JP2009080902A - 磁気記録媒体およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】ヘッドに良好な浮上性を与え、かつ保護膜との密着性に優れた非磁性層を備えた磁気記録媒体を提供する。
【解決手段】基板上に形成された軟磁性層と、前記軟磁性層上に互いに分離して設けられた凸状の強磁性層からなる複数の磁性パターンと、前記複数の磁性パターン間に形成された、窒素濃度が基板側よりも表面側で高い非磁性層とを具備したことを特徴とする磁気記録媒体。
【選択図】 図３

Description

本発明は、高密度記録可能な磁気記録媒体およびその製造方法に関する。

近年の情報化社会において、我々が記録媒体へ記録する情報の量は増加の一途をたどっている。このため、飛躍的に高い記録容量を有する記録・再生装置および記録媒体の出現が望まれている。現在、大容量かつ安価な記録媒体として需要が増加し続けているハードディスクに関しても、数年後には現行のおよそ１０倍である１平方インチあたり１テラビット以上の記録密度が必要といわれている。

ハードディスクに用いられている現行の磁気記録媒体では、磁性体微粒子の多結晶体からなる薄膜上の一定の領域に対して１ビットの記録を行っている。磁気記録媒体の記録容量を上げるためには記録密度を増加させなければならない。そのためには、１ビットあたりの記録に使用できる記録マークサイズを小さくすることが有効である。しかし、単純に記録マークサイズを小さくしていくと、磁性体微粒子の粒子形状に起因する記録ノイズの影響が無視できなくなってくる。そこで磁性体微粒子を小さくすると、代わりに熱揺らぎの問題が発生し、磁性体微粒子に記録された情報を常温で保つことができなくなる。

これらの問題を回避するために、磁気記録の分野においては、あらかじめ記録材料を非記録材料によって分断し、単一の記録材料粒子を単一の記録セルとして記録再生を行うパターンド媒体が提案されている（特許文献１）。

また、近年のＨＤＤのトラック密度の向上に関しては、隣接トラックとの干渉という問題が顕在化している。特に、記録ヘッド磁界のフリンジ効果による書きにじみの低減は重要な技術課題である。記録トラック間を物理的に分離するディスクリートトラック型パターン媒体（ディスクリートトラック媒体）は、記録時におけるサイドイレース現象、再生時におけるサイドリード現象などを低減できるため、クロストラック方向の密度を高めることができ、高密度な磁気記録媒体を提供することが期待できる（特許文献２）。なお、ディスクリートトラック媒体もパターンド媒体の一つの形式であるため、本明細書においてパターンド媒体はディスクリートトラック媒体も含むものとする。
米国特許５，９５６，２１６号明細書 特開平７−８５４０６号公報

記録トラックや記録セルを物理的に分断するタイプのディスクリート媒体やパターンド媒体において、磁性パターン間の凹部を非磁性体で埋め込んで平坦化することはヘッドの安定な浮上にとって重要である。特に、金属による埋め込み平坦化は、スパッタリング中のダスト発生のリスクが少なく、衝撃に対する強度も十分である。しかし、埋め込み材料としてＣｒなどの純金属を使用した場合には、表面に数１０ｎｍ〜数１００ｎｍの粒子が形成され、表面粗さ（Ｒａ）の増加を招く。

また、埋め込み平坦化の際に、基板側面で金属膜がエッチングされるため、基板側面で導通が取れなくなるという問題が生じる。そのため、媒体の保護膜として、化学気相成長（ＣＶＤ）により製膜されるダイヤモンドライクカーボン（ＤＬＣ）を用いることができない。保護膜として、ＤＬＣの代わりに窒化カーボンを用いることが考えられるが、窒化カーボンは通常の金属からなる埋め込み層に対して密着性が悪いという欠点がある。

本発明の目的は、ヘッドに良好な浮上性を与え、かつ保護膜との密着性に優れた非磁性層を備えた磁気記録媒体（パターンド媒体）およびその製造方法を提供することにある。

本発明の磁気記録媒体は、基板上に形成された軟磁性層と、前記軟磁性層上に互いに分離して設けられた凸状の強磁性層からなる複数の磁性パターンと、前記複数の磁性パターン間に形成された、窒素濃度が基板側よりも表面側で高い非磁性層とを具備したことを特徴とする。

本発明の磁気記録媒体の製造方法は、基板上に軟磁性層を形成し、前記軟磁性層上に強磁性層を製膜し、パターニングして互いに分離した凸状の強磁性層からなる複数の磁性パターンを形成し、前記複数の磁性パターン間に、窒素濃度が基板側よりも表面側で高い非磁性層を形成することを特徴とする。

本発明の実施形態に係る磁気記録媒体（パターンド媒体）によれば、磁性パターン間に窒素濃度が基板側よりも表面側で高い非磁性層を埋め込んだことにより、ヘッドに良好な浮上性を与え、かつ保護膜との密着性を向上することができる。

以下、図面を参照しながら本発明の実施形態を説明する。

図１に、ディスクリートトラック媒体の周方向に沿う平面図を示す。図１に示すように、媒体の周方向に沿って、サーボ領域１０とデータ領域２０とが交互に形成されている。サーボ領域１０には、プリアンブル部１１、アドレス部１２、バースト部１３が含まれる。データ領域２０には記録トラック２１が含まれる。

図２に、パターンド媒体の周方向に沿う平面図を示す。図２のデータ領域２０には、強磁性層がクロストラック方向において物理的に分断されているだけでなくダウントラック方向においても物理的に分断された磁性ドット２２が形成されている。

