JPWO2019135316A1 - 固体電解質材料、および、電池 - Google Patents
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Abstract
Description
実施の形態1における固体電解質材料は、LiとYとBrとIとを含み、Cu−Kαを線源として用いたX線回折パターンにおいて、回折角2θの値が、12.5°〜14.0°、25.0°〜27.8°、29.2°〜32.3°、41.9°〜46.2°、49.5°〜54.7°、51.9°〜57.5°、である範囲内の全てに、ピークが存在する、固体電解質材料である。
実施の形態1における固体電解質材料は、例えば、下記の方法により、製造されうる。
以下、実施の形態2が説明される。上述の実施の形態1と重複する説明は、適宜、省略される。
以下、本実施例における固体電解質の合成・評価方法について説明する。
露点値−90℃以下、酸素値5ppm以下のドライ・低酸素雰囲気で保たれるグローブボックス内で、原料粉LiBr、YBr3、LiI、およびYI3を、モル比でLi:Y:Br:I=3:1:6−x:xとなるように、秤量した。これらを乳鉢で粉砕して混合した。その後、遊星型ボールミルを用い、25時間、600rpmでミリング処理した。
合成した固体電解質材料を露点値−40℃以下のドライ雰囲気で保たれる環境においてX線回折法(X−ray Diffraction:XRD)を用いて評価を行った。X線源については、Cu−Kα線を用いた。すなわち、Cu−Kα線(波長1.5405Å(すなわち、0.15405nm)、および、1.5444Å(すなわち、0.15444nm))をX線として用いて、θ―2θ法でX線回折を測定した。その結果、実施例1−1〜1−7として合成した材料の全てにおいて同様のピークパターンが得られた。本実施例1の典型的なXRDピークパターンとして実施例1−3すなわち、Li3YBr4I2(x=2)のピークパターンを図5に示す。
図4は、イオン伝導度の評価方法を示す模式図である。加圧成形用ダイス300は、電子的に絶縁性のポリカーボネート製の枠型301と、電子伝導性のステンレス製のパンチ上部303およびパンチ下部302とから構成される。
図7は、固体電解質のイオン伝導度の温度依存性を示すグラフである。本実施例1の典型的な振る舞いとして実施例1−3(x=2:Li3YBr4I2)について測定の結果を図7に示す。−30℃から80℃の温度範囲において、すべての実施例1−1〜1−7で、相変化(すなわち、相転移)を示す伝導度の急激な変化は見られなかった。
実施例1の固体電解質材料についてICP(Inductive coupled Plasma)発光分光分析法を用いて組成の評価を行った。その結果、実施例1−1〜1−7のいずれについてもLi/Yが仕込み組成からのずれが3%以内であった。この結果、遊星型ボールミルによる仕込み組成と実施例記載の固体電解質材料の組成はほとんど同様であると考えることが出来る。
露点−90℃以下、酸素値5ppm以下のドライ・低酸素雰囲気で保たれるグローブボックス内で、原料粉LiIとYI3とを、モル比でLiI:YI3=3:1となるように、秤量した。これらを乳鉢で粉砕して混合した。その後、遊星型ボールミルを用い、25時間、600rpmでミリング処理した。
露点−90℃以下、酸素値5ppm以下のドライ・低酸素雰囲気で保たれるグローブボックス内で、原料粉LiBrとInBr3とを、モル比でLiBr:InBr3=3:1となるように、秤量した。これらを乳鉢で粉砕して混合した。その後、ペレット状に加圧成形した試料を、ガラス管中に真空封入を行い、200℃で1週間焼成を行った。
固体電解質の原料粉として、LiClとFeCl2とを用い、LiCl:FeCl2=2:1のモル比で混合した。
露点−90℃以下、酸素値5ppm以下のドライ・低酸素雰囲気で保たれるグローブボックス内で、原料粉LiBr、YBr3、をモル比でLi:Y:Br=3:1:6となるように、秤量した。これらを乳鉢で粉砕して混合した。その後、遊星型ボールミルを用い、25時間、600rpmでミリング処理した。以上により参考例1−1の固体電解質材料であるLi3YBr6の粉末を得た。上述した材料合成以外はすべて実施例1と同じ方法で材料の評価を行った。22℃で測定されたイオン伝導度は、4.0×10−4S/cmであった。
