TW201216547A - Electrolyte materials for use in electrochemical cells - Google Patents

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Helmut Mohwald
Rudiger Schmidt
Yuriy V Mikhaylik
Igor Kovalev
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Basf Se
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201216547 六、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 一般性描述用於電化學電池之電解質材料、包含該等材 料之電化學電池及製造該等材料及電池之方法。在一些實 , 施例中，本文所述之材料、製程及用途係關於包含硫及鋰 之電化學電池，諸如鋰硫電池。 本申請案根據35 U.S.C. § 119(e)主張2010年8月24曰申請 之題為「Electrolyte Materials f0r Use in Electr〇chemical Cells」的美國臨時專利申請案第61/376,559號之優先權， 其出於所有目的以全文引用的方式併入本文中。 【先前技術】 含有鋰化合物之電池及含有該等電池之電池組為現代化 儲旎裝置。其在電容量及使用壽命方面超過習知二次電池 組，且常常可避免使用毒性材料（諸如鉛）。然而，與習知 基於鉛之二次電池組相對比，多種技術問題尚未解決。 基於以链化金屬氧化物（諸如LiC〇〇2、及 LiFePCU)為主之陰極的二次電池組已被廣泛接受參見例 如EP 1 296 391 A1及US 6,962,666及其中所引用之專利文 : 獻。雖然其中提及之電池組顯示有利的特徵，但其電容量 : 有限。為此，已進行諸多嘗試來改良電極材料。尤其有希 望的為所謂鋰硫電池組。在該等電池組中，鋰將被氧化且 轉化為硫化鋰，諸如Li2Ss_a，a為〇至7範圍内之數值。在再 充電期間，鋰及硫將再生。該等二次電池具有電容量大的 優點。 158381.doc 201216547 鋰硫電池組之特定問題為熱失控（thermal runaway)，其 可在例如150 C至23 0 C之咼溫下觀察到，且會導致電池組 元全破壞。已提出多種方法來防止該熱失控，諸如用聚合 物塗佈電極。然而，彼等方法通常導致電容量急劇減小。 電容量損失尤其歸因於在再充電期間形成鐘枝晶（Uthium dendnte)、由於形成可溶性硫化鋰（諸如Li2S3、Li2S4或 Li』6)而損失硫、聚硫化物穿梭（p〇iysuifide shutUe)、充電 或放電期間體積變化等。 在w〇 2008/070059中，揭示多種材料用於塗佈鋰硫電池 組之電極。然而，並未令人滿意地解決熱失控問題。 【發明内容】 提供用於電化學電池之電解質材料、包含該等材料之電 化學電池，及製造該等材料及電池之方法。在一些情況 下，本發明之標的涉及相關產物、特定問題之替代解決方 案及/或一或多種系統及/或製品的複數種不同用途。 在一態樣中，本發明係指一種電化學電池，其包含： (A) 含有硫之電極， (B) 含有鋰或鋰合金之電極， (C) 至少一種選自聚醚砜之有機（共）聚合物，該聚醚颯呈 凝膠態， (D) 至少一種有機溶劑，及 (E) 至少一種鍾鹽。 在另一態樣中，提供一種電化學電池（例如鋰電池組）。 在一些實施例中，電化學電池（例如鋰電池組）可包含：包 158381.doc 201216547 含鋰作為陽極活性物質之陽極；包含陰極活性物質之陰 極’其可由陰極集電器支撐；及包含位於陽極與陰極之間 的材料及視情況選用之所吸收之輔助材料的電解質，該材 料有表面與陽極表面接觸ϋ實施例中，該材料與所 吸收之辅助材料組合之屈服強度大於鋰金屬屈服強度。 在一些實施例中，電化學電池包含：包含鋰作為陽極活 性物質之陽極；包含陰極活性物質之陰極；及包含非流體 材料之電解質，其中當該電化學電池經組態以供使用時， 該電解質之屈服強度大於鋰金屬屈服強度。 在一些實施例中，電化學電池包含：包含鋰作為陽極活 性物質之陽極；包含陰極活性物質之陰極；及包含非流體 材料之電解質，其中當該電解質經組態時，該電化學電池 可在高達約130°C之溫度下循環而不發生熱失控。 在一些實施例中，描述一種製造電化學電池之製程。製 造電化學電池之製程可包含以下步驟：提供鋰或鋰合金， 其可沈積於基板上；將至少一種聚醚颯於有機溶劑中之溶 液沈積於該鋰或鋰合金上；調節聚醚砜之殘餘溶劑含量至 〇·〇1重量％至25重量％之範圍；及用至少—種鋰鹽於至少 一種有機溶劑中之溶液處理該沈積之聚醚砜。 此外，在另一態樣中，本發明係關於一種製造電極之方 法。此外，在另一態樣中，本發明係關於一種使用本發明 之電池組的製程。 經由以下對本發明多種非限制性實施例之詳細描述，本 158381.doc 201216547 發明之其他優點及新穎特徵將變得顯而易見。在本說明書 及以引用的方式併入之文獻包括矛盾及/或不一致的揭示 内容之情況下，以本說明書為準。若以引用的方式併入 的兩篇或兩篇以上文獻包括相互矛盾及/或不一致的揭示 内容，則應以生效日期較近的文獻為準。 【實施方式】 本發明之非限制性實施例將經由實例來描述。 一般性描述用於電化學電池之電解質材料、包含該等材 料之電化學t池，及製造該等材料及電池之方法。在一些 實施例中，本文所述之材料、製程及用途係關於包含硫及 鋰之電化學電池，諸如鐘硫電池組。電解質可包含聚合材 料且在—些情況下，包含所吸收之辅助材料。舉例而言， 電解質材料能夠形成;疑膠，且輔助材料可包含電解質溶 劑。在-些情況下’電解質材料可包含至少一種選自聚喊 風之有機(共)聚合物。在一些實施例中，電解質中之非流 體材料在供使㈣，單誠與視情況選用之所吸 辅助材料組合之屈服強度可大於鐘金屬屈服強度。 —务月之個目標為提供一種減輕熱失控同時維持電池 電谷里之電化學電池。本發明者已發現，在本發明之情形 下处此目標可藉由將本文所述之材料（例如聚合材料，諸 句形成凝膠之彼等聚合材料）併入電化學池 質中來達成。 解 在一些實施财，本文所述之用於電解質之材料可經受 158381.doc 201216547 住對電化學電池施加力而不損及系統效能。sc— 副巧等人於2009年8月4日申請的題為「A_cation of Force in Electrochemicai CeUs」之美國專利公開案第 2010/0035128號描述在電化學電池中為改良電極化學、形 態及/或其他特徵而施加力，其可改良效能。在一態樣 中’本發明涉及認可在電解質中使用特定材料可允許對電 化學電池施加力而不損及電池的結構完整性。此外，本文 所述之用於電解質之材料可經受住其所處之電化學 重複充電及放電，而不在電池内形成短路（例如由於電極 材料之溶解及再錢）。 本文所述之本發明之電化學電池配置及材料可用於一次 電池組或二次電池組，該等電池組可充電及放電多次。在 —實施例中’本文所述之材料、系統及方法可與鐘電池 組(例如鐘-硫電池組)結合使用。本發明之術語「電化學電 池」包含一次及二次電化學電池。電化學電池包含至少兩 個電極’陰極及陽極。陰極為正電極，陽極為負電極。根 據本發明，陰極係指在放電期間發生還原的電極。