JP7395016B2 - イオン伝導性層およびその形成方法 - Google Patents
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Description
以下、イオン伝導性層およびその形成方法、特に、固体イオン伝導性層およびその形成方法に関する。
固体リチウム電池は、リチウム金属負極の実現により、従来のリチウムイオン電池に比べてエネルギー密度が高く、充電時間が短く、安全性への懸念が少ないと期待されている。固体電解質は、リチウム金属負極の性能向上に役立つことが実証されている。
本開示は、添付図面を参照することによって、よりよく理解され、その多数の特徴および利点が当業者に明らかにされ得る。
図と組み合わせた以下の説明は、本明細書に開示される教示の理解を助けるために提供される。以下の議論は、本教示の特定の実装及び実施形態に焦点を当てる。この焦点は、教示を説明するのを助けるために提供され、教示の範囲または適用性を制限するものとして解釈されるべきではない。
実施形態1.吸湿性材料を含む電解質材料を含む発泡マトリックスを含む、固体イオン伝導性層。
実施形態2.固体イオン伝導性層の総体積に対して、少なくとも30vol%、少なくとも40vol%、少なくとも50vol%、少なくとも60vol%、少なくとも70vol%、または少なくとも80vol%の総空隙率を含む、実施形態1に記載の固体イオン伝導性層。
実施形態3.全空隙率が最大95vol%、最大90vol%、最大85vol%、最大80vol%、最大75vol%、最大70vol%、最大65%、最大60%、最大55%、または最大50%を含む、実施形態1または2記載の固体イオン伝導性層。
実施形態4.最大1mm、最大800ミクロン、最大600ミクロン、最大500ミクロン、最大400ミクロン、最大300ミクロン、最大200ミクロン、または最大100ミクロンの厚さを含む、実施形態1から3のいずれか1つに記載の固体イオン伝導性層。
実施形態5.少なくとも5ミクロン、少なくとも10ミクロン、少なくとも15ミクロン、少なくとも20ミクロン、少なくとも30ミクロン、または少なくとも40ミクロンの厚さを含む、実施形態1から4のいずれか1つに記載のイオン伝導性層。
実施形態6.電解質材料は、少なくとも0.1mS/cm、少なくとも0.5mS/cm、少なくとも1mS/cm、少なくとも1.5mS/cm、または少なくとも2mS/cmのバルクイオン伝導度を含む、実施形態1から5のいずれか1項に記載のイオン伝導性積層体。
実施形態7.電解質材料が、最大50mS/cm、最大45mS/cm、最大40mS/cm、最大35mS/cm、最大30mS/cm、最大29mS/cm、最大25mS/cm、最大20mS/cm、最大15mS/cm、最大10mS/cm、最大5mS/cm、最大3mS/cm、最大2mS/cm、または最大1mS/cmのバルクイオン伝導度を含む、実施形態1から6のいずれか1項に記載の方法。
実施形態8.ポリマーを含む有機材料を含み、ポリマーが電解質材料と反応しない、実施形態1~7のいずれか1つに記載のイオン伝導性層。
実施形態9.ポリマーを含む有機材料を含む、実施形態1から8のいずれか1つに記載のイオン伝導性層であって、ポリマーは、HLB数が最大5、最大4.6、最大4.2、最大4、最大3.5、最大3、最大2.5、最大2、最大1、最大0.5、又は最大0.1である、イオン伝導性層。
実施形態10.ポリマーを含む有機材料を含む、実施形態1から9のいずれか1つに記載のイオン伝導性層であって、ポリマーは、最大1.0wt.%、例えば最大0.8wt.%、最大0.5wt.%、最大0.3wt.%、または最大0.1wt.%の吸湿率を有することを特徴とする。
実施形態12.パラフィンワックス、ポリイソブチレン、ポリビニルピロリドン、ポリ(メタクリル酸メチル)、ポリエチレングリコール、カンフェン、尿素、ポリ(アクリロニトリル)、ポリエチレンカーボネート、ポリ塩化ビニル、ポリ(エチレンオキシド)、またはこれらのいかなる組み合わせを含む有機材料を含む、実施形態1~11のいずれか1項に記載のイオン伝導性層。
