JPWO2019135348A1 - 固体電解質材料、および、電池 - Google Patents
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Abstract
Description
実施の形態1における固体電解質材料は、カチオンであるLi及びMと、アニオンであるXとからなる材料である。
以下、実施の形態2が説明される。上述の実施の形態1と重複する説明は、適宜、省略される。
実施の形態1または2における固体電解質材料は、例えば、下記の方法により、製造されうる。
以下、実施の形態3が説明される。上述の実施の形態1または2と重複する説明は、適宜、省略される。
[固体電解質材料の作製]
露点−60℃以下のアルゴン雰囲気で、原料粉LiClとYCl3とZrCl4とを、モル比でLiCl:YCl3:ZrCl4=2.5:0.5:0.5となるように、秤量した。その後、遊星型ボールミルを用い、12時間、600rpmでミリング処理した。
図2は、リチウムイオン伝導度の評価方法を示す模式図である。
σ=(RSE×S/t)−1
ここで、σはイオン伝導度、Sは電解質面積(図2中、枠型301の内径)、RSEは上記のインピーダンス測定における固体電解質の抵抗値、tは電解質の厚み(図2中、複数の固体電解質粒子100の圧縮体の厚み)である。
図4Aは、XRDパターンを示すグラフである。
アルゴングローブボックス内で、実施例A1の固体電解質材料と、活物質であるLiCoO2を、70:30の体積比率で秤量した。これらをメノウ乳鉢で混合することで、合剤を作製した。
実施例A1の二次電池の充放電試験を下記の方法で行った。
以下、実施例A2からA11の合成および評価方法について説明する。
実施例A2からA11においては、露点−60℃以下、酸素値5ppm以下のドライ・低酸素雰囲気で保たれるグローブボックス内で、所定の組成となるよう原料粉を秤量した。実施例A2からA11のそれぞれにおいて作製した固体電解質の組成は、後述の表1に示される。例えば、組成がLiaYbMcCldの場合、LiCl:YCl3:MClm=a:b:cの比で秤量し混合した。ここで、Mは金属元素で、mはMの価数である。その後、遊星型ボールミルを用い、12時間、600rpmでミリング処理した。実施例A3、A8においては、それぞれ500℃、300℃で5時間の熱処理を行った。
露点−90℃以下、酸素値5ppm以下のドライ・低酸素雰囲気で保たれるグローブボックス内で、上記の実施例A1と同様の方法で、実施例A2からA11のそれぞれの伝導度測定セルを作製した。
上記の実施例A1と同様の方法で、実施例A2からA11のそれぞれの固体電解質材料の結晶構造の測定を行った。
露点−90℃以下、酸素値5ppm以下のドライ・低酸素雰囲気で保たれるグローブボックス内で、実施例A2からA11のそれぞれの固体電解質材料と、正極活物質であるLiCoO2を、30:70の体積比率で秤量した。これらをメノウ乳鉢で混合することで、実施例A2からA11のそれぞれの正極合剤を作製した。
上記の実施例A1と同様の方法で、実施例A2からA11のそれぞれの二次電池の充放電試験を行った。実施例A2からA11の初期放電特性は、実施例A1と同様の特性を示し、良好な放電特性を得た。実施例A2における初期放電特性を図5に示す。実施例A2の放電容量は0.657mAhであった。
以下、実施例B1からB13の合成および評価方法について説明する。
実施例B1からB13においては、露点−60℃以下、酸素値5ppm以下のドライ・低酸素雰囲気で保たれるグローブボックス内で、原料粉を秤量した。実施例B1からB13のそれぞれにおいて作製した固体電解質の組成は、後述の表2に示される。
上記の実施例A1と同様の方法で、実施例B1からB13のそれぞれの固体電解質材料の結晶構造の測定を行った。
