CN104966848A - 锂离子电池用聚合物及其制备方法、锂离子电池凝胶电解质及其制备方法 - Google Patents

锂离子电池用聚合物及其制备方法、锂离子电池凝胶电解质及其制备方法 Download PDF

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Abstract

锂离子电池用聚合物及其制备方法、锂离子电池凝胶电解质及其制备方法。本发明公开了一种锂离子电池凝胶电解质，其特征在于，聚合物，其特征在于，由包括聚乙烯醇、酸酐和异氰酸酯在内的原料在助剂的作用下交联形成；所述助剂包括引发剂和助交联剂。本发明提供的锂离子电池凝胶电解质及使用该种凝胶电解质的锂离子电池，较传统的锂离子电池，保液能力大大提高强，可有效防止漏液，避免因漏液引起的爆炸、燃烧等危险的发生，安全系数高。

Description

锂离子电池用聚合物及其制备方法、锂离子电池凝胶电解质及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池用聚合物及其制备方法、具有该种锂离子电池用聚合物的锂离子电池凝胶电解质及其制备方法、使用该种凝胶电解质的锂离子电池及其制备方法。
背景技术
能源和环境是人类进入21世纪必须面对的两个严峻问题，开发新能源和清洁可再生能源是今后世界经济中最具决定性影响的技术领域之一。锂离子电池自问世以,因满足了移动通讯和笔记本电脑迅猛发展对电源小型化、轻量化、长工作时间、长寿命、无记忆效应和对环境无公害等要求发展极快。传统的锂电池由正极、负极、电解质溶液构成。该种传统锂电池仅采用溶剂溶解电解质，呈液态，存在漏液的风险，安全系数低，易爆炸；且可塑性差，制成的形状有限，无法适应所有形状的产品的要求；能量密度低，导致厚度最薄不能低于3.6mm，无法满足超薄电子器件的要求。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中的不足，提供一种可防止锂离子电池漏液的锂离子电池用聚合物。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案实现：
锂离子电池用聚合物，其特征在于，由包括聚乙烯醇、酸酐和异氰酸酯在内的原料在助剂的作用下交联形成；所述助剂包括引发剂和助交联剂。
优选地是，所述聚乙烯醇包括完全醇解型聚乙烯醇和部分醇解型聚乙烯醇中的一种或两种。
优选地是，所述完全醇解型聚乙烯醇选自PVA-103、PVA-105、PVA-117、PVA-124中的一种或任意几种。
优选地是，所述部分醇解型聚乙烯醇选自PVA-205、PVA-217、PVA-224中的一种或任意几种。
优选地是，所述聚乙烯醇的重量份为30～70。
优选地是，所述酸酐包括顺丁烯二酸酐、六氢苯酐、四氢苯酐、偏苯三酸酐、均苯四酸二酐中的一种或任意几种组合。
优选地是，所述酸酐的重量份为10～50。
优选地是，所述异氰酸酯包括甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、多苯基多亚甲基多异氰酸酯中的一种或任意几种组合。
优选地是，所述异氰酸酯的重量份为10～40。
优选地是，所述引发剂包括偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酰、2,2-双-(过氧化叔丁基)丙烷、2,2-双-(4,4-二叔丁基过氧化环己基)丙烷、2,5-二甲基-2,5-双-(过氧化-3,5,5-三甲基己酰)己烷、2,5-二甲基-2,5-双-(过氧化苯甲酰)己烷、1,1-双-(过氧化叔丁基)环乙烷、过氧化氢二叔丁基异丙(基)苯中的一种或任意几种组合。
优选地是，所述引发剂的重量份为0.1～1。
优选地是，所述助交联剂包括聚乙二醇二丙烯酸酯、二丙烯酸二乙二醇酯、四甘醇二丙烯酸酯、季戊四醇丙烯酸酯、聚二季戊四醇六丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇(500～2000)甲基丙烯酸酯、乙氧化双酚A二丙烯酸酯、聚乙二醇(100～1000)二丙烯酸酯、聚乙二醇(100～1000)二丙烯酸酯、聚乙二醇(100～1000)二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇(100～1000)二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇(500～2000)二甲基丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯中的一种或任意几种组合。
优选地是，所述助交联剂的重量份为5～10％。
本发明的又一个目的是为了克服现有技术中的不足，提供一种可防止锂离子电池漏液的锂离子电池用聚合物的制备方法。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案实现：
