JP6611949B2 - 固体電解質用材料 - Google Patents
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Description
本発明は、全固体電池システムにおいて使用するための固体電解質材料の分野における既存の問題を解決する目的で実施され、特に高イオン伝導度を有する材料を提供し、従って、このような固体電解質材料を含有する電池、特にリチウム電池に関して、より高い出力を実現する目的で行われたものである。
Mは、Si、Ge、およびSnからなる群から選択される少なくとも1種の元素であり;
Xは、F、Cl、BrおよびIからなる群から選択される少なくとも1種の元素である、材料に関する。
(a)目標生成物に対応する化学量論比で、固体硫化物Li2S、MS2(M=Si、GeまたはSn)およびP2S5、ならびにLiX(X=F、Cl、Br、I)を乾燥粉末として用意し、粉末を混合する工程;
(b)工程(a)で得られた混合物を不活性雰囲気下で粉砕する工程;
(c)工程(b)で得られた粉砕された混合物を、300℃≦T≦700℃の温度Tにて、0.1Pa≦P≦200Paの圧力P下で、1時間≦t≦50時間の期間tにわたり、加熱する工程
を含む、方法に関する。
− 正極活物質層;
− 固体電解質;
− 負極活物質層
を含み、
ここで、固体電解質は、元素Li、M、P、SおよびXを含む本発明の材料を含有する、
全固体リチウム電池に関する。
本発明は、最も一般的に、元素Li、M、P、SおよびXを含む材料であって、
Mは、Si、Ge、およびSnからなる群から選択される少なくとも1種の元素であり;
Xは、F、Cl、BrおよびIからなる群から選択される少なくとも1種の元素である、
材料に関する。
(a)目標生成物に対応する化学量論比で、固体硫化物Li2S、MS2(M=Si、GeまたはSn)およびP2S5、ならびにLiX(X=F、Cl、Br、I)を乾燥粉末として用意し、粉末を混合する工程;
(b)工程(a)で得られた混合物を不活性雰囲気下で粉砕する工程;
(c)工程(b)で得られた粉砕された混合物を、300℃≦T≦700℃、好ましくは450℃≦T≦550℃の温度Tにて、0.1Pa≦P≦200Pa、好ましくは1Pa≦P≦100Paの圧力P下で、1時間≦t≦50時間、好ましくは3時間≦t≦10時間の期間tにわたり実施する、加熱する工程
を含む、方法である。
0.5≦x≦2;
0≦δ≦1;かつ
0<Y≦0.5である)
で表される組成を有する。
有利には、上記一般式(1)で表される材料において、xは、0.7≦x≦1.5、好ましくは0.8≦x≦1.3、より好ましくは0.9≦x≦1.1であり、最も好ましくはxは実質的に1.0に等しい。
− 正極活物質層;
− 固体電解質;
− 負極活物質層
を含み、
ここで、固体層は、上記定義の元素Li、M、P、SおよびXを含有する、本発明による硫化物系材料を含有する、
全固体リチウム電池に関する。
以下の実施例は本発明の実施を実験的に例証しているが、本発明の範囲が以下の具体例に限定されると理解されるべきではない。
(1−Y)[Li4+(2−δ)xMS4(S1−δXδ)x]・Y(PS2.5)の固体電解質を合成し、それらの導電率を試験した(式中、以下の実施例についてM=Si、X=Br、x=1かつδ=0.5である)。
実施例1
出発材料Li2S(日本化学工業)、SiS2(Alfa Aesar)、LiBr(高純度化学研究所)およびP2S5(Aldrich)を使用して、0.85(Li5.5SiS4.5Br0.5)・0.15(PS2.5)[Y=0.15]の固体電解質を合成した。これらの出発材料を特定の重量比(表1に記載)で混合し、アルゴン下で10個のジルコニウム製ボール(φ10mm)と共にジルコニウム製ポット(45mL)に投入した。ポットを閉じ、遊星ミル装置(Fritsch、P7)により370rpmで40時間処理して前駆体を得た。前駆体を30Paの圧力でガラス管内に密閉し、次に、500℃で8時間加熱した。
表1として以下に挙げる出発材料の重量比を除いて、実施例1で前述したものと同一の手順を実行した。
実施例1〜4および比較例1で得られた硫化物固体電解質材料を使用して、温度25℃でのLiイオン伝導度を測定した。まず、100mgの硫化物固体電解質材料をマコール製シリンダーに加え、4t/cm2でプレスして固体電解質層を形成した。インピーダンス分光を測定するために、SUS集電体でペレットを挟んだ。
実施例1〜4で得られた硫化物固体電解質材料および比較例1で得られた比較試料を使用することにより、X線回折測定(CuKα線を使用)を行った。結果を図2に示す。
・X線波長:1.5418Å(CuKα線)
・温度:25℃
・機器:Rigaku Ultima III
・検出器:D/teX Ultra
・ステップ:0.01°
・IS:1/3
・RS1:8mm
・RS2:13mm
・管電圧:45kV
・管電流:200mA
正確な機器および測定条件が異なる場合であっても、CuKαビームを使用する限り、同一のブラッグピークが観察されると考えられる。
Claims (14)
- MがSiである、請求項1に記載の材料。
- XがBrである、請求項1または2に記載の材料。
- xが、0.7≦x≦1.5である、請求項1から3のいずれか1項に記載の材料。
- xが、0.8≦x≦1.3である、請求項1から4のいずれか1項に記載の材料。
- xが、0.9≦x≦1.1である、請求項1から5のいずれか1項に記載の材料。
- xが、実質的に1.0に等しい、請求項1から6のいずれか1項に記載の材料。
- δが、0.3≦δ≦0.7である、請求項1から7のいずれか1項に記載の材料。
- δが、0.4≦δ≦0.6である、請求項1から8のいずれか1項に記載の材料。
- δが、実質的に0.5に等しい、請求項1から9のいずれか1項に記載の材料。
- 0.05≦Y≦0.35である、請求項1から10のいずれか1項に記載の材料。
- 0.10<Y≦0.25である、請求項1から11のいずれか1項に記載の材料。
- 請求項1から12のいずれか1項に記載の材料を調製する方法であって、
(a)目標生成物に対応する化学量論比で、固体硫化物Li2S、MS2(M=Si、GeまたはSn)およびP2S5、ならびにLiX(X=F、Cl、Br、I)を乾燥粉末として用意し、前記粉末を混合する工程;
(b)工程(a)で得られた混合物を不活性雰囲気下で粉砕する工程;
(c)工程(b)で得られた粉砕された前記混合物を、300℃≦T≦700℃の温度Tにて、0.1Pa≦P≦200Paの圧力P下で、1時間≦t≦50時間の期間tにわたり、加熱する工程
を含む、方法。 - 以下の要素:
− 正極活物質層;
− 固体電解質;
− 負極活物質層
を含み、
ここで、前記固体電解質は、請求項1から12のいずれか1項に記載の材料を含有する、全固体リチウム電池。
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