実施形態13.ポリ(プロピレンオキシド)、ポリ(フッ化ビニリデン)、ポリ(ジメチルシロキサン)、ポリ[ビス(メトキシエトキシ)-ホスファゼン]、ポリプロピレングリコール、ポリカプロラクトン、およびポリ(トリメチレンカーボネート)、ポリ(メチルアクリレート)、ポリ(フッ化ビニリデン)-コ-ヘキサフルオロプロピレン、ポリ(アクリロニトリル-コ-ブタジエン)、ポリ(スチレン-ブタジエン-スチレン)およびスチレン-エチレン-ブチレン-スチレン、水素化ニトリルブタジエンゴム、高密度ポリエチレン、低密度ポリエチレン、ポリ(エチレンオキシド)、ポリスチレンおよびポリウレタンまたはそれらの任意の組合せから成る群より選択される有機材料を含む、実施形態1~12のいずれか一つのイオン伝導性層。
実施形態14.固体イオン伝導性層の総体積に対して、最大50vol%、最大45vol%、最大40vol%、最大35vol%、最大30vol%、最大28vol%、最大25vol%、最大20vol%、最大15vol%、最大10vol%または最大5vol%の含有量で有機材料を含む実施形態1~13のいずれか一つに記載のイオン伝導体積層物。
実施形態15.固体イオン伝導性層の総体積に対して少なくとも0.5vol%、少なくとも1vol%、少なくとも2vol%、少なくとも3vol%、少なくとも4vol%、少なくとも5vol%、少なくとも6vol%、少なくとも7vol%、少なくとも8vol%、少なくとも9vol%、少なくとも10vol%、少なくとも12vol%または少なくとも15vol%の含有量で有機材料を含む実施形態1~14いずれか1つに記載のイオン伝導性積層体。
実施形態16.発泡マトリックスが、VE:VOの比率を含み、ここで、VOは、固体イオン伝導性層の総体積に対する有機材料の体積パーセントであり、VEは、固体イオン伝導性層の総体積に対する電解質材料の体積パーセントであり、この比率は、少なくとも0.5、少なくとも1、少なくとも1.5、少なくとも2、少なくとも2.5または少なくとも3である、実施形態1~15のいずれか1つのイオン伝導性積層体。
実施形態17.比が、最大10、最大9、最大8、最大7、最大6、最大5、最大4、または最大3である、実施形態16に記載のイオン伝導性層。
実施形態18.エポキシ、ポリウレタン、ポリ(エチレンオキシド)、またはそれらの組み合わせを含むポリマーを含む有機材料を含む、実施形態1から17のいずれか1項に記載のイオン伝導性層。
実施形態19.実施形態1から18のいずれか1つに記載のイオン伝導性層であって、イオン伝導性層の総体積に対して、少なくとも1vol%のポリウレタンを含み、少なくとも2vol%、少なくとも4vol%、少なくとも5vol%、少なくとも8vol%、少なくとも10vol%、少なくとも12vol%、少なくとも15vol%、少なくとも18vol%、少なくとも20vol%、少なくとも25vol%、少なくとも30vol%、又は少なくとも35vol%である。
実施形態20.実施形態1から19のいずれか1つに記載のイオン伝導性層であって、イオン伝導性層の総体積に対して、最大50vol%のポリウレタン、最大45vol%、最大42vol%、最大40vol%、最大38vol%、または最大35vol%のポリウレタンを含む。
実施形態22.イオン伝導性層の総体積に対して、最大50vol%のエポキシを含み、最大45vol%、最大42vol%、最大40vol%、最大38vol%、または最大35vol%を含む、実施形態1~21のいずれか1つに記載のイオン伝導性層。
実施形態23.電解質材料が発泡マトリックスに埋め込まれている、実施形態1~22のいずれか1つに記載のイオン伝導性層。