锂离子电池用聚合物的制备方法，其特征在于，将包括聚乙烯醇、酸酐和异氰酸酯在内的原料和所述助剂按配比混合，在60～90℃的温度下加热1～3小时，交联形成所述锂离子电池用聚合物。形成的所述锂离子电池用聚合物为互穿网络聚合物。
本发明的又一个目的是为了克服现有技术中的不足，提供一种可防止漏液的锂离子电池凝胶电解质。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案实现：
锂离子电池凝胶电解质，其特征在于，包括电解质溶液和权利要求1-13中任一项所述的锂离子电池用聚合物；所述电解质溶液由锂盐和有机溶剂组成；所述锂离子电池用聚合物占凝胶电解质的重量百分比为1～15％，其余为所述电解质溶液。
优选地是，所述锂盐包括高氯酸锂、六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、六氟砷酸锂、三氟甲磺酸锂中的一种或任意几种组合；
优选地是，所述有机溶剂包括碳酸乙烯酯、碳酸亚丙酯、碳酸亚乙烯酯、碳酸二甲酯、γ-丁内酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯中的一种或任意几种组合；
优选地是，所述有机溶剂包括碳酸乙烯酯和碳酸二乙酯；碳酸乙烯酯和碳酸二乙酯的重量比为1:5～5:1。
本发明的另一个目的是为了克服现有技术中的不足，提供一种可防止漏液的锂离子电池凝胶电解质的制备方法。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案实现：
锂离子电池凝胶电解质的制备方法，其特征在于，将锂盐、有机溶剂、用于制备所述锂离子电池用聚合物的原料和助剂按配比混合后，在60～90℃的温度下加热1～3小时；用于制备所述锂离子电池用聚合物的原料在助剂的作用下交联形成锂离子电池用聚合物；所述锂离子电池用聚合物吸附所述电解质溶液形成锂离子电池凝胶电解质。
本发明的又一个目的是为了克服现有技术中的不足，提供一种可防止漏液的锂离子电池。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案实现：
锂离子电池，其特征在于，包括正极、负极、隔膜和权利要求15所述的锂离子电池凝胶电解质；所述正极和所述负极分别设置在所述锂离子电池凝胶电解质的两侧；所述隔膜位于所述正极和所述负极之间。
优选地是，所述正极包括正极集流体和涂覆在正极集流体表面的第一涂层；所述第一涂层包括正极活性材料、导电剂、粘合剂和溶剂；所述正极集流体为铝箔；所述正极活性材料为磷酸铁锂或钴酸锂；所述导电剂为石墨、碳粉中的一种或两种混合；所述粘合剂为聚偏氟乙烯；所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
优选地是，所述负极包括负极集流体和涂覆在负极集流体表面的第二涂层；所述第二涂层包括负极活性材料、粘合剂和溶剂；所述负极集流体为铜箔；所述负极活性材料为石墨；所述溶剂为聚偏氟乙烯；所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
本发明的又一个目的是为了克服现有技术中的不足，提供一种可防止漏液的锂离子电池的制备方法。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案实现：
锂离子电池的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a.提供一壳体；所述壳体设有容腔；将权利要求15所述的电解质溶液、用于制备所述锂离子电池用聚合物的原料和助剂按配比混合并灌入所述容腔内密封；
b.提供一正极和一负极，并将所述正极和所述负极分别设置在上述混合物的两侧；提供一隔膜，将隔膜插入上述混合物中，并位于正极和负极之间；
c.将壳体置于60～90℃的温度下加热1～3小时，使用于制备所述锂离子电池用聚合物的原料在助剂的作用下交联形成锂离子电池用聚合物；所述锂离子电池用聚合物吸附所述电解质溶液形成锂离子电池凝胶电解质。
优选地是，还包括步骤d，对加热后的壳体进行化成处理：首先，向所述容腔内的锂离子电池凝胶电解质通入42mA的恒定电流，通电时间为360min；然后，向所述容腔内的锂离子电池凝胶电解质通入85mA的恒定电流，通电时间为360min，并确保电压不超过3.8V；接着，向所述容腔内的锂离子电池凝胶电解质施加3.8V恒定电压，加压时间为120min，并确保电流不超过85mA，终止电流为8mA；最后，将容置有锂离子电池凝胶电解质的壳体放置10min，得到锂离子电池。本发明的有一个目的是为了克服现有技术中的不足，提供一种锂离子电子的制备方法。
