WO2014170979A1 - 溶融塩電解液を使用するナトリウム二次電池用の負極活物質、負極及び溶融塩電解液を使用するナトリウム二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
この非水電解質や溶融塩電解質を用いた従来のナトリウム二次電池は、負極活物質に、金属Na、Sn、Zn等が使用されている。しかしながら、金属Naは、電池に不具合が生じた際に燃える等の危険性があり、また、Sn、Znは、電解液中のNaと合金化した場合に体積変化が大きいため、繰り返し使用すると電極から脱落してしまい、サイクル特性が良くないという問題があった。
(2) 前記四酸化三コバルトの平均粒径d50が10μm以下であり、かつ、最大粒径dmaxが30μ m以下であることを特徴とする上記(1)に記載の負極活物質。
(3) 負極活物質として上記(1)又は(2)に記載の負極活物質を含むことを特徴とする溶融塩電解液を使用するナトリウム二次電池用の負極。
(4) 正極と負極とがセパレータを介して配置され、電解質がナトリウムイオンを含む溶融塩電解液を使用するナトリウム二次電池であって、前記負極が上記(3)に記載の負極であることを特徴とする溶融塩電解液を使用するナトリウム二次電池。
(5) 前記電解質がNaFSA及びKFSAを含むことを特徴とする上記(4)に記載の溶融塩電解液を使用するナトリウム二次電池。
(6) 前記電解質がカチオン種はナトリウムカチオンと有機カチオンとを含む、アニオン種はビス(フルオロスルホニル)アミド(FSA)及びビス(トリフルオロメチルスルホニル)アミド(TFSA)から選ばれるスルホニルアミドアニオンであることを特徴とする上記(4)に記載の溶融塩電解液を使用するナトリウム二次電池。
(7) 正極活物質が、NaCrO2であることを特徴とする上記(4)~(6)に記載の溶融塩電解液を使用するナトリウム二次電池。
また、四酸化三コバルトの理論容量は890mAh/gであるため、負極活物質として四酸化三コバルトを使用することにより高容量の電池を得ることができる。
また、四酸化三コバルトの平均粒径d50は5μm以下であることがより好ましく、最大粒径dmaxは10μm以下であることがより好ましい。
(負極)
負極は負極用集電体上に負極活物質を設けてなる。
負極活物質としては、前記の本発明の負極活物質を用いる。
また、負極用集電体の形状は特に限定されず、板状(箔状)であってもよいし、3次元網目状構造を有する多孔体であってもよい。
正極は正極用集電体上に正極活物質を設けてなる。
正極活物質としては、ナトリウムイオンを可逆的に吸蔵・脱離することができるものが好ましく、例えば、亜クロム酸ナトリウム(NaCrO2)、NaFeO2、NaFe0.5Mn0.5O2等を好ましく用いることができる。特に亜クロム酸ナトリウム(NaCrO2)は、正極活物質として、放電特性(放電容量や電圧の平坦性など)や、サイクル寿命特性の観点で優れている。
電解質の溶融塩としては、動作温度で溶融する各種の塩を使用することができる。溶融塩のカチオンとしては、ナトリウム(Na)の他に、リチウム(Li)、カリウム(K)、ルビジウム(Rb)及びセシウム(Cs)等のアルカリ金属、ベリリウム(Be)、マグネシウム(Mg)、カルシウム(Ca)、ストロンチウム(Sr) 及びバリウム(Ba)等のアルカリ土類金属から選択した1種以上を用いることができる。
上記KFSA とN aFSAの混合比は、40:60~60:40の範囲にあることが好ましい。これにより電池の作動温度を低下させることができる。
また溶融塩電解質が、ナトリウムカチオンと有機カチオンで構成する場合は、さらにナトリウム二次電池の動作温度の低下することが可能となる。
具体的な有機カチオンとしては、四級アンモニウムイオン、イミダゾリウムイオン、イミダゾリニウムイオン、ピリジニウムイオン、ピロリジニウムイオン、ピペリジニウムイオン、モルホリニウムイオン、フォスフォニウムイオン、ピペラジニウムイオン及びスルフォニウムイオンの内の少なくとも1種以上を使用することができる。この場合の溶融塩電解質のアニオン種は、ビス(フルオロスルホニル)アミド(FSA)及びビス(トリフルオロメチルスルホニル)アミド(TFSA)から選ばれるスルホニルアミドアニオンを用いる。
セパレータは正極と負極とが接触するのを防ぐためのものであり、ガラス不織布や、多孔質樹脂多孔体等を使用できる。前記溶融塩はセパレータに含浸される。
上記の負極、正極、溶融塩を含浸させたセパレータを積層してケース内に収納し、電池として使用することができる。
(負極の作製)
負極用集電体として厚さ20μmでφ1.5cmのAl箔を使用した。負極活物質としては、平均粒径d50が10μm、最大粒径dmaxが30μmの四酸化三コバルト(Co3O4) を使用した。また、導電助剤としてはアセチレンブラックを、バインダーとしてはポリフッ化ビニリデンを使用した。