実施形態24.発泡マトリックス中に分散されたリチウム塩をさらに含み、リチウム塩が、LiPF6, LiClO4, LiBF4, LiAsF6, LiTf, LiSA, LiFSI, LiTFSI, LiBETI, LiCTFSI, LiBOB, LiTDI, LiPDI, LiDCTA, LiB(CN)4, LiPF6, LiBF4, LiSbF6, LiAsF6, LiSO3CF3, LiN(SO2CF3)2, LiN(SO2C2F5)2, LiN(SO2CF3)(SO2C4F9), LiC(SO2CF3)3またはそれらの組合せを含む、実施形態1~23のいずれか1つに記載のイオン伝導性層。
実施形態25.最大50ミクロン、最大45ミクロン、最大40ミクロン、最大35ミクロン、最大30ミクロン、最大25ミクロン、最大20ミクロン、最大17.5ミクロン、最大15ミクロン、最大12.5ミクロン、最大10ミクロン、最大7.5ミクロンまたは最大5ミクロンの平均孔径を含む、実施形態1~24のいずれか1つに記載のイオン伝導性層。
実施形態26.実施形態1から25のいずれか1つに記載のイオン伝導性層であって、少なくとも0.1ミクロン、少なくとも0.3ミクロン、少なくとも0.5ミクロン、少なくとも0.7ミクロン、少なくとも1ミクロン、少なくとも1.5ミクロン、少なくとも2ミクロン、少なくとも2.5ミクロン、少なくとも3ミクロン、少なくとも5ミクロン、少なくとも7.5ミクロン、少なくとも10ミクロン、少なくとも12.5ミクロン、少なくとも15ミクロン、少なくとも17.5ミクロン、少なくとも20ミクロン、少なくとも22ミクロン、少なくとも25ミクロン、少なくとも30ミクロン、少なくとも33ミクロン、少なくとも35ミクロン、少なくとも38ミクロン、少なくとも40ミクロン、少なくとも42ミクロンの平均孔径、少なくとも45ミクロン、少なくとも47ミクロンまたは少なくとも50μmの空隙率を含む。
実施形態27.開放細孔、閉鎖細孔、またはそれらの組み合わせを含む全空隙率を含む、実施形態1から26のいずれか1項に記載のイオン伝導性層。
実施形態28.全空隙率の細孔の少なくとも5%が開いており、少なくとも10%、少なくとも20%、少なくとも30%、少なくとも40%、少なくとも50%、少なくとも60%、少なくとも70%、少なくとも80%、又は少なくとも90%が開いている、実施形態27のイオン伝導性層。
実施形態29.全空隙率の細孔の最大95%が開いており、最大90%、最大85%、最大80%、最大75%、最大70%、最大65%、最大50%、最大45%、最大40%、最大35%、最大30%、最大25%、最大20%、最大15%、最大10%、または最大5%が開いている、実施形態27または28記載のイオン伝導性層。
実施形態30.全空隙率が開放細孔から本質的に成る、実施形態27から28のいずれか1つに記載のイオン伝導性層。
実施形態32.全空隙率の最大10%が閉じており、最大8%、最大6%、最大4%、最大3%、最大2%、または最大1%の細孔が閉じている、実施形態31のイオン伝導性層。
実施形態33.第1のタイプの多孔性と第2のタイプの多孔性とを備え、第1及び第2のタイプの多孔性は、平均孔径、孔径分布、孔の配向、孔の含有量、又はそれらの組み合わせを含む異なる孔特性を含む、実施形態1~32のいずれか1つに記載のイオン伝導性層。
実施形態34.第1のタイプの多孔性が第1の平均孔径を含み、第2のタイプの多孔性が第2の平均孔径を含み、第1の平均孔径が第2の平均孔径より大きい、実施形態33のイオン伝導性層。
実施形態35.第1のタイプの多孔性は、開放細孔、閉鎖細孔、またはそれらの組み合わせを含む、実施形態33または34に記載のイオン伝導性層。
実施形態36.第1のタイプの多孔性は、開放細孔を含む、実施形態35に記載のイオン伝導性層。
実施形態37.第1のタイプの多孔性は、イオン伝導性層の総体積に対して少なくとも1vol%、少なくとも5vol%、少なくとも10vol%、少なくとも15vol%、少なくとも20vol%、少なくとも25vol%、少なくとも30vol%、少なくとも40vol%、少なくとも50vol%、少なくとも55vol%、少なくとも60vol%、少なくとも70vol%、少なくとも80vol%又は少なくとも90vol%を構成する、実施形態33~36のいずれか一つに記載のイオンイオン伝導性層。
