JP2001148382A - 有機珪素化合物とヒドロキシル形成化合物との反応による液状シリカ層の形成 - Google Patents

有機珪素化合物とヒドロキシル形成化合物との反応による液状シリカ層の形成

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 サブミクロン素子におけるギャップ充填層、
プリメタル誘電体層、インターメタル誘電体層、浅いト
レンチ分離誘電体層等として使用するための低誘電率を
有する酸化珪素層を均一に堆積するための方法と装置と
を提供する。 【解決手段】 約４００℃未満の基板温度での有機珪素
化合物とヒドロキシル形成化合物との反応によって低比
誘電体率を有する酸化珪素層を堆積する。これらの低誘
電率薄膜は、残留炭素を含んでおり、サブミクロン素子
におけるギャップ充填層、プリメタル誘電体層、インタ
ーメタル誘電体層および浅いトレンチ分離誘電体層のた
めに有用である。堆積に先立って水あるいは有機化合物
からヒドロキシル化合物を調製することができる。酸化
珪素層は、約３．０未満の誘電率を有するギャップ充填
層を与えるために有機珪素化合物から生成されたライナ
ー層の上に約４０℃未満の基板温度で堆積されることが
好ましい。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】（関連出願）本出願は、１９
９８年２月１１日に出願された同時係属中の米国特許出
願第０９／０２１，７８８号（ＡＭＡＴ／２５９２）と
１９９９年２月１０日に出願された同時係属中の米国特
許出願第０９／２４７，３８１号（ＡＭＡＴ／３０３
２．Ｐ２）の一部継続出願である。
【０００２】本発明は、集積回路の製造に関する。さら
に詳しくは本発明は、低ｋ（誘電率）誘電体層を基板に
堆積する方法と装置に関する。
【０００３】
【従来の技術】半導体素子の外形サイズは、半導体素子
が数十年前に初めて登場して以来、劇的に小さくなって
いる。そのとき以来、集積回路は一般に「２年／ハーフ
サイズ」の法則（しばしばムーアの法則と呼ばれる）に
従ってきたが、これは２年ごとにチップに載る素子数が
２倍になることを意味している。今日の製造工場は、
０．３５μｍ更に０．１８μｍのフィーチャサイズを有
する素子を日常的に製造しているが明日の工場はやが
て、更に小さな形状の素子を製造していることであろ
う。
【０００４】集積回路上の素子のサイズを更に小さくす
るために、隣接する金属線間の容量結合を減らすために
ギャップ充填層、プリメタル誘電体層インターメタル誘
電体層、浅いトレンチ分離誘電体層等として低い誘電率
（ｋ＜４、好ましくは３未満）を有する絶縁体を使用す
ることが必要となっている。ｋの低い絶縁体は、導電性
材料の上に直接堆積するか、あるいは副生物や水分等の
汚染物の導電性材料への拡散を防止するライナー／バリ
ア層の上に堆積することができる。例えばｋの低い絶縁
体の形成時に生成され得る水分は直ぐに、導電性金属の
表面に拡散して導電性金属表面の抵抗率を増加させる。
通常の酸化珪素あるいは窒化珪素材料から形成されるバ
リア／ライナー層は、副生物や汚染物の拡散を阻止する
ことができる。しかしながらバリア／ライナー層、例え
ばＳｉＮは一般に、４．０よりかなり大きな誘電率を持
っており、その結果この高い誘電率は、誘電率を余り大
きく減らさない組合せ絶縁体をもたらす。
【０００５】図１Ａは、国際公開番号ＷＯ９４／０１８
８５号に記載のギャップ充填層を堆積する方法を示す。
このＰＥＣＶＤプロセスは、基板４の上に形成された金
属線３を有するパターニングされた金属層の上に二酸化
珪素（ＳｉＯ2）ライナー層２が最初に堆積されるマル
チコンポーネント誘電体層を堆積する。ライナー層２
は、３００℃でのシラン（ＳｉＨ4）と亜酸化窒素（Ｎ2
Ｏ）とのプラズマ増速反応によって堆積される。それか
らシランとヒドロキシル化合物との反応によってライナ
ー層２の上に、自己平滑化低誘電率誘電体層５が堆積さ
れる。この自己平滑化層５は、硬化によって除去される
水分を保持している。ライナー層２は、少なくとも４．
５の誘電率を与える仕方で堆積されるときにバリア特性
を持つ酸化されたシラン薄膜である。酸化されたシラン
薄膜の誘電率は、水分バリア特性を得るためにより好ま
しくないプロセス条件を選択することによって約４．１
にまで減少させることができる。ＳｉＮといった通常の
ライナー層は、更に高い誘電率を持っており、低誘電率
誘電体層と高誘電率誘電体ライナー層との組合せは、全
体としての誘電率と容量結合とを、殆どあるいは全く改
善できない。シランとＮ2Ｏとの反応によって自己平滑
化低誘電率誘電体層５の上に任意選択のＳｉＯ2キャッ
プ層を堆積することができる。
【０００６】ヒドロキシル基を形成するために過酸化水
素をシランと反応させることによって生成されるギャッ
プ充填層が知られているが、低い誘電率を有する均一な
薄膜を得ることは困難である。半導体基板上に堆積され
た層の厚さは、一般に正確な量の反応物を供給すること
によって制御される。しかしながら過酸化水素は一般
に、水のなかに溶液として蓄えられており、反応チャン
バ内に正確な量の過酸化水素とシランとを供給すること
は困難である。したがって制御が更に容易である、珪素
化合物とヒドロキシル形成化合物とを組み合わせる方法
が必要となっている。
【０００７】１９９７年１月１４日に発行された米国特
許第５，５９３，７４１号には、テトラエトキシシラン
（テトラエチルオルソシリケートとしても知られるＴＥ
ＯＳ）といった有機珪素化合物を酸素および／あるいは
オゾンと結合させることによって生成される酸化珪素層
を使用するギャップ充填プロセスが記載されている。こ
のプロセスは、水蒸気、過酸化水素あるいは酸素化され
ると水を形成するアルコールといった、任意選択の水の
源を含むことができる。ギャップ充填層は、プラズマを
形成するために使われた電力源を止めることによって同
じコンポーネントから絶縁保護層のプラズマ増速堆積に
続いて堆積される。反応器内の水の存在は、ギャップ充
填プロセスを僅かに改善すると考えられていた。
【０００８】１９９７年３月１１日に発行された米国特
許第５，６１０，１０５号には、水とＴＥＯＳの低温Ｐ
ＥＣＶＤと、その後、誘電体層の密度を高めるための酸
素雰囲気中でのアニール処理とによって生成されるイン
ターメタル誘電体層が記載されている。
【０００９】１９９８年１月２０日に発行された米国特
許第５，７１０，０７９号には、オゾンを分解するため
にＵＶ光を使って、ＴＥＯＳといった有機珪素化合物を
オゾンと水とに結合させることによって生成される酸化
珪素層を使用するギャップ充填プロセスが記載されてい
る。オゾンの急速な分解は、水と結合して過酸化物を形
成する原子状酸素を形成すると想定された。
【００１０】１９９４年１１月１日に発行された米国特
許第５，３６０，６４６号には、ＴＥＯＳを酢酸と結合
させることによって生成される酸化珪素を使用するギャ
ップ充填プロセスが記載されている。ＴＥＯＳ内の高度
に電気陰性の酸素は酢酸からの水素と反応して、堆積さ
れた酸化珪素薄膜内にヒドロキシル基を形成する。
【００１１】ヒドロキシル基を含有する酸化珪素を堆積
するための利用可能なこれらの方法は、低誘電率を有す
る均一な誘電体層を生成しない。したがって、ヒドロキ
シル基を含有し、低誘電率を有する酸化珪素の均一な堆
積を与えるプロセスが望まれている。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明は、サブミクロン
素子におけるギャップ充填層、プリメタル誘電体層、イ
ンターメタル誘電体層、浅いトレンチ分離誘電体層等と
して使用するための低誘電率を有する酸化珪素層を均一
に堆積するための方法と装置とを提供する。本方法は、
約４００℃未満の基板温度で炭素を含有する一つ以上の
珪素化合物（すなわち有機珪素化合物）をヒドロキシル
形成化合物と反応させる工程を含んでいる。これらの有
機珪素化合物は、過酸化水素あるいはジメチルジオキシ
ランといったヒドロキシル形成化合物との反応後に、堆
積された誘電体層内に残留する一つ以上の珪素・炭素結
合を含有していることが好ましい。ヒドロキシル形成化
合物は、堆積の前あるいは堆積の時に、オゾンとＵＶ光
とを使う水の酸化によるか、ジメチルジオキシランを形
成するためのアセトンとモノペルオキシ硫酸カリウムと
の反応によるか、アセトンと過酸化水素とを生成するた
めのイソプロピルアルコールのオゾンあるいは酸素によ
る酸化といったヒドロキシルを形成する有機化合物の酸
