JP2009105432A - 半導体デバイス用部材、並びに半導体デバイス用部材形成液及び半導体デバイス用部材の製造方法、並びに、それを用いた半導体発光デバイス、半導体デバイス用部材形成液、及び蛍光体組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】方法(I)による加熱重量減を50重量%以下、方法(II)による剥離率を30%以下とする。
方法(I):部材の破砕片10mgを用いて熱重量・示差熱測定装置により空気200ml/分流通下、昇温速度10℃/分で35℃から500℃まで加熱し重量減を測定。
方法(II):直径9mm、凹部の深さ1mmの銀メッキ表面銅製カップに形成液を滴下し硬化させ半導体デバイス用部材を得、該部材を温度85℃湿度85%で20時間吸湿させ、吸湿後の該部材を室温より260℃まで50秒で昇温後260℃で10秒間保持し、該部材を室温まで冷却しカップからの剥離の有無を観察する操作を、該部材10個につき実施し剥離率を求める。
【選択図】なし
Description
また、ゾルゲル法により製造されるガラスでは、半導体デバイス用部材として成形する際の硬化収縮によるクラックの発生及び剥離といった成膜性の課題があり、長期に亘り厚膜状態で安定したものは未だ得られていなかった。
加熱重量減測定方法(I)
前記半導体デバイス用部材の破砕片10mgを用いて、熱重量・示差熱測定装置により、空気200ml/分流通下、昇温速度10℃/分で35℃から500℃まで加熱し、重量減の測定を行う。
密着性評価方法(II)
(1)直径9mm、凹部の深さ1mmの銀メッキ表面銅製カップに半導体デバイス用部材形成液を滴下し、所定の硬化条件にて硬化させて半導体デバイス用部材を得る。
(2)得られた半導体デバイス用部材を温度85℃、湿度85%の雰囲気下で20時間吸湿させる。
(3)吸湿後の半導体デバイス用部材を室温より260℃まで50秒で昇温後、260℃で10秒間保持する。
(4)昇温後の半導体デバイス用部材を室温まで冷却し、目視及び顕微鏡観察により半導体デバイス用部材の前記銅製カップからの剥離の有無を観察する。
(5)前記半導体デバイス用部材10個につき、それぞれ、前記(2)、(3)及び(4)の操作を実施し、前記半導体デバイス用部材の剥離率を求める。
また、本発明の半導体デバイス用部材は、無機粒子を含有することが好ましい(請求項4)。
さらに、本発明の半導体デバイス用部材は、蛍光体を含有することが好ましい(請求項5)。
本発明の半導体デバイス用部材形成液及び蛍光体組成物によれば、本発明の半導体デバイス用部材を製造することができる。
本発明の半導体デバイス用部材形成液及び半導体デバイス用部材の製造方法によれば、本発明の半導体デバイス用部材形成液及び半導体デバイス用部材を、製造することができる。
本発明の半導体発光デバイスは、封止剤が耐熱性、耐光性、成膜性、密着性に優れているため、長期間使用しても封止剤にクラックや剥離、着色を生じることなく、長期にわたって性能を維持することができる。
本発明の第一の半導体デバイス用部材は、以下の特性(1)及び(2)を有する。
特性(1):後述の特定の加熱重量減測定方法(I)により測定された加熱重量減が50重量%以下である。
特性(2):後述の特定の密着性評価方法(II)により測定された剥離率が30%以下である。
特性(3):デュロメータタイプAによる硬度測定値(ショアA)が5以上90以下である。
以下、まずこれらの特性(1)、(2)及び(3)から説明する。なお、以下の説明において、本発明の第一の半導体デバイス用部材と第二の半導体デバイス用部材とを区別せずに指す場合、単に「本発明の半導体デバイス用部材」という。
加熱重量減は、本発明の半導体デバイス用部材の高度な耐熱性を評価する指標であり、後述する加熱重量減測定方法(I)により測定される。
本発明の半導体デバイス用部材の加熱重量減は、50重量%以下であり、好ましくは40重量%以下、さらに好ましくは35重量%以下である。また、下限に制限は無いが、通常5重量%以上、好ましくは10重量%以上である(特性(1))。加熱重量減が大きすぎると、半導体デバイスの長期間の使用により収縮が起こり、初期の特性を維持できなくなる可能性がある。加熱重量減が大きくなる要因は、例えば、半導体デバイス用部材に含まれる揮発性低分子量成分が多いこと、半導体デバイス用部材を形成する主鎖成分が加熱により分解切断しやすいことなどが考えられる。また、加熱重量減が小さいと半導体デバイス用部材は熱安定性に優れるものとなるが、このような半導体デバイス用部材は一般に多官能のSi成分を多く含んでおり、硬い膜となることが多い。そのため、加熱重量減が小さすぎる半導体デバイス用部材は、耐ヒートサイクル性、耐リフロー性などに劣り、半導体デバイス用部材として好ましくない。
前記半導体デバイス用部材の破砕片10mgを用いて、熱重量・示差熱測定(thermogravimetry − differential thermal analysis:以下適宜「TG−DTA」と略す。)装置により、空気200ml/分流通下、昇温速度10℃/分で35℃から500℃まで加熱し、重量減の測定を行う。
(i)素材の選択を適切に行なえばよい。具体例を挙げると、後述する[1−4−1]に記載の構造を有する素材を選択したり、後述する[2−1]に記載の原料を用いたりすればよい。
(ii)後述する[2−2]に記載の加水分解・重縮合工程において、触媒を選択すればよい。
(iii)後述する[2−2]の加水分解・重縮合工程、及び/又は、加水分解・重縮合物の保管に際し、分子量管理を行えばよい。
密着性評価剥離率は、本発明の半導体デバイス用部材の密着性を評価する指標であり、後述する密着性評価方法(II)により測定される。
本発明の半導体デバイス用部材の剥離率は、通常30%以下、好ましくは20%以下、更に好ましくは10%以下である(特性(2))。中でも、0%であることが最も好ましい。剥離率が大きすぎると、基板や枠材等に対する半導体デバイス用部材の密着性及び化学的安定性が劣り、温度衝撃や熱・光・電気化学的反応により封止剤が変性・収縮しやすくなる可能性がある。そのため、半導体デバイス用部材が基板や枠材等から剥離し、半導体デバイスの断線等を生じることがある。また、特に半導体発光デバイスにおいては電極部分やリフレクタ表面には銀素材が使用されることがあるが、密着性が低下すると、この表面から半導体デバイス用部材が剥離し、半導体発光デバイスの断線や不点灯・輝度低下を誘起することがある。
(1)直径9mm、凹部の深さ1mmの銀メッキ表面銅製カップに半導体デバイス用部材形成液(後述する)を滴下し、所定の硬化条件にて硬化させて半導体デバイス用部材(以下、密着性評価方法(II)の説明においては、この半導体デバイス用部材を「測定用サンプル」という)を得る。
(2)得られた測定用サンプルを温度85℃、湿度85%の雰囲気下で20時間吸湿させる。
(3)吸湿後の測定用サンプルを室温より260℃まで50秒で昇温後、260℃で10秒間保持する。なお、ここで室温とは、20℃〜25℃のことをいう。
(4)昇温後の測定用サンプルを室温まで冷却し、目視及び顕微鏡観察により測定用サンプルの銅製カップからの剥離の有無を観察する。わずかでも剥離が観察されるものは、「剥離有」とする。
(5)測定用サンプル10個につき、それぞれ、前記(2)、(3)及び(4)の操作を実施し、前記測定用サンプルの剥離率を求める。なお、剥離率は、「剥離した測定用サンプルの個数/全測定サンプル数」により算出される比率である。
(i)素材の選択を適切に行なえばよい。具体例を挙げると、後述する[1−4−1]に記載の構造を有する素材を選択したり、後述する[2−1]に記載の原料を用いたりすればよい。
(ii)後述する[2−2]に記載の加水分解・重縮合工程において、触媒を選択すればよい。
(iii)後述する[2−2]の加水分解・重縮合工程、及び/又は、加水分解・重縮合物の保管に際し、分子量管理を行えばよい。
硬度測定値は、本発明の半導体デバイス用部材の硬度を評価する指標であり、以下の硬度測定方法により測定される。
本発明の半導体デバイス用部材は、エラストマー状を呈する部材であることが好ましい。即ち、半導体デバイスには熱膨張係数の異なる部材を複数使用することになるが、上記のようにエラストマー状を呈することにより、本発明の半導体デバイス用部材が上記の各部剤の伸縮による応力を緩和することができる。したがって、使用中に剥離、クラック、断線などを起こしにくく、耐リフロー性及び耐温度サイクル性に優れる半導体デバイスを提供することができる。
硬度測定値(ショアA)は、JIS K6253に記載の方法により測定することができる。具体的には、古里精機製作所製のA型ゴム硬度計を用いて測定を行なうことができる。
また、上記の特性(1)、(2)及び(3)の全てを満たす半導体デバイス用部材は、本発明の第一の半導体デバイス用部材と第二の半導体デバイス用部材の両方の要件を満たし、より好ましい。
本発明の半導体デバイス用部材は、上記特性を主な特徴とするが、その他、下記の構造や性質を有していることが好ましい。
従来の半導体デバイス用部材の基本骨格は炭素−炭素及び炭素−酸素結合を基本骨格としたエポキシ樹脂等の有機樹脂であるが、本発明の半導体デバイス用部材の基本骨格は、通常はメタロキサン骨格、好ましくはガラス(ケイ酸塩ガラス)などと同じ無機質のシロキサン骨格(シロキサン結合)であることが好ましい。シロキサン結合は、下記表1の化学結合の比較表からも明らかなように、半導体デバイス用部材として優れた以下の特徴がある。
(II)電気的に若干分極している。
(III)鎖状構造の自由度は大きく、フレキシブル性に富む構造が可能であり、シロキサン鎖中心に自由回転可能である。
(IV)酸化度が大きく、これ以上酸化されない。
(V)電気絶縁性に富む。
半導体デバイス用部材の単独硬化物を100μm程度に粉砕し、白金るつぼ中にて大気中、450℃で1時間、ついで750℃で1時間、950℃で1.5時間保持して焼成し、炭素成分を除去した後、得られた残渣少量に10倍量以上の炭酸ナトリウムを加えてバーナー加熱し溶融させ、これを冷却して脱塩水を加え、更に塩酸にてpHを中性程度に調整しつつケイ素として数ppm程度になるよう定容し、ICP分析を行なう。
本発明の半導体デバイス用部材がシロキサン骨格を有する場合は、シラノール含有率が、通常0.01重量%以上、好ましくは0.1重量%以上、更に好ましくは0.3重量%以上、また、通常12重量%以下、好ましくは8重量%以下、更に好ましくは6重量%以下の範囲である。
本発明の半導体デバイス用部材は、適当量のシラノールを含有しているため、デバイス表面に存在する極性部分にシラノールが水素結合し、密着性が発現する。極性部分としては、例えば、水酸基やメタロキサン結合の酸素等が挙げられる。
一方、シラノールが多すぎると、前述のように、系内が増粘して塗布が困難になったり、活性が高くなり加熱により軽沸分が揮発する前に固化したりすることによって、発泡や内部応力の増大が生じ、クラックなどを誘起する可能性がある。
半導体デバイス用部材について固体Si−NMRスペクトルを行なう場合、まず、以下の条件で固体Si−NMRスペクトル測定及びデータ解析を行なう。次に、全ピーク面積に対するシラノール由来のピーク面積の比率より、全ケイ素原子中のシラノールとなっているケイ素原子の比率(%)を求め、別に分析したケイ素含有率と比較することによりシラノール含有率を求める。
なお、測定データの解析(シラノール量解析)は、例えばガウス関数やローレンツ関数を使用した波形分離解析等により、各ピークを分割して抽出する方法で行なう。