陽極係 指在放電期間發生氧化的電極。 本發明之電池組可含有不同或相同的電化學電池。 雖然本發明可用於多種電化學裝置中，一種此類裝置之 實例為包含陰極12及陽極14之電化學電池心此外， 化學，池包含電解質16。電解質可包括一或多個組件㈣ "3極電化學連通。雖然陽極、陰極及電解質顯示可具 158381.doc 201216547 有平面組態，但其他實施例可包括非平面組態(例如圓柱 形、螺旋形等），電化學電池10亦可包括外殼結構17。 在一些實施例中，陰極12及/或陽極14可包含至少一個 活性表面。如本文十所用，術語「活性表面」用於描述與 電解質實體接觸且可在此處發生電化學反應之電極表面。 舉例而5，陰極12可包括陰極活性表面18及/或陽極丨斗可 包括陽極活性表面20。 田…、：可改變組件定位，且應瞭解存在層定位改變的其 他實施例。另夕卜，非平面配置、材料比例不同於所示之配 置及其他替代配置亦適用於本發明。當然，典型的電化學 電池亦應包括集電器、外部電路及其類似物。一般熟習此 項技術者熟知許多配置可與如本文所述之—般示意配置一 起使用。 陰極可包含多種陰極活性材料。如本文中所用，術語 「陰極活性材料」&「陰極活性物質」均指與陰極相關聯 的任何電化學活性物質。舉例而言，陰極可包含含硫材 料’其中硫為陰極活性材料。在本發明之一實施例中，陰 極12含有約20重量％至約9〇重量。/。之硫或約50重量％至80 重量％之硫。在-些實施例中，陰極活性物f包含元素 硫。 除陰極活性材料（例如硫）之外，陰極12可進一步含有黏 。劑。在一些實施例中，黏合劑可為聚合黏合劑，諸如聚 乙烯醇、聚丙稀腈、聚偏1乙稀、聚氧乙烯、聚四氣乙 158381.doc 201216547 烯、四氟乙烯及六氟丙烯之共聚物、偏氟乙烯及六氟丙烯 之共聚物或偏氟乙烯及四氟乙烯之共聚物。在本發明之一 些貫施例中，陰極12含有約1重量％至約2 〇重量％之黏合 劑、約1重量％至約10重量％之黏合劑或約【重量％至約5重 量％之黏合劑。 出於本發明之目的，偏氟乙烯亦可稱為偏二氟乙烯，且 聚偏氟乙烯亦可稱為聚偏二敗乙稀。 陰極可進一步包含導電性增強材料。在一些實施例中， 陰極可含有呈導電形式之碳，諸如石墨、碳纖維、奈米碳 官、碳黑及/或煙灰（例如燈煙灰或爐煙灰）。在本發明之一 實施例中，陰極U含有約1〇重量％至約45重量％或約2〇重 量％至約4 0重量％之導電性增強材料(例如呈其導電相之 碳）。 再參看上述說明，電化學電池亦可包含陽極14❶陽極可 包含多種陽極活性材料。如本文中所用，術語「陽極活性 材料」及「陽極活性物質」均指與陽極相關聯的任何電化 學活性物質。舉例而言，陽極可包含含經材料，其中鐘為 陽極活性物f。在—些實施財，陽極活性物質包含鐘金 屬。在一些實施例中，陽極活性物質包含鋰合金。 〇沖婭在可充電電 'gJ 3有至一層膜或視 情況由陶歸料分隔的若干層膜形式的鐘。合適陶究材料 包括二氧切、氧化㈣含鐘玻璃狀材料，諸如碟酸鐘、 紹S夂鐘、石夕酸鐘、氮氧化磷鐘、氧化麵鐘、硫化紹鐘、氧 158381.doc 201216547 化欽鐘、硫化矽鋰、硫化鍺鋰、硫化鋁鋰、硫化硼鋰及硫 化碟鐘及前述兩者或兩者以上之組合。 適用於本文所述之實施例的鋰合金可包括鋰與鋁、鎂、 石夕及/或錫之合金。 再參看上述說明，電化學電池10亦可包括電解質16，其 位於陰極12與陽極14之間。在一些實施例中，電解質可包 括位於陽極與陰極之間的非流體材料。如本文中所用，術 A:「流體」泛指在添加至容器之過程中易於流動且順應其 容器之輪扉的物質。流體之實例包括液體及氣體。 在-些情況下’電解質亦可包括由非流體材料所吸收之 輔助材料。以下情況下第-材料被稱為「吸收」於第二材 料中：第-㈣不自由流經第：材料，㈣實際上滯留於 f二材料内歷經其添加至該第二材料中之時程，亦即，其 實質上由該第二材料帶留 夕（且在許多實施例中，顯著 較長）歷時與該第一材料 添加/整合於該第二材料所消 耗時間相4的時間。在此 气綠从 價化下，冰留」意謂藉由包括 風鍵結、凡得瓦爾力相石& m • . 互作用（Van der Waals interaction)、離子鍵结及苴 第二材料内。L及其類似作用之化學吸引持留於該 在一些實施例中，雷觫暂 活性g 之非流體材料可具有電化學 活〖生（亦即可促進陽極與陰極 -T- , A <間的離子交換）。在一此情 況下’電解質内之非流體材料 換）S二潰 質包括雷彳卜@/、有電化學活性，且電解 貝匕栝電化學活性輔助材 (例如電化學活性電解質流 158381.doc ,201216547 體）。在其他實施例中’電解質可包括電化學活性非流體 材料及電化學活性輔助材料。 在一些情况下’電解質可包括凝膠。如本文中所用，術 語「凝膠」係指包含液體及黏合劑組分的三維網狀結構， 其中該液體由該黏合劑夾帶且不被允許流經該黏合劑。當 在液體施加於固體三維網狀結構後該液體夾帶於該固體網 狀結構内時，可形成凝膠。在一些情況下，凝膠内之三維 網狀結構可包含夾帶於聚合物（例如交聯聚合物）内之液 體。一般熟習此項技術者應能夠藉由經由鄰苯二曱酸二丁 醋（DBP)吸收測試量測例如凝膠之吸收保持能力 (absorption stiffness)來測定凝膠與固體及流體之其他組合 (例如多孔隔離物及液體溶劑）之間的差異。為進行此測 試，稱重黏合劑材料之乾樣品。將所稱重的樣品於DBp中 浸潰30分鐘。由吸收紙（例如可購自丨y_ciark之
無孔。
中顯示S〇2基（續醯基）及形成醚基 «艰定“在其構成性重複單元 L形成喊基之-部分的氧原子之聚 合材料。聚醚砜可為脂族、環脂族或芳族聚峻砜 158381.doc 201216547 ’聚喊硬係選自可由下式描述之 在本發明之一實施例中 聚驗;ε風：
整數可具有以下含義： t、q獨立地為〇、1、2或3， Q、T、Y .各獨立地為化學鍵或選自_〇_、_s_、、 S-0、C-O、-N=N-、-R1C=CR2、_cr3r4_之基團，其中Rl 及R各獨立地為氫原子W_Ci2烧基，且同或較 佳相同且獨立地為氫原子或^ΐ2烷基、Μ。烷氧基或 CVC18芳基’ 烷基、烷氧基或芳基可獨立地經 私及/或氣取代或其中…及…與連接其的碳原子組合形成 視情況經一或多個Cl_(：6烷基取代之c3_Ci2環烷基，Q、T 及Y中之至少一者不為_〇_且q、T及γ中之至少一者為 -S〇2-，且
Ar、Ar1 :獨立地為視情況經Ci_Q2院基、C6_Ci8芳基、 Ci-c丨2烷氧基或鹵素取代之C6_Ci8伸芳基。 Q、T及Y可因此各獨立地為化學鍵或上述原子或基團中 之一者，在此情況下，「化學鍵」應理解為意指在此情況 下左側相鄰基團及右側相鄰基團經由化學鍵直接彼此連 接。根據本發明，q、τ及γ之至少一者不為-〇_且(^、τ及 Y之至少一者為_S〇2_。在一組實施例_，Q、T及γ各獨立 地為-〇-或- S〇2-。 158381.doc • 12- 201216547 合適C,-C12烧基包含具有！至12個碳原子的直鍵及分支鍵 飽和烷基。尤其可包括以下基團：CVQ烷基，諸如甲 基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、第二丁基、2▼基 戊基或3-甲基戊基及較長鏈基團，諸如非分支鏈庚基、辛 基、壬基、癸基、十-燒基、十二燒基及其單分支鏈或多 分支鏈類似物。 上文疋義的具有1 當Ar及/或Ar^Cl_Cl2炫氧基取代時， 至12個碳原子之㈣尤其適㈣⑨氧基巾之絲組分。合 適環烷基尤其包含C3_Cl2環烷基，例如環丙基、環丁基、 環戊基、環己基、環庚基、環辛基、環丙基甲S、環丙基 乙基、環丙基丙基、環丁基甲基、環丁基乙基、環戊基乙 基、，戊基丙基、環戊基丁基、環戊基戊基、環戍基己 基、環己基甲基、環己基二甲基、m己基三曱基。 適用之Ce-C!8伸芳基Ar&Ari尤其包括伸苯基，尤其1，2_ 伸苯基、1，3.伸#基及M_伸苯基；#萘基m，6_伸蔡 基、1，7·伸蔡基、2,6_伸萘基及2,7.伸萘基；以及衍生自 蒽、菲及并四苯之橋基。在一些情況下，Arl為未經取代 之匕夂2伸芳基，亦即伸笨基，尤其丨，2-伸苯基、丨，3_伸苯 基或1，4-伸苯基或伸萘基。 在一些實施例中，聚醚砜可為聚砜，例如雙酚A二鈉鹽 與4,4’-二氣二苯砜之烷基化（諸如曱基化）縮聚產物。