アルゴングローブボックス内で、金属Li(本荘ケミカル製)0.06mgとペンタエトキシニオブ(高純度化学製)2.87mgとを、超脱水エタノール(和光純薬製)0.2mLに溶解して、被覆溶液を作製した。
露点−90℃以下、酸素値5ppm以下のドライ・低酸素雰囲気で保たれるグローブボックス内で、実施例1の固体電解質材料Li3YBr6−xIxと、LiNbO3で粒子表面をコートした正極活物質であるLi(NiCoAl)O2を、30:70の体積比率で秤量した。これらをメノウ乳鉢で混合することで、正極合剤を作製した。
図8に代表的な初期放電特性としての実施例1−3のグラフ(x=2:Li3YBr4I2)を示す。
実施例1−1〜1−7と比較例1−2とを比較すると、本実施例の固体電解質材料は、−30℃から80℃の範囲において、相転移をしないのに対して、比較例1−2では相転移することがわかる。すなわち、実施例1−1〜1−7は、電池の想定動作温度域において、構造が安定であることがわかる。
以下、本実施例における固体電解質の合成・評価方法について説明する。
実施例1によって合成された固体電解質材料を露点−90℃以下、酸素値5ppm以下のドライ・低酸素雰囲気で保たれるグローブボックス内に設置した電気炉において300℃で48時間のアニール処理を実施した。アニール処理を行った実施例1−1〜1−7を、それぞれ実施例2−1〜2−7とした。
合成した実施例2−1〜2−7を露点−40℃以下のドライ雰囲気で保たれる環境においてX線回折法(X−ray Diffraction:XRD)を用いて評価を行った。その結果、実施例2−1〜2−7として合成した材料の全てにおいて同様のピークパターンが得られた。
本実施例における固体電解質材料のイオン伝導度は、実施例1と同様の方法によって測定された。以下の表2にその結果を示す。
実施例1と同様の方法によって実施した。−30℃から80℃の温度範囲において、すべての実施例2−1〜2−7において、相変化(すなわち、相転移)を示す伝導度の急激な変化は見られなかった。
実施例1と同様の方法で実施例2−1〜2−7の固体電解質材料において二次電池を作製した。その初期放電容量の結果を表2に示す。本実施例に記載される固体電解質材料においては、いずれも室温において実施例1と同様に電池の充放電動作を示した。
実施例2−1〜2−7は、4×10−4S/cm以上の高いイオン伝導性を示すことがわかる。
以下、本実施例におけるLi3Y(Br、Cl、I)6の合成・評価方法について説明する。
露点−90℃以下、酸素値5ppm以下のドライ・低酸素雰囲気で保たれるグローブボックス内で、原料粉LiBr、YBr3、LiCl、YCl3、LiI、YI3を、モル比でLi:Y:Cl:Br:I=3:1:l:m:nとなるように、つまり、Li3YCllBrmIn(l+m+n=6)となるように秤量した。これらを乳鉢で粉砕して混合した。その後、遊星型ボールミルを用い、25時間、600rpmでミリング処理した。
合成した固体電解質材料を露点値−40℃以下のドライ雰囲気で保たれる環境においてX線回折法(X−ray Diffraction:XRD)を用いて評価を行った。その結果、合成した材料においてアニオンで構成される結晶面からのXRDピークパターンが得られた。またすべての実施例3−1〜3−9において、得られたXRDピーク角度を表3に示す。
図4に示す構成を用いて、下記の方法にて、イオン伝導度の評価を行った。露点−90℃以下、酸素値5ppm以下のドライ・低酸素雰囲気で保たれるグローブボックス内で、実施例3の固体電解質材料の粉末(固体電解質粒子100の実施例)を加圧成形用ダイス300に充填し、400MPaで一軸加圧し、実施例3の伝導度測定セルを作製した。加圧状態のまま、パンチ上部303とパンチ下部302のそれぞれから導線を取り回し、周波数応答アナライザを搭載したポテンショスタット(Princeton Applied Research社 VersaSTAT4)に接続し、電気化学的インピーダンス測定法により、室温におけるイオン伝導度の測定を行った。22℃で測定した、実施例3の固体電解質材料のイオン伝導度は、表3に示されるものであった。