化によって生成することができる。更にヒドロキシル形
成化合物は、ヒドロキシル基を形成するためにシロキサ
ン化合物と反応する水素を供給する酢酸といった酸、あ
るいは水と反応してヒドロキシル化合物を形成する酸性
化合物であることもある。
【００１３】誘電体層は、有機珪素化合物と酸化ガスと
を含むプロセスガスから、パターニングされた金属層の
上に絶縁保護ライナー層を堆積することによって製造さ
れることが好ましい。このプロセスは任意選択的に、
０．０５Ｗ／ｃｍ2から約１０００Ｗ／ｃｍ2の高周波電
力密度、好ましくは約１Ｗ／ｃｍ2未満の電力密度、最
も好ましくは約０．１Ｗ／ｃｍ2から約０．３Ｗ／ｃｍ2
の範囲の電力密度を使って、プラズマ支援される。それ
からギャップ充填層は、珪素化合物とヒドロキシル形成
化合物とを含むプロセスガスから、約３００℃未満の温
度で、好ましくは珪素・炭素結合を含有する有機珪素化
合物を使用するときに約４０℃未満の温度で、ライナー
層の上に堆積される。均一な誘電体層の堆積は、水とい
ったヒドロキシル形成化合物を遠隔マイクロ波チャンバ
あるいは高周波チャンバ内で解離することによって実質
的に増速される。
【００１４】均一な低誘電率誘電体層を生成する有機珪
素化合物は、メチルシランＣＨ3ＳｉＨ3、ジメチルシラ
ン（ＣＨ3）2ＳｉＨ2、トリメチルシラン（（ＣＨ3）3
ＳｉＨ、１，１，３，３−テトラメチルジシラン（ＣＨ
3）2−ＳｉＨ−Ｏ−ＳｉＨ−（ＣＨ3）2のように一つ以
上の珪素・水素結合を持っていることが好ましい。ギャ
ップ充填層はまた、テトラメチルシラン（ＣＨ3）4Ｓ
ｉ、テトラエチルオルソシリケート（ＴＥＯＳ）といっ
た他の有機珪素化合物から均一に堆積することもでき
る。酸化珪素層は、水分含有量といった薄膜特性を安定
化するために低圧高温で硬化される。
【００１５】本発明はまた、反応領域とその反応領域内
に基板を位置決めする基板保持具と真空システムとを有
するチャンバと、有機珪素化合物とヒドロキシル形成化
合物との供給源に前記チャンバの反応領域を連結するガ
ス供給システムと、前記反応領域内でプラズマを発生さ
せるための、前記ガス供給システムに連結された高周波
発生器と、前記チャンバとガス供給システムと高周波発
生器とを制御するための、コンピュータを含むコントロ
ーラとを有する基板処理システムを提供する。このコン
トローラは、このコントローラに接続されたメモリを持
っており、このメモリは、サブミクロン素子においてギ
ャップ充填層、プリメタル誘電体層、インターメタル誘
電体層、あるいは浅いトレンチ分離誘電体層を堆積する
方法を選択するためのコンピュータ読取り可能なプログ
ラムコードを含むコンピュータ使用可能媒体からなって
いる。
【００１６】
【発明の実施の形態】本発明の上述の特徴、利点、目的
が達成され、また詳細に理解できるように、上記に簡潔
に要約された本発明の更に特定的な説明は、付属の図面
に例示されている本発明の実施形態の参照によって行う
ことができる。しかしながらこれらの付属の図面は、本
発明の単に代表的な実施形態を例示するものであり、し
たがって本発明の範囲を限定するものとは考えられない
ことに留意すべきである。それは、本発明が他の等しく
効果的な実施形態にも適用できるからである。
【００１７】本発明は、低誘電率（ｋ＜約４）を有する
酸化珪素層を均一に堆積する方法と装置とを提供する。
この酸化珪素層は、有機シランあるいは有機シロキサン
といった有機珪素化合物を約４００℃未満の基板温度
で、Ｈ2Ｏ2、ジメチルジオキシラン、酢酸、あるいは水
といったヒドロキシル形成化合物と反応させることによ
って生成される。酸化珪素層は、サブミクロン素子にお
けるギャップ充填層、プリメタル誘電体層、インターメ
ンタル誘電体層、浅いトレンチ分離誘電体層として使用
できる。この酸化珪素層は、炭素をドープされた酸化珪
素薄膜を形成するために約５００℃未満の温度で硬化さ
れる。
【００１８】約４０℃未満の基板温度で堆積されると誘
電体層は、自己平滑化して、金属線間のサブミクロンの
ギャップの充填によく適応する。本発明のギャップ充填
層は、同じあるいは異なる有機シランあるいは有機シロ
キサン化合物のプラズマ増速酸化によって堆積されたラ
イナー層の上に堆積されることが好ましい。この酸化珪
素層内に残留する炭素は、低い誘電率に寄与する。有機
珪素化合物が一つ以上のＳｉ−Ｃ結合を含有すると、こ
の残留炭素は原子量で約１％と約５０％との間にある。
【００１９】酸化珪素層は、処理状況における酸化によ
って直ぐには除去されない少なくとも一つのＳｉ−Ｃ結
合、好ましくは少なくとも二つのＳｉ−Ｃ結合を持って
いる珪素化合物から生成されることが好ましい。適当な
有機基もまた、アルケニル・シクロヘキセニル基および
官能基誘導体を含むことができる。このような有機珪素
化合物には、下記の物が含まれる：
【００２０】メチルシラン CH3-SiH3シ゛メチルシラン (CH3)2-SiH2トリメチルシラン (CH3)3-SiHテトラメチルシラン (CH3)4Siテトラエトキシシラン (CH3-CH2-O-)4-Siシ゛メチルシランシ゛オール (CH3)2-Si-(OH)2エチルシラン CH3-CH2-SiH3フェニルシラン C6H5-SiH3シ゛フェニルシラン (C6H5)2-SiH2シ゛フェニルシランシ゛オール (C6H5)2-Si-(OH)3メチルフェニルシラン C6H5-SiH2-CH3シ゛シラノメタン SiH3-CH2-SiH3ヒ゛ス (メチルシラノ)メタン CH3-SiH2-CH2-SiH2-CH3 1,2-シ゛シラノエタン SiH3-CH2-CH2-SiH3 1,2-ヒ゛ス(メチルシラノ)エタン CH3-SiH2-CH2-CH2-SiH2-CH3 2,2-シ゛シラノフ゜ロハ゜ン SiH3-C(CH3)2-SiH3 1,3,5-トリシラノ-2,4,6-トリメチレン (-SiH2CH2-)3-(環状) 1,3-シ゛メチルシ゛シロキサン CH3-SiH2-O-SiH2-CH3 1,1,3,3-テトラメチルシ゛シロキサン (CH3)2-SiH-O-SiH-(CH3)2ヘキサメチルシ゛シロキサン (CH3)3-Si-O-Si-(CH3)3 1,3-ヒ゛ス(シラノメチレン)シ゛シロキサン (SiH3-CH2-SiH2-)2-Oヒ゛ス (1-メチルシ゛シロキサニル)メタン (CH3-SiH2-O-SiH2-)2-CH2 2,2-ヒ゛ス(1-メチルシ゛シロキサニル)フ゜ロハ゜ン (CH3-SiH2-O-SiH2-)2-CCH3)2 2,4,6,8-テトラメチルシクロテトラシロキサン (-SiHCH3-O-)4(環状)オクタメチルシクロテトラシロキサン -(-Si(CH3)2-O-)4(環状) 2,4,6,8,10-ヘ゜ンタメチルシクロヘ゜ンタシロキサン -(-SiHCH3-O-)5(環状) 1,3,5,7-テトラシラノ-2,6-シ゛オキシ-4,8-シ゛メ -(-SiH2-CH2-SiH2-O-)2-(環状)チレン 2,4,6-トリシランテトラヒト゛ロヒ゜ラン -SiH2-CH2-SiH2-CH2-SiH2-O-(環 状) 2,5-シ゛シランテトラヒト゛ロフラン -SiH2-CH2-CH2-SiH2-O-(環状)
【００２１】ギャップ充填層がライナー層上に堆積され
るとき、このライナー層は、堆積された薄膜の炭素含有
量が原子量で約１％から約５０％になるように、好まし
くは約５％から約３０％になるように、上述のように酸
素（Ｏ2）か、亜酸化窒素（Ｎ2Ｏ）といった酸素含有化
合物か、オゾン（Ｏ3）か、二酸化炭素（ＣＯ2）かによ
って、好ましくはＯ2あるいはＮ2Ｏによって有機珪素化
合物を酸化させることによって準備されることが好まし
い。酸化された有機珪素層は、約３．０の誘電率を有
し、優れたバリア特性を持っている。この酸化された有
機珪素層は更に、通常の低誘電率誘電体と比較して高い
酸化物含有量と良好な密着特性とを持っている。
【００２２】酸化化合物は、反応チャンバに入る前に反
応性を増進するために解離されることが好ましい。反応
化合物の解離を増進するために堆積チャンバに高周波電
力を接続することもできる。酸化化合物は、珪素含有化
合物の過度の解離を減らすために堆積チャンバに入れる
前に遠隔マイクロ波チャンバあるいは遠隔プラズマチャ
ンバ内で解離することもできる。酸化珪素層の堆積は、
連続的でも不連続的でもよい。堆積は単一の堆積チャン
バ内で行われることが好ましいが二つ以上の堆積チャン
バ内で逐次的に堆積することもできる。更に高周波電力
は、基板の加熱を減らし、堆積された薄膜の多孔性を増
進するために循環させるかパルスにしてもよい。酸化珪