158381.doc •13· 201216547 聚_硬之其
產物或4,4，-二經基 縮聚產物。
他貫例為聚芳基醚颯，諸如 Ο II ^~ci與HC1(其已在縮聚期間裂解）的縮聚 0 二苯礙或其二鈉鹽與4,4，-二氯二苯艰之
聚趟石風之复#眘/χΙ & & 〃他貫例為聚苯砜，尤其由4,4，_聯苯酚與4,4，_ 二氣二苯砜形成之聚苯砜。
聚醚風中之羥基可為游離羥基、相應驗金屬鹽或烷基 醚，諸如相應曱基醚。 在一些實施例中，聚醚砜可為直鏈聚醚砜。 在本發明之特殊實施例中，聚_颯可選自分支鏈聚蝴 石風。 ，電解質材料含有至少兩種上述聚醚砜之 ’或聚醚砜與另外（共）聚合物之摻合物。 ，電極（B)包含聚醚颯（C)與另外（共）聚合 在一實施例中 混合物或摻合物 在另一實施例中 物（F)之播合物。 在本發明之-實施例中，㈣碾係以聚㈣與另外（共） 聚合物之摻合物形式施用。合適(共)聚合物可為與相應聚 醚砜相容的任何（共）聚合物。 158381.doc 201216547 在本發明之一些實施例中，另外(共)聚合物係選自一或 多種續化(共)聚合物。在本發明之情形下，術語「磺化 (共)聚合物」係指每個另外(共)聚合物分子平均攜帶至少 一細3·基團之（共）聚合物。在一些情況下，績化（共）聚 口物母個另外（共）聚合物分子可平均攜帶至少兩個斷基 團。該scv基團（續酸基）可為游離酸基图《鹽，諸如驗金 屬鹽或銨鹽或有機胺（包括烷醇胺）鹽。 在本發明之-實施例令，另外（共）聚合物具有高達_ 或高達55%之磺化度。一船，你&「l ^ 厌 I，術浯「磺化度」係指每個構 成性重複單元分子之磺酸基數目。 些情況下’續化（共）聚合物可包括續化聚酮，諸如 磺化聚醚酮及磺化聚醚醚酮（s pEEK)。 在本發明之情形下’聚酮係指在其構成性重複單元中顯 示c=0基團㈤基）之（共）聚合物。聚嗣可為脂族、環脂族 或芳族聚酮。實例包括下式之結構元：
其中y在2至100之範圍内，且v&w係選自。 v=w=l之聚酮稱為聚醚酮。在一些實施例中，聚醚酮可 由4-苯氧基苯甲醯氣與二苯醚之縮聚獲得。 v=2且w=l之聚酮稱為聚醚醚酮（pEEK)。 v=l且w=2之聚酮稱為聚醚酮酮（pEKK)。在—些實施例 158381.doc •15- 201216547 中，PEKK可由對苯二甲酸二氯化物與二苯醚之縮聚獲 得。 聚酮之磺化本身已知，參見例如US 2007/0117958及其 中之參考文獻’其出於所有目的以全文引用的方式併入本 文中。 用於本文所述之實施例的其他（共）聚合物係選自聚氧化 乙烯（200Κ-8Μ)、聚氧化乙烯酯（例如乙酸酯、苯曱酸醋 及/或丙酸酯）、及/或聚烷基乙烯醚，例如聚Ci_c2〇烧基乙 烯醚，諸如聚甲基乙烯醚。 在本發明之一實施例中，聚醚砜具有約25,〇〇〇 g/m〇l至 約 40,000 g/m〇l、約 28,500 g/m〇1 至約 35，_ 咖〇1 或約 32,000 g/mol至約 34,000 g/m〇l之分子量 Mw。 在本發明之一實施例中，聚醚砜與無機或有機填充劑交 聯。交聯可例如藉由照射（諸如紫外光/可見光照射）、γ_照 射、電子束（e束）或加熱（熱交聯）來實現。在本發明之情形 下，術語聚_<「交聯」冑不限於傳統交聯，而是亦包 用於殳聯之填充劑以及程序 括聚醚砜鏈之裂解及 方式將在下文進行更詳細地描述。在本發明之一實施 中，聚醚颯顯示約3至約5，或約4至約5之多分散指 Mw/Mn。 可藉由諸如凝膠滲透層拚fGprw羽Λ f啊wpc)之習知方法測定平均分 子量Mn&Mw。 併入本發明之電化學電池中 聚醚砜可以其凝 該狀態使用時’諸如溶劑之輔助材料可由聚趟: 風吸收 158381.doc • 16 - 201216547 -些實施例中，該溶劑可包括至少—種有機溶劑。在一些 實施例中，該㈣可包含㈣子財機溶劑。適於使聚驗 砜轉化為其凝膠態的有機溶劑可選自有機酸胺’諸如Ν_ Ci-C^烷基吡咯啶酮、N_C5_C8環烷基吡咯啶酮，尤其N—甲 基吼洛。定酮、N-乙基。叫㈣及N_環己基η。各淀酮。其他 溶劑在下文提及。 根據本發明之-態#，本發明之電化學電池的電解質包 含呈凝膠態之聚醚砜（C)、至少一種有機溶劑（D)、至少— 種鋰鹽⑻、視情況選用之另外(共)聚合物(F)及視情況選 用之有機或無機填充劑（G)。聚醚砜較佳藉由併入至少一 種含有至少一種鋰鹽（E)之有機溶劑（D)來轉化為凝膠態。 在本發明之-實施例中，電解f材料（例如聚醚硬或聚 醚颯及另外（共）聚合物之摻合物）可使用溶劑混合物，尤其 包含冰€^(^烷基吡咯啶酮及/或N_C5_Cs環烷基吡咯啶酉同 之混合物轉化為其凝膠態。 在本發明之-實施例中，電解f (其可包括聚㈣或聚 醚砜及另外（共）聚合物之摻合物）含有約i重量％至約加重 量0/q之溶劑或約10重量％至約15重量％之溶劑。 在本發明之一實施例中，電解質配置成厚度在約！ η 約5。、約5㈣至約15叫或約7叫至約12 _範圍： 一或多個層。 電解質可具有一或多種可在電化學電池操作期間改ρ穿 置效能之機械性質。在一些實施例中，電解質之尸服強 可大於鐘金屬屈服強度。在一些情況下’電解 奸頁材料不包 158381.doc 201216547 =冷劑之輔助材料，在此情況下，位於陽極與陰極之 電解質非流體材料(例如-或多種聚醚砜及視情況選 用之其他非流體材料，諸如另外（共）聚合物及/或填充劑） 的屈服強度可大於鐘金屬屈服強度。在電解質包含諸如溶 劑之辅助材料的情形下，位於陽極與陰極之間的非流體材 料與輔助材料之組合的屈服強度可大於鐘金屬屈服強度。 應瞭解任何視情況選用之隔離物之屈服強度不包括於電解 質屈服強度之測定内。在一些實施例中，電解質(例如非 机體材料’單獨或與所吸收之輔助材料組合，例如呈前段 所述之組態）具有至少約8〇 N/cm2、至少约⑽默瓜2或至 少約120N/cm2之屈服強度。 在一些情況下，電解質（例如非流體材料，單獨或與所 吸收的辅助材料組合’例如呈前段所述之組態)具有至少 約5 μιη、至少約1() μηι、至少約25㈣、約i㈣至約湖 μηι、約5 pm至約100μιη或約5微米至約2〇微米之厚度。 在-些實施例中，電解質當經組態以供電化學電^中使 用時可具有在任何上述範圍内之屈服強度及/或厚度。一 般，當電解質包括將屬於電解質範田壽内之所有材料（例如 非流體材料、諸如溶劑之輔助材料）、以其在使用期間所 呈之形式封裝且處於其在使用期間所暴露之條件（例如溫 度、壓力等）下時，其經組態以供電化學電池中使用。