図３（ａ）〜（ｇ）を参照して、本発明の一実施形態に係る磁気記録媒体の製造方法を概略的に説明する。

図３（ａ）に示すように、非磁性基板３１上に軟磁性層３２および強磁性層３３を形成する。この段階で、強磁性層３３上にカーボン、金属または無機化合物からなる保護層を形成してもよい。媒体の表面にレジスト４０をスピンコーティングする。レジストには、一般的なノボラック系のフォトレジスト、スピンオングラス（ＳＯＧ）やＨＳＱなどのシリカ系レジストを用いることができる。また、図１または図２に示したパターンに対応して、記録トラックおよびサーボ情報のパターンが形成されたスタンパ５０を用意する。次に、以下のようにしてインプリントを行う。ダイセットの下板に、基板３１およびスタンパ５０を載置し、基板３１のレジスト４０に対してスタンパ５０の凹凸面を対向させ、ダイセットの上板で挟む。２０００ｂａｒで６０秒間プレスすることによって、レジスト４０にスタンパ５０のパターンを転写する。

ここで、最初のレジスト厚さが１３０ｎｍ程度であれば、インプリントによって形成されるパターンの凸部の高さは６０〜７０ｎｍになり、凹部の底に残る残渣の厚さは７０ｎｍ程度になる。６０秒間のプレスの保持時間は、排除すべきレジストを移動させるのに十分な時間に相当する。なお、スタンパ５０にフッ素系の剥離材を塗布するか、またはフッ素混合のダイヤモンドライクカーボン（ＤＬＣ）を製膜しておくと、スタンパをレジストから良好に剥離できる。

図３（ｂ）に示すように、凹部のレジスト残渣を除去し、強磁性層３３を露出させる。レジスト４０に一般的なフォトレジストを用いた場合、酸素ガスＲＩＥ（反応性イオンエッチング）で凹部のレジスト残渣を除去し、強磁性層３３を露出させる。レジスト４０にＳＯＧを用いた場合、ＣＦ₄ガスでレジスト残渣を除去する。プラズマソースとしては、低圧で高密度プラズマを生成できるＩＣＰ（Inductively Coupled Plasma）が好適であるが、ＥＣＲ（Electron Cyclotron Resonance）プラズマまたは一般的な平行平板型ＲＩＥ装置を用いてもよい。

図３（ｃ）に示すように、レジストパターンをエッチングマスクとして、強磁性層３３を加工し、磁性パターン３３ａを形成する。強磁性層の加工にはＡｒイオンビームを用いたエッチング（Ａｒイオンミリング）が好適であるが、ＣｌガスまたはＣＯ−ＮＨ₃混合ガスを用いたＲＩＥでもよい。ＣＯ−ＮＨ₃混合ガスを用いたＲＩＥの場合、エッチングマスクにはＴｉ、Ｔａ、Ｗなどのハードマスクを用いる。ＲＩＥを用いた場合、強磁性層の凸パターンの側壁にテーパがつかない。どのような材料でもエッチング可能なＡｒイオンミリングで強磁性層を加工する場合には、たとえば加速電圧４００Ｖとして、イオン入射角度を３０°から７０°まで変化させる。ＥＣＲイオンガンを用いたミリングでは、静止対向型（イオン入射角９０°）でエッチングすることにより、凸状の磁性パターン３３ａの側壁にほとんどテーパがつかないようにすることができる。

図３（ｄ）に示すように、レジストパターンを剥離する。レジストに一般的なフォトレジストを用いた場合、酸素プラズマ処理を行うことでレジストを容易に剥離することができる。強磁性層３３の表面にカーボン保護層を形成していれば、このときにカーボン保護層も剥離される。レジストにＳＯＧを用いた場合、フッ素系ガスを用いたＲＩＥによりレジストを剥離する。フッ素系ガスとしてはＣＦ₄やＳＦ₆が好適である。ただし、フッ素系ガスが大気中の水と反応してＨＦ、Ｈ₂ＳＯ₄などの酸が生じることがあるため、剥離後に水洗を行う。

図３（ｅ）に示すように全面に非磁性層３４を堆積し、図３（ｆ）に示すように非磁性層３４をエッチバックして、磁性パターン３３ａ間の凹部に埋め込み層３４ａを形成する。本発明の実施形態においては、埋め込み層３４ａの窒素濃度が基板側よりも表面側で高くなっている。磁性パターン３３ａに窒化物からなる埋め込み層が直接接触すると、窒素によって磁性パターン３３ａが劣化を受ける。このような劣化を避けるため、埋め込み層３４ａの窒素濃度を基板側で低くしている。埋め込み層３４ａは、たとえばＴｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｙ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ａｌなどの金属およびＣ、Ｓｉなどの無機材料の単体元素ならびにこれらの合金および化合物の窒化物を含む。これらの元素は窒化されやすい性質を有する。図３（ｇ）に示すように、必要に応じて、非磁性層３４の堆積およびエッチバックを２回以上繰り返すことにより、磁性パターン３３ａ間の凹部に、表面が平坦化された多層構造の埋め込み層３４ａが形成される。

なお、基板側よりも表面側で窒素濃度が高い埋め込み層の具体的な形成方法については後に詳細に説明する。ここでは、図３（ｅ）〜（ｇ）において用いられるプロセスを概略的に説明する。

図３（ｅ）においては、非磁性層３４をバイアススパッタリングまたは通常のスパッタリングで製膜する。バイアススパッタリングは、基板にバイアスをかけながらスパッタリングする方法で、凹部への埋め込みを容易に行うことができる。ただし、基板バイアスによる基板の溶解、スパッタダストが生じやすいので、通常のスパッタリングを用いるのが好適である。

図３（ｆ）においては、磁性パターン３３ａが露出する直前でエッチバックを停止する。このエッチバックプロセスでは、ＥＣＲイオンガンを用いた垂直入射のエッチングを用いることが望ましい。ＳｉＯＮなどのシリコン系埋め込み材料を用いた場合にはフッ素系ガスを用いたＲＩＥを用いることもできる。また、Ａｒイオンミリングを用いてもよい。