素層の堆積中、基板は約−２０℃から約４００℃までの
温度に、好ましくは約−２０℃から４０℃までの温度に
維持される。
【００２３】ギャップ充填層に関しては、上述の有機珪
素化合物は、好ましくは米国特許第５，７１０，０７９
号（参考のためにここに組み入れてある）に記載のよう
に約２５４ナノメータの波長を有するＵＶ光の存在の下
でオゾン（Ｏ3）と水（Ｈ2０）2とを組み合わせること
によって反応システム内で生成される過酸化水素（Ｈ2
Ｏ2）との反応によるか、米国特許第４，３０３，６３
２号（参考のためにここに組み入れてある）に記載のよ
うに有機化合物の酸化による下記のようなジメチルジオ
キシランといったオキシラン化合物との反応によるか、
あるいは米国特許第５，３６０，６４６号（参考のため
にここに組み入れてある）に記載のような酢酸との反応
によるか、といったヒドロキシル形成化合物との反応に
よって、堆積時に酸化される。ヒドロキシル形成化合物
はまた、遠隔高周波チャンバあるいは遠隔マイクロ波チ
ャンバ内で解離されることが好ましい。ギャップ充填層
は、原子量で約１％から約５０％、最も好ましくは約５
％から約３０％の炭素含有量を持っていることが好まし
い。ギャップ充填層の堆積中、基板は、約−２０℃から
約４００℃までの温度に維持され、好ましくはＳｉ−Ｃ
結合含有有機珪素化合物のためには約−２０℃から約４
０℃の温度に維持される。約４００℃より高い温度で硬
化された後にギャップ充填層は、約３．５未満の誘電率
を持つ。酸化された有機珪素層は更に、良好な密着特性
を有する。
【００２４】ヒドロキシル形成化合物と反応した有機珪
素化合物はまた、良好なバリア特性を有する酸化ライナ
ー層を用意するために使うこともできる。ライナー層を
用意するために使われるとき有機珪素化合物は下記の構
造を持つことが好ましい：
【００２５】
【式１】
【００２６】ここで各Ｓｉは１個あるいは２個の炭素原
子と結合しており、Ｃは有機基、好ましくは−ＣＨ3、
−ＣＨ2−ＣＨ3、−ＣＨ2−あるいはＣＨ2−ＣＨ2−と
いったアルキル基かアルケニル基、あるいはそれらのフ
ッ化炭素誘導体に含まれる。フッ素化された誘導体内の
炭素原子は、水素原子を置換するために部分的あるいは
全体的にフッ素化することができる。有機シラン化合物
あるいは有機シロキサン化合物は、２個以上のＳｉ原子
を含んでおり、各Ｓｉは、−Ｏ−、−Ｃ−、あるいはＣ
−Ｃ−によって他のＳｉと分離されているが、ここでＣ
は、有機基、好ましくは−ＣＨ2−、−ＣＨ2−ＣＨ
2−、−ＣＨ（ＣＨ3）−あるいはＣ（ＣＨ3）2−といっ
たアルキル基かアルケニル基、あるいはそれらのフッ素
化誘導体に含まれる。
【００２７】有機珪素化合物内の炭化水素基は、部分的
あるいは全面的にフッ素化されてＣ−Ｈ結合をＣ−Ｆ結
合に変換する。好適な有機珪素化合物の多くは、商業的
に入手可能である。誘電率、酸化物含有量、疎水性、薄
膜応力、プラズマエッチング特性といった一組の所望の
特性を用意するために二つ以上の有機珪素化合物の組合
せを使用することができる。
【００２８】有機珪素化合物とヒドロキシル形成化合物
との反応は、ガス状反応物を解離する熱、高周波あるい
はマイクロ波エネルギーの印加によって起こり、またい
かなる解離でも反応器に入る前に起こることが好まし
い。酸化された化合物は、堆積された薄膜を形成する基
板といった、より低い温度の表面に付着する。堆積され
た薄膜は、水分バリア特性を改善するために、約１００
℃から約５００℃までの温度、好ましくは約４００℃を
超える温度で水を除去するために堆積チャンバ内で硬化
される。この堆積された薄膜は、バリア特性を備えるに
十分な炭素含有量を持っている。
【００２９】本発明は更に、反応領域と、この反応領域
内で基板を位置決めする基板保持具と、真空システムと
を含むチャンバを有する基板処理システムを提供する。
この処理システムは更に、チャンバの反応領域を有機シ
ランあるいは有機シロキサン、酸化ガスおよび不活性ガ
スの供給源に接続するガス供給システムと、このガス供
給システムに連結され、この反応領域内でプラズマを発
生させる高周波発生器とを含んでいる。ガス供給システ
ムは、ジメチルジオキシランといったヒドロキシル形成
化合物の供給源、あるいはアセトン、モノペルオキシ硫
酸カリウムといったガス状反応物を混合するための、あ
るいは水、過酸化水素、あるいは酸化してヒドロキシル
形成化合物と揮発性副生物とを形成する有機化合物とい
った液状反応物を気化するための気体／液体注入システ
ムを含むこともある。この処理システムは更に、チャン
バとガス供給システムとを制御するコンピュータを含む
コントローラと、このコントローラに接続されたメモリ
とを持っており、このメモリは、有機珪素化合物をヒド
ロキシル形成化合物と反応させて低誘電率薄膜を堆積す
る処理工程を選択するためのコンピュータ読取り可能プ
ログラムコードを持ったコンピュータ使用可能媒体から
なっている。
【００３０】本発明の更なる説明は、本発明の酸化珪素
層を堆積するための特定の装置と、好適な酸化珪素薄膜
とに関する。
【００３１】例示的ＣＶＤプラズマ反応器 本発明の方法を実施できる一つの適当なＣＶＤ反応器が
図２に示されており、図２は、高真空領域１５を有する
平行平板型化学気相堆積（ＣＶＤ）反応器１０の縦断面
図である。反応器１０は、昇降モータ１４によって上昇
あるいは下降させられる基板支持プレートあるいはサセ
プタ１２上に静止する基板あるいはウェハ（図示せず）
にマニホールド内に開けられた孔を通してプロセスガス
を分散させるガス供給マニホールド１１を持っている。
液状の有機シランおよび／あるいは有機シロキサン化合
物を注入するために一般にＴＥＯＳの液体注入に使われ
るような液体注入システム（図示せず）が設けられるこ
ともある。好適な有機珪素化合物は、気体である。
【００３２】反応器１０は、抵抗加熱コイル（図示せ
ず）あるいは外部ランプ（図示せず）などによるプロセ
スガスと基板の加熱を含んでいる。図２を参照すれば、
サセプタ１２は、サセプタ１２（とサセプタ１２の上面
に支持された基板と）が下方の積載／積み卸し位置とマ
ニホールド１１に隣接した上方の処理位置との間で制御
可能に移動できるように支持ステム１３上に取り付けら
れる。
【００３３】サセプタ１２と基板が処理位置１４にある
とき、これらは絶縁体１７によって囲まれており、プロ
セスガスはマニホールド２４内に排気される。処理時
に、マニホールド１１に取り込まれるガスは、基板の表
面全体に亘って放射状に均一に分配される。絞り弁を有
する真空ポンプ３２は、チャンバからのガスの排気速度
を制御する。
【００３４】マニホールド１１に到達する前に堆積ガス
とキャリアガスは、ガスライン１８を経由して混合シス
テム１９内に入力され、そこでこれらのガスは合わされ
て、それからマニホールド１１に送られる。酸化ガスは
任意選択的に、オゾン分解用のＵＶ光チャンバといった
追加のチャンバ２８、過酸化水素あるいは他の有機化合
物の気化用の図３に述べるような液体注入システム、水
あるいはＮ2Ｏといった酸化ガスの解離用のマイクロ波
印加装置、あるいはプロセスガスの活性化をアシストす
る遠隔高周波印加装置といった他のエネルギー源を経由
して導入されることもある。一般にプロセスガスの各々
のためのプロセスガス供給ラインはまた、（ｉ）チャン
バ内へのプロセスガスの流入を自動的あるいは手動的に
遮断するために使用できる安全遮断弁（図示せず）と、
（ｉｉ）ガス供給ラインを通るガスの流れを測定するマ
スフロー・コントローラ（図示せず）とを含む。プロセ
スで有毒ガスが使われるときには、通常の構成で各ガス
供給ラインに数個の安全遮断弁が配置される。
【００３５】反応器１０内で実行される堆積プロセス
は、熱的プロセスか、ＲＦあるいはマイクロ波増速プロ
セスのいずれでもよい。一実施形態では、制御されたプ
ラズマは一般に、ＲＦ（高周波）電源２５から分配マニ
ホールド１１に印加されるＲＦ（高周波）エネルギーに
よって基板に隣接して形成される（サセプタ１２は接地
されている）。その代替としてＲＦ電力をサセプタ１２
に与えるか、異なる周波数で異なるコンポーネントに与
えることもできる。ＲＦ電源２５は、高真空領域１５内
に導入される反応種の分解を促進するために単一あるい
は混合周波数のＲＦ電力を供給することができる。混合
周波数ＲＦ電源は一般に、１３．５６ＭＨｚの高周波Ｒ
Ｆ（ＲＦ１）で分配マニホールド１１に電力を供給し、
３６０ＫＨｚの低周波ＲＦ（ＲＦ２）でサセプタ１２に
電力を供給する。本発明の酸化珪素層は、低レベルの一