一 般，經組態以供使用之本文所述之電化學電池能夠顯示= 要程度之電池充電及放電所必需的離子電導率及電導率 作為一特定實例，在一些情況下，電解質可包含凝膠亥 15838I.doc -18- 201216547 政膠包含非流體材料（例如包含—或多種聚_)及辅助材 枓。在若干情況下，當電化學電池經組態以供使用時，電 解質包含輔助材料，該輔助材料較佳包含溶劑。電解質凝 膠可位於陽極與陰極^，使得非流體材料有表面與陽極 表面接觸。在一些情況下，電解質凝膠之第二表面可與陰 極接觸，或與電解質凝膠與陰極之間的隔離物接觸。在一 些實施例中’電解質凝膠在經組“供使㈣可具有大於 鋰金屬屈服強度之屈服強度（例如至少約8〇 N/cm2、至少約 100NW或至少w2QN/cm2)。在—些情況下，電解質凝 膠可具有至少約5 μιη、至少約10 μηι、至少約25叫、約i μιη至約500 之厚度。 μιη μηι、約5 μιη至約100 μιη，或約5 μηι至約2〇 作為另__特定㈣，在—些情況下，電解質之非流體材 料本身充當固體電解質。此組實_巾之非流體材料在使 用，月間可在κ質上不存在輔助材料（例如溶劑）的情況下使 用，在此情況下，量測辅助材料不存在下的屈服強度。在 其他情況下，固體電解質在使用期間可與輔助材料（例如 溶劑）結合使用，在此情況下，電解f之屈服強度應依固 體電解質與輔助材料之組合的屈服強度來量測。在兩種情 況下，電解質在經組態以供使用時可具有在任何上述範圍 内之屈服強度及/或在任何上述範圍内之厚度。 在本發明之一貫施例中，電解質（例如電解質凝膠）在室 溫下呈凝膠態時可展現至少約5xl(r6 s/cm、至少約5xl〇·5 S/cm、至少約 5χ10·4 S/Cm、約 10-6 s/cm至約 1〇·3 s/cm，或 158381.doc -19· 201216547 約10- S/cm至約10-2 s/cm之離子電導率。一般熟習此項技 術者應能夠使用阻抗頻譜法測定電解質之離子電導率。 電解質材料可以多種組態置放於陰極與陽極之間。舉例 而言’在-些實施射’電解f材料可置放於陽極與視情 況選用之隔離物之間，其更詳細地論述於下文。在一此情 況下’電解質材料可位於陽極與陰極之間，使得電解質J 料有表面與陽極表面（例如上述說明令之陽極活性表面加） 接觸。舉例而言，在一些情況下，電解質可於陽極上形成 為層，在_兄下，铸質及陽極可彼此整合(例如‘價 鍵結）。在一組實施例中，電解質材料可充當隔離物/，、且 不需要另外隔離物。 如上所述’在-些情況下，電解質可包括辅助材料。在 一些實施例t，輔助材料可為流體（例如液體）。舉例而 言，電解質可包括吸收於非流體材料内之流體輔：材: (例如在聚醚砜凝膠之情況下）。在一些實施 ’ * * 内之輔助材料可為電解質溶劑。 適用於本文所述之電化學電池的例示性溶劑包括有機六 劑（D)。在一些實施例中’有機溶劑不具 ^ Π 土氧，但里 有足夠極性以溶解鹽。例示性有機溶劑可選自二 —八 、 乳雜環戍 烷、二噁烷、有機碳酸酯、環狀醚及非環狀醚。 有機 >谷劑可選自非環狀趟（包括二_)、聚崎 ^ 久丨衣驗、縮 醛且尤其有機碳酸酯。在一些情況下，在聚醚 、 T，在室溫 下為液體之聚醚可為較佳的。 合適非環狀醚、二醚及聚醚之實例為二異丙 _ —- m ，·τ~* I58381.doc ·20· 201216547 二乙二醇二 醚、I，2-二甲氧基乙烷、込2·二乙氧基乙烷 曱謎、三乙二醇二曱醚。 合適環醚之實例為四氫呋喃及丨，4_二< ^ /¾ ° ，為環狀或非環狀縮搭。合適非環狀縮酸之實例為 二甲氧基甲烧、二乙氣基甲烧、仏二甲氧基乙烧及M- 二乙氧基乙烧。合適環狀縮經之實例為m院且尤其 1，3_二氧雜環戊烷。 合適有機碳酸酯之實例為通式（11)或（111)之化合物， 人 0
0
(N) R5
R5、R6及R7不同或相同且係選自氫及Ci-C*烷基，例如 曱基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基、第二丁 基及第三丁基。在一些情況下，R6及R7不同時為第三丁 基。 在本發明之一組實施例中，R5係選自甲基，且厌6及R7皆 為氫，或R5、R6及R7各為氫。 本發明之電化學電池進一步包含至少一種鹽。鹽可選自 鋰鹽或鈉鹽。詳言之，若陰極含有鋰，則鹽可選自鋰鹽 (E) 〇 158381.doc 201216547 合適鋰鹽係選自硝酸鋰、LiPF6、LiBF4、LiC104、 LiAsF6、LiCF3S03、LiC(CnF2n+1S02)3、亞胺鋰，諸如 LiN (CnF2n+iS02)2，其中n為1至20範圍内之整數，或UN (S02F)2、雙草酸硼酸鋰（LiBOB)，此外 Li2SiF6、LiSbF6、 LiAlCl4及通式（CnF2n+1S02)mXLi之鹽，其中當X係選自氧 或硫時m為1，當X係選自氮或磷時m為2，且當X係選自碳 或矽時m為3且η為1至20範圍内之整數。合適鹽係選自
LiC(CF3S02)3、LiN(CF3S02)2、LiN(S02F)2、LiPF6、 LiBF4、LiC104及 LiCF3S03。. 鹽於溶劑中之濃度可在約0.5 M至約2.0 M、約0.7 M至 約1.5 Μ，或約0.8 Μ至約1.2 Μ之範圍内（其中Μ表示莫耳 濃度或莫耳/公升）。 在本發明之一實施例中，鹽於溶劑中之溶液可包含至少 一種其他成分’諸如硝酸鋰、雙（三氟曱基砜）亞胺鋰、硝 酸胍及/或硝酸吡錠β 在本發明之一實施例中，本發明之電化學電池包含至少 一種填充劑。填充劑可選自有機及無機填充劑或其組合。 在本發明之情形下，填充劑係選自不溶於電解質之固體材 料。 合適無機填充劑可選自金屬氧化物、金屬氮化物、金屬 及有機聚合物。填充劑之實例為Al2〇3、AIOOh、Ti〇2、 Si〇2、二氧化;ς夕（疏水性或親水性，包括例如煙霧狀二氧 化矽及二氧化矽纖維）、黏土、水鋁礦、矽酸鹽（例如鋁矽 酸鹽）及氮化物（諸如AIN、BN及Li3N)。 158381.doc -22- 201216547 合適有機填充劑可選自有機聚合物，諸如纖維素（例如 纖維素纖維或纖維素粉）或澱粉。 填充劑可具有結晶或非晶形結構。本文中所用之任何聚 合物可為結晶、部分結晶或非晶形聚合物。 在一些實施例中’一或多種填充劑可為電解質内非流體 材料之一部分。舉例而言，在一些情況下，一或多種填充 劑可與一或多種聚醚硬及/或聚醚礙與一或多種另外（共）聚 合物之摻合物混合。在本發明之一實施例中，電解質可含 有約1重量％至約95重量％之填充劑，或約5重量％至約9〇 重量％之填充劑。 在本發明之一貫施例中，填充劑係呈粒子或粉末形式， 其最小方位尺寸（aspect dimensi〇n)高達聚醚砜層或聚醚砜 與另外（共）聚合物之摻合物層厚度的約5〇Q/。。在此情形 下，方位尺寸係選自直徑、長度、寬度及高度。 在本發明之一特定實施例中，填充劑與電解質非流體材 料之一或多種組分（例如聚醚砜）彼此共價連接，由此形成 化合物^填充劑與電解質非流體材料之間的共價鍵結可例 如藉由添加交聯劑至非流體材料及填充劑且例如藉由熱固 化或光化學固化進行交聯反應來實現。 合適交聯劑係選自具有兩個或兩個以上碳碳雙鍵，尤其 具有兩個或兩個以上乙烯基之分子。尤其適用之交聯劑係 選自以下二醇之二（甲基）丙烯酸酯，諸如乙二醇、丙二 醇、二乙二醇、二丙二醇、U3-丙二醇、W丁二醇、三 乙二醇、四丙二醇或其類似物。其他尤其合適之交聯劑係 158381.doc -23- 201216547 選自％戊一烯二聚體' 1，3 -二乙稀基苯及1，4-二乙烯基 苯。