JP6996244B2 - 全固体電池の製造方法、全固体電池およびスラリー - Google Patents
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Description
本開示の全固体電池の製造方法は、Li元素、P元素およびS元素を含有する硫化物固体電解質と、PVDF系バインダーと、溶媒とを含有するスラリーを用いて、電解質含有層を形成する工程を有する。電解質含有層は、正極活物質層であってもよく、負極活物質層であってもよく、固体電解質層であってもよい。
以下、本開示の全固体電池の製造方法について、詳細に説明する。
本開示の全固体電池の製造方法は、後述するスラリーを用いて正極活物質層を形成する負極活物質層形成工程を有することが好ましい。
正極活物質層を形成するスラリーは、正極活物質、硫化物固体電解質、PVDF系バインダーおよび溶媒を少なくとも含有することが好ましい。このスラリーは、必要に応じて、導電材をさらに含有していてもよい。
本開示における溶媒は、PVDF系バインダーに対する溶解性が高い溶媒である。この溶媒は、第一溶媒として、一般式(1)で表されるケトン溶媒を50体積%以上含有する。
PVDF系バインダーは、下記モノマー単位を有するポリマーである。
硫化物固体電解質は、イオン伝導性を有する材料である。硫化物固体電解質は、Li元素と、P元素と、S元素とを含有することが好ましい。さらに、硫化物固体電解質は、Ge元素、Si元素、Sn元素の少なくとも一種を含有していてもよい。また、硫化物固体電解質は、ハロゲン元素として、Cl元素、Br元素およびI元素の少なくとも一つを含有していてもよい。また、硫化物固体電解質は、O元素を含有していてもよい。
正極活物質は、特に限定されないが、典型的には酸化物活物質が挙げられる。酸化物活物質としては、例えば、LiCoO2、LiMnO2、LiNiO2、LiVO2、LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2等の岩塩層状型活物質、LiMn2O4、Li(Ni0.5Mn1.5)O4等のスピネル型活物質、LiFePO4、LiMnPO4、LiNiPO4、LiCuPO4等のオリビン型活物質が挙げられる。
スラリーは、必要に応じて、導電材をさらに含有していてもよい。導電材としては、例えば、アセチレンブラック、ケッチェンブラック、カーボンファイバーが挙げられる。また、スラリーは、必要に応じて、増粘剤、分散剤等の添加剤を含有していてもよい。
スラリーの調製方法としては、例えば、硫化物固体電解質、PVDF系バインダーおよび溶媒を混練する方法が挙げられる。混練方法としては、例えば、超音波ホモジナイザー、振盪器、薄膜旋廻型ミキサー、ディゾルバー、ホモミキサー、ニーダー、ロールミル、サンドミル、アトライター、ボールミル、バイブレーターミル、高速インペラーミルが挙げられる。
正極活物質層の形成方法としては、例えば、スラリーを基材上に塗工し、塗工層を形成する塗工層形成工程と、塗工層を乾燥し、正極活物質層を形成する乾燥工程とを有する方法が挙げられる。スラリーの塗工方法としては、例えば、ドクターブレード法、ダイコート法、グラビアコート法、スプレー塗工法、静電塗工法、バー塗工法が挙げられる。
本開示の全固体電池の製造方法は、後述するスラリーを用いて負極活物質層を形成する負極活物質層形成工程を有することが好ましい。
負極活物質層を形成するスラリーは、負極活物質、硫化物固体電解質、PVDF系バインダーおよび溶媒を含有することが好ましい。このスラリーは、必要に応じて、導電材をさらに含有していてもよい。
負極活物質層の形成方法としては、例えば、スラリーを基材上に塗工し、塗工層を形成する塗工層形成工程と、塗工層を乾燥し、負極活物質層を形成する乾燥工程とを有する方法が挙げられる。正極活物質の代わりに負極活物質を用いたこと以外は、基本的に、上記「1.正極活物質層形成工程 (2)正極活物質層の形成方法」に記載した内容と同様であるので、ここでの記載は省略する。なお、スラリーを塗工する基材が負極集電体である場合、負極集電体の材料としては、SUS、銅、ニッケル、カーボンが挙げられる。