図9は、固体電解質のイオン伝導度の温度依存性を示すグラフである。本実施例3の典型的な振る舞いとして実施例3−4(Li3YBr2Cl2I2)について測定の結果を図9に示す。−30℃から80℃の温度範囲において、すべての実施例3−1〜3−9で、相変化(すなわち、相転移)を示す伝導度の急激な変化は見られなかった。
実施例3の固体電解質材料についてICP(Inductive coupled Plasma)発光分光分析法を用いて組成の評価を行った。その結果、実施例3−1〜3−9のいずれについてもLi/Yが仕込み組成からのずれが3%以内であった。すなわち、遊星型ボールミルによる仕込み組成と実施例記載の固体電解質材料の組成はほとんど同様であったと言える。
アルゴングローブボックス内で、金属Li(本荘ケミカル製)0.06mgとペンタエトキシニオブ(高純度化学製)2.87mgとを、超脱水エタノール(和光純薬製)0.2mLに溶解して、被覆溶液を作製した。
以下本実施例における2次電池の作製・評価方法について説明する。
図10に代表的な初期放電特性としての実施例3−4のグラフ(l=m=n=2:Li3YCl2Br2I2)を示す。図10に示される結果は、下記の方法によって測定した。すなわち、実施例3の二次電池を、25℃の恒温槽に、配置した。電池の理論容量に対して0.05Cレート(20時間率)となる電流値で、定電流充電し、電圧3.7Vで充電を終了した。次に、同じく0.05Cレートとなる電流値で、放電し、電圧1.9Vで放電を終了した。図10において、実施例3−4では650μAhの初期放電容量が得られた。上記の方法を用いてすべての実施例3−1〜3−9において同様の測定を行い、実施例3−1〜3−3および3−5〜3−9においても実施例3−4と同等の良好な放電容量が得られた。
実施例3−1〜3−9と比較例1−2とを比較すると、本実施例の固体電解質では−30℃から80℃の範囲において、相転移をしないのに対して、比較例1−2では相転移をしていることがわかる。すなわち、実施例3−1〜3−9は、電池の想定動作温度域において、構造が安定であることがわかる。
201 正極
202 電解質層
203 負極
204 正極活物質粒子
205 負極活物質粒子
300 加圧成形用ダイス
301 枠型
302 パンチ下部
303 パンチ上部
1000 電池
Claims (8)
- LiとYとBrとIとを含み、
Cu−Kαを線源として用いたX線回折パターンにおいて、回折角2θの値が、12.5°〜14.0°、25.0°〜27.8°、29.2°〜32.3°、41.9°〜46.2°、49.5°〜54.7°、51.9°〜57.5°、である範囲内の全てに、ピークが存在する、固体電解質材料。 - Cu−Kαを線源として用いたX線回折パターンにおいて、回折角2θの値が、12.5°〜14.0°、25.0°〜27.4°、29.2°〜31.6°、41.9°〜45.1°、49.5°〜53.4°、51.9°〜56.1°、である範囲内の全てに、ピークが存在する、請求項1に記載の固体電解質材料。
- Cu−Kαを線源として用いたX線回折パターンにおいて、回折角2θの値が、12.9°〜13.5°、26.1°〜27.1°、30.2°〜31.3°、43.4°〜44.9°、51.4°〜53.2°、53.8°〜55.8°、である範囲内の全てに、ピークが存在する、請求項2に記載の固体電解質材料。
- Clをさらに含み、
Cu−Kαを線源として用いたX線回折パターンにおいて、回折角2θの値が、12.6°〜14.0°、25.4°〜27.8°、29.7°〜32.3°、42.6°〜46.2°、50.4°〜54.7°、53.0°〜57.5°、である範囲内の全てに、ピークが存在する、請求項1に記載の固体電解質材料。 - 正極と、
負極と、
前記正極と前記負極との間に設けられる電解質層と、を備え、
前記正極と前記負極と前記電解質層とのうちの少なくとも1つは、請求項1から4のいずれかに記載の固体電解質材料を含む、電池。 - 前記正極は、
正極活物質の粒子と、
前記粒子の少なくとも一部を被覆する酸化物と、
を含む、請求項5に記載の電池。 - 前記正極活物質は、Li(NiCoAl)O2である、請求項6に記載の電池。
- 前記酸化物は、LiNbO3である、請求項6に記載の電池。
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