JP5076134B2 - リチウム電池素子 - Google Patents
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Description
本発明の別の目的は、均質で高いイオン拡散性を示す電極/電解質積層リチウム電池素子を汎用的塗工法で作製しても機械強度に優れた高安全性高信頼性のバルク型全固体リチウム電池が得られる電池素子構成を提供することにある。
(1)リチウムの吸蔵放出が可能な一対の正極層と負極層の間にリチウムイオン伝導性無機固体電解質層を設けてなるリチウム電池素子であって、該負極層と該電解質層の間に、リチウムと反応してリチウムより電極電位の高い材料層を形成する中間層を設けたことを特徴とするリチウム電池素子。
(2)該無機固体電解質が硫化物系無機固体電解質を含む、(1)記載のリチウム電池素子。
(3)該硫化物系無機固体電解質が結晶質リチウムゲルマニウムチオホスフェートを含む、(2)記載のリチウム電池素子。
(4)該中間層がアルミニウムを含む、(1)〜(3)のいずれか1項に記載のリチウム電池素子。
(5)リチウムの吸蔵放出が可能な一対の正極層と負極層の間に、結晶質リチウムゲルマニウムチオホスフェートの焼結体を含む無機固体電解質層を設けてなるリチウム電池素子。
(6)リチウムの吸蔵放出が可能な一対の正極層と負極層の間にリチウムイオン伝導性無機固体電解質層を設けてなるリチウム電池素子であって、該正極層および該負極層の少なくとも一方がメッシュの開口部に充填された粉末成型体を含んでなることを特徴とするリチウム電池素子。
(7)リチウムの吸蔵放出が可能な一対の正極層と負極層の間にリチウムイオン伝導性無機固体電解質層を設けてなるリチウム電池素子であって、該負極層と該電解質層の間にメッシュを配置して該メッシュの開口部に該電解質を充填させたことを特徴とするリチウム電池素子。
(8)リチウムの吸蔵放出が可能な一対の正極層と負極層の間にリチウムイオン伝導性無機固体電解質層を設けてなるリチウム電池素子であって、該負極層と該電解質層の間に、リチウムと反応してリチウムより電極電位の高い材料層を形成する中間層を設け、さらに該中間層と該電解質層の間にメッシュを配置して該メッシュの開口部に該電解質を充填させたことを特徴とするリチウム電池素子。
(9)該メッシュの少なくとも一方の周辺部に該無機固体電解質が充填されている、(6)記載のリチウム電池素子。
(10)該メッシュが電子導電性である、(6)〜(9)のいずれか1項に記載のリチウム電池素子。
(11)該メッシュがリチウムイオン伝導性である、(6)〜(9)のいずれか1項に記載のリチウム電池素子。
(12)該正極層、該無機固体電解質層および該負極層の少なくとも一層に高分子バインダーが含まれる、(1)〜(11)のいずれか1項に記載のリチウム電池素子。
(13)該高分子バインダーが硬化体を含んでなる、(12)記載のリチウム電池素子。
第一に、高分子による良好なバインダー性能、すなわち電解質、電極、導電助材表面を均一に高分子で覆うために湿式プロセスが適当である。従って、溶媒に可溶な高分子であることが必要である。
第二に、本発明の系が実用的なリチウム電池に採用するためには、5V程度までの電気化学的安定性が求められる。
第三に、高分子がイオン透過性を有し、そのイオン伝導においてリチウムイオンの選択性が高いことが必要である。
以上の点について次に説明する。
1.図6(A)に示したように、固体電解質チオリシコン(Li3.25P0.75S25Ge04)50を内径10mmΦのポリエーテルエーテルケトン(PEEK)管に入れる。
2.10トン−プレス機(ラム断面積14.52cm2)の圧力ゲージ表示値で6MPaでプレスする。このときペレットには約110MPaの圧力がかかる。
3.図6(B)に示したように、シュブレル化合物(Mo6S8)を含む正極合剤粉末51を入れ、固体電解質の表面上で均一になるように金型でならす。
4.10トン−プレス機の圧力ゲージ表示値で10MPaでプレスする。
5.図6(C)に示したように、Tiプレート(厚み100μm、9mmΦ)52およびTiメッシュ(厚み100μm、9mmΦ)53を正極側に加える。
6.10トン−プレス機の圧力ゲージ表示値で27MPaでプレスし、圧力を保持しつつ100℃まで加熱する。加熱保持時間は10分である。
7.加熱保持時間経過後、プレスしたまま降温する。
8.負極側にAlプレート(厚み100μm、9mmΦ)を加える。
9.10トン−プレス機の圧力ゲージ表示値で27MPaでプレスする。
10.Cuメッシュ(厚み100μm、9mmΦ)とLi金属(厚み300μm、9mmΦ)を重ねる。
11.10トン−プレス機の圧力ゲージ表示値で2MPaでプレスする。
例1(発明例)