本開示の全固体電池の製造方法は、後述するスラリーを用いて固体電解質層を形成する固体電解質層形成工程を有することが好ましい。
固体電解質層を形成するスラリーは、硫化物固体電解質、PVDF系バインダーおよび溶媒を含有することが好ましい。なお、固体電解質層には絶縁性が必要であるため、このスラリーは、通常、導電材を含有しない。
固体電解質層の形成方法としては、例えば、スラリーを基材上に塗工し塗工層を形成する塗工層形成工程と、塗工層を乾燥し、固体電解質層を形成する乾燥工程とを有する方法が挙げられる。正極活物質を用いないこと以外は、基本的に、上記「1.正極活物質層形成工程 (2)正極活物質層の形成方法」に記載した内容と同様であるので、ここでの記載は省略する。なお、スラリーを塗工する基材は、転写用基材であることが好ましい。転写基材上に固体電解質層を形成し、得られた固体電解質層を正極活物質層または負極活物質層と接触させた後に、転写用基材を剥離する。
本開示の全固体電池の製造方法は、通常、正極活物質層、固体電解質層および負極活物質層をこの順に積層し、発電要素を形成する積層工程を有する。積層方法は特に限定されず、任意の方法を採用できる。また、必要に応じて、厚さ方向にプレス処理を行ってもよい。また、得られた発電要素を電池ケースに収納してもよい。得られる全固体電池の特徴については、後述する「B.全固体電池」において説明する。
図3は、本開示の全固体電池の一例を示す概略断面図である。図3に示す全固体電池10は、正極活物質層1と、負極活物質層2と、正極活物質層1および負極活物質層2の間に形成された固体電解質層3と、正極活物質層1の集電を行う正極集電体4と、負極活物質層2の集電を行う負極集電体6と、これらの部材を収納する電池ケース6と、を有する。正極活物質層1、負極活物質層2および固体電解質層3の少なくとも一つは、Li元素、P元素およびS元素を含有する硫化物固体電解質と、PVDF系バインダーと、上述した一般式(1)で表されるケトン溶媒を含む残留溶媒とを含有する。
本開示のスラリーは、Li元素、P元素およびS元素を含有する硫化物固体電解質と、PVDF系バインダーと、溶媒とを含有し、上記溶媒は、第一溶媒として、上述した一般式(1)で表されるケトン溶媒を50体積%以上含有する。
(正極構造体の作製)
正極活物質(LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2、日亜化学工業株式会社製)および硫化物固体電解質(LiI-Li2O-Li2S-P2S5)を、重量比率が正極活物質:硫化物固体電解質=75:25となるように秤量し、混合した。さらに、正極活物質100重量部に対して、導電材(気相成長炭素繊維、昭和電工株式会社製)を3.0重量部添加した。その後、バインダー(PVDF-HFP、Solvay社製Soref(登録商標)131508)を、固形成分全体に対して3.0重量%となるように添加した。これにより、正極合材を得た。
負極活物質(グラファイト、MF-6、三菱化学株式会社製)および硫化物固体電解質(LiI-Li2O-Li2S-P2S5)を、重量比率が負極活物質:硫化物固体電解質=58:42となるように秤量し、混合した。その後、バインダー(PVDF-HFP、Solvay社製Soref(登録商標)131508)を、固形成分全体に対して3.0重量%となるように添加した。これにより、負極合材を得た。
硫化物固体電解質(LiI-Li2O-Li2S-P2S5)およびバインダー(PVDF-HFP、Solvay社製Soref(登録商標)131508)を準備した。その後、上記バインダーを固形成分全体に対して2.0重量%となるように添加した。これにより、固体電解質合材を得た。
正極スラリー、負極スラリーおよび固体電解質スラリーに用いられるバインダーを、PVDF(Solvay社製Soref(登録商標)9007)に変更したこと以外は、実施例1と同様にして全固体電池を得た。
正極スラリー、負極スラリーおよび固体電解質スラリーに用いられる、第一溶媒および第二溶媒の割合を、表1に示す割合に変更したこと以外は、実施例1と同様にして全固体電池を得た。