図３（ｇ）においては、エッチバック後に磁性パターン３３ａ上に埋め込み材料としての非磁性層を残し、保護膜として利用してもよいし、エッチバック後に埋め込み材料と別の材料を用いて保護膜を形成してもよい。保護膜の材料としては、たとえばダイヤモンドライクカーボン（ＤＬＣ）が硬度に優れているため多用されている。凹凸へのカバレッジをよくし、ｓｐ³結合炭素を多く含むＤＬＣ膜を形成するためには、ＣＶＤにより製膜することが望ましいが、媒体表面で導通がとれないとＣＶＤを採用することが困難になる。そこで、本発明の実施形態においては、スパッタリングによって製膜でき、かつ埋め込み層との密着性が良好な窒化カーボンを含む保護膜を用いることが好ましい。

保護膜の膜厚（埋め込み材料の膜厚も含む）については、１ｎｍ以下だとカバレッジが悪くなり、１０ｎｍ以上だと記録再生ヘッドと媒体との磁気スペーシングが大きくなってＳＮＲが低下するので好ましくない。

また、保護層上には潤滑層を設けることができる。潤滑層に使用される潤滑剤としては、従来公知の材料、例えばパーフルオロポリエーテル、フッ化アルコール、フッ素化カルボン酸などを用いることができる。

次に、本発明に実施形態において、基板側よりも表面側で窒素濃度が高い非磁性層を形成するためのプロセスを説明する。本発明に実施形態においては、（１）表面窒化処理、（２）窒素含有ガス中でのエッチバック、および（３）非窒化物層と窒化物層の製膜、というプロセスが用いられる。以下、これらのプロセスについて、より詳細に説明する。

（１）表面窒化処理
このプロセスは、磁性パターンを形成した後に非窒化物からなる非磁性層を製膜し、非磁性層の表面を窒化処理し、非磁性層をエッチバックして平坦化するものである。

図３（ｅ）の工程において、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｙ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ａｌなどの金属およびＣ、Ｓｉの無機材料の単体元素ならびにこれらの合金および化合物からなる群より選択される材料からなる非磁性層３４を製膜する。非磁性層３４の膜厚は磁性パターンの凸部の高さよりも高いことが好ましく、２０ｎｍ〜２００ｎｍ程度が好ましい。次に、非磁性層３４の表面を窒化処理する。窒化処理の手法としては、窒素雰囲気にさらして非磁性層３４の表面を窒化する方法、ＮＨ₃などのガスやこれを含む混合ガス中で高温に保持して非磁性層３４の表面を窒化する方法、希ガスと窒素との混合ガスのプラズマにさらして非磁性層３４の表面を窒化する方法などが挙げられる。非磁性層３４の窒化は少なくとも表面から数ｎｍ〜数十ｎｍの範囲で行われればよい。非磁性層３４が全膜厚にわたって窒化されると、非磁性層３４に含まれる窒素が磁性パターン３３ａの劣化を招くため好ましくない。また、窒化処理を２５０℃以上の高温で行うと、やはり磁性パターン３３ａの劣化を招くため好ましくない。

図３（ｆ）の工程において、表面を窒化した非磁性層３４をエッチバックして平坦化する。この際、磁気スペーシングを考慮すると、磁性パターン３３ａが露出する直前でエッチバックを停止するのが最も好ましい。磁性パターン３３ａが露出すると、その表面が酸化されるため好ましくない。上述したように、磁性パターン３３ａ上に埋め込み材料としての非磁性層と保護膜が合計で１ｎｍ〜１０ｎｍの膜厚で残っていることが好ましい。

非磁性層の製膜、非磁性層の表面窒化処理、および非磁性層のエッチバックは、１回ずつでもよいし、複数回繰り返してもよい。エッチバック中に窒化工程を複数回入れてもよい。製膜、表面窒化処理およびエッチバックの回数が多ければ平坦化の点では有利になるが、ダスト発生のリスクが高くなる欠点もある。このため、エッチバックの回数は１００回以下であることが好ましい。

（２）窒素含有ガス中でのエッチバック
このプロセスは、磁性パターンを形成した後に非磁性層を製膜し、非磁性層を窒素含有ガス中でエッチバックして、表面を窒化しながら平坦化するものである。

図３（ｅ）の工程において、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｙ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ａｌなどの金属およびＣ、Ｓｉの無機材料の単体元素ならびにこれらの合金および化合物からなる群より選択される材料からなる非磁性層３４を製膜する。非磁性層３４の膜厚は磁性パターンの凸部の高さよりも高いことが好ましく、２０ｎｍ〜２００ｎｍ程度が好ましい。

図３（ｆ）の工程において、非磁性層３４を窒素含有ガス中でエッチバックして平坦化する。具体的には、Ａｒなどの希ガスとＮ₂との混合ガス中においてＡｒイオンミリングやＥＣＲイオンガンによってエッチバックを行う。混合ガス中の希ガスとＮ₂との混合比に関しては、Ｎ₂の割合が高すぎるとエッチングが行われず、Ｎ₂の割合が低すぎると平坦化効果が低減する。このため、混合ガス中のＮ₂の割合は５％以上７０％以下が好ましく、２０％以上６０％以下がさらに好ましい。

非磁性層の製膜および窒素含有ガス中でのエッチバックを複数回繰り返すと、表面の平坦化に寄与する。上述したように、磁性パターン上に埋め込み材料としての非磁性層と保護膜が合計で１ｎｍ〜１０ｎｍの膜厚で残っていることが好ましい。

（３）非窒化物層と窒化物層の製膜
このプロセスは、磁性パターンを形成した後に非窒化物からなる第１の非磁性層を製膜し、第１の非磁性層上に窒化物を含む第２の非磁性層を製膜し、第２の非磁性層をエッチバックして平坦化するものである。このプロセスを、図４（ａ）〜（ｄ）を参照して説明する。