そして、Co3O4が85質量%、アセチレンブラックが5質量%、ポリフッ化ビニリデンが10質量%となるように混合した。この混合物にN-メチル-2-ピロリドン(NMP) を滴下して混合し、ペースト状にした。該ペーストを上記Al箔に塗布して圧着してペーストの厚さを50μmとした後、150℃で10分間乾燥させることにより負極1を得た。
正極用集電体として厚さ20μmでφ1.5cmのAl箔を使用した。
正極活物質としては、平均粒径d50が10μm、最大粒径dmaxが30μmのクロム酸ナトリウム(NaCrO2)を使用した。また、導電助剤としてはアセチレンブラックを、バインダーとしてはポリフッ化ビニリデンを使用した。
そして、NaCrO2が85質量%、アセチレンブラックが5質量%、ポリフッ化ビニリデンが10質量%となるように混合した。この混合物にN-メチル-2-ピロリドン(NMP)を滴下して混合し、ペースト状にした。該ペーストを上記Al箔に塗布して圧着してペーストの厚さを50μmとした後、150℃で10分間乾燥させることにより正極1を得た。
電解質としては、ナトリウムイオンを含有するN aFSA-KFSA 溶融塩(N aFSA:56 mol%、KFSA:44 mol%)を使用した。この溶融塩の融点は57 ℃ であった。
この溶融塩をセパレータとなる厚さ200μmのガラス製セパレータ(多孔質のガラスクロス)に含浸させた。
前記溶融塩を含浸させたセパレータを上記で作製した負極及び正極の間に配置し、コイン型の電池ケースに収納し、溶融塩電解液を使用するナトリウム二次電池1を得た。
実施例1で使用した溶融塩電解質組成を、NaFSA-KFSA溶融塩(NaFSA:56 mol%、KFSA:44 mol%)から、ナトリウムカチオンと有機カチオンから構成される溶融塩電解質に変更した以外は実施例1と同様にして、ナトリウム二次電池1に替わるナトリウム二次電池2を得た。
この場合、有機カチオンを用いる溶融塩電解質として、N-メチル-N-プロピルピロリジニウムビス(フルオロスルホニル)アミド(以下、「P13FSA」という)を選び、これと、ナトリウムビス(フルオロスルホニル)アミド(以下、「NaFSA」という)とを、P13FSA/NaFSA(モル比)が9/1となるように混合した混合溶融塩電解質を用いた。
負極として、金属Snからなる負極を用いた以外は実施例と同様にして溶融塩電解液を使用するナトリウム二次電池3を得た。金属Snとしては、厚さが2μmで、φ1.5cmのものを用いた。
上記で作製した溶融塩電解液を使用するナトリウム二次電池1を、運転温度:80℃ 、充電開始電圧:1.8V、放電開始電圧:2.8V、電流密度0.2mA/cm2の条件で充放電試験を行った。その結果を図1に示す。負極の容量密度は2mAh/cm2であった。
図1から明らかな様に本発明の四酸化三コバルト(Co3O4)活物質を使用した負極は、溶融塩電解液を使用するナトリウム二次電池用の負極として高容量密度の優れた性能を有している。
この結果から、本発明の四酸化三コバルト(Co3O4)活物質を使用して構成した負極を使用した溶融塩電解液を使用するナトリウム二次電池は、サイクル特性に優れたナトリウム二次電池を提供することがわかる。
Claims (7)
- 溶融塩電解液を使用するナトリウム二次電池用の負極活物質であって、
前記負極活物質が四酸化三コバルトであることを特徴とする負極活物質。 - 前記四酸化三コバルトの平均粒径d50が10μm以下であり、かつ、最大粒径dmaxが30μm以下であることを特徴とする請求項1に記載の負極活物質。
- 負極活物質として請求項1又は2に記載の負極活物質を含むことを特徴とする溶融塩電解液を使用するナトリウム二次電池用の負極。
- 正極と負極とがセパレータを介して配置され、電解質がナトリウムイオンを含む溶融塩電解液を使用するナトリウム電池であって、前記負極が請求項3に記載の負極であることを特徴とする溶融塩電解液を使用するナトリウム二次電池。
- 前記電解質がNaFSA及びKFSAを含むことを特徴とする請求項4に記載の溶融塩電解液を使用するナトリウム二次電池。
- 前記電解質がカチオン種はナトリウムカチオンと有機カチオンとを含み、アニオン種はビス(フルオロスルホニル)アミド(FSA)、ビス(トリフルオロメチルスルホニル)アミド(TFSA)から選ばれるスルホニルアミドアニオンであることを特徴とする請求項4に記載の溶融塩電解液を使用するナトリウム二次電池。
- 正極活物質がNaCrO2であることを特徴とする請求項4~6に記載の溶融塩電解液を使用するナトリウム二次電池。
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