装置:Chemagnetics社 Infinity CMX−400 核磁気共鳴分光装置
29Si共鳴周波数:79.436MHz
プローブ:7.5mmφCP/MAS用プローブ
測定温度:室温
試料回転数:4kHz
測定法:シングルパルス法
1Hデカップリング周波数:50kHz
29Siフリップ角:90゜
29Si90゜パルス幅:5.0μs
くり返し時間:600s
積算回数:128回
観測幅:30kHz
ブロードニングファクター:20Hz
半導体デバイス用部材については、512ポイントを測定データとして取り込み、8192ポイントにゼロフィリングしてフーリエ変換する。
フーリエ変換後のスペクトルの各ピークについてローレンツ波形及びガウス波形或いは両者の混合により作成したピーク形状の中心位置、高さ、半値幅を可変パラメータとして、非線形最小二乗法により最適化計算を行なう。
・フーリエ変換赤外分光法 Fourier Transform Infrared
Spectroscopy
・装置:Thermo Electron製 NEXUS670及びNic−Plan
・分解能:4cm-1
・積算回数:64 回
・パージ:N2
本発明の半導体デバイス用部材形成液のシラノール含有量総量とアルコキシ基含有量総量は、モル比において、シラノールがアルコキシ基と等量以上存在することが好ましい。理論的にはシラノールとアルコキシ基とは等量反応にてメタノールを生成し、シロキサン結合を形成することができる。したがって、シラノールがアルコキシ基と等量以上存在することにより、大気からの水分供給に頼らず加熱のみで硬化縮合することが出来、深型のパッケージに塗布した場合でも深部硬化性に優れる半導体デバイス用部材となる。
(R1SiO1.5) (A)
(前記式(A)中、R1は有機基を示す。)
((R2)2SiO) (B)
(前記式(B)中、R2は、それぞれ独立に有機基を示す。)
〔液体29Si−NMRスペクトルの測定方法〕
液体29Si−NMRスペクトルの測定を行なう場合、以下の条件にて液体29Si−NMRスペクトルの測定及びデータ解析を行なう。
〔試料条件例〕
重アセトン50g、テトラメチルシラン2.5g、及び、緩和試薬としてクロムアセチルアセトン塩1.5gを混合し、X液とする。
測定試料3.0gと、前記のX液0.5gと、重アセトン1.0gとを混合し、全量を10mmテフロン(登録商標)製サンプル管に入れ、測定に供する。
例えば2液型市販シリコーン樹脂の場合、混合して測定すると測定中に増粘し測定不可であるため、混合前の主剤、硬化剤各々単独にNMR測定し、混合後のスペクトルは単独のスペクトルに混合比を考慮した台数和になると仮定してデータ計算を行なう。主剤、硬化剤各ピークの強度は内部標準テトラメチルシランの面積を1として規格化し、測定毎の誤差の影響を除く。
装置:JEOL社 JNM−AL400 核磁気共鳴分光装置
29Si共鳴周波数:78.50MHz
プローブ:AT10プローブ
測定温度:25.0℃
試料回転数:回転無し
測定法:シングルパルス法
PULS DELAY TIME : 12.7s
積算回数:512回
ブロードニングファクター:1.0Hz
フーリエ変換後のスペクトルの各ピークについて、ピークトップの位置によりケミカルシフトを求め、積分を行なう。なお、ピークの同定はAIChE Journal,44(5),p.1141,1998年等を参考にする。
例えば、市販シリコーン樹脂の分析において、(−Si−O−)2CH3SiHに由来するヒドロシリル基ケイ素のピークが−30〜−40ppmに検出された場合には、このピークは2官能ケイ素として分類する。
本発明の半導体デバイス用部材は、半導体発光デバイスに用いる場合には、膜厚1mmでの半導体発光デバイスの発光波長における光透過率が、通常80%以上、中でも85%以上、更には90%以上であることが好ましい。半導体発光デバイスは各種の技術によりその光取り出し効率が高められているが、半導体発光素子を封止したり蛍光体を保持するための透光性部材の透明度が低いと、これを用いた半導体発光デバイスの輝度が低減するため、高輝度な半導体発光デバイス製品を得ることが困難になる。
半導体デバイス用部材の、傷や凹凸による散乱の無い厚さ約1mmの平滑な表面の単独硬化物膜を用いて、紫外分光光度計(島津製作所製 UV−3100)を使用し、波長200nm〜800nmにおいて透過度測定を行なう。
本発明の半導体デバイス用部材は、次の条件を満たすことが好ましい。即ち、本発明の半導体デバイス用部材は、固体Si−核磁気共鳴スペクトルにおいて、(ケミカルシフト−40ppm以上0ppm以下のピークの総面積)/(ケミカルシフト−40ppm未満のピークの総面積)の比(以下適宜、「本発明にかかるピーク面積比」という)が、通常3以上、好ましくは5以上、より好ましくは10以上、また、通常200以下、好ましくは100以下、より好ましくは50以下であることが好ましい。
本発明の半導体デバイス用部材は、ポリフタルアミドなどの樹脂、セラミック又は金属の表面に存在する所定の官能基(例えば、水酸基、メタロキサン結合中の酸素など)と水素結合可能な官能基を有する。半導体デバイス用の容器(後述するカップ等。以下適宜「半導体デバイス容器」という)は、通常、セラミック又は金属で形成されている。また、セラミックや金属の表面には、通常は水酸基が存在する。一方、本発明の半導体デバイス用部材は、通常、当該水酸基と水素結合可能な官能基を有している。したがって、前記水素結合により、本発明の半導体デバイス用部材は、半導体デバイス容器に対する密着性に優れているのである。
なお、本発明の半導体デバイス用部材が、前記のように、水酸基に対して水素結合が可能な官能基を有しているか否かは、固体Si−NMR、固体1H−NMR、赤外線吸収スペクトル(IR)、ラマンスペクトルなどの分光学的手法により確認することができる。
本発明の半導体デバイス用部材は、耐熱性に優れる。即ち、高温条件下に放置した場合でも、所定の波長を有する光における透過率が変動しにくい性質を有する。具体的には、本発明の半導体デバイス用部材は、200℃に500時間放置した前後において、波長400nmの光に対する透過率の維持率が、通常80%以上、好ましくは90%以上、より好ましくは95%以上であり、また、通常110%以下、好ましくは105%以下、より好ましくは100%以下である。
なお、前記の変動比は、紫外/可視分光光度計による透過率測定により、[1−4−3]で前述した透過度の測定方法と同様にして測定することができる。
本発明の半導体デバイス用部材は、耐光性に優れる。即ち、UV(紫外光)を照射した場合でも、所定の波長を有する光に対する透過率が変動しにくい性質を有する。具体的には、本発明の半導体デバイス用部材は、中心波長380nm、放射強度0.4kW/m2の光を72時間照射した前後において、波長400nmの光における透過率の維持率が、通常80%以上、好ましくは90%以上、より好ましくは95%以上であり、また、通常110%以下、好ましくは105%以下、より好ましくは100%以下である。
なお、前記の変動比は、紫外/可視分光光度計による透過率測定により、[1−4−3]で前述した透過率の測定方法と同様にして測定することができる。
本発明の半導体デバイス用部材は、通常、ジルコニウム、ハフニウム、スズ、亜鉛、及びチタンより選択される少なくとも1種の元素を含む有機金属化合物触媒を用いて製造される。そのため、本発明の半導体デバイス用部材には、通常は、これらの触媒が残留している。具体的には、本発明の半導体デバイス用部材は、前記の有機金属化合物触媒を、金属元素換算で、通常0.001重量%以上、好ましくは0.01重量%以上、より好ましくは0.02重量%以上、また、通常0.3重量%以下、好ましくは0.2重量%以下、より好ましくは0.1重量%以下だけ含有する。
なお、前記の有機金属化合物触媒の含有率は、ICP分析により測定できる。
本発明の半導体デバイス用部材はTG−mass(熱分解MSクロマトグラム)において、40℃〜210℃の範囲の加熱発生ガスのクロマトグラム積分面積が小さいものであることが好ましい。
TG−massは、半導体デバイス用部材を昇温して半導体デバイス用部材中の低沸点成分を検出するものであるが、40℃〜210℃の範囲にクロマトグラム積分面積が大きい場合、水、溶媒および3員環から5員環の環状シロキサンといった、低沸点成分が成分中に存在することを示す。このような場合、(i)低沸点成分が多くなり、硬化過程において気泡の発生またはブリードアウトし半導体デバイス容器との密着性が低くなる可能性や、(ii)使用時の発熱により気泡の発生またはブリードアウトするなどの可能性がある。そこで、本発明の半導体デバイス用部材はかかる低沸点成分が少ないものが好ましい。
(i)重合反応等を十分に行ない、低分子量の原料が残存しないようにする。例えば、後述する「[2]半導体デバイス用部材の製造方法」のような、特定の化合物を加水分解・重縮合した重縮合物を本発明の半導体デバイス用部材とする場合は、常圧で加水分解・重縮合を実施する場合、通常15℃以上、好ましくは20℃以上、より好ましくは40℃以上、また、通常140℃以下、好ましくは135℃以下、より好ましくは130℃以下の範囲で加水分解・重縮合を行なう。また、加水分解・重縮合反応時間は反応温度により異なるが、通常0.1時間以上、好ましくは1時間以上、更に好ましくは3時間以上、また、通常100時間以下、好ましくは20時間以下、更に好ましくは15時間以下の範囲で実施される。反応時間の調整はGPC、粘度測定により逐次分子量管理を行ないつつ適宜行なうことが好ましい。さらに、昇温時間を考慮して調節することが好ましい。
本発明の半導体デバイス用部材は単独で封止材として用いても良いが、有機蛍光体、酸素や水分により劣化しやすい蛍光体、半導体発光デバイスを封止する場合等、より厳密に酸素や水分からの遮断を要求される用途においては、本発明の半導体デバイス用部材により蛍光体の保持や半導体発光素子の封止・光取り出しを実施し、さらにその外側にガラス板やエポキシ樹脂などの高気密素材による気密封止を実施したり、真空封止を実施しても良い。この場合のデバイス形状は特に制限無く、本発明の半導体デバイス用部材による封止体、塗布物あるいは塗布面が実質的に金属・ガラス・高気密性樹脂などの高気密素材により外界から保護遮断され酸素や水分の流通が無い状態になっていれば良い。
本発明の半導体デバイス用部材の形状及び寸法に制限は無く任意である。例えば、半導体デバイス用部材が何らかの半導体デバイス容器内を充填する封止材として使用される場合には、本発明の半導体デバイス用部材の形状及び寸法は、その半導体デバイス容器の形状及び寸法に応じて決定される。また、半導体デバイス用部材が何らかの基板の表面に形成される場合は、通常は膜状に形成されることが多く、その寸法は用途に応じて任意に設定される。
また、その他の成分は、1種のみを用いても良く、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用しても良い。
本発明の半導体デバイス用部材を製造する方法は特に制限されないが、例えば、後述の一般式(1)や一般式(2)で表わされる化合物及び/又はそれらのオリゴマーを加水分解・重縮合し、重縮合物(加水分解・重縮合物)を乾燥させることにより得ることができる。ただし、本発明の半導体デバイス用部材ではシロキサン結合を主体とすることが好ましいため、一般式(1)で表わされる化合物又はそのオリゴマーを原料の主体とすることが望ましい。また、加水分解・重縮合物が溶媒を含有している場合には、乾燥させる前に事前に溶媒を留去するようにしてもよい。