定高周波ＲＦ電力あるいはパルス化されたレベルの高周
波ＲＦ電力を使って生成されることが最も好ましい。パ
ルス化されたＲＦ電力は、１３．５６ＭＨｚのＲＦ電力
を、約１０％から約３０％のデューティサイクルの時
に、好ましくは約２０Ｗから約５００Ｗで、最も好まし
くは２０Ｗから約２５０Ｗで供給する。一定ＲＦ電力
は、１３．５６ＭＨｚのＲＦ電力を、好ましくは約１０
Ｗから約２００Ｗで、更に好ましくは約２０Ｗから約１
００Ｗで供給する。低電力の堆積プロセスは、約−２０
℃から約４０℃の温度範囲で行うことが好ましい。好適
な温度範囲では、堆積された薄膜は、堆積時に部分的に
重合し、この後の薄膜の硬化時に重合が完了する。
【００３６】酸化ガスあるいはヒドロキシル形成化合物
の解離が所望のときは、図３で詳述する任意選択のマイ
クロ波チャンバ、あるいは遠隔ＲＦプラズマチャンバ
が、堆積チャンバに入れる前に、水、Ｏ2、あるいはＮ2
Ｏといった酸化ガスに０から３０００Ｗの電力を入力す
る。マイクロ波あるいはＲＦ電力のプロセスガスへの別
々の印加は、解離したガスとの反応の前の珪素化合物の
過度の解離を防止する。珪素化合物とプロセスガスのた
めに別々の通路を有するガス分配プレートは、プロセス
ガスの一つにマイクロ波電力を印加するときに好適であ
る。
【００３７】一般に、チャンバ・ライニング、分配マニ
ホールド１１、サセプタ１２、その他種々の反応器ハー
ドウエアのいずれか、あるいはすべては、アルミニウ
ム、陽極処理アルミニウムあるいはセラミックといった
材料から作られる。このようなＣＶＤ反応器の例は、Ｗ
ａｎｇ等に発行され、本発明の譲受人であるＡｐｐｌｉ
ｅｄ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，Ｉｎｃ．に譲渡された、
「二酸化珪素の熱化学蒸着（熱ＣＶＤ）とインシトゥマ
ルチステップ平滑化プロセスとのための熱ＣＶＤ／ＰＥ
ＣＶＤ反応器とその使用法（Ａ Ｔｈｅｒｍａｌ ＣＶ
Ｄ／ＰＥＣＶＤ Ｒｅａｃｔｏｒ ａｎｄ Ｕｓｅ ｆ
ｏｒ Ｔｈｅｒｍａｌ ＣｈｅｍｉｃａｌＶａｐｏｒ
Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ ｏｆ Ｓｉｌｉｃｏｎ Ｄｉｏ
ｘｉｄｅａｎｄ Ｉｎ−ｓｉｔｕ Ｍｕｌｔｉ−ｓｔｅ
ｐ Ｐｌａｎａｒｉｚｅｄ Ｐｒｏｃｅｓｓ）」と題す
る、米国特許第５，０００，１１３号公報に記載されて
いる。
【００３８】昇降モータ１４は、処理位置と下方の基板
積載位置との間でサセプタ１２を昇降させる。このモー
タとガス混合システム１９と高周波電源２５は、制御線
３６を介してシステムコントローラ３４によって制御さ
れる。反応器は、好適な実施形態ではハードディスク駆
動装置であるメモリ３８内に記憶されたシステム制御ソ
フトウエアを実行するシステムコントローラ３４によっ
て制御される、マスフロー・コントローラ（ＭＦＣ）と
いったアナログの組立て部と、標準の、あるいはパルス
の高周波発生器とを含んでいる。真空ポンプ３２の絞り
弁、サセプタ１２を位置決めするモータといった可動の
機械的組立て部の位置を動かし、決定するために、モー
タと光学センサとが使用される。
【００３９】システムコントローラ３４は、本ＣＶＤ反
応器の活動のすべてを制御しており、本コントローラ３
４の好適な実施形態は、ハードディスク駆動装置とフロ
ッピー（登録商標）ディスク駆動装置とカードラックと
を含む。カードラックは、シングルボード・コンピュー
タ（ＳＢＣ）とアナログおよびディジタルの入力／出力
ボードとインタフェース・ボードとパルスモータ制御ボ
ードとを持っている。システムコントローラは、ボード
とカードケージとコネクタとの寸法とタイプとを定義し
ているＶｅｒｓａ Ｍｏｄｕｌａｒ Ｅｕｒｏｐｅａｎ
ｓ（ＶＭＥ）規格に準拠している。このＶＭＥ規格はま
た、１６ビット・データバスと２４ビット・アドレスバ
スとを有するバス構造も定義している。
【００４０】本システムコントローラ３４は、ハードデ
ィスク駆動装置３８に記憶されたコンピュータプログラ
ムの制御下で動作する。このコンピュータプログラム
は、ある特定のプロセスのタイミング、ガスの混合、高
周波電力レベル、サセプタ位置、その他のパラメータを
指示する。
【００４１】図３は、本発明の一実施形態による、反応
器１０に入れる前に水といったプロセスガスを解離する
ための遠隔マイクロ波チャンバ２８の単純化された図で
ある。遠隔マイクロ波チャンバ２８は、アプリケータ・
チューブ（プラズマ印加管）９２と、紫外線（ＵＶ）ラ
ンプ１３１とＵＶ電源１３３とを含むプラズマ点火シス
テムと、接合部１１９で相互に連結できる種々の長さの
直線導波管部／曲線導波管部１１５、１１７を有するマ
イクロ波導波管システムと、自動インピーダンス整合用
にフィードバックを必要とする各実施形態のために任意
選択の位相検出器１０３を含むこともあるインピーダン
ス整合システム１０１を含む各要素を最適化する出力導
波管部１２１と、負荷１０７を有するサーキュレータ１
０５と、マグネトロン１１１とを含んでいる。
【００４２】マグネトロン１１１は、約２．４５ギガヘ
ルツ（ＧＨｚ）の周波数のマイクロ波の連続波（ＣＷ）
出力あるいはパルス出力用の約０から３０００Ｗの間で
動作できる一般的なマグネトロン源である。もちろん他
のマグネトロンを利用することもできる。サーキュレー
タ１０５は、マグネトロン１１１からアプリケータ・チ
ューブ９２に向う前進方向のマイクロ波伝送のみを可能
にしている。負荷１０７は、導波管システムから反射し
てマグネトロン７１１の方に戻ってくる如何なるパワー
も吸収する。サーキュレータ１０５は、他の導波管部１
１５に連結された位相検出器１０３に連結された導波管
部１１５に連結している。位相検出器１０３はもし利用
されるならば、取り付けられたチューニングあるいはマ
ッチングシステム１０１を有する他の導波管部１１５に
曲線導波管部１１７を介して連結される。スタブ・チュ
ーナーあるいはその他のチューニング要素を使用するこ
ともあるチューニングシステム１０１は、マイクロ波チ
ャンバ２８に、導波管部１２１の負荷を各導波管部のイ
ンピーダンス特性に整合させる能力を与える。チューニ
ングシステム１０１は、特定の実施形態にしたがって、
固定チューニングか、手動チューニングか、自動チュー
ニングを備えている。自動チューニングを使用する実施
形態の場合、位相検出器１０３は、適当に負荷を知的・
動的に整合させるマッチングシステム１０１にフィード
バックのために伝送されるマイクロ波の位相を検出する
３ダイオードアレイである。この特定の実施形態では導
波管部は矩形断面を持っているが、他のタイプの導波管
部でも使用可能である。
【００４３】アプリケータ・チューブ９２は、複合材料
あるいはセラミック材料、好ましくはアルミナ、その他
ラジカルによるエッチングに耐える材料で作られた、円
形の（あるいは他の断面形状の）チューブである。ある
特定の実施形態ではアプリケータ・チューブ９２は、約
１８から２４インチの長さと約３から４インチの断面直
径を持っている。アプリケータ・チューブ９２は、導波
管部１２１を貫通して配置されており、この導波管部１
２１はマイクロ波を伝送するために一端が開いており、
他端は金属壁で終端されている。マイクロ波は、導波管
部１２１の開口端を通って、マイクロ波に対して透過性
のあるアプリケータ・チューブ９２内のガスにまで伝送
される。アプリケータ・チューブ９２の内部にサファイ
アといった他の材料が使用できるのは無論である。他の
実施形態では、アプリケータ・チューブ９２は、金属の
外面と複合材料あるいはセラミック材料の内面とを持っ
ており、導波管部１２１内のマイクロ波は、アプリケー
タ・チューブ９２の外面を通る窓に入ってチューブ９２
の露出した内面に達し、ガスを付勢する。
【００４４】図４は、反応器１０にヒドロキシル化合物
を供給する代替の方法を示す。この実施形態では、図２
の任意選択のチャンバ２８は、気化と、混合チャンバ１
９内での酸素および／あるいはオゾンといった他のガス
との混合とに先立って、水あるいは過酸化水素あるいは
２エチルアントラヒドロキノン、ベンズヒドロールある
いはイソプロピルアルコールといった他の液体反応物の
流れを精密に測定するフロー・コントローラ４４を有す
る液体注入システム４２である。注入システム４２から
の液体の均一な流れは、非反応性ガス、代表的にはヘリ
ウムをシステム４２内に導入して知られたボリュームの
液体を追い出すことによって得られる。この液体は任意
選択的に、混合チャンバ１９に入る前にマイクロ波チャ