実施形態38.第1のタイプの空隙は、イオン伝導性層の総体積に対して、最大95vol%、最大90vol%、最大80vol%、最大70vol%、最大60vol%、最大50vol%、最大40vol%、最大30vol%、最大20vol%、または最大10vol%を構成する、実施形態33~37のいずれか1つに記載のイオン伝導性積層体。
実施形態39.第1のタイプの多孔性は、少なくとも2ミクロン、少なくとも3ミクロン、少なくとも5ミクロン、少なくとも7ミクロン、少なくとも10ミクロン、少なくとも12ミクロン、少なくとも15ミクロン、または少なくとも17ミクロンの第1の平均孔径を含む、実施形態33から38のいずれか1つに記載のイオン伝導性層。
実施形態40.第1のタイプの多孔性は、最大50ミクロン、最大45ミクロン、最大40ミクロン、最大35ミクロン、最大30ミクロン、最大25ミクロン、最大20ミクロン、最大17ミクロン、最大15ミクロン、最大12ミクロン、最大10ミクロン、最大7ミクロン、または最大5ミクロンの第1の平均孔径を含む、実施形態33~39のいずれか1つに記載のイオン伝導性層。
実施形態42.第2のタイプの空隙が開放細孔から本質的に成る、実施形態41に記載のイオン伝導性層。
実施形態43.第2のタイプの多孔性は、最大1ミクロン、最大0.8ミクロン、または最大0.5ミクロンの第2の平均細孔サイズを含む、実施形態33から42のいずれか1つに記載のイオン伝導性層。
実施形態44.第2のタイプの多孔性は、少なくとも0.1ミクロン、少なくとも0.2ミクロン、少なくとも0.3ミクロン、または少なくとも0.5ミクロンの第2の平均細孔サイズを含む、実施形態33から43のいずれか1つに記載のイオン伝導性層。
実施形態45.第2のタイプの多孔性は、イオン伝導性層の総体積に対して少なくとも1vol%、少なくとも2vol%、少なくとも3vol%、少なくとも4vol%、少なくとも5vol%、少なくとも6vol%、少なくとも7vol%、少なくとも8vol%、少なくとも9vol%、少なくとも10vol%、少なくとも12vol%又は少なくとも15vol%を構成する、実施形態33~44のいずれか1つに記載のイオン伝導性層。
実施形態46.実施形態33から45のいずれか1つに記載のイオン伝導性層であって、第2のタイプの多孔性は、イオン伝導性層の総体積に対して、最大30vol%、最大28vol%、最大25vol%、最大23vol%、最大20vol%、最大18vol%、最大15vol%、最大12vol%、最大10vol%、%、最大8vol%、最大7vol%、最大6vol%、最大5vol%、最大4vol%、または最大3vol%である。
実施形態47.全空隙率(全多孔性)の少なくとも50%、少なくとも60%、少なくとも70%、少なくとも80%、または少なくとも90%の細孔が、平均孔径の±30%以内、平均孔径の±25%以内、平均孔径の±20%以内、平均孔径の±15%以内、または平均孔径の±10%以内、平均孔径の±5%以内の細孔径を有する、実施形態27から46いずれか一つに記載のイオン伝導性層。
実施形態48.第1のタイプの多孔性の少なくとも50%、少なくとも60%、少なくとも70%、少なくとも80%、または少なくとも90%が、第1の平均細孔サイズの±30%以内、第1の平均細孔サイズの±25%以内、第1の平均細孔サイズの±20%以内、第1の平均細孔サイズの±15%以内、第1の平均細孔サイズの±10%以内、または第1の平均細孔サイズの±5%以内の細孔径を有する、実施形態33~47のいずれか1つのイオン伝導性層。
実施形態49.第1及び第2のタイプの多孔性が独立して、長さ:幅のアスペクト比が少なくとも1、少なくとも1.2、少なくとも1.5、少なくとも2、少なくとも2.3、少なくとも2.5、少なくとも2.8、又は少なくとも3を含む、実施形態33~48のいずれか1つのイオン伝導性層。