以下、この半導体デバイス用部材の製造方法について詳しく説明する。
nは、X基の数を表わし、1以上、4以下の整数である。但し、m≧nである。
Y0:脂肪族化合物、脂環式化合物、芳香族化合物、脂肪芳香族化合物より誘導される1価以上の有機基である。
また、群Y0に属する有機基の炭素数は、通常1以上、また、通常1000以下、好ましくは500以下、より好ましくは100以下、さらに好ましくは50以下である。
また、群Y0に属する有機基は、その中に連結基としてO、N、又はS等の各種の原子または原子団を有するものであっても良い。
また、一般式(2)において、sは、Mの価数を表わし、2以上、4以下の整数である。また、「s+」は、それが正の整数であることを表わす。
さらに、一般式(2)において、Y2は、u価の有機基を表わす。ただし、uは2以上の整数を表わす。したがって、一般式(2)中、Y2は、いわゆるシランカップリング剤の有機基として公知のもののうち2価以上のものを、任意に選択して使用することができる。
また、一般式(2)において、tは、1以上、s−1以下の整数を表わす。但し、t≦sである。
・ビス(トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド
(信越化学製、KBE−846)
・2−ジエトキシメチルエチルシリルジメチル−2−フラニルシラン
(信越化学製、LS−7740)
・N,N’−ビス[3−(トリメトキシシリル)プロピル]エチレンジアミン
(チッソ製、サイラエースXS1003)
・N−グリシジル−N,N−ビス[3−(メチルジメトキシシリル)プロピル]アミン
(東芝シリコーン製、TSL8227)
・N−グリシジル−N,N−ビス[3−(トリメトキシシリル)プロピル]アミン
(東芝シリコーン製、TSL8228)
・N,N−ビス[(メチルジメトキシシリル)プロピル]アミン
(東芝シリコーン製、TSL8206)
・N,N−ビス[3−(メチルジメトキシシリル)プロピル]エチレンジアミン
(東芝シリコーン製、TSL8212)
・N,N−ビス[(メチルジメトキシシリル)プロピル]メタクリルアミド
(東芝シリコーン製、TSL8213)
・N,N−ビス[3−(トリメトキシシリル)プロピル]アミン
(東芝シリコーン製、TSL8208)
・N,N−ビス[3−(トリメトキシシリル)プロピル]エチレンジアミン
(東芝シリコーン製、TSL8214)
・N,N−ビス[3−(トリメトキシシリル)プロピル]メタクリルアミド
(東芝シリコーン製、TSL8215)
・N,N’,N”−トリス[3−(トリメトキシシリル)プロピル]イソシアヌレート
(ヒドラス化学製、12267−1)
・1,4−ビスヒドロキシジメチルシリルベンゼン
(信越化学製、LS−7325)
GE東芝シリコーン社製ヒドロキシ末端ジメチルポリシロキサンでは、例えば、XC96−723、XF3905、YF3057、YF3800、YF3802、YF3807、YF3897などが挙げられる。
GE東芝シリコーン社製ヒドロキシ末端メチルフェニルポリシロキサンでは、例えば、YF3804などが挙げられる。
Gelest社製両末端シラノール ポリジメチルシロキサンでは、例えば、DMS−S12、DMS−S14などが挙げられる。
Gelest社製両末端シラノール ジフェニルシロキサン−ジメチルシロキサン コポリマーでは、例えば、PDS−1615が挙げられる。
Gelest社製両末端シラノール ポリジフェニルシロキサンでは、例えば、PDS−9931が挙げられる。
信越化学工業製 シリコーンアルコキシオリゴマー(メチル/メトキシ型)では、例えば、KC−89S、KR−500、X−40−9225、X−40−9246、X−40−9250などが挙げられる。
信越化学工業製 シリコーンアルコキシオリゴマー(フェニル/メトキシ型)では、例えば、KR−217などが挙げられる。
信越化学工業製 シリコーンアルコキシオリゴマー(メチルフェニル/メトキシ型)では、例えば、KR−9218、KR−213、KR−510、X−40−9227、X−40−9247などが挙げられる。
例えば従来のゾルゲル法により製造されていた半導体デバイス用部材では、その原料を加水分解及び重縮合させた加水分解・重縮合物(塗布液(加水分解液)に含有されたもの等を含む)は、高い反応活性を有していた。したがって、その加水分解・重縮合物をアルコール等の溶媒で希釈しないと系内の重合が進み、すぐに硬化するため、成形や取り扱いが困難であった。例えば、従来は溶媒で希釈しない場合には、温度が40℃〜50℃程度であっても硬化することがあった。したがって、加水分解後に得られた加水分解・重縮合物の取り扱い性を確保するためには、加水分解・重縮合物に溶媒を共存させることが必須であった。
本発明ではまず、上述の化合物(1)、化合物(2)、及び/又はそれらのオリゴマーを加水分解・重縮合反応させる(加水分解・重縮合工程)。この加水分解・重縮合反応は、公知の方法によって行なうことができる。なお、以下適宜、化合物(1)、化合物(2)、及びそのオリゴマーを区別せずに指す場合、「原料化合物」という。
また、この有機金属化合物触媒を用いたことにより、本発明の半導体デバイス用部材は、前記[1−1]で説明した特性(1)の範囲を満たす、高い耐熱性を実現することができる。その理由は明らかではないが、前記有機金属化合物は、単に触媒として原料化合物の加水分解・重縮合反応を促進するだけではなく、加水分解・重縮合物及びその硬化物のシラノール末端に一時的に結合・解離することができ、これによりシラノール含有ポリシロキサンの反応性を調整して、高温条件における(i)有機基の酸化の防止、(ii)ポリマー間の不要な架橋の防止、(iii)主鎖の切断などの防止をする作用があると考えられる。以下、これらの作用(i)〜(iii)について説明する。
なお、触媒が固体である場合には触媒の溶解度が低く、溶解不十分なまま直接昇温すると局所的に不均一な反応が起きて系内が白濁したり透明ゲル状の不溶物が生成したりすることがある。これを防ぎ均一に反応を進めるには、触媒粒子を(i)乳鉢により数十〜数百μmに粉砕し溶解しやすくしたり、(ii)触媒を溶解させるために、触媒を混合した樹脂組成物を30〜50℃で攪拌しつつ予備加熱し、触媒が溶解してから反応温度に昇温したりすると良い。また、活性の異なるシロキサン原料を混合する際には活性の低い成分に触媒を混合し、触媒が溶解してから最も活性の高い成分を混合すると良い。
上記の加水分解・重縮合工程において溶媒を用いた場合には、通常、乾燥の前に加水分解・重縮合物から溶媒を留去することが好ましい(溶媒留去工程)。これにより、溶媒を含まない半導体デバイス用部材形成液(液状の加水分解・重縮合物)を得ることができる。上述したように、従来は溶媒を留去すると加水分解・重縮合物が硬化してしまうために加水分解・重縮合物の取り扱いが困難となっていた。しかし、本発明の製造方法では、2官能成分オリゴマーを使用すると加水分解・重縮合物の反応性が抑制されるため、乾燥の前に溶媒を留去しても加水分解・重縮合物は硬化しなくなり、溶媒の留去が可能である。溶媒を乾燥前に留去しておくことにより、脱溶媒収縮によるクラック、剥離、断線などを防止することができる。
溶媒の留去を行なう際の温度条件の具体的な範囲を挙げると、通常60℃以上、好ましくは80℃以上、より好ましくは100℃以上、また、通常150℃以下、好ましくは130℃以下、より好ましくは120℃以下である。この範囲の下限を下回ると溶媒の留去が不十分となる可能性があり、上限を上回ると加水分解・重縮合物がゲル化する可能性がある。
これらの方法により溶媒や水分、副生低分子環状シロキサン、溶存空気などの軽沸分を十分に除いた半導体デバイス用形成液を用いて製造する半導体デバイス用部材は、軽沸分の気化による硬化時発泡や高温使用時のデバイスからの剥離を低減させることができるため、好ましい。
上述の加水分解・重縮合反応により得られた加水分解・重縮合物を乾燥させる(乾燥工程。または、硬化工程)ことにより、本発明の半導体デバイス用部材を得ることができる。この加水分解・重縮合物は上述のように通常は液状であるが、これを目的とする形状の型に入れた状態で乾燥を行なうことにより、目的とする形状を有する本発明の半導体デバイス用部材を形成することが可能となる。また、この加水分解・重縮合物を目的とする部位に塗布した状態で乾燥を行なうことにより、目的とする部位に直接、本発明の半導体デバイス用部材を形成することが可能となる。なお、乾燥工程では必ずしも溶媒が気化するわけではないが、ここでは、流動性を有する加水分解・重縮合物が流動性を失って硬化する現象を含めて、乾燥工程と呼ぶものとする。したがって、溶媒の気化を伴わない場合には、上記「乾燥」は「硬化」と読み替えて認識してもよい。
乾燥の際には、加水分解・重縮合物を所定の硬化温度まで加熱して硬化させるようにする。具体的な温度範囲は加水分解・重縮合物の乾燥が可能である限り任意であるが、メタロキサン結合は通常100℃以上で効率良く形成されるため、好ましくは120℃以上、更に好ましくは150℃以上で実施される。但し、半導体デバイスと共に加熱される場合は、通常はデバイス構成要素の耐熱温度以下の温度、好ましくは200℃以下で乾燥を実施することが好ましい。
ただし、第1の乾燥工程中でも硬化が進行することはありえるし、第2の乾燥工程中にも溶媒除去が進行する場合はありえる。しかし、第1の乾燥工程中の硬化や第2の乾燥工程中の溶媒除去は、通常は本発明の効果に影響を及ぼさない程度に小さいものである。
上述の乾燥工程の後、得られた半導体デバイス用部材に対し、必要に応じて各種の後処理を施しても良い。後処理の種類としては、モールド部との密着性の改善のための表面処理、反射防止膜の作製、光取り出し効率向上のための微細凹凸面の作製等が挙げられる。
本発明の半導体デバイス用部材形成液は、上述したように、加水分解・重縮合工程により得られる液状材料であり、乾燥工程で硬化させられることによって半導体デバイス用部材となるものである。
a)半導体デバイス用部材形成液が低温保管においても経時で増粘する、
b)保管中の脱水縮合により水分生成し、半導体デバイス用部材を基板やパッケージ等の表面に形成した後で半導体デバイス用部材形成液が基板やパッケージ等から剥離しやすくなる、c)高粘度であるために半導体デバイス用部材形成液の硬化時に気泡の抜けが悪くなる、などの可能性がある。
(i)合成時の重合反応を十分に行い未反応原料を消費する。
(ii)合成反応後に軽沸分の留去を十分に行い軽沸の低分子量残留物を除去する。
(iii)合成反応時の反応速度や条件を適切に制御し、重合反応が均一に進行するようにし、分子量分布が必要以上に大きくならないようにする。
反応時間の調整は、GPC及び粘度測定により分子量管理を行ないつつ、適宜行なうことが好ましい。さらに、昇温時間を考慮して調節することが好ましい。
溶媒を用いる場合には、必要に応じて常圧にて溶媒留去を行なうことが好ましい。さらに、溶媒や除去したい低分子量物の沸点が硬化開始温度(通常は120℃以上)である場合には、必要に応じて減圧留去を行なうことが好ましい。一方、導光膜の薄層塗布など、使用目的によっては低粘度化のため溶媒が一部残存していても良く、反応溶媒と異なる溶媒を反応溶媒留去後に後添加しても良い。
また、その他の成分は、1種のみを用いても良く、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用しても良い。
