JP7140093B2 - ナトリウムイオン電池用の負極材料、及びナトリウムイオン電池 - Google Patents
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Description
本開示の負極材料(負極合材)は、負極活物質である非晶質のガラス状炭素材料と固体電解質であるNaMH化合物とを含む。
以下、それぞれの材料について説明する。
ガラス状炭素材料は非晶質であれば特に限定されない。例えば、非黒鉛質炭素の一種であるハードカーボン(難黒鉛化性炭素とも称される)を挙げることができる。ガラス状炭素材料はナトリウムイオン電池における負極活物質としての好適な性質を示し、Naイオンを格納することができる。
一方で、本発明者らは鋭意検討した結果、NaMH化合物は還元分解に強く、また固体であることからガラス状炭素材料に浸み込み難いため、ガラス状炭素材料のBET表面積が多少高くても、還元分解を抑制でき、ガラス状炭素材料の本来の高容量を引き出すことができることを知見した。また、本発明者らはガラス状炭素材料とNaMH化合物との組み合わせでは、還元分解を抑制して上で、さらに接触面での化学的な分解(化学反応)がほとんど起こらないことも見出している。
ただし、上記したように、ガラス状炭素材料のBET表面積が高くなりすぎると、ガラス状炭素材料とNaMH化合物との接触面積が大きくなりすぎ、還元分解を起こす確率が高くなるため好ましくないことが分かっている。
ガラス状炭素材料の原料としては、ガラス状炭素材料を製造可能な原料であれば特に限定されない。例えば、エタノール等のアルコールや、フェノール類、ホルムアルデヒド等のアルデヒド等の有機化合物を原料とすることができる。また、その他にフェノール樹脂や、ポリアクリロニトリル、ポリイミド等の樹脂を原料とすることができる。これらの原料は単一で用いても、複数種類を混合して用いてもよい。
NaMH化合物は水素錯イオンのナトリウム塩を含み、ナトリウムイオン伝導性を有し、かつ、初回充電時における還元分解が非水電解質を用いた場合に比べて抑制されるものである。
NaCB9H10とNaCB11H12との比率は、mol比で、NaCB9H10:NaCB11H12=50:50~90:10であることが好ましく、60:40~80:20であることがより好ましく、65:35~75:25であることがさらに好ましい。これによりナトリウムイオン伝導性がさらに向上する。
ガラス状炭素材料とNaMH化合物との比率は、重量比で、ガラス状炭素材料:NaMH系化合物=40:60~70:30であることが好ましく、50:50~70:30であることがより好ましく、50:50~60:40であることがさらに好ましい。これにより、ガラス状炭素材料とNaMH化合物との接触点を適切な範囲に制御することができる。
図1に、本開示の負極材料を用いたナトリウムイオン電池の一例であるナトリウムイオン電池100の概略断面図を示した。図1に示した通り、ナトリウムイオン電池100は正極活物質層10と、負極活物質層30と、正極活物質層10及び負極活物質層30の間に配置される電解質層20と、を含む。また、ナトリウムイオン電池100は、図1のように、正極活物質層10の固体電解質層20側ではない面に正極集電体40が配置されていてもよく、負極活物質層30の電解質層20側ではない面に負極集電体50が配置されていてもよい。
正極活物質層10は正極活物質を少なくとも含む。さらに、任意に導電材やバインダー、固体電解質を含むことができる。
正極活物質はナトリウムイオン電池の正極活物質として公知のものをいずれも採用できる。例えば、Naを含む複合酸化物である。「Naを含む複合酸化物」とは、Naに加えて、Na以外の金属元素(遷移金属元素等)及び/又は非金属元素(P、S等)を含んだ酸化物を意味する。例えば、層状化合物、スピネル化合物、ポリアニオン型化合物等を挙げることができる。具体的には、層状化合物、スピネル化合物として、NaxMO2(0<x≦1、MはFe、Ni、Co、Mn、V、及びCrのうちの少なくとも1種以上)、ポリアニオン型化合物として、Na3V2(PO4)3、Na2Fe2(SO4)3、NaFePO4、NaFeP2O7、Na2MP2O7(MはFe、Ni、Co及びMnのうちの少なくとも1以上)、Na4M3(PO4)2P2O7(MはFe、Ni、Co及びMnのうちの少なくとも1以上)等を挙げることができる。
導電材の種類については特に限定されるものではなく、ナトリウムイオン電池の導電材として公知のものをいずれも採用できる。例えば、炭素材料を挙げることができる。炭素材料としては、アセチレンブラック、ケッチェンブラック、VGCF(気相法炭素繊維)、グラファイト等を挙げることができる。正極における導電剤の含有量は特に限定されないが、5質量%~40質量%の範囲内であることが好ましく、10質量%~40質量%の範囲内であることがより好ましい。