実施形態50.平均アスペクト比が、最大30、最大25、最大22、最大20、最大15、最大12、最大10、最大8、最大5、または最大4である、実施形態49のイオン伝導性層。
実施形態52.第1の空隙は、本質的に水平方向に配向した孔を含む、実施形態33から51のいずれか1つに記載のイオン伝導性層。
実施形態53.発泡マトリックスが、電解質材料と、ポリウレタン、エポキシ、またはそれらの組み合わせを含むポリマーとを含む、実施形態1~52のいずれか1つのイオン伝導性層。
実施形態54.電解質材料が、ハロゲン化物系材料、硫化物系材料、またはそれらの組み合わせを含む、実施形態1から53のいずれか1つに記載の固体イオン伝導性層。
実施形態55.ハロゲン化物系材料が、M3-δ(Mek+)fX3-δ+k*fを含み、ここで、-3≦δ<3、0≦f≦1、kはMeの原子価、2≦k<6、Mはアルカリ金属元素を含み、MeはMと異なる金属元素を含み、Xはハロゲンを含む実施形態54記載の固体イオンイオン伝導性層。
実施形態56.電解質材料が、反ペロブスカイト構造を有するハロゲン化リチウム、オキシハロゲン化リチウム、ハロゲン化水酸化リチウム、またはそれらの組み合わせを含む、実施形態54の固体イオン伝導性層。
実施形態57.電解質材料が、Li3OCl, Li3OBr, Li3O(Cl, Br), Li3OCl0.5Br0.5, Li2OHX, Li2OHCl, Li2OHBr,又はそれらの組み合わせを含む、実施形態56の固体イオン伝導性層。
実施形態58.硫化物が、xLi2S-yP2S5(LPS)、例えば 0.67Li2S-0.33P2S5, 80Li2S-20P2S5, 75Li2S-25P2S5, or 70Li2S-30P2S5, Li2S-X, ここで、Xは下記の少なくとも1つの硫化物を指し: SiS2, GeS2, and B2S3, 例えば 0.50Li2S-0.50GeS2, LiI-Li2S-SiS2 例えば 0.40LiI-0.36Li2S-0.24SiS2, 0.05Li4SiO4-0.57Li2S-0.38SiS2, Li3PO4-Li2S-SiS2 例えば 0.01Li3PO4-0.63Li2S-0.36SiS2, LiI-Li2S-B2S3 例えば0.44LiI-0.30Li2S-0.26B2S3, LiI-Li2S-P2S5例えば 0.45LiI-0.37Li2S-0.18P2S5, a-Li3PS4, Li10GeP2S12, Li6PS5Cl, Li6PS5Br, Li9.54Si1.74P1.44S11.7Cl0.3, Li10.35[Sn0.27Si1.08]P1.65S12, 又はそれらの任意の組合せを含む、実施形態54の固体イオン伝導性層。
実施形態59.イオン伝導性層の総体積に対して少なくとも5vol%の電解質材料を含み、イオン伝導性層の総体積に対して少なくとも7vol%、少なくとも9vol%、少なくとも10vol%、少なくとも12vol%、少なくとも15vol%、少なくとも17vol%、少なくとも19vol%、少なくとも20vol%、少なくとも25vol%、少なくとも27vol%、または少なくとも30vol%を含む、実施形態1~58のいずれか1つのイオン伝導性層。
実施形態60.実施形態1から59のいずれか1つに記載のイオン伝導性層であって、イオン伝導性層の総体積に対して電解質材料を最大60vol%、最大58vol%、最大55vol%、最大50vol%、最大48vol%、最大45vol%、最大42vol%、最大40vol%、最大38vol%、最大35vol%、最大30vol%、最大28vol%、最大25vol%、最大20vol%、最大15vol%、最大10vol%、または最大5vol%含むことを特徴とする。