一些合適之交聯劑可在分子中包含兩個或兩個以上環 氧基，諸如雙酚F、雙酚A、1,4-丁二醇二縮水甘油醚、甘 油丙氧基三縮水甘油基趟及其類似物。 在本發明之一實施例中，使用作非流體材料之有機聚合 物（例如聚醚颯）視情況與另外（共）聚合物一起交聯。交聯 可例如藉由添加交聯劑至聚砜且例如藉由熱固化或光化學 固化，例如藉由照射，諸如紫外光/可見光照射、藉由丫_照 射、電子束（e束）或藉由加熱（熱交聯）進行交聯反應來實 現。在本發明之情形下，術語聚醚砜之「交聯」將不限於 傳統交聯，而是亦包括聚醚砜鏈之裂解及重組。合適之交 聯劑為用於交聯填充劑與電解質非流體材料（例如上述聚 驗颯）之交聯劑。 再參看上述說明，在本發明之一實施例中，本發明之電 化學電池進一步含有視情況選用之隔離物22。視情況選用 之隔離物可用於機械分隔陰極與陽極以防止陽極與陰極之 間紐路，同時允許離子及溶劑在陽極與陰極之間交換◊隔 離物可包含合成或非合成有機聚合材料，且可選自聚合 物/陶竞材料混合系統，諸如用陶曼材料塗佈之聚合物： 編織材料。隔離物之合適材料為聚烯煙（例如聚乙婦或聚 丙烯）及敦化（共）聚合物。在—些情況下，隔離物可包含微 孔膜。 如上所述，隔離物22獨立於電解㈣為—種視情況選用 之特徵’且在-組實施例中，電解質材料可充當隔離物。 在本發明之情形下，氟化（共）聚合物係指其中至少—個 15838l.doc -24- 201216547 ⑷單體每個分子攜帶至少一個氣原子的（共）聚合物。人 適氟化聚合物包括其中每-(共)單體每個分子攜帶至少二 個氟原子的(共)聚合物。在一些情況下，氟化聚合物可包 括其中每-(共)單體每個分子攜帶至少兩個氟原子的 聚合物。合適之氟化(共)聚合物的實例包括聚四氟乙稀、 四敦乙烯六氟丙婦共聚物、聚偏氟乙稀、偏就乙稀六敦丙 烯共聚物及偏氟乙烯四氟乙烯共聚物。 在-些實施例中，隔離物可為多孔或微孔材料。多孔材 料可以例如孔徑及孔隙率或藉由“萊法（Gudey⑽㈣ 在本發明之一組實施例中 J τ隔離物之平均孔徑可為約 〇‘1 μηι至約 50 μηι或約 10 μηι至約 3〇 μιη。 在本發明之-組實施例中，隔離物之孔隙率可為約3〇% 至約80%或約40%至約70%。 在本發明之一實施例中，隔離物具有在約5〇至約 葛爾萊秒（Gurley second)之範圍内的透氣率。 陰極、陽極、電解質及/或隔離物（若存在）可具有任何合 適之形狀及/或尺寸。在一些實施例中，陰極、陽極、電 解質及/或視情況選用之隔離物為各具有在約1〇 pm至約 1 〇〇〇 μηι或約丨00 μηι至約500 μηι範圍内之厚度的層或膜。 在本發明之-組實施例中，陰極具有在約i㈣至約· μηι或約1〇〇 μιη至約2〇〇 μηι範圍内之厚度。 在本發明之一組實施例中 或約10 μιη至約20 μηι之厚度 陽極具有約5 μηι至約50 μηι 15838 丨.doc -25- 201216547 在本發明之一組實施例中，隔離物可具有約5 μΐη至約50 μιη或約7 μιη至約25 μηι之厚度。 在本發明之一組實施例中，聚醚碼（C)置放於電極⑷與 電極（Β)之間、電極（Β)與隔離物⑴之間或電極（Β)表面上。 根據本發明之另__實施例’電極（Β)為包含經或經合金 膜聚趟硬（C)、視情況選用之另外（共）聚合物（f)及視情 況選用之有機或無機填充劑（G)之多層電極。 本發明之電化學電池可有利地用於製造電池組，尤其二 次電^組1等電池組可具有良好特性，諸如每體積或公 斤之谷量較大、其可再充電多個循環而容量損失極小及/ 或其在諸如150。〇：至230。(：之高溫下不顯示熱失控。 在-些實施例中’本文所述之電化學電池可在相對較高 的溫度下循環而不發生熱失控。術語「熱失控」為一般熟 習此項技術者所瞭解，且係指電化學電池不能足夠快地散 逸在充電及放電期間產生的熱以防止電池内溫度不受控制 的升高之情形。在熱失控期間常常形成正反饋迴路（例如 電化學反應產生熱，其加快電化學反應之速率，導致進一 步產生熱），其可導致電化學電池著火。在一些實施例 中》電解質（例如f解質内之聚合物材料）可經組態以使得 在相對較高的電化學電池操作溫度下觀察不到熱失控。不 欲受任何特定理論束缚，電解f内之聚合物（例如聚鍵石風） 可減慢電化學電池中鋰(例如金屬鋰)與陰極活性材料(例如 硫，諸如元素硫）之間的反應，抑制（例如防止）熱失控發 生。電解質内之聚合物亦可充當鐘與陰極活性材料之間的 158381.doc -26- 201216547 物理障壁’抑制（例如防止）熱失控發生。 在一些實施例中，電解質（例如電解質内之聚合物）可經 組態以使得電化學電池可在高達約13(rc、高達約15〇它、 高達約17(TC、高達約19〇t、高達21〇。〇或高達23〇它之溫 • 度（例如，如在電化學電池外表面所量測）下操作（例如連續 充電及放電）而該電化學電池不發生熱失控。在一些實施 例中’電化學電池可在任何上述溫度下操作而不著火。在 -些實施例中，本文所述之電化學電池可在相對較高的溫 度（例如任何上述溫度）下操作，而不發生熱失控且不使用 輔助冷卻機制（例如電化學電池外之熱交換器、電化學電 池外之活性流體冷卻及其類似機制）。 本發明之另一目標為一種電化學電池，其包含： 包含鐘作為活性陽極物質之陽極； 包含陰極活性物質之陰極；及 包含非流體材料之電解質，其中 當該電解質經組態時，電化學電池可在高達約13〇。〇之 溫度下操作而不發生熱失控。 該電化學電池之陰極活性物質較佳包含硫，尤其元素 , 硫。此外，若該電化學電池包含包含鋰金屬及/或鋰合金 , #為活性陽極物質之陽極則較佳。電解質較佳包含凝勝。 電解質包含聚合物亦較佳’尤其該聚合物包含聚醚砜。聚 醚颯較佳選自由聚芳鱗硬、聚颯及聚苯礙組成之群。該電 化學電池之電解質在室溫下較佳具有至少約5χΐ〇·6 Mm之 離子電導率。電解質較佳具有至少約5叫之厚度1該電 158381.doc -27- 201216547 化學電池經組態以供使用時，電解質較佳包含辅助材料， 其中該輔助材料較佳包含溶劑。另外較佳該電化學電池包 含隔離物位於陽極與陰極之間或電解質與陰極之間。較= 電解質形成為與陽極整合之層。該電化學電池較佳可在言 達約15(TC之溫度下操作而不發生熱失控，該電化學電I 更佳可在高達⑴賊之溫度下、甚至更佳在高達約19代 之溫度下、最佳在高達約210。(：之溫度下且尤其在高達約 230C之溫度下操作而不發生熱失控。 本^月之電化學電池在1Q小時或1G小時以下的放電速率 下可提供高百分比的硫利用率，諸如6〇%或6〇%以上。 本發明之另一態樣為一種製造電化學電池之方法。該等 方法在下文中亦稱為本發明之方法。一組本發明之方:包 含以下步驟： (1) 提供鋰或鋰合金，其可沈積於基板上， (2) 將至少-種具有含有至少—個㈣子之⑷單體的有 機聚醚硬於有機溶劑中之溶液沈積於該鐘或鐘合金上， (3) 調節聚越硬之溶劑含量至〇 〇1重量％至^重量％之範 圍， (4) 用於至夕―種有機溶劑中之至少—種鐘鹽或納鹽處’ 理該沈積聚越颯。 . 該等步驟更詳細地描述於下文。 在步驟〇)中，提供鐘或鐘合金。鐘合金上文已描述。 鐘或裡合金可以任何形式（例如粉末）提供。在一些情況 下鋰或〇金以沈積於基板（諸如聚合物）上之形式提 158381.doc -28- 201216547 供。 在-實施例中’該等基板係選自集電器及聚合物載體。 在一些情況下，該基板可為聚合物膜。