ンバあるいはＵＶチャンバといったエネルギー・チャン
バ４４内で気化される。酸化ガスあるいはヒドロキシル
形成ガスの流れは、反応物の流れを精密に制御するフロ
ーメーター４０で測定される。反応器ポンプ３２は、混
合チャンバ１９から組合せガスを引く。この組合せガス
は、図３で説明したようにガスを解離するためにマイク
ロ波チャンバ２８あるいは他のチャンバを通過できるこ
とは無論である。
【００４５】図５を参照すれば、本発明のプロセスは、
例えばシステムコントローラ３４上を走行するコンピュ
ータプログラム製品４１０を使って実現できる。このコ
ンピュータプログラム・コードは、例えば６８０００ア
センブリー言語、Ｃ、Ｃ＋＋あるいはパスカルといった
通常のコンピュータ読取り可能プログラミング言語で書
くことができる。適当なプログラムコードは、通常のテ
キスト・エディタを使って単一ファイルあるいは多数フ
ァイルに入れられ、コンピュータのメモリシステムとい
ったコンピュータ使用可能媒体に記憶されるか、具体化
される。もし入力されたコード・テキストが高級言語で
書かれていれば、このコードはコンパイルされ、結果と
して得られたコンパイラ・コードはそれからプリコンパ
イルされたウィンドウズライブラリ・ルーチンのオブジ
ェクトコードにリンクされる。リンクされたコンパイル
済みオブジェクトコードを実行するためにシステムユー
ザは、オブジェクトコードを呼び出して、コンピュータ
システムにそのコードをメモリ内にロードさせて、ＣＰ
Ｕはそのメモリからコードを読み取って実行し、プログ
ラム内で識別されたタスクを実行する。
【００４６】図５は、コンピュータプログラム４１０の
階層的制御構造の例示的ブロック図である。ユーザは、
プロセスセット番号とプロセスチャンバ番号とをプロセ
スセレクタ・サブルーチン４２０に入力する。プロセス
セットは、指定されたプロセスを実行するために必要な
プロセスパラメータの予め決められたセットであって、
予め定義されたセット番号によって識別される。プロセ
スセレクタ・サブルーチン４２０は、（ｉ）Ｃｅｎｔｕ
ｒａ（登録商標名）プラットフォーム（Ａｐｐｌｉｅｄ
Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，Ｉｎｃ．から入手可能）といっ
たクラスタ・ツール上の所望のチャンバを選択し、また
（ｉｉ）所望のプロセスを実行するプロセスチャンバを
動作させるために必要なプロセスパラメータの所望のセ
ットを選択する。特定のプロセスを実行するためのプロ
セスパラメータは、例えばプロセスガスの組成と流量、
温度、圧力、高周波バイアス電力レベルと磁界電力レベ
ルといったプラズマ条件、冷却ガス圧力、およびチャン
バ壁温度などといったプロセス条件に関係しており、レ
シピの形でユーザに提供される。このレシピによって指
定されるパラメータは、ライトペン／ＣＲＴモニタ・イ
ンタフェースを利用して入力される。
【００４７】プロセスを監視するための信号は、システ
ムコントローラのアナログ入力ボードとディジタル入力
ボードとによって与えられ、プロセスを制御するための
信号は、システムコントローラ３４のアナログ出力ボー
ドとディジタル出力ボードとに出力される。
【００４８】プロセスシーケンサ・サブルーチン４３０
は、識別されたプロセスチャンバとプロセスパラメータ
のセットとをプロセスセレクタ・サブルーチン４２０か
ら受け入れて、種々のプロセスチャンバの動作を制御す
るプログラムコードを持っている。多数ユーザがプロセ
スセット番号とプロセスチャンバ番号とを入力でき、あ
るいは一人のユーザが多数のプロセスチャンバ番号を入
力できるので、シーケンサ・サブルーチン４３０は、選
択されたプロセスを所望の順序にスケジューリングする
ように動作する。シーケンサ・サブルーチン４３０は、
（ｉ）チャンバが使用中であるかどうかを決定するため
にプロセスチャンバの動作を監視する工程と、（ｉｉ）
使用中のチャンバ内でどの様なプロセスが実行中である
かを決定する工程と、（ｉｉｉ）実行すべきプロセスの
プロセスチャンバとプロセスタイプとの利用可能性に基
づいて所望のプロセスを実行する工程とを実行するため
のコンピュータ読取り可能プログラムコードを含んでい
ることが好ましい。プロセスチャンバを監視するために
は、ポーリングといった通常の方法が使用できる。どの
プロセスを実行すべきかをスケジューリングするとき
に、シーケンサ・サブルーチン４３０は、選択されたプ
ロセスに関する所望のプロセス条件、あるいは各特定の
ユーザ入力の要求の「年齢」、あるいはスケジューリン
グの優先順位を決めるためにシステムプログラマが含ま
せたいと希望するその他の関連要因と比較して、使用中
のプロセスチャンバの現在条件を考慮に入れるように設
計することができる。
【００４９】一旦、シーケンサ・サブルーチン４３０が
どのプロセスチャンバとプロセスセットの組合せを次に
実行しようとしているかを決定すれば、シーケンサ・サ
ブルーチン４３０によって決定されたプロセスセットに
したがって、シーケンサ・サブルーチン４３０は、特定
のプロセスセット・パラメータを反応器１０内の多数の
処理タスクを制御するチャンバマネージャ・サブルーチ
ン４４０に渡すことによってそのプロセスを実行させ
る。例えばチャンバマネージャ・サブルーチン４４０
は、プロセスチャンバ１０内のＣＶＤプロセス動作を制
御するためのプログラムコードを持っている。チャンバ
マネージャ・サブルーチン４４０はまた、選択されたプ
ロセスセットを実行するために必要なチャンバコンポー
ネントの動作を制御する種々のチャンバコンポーネント
・サブルーチンの実行も制御する。チャンバコンポーネ
ント・サブルーチンの例としては、サセプタ制御サブル
ーチン４５０、プロセスガス制御サブルーチン４６０、
圧力制御サブルーチン４７０、ヒータ制御サブルーチン
４８０、プラズマ制御サブルーチン４９０がある。本技
術に通常のスキルを有する人々であれば、反応器１０内
でどのようなプロセスを実行したいかによって他のチャ
ンバ制御サブルーチンを含ませることができることは直
ちに理解するであろう。
【００５０】動作に際して、チャンバマネージャ・サブ
ルーチン４４０は、実行する特定のプロセスセットにし
たがってプロセスコンポーネント・サブルーチンを選択
的にスケジューリングして呼び出す。チャンバマネージ
ャ・サブルーチン４４０は、シーケンサ・サブルーチン
４３０が、どの反応器１０とプロセスセットとを次に実
行すべきかをどの様にスケジューリングするかと同様
に、プロセスコンポーネント・サブルーチンをスケジュ
ーリングする。一般的にチャンバマネージャ・サブルー
チン４４０は、種々のチャンバコンポーネントを監視す
る工程と、実行すべきプロセスセットに関するプロセス
パラメータに基づいてどのコンポーネントを動作させる
必要があるかを決定する工程と、これら監視工程と決定
工程とに応じてチャンバコンポーネント・サブルーチン
の実行を行わせる工程とを含んでいる。
【００５１】さて図５を参照しながら、特定のチャンバ
コンポーネント・サブルーチンの動作を説明する。サセ
プタ制御位置決めサブルーチン４５０は、サセプタ１２
の上に基板を積載するために、また任意選択的に基板を
反応器１０内で所望の高さに引き上げて基板とガス分配
マニホールド１１との間の間隔を制御するために使われ
る、チャンバコンポーネントを制御するためのプログラ
ムコードを含んでいる。基板が反応器１０内に積載され
るとき、サセプタ１２は下降して基板を受け、その後、
サセプタ１２は、チャンバ内で所望の高さにまで上昇し
て、ＣＶＤプロセスの間中、ガス分配マニホールド１１
から第１の距離あるいは間隔にこの基板を保持する。動
作に際して、サセプタ制御サブルーチン４５０は、チャ
ンバマネージャ・サブルーチン４４０から渡されたプロ
セスセット・パラメータに応じてサセプタ１２の動きを
制御する。
【００５２】プロセスガス制御サブルーチン４６０は、
プロセスガスの組成と流量とを制御するためのプログラ
ムコードを持っている。プロセスガス制御サブルーチン
４６０は、安全遮断弁の開閉位置を制御し、また所望の
ガス流量を得るためにマスフロー・コントローラの立ち
上げ／立ち下げ（ランプアップ／ランプダウン）を行
う。プロセスガス制御サブルーチン４６０は、すべての
チャンバコンポーネント・サブルーチンと同様にチャン
バマネージャ・サブルーチン４４０によって呼び出さ
れ、所望のガス流量に関係するプロセスパラメータをチ
ャンバマネージャ・サブルーチンから受け取る。一般に
プロセスガス制御サブルーチン４６０は、ガス供給ライ