本発明の半導体デバイス用部材の用途は特に制限されず、半導体発光素子等を封止するための部材(封止剤)に代表される各種の用途に使用することができる。中でも、蛍光体粒子及び/又は無機粒子を併用することによって、特定の用途により好適に使用することが可能となる。以下、これらの蛍光体粒子及び無機粒子の併用について説明する。
本発明の半導体デバイス用部材は、例えば、半導体デバイス用部材中に蛍光体を分散させて、半導体発光デバイスのカップ内にモールドしたり、適当な透明支持体上に薄層状に塗布することにより、波長変換用部材として使用することができる。なお、蛍光体は1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の組み合わせ及び比率で併用しても良い。
蛍光体の組成には特に制限はないが、結晶母体であるY2O3、Zn2SiO4等に代表される金属酸化物、Ca5(PO4)3Cl等に代表されるリン酸塩及びZnS、SrS、CaS等に代表される硫化物に、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb等の希土類金属のイオンやAg、Cu、Au、Al、Mn、Sb等の金属のイオンを付活剤または共付活剤として組み合わせたものが好ましい。
赤色の蛍光を発する蛍光体(以下適宜、「赤色蛍光体」という)が発する蛍光の具体的な波長の範囲を例示すると、ピーク波長が、通常570nm以上、好ましくは580nm以上、また、通常700nm以下、好ましくは680nm以下が望ましい。
緑色の蛍光を発する蛍光体(以下適宜、「緑色蛍光体」という)が発する蛍光の具体的な波長の範囲を例示すると、ピーク波長が、通常490nm以上、好ましくは500nm以上、また、通常570nm以下、好ましくは550nm以下が望ましい。
青色の蛍光を発する蛍光体(以下適宜、「青色蛍光体」という)が発する蛍光の具体的な波長の範囲を例示すると、ピーク波長が、通常420nm以上、好ましくは440nm以上、また、通常480nm以下、好ましくは470nm以下が望ましい。
黄色の蛍光を発する蛍光体(以下適宜、「黄色蛍光体」という。)が発する蛍光の具体的な波長の範囲を例示すると、通常530nm以上、好ましくは540nm以上、より好ましくは550nm以上、また、通常620nm以下、好ましくは600nm以下、より好ましくは580nm以下の波長範囲にあることが好適である。黄色蛍光体の発光ピーク波長が短すぎると黄色成分が少なくなり演色性が劣る半導体発光デバイスとなる可能性があり、長すぎると半導体発光デバイスの輝度が低下する可能性がある。
本発明の半導体デバイス用部材は、上述したもの以外の蛍光体を含有させることも可能である。例えば、本発明の半導体デバイス用部材は、イオン状の蛍光物質や有機・無機の蛍光成分を均一・透明に溶解・分散させた蛍光ガラスとすることもできる。
本発明に使用する蛍光体の粒径は特に制限はないが、中央粒径(D50)で、通常0.1μm以上、好ましくは2μm以上、さらに好ましくは5μm以上である。また、通常100μm以下、好ましくは50μm以下、さらに好ましくは20μm以下である。蛍光体の中央粒径(D50)が上記範囲にある場合は、後述する半導体発光デバイスにおいて、半導体発光素子から発する光が充分に散乱される。また、半導体発光素子から発する光が充分に蛍光体粒子に吸収されるため、波長変換が高効率に行われると共に、蛍光体から発せられる光が全方向に照射される。これにより、複数種類の蛍光体からの一次光を混色して白色にすることができると共に、均一な白色が得られるため、半導体発光デバイスが発する合成光において、均一な白色光と照度が得られる。一方、蛍光体の中央粒径(D50)が上記範囲より大きい場合は、蛍光体が発光部の空間を充分に埋めることができないため、後述する半導体発光デバイスにおいて、半導体発光素子からの光が充分に蛍光体に吸収されない可能性がある。また、蛍光体の中央粒径(D50)が、上記範囲より小さい場合は、蛍光体の発光効率が低下するため、半導体発光デバイスの照度が低下する可能性がある。
(1)気温25℃、湿度70%の環境下において、エチレングリコールなどの溶媒に蛍光体を分散させる。
(2)レーザ回折式粒度分布測定装置(堀場製作所 LA−300)により、粒径範囲0.1μm〜600μmにて測定する。
(3)この重量基準粒度分布曲線において積算値が50%のときの粒径値を中央粒径D50と表記する。また、積算値が25%及び75%の時の粒径値をそれぞれD25、D75と表記し、QD=(D75−D25)/(D75+D25)と定義する。QDが小さいことは粒度分布が狭いことを意味する。
本発明に使用する蛍光体は、耐水性を高める目的で、または半導体デバイス用部材中で蛍光体の不要な凝集を防ぐ目的で、表面処理が行われていてもよい。かかる表面処理の例としては、特開2002−223008号公報に記載の有機材料、無機材料、ガラス材料などを用いた表面処理、特開2000−96045号公報等に記載の金属リン酸塩による被覆処理、金属酸化物による被覆処理、シリカコート等の公知の表面処理などが挙げられる。
(i)所定量のリン酸カリウム、リン酸ナトリウムなどの水溶性のリン酸塩と、塩化カルシウム、硫酸ストロンチウム、塩化マンガン、硝酸亜鉛等のアルカリ土類金属、Zn及びMnの中の少なくとも1種の水溶性の金属塩化合物とを蛍光体懸濁液中に混合し、攪拌する。
(ii)アルカリ土類金属、Zn及びMnの中の少なくとも1種の金属のリン酸塩を懸濁液中で生成させると共に、生成したこれらの金属リン酸塩を蛍光体表面に沈積させる。
(iii)水分を除去する。
本発明において、蛍光体粒子を加える方法は特に制限されない。蛍光体粒子の分散状態が良好な場合であれば、上述の半導体デバイス用部材形成液に後混合するだけでよい。即ち、本発明の半導体デバイス用部材形成液と蛍光体とを混合し、蛍光体部形成液を用意して、この蛍光体部形成液を用いて半導体デバイス用部材を作製すればよい。蛍光体粒子の凝集が起こりやすい場合には、加水分解前の原料化合物を含む反応用溶液(以下適宜「加水分解前溶液」という。)に蛍光体粒子を前もって混合し、蛍光体粒子の存在下で加水分解・重縮合を行なうと、粒子の表面が一部シランカップリング処理され、蛍光体粒子の分散状態が改善される。
本発明の半導体デバイス用部材における蛍光体の含有率は、本発明の効果を著しく損なわない限り任意であるが、その適用形態により自由に選定できる。白色LEDや白色照明等の用途に用いる白色発光の半導体発光デバイスを例を挙げると、蛍光体を均一に分散して半導体発光素子を含むパッケージの凹部全体を埋めてポッティングする場合には、蛍光体総量として、通常0.1重量%以上、好ましくは1重量%以上、より好ましくは5重量%以上、また、通常35重量%以下、好ましくは30重量%以下、より好ましくは28重量%以下である。
本発明の半導体デバイス用形成液はエポキシ樹脂やシリコーン樹脂など従来の半導体発光デバイス用形成液と比較して低粘度であり、かつ蛍光体や無機粒子とのなじみが良く、高濃度の蛍光体や無機粒子を分散しても十分に塗布性能を維持することが出来る利点を有する。また、必要に応じて重合度の調整やアエロジル等チキソ材を含有させることにより高粘度にすることも可能であり、目的の蛍光体含有量に応じた粘度の調整幅が大きく、塗布対象物の種類や形状さらにはポッティング・スピンコート・印刷などの各種塗布方法に柔軟に対応できる塗布液を提供することが出来る。
また、本発明の半導体デバイス用部材を半導体発光デバイスに使用する場合などにおいては、光学的特性や作業性を向上させるため、また、以下の<1>〜<5>の何れかの効果を得ることを目的として、更に無機粒子を含有させても良い。
<2>半導体デバイス用部材に結合剤として無機粒子を配合することにより、クラックの発生を防止する。
<3>半導体デバイス用部材形成液に、粘度調整剤として無機粒子を配合することにより、当該形成液の粘度を高くする。
<4>半導体デバイス用部材に無機粒子を配合することにより、その収縮を低減する。
<5>半導体デバイス用部材に無機粒子を配合することにより、その屈折率を調整して、光取り出し効率を向上させる。
使用する無機粒子の種類としては、シリカ、チタン酸バリウム、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化ニオブ、酸化アルミニウム、酸化セリウム、酸化イットリウムなどの無機酸化物粒子やダイヤモンド粒子が例示されるが、目的に応じて他の物質を選択することもでき、これらに限定されるものではない。
これらの無機粒子(一次粒子)の中央粒径は特に限定されないが、通常、蛍光体粒子の1/10以下程度である。具体的には、目的に応じて以下の中央粒径のものが用いられる。例えば、無機粒子を光散乱材として用いるのであれば、その中央粒径は0.1〜10μmが好適である。また、例えば、無機粒子を骨材として用いるのであれば、その中央粒径は1nm〜10μmが好適である。また、例えば、無機粒子を増粘剤(チキソ剤)として用いるのであれば、その中央粒子は10〜100nmが好適である。また、例えば、無機粒子を屈折率調整剤として用いるのであれば、その中央粒径は1〜10nmが好適である。
本発明において、無機粒子を混合する方法は特に制限されないが、通常は、蛍光体と同様に遊星攪拌ミキサー等を用いて脱泡しつつ混合することが推奨される。例えばアエロジルのような凝集しやすい小粒子を混合する場合には、粒子混合後必要に応じビーズミルや三本ロールなどを用いて凝集粒子の解砕を行ってから蛍光体等の混合容易な大粒子成分を混合しても良い。
本発明の半導体デバイス用部材における無機粒子の含有率は、本発明の効果を著しく損なわない限り任意であるが、その適用形態により自由に選定できる。例えば、無機粒子を光散乱剤として用いる場合は、その含有率は0.01〜10重量%が好適である。また、例えば、無機粒子を骨材として用いる場合は、その含有率は1〜50重量%が好適である。また、例えば、無機粒子を増粘剤(チキソ剤)として用いる場合は、その含有率は0.1〜20重量%が好適である。また、例えば、無機粒子を屈折率調整剤として用いる場合は、その含有率は10〜80重量%が好適である。無機粒子の量が少なすぎると所望の効果が得られなくなる可能性があり、多すぎると硬化物の密着性、透明性、硬度等の諸特性に悪影響を及ぼす可能性がある。
なお、半導体デバイス用部材における無機粒子の含有率は、前出の蛍光体含有量と同様に測定することが出来る。
また、本発明の半導体デバイス用部材を半導体発光デバイスに使用する場合などにおいては、導電性を付与し印刷やポッティングなどの技術を用いて半田使用温度より低温で電気回路を形成させることを目的として、導電性フィラーを含有させても良い。
なお、半導体デバイス用部材における無機粒子の含有率は、前出の蛍光体含有量と同様に測定することが出来る。
本発明の半導体デバイス用部材は単独で封止材料として用いても良いが、有機蛍光体、酸素や水分により劣化しやすい蛍光体、半導体デバイスを封止する場合等、より厳密に酸素や水分からの遮断を要求される用途においては、本発明の部材により蛍光体の保持や半導体発光素子の封止・光取り出しを実施し、さらにその外側にガラス板やエポキシ樹脂などの高気密素材による気密封止を実施したり、真空封止を実施しても良い。この場合のデバイス形状は特に制限無く、本発明の半導体デバイス用部材による封止体、塗布物あるいは塗布面が実質的に金属・ガラス・高気密性樹脂などの高気密素材により外界から保護遮断され酸素や水分の流通無い状態になっていれば良い。