聚合物膜可由多 種聚合物構成，諸如聚醋，諸如聚對苯二甲酸乙二_、多 聚矽氧（聚矽氧）及矽化聚酯。 在鋰或鋰合金沈積於基板上之情況下，該鋰或鋰合金可 沈積為層或片。在-些實施例中，每—層或_片可具有 約2 至約200 _、約5 _至約5〇叫、約2叫至約^ μηι、約5 μιη至約35 μηι或至多約35 μπΐ2厚度。 鋰或鋰合金之沈積可藉由例如濺鍍、熱蒸發及冷凝、噴 射氣相沈積及雷射切除來進行。 在本發明之一實施例中，在步驟（1)中，提供上面有鋰 或鋰合金之基板。該基板可為聚合物層。視情況陶瓷材料 可連同鋰一起沈積。陶瓷材料上文已描述。在一些情況 下，陶瓷材料及鋰或鋰合金可以交替層沈積在一起。舉例 而言，在一些實施例中，陶瓷材料可沈積於鋰或鋰合金上 及/或陶瓷材料可沈積於鋰或鋰合金部分之間（例如鋰或鋰 合金層之間）。在本發明之一實施例中，多至十層鋰或鋰 合金及多至十層陶瓷材料可交替沈積於該基板上，每—層 具有在0.1 μηι至25 μηι範圍内之厚度。 在步驟（2)中，至少一種聚醚砜於溶劑中之溶液可沈積 於鋰或鋰合金上，該鋰或鋰合金已沈積於基板上。沈積可 例如藉由喷霧、滾塗、浸潰、澆鑄 '旋塗、印字機印刷、 到刀、喷墨印刷、網版印刷或捲繞塗佈（web c〇ating)來進 158381.doc -29- 201216547 行。 聚醚砜已於上文詳細描述’且聚醚碾可以純形式或以與 至少-種另外(共)聚合物之摻合物形式沈積。聚醚颯溶液 或聚驗石風及另外（共）聚合物之溶液分別可具有約i重量％至 約5〇重量。/。或約5重量％至約2〇重量％之固體含量。有機聚 之*液可另外包含有機或無機填充劑⑹及域 聚合物（F)。 用於沈積聚i«(或電解質中之另—非流體材料）的溶劑 (D1)可選自非質子性無齒素的有機溶劑。在—些實施例 中命Μ可選自環狀或非環狀越、環狀或非環狀碳酸醋、 環狀或非環狀縮駿、環狀或非環狀縮酮、或環狀或非環狀 «及上述兩者或兩者以上之混合物。可用於沈積聚喊碌 $電解質中之任何其他非流體材料之合適溶劑的其他實例 =文所述在最終電化學電池中使用之溶劑(分別例如 辅助材料溶劑及有機溶劑⑽。在-些實施例中 (=:^州解質中之另-非流體材料的溶劑(溶劑 :裝型電化學電池中所存在的相同溶劑(有機溶 在其他情況下’用於沈積聚喊石風或電解質中之另 :非流體材料的溶劑（D1)可不同於組裝型電 存在之溶劑（D)。 ? ^ 在本發明之—實施例中，用於沈積聚鍵石風或電解質令之 X非流體材料的溶劑係選自環狀或非環狀有機醢胺，且 秘電化學電池中所存在之溶劑係選自環狀或非環狀 …％狀或非環狀碳酸酯，及環狀或非環狀縮醛。 J58381.doc 201216547 在本發明方法之步驟m由 s%,. ， ()中，聚醚颯之殘餘溶劑含量可 凋郎至約0.01重$%至約25重量％，以佔殘餘溶劑及聚醚 職質量總和之百分比量測。該調節可藉由蒸發，例如藉由 熱處理，在一此情況下尤、決ΡΪ· — —閒况下在減壓下貫5見。在本發明之情形 下，減壓可在約1毫巴至約500毫巴之範圍内。 殘餘溶劑含量可藉由熱解重量分析來量測。 在本發明方法之步驟⑷中，以純形式或以與至少一種 另外（共）聚合物之摻合物形式沈積的聚醚颯應使用至少一 種鐘鹽（E)於至少—種有機溶劑（D)中之溶液處理。溶劑⑼ 較佳選自上述適用作有機溶劑（D)的溶劑。 鹽已於上文表徵。鹽於溶劑中之濃度可為約0.1 M至約 2·〇 Μ或約1.0 Μ至約丨2 M。該處理可藉由例如浸潰或喷霧 來進行。 本發明方法之步驟（2)、（3)及（4)可在各種溫度下進行。 在一些實施例中，步驟（2)及（4)可在環境溫度下進行。 在本發明之一實施例中，本發明方法之步驟（3)可在環 境溫度下或在約3(TC至約150t：或約4〇。〇至約7〇<t之溫度下 進行。 在本發明之一實施例中，在步驟（1)至（4)後，増加額外 步驟（5)。額外步驟（5)包含自鋰或相應鋰合金移除基板。 在一些情況下，該步驟可以機械方式進行。 若已沈積有鋰或相應鋰合金之基板為矽化聚酯箱，則步 驟（5)尤其容易進行。 在本發明之一實施例中，本發明之製程另外包含以下步 158381.doc •31- 201216547 (6)使沈積之聚醚砜交聯。 在本發明之-實施例中，在步驟⑴至⑷及視情況選用 之步驟（5)後增加額外步驟⑹。額外步驟（6)包含使有機聚 謎硬單獨或與填充劑一起交聯。該交聯可藉由熱交聯或紫 外光/可見光照射、γ_照射或電子束來進行。該交聯可在一 或多種交聯劑存在下進行。在藉由紫外光/可見光照射進 行父聯的一些情況下，可添加光引發劑（例如聚合物之約 0.5-5%)來改良交聯反應。 根據上述本發明之製程製造的陽極/電解質組合可與陰 極組合且視情況與隔離物組合以形成電化學電池（例如電 池組，諸如鐘硫電池組）。可視情況添加其他組份（諸如電 極終端連接）及外殼（諸如盒或袋或囊）來形成電化學電池。 兩個或兩個以上本發明t電化學電池可組合形成電池 組。本發明之電池組含有至少兩個本發明之電化學電池以 及必要的電纜連接及外殼。 本發明之另-態樣為_種運作含有—或多個本發明之電 化學電池或本發明之電池組之機器的製程。 合適機器包括運輸裝置，諸如飛機、汽車、火車頭及 船由於本發明電化學電池之有利可充電性（可循環性）， 可實現高效率。此外’由於熱失控問題減少，故運作該等 機器亦可尤其安全》 年 8月 24 曰申凊的題為「Electrolyte Materials for Use in Eiectrochemical CeUs」之美國臨時專利申請案第 158381.doc -32- 201216547 61/376,559號出於所有目的以全文引用的方式併入本文 中。 實例 以下實例意欲說明本發明之某些實施例，但並非例示本 發明之全部範疇。 除非另外明確規定，否則所有百分比均指重量百分比。 使用以下材料： ’ Mw/M„=4.5 ， l~G^ci之曱 〇 ~ 聚鱗職（C.1)MW 33,000 g/m〇l Η0Ό4~Ο^0Η 與 c丨一^ 基化縮聚產物。
Mw/Mn=3.5 聚醚砜（C.2)MW 38,500 g/m〇i
OH 與 c|一 之曱基化縮聚產物。 填充劑： (G.1)由Cabot以TS-720市售之煙霧狀二氧化矽 (G.2)由 Evonik-Degussa 以 Aerosil® R812市售之煙霧狀二 氧化矽 (G.3)以 Cloisite 30B市售之黏土 隔離物（1.1) : Tonen。微孔聚乙烯；厚度：9 μιη ; 27〇葛 爾萊秒。 隔離物（1.2) : Celgard。三層（聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯）微 孔隔離物；厚度25 μιη ; 620葛爾萊秒。 158381.doc -33- 201216547 陰極（Α·1) : 55% 硫、20% XE-2 碳、20% Vulcan 碳及 5% 聚乙烯醇黏合劑’硫活性材料裝載量為185 mg/cm2。電池 中之總陰極活性面積為約90 cm2。 所有循環實驗均在1 〇 kg/cm2之壓力下進行。 電解質1 : 4 g确酸鐘、8 g雙（三氟曱基砜）亞胺鋰、1 g硝酸胍及〇.4 g硝酸吡錠於43.8 g 1，2-二曱氧基乙烷及43.8 g 1>3_二氧雜 環戊烷中之溶液。 實例1 S亥實例概述根據一組實施例製造本發明之電化學電池 EC.1 〇 由聚喊職（<：_1)(10重量％)及填充劑（(51)(10重量％)於二 乙二醇二曱醚中之溶液製備漿液，將該漿液在捲繞塗佈機 上塗佈於真空沈積之鋰（VDL)i。