含む負極であって、前記負極活物質はカルシウムイオンを受容および放出することができる負極と、
−正極活物質を含む正極であって、前記正極活物質は、カルシウムイオンを受容および放出することができる正極と、
−負極と正極との間に配置された電解質とを備え、前記電解質は、式(XFn)m−のフッ素含有アニオンのカルシウム塩を含み、式中、nは最大6の正の整数であり、mは最小1の正の整数であり、m<nであり、
正極活物質は、Ca2+イオンを収容する一次元構造であり、式(1):
Can+2Me1(n+1)−y−zMe2yMe3zO3n+3 (1)
を有し、式中、Me1、Me2、Me3は異なる遷移金属であり、
1≦nであり、nは必ずしも整数ではなく、
0≦yであり、yは必ずしも整数ではなく、
0≦zであり、zは必ずしも整数ではない。
本発明は、30℃〜150℃の範囲の動作温度を有し得、正極活物質として、コバルトおよび/またはニッケルおよび/またはマンガンおよび/または鉄および/またはクロムなどの遷移金属または遷移金属の混合物を含む一次元構造の事前か焼酸化物型材料を含み、高電圧でカルシウムイオンを放出および受容することができるカルシウム系二次セルを提案する。
Can+2Me1(n+1)−y−zMe2yMe3zO3n+3 (1)
ここで、Me1、Me2、Me3、n、y、およびzは上記で規定したとおりである。
八面体/三角形/三角形/八面体/八面体/三角形(中間)
八面体/八面体/八面体/八面体(終わり)。
−たとえば電解質の機械的特性を改善するよう架橋および/もしくは熱硬化され得る成分、
−例えば電解質のイオン伝導性を改善するための可塑剤、
−ナノ粒子/ナノセラミック、ならびに/または
−カルシウム塩の解離を促進および/もしくはカルシウム塩の溶解を高める成分(クラウンエーテルなど)を含む。
本発明では、負極を粉末複合負極として作製してもよい。この電極は、
−負極活物質である成分(a1)、例えば上記で規定されたカルシウム合金、および
−電子伝導特性および/または電極体積変化抑制特性を示す成分(a2)を含む、たとえばそれらからなる混合物(a)を、圧縮などの処理を行うことによって取得可能である。
負極は、複合膜負極であってもよい。この電極は、
−負極活物質である成分(b1)、例えば上記で規定されたカルシウム合金、
−電子伝導特性および/または電極体積変化抑制特性を示す成分(b2)、
−バインダである成分(b3)、
−溶剤である成分(b4)からなるなど、それらを含むスラリー(b)を処理することによって取得可能である。
一態様では、本開示は、上記で規定されるカルシウム系二次セル、例えば、複数のカルシウム系二次セルを含む、非水系カルシウム系二次バッテリであって、少なくとも1つが上記で規定したとおりのカルシウム系二次セル、または複数の、各々が独立して上記で規定したとおりのカルシウム系二次セルである、非水系カルシウム系二次バッテリを開示する。バッテリは、上記で規定された1つ以上の二次セル、およびケーシングを含み得る。ケーシングは、上で規定された温度制御要素が存在する場合には、それによって囲まれていてもよい。
以下の実験例は例示であり、本発明の機能を理解することを可能にする。本発明の範囲は、以下に説明される特定の実施形態に限定されない。
正の材料の調製
Ca3Co2O6材料は次のように調製された:硝酸カルシウム四水和物(Ca(NO3)2・4H2O,99%,Sigma-Aldrich)および硝酸コバルト六水和物(Co(NO3)2・6H2O,98%,Sigma-Aldrich)を3:2のモル比で計量し、ガラスバイアルに入れた。5部のクエン酸(C6H8O7,99%,Sigma-Aldrich)、10部のエチレングリコール(C2H6O2、99%、Sigma-Aldrich)および最後に12mlのDI−水をこのバイアルに加えた。続いて、溶液を室温で一晩攪拌した。ホットプレートをフルパワーにして、加熱速度を特に気にすることなく水の蒸発を開始した。粘度が目に見えて増加したとき、攪拌棒を取り除いた。水のほとんどが除去されると、一酸化二窒素ガスが分解生成物として形成される。フォーム形成ゲルを可能な限り乾燥させ、ゲルの残りとともに結果として得られた粉末をアルミニウムるつぼに入れる。粉末をその後の結晶化ともに脱炭素化するために、オーブンを空気下で最初に600℃で8時間加熱した。その後、乳棒と乳鉢で生成物を粉砕し、さらに用いるまで空気中に保管した。
アルミニウム箔にスラリーをコーティングすることにより、ディスク電極が製造された。スラリーは、活物質、電子導体としてのCspカーボン、およびPVDFバインダを、重量比80/10/10で混合して調製する(0.25gのカーボンブラック(Super P)および2gの10%PVDFのNMP溶液と混合された)。適切な粘度を達成するために、スラリーが流動性を示す限り、NMPが添加される。混合は、メノウ容器において、直径1cmの3つのメノウボールを用いて、PM100Retsch遊星ボールミラーを用いて、回転の態様を30分ごとに変えながら、500rpmで2時間、ボールミルで行なう。
3電極のSwagelokセルを電気化学的テストに用いた。金型と油圧プレスとを用いてカルシウム粒子(Alfa Aesar,再蒸留99.5%)を直径1cmおよび高さ1mmのペレットにプレスすることにより、自作のカルシウムディスクを参照電極および対電極の両方として用いた。グローブボックス(H2O<0.5ppm、O2<0.5ppm)内で、スパチュラを用いて引っ掻くことにより、カルシウムディスクの表面をクリーニングした。
正の材料の調製