以下、本発明の半導体デバイス用部材を用いた半導体デバイス(本発明の半導体デバイス)の例として、半導体発光デバイスを例に挙げて、実施形態を用いて説明する。なお、以下の各実施形態では、半導体発光デバイスを適宜「発光装置」と略称するものとする。さらに、半導体発光デバイスに用いる半導体デバイス用部材は、半導体発光デバイス用部材と呼ぶこととする。また、どの部位に本発明の半導体デバイス用部材を用いるかについては、全ての実施形態の説明の後にまとめて説明する。但し、これらの実施形態はあくまでも説明の便宜のために用いるものであって、本発明の半導体デバイス用部材を適用した発光装置(半導体発光デバイス)の例は、これらの実施形態に限られるものではない。
本発明の半導体発光デバイス用部材を用いた半導体発光デバイスは、例えば、以下のA)、B)の適用例がある。本発明の半導体発光デバイス用部材は、何れの適用例においても、従来の半導体発光デバイス用部材と比較して、優れた光耐久性及び熱耐久性を示し、クラックや剥離が起きにくく、輝度の低下が少ない。したがって、本発明の半導体発光デバイス用部材によれば、長期にわたって信頼性の高い部材を提供することができる。
A)発光素子の発光色をそのまま利用する半導体発光デバイス。
B)発光素子の近傍に蛍光体部を配設し、発光素子からの光により蛍光体部中の蛍光体や蛍光体成分を励起させ、蛍光を利用して所望の波長の光を発光する半導体発光デバイス。
[A.蛍光を利用しない実施形態]
〔実施形態A−1〕
本実施形態の発光装置1Aは、図1に示すように、プリント配線17が施された絶縁基板16上に発光素子2が表面実装されている。この発光素子2は発光層部21のp形半導体層(図示せず)及びn形半導体層(図示せず)それぞれが、導電ワイヤ15,15を介してプリント配線17,17に電気的に接続されている。なお、導電ワイヤ15,15は、発光素子2から放射される光を妨げないように、断面積の小さいものが用いられている。
本実施形態の発光装置1Aは、図2に示すように、発光素子2の前面を透明部材3Aが覆っており、また、その透明部材上に、透明部材3Aとは異なる材料で封止部19が形成された他は、上記の実施形態A−1と同様に構成されている。また、発光素子2表面の透明部材3Aは、光取出し膜、封止膜として機能する透明の薄膜であり、例えば、発光素子2のチップ形成時に上記の半導体発光デバイス用部材形成液をスピンコーティング等で塗布することにより形成できる。なお、実施形態A−1と同様の構成要素には同一の符号を付して説明を省略する。
さらに、実施形態A−1と同様の利点を得ることも可能である。
〔実施形態B−1〕
本実施形態の発光装置1Bは、図3(a)に示すように、LEDチップからなる発光素子2と、透光性の透明な材料を砲弾形に成形したモールド部11とを備えている。モールド部11は発光素子2を覆っており、発光素子2は導電性材料により形成したリード端子12,13に電気的に接続されている。リード端子12,13はリードフレームにより形成されている。
本実施形態の発光装置1Bは、図4に示すように、プリント配線17が施された絶縁基板16上に発光素子2が表面実装されている。ここにおいて、発光素子2は、実施形態B−1と同様の構成であって、窒化ガリウム系半導体からなる発光層部21が蛍光体部3B上に形成され、蛍光体部3Bの後面に反射層23が形成されている。また、発光素子2は発光層部21のp形半導体層(図示せず)及びn形半導体層(図示せず)それぞれが、導電ワイヤ15,15を介してプリント配線17,17に電気的に接続されている。
本実施形態の発光装置1Bの基本構成は実施形態B−2と略同じであって、実施形態B−2で説明した枠材18(図4参照)を用いておらず、図5に示すように、封止部19の形状が異なる。なお、実施形態B−2と同様の構成要素には同一の符号を付して説明を省略する。
本実施形態の発光装置1Bの基本構成は実施形態B−2と略同じであって、図6に示すように、絶縁基板16の一面(図6における上面)に発光素子2を収納する凹所16aが設けられており、凹所16aの底部に発光素子2が実装され、凹所16a内に封止部19を設けている点に特徴がある。ここにおいて、絶縁基板16に形成されたプリント配線17,17は凹所16aの底部まで延長され、導電ワイヤ15,15を介して発光素子2の窒化ガリウム系半導体からなる発光層部21に電気的に接続されている。なお、実施形態B−2と同様の構成要素には同一の符号を付して説明を省略する。
本実施形態の発光装置1Bの基本構成は実施形態B−4と略同じであって、図7に示すように、発光素子2が絶縁基板16に所謂フリップチップ実装されている点に特徴がある。すなわち、発光素子2は、発光層部21のp形半導体層(図示せず)及びn形半導体層(図示せず)それぞれの表面側に導電性材料からなるバンプ24,24が設けられており、発光層部21がフェースダウンでバンプ24,24を介して絶縁基板16のプリント配線17,17と電気的に接続されている。したがって、本実施形態における発光素子2は、絶縁基板16に最も近い側に発光層部21が配設され、絶縁基板16から最も遠い側に反射層23が配設され、発光層部21と反射層23との間に蛍光体部3Bが介在することになる。なお、実施形態B−4と同様の構成要素には同一の符号を付して説明を省略する。
本実施形態の発光装置1Bの基本構成は実施形態B−5と略同じであって、図8に示すように、実施形態B−5で説明した反射層23を設けていない点が相違する。要するに、本実施形態の発光装置1Bでは、発光層部21で発光した光及び蛍光体部3Bで発光した光が封止部19を透過してそのまま前方へ放射されることになる。なお、実施形態B−5と同様の構成要素には同一の符号を付して説明を省略する。
本実施形態の発光装置1Bの基本構成は実施形態B−1と略同じであって、図9に示すように、発光素子2を覆うモールド部11を備えており、モールド部11を蛍光体部と一体に形成している点に特徴がある。なお、実施形態B−1と同様の構成要素には同一の符号を付して説明を省略する。
本実施形態の発光装置1Bの基本構成は実施形態B−1と略同じであって、図10に示すように、モールド部11の外面に後面が開口されたカップ状の蛍光体部3Bが装着されている点に特徴がある。すなわち、本実施形態では、実施形態B−1のように発光素子2に蛍光体部3Bを設ける代わりに、モールド部11の外周に沿う形状の蛍光体部3Bを設けているのである。なお、実施形態B−1と同様の構成要素には同一の符号を付して説明を省略する。
本実施形態の発光装置1Bの基本構成は、実施形態B−2と略同じであって、図11に示すように、絶縁基板16の一面(図11の上面)側において発光素子2を囲むように配設された枠状の枠材18を備えており、枠材18の内側の封止部19を実施形態B−2で説明した蛍光体部3Bと同様の蛍光体部により形成している点に特徴がある。なお、実施形態B−2と同様の構成要素には同一の符号を付して説明を省略する。
本実施形態の発光装置1Bの基本構成は、実施形態B−2と略同じであって、図12に示すように、絶縁基板16の一面(図12の上面)側において発光素子2を囲むように配設された枠状の枠材18を備えており、枠材18の内側の封止部19を実施形態B−2で説明した蛍光体部3Bと同様の蛍光体部により形成している点に特徴がある。なお、実施形態B−2と同様の構成要素には同一の符号を付して説明を省略する。
本実施形態の発光装置1Bの基本構成は実施形態B−2と略同じであって、図13に示すように、透光性材料よりなる封止部19の上面に、あらかじめレンズ状に成形した蛍光体部33を配設している点に特徴がある。ここにおいて、蛍光体部33は、実施形態B−2で説明した蛍光体部3Bと同様の材質よりなり、発光素子2からの光によって励起され所望の波長の光を発光するものである。なお、実施形態B−2と同様の構成要素には同一の符号を付して説明を省略する。
本実施形態の発光装置1Bの基本構成は実施形態B−2と略同じであって、図14に示すように、透光性材料よりなる封止部19の上面に、あらかじめレンズ状に成形した蛍光体部33を配設している点に特徴がある。ここにおいて、蛍光体部33は、実施形態B−2で説明した蛍光体部3Bと同様と同様の材質よりなり、発光素子2からの光によって励起され所望の波長の光を発光するものである。なお、実施形態B−2と同様の構成要素には同一の符号を付して説明を省略する。
本実施形態の発光装置1Bの基本構成は実施形態B−3と略同じであって、図15に示すように、絶縁基板16の上面側において発光素子2を覆う封止部19を備えており、封止部19が蛍光体部により形成されている点に特徴がある。ここに、封止部19は、実施形態B−3と同様に、発光素子2を封止する円錐台状の封止機能部19aと封止部19の前端部においてレンズとして機能するレンズ状のレンズ機能部19bとで構成されている。なお、実施形態B−3と同様の構成要素には同一の符号を付して説明を省略する。
本実施形態の発光装置1Bの基本構成は実施形態B−3と略同じであって、図16に示すように、絶縁基板16の一面(図16の上面)側において発光素子2を覆う封止部19を備えており、封止部19が蛍光体部3Bにより形成されている点に特徴がある。ここに、封止部19は、実施形態B−3と同様に、発光素子2を封止する円錐台状の封止機能部19aと封止部19の前端部においてレンズとして機能するレンズ状のレンズ機能部19bとで構成されている。なお、実施形態B−3と同様の構成要素には同一の符号を付して説明を省略する。
本実施形態の発光装置1Bの基本構成は実施形態B−3と略同じであって、図17に示すように、絶縁基板16の上面側において発光素子2を覆うドーム状の蛍光体部34を配設し、蛍光体部34の外面側に透光性樹脂からなる封止部19が形成されている点に特徴がある。ここに、封止部19は、実施形態B−3と同様に、発光素子2を封止する封止機能部19aと封止部19の前端部においてレンズとして機能するレンズ状のレンズ機能部19bとで構成されている。なお、実施形態B−3と同様の構成要素には同一の符号を付して説明を省略する。
本実施形態の発光装置1Bの基本構成は実施形態B−3と略同じであって、図18に示すように、絶縁基板16の上面側において発光素子2を覆うドーム状の蛍光体部34を配設し、蛍光体部34の外面側に封止部19が形成されている点に特徴がある。ここに、封止部19は、実施形態B−3と同様に、発光素子2を封止する封止機能部19aと封止部19の前端部においてレンズとして機能するレンズ状のレンズ機能部19bとで構成されている。なお、実施形態B−3と同様の構成要素には同一の符号を付して説明を省略する。
本実施形態の発光装置1Bの基本構成は実施形態B−4と略同じであって、図19に示すように、絶縁基板16の一面(図19における上面)に設けた凹所16aの底部に配設された発光素子2を封止する封止部19を備えており、封止部19が蛍光体部により形成されている点に特徴がある。ここにおいて、蛍光体部は実施形態B−1で説明した蛍光体部3Bと同様に発光素子2からの光によって励起され所望の波長の光を発光するものである。なお、実施形態B−4と同様の構成要素には同一の符号を付して説明を省略する。
本実施形態の発光装置1Bの基本構成は実施形態B−4と略同じであって、図20に示すように、絶縁基板16の一面(図20における上面)に設けた凹所16aの底部に配設された発光素子2を封止する封止部19を備えており、封止部19が蛍光体部3Bにより形成されている点に特徴がある。ここにおいて、蛍光体部3Bは実施形態B−1で説明した蛍光体部3Bと同様に発光素子2からの光によって励起され所望の波長の光を発光するものである。なお、実施形態B−4と同様の構成要素には同一の符号を付して説明を省略する。