聚砜/二氧化矽之重量比 為7:3。在凝膠塗佈機烘箱中，在65_8〇〇c下乾燥凝膠層。 獲得具有乾燥凝膠層之陽極（B1)。乾燥凝膠層之所得厚度 為7 μηι〇組裝具有上述陽極（B1)、隔離物（ιι)及陰極 (A.1)之三元二分電池（tHple biceU)且填充電解質。獲得 本發明之電化學電池EC.1。本發明之電化學電池EC1在第 五次放電時呈現1015 mAh/g硫比容量。使本發明之電化學 電池EC.1循環10個循環且進行安全性測試。本發明之電化 學電池EC. 1在充足電的條件下以/min勻速升溫而不發 生熱失控直至23CTC。 比較實例1 158381.doc -34· 201216547 組裝具有VDL陽極、隔離物（I.1)及陰極（A.1)之三元二分 電池且填充電解質1。獲得比較電化學電池C-EC.2。比較 電化學電池C-EC.2在第五次放電時呈現982 mAh/g比容 量。使比較電化學電池C-EC.2循環10個循環且進行安全性 - 測試。比較電化學電池C-EC.2以5°C/min勻速升溫且在 . 140°C下發生熱失控。 實例2 該實例描述根據一些實施例製造本發明之電化學電池 EC.3。 在捲繞塗佈機上將由聚醚砜（C.1)(1〇重量％)及填充劑 (G.2)(10重量。/〇)於二乙二醇二曱醚中之溶液製備之漿液塗 佈於VDL上。聚颯/二氧化石夕之重量比為7:3。在凝膠塗佈 機烘箱中，在65-80。〇下乾燥凝膠層。獲得具有乾燥凝膠 層之陽極（B.3)。乾燥凝膠層之所得厚度為7 μη^組裝具有 上述陽極（Β.3)、隔離物（1.1}及陰極（Α1)之三元二分電池 且填充電解質卜獲得本發明之電化學電池£〇本發明 :電化學電池EC.3在第五次放電時呈現1〇25 mAh/g比容 . 量。使本發明之電化學電池EC.3循環10個循環且進行安全 ' 性測έ式。本發明之電化學雷池F r q勹、古 电也tC·3勻速升溫至230°c而不 : 發生熱失控。 實例3 明之電化學電池 該實例描述根據一組實施例製造本發 EC.4。 在捲繞塗佈機上將由 聚醚砜（C. 1)(1〇重量％)及填充劍 I5838J.doc •35· 201216547 (G.3)(10重量◦/〇)於二乙二醇二甲醚中之溶液製備之漿液塗 佈於VDL上》聚砜/二氧化矽之重量比為丨：1。獲得具有乾 燥凝膠層之陽極（Β·4)。在凝膠塗佈機烘箱中，在65_8〇。〇 下乾燥凝膠層。獲得具有乾燥凝膠層之陽極（B .4)。乾燥凝 膠層之所得厚度為7 μηι。組裝具有上述陽極（B.3)、隔離物 (1.2)及陰極（A.1)之三元二分電池（EC. 4)且填充電解質1。 獲得本發明之電化學電池EC·4。本發明之電化學電池ec 4 在第五次放電時呈現1019 mAh/g比容量。 實例4 該實例描述根據一組實施例製造本發明之電化學電池 EC.5 » 在捲繞塗佈機上將由聚醚颯（C.1)、填充劑（G.i)及二丙 二醇二丙浠酸酯以及光引發劑於二乙二醇二曱_中之溶液 製備之.漿液塗佈於真空沈積之鋰（VDL)上且在氬氣氛圍中 用紫外光照射。觀察到以下特性：重量比（C.1)/(F 1}/二丙 烯酸酯=49.3/21.1/29.6 ;總固體含量：1〇重量％。獲得具 有乾燥凝膠層之陽極（B.5)。乾燥凝膠層之所得厚度為5 μπι。組裝具有上述陽極（B5)、隔離物（1 2)及陰極（A丨）之 三元二分電池且填充電解質1。獲得本發明之電化學電池 EC.5 »本發明之電化學電池ec.5在第五次放電時呈現1〇68 mAh/g比容量。 實例5 該實例描述根據一些實施例製造本發明之電化學電池 EC.6。 158381.doc •36· 201216547 在捲繞塗佈機上將由聚醚砜（C.1)及填充劑（G.1)於1，4-二 噁烷中之溶液製備之漿液塗佈於真空沈積之鋰（Vdl)上且 在氬氣氛圍中用紫外光照射。聚砜/二氧化矽之重量比為 7:3。總固體含量為約1〇重量。。在4〇_65它之溫度下，經 由紫外光暴露實現乾燥。獲得具有乾燥凝膠層之陽極 (B.6)。乾燥凝膠層之所得厚度為6 pm。組裝具有上述陽極 (Β .6)、隔離物（ΐ·2)及陰極（a. 1)之三元二分電池且填充電 解質1。獲得本發明之電化學電池EC.6。本發明之電化學 電池EC.6在第五次放電時呈現1〇25 mAh/g比容量。 雖然本文中已描述及說明本發明之若干實施例，但一般 熟習此項技術者應易於設想多種其他方式及/或結構用於 執行本文所述之功能及/或獲得本文所述之結果及/或一或 多種優點，且該等變化及/或修改之每一者均被認為屬於 本發明之範更-般而言，熟習此項技術者應易於瞭解 本文所述之所有參數、尺寸、 材料及組態意謂例示性的且 實際參數、尺寸、材料及/或組態應取決於具體應用或使 用本發明教示之應用。熟習此項技術者將認識到或能夠僅 僅使用常規實驗來確定本文中所述之本發明 之特定實施例
或方法互不相同， ’〔及主張之形式來實施。本發明係關於 丨別特徵、系統、製品、材料、套組及/ 該等特徵、系統、製品、材料、套組及/ 則兩個或兩個以上該等特徵、系統、製 158381.doc •37· 201216547 品、材料、套組及/或方法之任何組合包括於本發 疇内。 「除非明確指出與之相反’否則如本文所用之不定冠詞 「-」在本說明書及中請專利範圍中應理解為意指「至少 如本文所用之短語「及/或」在本說明書及巾請專利範 圍中應理解為意指如此聯合之要素的「任一者或兩者」， 亦即要素在-些情況中聯合存在且在其他情況下分離存 在除非明確指出與之相反，否則可視情況存在除由「及/ 或」、頁特識之要素m卜的其他要素，無論與彼等特定 標識之要素相關或無關。因此，作為非限制性實例，當與 1放式°司（諸如「包含」）結合使用時，提及「A及/或B」 可在一實施例中指A而無B(視情況包括除B以外之要素)； 在另-實施例中指B而無A(視，清況包括除A以外之要素厂 在另-實施例中指兩者（視情況包括其他要素）；等。 如本文在本說明書及巾請專利範圍中所用，「或」應理 解為具有與如上女所&兹 Γτϋ,ι、 一 斤疋義之及/或」相同的含義。舉例 田/月單中分列條目時，「或」或「及/或」應解釋為 。括，亦即包括諸多要素或要素清單之至少一I，而且包 括-者以上且視情況包括另外未列舉之條目。除非術語明 確指出與之相否則諸如「僅一者」或「就一者」，或 當在申請專利範圍中使用時，「由…組成」應指包括諸多 要素或要素清單之就—個要素。—般，如本文所用之術語 或」當在排他性術語（諸如「任一」、「一者」、「僅一 158381.doc -38· 201216547 者」或「就一者」）之後時， 物(亦即「一者戍另去f應僅解釋為“排他的替代 者而非兩者」）。「基本上由...組成」 :之一應具有其如專利法領域中所 如本文所用’在本說明書及巾請專利範圍中，提及 多個要素清單之短語「至彡、_ ^ 5 至…應理解為意指選自要素清 或多個要素之至少-個要素，但並非必須包括要 一特定列舉之每個要素中之至少-者且不排除要素 素之t何組合。此定義亦允許可視情況存在除： >」提及之要素清單内特定標識之要素以外之要 素，無論與彼等特定標識之要素相關或無關。因此