実施形態62.実施形態61のイオン伝導性層を含む負極であって、負極がLi金属で完全に充電されたときに、少なくとも650mAh/g、少なくとも700mAh/g、少なくとも750mAh/g、少なくとも800mAh/g、少なくとも850mAh/g、または少なくとも900mAh/gの比重エネルギー密度を有している、前記の負極。
実施形態63.実施形態1~60のいずれか1つに記載のイオン伝導性層を含む、電池。
実施形態64.実施形態62に記載の負極を含む、電池。
実施形態65.少なくとも600Wh/L、少なくとも650Wh/L、少なくとも700Wh/L、少なくとも750Wh/L、少なくとも800Wh/L、または少なくとも850Wh/Lのエネルギー密度を含む、実施形態63または64に記載の電池。
実施形態66.少なくとも250Wh/kg、少なくとも300Wh/kg、少なくとも350Wh/kg、または少なくとも400Wh/kgのエネルギー密度を含む、実施形態63または64に記載の電池。
実施形態67.下記を含む、多層構造体:
第1のイオン伝導性層の総体積に対して5vol%未満の空隙率を有する第1のイオン伝導性層;および
前記第1イオン伝導性層の上に設けられた第2イオン伝導性層;
ここで、前記第2イオン伝導性層が、実施形態1~61のいずれか1つに記載のイオン伝導性層を少なくとも1層含んでいることを特徴とする。
実施形態68.少なくとも1つのイオン伝導性層が複数の該イオン伝導性層を含み、複数の該イオン伝導性層が空隙率、平均細孔サイズ、またはそれらの組み合わせを含む異なる細孔特性を備える、実施形態67の多層構造体。
実施形態69.第2のイオン伝導性層は、複数のイオン伝導性層の細孔で構成される傾斜した多孔性を備える、実施形態68の多層構造体。
実施形態70.第2のイオン伝導性層が、第1のイオン伝導性層から離れる方向に、増加した平均孔径、増加した多孔性、またはそれらの組み合わせを含む、実施形態68に記載の多層構造体。
実施形態72.有機材料前駆体をさらに含み、有機材料前駆体は疎水性である、実施形態71に記載の組成物。
実施形態73.最大5のHLB値、最大10%の反応性値、最大1.0重量%のMAR、またはそれらの組み合わせを有する有機材料前駆体をさらに含む、実施形態71に記載の組成物。
実施形態74.有機材料前駆体が、エポキシ樹脂、ポリオール、またはそれらの組み合わせを含む、実施形態72または73に記載の組成物。
実施形態75.最大5のHLB値、最大10%の反応性値、最大1.0重量%のMAR、またはそれらの組み合わせを含む架橋剤をさらに含む、実施形態71から74のいずれか1つに記載の組成物。
実施形態76.架橋剤が、イソシアネート370、ヘキサメチレンジイソシアネート(HDI)、イソホロンジイソシアネート、疎水性ポリイソシアネート、アミン、チオール、またはこれらの組み合わせを含む、実施形態75に記載の組成物。
実施形態77.発泡剤が、シクロペンタン、ペンタン、イソペンタン、メチレンジフェニルジイソシアネートを含む、実施形態71から76のいずれか1項に記載の組成物。
実施形態78.実施形態71から77のいずれか1つに記載の組成物は、組成物の総重量に対して、少なくとも50wt%から最大85wt%の電解質材料を含む。
実施形態79.電解質材料が、ハロゲン化物系材料、硫化物系材料、またはそれらの組み合わせを含む、実施形態71から78のいずれか1つに記載の組成物。
実施形態80.組成物の総重量に対して少なくとも2wt%~最大10wt%の発泡剤を含む、実施形態71から79のいずれか1つに記載の組成物。
実施形態82.組成物の総重量に対して少なくとも5wt%~最大20wt%の架橋剤を含む、実施形態71から81のいずれか1つに記載の組成物。
実施形態83.実施形態71から82のいずれか1つに記載の組成物を含む、スラリー。
実施形態84.実施形態71から82のいずれか1つに記載の組成物を含む、コロイド懸濁液。
実施形態85.下記の工程を含む、方法:
吸湿性材料を含む電解質材料と発泡剤とを含む混合物を形成すること;および
混合物から発泡したマトリックスを形成すること。