本実施形態の発光装置1Bの基本構成は実施形態B−4と略同じであって、図21に示すように、封止部19の上面(光取り出し面)に予めレンズ状に成形した蛍光体部33を配設している点に特徴がある。ここにおいて、蛍光体部33は実施形態B−1で説明した蛍光体部3Bと同様に発光素子2からの光によって励起され所望の波長の光を発光するものである。なお、実施形態B−4と同様の構成要素には同一の符号を付して説明を省略する。
本実施形態の発光装置1Bの基本構成は実施形態B−4と略同じであって、図22に示すように、封止部19の上面(光取り出し面)に予めレンズ状に成形した蛍光体部33を配設している点に特徴がある。ここにおいて、蛍光体部33は実施形態B−1で説明した蛍光体部3Bと同様に発光素子2からの光によって励起され所望の波長の光を発光するものである。なお、実施形態B−4と同様の構成要素には同一の符号を付して説明を省略する。
本実施形態の発光装置1Bの基本構成は実施形態B−5と略同じであって、図23に示すように、絶縁基板16の一面(図23における上面)に設けた凹所16aの底部に配設された発光素子2を封止する封止部19を備えており、封止部19が蛍光体部3Bにより形成されている点に特徴がある。ここにおいて、封止部19は、予め、図24に示すように、外周形状が凹所16aに対応する形状であって発光素子2に対応する部位に発光素子2を収納するための凹部19cを有する形状に加工したものを、発光素子2が実装された絶縁基板16の凹所16aに装着しているので、封止工程を簡便化することができる。また、封止部19を形成する蛍光体部3Bは実施形態B−1で説明した蛍光体部3Bと同様に発光素子2からの光によって励起され所望の波長の光を発光するものである。なお、実施形態B−5と同様の構成要素には同一の符号を付して説明を省略する。
本実施形態の発光装置1Bの基本構成は実施形態B−5と略同じであって、図25に示すように、絶縁基板16の一面(図25における上面)に設けた凹所16aの底部に配設された発光素子2を封止する封止部19を備えており、封止部19が蛍光体部3Bにより形成されている点に特徴がある。ここにおいて、封止部19は、予め、図26に示すように、外周形状が凹所16aに対応する形状であって発光素子2に対応する部位に発光素子2を収納するための凹部19cを有する形状に加工したものを、発光素子2が実装された絶縁基板16の凹所16aに装着しているので、封止工程を簡便化することができる。また、封止部19を形成する蛍光体部3Bは実施形態B−1で説明した蛍光体部3Bと同様に発光素子2からの光によって励起され所望の波長の光を発光するものである。なお、実施形態B−5と同様の構成要素には同一の符号を付して説明を省略する。
本実施形態の発光装置1Bの基本構成は実施形態B−6と略同じであって、図27に示すように、発光素子2の上面に、予めロッド状に加工した蛍光体部3Bを配設している点に特徴がある。ここにおいて、発光素子2及び蛍光体部3Bの周囲には透光性材料からなる封止部19が形成されており、蛍光体部3Bは一端面(図27における下端面)が発光素子2の発光層部21に密着し他端面(図27における上端面)が露出している。なお、実施形態B−6と同様の構成要素には同一の符号を付して説明を省略する。
本実施形態の発光装置1Bの基本構成は実施形態B−23と略同じであって、図29に示すように、絶縁基板16の凹所16a内に設けた封止部19を備え、封止部19が蛍光体部3Bにより形成されている点に特徴がある。ここにおいて、封止部19は、予め、図30に示すように、外周形状が凹所16aに対応する形状であって発光素子2に対応する部位に発光素子2を収納するための貫通孔19dを有する形状に加工したものを、発光素子2が実装された絶縁基板16の凹所16aに装着しているので、封止工程を簡便化することができる。また、封止部19を形成する蛍光体部3Bは実施形態B−1で説明した蛍光体部3Bと同様に発光素子2からの光によって励起され所望の波長の光を発光するものである。なお、実施形態B−23と同様の構成要素には同一の符号を付して説明を省略する。
本実施形態の発光装置1Bの基本構成は実施形態B−2と略同じであって、図32に示すように絶縁基板16の一面(図32における上面)側に配設された枠材18を備え、発光素子2の発光層部21がAlGaN系で近紫外光を発光するものであり、枠材18の内側の封止部19として用いる透光性材料中に蛍光体粉末(例えば、近紫外光により励起されて黄色光を発光するYAG:Ce3+蛍光体の粉末)が分散されている点に特徴がある。また、本実施形態では、蛍光体部3Bとして、フツリン酸塩系ガラス(例えば、近紫外光により励起されて青色光を発光するP2O5・AlF3・MgF・CaF2・SrF2・BaCl2:Eu2+)を用いている。なお、実施形態B−2と同様の構成要素には同一の符号を付して説明を省略する。
本実施形態の発光装置1Bの基本構成は実施形態B−3と略同じであって、図33に示すように、絶縁基板16の一面(図33の上面)側において発光素子2を封止する封止部19を備え、発光素子2の発光層部21がAlGaN系で近紫外光を発光するものであり、封止部19として用いる透光性材料中に蛍光体粉末(例えば、近紫外光により励起されて黄色光を発光するYAG:Ce3+蛍光体の粉末)が分散され、封止部19が蛍光体部として機能している点に特徴がある。また、本実施形態では、蛍光体部3Bの蛍光体粒子として、フツリン酸塩系ガラス(例えば、近紫外光により励起されて青色光を発光するP2O5・AlF3・MgF・CaF2・SrF2・BaCl2:Eu2+)を用いている。なお、実施形態B−3と同様の構成要素には同一の符号を付して説明を省略する。
本実施形態の発光装置1Bの基本構成は実施形態B−4と略同じであって、図34に示すように、絶縁基板16の上面に形成された凹所16aに充填されて発光素子2を封止する封止部19を備え、発光素子2の発光層部21がAlGaN系で近紫外光を発光するものであり、封止部19として用いる透光性材料中に蛍光体粉末(例えば、近紫外光により励起されて黄色光を発光するYAG:Ce3+蛍光体の粉末)が分散され、封止部19が蛍光体部として機能している点に特徴がある。また、本実施形態では、蛍光体部3Bの蛍光体粒子として、フツリン酸塩系ガラス(例えば、近紫外光により励起されて青色光を発光するP2O5・AlF3・MgF・CaF2・SrF2・BaCl2:Eu2+)を用いている。なお、実施形態B−4と同様の構成要素には同一の符号を付して説明を省略する。
本実施形態の発光装置1Bの基本構成は実施形態B−5と略同じであって、図35に示すように、絶縁基板16の一面(図35における上面)に形成された凹所16aに充填されて発光素子2を封止する封止部19を備え、発光素子2の発光層部21がAlGaN系で近紫外光を発光するものであり、封止部19として用いる透光性材料中に蛍光体粉末(例えば、近紫外光により励起されて黄色光を発光するYAG:Ce3+蛍光体の粉末)が分散され、封止部19が蛍光体部として機能している点に特徴がある。また、本実施形態では、蛍光体部3Bの蛍光体粒子として、フツリン酸塩系ガラス(例えば、近紫外光により励起されて青色光を発光するP2O5・AlF3・MgF・CaF2・SrF2・BaCl2:Eu2+)を用いている。なお、実施形態B−5と同様の構成要素には同一の符号を付して説明を省略する。
本実施形態の発光装置1Bの基本構成は実施形態B−6と略同じであって、図36に示すように、絶縁基板16の一面(図36における上面)に形成された凹所16aに充填されて発光素子2を封止する封止部19を備え、発光素子2の発光層部21がAlGaN系で近紫外光を発光するものであり、封止部19として用いる透光性材料中に蛍光体粉末(例えば、近紫外光により励起されて黄色光を発光するYAG:Ce3+蛍光体の粉末)が分散され、封止部19が蛍光体部として機能している点に特徴がある。また、本実施形態では、蛍光体部3Bの蛍光体粒子として、フツリン酸塩系ガラス(例えば、近紫外光により励起されて青色光を発光するP2O5・AlF3・MgF・CaF2・SrF2・BaCl2:Eu2+)を用いている。なお、実施形態B−6と同様の構成要素には同一の符号を付して説明を省略する。
本実施形態の発光装置1Bの基本構成は実施形態B−1と略同じであって、図37(a),(b)に示すように、砲弾形のモールド部11を備え、発光素子2の発光層部21がAlGaN系で近紫外光を発光するものであり、モールド部11として用いる透光性材料中に蛍光体粉末(例えば、近紫外光により励起されて黄色光を発光するYAG:Ce3+蛍光体の粉末)が分散され、モールド部11が蛍光体部として機能している点に特徴がある。また、本実施形態では、蛍光体部3Bの蛍光体粒子として、フツリン酸塩系ガラス(例えば、近紫外光により励起されて青色光を発光するP2O5・AlF3・MgF・CaF2・SrF2・BaCl2:Eu2+)を用いている。なお、実施形態B−1と同様の構成要素には同一の符号を付して説明を省略する。
本実施形態の発光装置1Bの基本構成は実施形態B−8と略同じであって、図38に示すように、砲弾形のモールド部11を備え、発光素子2の発光層部21(図38では図示を略している。)がAlGaN系で近紫外光を発光するものであり、モールド部11として用いる透光性材料中に蛍光体粉末(例えば、近紫外光により励起されて黄色光を発光するYAG:Ce3+蛍光体の粉末)が分散され、モールド部11が蛍光体部として機能している点に特徴がある。また、本実施形態では、蛍光体部3Bの蛍光体粒子として、フツリン酸塩系ガラス(例えば、近紫外光により励起されて青色光を発光するP2O5・AlF3・MgF・CaF2・SrF2・BaCl2:Eu2+)を用いている。なお、実施形態B−8と同様の構成要素には同一の符号を付して説明を省略する。
本実施形態の発光装置1Bの基本構成は実施形態B−11と略同じであって、図39に示すように、絶縁基板16の一面(図39の上面)側において発光素子2を封止する封止部19を備え、発光素子2の発光層部21がAlGaN系で近紫外光を発光するものであり、封止部19として用いる透光性材料中に蛍光体粉末(例えば、近紫外光により励起されて黄色光を発光するYAG:Ce3+蛍光体の粉末)が分散され、封止部19が蛍光体部として機能している点に特徴がある。また、本実施形態では、蛍光体部33の蛍光体粒子として、フツリン酸塩系ガラス(例えば、近紫外光により励起されて青色光を発光するP2O5・AlF3・MgF・CaF2・SrF2・BaCl2:Eu2+)を用いている。なお、実施形態B−11と同様の構成要素には同一の符号を付して説明を省略する。
本実施形態の発光装置1Bの基本構成は実施形態B−15と略同じであって、図40に示すように、絶縁基板16の一面(図40の上面)側において発光素子2を封止する封止部19を備え、発光素子2の発光層部21がAlGaN系で近紫外光を発光するものであり、封止部19として用いる透光性材料中に蛍光体粉末(例えば、近紫外光により励起されて黄色光を発光するYAG:Ce3+蛍光体の粉末)が分散され、封止部19が蛍光体部として機能している点に特徴がある。また、本実施形態では、蛍光体部34の蛍光体粒子として、フツリン酸塩系ガラス(例えば、近紫外光により励起されて青色光を発光するP2O5・AlF3・MgF・CaF2・SrF2・BaCl2:Eu2+)を用いている。なお、実施形態B−15と同様の構成要素には同一の符号を付して説明を省略する。