バインダーは、化学的、電気的に安定なものであれば特に限定されるものではないが、例えばポリフッ化ビニリデン(PVdF)、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)等のフッ素系結着材、スチレンブタジエンゴム(SBR)等のゴム系結着材、ポリプロピレン(PP)、ポリエチレン(PE)等のオレフィン系結着材、カルボキシメチルセルロース(CMC)等のセルロース系結着材等を挙げることができる。正極におけるバインダーの含有量は特に限定されないが、1質量%~40質量%の範囲内であることが好ましい。
固体電解質としては、所望のイオン伝導性を有するものであれば特に限定されるものではないが、例えば、上記NaMH化合物や公知の酸化物固体電解質、硫化物固体電解質等を挙げることができる。その中でも、上記NaMH化合物を用いることが好ましい。酸化物固体電解質材料としては、例えばNa3Zr2Si2PO12、βアルミナ固体電解質(Na2O-11Al2O3等)等を挙げることができる。硫化物固体電解質材料としては、例えばNa2S-P2S5等を挙げることができる。固体電解質は、非晶質であっても良く、結晶質であっても良い。また、固体電解質の形状は、粒子状であることが好ましい。固体電解質の平均粒径は、例えば1nm~100μmの範囲内、中でも10nm~30μmの範囲内であることが好ましい。正極活物質層10における固体電解質の含有量は特に限定されないが、1質量%~40質量%の範囲内であることが好ましい。
電解質層20は、正極活物質層10及び負極活物質層30の間に形成される層である。電解質層20は、これに含まれる電解質を介して、正極活物質と負極活物質との間のイオン伝導を行う。電解質層20の形態は、特に限定されるものではなく、液体電解質層、ゲル電解質層、固体電解質層等を挙げることができる。
ト(PC)、ブチレンカーボネート(BC)等の環状エステル(環状カーボネート)、γ-ブチロラクトン、スルホラン、N-メチルピロリドン(NMP)、1,3-ジメチル-2-イミダゾリジノン(DMI)等を挙げることができる。一方、低粘度溶媒としては、ジメチルカーボネート(DMC)、ジエチルカーボネート(DEC)、エチルメチルカーボネート(EMC)等の鎖状エステル(鎖状カーボネート)、メチルアセテート、エチルアセテート等のアセテート類、2-メチルテトラヒドロフラン等のエーテル等を挙げることができる。高誘電率溶媒および低粘度溶媒を混合した混合溶媒を用いても良い。
負極活物質層30には、上記した負極材料を含む。さらに、任意に導電材やバインダー等を含むことができる。
正極活物質層10には、通常、正極活物質層10の固体電解質層20側ではない面に正極集電体40が配置されている。正極集電体40の材料としては、例えばSUS、アルミニウム、ニッケル、鉄、チタンおよびカーボン等を挙げることができる。正極集電体40の形状は、例えば、箔状、メッシュ状、多孔質状等を挙げることができる。正極集電体40を上記した正極活物質層10に積層することで容易に正極を作製することができる。ただし、正極活物質層10に含まれる材料によっては、正極集電体40を省略できる場合もある。この場合、正極活物質層10自体が正極となる。
負活物質層30には、通常、負極活物質層30の電解質層20側ではない面に負極集電体50が備えられている。負極集電体50の材料としては、例えばSUS、アルミニウム、ニッケル、銅及びカーボン等を挙げることができる。負極集電体50の形状は、例えば、箔状、メッシュ状、多孔質状等を挙げることができる。負極集電体50を上記した負極活物質層30に積層することで容易に負極を作製することができる。ただし、負極活物質層30に含まれる材料によっては、負極集電体50を省略できる場合もある。この場合、負極活物質層30自体が負極となる。
ナトリウムイオン電池100の電池ケースとしては、一般的な電池ケースを使用でき、特に限定されない。例えば、SUS製の電池ケースを挙げることができる。また、ナトリウムイオン電池100は、一次電池であってもよく、二次電池であってもよいが、耐久性向上効果をより効果的に発揮させる点から、二次電池であることが好ましい。繰り返し充放電でき、例えば車載用電池として有用だからである。なお、一次電池には、一次電池的使用(充電後、一度の放電だけを目的とした使用)も含まれる。また、ナトリウムイオン電池100の形状としては、例えば、コイン型、ラミネート型、円筒型および角型等を挙げることができる。また、ナトリウムイオン電池の製造方法は、特に限定されるものではなく、一般的なナトリウムイオン電池における製造方法と同様である。
(NaCBH化合物の合成)
160℃で一晩真空乾燥させたNaCB9H10(Katchem社製)とNaCB11H12(Katchem社製)とをmol比で7:3となるように秤量し、これらを45mLのZrO2製ポットに入れ、さらにZrO2製ポットにφ5mmのZr2Oボールを20個入れて、500rpmで20時間混合した。これにより、NaCBH化合物を得た。