実施形態86.混合物が、有機材料前駆体及び架橋剤をさらに含む、実施形態85に記載の方法。
実施形態87.有機材料前駆体から形成された有機材料を含む発泡マトリックスを形成する発泡反応を行うことをさらに含む、実施形態85または86に記載の方法。
実施形態88.発泡剤及び架橋剤の各々が、最大5のHLB値、最大10%の反応性値、最大1.0重量%のMAR、又はそれらの組み合わせを含む、実施形態85から87のいずれか1つに記載の方法。
実施形態89.有機材料前駆体が疎水性である、実施形態85から88のいずれか1つに記載の方法。
実施形態90.有機材料が、最大5のHLB値、最大10%の反応性値、最大1.0重量%のMAR、またはそれらの組み合わせを含む、実施形態85から89のいずれか1つに記載の方法。
実施形態92.架橋剤が、イソシアネート370、ヘキサメチレンジイソシアネート(HDI)、イソホロンジイソシアネート、疎水性ポリイソシアネート、アミン、チオール、またはそれらの組み合わせを含む、実施形態85から91のいずれか1つに記載の方法。
実施形態93.発泡剤が、シクロペンタン、ペンタン、イソペンタン、メチレンジフェニルジイソシアネート、またはそれらの組み合わせを含む、実施形態85から92のいずれか1つに記載の方法。
実施形態94.混合物を含むフィルムまたはテープを形成することをさらに含み、発泡がフィルム中またはテープ中で行われる、実施形態85から93のいずれか1つに記載の方法。
実施形態95.フィルムまたはテープが、混合物を押出成形、カレンダー成形、印刷、またはキャスティングすることによって形成される、実施形態94に記載の方法。
実施形態96.フィルムまたはテープが第1の緑色層であり、工程が第2の緑色層を形成することをさらに含み、第2の緑色層が第1の緑色層に重なる、実施形態94または95に記載の方法。
実施形態97.第2の緑色層を形成している間に、第1の緑色層を同時に形成する、実施形態96のプロセス。
実施形態98.第1のグリーン層と第2のグリーン層を積層することをさらに含む、実施形態96のプロセス。
実施形態99.発泡反応を少なくとも40℃、最大80℃の温度で行う、実施形態85から98のいずれか1つに記載の方法。
実施形態100.発泡反応が、フィルムまたはテープの形成温度よりも高い温度で行われる、実施形態99に記載の方法。
実施形態102.グリーン層中の混合物を硬化させて固体イオン伝導性層を形成することをさらに含み、硬化は20℃~150℃の温度で行われる、実施形態99から101のいずれか1つに記載の方法。
実施形態103.第2のグリーン層から緻密な電解質層を形成することをさらに含む、実施形態96から102のいずれか1つに記載の方法(原文)。下記を含む本体を含む、外装:
少なくとも約90重量%のホウ化カルシウム化合物を含み、少なくとも約80%の理論密度を有する第1の部分であって、ホウ化カルシウム化合物が非化学量論的ホウ化カルシウム(CaBx)と化学量論的ホウ化カルシウム(CaB6)を含む部分。
例1
表1に含まれる組成を有する混合物を用いて、本明細書の実施形態に従って、空隙率固体イオン伝導性層を形成することができる。キャストされたテープは、シクロペンタンの発泡反応が開始される~55℃に加熱され得る。成形反応は発熱性であるため、発泡反応の進行に伴い、テープ温度はさらに上昇する。70℃付近でイソシアネートとボラペルの架橋が起こり、空隙率ポリウレタン構造が形成される。
空隙率固体イオン伝導性層は、表2に含まれる組成を有する混合物を用いて、本明細書の実施形態に従って形成することができる。表2において、いくつかの内容が範囲で提供されているにもかかわらず、成分の内容は100%まで加算されると理解されたい。キャストされたテープは、ペンタンの発泡反応が開始する~40℃に加熱することができる。発泡反応は発熱性であるため、発泡反応が進むとテープ温度はさらに上昇する。エポキシの硬化は、空隙率エポキシ骨格の形成後すぐに開始される。