本実施形態の発光装置1Bの基本構成は実施形態B−19と略同じであって、図41に示すように、絶縁基板16の一面(図41における上面)に形成された凹所16aに充填されて発光素子2を封止する封止部19を備え、発光素子2の発光層部21がAlGaN系で近紫外光を発光するものであり、封止部19として用いる透光性材料中に蛍光体粉末(例えば、近紫外光により励起されて黄色光を発光するYAG:Ce3+蛍光体の粉末)が分散され、封止部19が蛍光体部として機能している点に特徴がある。また、本実施形態では、蛍光体部33の蛍光体粒子として、フツリン酸塩系ガラス(例えば、近紫外光により励起されて青色光を発光するP2O5・AlF3・MgF・CaF2・SrF2・BaCl2:Eu2+)を用いている。なお、実施形態B−19と同様の構成要素には同一の符号を付して説明を省略する。
本実施形態の発光装置1Bの基本構成は実施形態B−12,B−22と略同じであって、図42に示すように、絶縁基板16の一面(図42における上面)に形成された凹所16aに充填されて発光素子2を封止する封止部19を備え、発光素子2の発光層部21がAlGaN系で近紫外光を発光するものであり、封止部19として用いる透光性材料中に蛍光体粉末(例えば、近紫外光により励起されて黄色光を発光するYAG:Ce3+蛍光体の粉末)が分散され、封止部19が蛍光体部として機能している点に特徴がある。また、本実施形態では、蛍光体部33の蛍光体粒子として、フツリン酸塩系ガラス(例えば、近紫外光により励起されて青色光を発光するP2O5・AlF3・MgF・CaF2・SrF2・BaCl2:Eu2+)を用いている。なお、実施形態B−12,B−22と同様の構成要素には同一の符号を付して説明を省略する。
本実施形態の発光装置1Bの基本構成は実施形態B−12と略同じであって、図43に示すように、絶縁基板16の上面側において発光素子2を封止する封止部19を備え、発光素子2の発光層部21がAlGaN系で近紫外光を発光するものであり、封止部19として用いる透光性材料中に蛍光体粉末(例えば、近紫外光により励起されて黄色光を発光するYAG:Ce3+蛍光体の粉末)が分散され、封止部19が蛍光体部として機能している点に特徴がある。また、本実施形態では、蛍光体部3Bの蛍光体粒子として、フツリン酸塩系ガラス(例えば、近紫外光により励起されて青色光を発光するP2O5・AlF3・MgF・CaF2・SrF2・BaCl2:Eu2+)を用いている。なお、実施形態B−12と同様の構成要素には同一の符号を付して説明を省略する。
本実施形態の発光装置1Bの基本構成は実施形態B−16と略同じであって、図44に示すように、絶縁基板16の一面(図44の上面)側において発光素子2を封止する封止部19を備え、発光素子2の発光層部21がAlGaN系で近紫外光を発光するものであり、封止部19として用いる透光性材料中に蛍光体粉末(例えば、近紫外光により励起されて黄色光を発光するYAG:Ce3+蛍光体の粉末)が分散され、封止部19が蛍光体部として機能している点に特徴がある。また、本実施形態では、蛍光体部34の蛍光体粒子として、フツリン酸塩系ガラス(例えば、近紫外光により励起されて青色光を発光するP2O5・AlF3・MgF・CaF2・SrF2・BaCl2:Eu2+)を用いている。なお、実施形態B−16と同様の構成要素には同一の符号を付して説明を省略する。
本実施形態の発光装置1Bの基本構成は実施形態B−20と略同じであって、図45に示すように、絶縁基板16の一面(図45における上面)に形成された凹所16aに充填されて発光素子2を封止する封止部19を備え、発光素子2の発光層部21がAlGaN系で近紫外光を発光するものであり、封止部19として用いる透光性材料中に蛍光体粉末(例えば、近紫外光により励起されて黄色光を発光するYAG:Ce3+蛍光体の粉末)が分散され、封止部19が蛍光体部として機能している点に特徴がある。また、本実施形態では、蛍光体部3Bの蛍光体粒子として、フツリン酸塩系ガラス(例えば、近紫外光により励起されて青色光を発光するP2O5・AlF3・MgF・CaF2・SrF2・BaCl2:Eu2+)を用いている。なお、実施形態B−20と同様の構成要素には同一の符号を付して説明を省略する。
本実施形態の発光装置1Bの基本構成は実施形態B−5,B−12と略同じであって、図46に示すように、絶縁基板16の一面(図46における上面)に形成された凹所16aに充填されて発光素子2を封止する封止部19を備え、発光素子2の発光層部21がAlGaN系で近紫外光を発光するものであり、封止部19として用いる透光性材料中に蛍光体粉末(例えば、近紫外光により励起されて黄色光を発光するYAG:Ce3+蛍光体の粉末)が分散され、封止部19が蛍光体部として機能している点に特徴がある。また、本実施形態では、蛍光体部3Bの蛍光体粒子として、フツリン酸塩系ガラス(例えば、近紫外光により励起されて青色光を発光するP2O5・AlF3・MgF・CaF2・SrF2・BaCl2:Eu2+)を用いている。なお、実施形態B−5,B−12と同様の構成要素には同一の符号を付して説明を省略する。
本実施形態の発光装置1Bの基本構成は実施形態B−20,B−21と略同じであって、図47に示すように、絶縁基板16の一面(図47における上面)に形成された凹所16aに充填されて発光素子2を封止する封止部19を備え、発光素子2の発光層部21がAlGaN系で近紫外光を発光するものであり、封止部19として用いる透光性材料中に蛍光体粉末(例えば、近紫外光により励起されて黄色光を発光するYAG:Ce3+蛍光体の粉末)が分散され、封止部19が蛍光体部として機能している点に特徴がある。また、本実施形態では、蛍光体部3Bの蛍光体粒子として、フツリン酸塩系ガラス(例えば、近紫外光により励起されて青色光を発光するP2O5・AlF3・MgF・CaF2・SrF2・BaCl2:Eu2+)を用いている。なお、実施形態B−20,B−21と同様の構成要素には同一の符号を付して説明を省略する。
本実施形態の発光装置1Bの基本構成は実施形態B−2と略同じであって、図48に示すように、絶縁基板16の一面(図48の上面)側において発光素子2を囲むように配設された枠状の枠材18を備えており、枠材18の内側の封止部19を実施形態B−2で説明した蛍光体部3Bと同様の蛍光体部により形成している点に特徴がある。ここに、発光素子2と封止部19の上面側は、ガラスや高気密樹脂よりなる透明蓋体36により外界の酸素や水分から遮断されている。なお、実施形態B−2と同様の構成要素には同一の符号を付して説明を省略する。蓋体36と封止部19は直接接していても空隙を有していても良いが、空隙無い方が光取り出し効率高く輝度高い半導体発光デバイスを得ることができる。空隙を有する場合、真空封止や不活性ガス封入とすることが好ましい。
また、本実施形態では、水分や酸素など蛍光体・封止樹脂の劣化を促進する外界因子の侵入や、熱・光による封止樹脂分解ガスの揮発が蓋体36により抑制されるため、これらに起因する輝度低下や封止部収縮剥離が低減できるという利点がある。
以上説明した各実施形態A−1,A−2,B−1〜B−41の発光装置(半導体発光デバイス)1A,1Bにおいて、本発明の半導体発光デバイス部材を適用する箇所は特に制限されない。上記の各実施形態においては、透明部材3Aや蛍光体部3B,33,34などを形成する部材として本発明の半導体発光デバイス部材を適用した例を示したが、これ以外にも、例えば上述のモールド部11、枠材18、封止部19等を形成する部材として好適に用いることができる。これらの部材として本発明の半導体発光デバイス部材を用いることにより、上述した優れた封止性、透明性、耐光性、耐熱性、成膜性、長期間使用に伴うクラックや剥離の抑制等の各種の効果を得ることが可能となる。
また、先述した無機粒子を本発明の半導体発光デバイス用部材に混合して用いれば、上に挙げた各種効果に加え、無機粒子の併用の説明において先述した効果を得ることが可能となる。特に、無機粒子を併用することにより、発光素子の屈折率と近い屈折率となるように調整したものは、好適な光取り出し膜として作用する。
半導体発光デバイスは、例えば、発光装置に用いることができる。半導体発光デバイスを発光装置に用いる場合、当該発光装置は、赤色蛍光体、青色蛍光体及び緑色蛍光体の混合物を含む蛍光体含有層を、光源上に配置すればよい。この場合、赤色蛍光体は、青色蛍光体、緑色蛍光体とは必ずしも同一の層中に混合されなくてもよく、例えば、青色蛍光体と緑色蛍光体を含有する層の上に赤色蛍光体を含有する層が積層されていてもよい。
後述する各実施例及び各比較例の半導体デバイス用部材について、以下の手順で分析を行なった。
各実施例及び各比較例の半導体デバイス用部材の10mgの破砕片を用いて、熱重量・示差熱(thermogravimetry − differential thermal analysis:以下適宜「TG−DTA」と略す。)測定装置(セイコーインスツルメンツ社製TG/DTA6200)により、空気200ml/min流通下、昇温速度10℃/minで35℃から500℃まで加熱し、加熱重量減の測定を行なった。なお、破砕片の精秤が困難であるものについては、有効数字の範囲を考慮して、10±1mgの範囲の破砕片は10mgの破砕片として取り扱った。
(1)実施例及び比較例の半導体デバイス用部材の硬化前の加水分解・重縮合液(半導体デバイス用部材形成液)を直径9mm、凹部の深さ1mmのAgメッキ表面の銅製カップに滴下し、所定の硬化条件で硬化させて測定用サンプル(半導体デバイス用部材)を作製する。
(2)厚さ1mm、縦25mm、横70mmのアルミ板に放熱用シリコーングリースを薄く塗り、得られた測定用サンプルを並べて温度85℃、湿度85%の雰囲気(以下適宜、「吸湿環境」という)下で20時間吸湿させる。
(3)吸湿させた測定用サンプルを、前記(2)の吸湿環境下から取り出し、室温(20〜25℃)まで冷却させる。260℃に設定したホットプレート上に、吸湿させ冷却した測定用サンプルをアルミ板ごと戴置し、1分間保持する。この条件において、測定用サンプル実温は約50秒で260℃に達し、その後10秒間260℃に保持される。
(4)加熱後のサンプルをアルミ板ごとステンレス製、室温の冷却板上に置き、室温まで冷却させる。目視及び顕微鏡観察により、測定用サンプルの前記銅製カップからの剥離の有無を観察する。わずかでも剥離が観察されるものは、「剥離有」とする。
(5)測定用サンプル10個につき、それぞれ、前記(2)、(3)及び(4)の操作を実施し、前記測定用サンプルの剥離率を求める。
実施例及び比較例の半導体デバイス用部材について、古里精機製作所製A型(デュロメータタイプA)ゴム硬度計を使用し、JIS K6253に準拠して硬度(ショアA)を測定した。
実施例及び比較例の半導体デバイス用部材について、テフロン(登録商標)シャーレを用いて作製した直径5cm、膜厚1mmのサンプルを温度200℃の通風乾燥機中で500時間保持した。このサンプルの400nmにおける透過率変化を試験前後で比較した。
各実施例及び各比較例の半導体デバイス用部材の単独硬化物を100μm程度に粉砕し、白金るつぼ中にて大気中、450℃で1時間、ついで750℃で1時間、950℃で1.5時間保持して焼成し、炭素成分を除去した後、得られた残渣少量に10倍量以上の炭酸ナトリウムを加えてバーナー加熱し溶融させ、これを冷却して脱塩水を加え、更に塩酸にてpHを中性程度に調整しつつケイ素として数ppm程度になるよう定容し、セイコー電子社製「SPS1700HVR」を用いてICP分析を行なった。