正極合剤としてCu2Mo6S8(日本無機化学製)を70mg、文献(R. Kanno and M. Murayama, J. Electrochemical Soc., 148 (2001) A742.)に従い合成した結晶質の硫化物系無機固体電解質Li3.25Ge0.25P0.75S4を30mg、アセチレンブラック(電気化学工業製)を5mg秤量し、アルゴン置換グローブボックス中で秤量したのち、アルゴン雰囲気に調整した容器に入れ、遊星ボールミルで2時間混合した。図1に示すように、内径10mmΦのポリエチレンテレフタレート(PET)管内に上記固体電解質を70mg充填した。充填は一軸加圧成型により行った。成型治具は、シリンダーに上記PET管を、そしてピストン(凸型)に炭素工具鋼S45C材を用いた。上記加圧成型はラム断面積14.52cm2のプレス機を用い、圧力ゲージ表示値6MPaで行った。引き続いて上記正極合剤の粉末を上記電解質成型体の片主面上に10mg投入し、表面を平滑化した。上記正極層の主面上にアルミニウムメッシュ(桂田マイクロメッシュ0.1Al0.15-M10)を、次いでアルミニウム板(厚み100μm)を投入し、上記プレス機で圧力ゲージ表示値10MPaで加圧成型した。成型体の他方の主面上にアルミニウム箔(厚み12μmを4枚)を投入し、上記プレス機を用いて圧力ゲージ表示値4MPaで加圧成型した。引き続き上記Al箔層上にLi箔(厚み300μm、8mmΦ)を、次いでCuメッシュ(桂田マイクロメッシュ0.1Cu0.15-M10F)を投入し、上記プレス機を用いて圧力ゲージ表示値4MPaで加圧した。得られた成型体をPET管から離型することなくテストに供した。すなわち、テストセルは、PET管内に成型された発電要素と上記ピストンをそのまま用いた電極端子からなるものとした。アルゴン雰囲気中で該テストセルの充放電サイクル試験(サイクル数10回)を実施した。充放電の電流密度は1.3mA/cm2とした。その結果を図7(A)に示す。
アルミニウム箔を設けないことを除き、例1と同様の電池素子を作製した。作製した電池素子について、例1と同様に充放電試験(サイクル数20)を実施した。その結果を図7(B)に示す。
正極合剤としてCu2Mo6S8(日本無機化学製)を70mg、文献(R. Kanno and M. Murayama, J. Electrochemical Soc., 148 (2001) A742.)に従い合成した結晶質の硫化物系無機固体電解質Li3.25Ge0.25P0.75S4を30mg、アセチレンブラック(電気化学工業製)を5mg秤量し、アルゴン置換グローブボックス中で秤量したのち、アルゴン雰囲気に調整した容器に入れ、遊星ボールミルで2時間混合した。図1に示すように、内径10mmΦのポリエチレンテレフタレート(PET)管内に上記固体電解質を70mg充填した。充填は一軸加圧成型で行った。成型治具は、シリンダーに上記PET管を、そしてピストン(凸型)に炭素工具鋼S45C材を用いた。上記加圧成型はラム断面積14.52cm2のプレス機を用い、圧力ゲージ表示値6MPaで行った。引き続いて上記正極合剤の粉末を上記電解質成型体の片主面上に10mg投入し、表面を平滑化した。上記正極層の主面上にアルミニウムメッシュ(桂田マイクロメッシュ0.1Al0.15-M10)を、次いでアルミニウム板(厚み100μm)を投入し、上記プレス機で圧力ゲージ表示値10MPaで加圧成型した。成型体の他方の主面上に上記アルミニウムメッシュを、次いでアルミニウム板(厚み50μmを1枚)を投入し、上記プレス機を用いて圧力ゲージ表示値4MPaで加圧成型した。引き続き上記Al板層上にLi箔(厚み300μm、8mmΦ)を、次いでCuメッシュ(桂田マイクロメッシュ0.1Cu0.15-M10F)を投入し、上記プレス機を用いて圧力ゲージ表示値4MPaで加圧した。得られた成型体をPET管から離型することなくテストに供した。すなわち、テストセルは、PET管内に成型された発電要素と上記ピストンをそのまま用いた電極端子からなるものとした。アルゴン雰囲気中で該テストセルの充放電サイクル試験(サイクル数10回)を実施した。充放電の電流密度は1.3mA/cm2とした。その結果を図8(A)に示す。
電解質上にアルミニウムメッシュを設けないことを除き、例3と同様の電池素子を作製した。作製した電池素子について、例3と同様に充放電試験(サイクル数6)を実施した。その結果を図8(B)に示す。
例3と同様の電池素子を作製したが、正極層の主面上にアルミニウムメッシュとアルミニウム板を投入してプレス機で加圧成型するに際し、当該成型体に100℃で10分間加熱焼結処理を施した。作製した電池素子について、10mmΦテストセルを用い、室温で電流密度0.67mA/cm2または1.3mA/cm2の条件で充放電試験(サイクル数10)を実施した。その結果を図9(A)および(B)に示す。