表3に含まれる組成を有する混合物を用いて、本明細書の実施形態に従って、空隙率固体イオン伝導性層を形成することができる。Araldite(登録商標)casting systemとCapcure(登録商標)3800は、10:18の割合で混合されてもよい。表3においていくつかの含有量が範囲で提供されているにもかかわらず、成分の含有量は100%まで加算されると理解される。発泡と架橋は、製造者の指示に従って、キャストされたテープで行うことができる。
下記表4の各バインダー材料を、固体イオン伝導性層形成用Li3YBr6粉末と混合した。
65wt%のLi3YBr6と35wt%の発泡ポリシロキサンマトリックスを含む固体イオン伝導性層を二液型シリコーンゴム(LSR)を用いて形成した。以下の工程はグローブボックス内で行った。
Claims (15)
- ハロゲン化物系材料を含む電解質材料を含む発泡マトリックスを含む、固体イオン伝導性層であって、前記ハロゲン化物系材料は、式M 3-δ (Me k+ ) f X 3-δ+k*f で表され、-3≦δ<3、0≦f≦1、kはMeの原子価、2≦k<6、MはLiを含むアルカリ金属元素を含む、MeはMと異なる金属元素を含む、Xはハロゲンを含む、前記発泡マトリックスは0のHLB値と10%未満の反応性値を含む有機材料を含む、
固体イオン伝導性層。 - 前記有機材料の含有量が前記固体イオン伝導性層の総体積に対して0.5vol%以上、50vol%以下である、
請求項1に記載の固体イオン伝導性層。 - 前記有機材料がシロキサンを含むポリマーを含む、
請求項1に記載の固体イオン伝導性層。 - 前記発泡マトリックス内に埋め込まれた白金を含む、
請求項3に記載の固体イオン伝導性層。 - 前記有機材料がポリジメチルシロキサンを含むポリマーを含む、
請求項1に記載の固体イオン伝導性層。 - 前記発泡マトリックスの全重量に対して、少なくとも10ppmから最大1wt.%の白金を含む、
請求項1~5のいずれか1項に記載の固体イオン伝導性層。 - 前記有機材料がポリ塩化ビニルを含むポリマーを含む、
請求項1又は2に記載の固体イオン伝導性層。 - 前記固体イオン伝導性層の総体積に対して、30vol%以上95vol%以下の総空隙率を有する、
請求項1~5のいずれか1項に記載の固体イオン伝導性層。 - 前記発泡マトリックスが、少なくとも0.1ミクロンから最大50ミクロンの平均孔径を有する細孔を含む空隙率を含む、
請求項1~5のいずれか1項に記載の固体イオン伝導性層。 - ハロゲン化物系材料を含む電解質材料を含む発泡マトリックスを含む、固体イオン伝導性層であって、前記ハロゲン化物系材料は、式M3-δ(Mek+)fX3-δ+k*fで表され、-3≦δ<3、0≦f≦1、kはMeの原子価、2≦k<6、MはLiを含むアルカリ金属元素を含む、MeはMと異なる金属元素を含む、Xはハロゲンを含む、前記ハロゲン化物系材料はハロゲン化アンモニウムと複合化される、
固体イオン伝導性層。 - 前記発泡マトリックスは、0のHLB値を含む有機材料を含む、
請求項10に記載の固体イオン伝導性層。 - 前記発泡マトリックスは、エポキシ、ポリウレタン、ポリ(エチレン)、ポリ(エチレンオキシド)、ポリ塩化ビニル、シロキサン、またはそれらの組み合わせを含むポリマーを含む有機材料を含む、
請求項10に記載の固体イオン伝導性層。 - 前記電解質材料が、前記ハロゲン化物系材料と複合化させたハロゲン化アンモニウムを含む、
請求項1に記載の固体イオン伝導性層。 - 前記発泡マトリックスのポリマーが、ビニル終端ポリジメチルシロキサン、ヒドリド官能性シロキサン、メチルヒドロシロキサン-ジメチルシロキサンコポリマー、またはそれらの組み合わせを含む、
請求項1~4のいずれか1項に記載の固体イオン伝導性層。 - 前記発泡マトリックス中に分散されたリチウム金属をさらに含む、
請求項1、2、11、12のいずれか1項に記載の固体イオン伝導性層。
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