実施例及び比較例で得られた封止剤液を用いて半導体発光デバイスを作製し、その半導体発光デバイスに駆動電流20mAを通電して温度85℃相対湿度85%にて連続点灯を行った。500時間経過後の輝度を測定し、点灯試験前の輝度と比較した。
実施例及び比較例の封止剤液を表面実装用ポリフタルアミド性カップ(チップ無し空カップ)にポッティングし、各々の封止剤液を所定の硬化条件で硬化させた。この空PKG塗布品をタバイエスペック社製小型環境試験器SH−241に入れ、湿度調整無し、「−40℃で30分静置し、−40〜100℃に1時間かけて昇温し、100℃で30分静置し、100〜−40℃に1時間かけて降温する操作」を1サイクル(合計3時間)として、200サイクルの温度サイクル試験を実施した。200サイクル後にサンプルを取り出し、実体顕微鏡を用いてカップと封止剤液の接触部分の剥離の有無を観察した。
<実施例1>
GE東芝シリコーン製両末端シラノールジメチルシリコーンオイルXC96−723を140g、フェニルトリメトキシシランを14g、及び、触媒としてジルコニウムテトラアセチルアセトネート粉末を0.308g用意し、これを攪拌翼とコンデンサとを取り付けた三つ口コルベン中に計量し、室温にて15分触媒が十分溶解するまで攪拌した。この後、反応液を120度まで昇温し、120度全還流下で30分間攪拌しつつ初期加水分解を行った。
う。
窒素の吹き込みを停止し反応液をいったん室温まで冷却した後、ナス型フラスコに反応液を移し、ロータリーエバポレーターを用いてオイルバス上120℃、1kPaで20分間微量に残留しているメタノール及び水分、低沸ケイ素成分を留去し、無溶剤の封止剤液(半導体デバイス用部材形成液)を得た。
GE東芝シリコーン製両末端シラノールジメチルシリコーンオイルXC96−723を100g、フェニルトリメトキシシランを10g、及び、触媒としてジルコニウムテトラn−プロポキシド溶液(ジルコニウムテトラn−プロポキシドの75重量%n−プロパノール溶液5重量部をトルエン95重量部で希釈したもの)を22g用意し、これを攪拌翼とコンデンサとを取り付けた三つ口コルベン中に計量し、室温にて大気圧下15分攪拌し、初期加水分解を行った後に約50度にて8時間攪拌しつつ加熱した。この後、反応液を室温まで冷却し、ナス型フラスコに移し、ロータリーエバポレーターを用いて50℃、1kPaで30分間溶媒及び反応によって生じたアルコールや水分、低沸ケイ素成分を留去し、無溶剤の封止剤液を得た。
攪拌翼とジムロートコンデンサを取り付けた100ccコルベンに信越化学製メチルハイドロジェンポリシロキサンKF−99を27g、東京化成工業製ビニルトリメトキシシラン32.41g、及び白金元素換算で5ppmの付加縮合触媒を計量し、攪拌して均一に混合した。この液を窒素雰囲気下100℃で20時間加熱し、粘度300mPa・sのメトキシ基含有ポリジメチルシロキサンを得た。1H−NMRにてこの液のビニル基残存量を測定したところ、完全に消失していた。100mlナス型フラスコにてこの液1gにモメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社製両末端シラノールポリジメチルシロキサンXC96−723を10g、及び縮合触媒としてジルコニウムテトラアセチルアセトネート粉末0.011gを混合し、室温にて密栓して触媒が完全に溶解するまでスターラー攪拌した。この後、ジムロートコンデンサを取り付けて窒素雰囲気下反応液を110℃に昇温し、30分間リフラックスを行なった。反応液をいったん室温まで冷却した後、ナス型フラスコをロータリーエバポレーターに接続し、オイルバス上で120℃、1kPaで30分間微量に残留しているメタノール及び水分、低沸ケイ素成分を留去し、無溶剤の封止剤液(半導体デバイス用部材形成液)を得た。
GE東芝シリコーン製両末端シラノールジメチルシリコーンオイルXC96−723を100g、フェニルトリメトキシシランを10g、及び、触媒としてアルミニウムトリアセチルアセトネートの5重量%メタノール溶液を22g用意し、これを攪拌翼とコンデンサとを取り付けた三つ口コルベン中に計量し、室温にて大気圧下15分攪拌し、初期加水分解を行った後に約75℃にて4時間攪拌しつつ還流させた。この後内温が100℃になるまでメタノール及び低沸ケイ素成分を常圧にて留去し、さらに100℃で4時間攪拌しつつ還流させた。反応液を室温まで冷却し、無溶剤の封止剤液を調液した。
半導体発光デバイス用モールド剤として使用されている市販のシリコーン樹脂(東レダウコーニング社製 JCR6101UP)を封止剤液として用意した。
この封止剤液30gをテフロン(登録商標)板上にアプリケーター塗工し、25℃で1時間、真空脱気を行なった後、150℃で2時間加熱して乾燥した後、これを剥がして厚さ約1mmのエラストマー状膜を得た。これをサンプルとして用いて、[1−1]加熱重量減(TG−DTA)の測定、[1−3]硬度測定、[1−4]耐熱性試験、及び、[1−5]ケイ素含有率の測定を実施した。結果を表2に示す。
半導体発光デバイス用モールド剤として使用されている市販の2液型シリコーン樹脂(ペルノックス社製 XJL0012)を封止剤液として用意した。
この封止剤液2gを直径5cmのテフロン(登録商標)シャーレに入れ、防爆炉中、微風下、150℃で3時間保持したところ、厚さ約1mmの独立した円形透明硬質膜が得られた。これをサンプルとして用いて、[1−1]加熱重量減(TG−DTA)の測定、[1−3]硬度測定、[1−4]耐熱性試験、及び、[1−5]ケイ素含有率の測定を実施した。結果を表2に示す。
メチルシリケート(三菱化学社製 MKCシリケートMS51)30.80g、メタノール56.53g、水6.51g、及び、触媒として5%アセチルアセトンアルミニウム塩メタノール溶液6.16gを用意し、これを密閉できる容器にて混合し、密栓してスターラーで撹拌しながら50℃の温水バスにて8時間加熱したのち室温に戻し、加水分解・重縮合液を調液した。
上記の実施例によれば、本発明の半導体デバイス用部材は耐熱性、電極やリフレクタなどに多用される銀表面をはじめとする半導体デバイス表面に対する密着性、及び耐光性(特に耐UV性)に優れることから、高温高湿の加速環境下の連続点灯試験において密着性低下や変質による剥離や不点灯、輝度低下を生じること無く、安定した性能を維持することが出来る。また、本発明の半導体デバイス用部材は半導体デバイスとの密着性が高く柔軟性を有することから、熱衝撃にも強く、ヒートサイクル試験においても剥離を生じること無く、信頼性の高い半導体デバイスを提供することが出来る。
[強制剥離試験]
実施例3:ガラスビーカーにて1%酢酸水にγ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランを1重量%となるように添加し100gの処理液を調液した。マグネチックスターラーを用いてこの液を室温で1時間攪拌し、透明な加水分解液を得た。この加水分解液に光学用ほうケイ酸ガラスの板を浸漬し、温水バスを用いて50度1時間表面処理を行った。処理後のガラス板を処理液より取り出し処理面に手で触れないよう軽く水洗し、水きりを行った後100℃の通風乾燥機で1時間焼付けを行った。未処理のガラス板及び表面処理ガラス板平面上に実施例1の半導体デバイス用部材形成液を各々0.5ml滴下し、150℃1.5時間硬化させて厚さ50μmの膜を得た。ピンセットにて膜の一端をつまみゆっくりと膜を引き剥がしたところ、処理無しガラス板に塗布したものは膜とガラスとの界面に付着物を残しつつ膜が剥離した。一方表面処理ガラス板においては膜が破壊し、膜として剥離させることが出来なかった。
2 発光素子
3A 透明部材(半導体発光デバイス用部材)
3B 蛍光体部(半導体発光デバイス用部材)
4a,4b 発光素子から放射された光の一部
5 蛍光体部に含有される蛍光体粒子、蛍光イオン、蛍光染料などの蛍光成分特有の波長の光
11 モールド部
12,13 リード端子
14 ミラー(カップ部)
15 導電ワイヤ
16 絶縁基板
16a 凹所
17 プリント配線
18 枠材
19 封止部
19a 封止機能部
19b レンズ機能部
19c 凹部
19d 貫通孔
21 発光層部
23 反射層
24 バンプ
33,34 蛍光体部
35 固体媒質
36 蓋体
101 カップ
102 LEDチップ
103 LED素子
Claims (10)
- 下記加熱重量減測定方法(I)により測定された加熱重量減が50重量%以下であり、且つ、下記密着性評価方法(II)により測定された剥離率が30%以下であり、
メタロキサン骨格を有する
ことを特徴とする半導体発光デバイス用部材。
加熱重量減測定方法(I)
前記半導体発光デバイス用部材の破砕片10mgを用いて、熱重量・示差熱測定装置により、空気200ml/分流通下、昇温速度10℃/分で35℃から500℃まで加熱し、重量減の測定を行う。
密着性評価方法(II)
(1)直径9mm、凹部の深さ1mmの銀メッキ表面銅製カップに半導体発光デバイス用部材形成液を滴下し、所定の硬化条件にて硬化させて半導体発光デバイス用部材を得る。
(2)得られた半導体発光デバイス用部材を温度85℃、湿度85%の雰囲気下で20時間吸湿させる。
(3)吸湿後の半導体発光デバイス用部材を室温より260℃まで50秒で昇温後、260℃で10秒間保持する。
(4)昇温後の半導体発光デバイス用部材を室温まで冷却し、目視及び顕微鏡観察により半導体発光デバイス用部材の前記銅製カップからの剥離の有無を観察する。
(5)前記半導体発光デバイス用部材10個につき、それぞれ、前記(2)、(3)及び(4)の操作を実施し、前記半導体発光デバイス用部材の剥離率を求める。 - ケイ素含有率が20重量%以上、47重量%以下である
ことを特徴とする、請求項1に記載の半導体発光デバイス用部材。 - シラノール含有率が、0.01重量%以上、12重量%以下である
ことを特徴とする、請求項1又は請求項2に記載の半導体発光デバイス用部材。 - 無機粒子を含有する
ことを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載の半導体発光デバイス用部材。 - 蛍光体を含有する
ことを特徴とする、請求項1〜4のいずれか1項に記載の半導体発光デバイス用部材。 - 膜厚1mmでの半導体発光デバイスの発光波長における光透過率が、80%以上である
ことを特徴とする、請求項1〜5のいずれか1項に記載の半導体発光デバイス用部材。 - 水酸基に対して水素結合が可能な官能基として、シラノール、アルコキシ基、アミノ基、イミノ基、メタクリル基、アクリル基、チオール基、エポキシ基、エーテル基、カルボニル基、カルボキシル基、及び、スルホン酸基からなる群から選ばれる官能基の1種以上を有する
ことを特徴とする、請求項1〜6のいずれか1項に記載の半導体発光デバイス用部材。 - 有機金属化合物触媒を、金属元素換算で、0.001重量%以上、0.3重量%以下含有する
ことを特徴とする、請求項1〜7のいずれか1項に記載の半導体発光デバイス用部材。 - 膜厚が、0.1μm以上、10mm以下である
ことを特徴とする、請求項1〜8のいずれか1項に記載の半導体発光デバイス用部材。 - 請求項1〜9のいずれか1項に記載の半導体発光デバイス用部材を少なくとも備えてなる
ことを特徴とする、半導体発光デバイス。
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