図４（ａ）は強磁性層３３を加工して磁性パターン３３ａを形成した後、レジスト４０を剥離した状態を示す（図３（ｄ）に対応する）。

図４（ｂ）に示すように全面に非窒化物からなる第１の非磁性層３５を製膜する。第１の非磁性層３５には、（１）および（２）で列挙した材料のほかに、窒化されない金属を用いることもできる。具体的には、第１の非磁性層３５は、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｙ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ａｌなどの金属、Ｒｕ、Ｐｔなどの窒化されない金属、Ｃ、Ｓｉ、ＳｉＣなどの無機材料の単体元素ならびにこれらの合金および化合物からなる群より選択される。第１の非磁性層３５は蒸着、スパッタリングまたはＣＶＤなどの方法で製膜される。第１の非磁性層３５の膜厚は、その上に形成される窒化物からなる第２の非磁性層からの窒素の拡散を防ぐために３ｎｍ以上であることが好ましい。一方、第１の非磁性層３５が厚すぎると、エッチバックによる第２の非磁性層の平坦化が阻害されるため、その膜厚は１０ｎｍ以下であることが好ましい。

図４（ｃ）に示すように窒化物を含む第２の非磁性層３６を製膜する。窒化物を含む第２の非磁性層３６は、非窒化物ターゲットを用いた窒素含有ガス中での反応性スパッタリング、窒化物ターゲットを用いたスパッタリング、または非窒化物ターゲットを用いたスパッタリングとその後の表面窒化処理により製膜される。非窒化物ターゲットは、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｙ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ａｌなどの金属およびＣ、Ｓｉの無機材料の単体元素ならびにこれらの合金および化合物からなる群より選択される材料からなる。窒化物ターゲットは、これらの材料の窒化物からなる。

図４（ｄ）に示すように、第２の非磁性層３６をエッチバックして、磁性パターン３３ａ間の凹部に埋め込み層３６ａを形成する。このエッチバックは、窒素含有ガス中で行ってもよい。（１）および（２）の場合と同様に、第２の非磁性層３６の製膜、および第２の非磁性層３６のエッチバックを複数回繰り返してもよい。図４（ｄ）に示すように、エッチバック時には第１の非磁性層３５を全て残してもよいし、第１の非磁性層３５の一部をエッチングしてもよい。また、磁性パターン３３ａ上に埋め込み材料としての非磁性層が残っていてもよい。ただし、磁性パターン３３ａ上の非磁性層と保護膜の合計の膜厚は１ｎｍ〜１０ｎｍであることが好ましい。

次に、本発明の実施形態において用いられる他の材料について説明する。

＜基板＞
基板としては、たとえばガラス基板、Ａｌ系合金基板、セラミック基板、カーボン基板、酸化表面を有するＳｉ単結晶基板などを用いることができる。ガラス基板としては、アモルファスガラス、結晶化ガラスが挙げられる。アモルファスガラスとしては、汎用のソーダライムガラス、アルミノシリケートガラスが挙げられる。結晶化ガラスとしては、リチウム系結晶化ガラスが挙げられる。セラミック基板としては、汎用の酸化アルミニウム、窒化アルミニウム、窒化珪素などを主成分とする焼結体や、これらの繊維強化物などが挙げられる。基板としては、上述した金属基板や非金属基板の表面に、メッキやスパッタリングによりＮｉＰ層が形成されたものを用いることもできる。

なお、基板上への薄膜の形成方法はスパッタリングに限定されず、真空蒸着法や電解メッキ法などを用いても同様の効果を得ることができる。

＜軟磁性下地層＞
軟磁性下地層（ＳＵＬ）は、垂直磁磁気記録層を磁化するための単磁極ヘッドからの記録磁界を水平方向に通して、磁気ヘッド側へ還流させるという磁気ヘッドの機能の一部を担っており、磁界の記録層に急峻で充分な垂直磁界を印加させ、記録再生効率を向上させる作用を有する。軟磁性下地層には、Ｆｅ、ＮｉまたはＣｏを含む材料を用いることができる。このような材料として、ＦｅＣｏ系合金たとえばＦｅＣｏ、ＦｅＣｏＶなど、ＦｅＮｉ系合金たとえばＦｅＮｉ、ＦｅＮｉＭｏ、ＦｅＮｉＣｒ、ＦｅＮｉＳｉなど、ＦｅＡｌ系合金、ＦｅＳｉ系合金たとえばＦｅＡｌ、ＦｅＡｌＳｉ、ＦｅＡｌＳｉＣｒ、ＦｅＡｌＳｉＴｉＲｕ、ＦｅＡｌＯなど、ＦｅＴａ系合金たとえばＦｅＴａ、ＦｅＴａＣ、ＦｅＴａＮなど、ＦｅＺｒ系合金たとえばＦｅＺｒＮなどを挙げることができる。Ｆｅを６０ａｔ％以上含有するＦｅＡｌＯ、ＦｅＭｇＯ、ＦｅＴａＮ、ＦｅＺｒＮなどの微結晶構造または微細な結晶粒子がマトリクス中に分散されたグラニュラー構造を有する材料を用いることもできる。軟磁性下地層の他の材料として、Ｃｏと、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ、ＴｉおよびＹのうち少なくとも１種とを含有するＣｏ合金を用いることもできる。Ｃｏ合金には８０ａｔ％以上のＣｏが含まれることが好ましい。このようなＣｏ合金は、スパッタリングにより製膜した場合にアモルファス層が形成されやすい。アモルファス軟磁性材料は、結晶磁気異方性、結晶欠陥および粒界がないため、非常に優れた軟磁性を示すとともに、媒体の低ノイズ化を図ることができる。好適なアモルファス軟磁性材料としては、たとえばＣｏＺｒ、ＣｏＺｒＮｂおよびＣｏＺｒＴａ系合金などを挙げることができる。

軟磁性下地層の下に、軟磁性下地層の結晶性の向上または基板との密着性の向上のために、さらに下地層を設けてもよい。こうした下地層の材料としては、Ｔｉ、Ｔａ、Ｗ、Ｃｒ、Ｐｔ、これらを含む合金、またはこれらの酸化物もしくは窒化物を用いることができる。軟磁性下地層と記録層との間に、非磁性体からなる中間層を設けてもよい。中間層は、軟磁性下地層と記録層との交換結合相互作用を遮断し、記録層の結晶性を制御する、という２つの作用を有する。中間層の材料としては、Ｒｕ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｗ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｓｉ、これらを含む合金、またはこれらの酸化物もしくは窒化物を用いることができる。