ンを開くことによって動作し、（ｉ）必要なマスフロー
・コントローラを読み取り、（ｉｉ）その読みをチャン
バマネージャ・サブルーチン４４０から受け取った所望
の流量と比較し、（ｉｉｉ）必要に応じてガス供給ライ
ンの流量を調整することを繰り返し行う。更にプロセス
ガス制御サブルーチン４６０は、危険な流量に関してガ
ス流量を監視する工程と、危険状態が検出されたときに
安全遮断弁を起動する工程とを含んでいる。
【００５３】幾つかのプロセスでは、反応性プロセスガ
スがチャンバ内に導入される前にチャンバ内の圧力を安
定化するために、反応器１０内にヘリウム、アルゴン、
あるいは窒素といった非反応性ガスが流し込まれる。こ
れらのプロセスでは、プロセスガス制御サブルーチン４
６０は、チャンバ内の圧力を安定化するために必要な時
間だけ反応器１０内に不活性ガスを流し込む工程を含む
ようにプログラミングされ、それから前述の各工程が実
行されるであろう。更にプロセスガスが液状前駆物質、
例えばイソプロピルアルコールから気化されることにな
っている場合には、プロセスガス制御サブルーチン４６
０は、バブラー４２内で液状前駆物質を通してオゾンと
いった送出ガスを泡立てる工程を含むように書かれるで
あろう。このタイプのプロセスではプロセスガス制御サ
ブルーチン４６０は、所望のプロセスガス流量を得るた
めに送出ガスの流れとバブラー内の圧力とバブラー温度
とを調整する。前述のように所望のプロセスガス流量
は、プロセスパラメータとしてプロセスガス制御サブル
ーチン４６０に転送される。更にプロセスガス制御サブ
ルーチン４６０は、所定のプロセスガス流量のために必
要な値を収容している記憶されたテーブルにアクセスす
ることによって所望のプロセスガス流量のために必要な
送出ガス流量とバブラー圧力とバブラー温度とを取得す
る工程を含んでいる。一旦、必要な値が取得されると、
送出ガス流量とバブラー圧力とアブラー温度とが監視さ
れ、必要な値と比較され、それらにしたがって調整され
る。
【００５４】圧力制御サブルーチン４７０は、排気ポン
プ３２内の絞り弁の開口のサイズを調整することによっ
て反応器１０内の圧力を制御するためのプログラムコー
ドを持っている。絞り弁の開口のサイズは、全プロセス
ガス流量とプロセスチャンバのサイズと排気ポンプ３２
のためのポンピング設定点圧力とに関して、チャンバ圧
力を所望のレベルに制御するように設定される。圧力制
御サブルーチン４７０が呼び出されると、チャンバマネ
ージャ・サブルーチン４４０からのパラメータとして所
望のあるいは目標の圧力レベルが受け取られる。圧力制
御サブルーチン４７０は、チャンバに連結された一つ以
上の在来型圧力マノメータを読み取ることによって反応
器１０内の圧力を測定し、この測定値を目標圧力と比較
し、この目標圧力に対応する、記憶された圧力テーブル
からＰＩＤ（比例、積分、微分）値を取得し、この圧力
テーブルから得られたＰＩＤ値にしたがって絞り弁を調
整するように動作する。その代替として圧力制御サブル
ーチン４７０は、所望の圧力に反応器１０を調整するた
めに特定の開口サイズに絞り弁を開くか閉じるように書
くこともできる。
【００５５】ヒータ制御サブルーチン４８０は、サセプ
タ１２を加熱するために使われる加熱モジュールの温度
あるいは放射熱を制御するためのプログラムコードを持
っている。このヒータ制御サブルーチン４８０もまた、
チャンバマネージャ・サブルーチン４４０によって呼び
出され、目標あるいは設定点温度パラメータを受け取
る。このヒータ制御サブルーチン４８０は、サセプタ１
２に配置された熱電対の電圧出力を測定することによっ
て温度を測定し、この測定温度を設定点温度と比較し、
設定点温度を得るために加熱モジュールに印加される電
流を増加あるいは減少させる。この温度は、記憶された
変換テーブル内の対応する温度を調べるか、４次多項式
を使ってその温度を計算することによって、その測定さ
れた電圧から得られる。ヒータ制御サブルーチン４８０
は、加熱モジュールに印加される電流の立ち上げ／立ち
下げ（ランプアップ／ランプダウン）を徐々に制御す
る。徐々の立ち上げ／立ち下げは加熱モジュールの寿命
と確実性を拡大する。更にプロセスの安全性遵守を検出
するために内蔵フェールセーフ・モードを含むことがで
き、これによって、もし反応器１０が正しく起動されな
い場合に加熱モジュールの動作を停止させることができ
る。
【００５６】プラズマ制御サブルーチン４９０は、反応
器１０内のプロセス電極に印加される高周波バイアス電
圧電力レベルを設定するための、また任意選択的に反応
器１０内で生成される磁界のレベルを設定するためのプ
ログラムコードを持っている。前述のチャンバコンポー
ネント・サブルーチンと同様に、このプラズマ制御サブ
ルーチン４９０は、チャンバマネージャ・サブルーチン
４４０によって呼び出される。
【００５７】前述のＣＶＤシステムの説明は主として例
示目的のためであって、電極サイクロトロン共鳴（ＥＣ
Ｒ）プラズマＣＶＤ装置、誘導結合高周波高密度プラズ
マＣＶＤ装置等といった他のプラズマＣＶＤ装置も使用
できる。更にサセプタ設計、ヒータ設計、高周波電力接
続の位置、その他における変形といった上述のシステム
の変形も可能である。例えば基板は、抵抗加熱サセプタ
によって支持され、加熱されることも可能であろう。
【００５８】３層ギャップ充填プロセスにおける酸化さ
れた有機シランあるいは有機シロキサン誘電体の堆積本
発明の酸化された有機シランあるいは有機シロキサン層
は、大抵の用途で酸化珪素層を置き換えるために使用で
きる。本発明の融通性を示す実施形態は、図２の反応器
を使用する、図６に示す３層ギャップ充填プロセスであ
る。図６を参照すると、反応器１０に基板が位置決めさ
れ２００、低誘電率を有する酸化された有機シラン層
が、有機シラン化合物および／あるいは有機シロキサン
化合物とＯ2あるいはＮ2Ｏといった酸化ガスとを含むプ
ラズマからＰＥＣＶＤプロセスによって堆積される（工
程２０５）。この堆積工程２０５は、本技術で知られた
方法によるチャンバ１５内の容量結合プラズマあるいは
誘導結合・容量結合の両プラズマを含むことができる。
プラズマ発生を助けるためにＰＥＣＶＤプロセスでは一
般に、ヘリウムといった不活性ガスが使われる。それか
ら、好ましくはライナー層を生成するために使われる有
機シランあるいは有機シロキサン化合物をヒドロキシル
形成化合物と反応させることによって、本発明にしたが
ってライナー層上にギャップ充填層が堆積される（工程
２１０）。このギャップ充填層は、自己平滑性であるこ
とが好ましく、また水を除去するための硬化後に疎水性
になることが好ましい。それから、好ましくはライナー
層を堆積する同じプロセスを使ってギャップ充填層上に
キャップ層が堆積される（工程２１５）。それから基板
は、反応器１０から取り除かれる（工程２２０）。
【００５９】図７Ａから７Ｅを参照すれば、この３層ギ
ャップ充填プロセスは、酸化された有機シランあるいは
有機シロキサン・ポリマーのＰＥＣＶＤライナー層３０
０を与える。ライナー層３００は、後続のギャップ充填
層３０２と基底をなす基板表面３０４とこの基板表面に
形成される金属線３０６、３０８、３１０との間の分離
層として働く。ギャップ充填層３０２は、酸化された有
機シランあるいは有機シロキサン・ポリマーのＰＥＣＶ
Ｄキャップ層３１２によって覆われる。このプロセス
は、ＣＶＤ反応器１０のためのコンピュータコントロー
ラ３４のメモリ３８内に記憶されたコンピュータプログ
ラムを使って実施され、制御される。図７Ａを参照すれ
ば、ＰＥＣＶＤライナー層３００は、Ｎ2Ｏといった酸
化ガスと、メチルシラン（ＣＨ3ＳｉＨ3）、トリメチル
シラン（（ＣＨ3）3ＳｉＨ）等といった有機シランある
いは有機シロキサン化合物と、ヘリウムといったキャリ
アガスとを導入することによって反応器１０で堆積され
る。ＰＥＣＶＤライナー層の堆積の間中、基板は、約−
２０℃から約４００℃の温度に維持され、好ましくは約
−２０℃から約４０℃の温度に維持される。このＰＥＣ
ＶＤライナー層は、約５ｓｃｃｍから約５００ｓｃｃｍ
の流量の有機シランおよび／あるいは有機シロキサン化
合物と、約５ｓｃｃｍから約２０００ｓｃｃｍの流量の
酸化ガスとの混合物を含むプロセスガスによって堆積さ
れる。これらのプロセスガスは、約２００ｓｃｃｍから
約２０，０００ｓｃｃｍの流量の、一般に薄膜中には混
入されないヘリウム、アルゴンといった不活性ガス、あ
るいは窒素といった比較的不活性のガスによって搬送さ
れる。これらのプロセスガスは、約０．２Ｔｏｒｒから
約２０Ｔｏｒｒ、好ましくは約１０Ｔｏｒｒ未満の圧力