正極スラリー、負極スラリーおよび固体電解質スラリーに用いられる第一溶媒を、ジイソブチルケトン(DIBK)に変更したこと以外は、実施例1と同様にして全固体電池を得た。
正極スラリー、負極スラリーおよび固体電解質スラリーに用いられる第一溶媒を、アセトフェノンに変更したこと以外は、実施例1と同様にして全固体電池を得た。
正極スラリー、負極スラリーおよび固体電解質スラリーに用いられる溶媒をn-デカンに変更し、正極活物質層、負極活物質層および固体電解質層に含まれるバインダーを、スチレンブタジエンゴム(SBR)に変更したこと以外は、実施例1と同様にして全固体電池を得た。
正極スラリー、負極スラリーおよび固体電解質スラリーに用いられる溶媒を酪酸ブチルに変更したこと以外は、実施例1と同様にして全固体電池を得た。
正極スラリー、負極スラリーおよび固体電解質スラリーに用いられる溶媒をN-メチル-2-ピロリドン(NMP)に変更したこと以外は、実施例1と同様にして全固体電池を得た。
実施例1~5および比較例1~3で作製した正極構造体を用いて、正極集電体と正極活物質層との剥離強度を評価した。具体的には、引張荷重測定機(アイコーエンジニアリング社製、RX-5/MODEL-2257)を用い、グローブボックス中、アルゴン雰囲気下、室温にて垂直剥離試験を行った。まず、正極スラリーを塗工した面(正極活物質層)を上にして、両面テープによりサンプルを台座に固定した。引張荷重測定機のアタッチメント先端部に、別の両面テープを貼り付け、当該両面テープの接着面をサンプル側に向けた。引張荷重測定機を、サンプルに対し、垂直に等速(約20mm/min)で下降させ、両面テープと正極スラリーを塗工した面(正極活物質層)とを接触させ、その後、引張荷重測定機を上昇させた。塗膜(正極活物質層)が剥がれた際の引張荷重を剥離強度とした。
A:10N/cm2超
B:2N/cm2以上10N/cm2以下
C:2N/cm2未満
実施例1~5および比較例1~3で作製した負極スラリーを用いて、Liイオン伝導度を評価した。具体的には、負極スラリーをステンレスまたはアルミニウム箔に塗工し、乾燥した膜を掻き取り、粉体を得た。その後、粉体を直径11.28mm高さ0.5mmの円筒形に成型し、サンプルを得た。得られたサンプルに対して、交流インピーダンス法によるLiイオン伝導度(25℃)の測定を行った。測定には、周波数応答アナライザー(ソーラトロン1260、ソーラトロン社製)を用い、測定条件は、印加電圧10mV、測定周波数域0.01MHz~1MHzとした。
A:3.0×10-3S/cm超
B:1.0×10-3S/cm以上3.0×10-3S/cm以下
C:1.0×10-3S/cm未満
実施例1~5および比較例1~3で得られた全固体電池を用いて、サイクル特性評価を行った。具体的には、0.5Cで4.2Vまで、CCCV充電し、その後、0.5Cで3.0Vまで放電することを1サイクルとし、これを100サイクル繰り返すサイクル運転を行った。1サイクル目の放電容量に対する100サイクル目の放電容量の割合を容量維持率(%)とした。
A:98%超
B:80%以上98%以下
C:80%未満
2 … 負極活物質層
3 … 固体電解質層
4 … 正極集電体
5 … 負極集電体
6 … 電池ケース
10 … 全固体電池
Claims (8)
- 前記スラリーは正極活物質をさらに含有し、前記電解質含有層は正極活物質層である、請求項1に記載の全固体電池の製造方法。
- 前記スラリーは負極活物質をさらに含有し、前記電解質含有層は負極活物質層である、請求項1に記載の全固体電池の製造方法。
- 前記電解質含有層は固体電解質層である、請求項1に記載の全固体電池の製造方法。
- 前記R1および前記R2は、それぞれ独立に、炭素数が10以下である、請求項1から請求項4に記載の全固体電池の製造方法。
- 前記溶媒は、前記第二溶媒を10体積%以上含有する、請求項1から請求項5までのいずれかの請求項に記載の全固体電池の製造方法。
- 前記溶媒は、前記第二溶媒を10体積%以上含有する、請求項7に記載のスラリー。
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