スパイクノイズ防止のために軟磁性下地層を複数の層に分け、０．５〜１．５ｎｍのＲｕを挿入することで反強磁性結合させてもよい。また、ＣｏＣｒＰｔ、ＳｍＣｏ、ＦｅＰｔなどの面内異方性を持つ硬磁性膜またはＩｒＭｎ、ＰｔＭｎなどの反強磁性体からなるピン層と軟磁性層とを交換結合させてもよい。交換結合力を制御するために、Ｒｕ層の上下に磁性膜（たとえばＣｏ）または非磁性膜（たとえばＰｔ）を積層してもよい。

＜強磁性層＞
垂直磁気記録層として用いられる強磁性層は、Ｃｏを主成分とし、少なくともＰｔを含み、さらに酸化物を含む材料を用いることが好ましい。垂直磁気記録層は、必要に応じて、Ｃｒを含んでいてもよい。酸化物としては、特に酸化シリコン、酸化チタンが好適である。垂直磁気記録層は、層中に磁性粒子（磁性を有した結晶粒子）が分散していることが好ましい。この磁性粒子は、垂直磁気記録層を上下に貫いた柱状構造であることが好ましい。このような構造を形成することにより、垂直磁気記録層の磁性粒子の配向および結晶性を良好なものとし、結果として高密度記録に適した信号ノイズ比（ＳＮ比）を得ることができる。このような構造を得るためには、含有させる酸化物の量が重要となる。

垂直磁気記録層の酸化物含有量は、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｐｔの総量に対して、３ｍｏｌ％以上１２ｍｏｌ％以下であることが好ましく、５ｍｏｌ％以上１０ｍｏｌ％以下であることがより好ましい。垂直磁気記録層の酸化物含有量として上記範囲が好ましいのは、垂直磁気記録層を形成した際、磁性粒子の周りに酸化物が析出し、磁性粒子を分離させ、微細化させることができるためである。酸化物の含有量が上記範囲を超えた場合、酸化物が磁性粒子中に残留し、磁性粒子の配向性、結晶性を損ね、さらには、磁性粒子の上下に酸化物が析出し、結果として磁性粒子が垂直磁気記録層を上下に貫いた柱状構造が形成されなくなるため好ましくない。酸化物の含有量が上記範囲未満である場合、磁性粒子の分離、微細化が不十分となり、結果として記録再生時におけるノイズが増大し、高密度記録に適した信号ノイズ比（ＳＮ比）が得られなくなるため好ましくない。

垂直磁気記録層のＣｒ含有量は、０ａｔ％以上１６ａｔ％以下であることが好ましく、１０ａｔ％以上１４ａｔ％以下であることがより好ましい。Ｃｒ含有量として上記範囲が好ましいのは、磁性粒子の一軸結晶磁気異方性定数Ｋｕを下げすぎず、また、高い磁化を維持し、結果として高密度記録に適した記録再生特性と十分な熱揺らぎ特性が得られるためである。Ｃｒ含有量が上記範囲を超えた場合、磁性粒子のＫｕが小さくなるため熱揺らぎ特性が悪化し、また、磁性粒子の結晶性、配向性が悪化することで、結果として記録再生特性が悪くなるため好ましくない。

垂直磁気記録層のＰｔ含有量は、１０ａｔ％以上２５ａｔ％以下であることが好ましい。Ｐｔ含有量として上記範囲が好ましいのは、垂直磁性層に必要なＫｕが得られ、さらに磁性粒子の結晶性、配向性が良好であり、結果として高密度記録に適した熱揺らぎ特性、記録再生特性が得られるためである。Ｐｔ含有量が上記範囲を超えた場合、磁性粒子中にｆｃｃ構造の層が形成され、結晶性、配向性が損なわれるおそれがあるため好ましくない。Ｐｔ含有量が上記範囲未満である場合、高密度記録に適した熱揺らぎ特性に十分なＫｕが得られないため好ましくない。

垂直磁気記録層は、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｐｔ、酸化物のほかに、Ｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｃｕ、Ｎｄ、Ｗ、Ｎｂ、Ｓｍ、Ｔｂ、Ｒｕ、Ｒｅから選ばれる１種類以上の元素を含むことができる。上記元素を含むことにより、磁性粒子の微細化を促進し、または結晶性や配向性を向上させることができ、より高密度記録に適した記録再生特性、熱揺らぎ特性を得ることができる。上記元素の合計の含有量は、８ａｔ％以下であることが好ましい。８ａｔ％を超えた場合、磁性粒子中にｈｃｐ相以外の相が形成されるため、磁性粒子の結晶性、配向性が乱れ、結果として高密度記録に適した記録再生特性、熱揺らぎ特性が得られないため好ましくない。

垂直磁気記録層としては、ＣｏＰｔ系合金、ＣｏＣｒ系合金、ＣｏＰｔＣｒ系合金、ＣｏＰｔＯ、ＣｏＰｔＣｒＯ、ＣｏＰｔＳｉ、ＣｏＰｔＣｒＳｉ、ならびにＰｔ、Ｐｄ、Ｒｈ、およびＲｕからなる群より選択された少なくとも一種を主成分とする合金とＣｏとの多層構造、さらに、これらにＣｒ、ＢおよびＯを添加したＣｏＣｒ／ＰｔＣｒ、ＣｏＢ／ＰｄＢ、ＣｏＯ／ＲｈＯなどを使用することもできる。