露点−90℃以下、酸素値5ppm以下のドライ・低酸素雰囲気で保たれるグローブボックス内で、上記の実施例A1と同様の方法で、実施例B1からB13のそれぞれの伝導度測定セルを作製した。
露点−90℃以下、酸素値5ppm以下のドライ・低酸素雰囲気で保たれるグローブボックス内で、実施例B1からB13のそれぞれの固体電解質材料と、正極活物質であるLiCoO2を、30:70の体積比率で秤量した。これらをメノウ乳鉢で混合することで、実施例B1からB13のそれぞれの正極合剤を作製した。
上記の実施例A1と同様の方法で、実施例B1からB13のそれぞれの二次電池の充放電試験を行った。実施例B1からB13の初期放電特性は、実施例A1と同様の特性を示し、良好な充放電特性を得た。
以下、比較例1から3の合成および評価方法について説明する。
比較例1から3においては、露点−60℃以下、酸素値5ppm以下のドライ・低酸素雰囲気で保たれるグローブボックス内で、原料粉を秤量した。比較例1から3のそれぞれにおいて作製した固体電解質の組成は、後述の表3に示される。比較例3においては、その後200℃で1時間の熱処理を行った。
上記の実施例A1と同様の方法で、比較例1から3のそれぞれの固体電解質材料の結晶構造の測定を行った。
露点−90℃以下、酸素値5ppm以下のドライ・低酸素雰囲気で保たれるグローブボックス内で、上記の実施例A1と同様の方法で、比較例1から3のそれぞれの伝導度測定セルを作製した。
露点−90℃以下、酸素値5ppm以下のドライ・低酸素雰囲気で保たれるグローブボックス内で、比較例2のそれぞれの固体電解質材料と、正極活物質であるLiCoO2を、30:70の体積比率で秤量した。これらをメノウ乳鉢で混合することで、比較例2の正極合剤を作製した。
上記の実施例A1と同様の方法で、比較例2の二次電池の充放電試験を行った。比較例2の初期放電特性は、ほとんど放電せず、電池動作を示さなかった。
実施例A1からA11,B1からB13は、比較例1から3と比較して、室温近傍において、1×10−4S/cm以上の高いイオン伝導性を示すことがわかる。
201 正極
202 電解質層
203 負極
204 正極活物質粒子
205 負極活物質粒子
300 加圧成形用ダイス
301 枠型
302 パンチ下部
303 パンチ上部
1000 電池
Claims (9)
- LiとMとXとからなり、
前記Mは、金属元素から選択される少なくとも1種であり、
前記Xは、Cl、Br、及びIからなる群より選択される少なくとも1種であり、
複数の前記Xの原子の副格子が最密充填構造を有し、
前記複数の前記Xの原子のうち、互いに隣接する2つの前記Xの原子間の距離の平均値は、Liと前記Xのみからなる岩塩構造における互いに隣接する2つの前記Xの原子間の距離に比べて、1.8%以上、長い、
固体電解質材料。 - 前記固体電解質材料のX線回折パターンを、横軸が回折角2θからqとなるように変換することにより得られる、第1の変換パターンが、
前記qの値が2.11Å−1以上2.31Å−1以下である範囲内に、基準ピークを含み、
ここで、q=4πsinθ/λであり、λはX線の波長であり、
前記X線回折パターンを、横軸が回折角2θからq/q2となるように変換することにより得られる、第2の変換パターンが、
前記q/q2の値が0.50以上0.52以下である第1範囲内、前記q/q2の値が1.28以上1.30以下である第2範囲内、及び前記q/q2の値が1.51以上1.54以下である第3範囲内からなる群から選択される少なくとも1つにおいて、ピークを含み、
ここで、q2は、前記第1の変換パターンにおける前記基準ピークに対応する前記qの値である、
請求項1に記載の固体電解質材料。 - 前記第2の変換パターンにおいて、
前記第1範囲内に前記ピークが含まれる場合にはc1=2/3、前記第1範囲内に前記ピークが含まれない場合にはc1=0とし、
c2=√(41/24)とし、
前記第2範囲内に前記ピークが含まれる場合にはc3=√(17/6)、前記第2範囲内に前記ピークが含まれない場合にはc3=0とし、