:限制性實例，「A及B中之至少-者」(或相當於「A/B 2至少—者」或相當於「A及/或B中之至少-者」）可在 實施例中指至少—個，視情況包括-個以上A而益B存 在（且視情況包括除3以外之要素）；在另-實施例中指至 少一個，視情況包括-個以上8而無A存在（且視情況包括 除A以外之要素）；在另—實施例中指至少一個，視情況包 括個以上A ’及至少—個’視情況包括一個以上b(且視 情況包括其他要素）；等。 在申請專利範圍以及上述說明書中，所有連接詞 細s山嶋！ phrase)，諸如「包含」、「包括」、「帶有」、 「具有」、「含有」、「涉及」、「持有」及其類似短語理解為 1放式亦即思心包括（但不限於）。如美國專利局專利審 查程序手冊章節2111.03中所提出，僅連接詞「由組成」 15838I.doc -39- 201216547 及「基本上由...組成」應分別為密閉式或半封閉式連接 詞。 158381.doc • 40-

Claims (1)

  1. 201216547 七、申請專利範圍： 1· 一種電化學電池，其包含 (A) 含有硫之電極， (B) 含有鐘或鐘合金之電極， ， （〇選自聚_之有機（共）聚物，該聚醚硬係呈凝膠 態， (D) 至少一種有機溶劑，及 (E) 至少一種鋰鹽。 2.如凊求項1之電化學電池，其中該聚醚砜⑹係選自聚芳 醚砜、聚砜及聚苯砜。 3·如請求項1或2之電化學電池，其中聚醚砜（c)係經交聯。 4·如請求項!至3中任一項之電化學電池，其中該電化學電 池進一步包含無機或有機填充劑（G)。 5·如請求項4之電化學電池，其中㈣颯（c)係與該無機或 有機填充劑（G)混合及/或交聯。 6. 如請求項！至5中任一項之電化學電池，其中電極（b)包含 聚醚碾（C)與另外之（共）聚合物（F)之摻合物。 7. 如請求項丨至6中任一項之電化學電池，其中至少一種有 機溶劑（D)係選自環狀及非環狀縮醛、有機碳酸酯、有機 醯胺、環狀趟及非環狀醚。 8. 如請求項1至7中任一項之電化學電池，其中鹽（E)係選自 LiN03、LiPF6、LiBF4、Licl〇4、UAsF6、、 LiSbF6、LiAlCl4、雙草酸硼酸鐘、LicF3S〇3、 LiN(S02F)2 ' LiC(CnF2n+1S02)3(其中 n為 1 至 2〇範圍内之整 158381.doc 201216547 數）、及通式（CnF2n+1S〇2)mXLi之鹽（其中η為1至20範圍内 之整數，當X係選自氧或硫時m為1，當X係選自氮或磷 時m為2，且當X係選自碳或矽時瓜為3)。 9. 如請求項1至8中任一項之電化學電池，其中該電化學電 池包含隔離物（I)。 10. 如請求項1至9中任一項之電化學電池，其中聚醚砜（c)係 置放於電極（A)與電極（B)之間、電極（B)與隔離物⑴之間 或電極（B)之表面上。 11. 如請求項1至1〇中任一項之電化學電池，其中電極為 包含鐘或經合金膜、聚輕颯（C)、視情況選用之另外之 (共）聚合物（F)及視情況選用之有機或無機填充劑（G)之多 層電極。 12. 種製造電化學電池之方法，其包含以下步驟： (1) 提供可沈積於基板上之鋰或鋰合金， (2) 將至少一種聚驗礙（〇於有機溶劑（D丨）中之溶液沈積 於該鋰或鋰合金上， (3) 調節聚醚砜（C)之殘餘溶劑含量至〇〇1重量。/。至乃重 量％之範圍， (4) 用至少一種鐘鹽（e)於至少一種有機溶劑（D)中之溶 液處理該經沈積之聚醚;ε風（C)。 13·如請求項12之方法，其包括以下之額外步驟： (5) 自該經或鐘合金移除該基板。 14.如請求項12或13中任一項之方法，其中步驟（2)及（句中 之有機溶劑（D1)及（D)為不同的。 158381.doc 2 - 201216547 如π求項12至13中任一項之方法，其中步驟（2)及（4)中 之有機溶劑（D1)及（D)為相同的。 16. 如4求項12至15中任一項之方法，其中有機溶劑⑴)係選 自％狀及非環狀縮醛、有機碳酸酯、有機醯胺、環狀醚 及非環狀醚。 17. 如印求項12至16中任一項之方法，其中電極（Β)另外包含 連同鋰或鋰合金一起沈積之陶瓷材料（Η)。 18. 如請求項12至17中任一項之方法’其中在步驟（2)中，該 有機聚醚砜（C)之溶液另外包含有機或無機填充劑（(})及/ 或（共）聚合物（F)。 19. 如請求項12至18中任一項之方法，其包括以下之額外步 驟： (6)使該經沈積之聚醚;ε風（C)交聯。 2〇·如請求項19之方法，其中步驟（6)係藉由暴露於紫外光來 進行* 21. —種電池組，其含有至少一個如請求項1至11中任一項 之電化學電池。 22· —種運作含有如請求項2丨之電池組或至少一個如請求項 1至11中任一項之電化學電池之機器的方法。 23. —種電化學電池，其包含： 包含鋰作為活性陽極物質之陽極； 包含陰極活性物質之陰極；及 包含非流體材料之電解質，其中 當該電解質經組態時，該電化學電池可在高達約13〇它 158381.doc 201216547 之溫度下操作而不發生熱失控。 24_如請求項23之電化學電池，其中該陰極活性物質包含 硫0 25. 如請求項24之電化學電池，其中該陰極活性物質包含元 素硫。 26. 如請求項23至25中任—項之電化學電池，其中該陽極包 含裡金厲作為活性陽極物質。 27. 如請求項23至25中任—項之電化學電池，其中該陽極包 含鋰合金作為活性陽極物質。 28·如請求項23至27中任-項之電化學電池，其中該電解質 包含凝膠。 29.如請求項23至28中任一項之電化學電池，其中該電解質 包含聚合物。 30·如請求項29之電化學電池，其中該聚合物包含聚喊硬。 •如請求項30之電化學電池，其中該聚驗硬係選自由聚芳 醚砜、聚砜及聚苯砜所組成之群。 32. 如請求項23至31中任-項之電化學電池，其中該電解質 在室溫下之離子電導率為至少約5xl〇·6 。 33. 如請求項23至32中任—項之電化學電池，其中該電解質 具有至少約5 μπι之厚度。 34·如請求項23至33中任一項之電化學電池，其中當該電化 學電池經組態以供使用時，該電解質包含輔助材田料^ 35. 如請求項34之電化學電池，其中該辅助材料包含溶劑。 36. 如請求項23至35中任—項之電化學電池，其進—步包含 158381.doc 201216547 位於該陽極與該陰極之間的隔離物。 3 7.如請求項36之電化學電池，i由兮B5姑…^ 中β亥1¾離物係位於該電解 質與該陰極之間。 38.如請求項23至37中任一項之雷仆與* a 分丄 < 4化學電池，其中該電解質 • 係形成為與該陽極整合之層。 .39.如請求項23至38中任一項之電化學電池，其中該電化學 電池可在高達約150。(：之溫度下操作而不發生熱失控。 40. 如請求項23至39中任一項之電化學電池，其中該電化學 電池可在咼達約170°C之溫度下操作而不發生熱失控。 41. 如請求項23至39中任一項之電化學電池，其中該電化學 電池可在高達約190°C之溫度下操作而不發生熱失控。 42. 如請求項23至39中任一項之電化學電池，其中該電化學 電池可在咼達約210C之溫度下操作而不發生熱失控。 43·如請求項23至39中任一項之電化學電池，其中該電化學 電池可在咼達約230C之溫度下操作而不發生熱失控。 158381.doc 201216547 四、指定代表圖： (一) 本案指定代表圖為：（無） (二) 本代表圖之元件符號簡單說明： 五、本案若有化學式時，請揭示最能顯示發明特徵的化學式： (無） 158381.doc
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