垂直磁気記録層の厚さは、好ましくは５ないし６０ｎｍ、より好ましくは１０ないし４０ｎｍである。この範囲であると、より高記録密度に適した磁気記録再生装置を作製することができる。垂直磁気記録層の厚さが５ｎｍ未満であると、再生出力が低過ぎてノイズ成分の方が高くなる傾向がある。垂直磁気記録層の厚さが４０ｎｍを超えると、再生出力が高過ぎて波形を歪ませる傾向がある。垂直磁気記録層の保磁力は、２３７０００Ａ／ｍ（３０００Ｏｅ）以上とすることが好ましい。保磁力が２３７０００Ａ／ｍ（３０００Ｏｅ）未満であると、熱揺らぎ耐性が劣る傾向がある。垂直磁気記録層の垂直角型比は、０．８以上であることが好ましい。垂直角型比が０．８未満であると、熱揺らぎ耐性に劣る傾向がある。

＜保護層＞
保護層は、垂直磁気記録層の腐食を防ぐとともに、磁気ヘッドが媒体に接触したときに媒体表面の損傷を防ぐ目的で設けられる。保護層の材料としては、たとえばＣ、ＳｉＯ₂、ＺｒＯ₂を含むものが一般的である。特に、ダイヤモンドライクカーボン（ＤＬＣ）は硬度に優れるため保護層として多用されているが、媒体表面で導通がとれないとＣＶＤにより製膜することができない。本発明の実施形態においては、スパッタリングにより製膜できる窒化カーボンを含む保護膜を用いることが好ましい。保護層の厚さは１ないし１０ｎｍとすることが好ましい。これにより、ヘッドと媒体の距離（磁気スペーシング）を小さくできるので、高密度記録に好適である。

図５に本発明の実施形態に係る磁気記録装置（ハードディスクドライブ）の斜視図を示す。この磁気記録装置は、筐体７０の内部に、上記の磁気記録媒体（パターンド媒体）７１と、磁気記録媒体７１を回転させるスピンドルモータ７２と、磁気ヘッドを組み込んだヘッドスライダ７６と、ヘッドスライダ７６を支持する、サスペンション７５およびアクチュエータアーム７４を含むヘッドサスペンションアッセンブリと、ヘッドサスペンションアッセンブリのアクチュエータとしてのボイスコイルモータ（ＶＣＭ）７７とを備えている。

磁気記録媒体７１はスピンドルモータ７２によって回転される。ヘッドスライダ７６にはライトヘッドとリードヘッドを含む磁気ヘッドが組み込まれている。アクチュエータアーム７４はピボット７３に回動自在に取り付けられている。アクチュエータアーム７４の一端にサスペンション７５が取り付けられる。ヘッドスライダ７６はサスペンション７５に設けられたジンバルを介して弾性支持されている。アクチュエータアーム７４の他端にはボイスコイルモータ（ＶＣＭ）７７が設けられている。ボイスコイルモータ（ＶＣＭ）７７はアクチュエータアーム７４にピボット７３周りの回転トルクを発生させ、磁気ヘッドを磁気記録媒体７１の任意の半径位置上に浮上した状態で位置決めする。

［実施例１］
図３に示した方法を用い、以下のようにしてディスクリートトラック媒体を作製した。高さ２０ｎｍの凸部をなす磁性パターンを形成した。その後、非磁性層として厚さ１００ｎｍのＣｒ層を製膜した。流量比がＡｒ：Ｎ₂＝５０：５０の混合ガス中でＥＣＲイオンガンによりＣｒ層のエッチバックを行い、Ｃｒ層を表面窒化するとともに平坦化した。Ｃｒ層の製膜およびＣｒ層のエッチバックを１０回繰り返し、磁性パターン間の凹部に窒化Ｃｒからなる埋め込み層を形成した。

その後、窒化カーボンからなる保護膜を形成した。得られた媒体について摺動試験を行ったところ、保護膜の強度が高いことがわかった。

別途、透過型電子顕微鏡−エネルギー分散型Ｘ線分析（ＴＥＭ−ＥＤＸ）により、保護膜を形成する前の埋め込み層の組成分析を行った。図６にその結果を示す。図６から、埋め込み層中のＮ濃度は基板側よりも表面側で高く、最も基板に近い側ではＮはほとんど観測されないことがわかる。

［比較例１］
埋め込み層中の窒素濃度分布が実施例１とは異なるディスクリートトラック媒体を以下のようにして作製した。高さ２０ｎｍの凸部をなす磁性パターンを形成した。その後、非磁性層として厚さ１００ｎｍのＣｒ層を製膜した。流量比がＡｒ：Ｎ₂＝５０：５０の混合ガス中でＥＣＲイオンガンによりＣｒ層のエッチバックを行い、Ｃｒ層を表面窒化するとともに平坦化した。Ｃｒ層の製膜およびＣｒ層のエッチバックを９回繰り返した。さらに１層のＣｒ層の製膜し、最後はＡｒのみでエッチバックを行い、最表面が窒化されていない埋め込み層を形成した。

その後、窒化カーボンからなる保護膜を形成した。得られた媒体について摺動試験を行ったところ、表面にキズが多数発生した。顕微鏡観察を行うと、窒化カーボンの剥離が見られた。これは、埋め込み層の表面が窒化されていないため、窒化カーボンとの密着性が悪かったことが原因である。

別途、ＴＥＭ−ＥＤＸにより、保護膜を形成する前の埋め込み層の組成分析を行った。図７にその結果を示す。図７に示されるように、最後のエッチバックを除いて、Ｎ₂混合ガス中でエッチバックを行っているため、最表面では自然酸化されたＣｒ（すなわちＯとＣｒ）が観測され、中央部ではＮとＣｒが多く観測された。

［実施例２］
図３に示した方法を用い、以下のようにしてディスクリートトラック媒体を作製した。高さ２０ｎｍの凸部をなす磁性パターンを形成した。その後、非磁性層として厚さ３０ｎｍのＣｒ層を製膜した。流量比がＡｒ：Ｎ₂＝５０：５０の混合ガス中でＥＣＲイオンガンによりＣｒ層のエッチバックを行い、Ｃｒ層を表面窒化するとともに平坦化した。Ｃｒ層の製膜およびＣｒ層のエッチバックを１０回繰り返し、磁性パターン間の凹部に窒化Ｃｒからなる埋め込み層を形成した。原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）により２μｍ×２μｍの範囲で表面を観察したところ、滑らかな凹凸が確認できた。