合成は、G. V. Bazuev, V.G. Zubkov, F. Berger,およびT. l. Arbuzovaによる論文「Crystal Structure and Magnetic Properties of One-Dimensional Oxides Ca3AMn06 (A = Zn, Ni)(一次元酸化物Ca3AMnO6(A=Zn、Ni)の結晶構造および磁気特性)」、Russian Journal of Inorganic Chemistry, Vol. 45, No. 7 (2000), pp. 1091-1097に従って行われた。
実施例1と同じ電極調製手順が用いられる。
Ca//Ca3NiMnO6フルセルの電気化学アセンブリのために、実施例1と同じ手順が用いられる。
正の材料の調製
合成は、V.G. Zubkov, G. V. Bazuev, A. P. Tyutyunnik, および l. F. Bergerによる論文「Synthesis, Crystal Structure, and Magnetic Properties of Quasi-One-Dimensional Oxides Ca3Co1+xMn1-xO6'(準一次元酸化物Ca3Co1+xMn1−xO6’の合成、結晶構造、および磁気特性)」、Journal of Solid State Chemistry, 160, 293-301 (2001)にしたがって行われた。
実施例1と同じ電極調製手順が用いられる。
Ca//Ca3Co1+xMn1−xO6フルセルの電気化学アセンブリのために、実施例1と同じ手順が用いられる。
正の材料の調製
合成は、A. Jain, Sher Singh,およびS. M. Yusufによる論文「Structural and magnetic properties of spin chain compounds Ca3Co2-xFexO6(スピン鎖化合物Ca3Co2−xFexO6の構造的および磁気的特性)」、Physical Review B 74, 174419 (2006)に従って行われた。
実施例1と同じ電極調製手順が用いられる。
Ca//Ca3Co2−xFexO6フルセルの電気化学的アセンブリのために、実施例1と同じ手順が用いられる。
Ca//Ca4Co3O9フルセルが、実施例1に記載されているのと同じ条件下で調製され、組み立てられ、テストされた。電極は、Ca3Co2O6をCa4Co3O9で置き換えることにより、実施例1に記載されているように調製された。
実施例1に記載されたのと同じ条件下で、Ca//V2O5フルセルを調製し、組み立て、そしてテストした。電極は、実施例1に記載されているように、Ca3Co2O6をV2O5で置き換えることにより調製された。得られたフルセルは、先行技術8(WO2016/050331)の代表である。
Claims (14)
- カルシウム系二次セルであって、
−負極活物質を含む負極であって、前記負極活物質はカルシウムイオンを受容および放出することができる負極と、
−正極活物質を含む正極であって、前記正極活物質は、カルシウムイオンを受容および放出することができる正極と、
−前記負極と前記正極との間に配置され、式(XFn)m−のフッ素含有アニオンのカルシウム塩を含む電解質とを備え、式中、nは最大6の正の整数であり、mは最小1の正の整数であり、m<nであり、
前記正極活物質は、Ca2+イオンを収容する一次元構造であり、式(1):
Can+2Me1(n+1)−y−zMe2yMe3zO3n+3 (1)
を有し、式中、Me1、Me2、Me3は異なる遷移金属であり、
1≦nであり、nは必ずしも整数ではなく、
0≦yであり、yは必ずしも整数ではなく、
0≦zであり、zは必ずしも整数ではない、カルシウム系二次セル。 - 中心原子Xは、前記フッ素含有アニオンのカルシウム塩のアニオン部分において、周期表の第13族から第16族の1つからの3価〜6価の原子である、請求項1に記載のカルシウム系二次セル。
- 前記フッ素含有アニオンのカルシウム塩はCa(BF4)2および/またはCa(PF6)2である、請求項1または請求項2に記載のカルシウム系二次セル。
- Me1、Me2およびMe3は各々独立してNi、Mn、Co、CrおよびFeから選択される、請求項1から請求項3のいずれか一項に記載のカルシウム系二次セル。
- yおよびzは両方が同時にゼロではない、請求項1から請求項4のいずれか一項に記載のカルシウム系二次セル。
- 前記正極活物質は、Ca3NiMnO6;Ca3CoMnO6;Ca3CoFeO6;Ca3Co0.5Fe0.5MnO6;Ca3CrNiO6;Ca6Co3NiCrO15;およびCa6Co2Ni2MnO15からなる群から選択される式を有する一次元構造である、請求項5に記載のカルシウム系二次セル。
- yおよびzが同時にゼロである、請求項1から請求項4のいずれか一項に記載のカルシウム系二次セル。
- 前記正極活物質は、Ca3Co2O6;CaCoO3からなる群から選択される式を有する一次元構造である、請求項7に記載のカルシウム系二次セル。
- 前記負極物質はカルシウム金属アノードである、請求項1から請求項8のいずれか一項に記載のセル。
- 前記カルシウム系二次セルは正の集電体を含み、前記正の集電体はアルミニウム系である、請求項1から請求項9のいずれか一項に記載のセル。
- 前記電解質は、エチレンカーボネート(EC)とプロピレンカーボネート(PC)との混合物を含む、請求項1から請求項10のいずれか一項に記載のセル。
- 前記セルは温度制御要素をさらに備える、請求項1から請求項11のいずれか一項に記載のセル。
- 請求項1〜請求項12の1つ以上に記載のカルシウム系二次セルを含む非水系カルシウム系二次バッテリ。
- 請求項13に記載の非水系カルシウム系二次バッテリを備える、車両、電子装置、ロボット、車椅子、自律型ドローンまたは定置型発電装置。
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