で反応して、基板表面３０４と金属線３０６、３０８、
３１０の上に絶縁保護酸化珪素層を形成する。この反応
は、約０．０５Ｗ／ｃｍ2から約１０００Ｗ／ｃｍ2の電
力密度、好ましくは約１Ｗ／ｃｍ2未満の電力密度、最
も好ましくは約０．１Ｗ／ｃｍ2から約０．３Ｗ／ｃｍ2
の範囲の電力密度でプラズマ増速される。
【００６０】８”単一基板チャンバに関しては、約１
３．５６ＭＨｚの高周波ＲＦソースは、ガス供給システ
ムに接続されて約１０から約５００Ｗで駆動されること
が好ましく、一方約３５０から１ＭＨｚの低周波ＲＦソ
ースは、任意選択的にサセプタに接続されて約０から約
１００Ｗで駆動される。好適な実施形態では、高周波Ｒ
Ｆソースは、約２０Ｗから約２５０ＷのパルスＲＦ電力
で駆動され、低周波ＲＦソースは、約１０％から約３０
％のデューティサイクルの約０から約５０ＷのパルスＲ
Ｆ電力で駆動される。パルス化されたＲＦ電力は、好ま
しくは短い間隔で、最も好ましくは約２００Ｈｚ未満の
周波数で循環することである。高周波ＲＦ電力が一定で
あるときは、電力レベルは約２０Ｗから約１００Ｗの範
囲にあることが好ましい。
【００６１】それから酸化された有機シランあるいは有
機シロキサン層は、約１０Ｔｏｒｒ未満の圧力と約３０
０℃から約５００℃の温度で硬化される。任意選択的に
硬化は、追加の誘電体層の堆積後に行うこともできる。
【００６２】上述のプロセス条件は、図７Ｂに示すギャ
ップ充填層３０２の後続の堆積のために改善されたバリ
ア特性を有するＰＥＣＶＤライナー層を毎分約２０００
Åの速度で堆積するという結果をもたらす。メチルシラ
ンから得られたライナー層は、疎水性であるのに十分な
Ｃ−Ｈ結合を持っており、優れた水分バリアとなる。疎
水性ライナー層の堆積は、後続の親水性ギャップ充填層
を良好な水分バリア特性を有する疎水層に変換するとい
う驚くべき、予期しない結果をもたらしている。
【００６３】ギャップ充填層３０２のためのプロセスガ
スは、いかなる有機珪素化合物を含んでもよいが、ライ
ナー層に使われたものと同じ有機珪素化合物を含むこと
が好ましい。プロセスガスは更に、過酸化水素、ジメチ
ルジオキシラン、水、イソプロピルアルコールといった
ヒドロキシル形成化合物を含む。過酸化水素は、気化さ
れてヘリウムといった不活性キャリアガスと混合される
過酸化水素（Ｈ2Ｏ2）約５０重量％であることが好まし
い。ヒドロキシル形成化合物は、代替として前述の反応
システムで形成することもできる。
【００６４】プロセスガスの流量は、Ｈｅについては０
から８０００ｓｃｃｍ、（ＣＨ3）xＳｉＨ4-xといった
有機珪素化合物については１０から１２００ｓｃｃｍ、
Ｈ2Ｏ 2あるいはジメチルジオキシランといったヒドロキ
シル形成化合物については２０から３０００ｓｃｃｍの
範囲にある。好適なガスの流量は、Ｈｅについては５０
０から４０００ｓｃｃｍ、（ＣＨ3）xＳｉＨ4-xについ
ては１００から５００ｓｃｃｍ、ヒドロキシル形成化合
物については１００から１０００ｓｃｃｍの範囲にあ
る。これらの流量は、約５．５から６．５リットルの体
積を有するチャンバに関するものである。ヒドロキシル
形成化合物が水その他の化合物の酸化によって生成され
るときの流量は、約６から２０重量％のオゾン含有酸素
といった酸化ガスについては２，０００から６，０００
ｓｃｃｍ、水その他のヒドロキシル源については５００
から２０００ｍｇ／分の範囲にある。
【００６５】反応器１０は、約０．２から約５Ｔｏｒｒ
の圧力に維持されていて、ギャップ充填層３０２の堆積
中、約４０℃未満の基板温度を維持することが好まし
い。反応器内のガス供給システムの温度は、約７０℃か
ら約１３０℃の温度に維持されることが好ましい。ギャ
ップ充填層３０２は、図７Ｄに示すキャップ層３１２の
堆積に先立って、水といった溶剤を除去するために図７
Ｃに示すように部分的に硬化してもよい。硬化は、不活
性ガス雰囲気中で１０Ｔｏｒｒ未満の真空を維持するこ
とによって、熱アニール・チャンバ内か、反応器１０内
で行うことが好ましい。
【００６６】メチルシランから生成されたギャップ充填
層は一般に、親水性であって、水分バリア特性に劣って
いる。メチルシランから生成されたライナー層上に堆積
されると、メチルシランから生成されたギャップ充填層
は、疎水性となり、良好な水分バリア特性を持つように
なる。
【００６７】図７Ｄを参照すると、ギャップ充填層３０
２の堆積後、反応器１０は任意選択的に、キャップ層３
１２の堆積のために本発明の酸化された有機シランある
いは有機シロキサン層の堆積を再開する。図７Ｅを参照
すると、キャップ層の堆積後、もしなにかあれば、堆積
された層は、残留している溶剤あるいは水を除去するた
めに約３００℃から５００℃の温度で炉あるいは他のチ
ャンバで硬化される。堆積された薄膜の所望の特性によ
って処理条件が変わることは無論である。
【００６８】本発明は更に、下記の実施例によって説明
される。
【００６９】実施例 下記の実施例は、低誘電率を有する誘電体層を堆積する
ための有機珪素化合物とヒドロキシル形成化合物との反
応を示す。これらの例は、化学気相堆積（ＣＶＤ）チャ
ンバに当たるものであり、特にツーピース石英プロセス
キットを有する固体ＲＦ整合装置を含む「ＣＥＮＴＵＲ
Ａ ＤｘＺ」システムであって、これら両者はカリフォ
ルニア州サンタクララのＡｐｐｌｉｅｄ Ｍａｔｅｒｉ
ａｌｓ，Ｉｎｃ．によって製造・販売されているもので
ある。
【００７０】過酸化物ソース（仮説的） 下記のように、反応器に流入する反応性ガスから３．０
Ｔｏｒｒのチャンバ圧と０℃の基板温度で酸化トリメチ
ルシラン薄膜が堆積される：
【００７１】 トリメチルシラン（ＣＨ3）3ＳｉＨ 流量は２００ｓｃｃｍ 過酸化物Ｈ2Ｏ2 流量は５００ｓｃｃｍ ヘリウムＨｅ 流量は１000 ｓｃｃｍ
【００７２】基板は、ガス分配シャワーヘッドから２０
０から１０００ミル（ｍｉｌｓ）、好ましくは６００ミ
ルの位置に置かれて、堆積は約１０００Åから２μｍの
深さに起こる。それから薄膜は、４００℃の温度で約３
０から１２０分間、硬化される。酸化トリメチルシラン
材料は、約３．０未満の誘電率を持つと評価される。
【００７３】第１のヒドロキシル・ソース（仮説的） 下記のように、反応器に流入する反応性ガスから３．０
Ｔｏｒｒのチャンバ圧と２５℃の基板温度で酸化トリメ
チルシラン層が堆積される：
【００７４】 トリメチルシラン（ＣＨ3）3Ｓｉ 流量は５００ｓｃｃｍ Ｈ イソプロピルアルコール 流量は１０００ｍｇ／分 オゾン、１２重量％Ｏ3を有する 流量は５０００ｓｃｃｍ Ｏ2 ヘリウムＨｅ 流量は４０００ｓｃｃｍ
【００７５】ここでイソプロピルアルコールは混合チャ
ンバ内でいくらかのヘリウムと混合され、オゾンと追加
のヘリウムと組み合わされる。基板は、ガス分配シャワ
ーヘッドから６００ミルの位置に置かれる。それからこ
の層は、４００℃の温度で約３０から１２０分間、硬化
される。酸化トリメチルシラン材料は、約３．０未満の
誘電率を持つと評価される。
【００７６】第２のヒドロキシル・ソース（仮説的） 下記のように、反応器に流入する反応性ガスから３．０
Ｔｏｒｒのチャンバ圧と２５℃の基板温度でジメチルシ
ラン層が堆積される： ジメチルシラン（ＣＨ3）2ＳｉＨ 流量は６０ｓｃｃｍ 2 ジメチルジオキシラン 流量は２００ｓｃｃｍ ヘリウムＨｅ 流量は１０００ｓｃｃｍ
【００７７】ここでジメチルジオキシランは、液体注入
システム内のアセトンとモノペルオキシ硫酸カリウムと
の反応によって最初に用意される。ジメチルジオキシラ
ンは、常温では気体であって混合チャンバ内でヘリウム
と組み合わされる。基板は、ガス分配シャワーヘッドか
ら６００ミルの位置に置かれる。それからこの層は、４
００℃の温度で約３０から１２０分間、硬化される。硬
化後、酸化ジメチルシラン材料は、約３．０未満の誘電
率を持つと評価される。
【００７８】上記は、本発明の好適な実施形態に向けら
れているが、本発明の他の更なる実施形態も本発明の基
本的範囲から逸脱せずに考案することは可能であり、本
発明の範囲は前述の特許請求の範囲によって決定され
る。
【図面の簡単な説明】
【図１Ａ】当業者に周知な方法によって基板上に堆積さ
れた誘電体層の概略図である。
【図１Ｂ】当業者に周知な方法によって基板上に堆積さ
れた誘電体層の概略図である。
【図２】本発明によって使用されるように構成された例
示的ＣＶＤプラズマ反応器の断面図である。
【図３】図２の反応器に入れる前にプロセスガスを解離
するための遠隔マイクロ波チャンバの概略図である。