［比較例２］
埋め込み層が窒化物を含んでいない点で実施例２と異なるディスクリートトラック媒体を以下のようにして作製した。高さ２０ｎｍの凸部をなす磁性パターンを形成した。その後、非磁性層として厚さ３０ｎｍのＣｒ層を製膜した。純Ａｒガス中でＥＣＲイオンガンによりＣｒ層のエッチバックを行い、Ｃｒ層を平坦化した。Ｃｒ層の製膜およびＣｒ層のエッチバックを１０回繰り返し、磁性パターン間の凹部に窒化Ｃｒからなる埋め込み層を形成した。ＡＦＭにより２μｍ×２μｍの範囲で表面を観察したところ、表面が荒れていることがわかった。

表１に実施例２と比較例２の媒体について、表面粗さＲａ［ｎｍ］をまとめて示す。比較例２のように純Ａｒガス中でＣｒ層のエッチバックを行い非窒化物からなる埋め込み層を形成する場合、エッチバックを繰り返すごとに表面が荒れてゆくことがわかる。これに対して、実施例２のように窒素含有ガス中でＣｒ層のエッチバックを行い窒化物からなる埋め込み層を形成すると、表面を改質しながら平坦化できることがわかる。

［実施例３］（非窒化物層の有無）
図４に示した方法を用い、以下のようにしてディスクリートトラック媒体を作製した。高さ２０ｎｍの凸部をなす磁性パターンを形成した。その後、第１の非磁性層として厚さ５ｎｍのＣｒ層を製膜した。次に、Ｃｒターゲットを用い、流量比Ｎ₂：Ａｒ＝１５：８５のスパッタリングガス中で反応性スパッタリングを行い、第２の非磁性層として厚さ３０ｎｍのＣｒ−Ｎ層を製膜した。次いで、ＥＣＲイオンガンにより第２の非磁性層をエッチバックして平坦化した。Ｃｒ−Ｎ層の製膜およびＣｒ−Ｎ層のエッチバックを１０回繰り返し、磁性パターン間の凹部にＣｒ−Ｎからなる埋め込み層を形成した。

次に、窒化カーボン保護層を堆積し、潤滑剤を塗付した。得られた媒体をハードディスクドライブに組み込み、オントラックでＳＮＲを測定した。その結果、１３．５ｄＢという値が得られた。

別途、ＴＥＭ−ＥＤＸにより、保護膜を形成する前の埋め込み層の組成分析を行った。図８にその結果を示す。図８から、埋め込み層の最下層に厚さ約５ｎｍのＣｒ層があり、その上にほぼ一定の組成でＮを含むＣｒ−Ｎ層が形成されていることがわかる。

［比較例３］
埋め込み層が非窒化物からなる第１の非磁性層を含んでいない点で実施例３と異なるディスクリートトラック媒体を以下のようにして作製した。高さ２０ｎｍの凸部をなす磁性パターンを形成した。その後、第１の非磁性層としてのＣｒ層の製膜を行うことなく、Ｃｒターゲットを用い、流量比Ｎ₂：Ａｒ＝１５：８５のスパッタリングガス中で反応性スパッタリングを行い、厚さ３０ｎｍのＣｒ−Ｎ層を製膜した。次いで、ＥＣＲイオンガンによりＣｒ−Ｎ層をエッチバックして平坦化した。Ｃｒ−Ｎ層の製膜およびＣｒ−Ｎ層のエッチバックを１０回繰り返し、磁性パターン間の凹部にＣｒ−Ｎからなる埋め込み層を形成した。

次に、窒化カーボン保護層を堆積し、潤滑剤を塗付した。得られた媒体をハードディスクドライブに組み込み、オントラックでＳＮＲを測定した。その結果、１０．３ｄＢという値が得られた。このように実施例３と比べて３．２ｄＢのＳＮＲ低下がみられた。これは、非窒化物からなる第１の非磁性層を形成しなかったため、Ｃｒ−Ｎの製膜によって磁性パターンの劣化が起こったためであると思われる。

別途、ＴＥＭ−ＥＤＸにより、保護膜を形成する前の埋め込み層の組成分析を行った。図９にその結果を示す。図９から、埋め込み層は、表面にＯが多いことを除けば、ほぼ一定の組成でＮを含むＣｒ−Ｎからなっていることがわかる。

［実施例４］
図３に示した方法を用い、以下のようにしてディスクリートトラック媒体を作製した。高さ２０ｎｍの凸部をなす磁性パターンを形成した。その後、非磁性層として厚さ１００ｎｍのＣｒ層を製膜した。流量比がＡｒ：Ｎ₂＝５０：５０の混合ガス中でＥＣＲイオンガンによりＣｒ層のエッチバックを行い、Ｃｒ層を表面窒化するとともに平坦化して磁性パターン間の凹部に窒化Ｃｒからなる埋め込み層を形成した（製膜およびエッチバックの繰り返しなし）。

得られた媒体をハードディスクドライブに組み込み、レーザードップラー振動計（ＬＤＶ）によりヘッドの振動を測定した。その結果、ヘッドの浮上量は最大で約０．７ｎｍ落ち込んだ。

また、高さ２０ｎｍの凸部をなす磁性パターンを形成した。その後、非磁性層として厚さ１００ｎｍのＣｒ層を製膜した。流量比がＡｒ：Ｎ₂＝５０：５０の混合ガス中でＥＣＲイオンガンによりＣｒ層のエッチバックを行い、Ｃｒ層を表面窒化するとともに平坦化した。Ｃｒ層の製膜およびＣｒ層のエッチバックを１０回繰り返し、磁性パターン間の凹部に窒化Ｃｒからなる埋め込み層を形成した。