0.01Mの塩酸(キシダ化学社製)8mL、無水エタノール(キシダ化学社製)1.2mL、レゾルシノール(Sigma-Aldrich社製)4.4g、ホルムアルデヒド(Sigma-Aldrich社製)6mLを0℃で混合し、40℃で24時間静置し、80℃で24時間乾燥させた。そして、混合物を60℃のエタノールを加えて4時間静置して洗浄することを3回繰り返し、60℃で一晩乾燥した。次に、混合物をArガスフロー下で1000℃、2時間加熱する前処理を行った後、Ar雰囲気下で1500℃、2時間の焼成を行った。これにより、非晶質上のガラス状炭素材料を得た。また、得られたガラス状炭素材料のBET表面積をBELSORP-max(日本ベル株式会社製)により測定した。BET表面積の測定結果を表1に示した。
上記で合成したNaCBH化合物100mgをマコール製の筒に入れ、0.1tonでプレスし、セパレータ層(電解質層)を得た。次に、メノウ乳鉢で十分に解砕したガラス状炭素材料とNaCBH化合物とを58:42の重量比で混合し、該混合物10mgを2tonでプレスし、負極活物質層を得た。また、対極にNa金属を用いた。そして、Na金属、電解質層、負極活物質層の順に並べ、両側から集電体としてSUSピンを配置し、全体の接触が保たれるように拘束して、ガラスデシケーターに封入した。これらの作業はAr雰囲気下のグローブボックス内で行った。これにより、実施例1に係るナトリウムイオン電池を得た。
得られたナトリウムイオン電池について、負極の充電を電流密度20mA/gで0Vに達するまで行い、10分間休止した後、負極の放電を電流密度20mA/gで2Vに達するまで行い、10分間休止した。このときの初回充電容量、初回放電容量、及び初回充放電効率の結果を表1に示した。
ガラス状炭素材料としてカーボトロンP(クレハ製)を用いた以外は、実施例1と同様の方法でナトリウムイオン電池を作製し、充放電試験を行った。
クラレコールYP(クラレ製)をAr雰囲気下、2000℃で2時間の焼成を行ってガラス状炭素材料を得た以外は、実施例1と同様の方法でナトリウムイオン電池を作製し、充放電試験を行った。
クラレコールYP(クラレ製)をAr雰囲気下、1500℃で2時間の焼成を行ってガラス状炭素材料を得た以外は、実施例1と同様の方法でナトリウムイオン電池を作製し、充放電試験を行った。
実施例1のガラス状炭素材料をメノウ乳鉢で十分に解砕した後、ガラス状炭素材料とPVdFとの重量比が9:1となるように秤量し、NMP(N-メチルピロリドン)中に分散し、スラリーを作製した。次いで、作製したスラリーを銅箔に塗工し、乾燥して圧延した後、φ16mmで打ち抜いて、負極を得た。そして、Ar雰囲気のグローブオックス内で、作製した負極と、電解液(1M NaPF6 EC:DEC(体積比5:5))と、対極であるNa金属と、を用いて、比較例1に係るナトリウムイオン電池を作製した。作製したナトリウムイオンについて、実施例1と同様に充放電試験を行った。
実施例2のガラス状炭素材料を用いて、比較例1と同様の方法でナトリウムイオン電池を作製し、充放電試験を行った。
実施例3のガラス状炭素材料を用いて、比較例1と同様の方法でナトリウムイオン電池を作製し、充放電試験を行った。
実施例4のガラス状炭素材料を用いて、比較例1と同様の方法でナトリウムイオン電池を作製し、充放電試験を行った。
表1から、実施例1~4は、それぞれ対応する比較例1~4に比べて初回充放電効率が高い結果となった。例えば、実施例1とこれに対応する比較例1とを比較する。図2に実施例1と比較例1との初回充放電曲線を示した。表1、図2から、実施例1の方が比較例1に比べて、不可逆容量が小さいことは明らかであり、初回充放電効率が向上している。実施例2と比較例2とを比較しても同様である。このように初回充放電効率が向上した理由は、NaCBH化合物を用いることで、ガラス状炭素材料とNaCBH化合物との接触点において、ナトリウムイオン伝導性が維持された上で、非水電解液を用いたときよりも還元分解が抑制されたためであると考えられる。
20 電解質層
30 負極活物質層
40 正極集電体
50 負極集電体
100 ナトリウムイオン電池
Claims (7)
- 負極活物質である非晶質のガラス状炭素材料と固体電解質であるNaMH化合物とを含み、
前記NaMH化合物がNaCBH化合物である、
ナトリウムイオン電池用の負極材料。 - 前記ガラス状炭素材料のBET表面積が32m2/g以上1050m2/g以下である、請求項1に記載の負極材料。
- 前記NaCBH化合物がNaCB9H10とNaCB11H12とを含む固溶体である、請求項1又は2に記載の負極材料。
- 前記NaCBH化合物において、NaCB9H10とNaCB11H12との比率が、mol比で、NaCB9H10:NaCB11H12=50:50~90:10である、請求項3に記載の負極材料。
- 前記ガラス状炭素材料と前記NaMH化合物との比率が、重量比で、ガラス状炭素材料:NaMH化合物=40:60~70:30である、請求項1~4のいずれか1項に記載の負極材料。
- 正極活物質層と、負極活物質層と、前記正極活物質層及び前記負極活物質層の間に配置される電解質層と、を含み、
前記負極活物質層に請求項1~5のいずれか1項に記載の負極材料を含む、ナトリウムイオン電池。 - 前記電解質層が前記NaMH化合物を含む固体電解質層である、請求項6に記載のナトリウムイオン電池。
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