100℃の加熱焼結処理を実施しないことを除き、例5と同様の電池素子を作製した。作製した電池素子について、例5と同様に充放電試験(サイクル数20)を実施した。その結果を図9(C)および(D)に示す。
正極合剤としてCu2Mo6S8(日本無機化学製)を70mg、文献(R. Kanno and M. Murayama, J. Electrochemical Soc., 148 (2001) A742.)に従い合成した結晶質の硫化物系無機固体電解質Li3.25Ge0.25P0.75S4を30mg、アセチレンブラック(電気化学工業製)を5mg秤量し、アルゴン置換グローブボックス中で秤量したのち、アルゴン雰囲気に調整した容器に入れ、遊星ボールミルで2時間混合した。図4に示すように厚さ12μmの通電端子用タグ付きのアルミ箔31に30mm角のアルミエキスパンドメタルメッシュ32(桂田グレイチング・桂田マイクロメッシュ0.1Al0.15-M10)を導電性接着剤(GE東芝シリコーン・XE16-508)で貼り付け、図10(A)に示したように、メッシュの開口部に、その周辺部には充填されないよう正極合剤の乾燥ヘプタンスラリーを20mm角で塗工し、20tプレス機(ラム断面積28.74cm2)を用い圧力ゲージ表示値10MPaで加圧し正極シートを得た。上記無機固体電解質と付加硬化型液状シリコーン(東レダウコーニングシリコーン・CY52−005)が体積比95:5で含まれる乾燥ヘプタンスラリーを調製し、ドクターブレード法によって、30mm角電解質シートをアルミニウム箔(厚さ12μm)上に作製した。上記正極シートと電解質シートを貼り合せ、上記プレス機を用い圧力ゲージ表示値40MPaで加圧した。さらに電解質主面上に厚さ300μmのリチウム箔を載せ積層電池素子を得た。上記方法で素子を5個作製し電圧を測定したところ、2.1〜2.3Vの初期電圧が得られた。
図10(B)に示したように正極合剤をアルミエキスパンドメタルの主面全体に充填したことを除き、例7と同様に積層素子を5個作製した。電圧を測定したところ、すべて初期電圧が約0Vとなり、短絡していた。
リチウム箔を銅エキスパンドメタルメッシュ(桂田グレイチング0.1Cu0.15-M10F)に厚さ300μmのリチウム箔を充填した以外は、例1と同様に積層電池素子を作製し、水蒸気バリアフィルムにシールしたテストセルを得た。このセルをバイスで圧迫し電流0.1mAで充放電したところ、図11に示すような充放電カーブが得られた。
2 第1集電体
3 正極層
4 無機固体電解質層
5 中間層
6 負極層
7 第2集電体
8 テストセル
9 ポリエチレンテレフタレート製シリンダー
10 スチール製電極
11 電池素子
12 正極集電体
13 正極側メッシュ
14 正極層
15 固体電解質層
16 負極側メッシュ
17 負極層
18 負極集電体
20 電池素子
21 正極集電体
22 正極側メッシュ
23 正極層
24 固体電解質層
25 負極側Alメッシュ
26 負極Al層
27 負極Cuメッシュ
28 負極Liシート
29 負極集電体
31 アルミニウム箔
32 アルミエキスパンドメタルメッシュ
33 粉末成型体
40 電池素子
41 中間層
42 メッシュ
43 無機固体電解質層
50 固体電解質チオリシコン
51 シュブレル化合物(Mo6S8)を含む正極合剤粉末層
52 Tiプレート
53 Tiメッシュ
Claims (4)
- リチウムの吸蔵放出が可能な一対の正極層と負極層の間にリチウムイオン伝導性無機固体電解質層を設けてなるリチウム電池素子であって、該負極層と該電解質層の間に電子導電性又はリチウムイオン伝導性のメッシュを配置して該メッシュの開口部に該電解質を充填させ、かつ、該無機固体電解質が硫化物系無機固体電解質であることを特徴とするリチウム電池素子。
- リチウムの吸蔵放出が可能な一対の正極層と負極層の間にリチウムイオン伝導性無機固体電解質層を設けてなるリチウム電池素子であって、該負極層と該電解質層の間に、リチウムと反応してリチウムより電極電位が0.1〜1.6ボルト高い材料層を形成する中間層を設け、さらに該中間層と該電解質層の間に電子導電性又はリチウムイオン伝導性のメッシュを配置して該メッシュの開口部に該電解質を充填させ、かつ、該無機固体電解質が硫化物系無機固体電解質であることを特徴とするリチウム電池素子。
- 該正極層、該無機固体電解質層および該負極層の少なくとも一層に高分子バインダーが含まれる、請求項1又は2記載のリチウム電池素子。
- 該高分子バインダーが硬化体を含んでなる、請求項3記載のリチウム電池素子。
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