前記第3範囲内に前記ピークが含まれる場合にはc4=2、前記第3範囲内に前記ピークが含まれない場合にはc4=0とし、
前記第1範囲内に含まれる前記ピークの前記qの値をq1とし、
前記第2範囲内に含まれる前記ピークの前記qの値をq3とし、
前記第3範囲内に含まれる前記ピークの前記qの値をq4とし、
ここで、nはci≠0を満たすciの数であり、
前記Xに含まれるCl、Br、及びIのモル比を、Cl:Br:I=xCl:xBr:xI
とし、
ここで、xCl+xBr+xI=1であり、
aLiCl=5.130Å、aLiBr=5.500Å、aLiI=6.0257Å
とし、
請求項2に記載の固体電解質材料。 - 前記固体電解質材料のX線回折パターンを、横軸が回折角2θからqとなるように変換することにより得られる、第1の変換パターンが、
前記qの値が1.76Å−1以上2.18Å−1以下である範囲内に、基準ピークを含み、
ここで、q=4πsinθ/λであり、λはX線の波長であり、
前記X線回折パターンを、横軸が回折角2θからq/q1’となるように変換することにより得られる、第2の変換パターンが、
前記q/q1’の値が1.14以上1.17以下である第1範囲内、前記q/q1’の値が1.62以上1.65以下である第2範囲内、前記q/q1’の値が1.88以上1.94以下である第3範囲内、及び前記q/q1’の値が1.9以上2.1以下である第4範囲内からなる群から選択される少なくとも1つにおいて、ピークを含み、
ここで、q1’は、前記第1の変換パターンにおける前記基準ピークに対応する前記qの値である、
請求項1に記載の固体電解質材料。 - 前記第2の変換パターンにおいて、
c1’=√3とし、
前記第1範囲内に前記ピークが含まれる場合にはc2’=2、前記第1範囲内に前記ピークが含まれない場合にはc2’=0とし、
前記第2範囲内に前記ピークが含まれる場合にはc3’=2√2、前記第2範囲内に前記ピークが含まれない場合にはc3’=0とし、
前記第3範囲内に前記ピークが含まれる場合にはc4’=√11、前記第3範囲内に前記ピークが含まれない場合にはc4’=0とし、
前記第4範囲内に前記ピークが含まれる場合にはc5’=√12、前記第4範囲内に前記ピークが含まれない場合にはc5’=0とし、
前記第1範囲内に含まれる前記ピークの前記qの値をq2’とし、
前記第2範囲内に含まれる前記ピークの前記qの値をq3’とし、
前記第2範囲内に含まれる前記ピークの前記qの値をq4’とし、
前記第4範囲内に含まれる前記ピークの前記qの値をq5’とし、
ここで、n’はci’≠0を満たすci’の数であり、
前記Xに含まれるCl、Br、及びIのモル比を、Cl:Br:I=xCl:xBr:xI
とし、
ここで、xCl+xBr+xI=1であり、
aLiCl=5.130Å、aLiBr=5.500Å、aLiI=6.0257Å
とし、
請求項4に記載の固体電解質材料。 - 前記Mは、Yを含む、
請求項1から5のいずれかに記載の固体電解質材料。 - 前記Mは、Mg、Ca、Sr、Ba、Zn、Sc、La、Al、Sm、Bi、Zr、Hf、Nb、及びTaからなる群より選択される少なくとも1つ1種を含む、
請求項6に記載の固体電解質材料。 - 組成式Lia1Ma2Xa3で表され、
(a1+a2)/a3<0.7、を満たす、
請求項1から7のいずれかに記載の固体電解質材料。 - 正極と、
負極と、
前記正極と前記負極との間に設けられる電解質層と、
を備え、
前記正極、前記負極、及び前記電解質層からなる群から選択される少なくとも1つは、請求項1から8のいずれかに記載の固体電解質材料を含む、
電池。
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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