【図４】図２の反応器への水、過酸化水素といった液体
の供給を制御する液体注入システムの概略図である。
【図５】図２の例示的反応器と共に使われるプロセス制
御コンピュータプログラム製品の流れ図である。
【図６】本発明の一実施形態によるギャップ充填プロセ
スにおけるライナー層とキャップ層との堆積の際に行わ
れる各工程を示す流れ図である。
【図７Ａ】図６のプロセスによって基板上に堆積される
各層の概略図である。
【図７Ｂ】図６のプロセスによって基板上に堆積される
各層の概略図である。
【図７Ｃ】図６のプロセスによって基板上に堆積される
各層の概略図である。
【図７Ｄ】図６のプロセスによって基板上に堆積される
各層の概略図である。
【図７Ｅ】図６のプロセスによって基板上に堆積される
各層の概略図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ファーハッド モグハダム アメリカ合衆国， カリフォルニア州， サラトガ， ヴィア コリーナ ドライヴ 15440 (72)発明者 デイヴィッド ダブリュー． チェン アメリカ合衆国， カリフォルニア州， フォスター シティ， ビリングスゲイト レーン 235 (72)発明者 エリー イー アメリカ合衆国， カリフォルニア州， サン ノゼ， ピストイア ウェイ 5888 (72)発明者 リー−チャン シー アメリカ合衆国， カリフォルニア州， サンタ クララ， キャリーバック アヴ ェニュー 5358 (72)発明者 ウェイ−ファン ヨー アメリカ合衆国， カリフォルニア州， ロス アルトス， アルヴァラド アヴェ ニュー 388 (72)発明者 チー−アイ ラン アメリカ合衆国， カリフォルニア州， サニーヴェイル， アヤラ ドライヴ 1260 ナンバー207 (72)発明者 シン−プー ジェン 台湾， シンチュウ， ミン−ジー ロー ド 68 (72)発明者 フレデリク ゲラルド フランス， 38500 ヴォワロン フラン ス， リュー デ タリファルディエール （番地なし) (72)発明者 シャンカー ヴェンカタラマン アメリカ合衆国， カリフォルニア州， サンタ クララ， ホームステッド ロー ド 3131 ナンバー13−ケイ (72)発明者 スリニヴァス ディ． ネマニ アメリカ合衆国， カリフォルニア州， サン ノゼ， ホワイト チャペル アヴ ェニュー 494

Claims (20)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 低誘電率薄膜を堆積する方法であって、 約４００℃未満の温度で基板を収容するチャンバ内で少
    なくとも一つの珪素−炭素結合を有する一つ以上の珪素
    化合物をヒドロキシル形成化合物と反応させることを含
    む、低誘電率薄膜を堆積する方法。
  2. 【請求項２】 各珪素化合物内の各珪素原子は、二つ以
    上の炭素原子と結合しており、前記二つ以上の珪素原子
    は、２個以下の炭素原子によって、あるいは１個以下の
    酸素原子によって分離される、請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 前記珪素化合物は、メチルシラン、ジメ
    チルシラン、トリメチルシラン、テトラメチルシラン、
    ジシラノメタン、ビス（メチルシラノ）メタン、１，２
    −ジシラノエタン、１，２−ビス（メチルシラノ）エタ
    ン、２，２−ジシラノプロパン、１，３，５−トリシラ
    ノ−２，４，６−トリメチレン、１，３−ジメチルジシ
    ロキサン、１，１，３，３−テトラメチルジシロキサ
    ン、１，３−ビス（シラノメチレン）ジシロキサン、ビ
    ス（１−メチルジシロキサニル）メタン、２，２−ビス
    （１−メチルジシロキサニル）プロパン、２，４，６，
    ８，１０−ペンタメチルシクロペンタシロキサン、１，
    ３，５，７−テトラシラノ−２，６−ジオキシ−４，８
    −ジメチレン、２，４，６−トリシランテトラヒドロピ
    ラン、２，５−ジシランテトラヒドロフラン、それらの
    フッ化炭素誘導体、およびそれらの組合せからなる群か
    ら選択される、請求項１に記載の方法。
  4. 【請求項４】 前記ヒドロキシル形成化合物は、マイク
    ロ波チャンバで解離される、請求項１に記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記ヒドロキシル形成化合物は、過酸化
    水素、ジメチルジオキシラン、酢酸、水およびイソプロ
    ピルアルコールからなる群から選択される、請求項１に
    記載の方法。
  6. 【請求項６】 低誘電率薄膜を堆積する方法であって、 約０Ｗから約２００Ｗの一定の高周波電力レベルあるい
    は約２０Ｗから約５００Ｗのパルス化された高周波電力
    レベルで、炭素を含む珪素化合物と酸化ガスとからなる
    プロセスガスから、パターニングされた金属層の上に絶
    縁保護ライナー層を堆積する工程と、 前記珪素化合物とヒドロキシル形成化合物とからなるプ
    ロセスガスから約４００℃未満の基板温度で前記ライナ
    ー層の上にギャップ充填層を堆積する工程とを含む、低
    誘電率薄膜を堆積する方法。
  7. 【請求項７】 前記珪素化合物の各珪素原子は、少なく
    とも２個の炭素原子と少なくとも１個の水素原子とに結
    合されており、前記同分子内の珪素原子は、２個以上の
    炭素原子によって、あるいは１個以上の酸素原子によっ
    て分離されていない、請求項６に記載の方法。
  8. 【請求項８】 前記ギャップ充填層は、約４０℃未満の
    基板温度で堆積される、請求項６に記載の方法。
  9. 【請求項９】 前記ヒドロキシル形成化合物は、マイク
    ロ波チャンバで解離される、請求項６に記載の方法。
  10. 【請求項１０】 前記ヒドロキシル形成化合物は、過酸
    化水素、ジメチルジオキシラン、酢酸、水およびイソプ
    ロピルアルコールからなる群から選択される、請求項６
    に記載の方法。
  11. 【請求項１１】 前記ヒドロキシル形成化合物は、過酸
    化水素である、請求項１０に記載の方法。
  12. 【請求項１２】 前記珪素化合物および前記酸化ガスを
    含むプロセスガスから前記ギャップ充填層上にキャップ
    層を堆積する工程を更に含む、請求項６に記載の方法。
  13. 【請求項１３】 低誘電率薄膜を堆積する方法であっ
    て、 約０Ｗから約２００Ｗの一定の高周波電力レベルあるい
    は約２０Ｗから約５００Ｗのパルス化された高周波電力
    レベルで、炭素を含む第１の珪素化合物と酸化ガスとか
    らなるプロセスガスから、パターニングされた金属層の
    上に絶縁保護ライナー層を堆積する工程と、 第２の珪素化合物と、ヒドロキシル形成化合物とを含む
    プロセスガスから約４００℃未満の基板温度で前記ライ
    ナー層の上にギャップ充填層を堆積する工程とを含む、
    低誘電率薄膜を堆積する方法。
  14. 【請求項１４】 前記第１の珪素化合物内の各珪素原子
    は、少なくとも２個の炭素原子に結合されており、また
    この分子内の珪素原子は、３個以上の炭素原子によっ
    て、あるいは２個以上の酸素原子によって分離されてい
    ない、請求項１３に記載の方法。
  15. 【請求項１５】 前記第１の珪素化合物および前記酸化
    ガスを含むプロセスガスから前記ギャップ充填層上にキ
    ャップ層を堆積する工程を更に含む、請求項１３に記載
    の方法。
  16. 【請求項１６】 前記ヒドロキシル形成化合物は、マイ
    クロ波チャンバ内で解離される、請求項１３に記載の方
    法。
  17. 【請求項１７】 前記ヒドロキシル形成化合物は、水で
    ある、請求項１３に記載の方法。
  18. 【請求項１８】 前記第２の珪素化合物は、テトラエト
    キシシランである、請求項１３に記載の方法。
  19. 【請求項１９】 前記ヒドロキシル形成化合物は、過酸
    化水素、ジメチルジオキシラン、酢酸、水およびイソプ
    ロピルアルコールからなる群から選択される、請求項１
    ３に記載の方法。
  20. 【請求項２０】 前記ヒドロキシル形成化合物は、過酸
    化水素である、請求項１９に記載の方法。
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