得られた媒体をハードディスクドライブに組み込み、ＬＤＶによりヘッドの振動を測定した。その結果、ヘッドの浮上量は最大で約０．５ｎｍ落ち込んだ。

一方、埋め込み層を全く形成せずに作製された媒体では、ヘッドの浮上量は最大で約１．０ｎｍ落ち込んだ。

これらの結果より、非磁性層の製膜およびエッチバックを１回でも行って埋め込み層を形成すれば、ヘッドの落ち込みが減少し、ヘッドの浮上安定性が得られることがわかる。さらに、非磁性層の製膜およびエッチバックを１０回行って多層の埋め込み層を形成すれば、ヘッドの落ち込みがさらに減少し、優れたＨＤＤ媒体が得られることがわかる。

［実施例５］
非磁性層の材料としてＣｒと異なる材料を用いた以外は、実施例４と同様にしてディスクリートトラック媒体を作製した。用いた非磁性層の材料は、Ｃ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｙ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ａｌであった。また、高さ２０ｎｍの凸部をなす磁性パターンを形成した。その後、上記の各々の材料を用いて厚さ１００ｎｍの非磁性層を製膜した。流量比がＡｒ：Ｎ₂＝５０：５０の混合ガス中でＥＣＲイオンガンにより非磁性層のエッチバックを行い、非磁性層を表面窒化するとともに平坦化した。非磁性層の製膜および非磁性層のエッチバックを１０回繰り返し、磁性パターン間の凹部に窒化物からなる埋め込み層を形成した。

得られた媒体をハードディスクドライブに組み込み、ＬＤＶによりヘッドの振動を測定した。その結果、いずれの媒体を用いた場合でも、埋め込み層を形成していない媒体と比較して、ヘッドの落ち込みが小さいことが確認された。

ディスクリートトラック媒体の平面図。 パターンド媒体の平面図。 本発明の実施形態に係る磁気記録媒体の製造方法を示す断面図。 本発明の他の実施形態に係る磁気記録媒体の製造方法を示す断面図。 本発明の実施形態に係る磁気記録装置の斜視図。 実施例１の磁気記録媒体の埋め込み層の組成分析結果を示す図。 比較例１の磁気記録媒体の埋め込み層の組成分析結果を示す図。 実施例３の磁気記録媒体の埋め込み層の組成分析結果を示す図。 比較例３の磁気記録媒体の埋め込み層の組成分析結果を示す図。

符号の説明

１０…サーボ領域、１１…プリアンブル部、１２…アドレス部、１３…バースト部、２０…データ領域、２１…記録トラック、３１…非磁性基板、３２…軟磁性層、３３…強磁性層、３４…非磁性層、３５…第１の非磁性層、３６…第２の非磁性層、４０…レジスト、５０…スタンパ、７０…筐体、７１…磁気記録媒体、７２…スピンドルモータ、７３…ピボット、７４…アクチュエータアーム、７５…サスペンション、７６…ヘッドスライダ、７７…ボイスコイルモータ。

Claims (12)

1. 基板上に形成された軟磁性層と、
   前記軟磁性層上に互いに分離して設けられた凸状の強磁性層からなる複数の磁性パターンと、
   前記複数の磁性パターン間に形成された、窒素濃度が基板側よりも表面側で高い非磁性層と
   を具備したことを特徴とする磁気記録媒体。
2. 前記非磁性層が、Ｃ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｙ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ａｌまたはこれらの合金の窒化物を含むことを特徴とする請求項１に記載の磁気記録媒体。
3. 基板上に軟磁性層を形成し、
   前記軟磁性層上に強磁性層を製膜し、パターニングして互いに分離した凸状の強磁性層からなる複数の磁性パターンを形成し、
   前記複数の磁性パターン間に、窒素濃度が基板側よりも表面側で高い非磁性層を形成する
   ことを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
4. 前記非磁性層が、Ｃ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｙ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ａｌまたはこれらの合金の窒化物を含むことを特徴とする請求項３に記載の磁気記録媒体の製造方法。
5. 磁性パターンを形成した後に非窒化物からなる非磁性層を製膜し、
   前記非磁性層の表面を窒化処理し、
   前記非磁性層をエッチバックして平坦化する
   ことを特徴とする請求項３に記載の磁気記録媒体の製造方法。
6. 前記非磁性層の製膜、前記非磁性層の表面窒化処理、および前記非磁性層のエッチバックを複数回繰り返すことを特徴とする請求項５に記載の磁気記録媒体の製造方法。
7. 磁性パターンを形成した後に非磁性層を製膜し、
   前記非磁性層を窒素含有ガス中でエッチバックして、表面を窒化しながら平坦化する
   ことを特徴とする請求項３に記載の磁気記録媒体の製造方法。
8. 前記非磁性層の製膜、および前記非磁性層の窒素含有ガス中でのエッチバックを複数回繰り返すことを特徴とする請求項７に記載の磁気記録媒体の製造方法。
9. 磁性パターンを形成した後に非窒化物からなる第１の非磁性層を製膜し、
   前記第１の非磁性層上に窒化物を含む第２の非磁性層を製膜し、
   前記第２の非磁性層をエッチバックして平坦化する
   ことを特徴とする請求項３に記載の磁気記録媒体の製造方法。
10. 前記第２の非磁性層を、非窒化物ターゲットを用いた窒素含有ガス中でのスパッタリング、窒化物ターゲットを用いたスパッタリング、または非窒化物ターゲットを用いたスパッタリングとその後の表面窒化処理により製膜することを特徴とする請求項９に記載の磁気記録媒体の製造方法。
11. 前記第２の非磁性層の製膜、および前記第２の非磁性層のエッチバックを複数回繰り返すことを特徴とする請求項９に記載の磁気記録媒体の製造方法。
12. 前記エッチバックを窒素含有ガス中で行うことを特徴とする請求項９に記載の磁気記録媒体の製造方法。

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