本发明提供的锂离子电池凝胶电解质及使用该种凝胶电解质的锂离子电池，较传统的锂离子电池，保液能力大大提高，可有效防止漏液，避免因漏液引起的爆炸、燃烧等危险的发生，安全系数高。
本发明提供的锂离子电池凝胶电解质，因其凝胶状态，可制得任意形状，可塑性大大提高。从而采用本发明的锂离子电池凝胶电解质可制得适应任何产品需求的锂离子电池，应用范围扩大。厚度最薄可达0.1mm，更好地适应电子器件往更薄方向发展的趋势。
本发明提供的锂离子电池凝胶电解质及使用该种凝胶电解质的锂离子电池，较传统的锂离子电池，电导率更高，蓄电能力更强，使用时间更长，化学性能优异。
本发明提供的锂离子电池凝胶电解质及使用该种凝胶电解质的锂离子电池，较传统的锂离子电池，耐热性能更高，提高了电池的使用环境温度，扩大了应用范围，安全系数提高，使用寿命延长。
本发明中，聚乙烯醇的作用是提高锂离子的传导速率，为聚合物提供主体网络结构。引发剂的作用是引发不饱和酸酐接枝到聚乙烯醇主链上。不饱和酸酐和异氰酸酯形成耐高温的聚酰亚胺结构，并与聚乙烯醇相互交联形成聚合物。聚合物将电解质溶液牢牢吸附，使凝胶电解质均有优异的保液性(即对电解质液体的保持能力)。助交联剂作用是提高交联效率、提高离子电导率和凝胶电解质的耐高温能力。
本发明提供的锂离子电池凝胶电解质的制备方法及锂离子电池的制备方法，简单快速，生产效率高。且便于操作。
具体实施方式
实施例1
将电解质溶液和用于制备锂离子电池用聚合物的原料、助剂混合，并将混合液在70℃下加热2小时，用于制备锂离子电池用聚合物的原料在助剂的作用下交联形成锂离子电池用聚合物。锂离子电池用聚合物将电解质溶液溶液牢牢吸附，形成锂离子电池凝胶电解质。
其中，电解质溶液为溶有锂盐的有机溶剂，锂盐浓度为0.5mol/L。锂盐为六氟磷酸锂，有机溶剂为碳酸亚乙烯酯和碳酸二乙酯，碳酸亚乙烯酯和碳酸二乙酯的重量比为1：1。
用于制备锂离子电池用聚合物的原料和助剂的配比如表1所示，制备得到的锂离子电池用聚合物的重量占锂离子电池凝胶电解质的总重量的11.11％。
表1
实施例2
将电解质溶液和用于制备锂离子电池用聚合物的原料、助剂混合，并将混合液在70℃下加热2小时，用于制备锂离子电池用聚合物的原料在助剂的作用下交联形成锂离子电池用聚合物。锂离子电池用聚合物将电解质溶液溶液牢牢吸附，形成锂离子电池凝胶电解质。
其中，电解质溶液为溶有锂盐的有机溶剂，锂盐浓度为1.5mol/L。锂盐为六氟磷酸锂，有机溶剂为碳酸亚乙烯酯和碳酸二乙酯，碳酸亚乙烯酯和碳酸二乙酯的重量比为1：1。
用于制备锂离子电池用聚合物的原料和助剂的配比如表2所示，制备得到的锂离子电池用聚合物的重量占锂离子电池凝胶电解质的总重量的11.11％。
表2
实施例3
将电解质溶液和用于制备锂离子电池用聚合物的原料、助剂混合，并将混合液在70℃下加热2小时，用于制备锂离子电池用聚合物的原料在助剂的作用下交联形成聚合物。锂离子电池用聚合物将电解质溶液溶液牢牢吸附，形成锂离子电池凝胶电解质。
其中，电解质溶液为溶有锂盐的有机溶剂，锂盐浓度为1.0mol/L。锂盐为六氟磷酸锂，有机溶剂为碳酸亚乙烯酯和碳酸二乙酯，碳酸亚乙烯酯和碳酸二乙酯的重量比为1：1。
用于制备锂离子电池用聚合物的原料和助剂的配比如表3所示，制备得到的锂离子电池用聚合物的重量占锂离子电池凝胶电解质的总重量的11.11％。
表3
实施例4
将电解质溶液和用于制备锂离子电池用聚合物的原料、助剂混合，并将混合液在70℃下加热2小时，用于制备锂离子电池用聚合物的原料在助剂的作用下交联形成锂离子电池用聚合物。锂离子电池用聚合物将电解质溶液溶液牢牢吸附，形成锂离子电池凝胶电解质。
其中，电解质溶液为溶有锂盐的有机溶剂，锂盐浓度为0.51mol/L。锂盐为六氟磷酸锂，有机溶剂为碳酸亚乙烯酯和碳酸二乙酯，碳酸亚乙烯酯和碳酸二乙酯的重量比为1：1。
用于制备锂离子电池用聚合物的原料和助剂的配比如表4所示，制备得到的锂离子电池用聚合物的重量占锂离子电池凝胶电解质的总重量的11.11％。
表4
实施例5
将电解质溶液和用于制备锂离子电池用聚合物的原料、助剂混合，并将混合液在60℃下加热1.5小时，用于制备锂离子电池用聚合物的原料在助剂的作用下交联形成锂离子电池用聚合物。锂离子电池用聚合物将电解质溶液溶液牢牢吸附，形成锂离子电池凝胶电解质。
其中，电解质溶液为溶有锂盐的有机溶剂，锂盐浓度为1.49mol/L。锂盐为四氟硼酸锂，有机溶剂为碳酸亚乙烯酯和碳酸二乙酯，碳酸亚乙烯酯和碳酸二乙酯的重量比为1：5。
用于制备锂离子电池用聚合物的原料和助剂的配比如表5所示，制备得到的锂离子电池用聚合物的重量占锂离子电池凝胶电解质的总重量的15％。
表5
实施例6
将电解质溶液和用于制备锂离子电池用聚合物的原料、助剂混合，并将混合液在90℃下加热3小时，用于制备锂离子电池用聚合物的原料在助剂的作用下交联形成聚合物。锂离子电池用聚合物将电解质溶液溶液牢牢吸附，形成锂离子电池凝胶电解质。
其中，电解质溶液为溶有锂盐的有机溶剂，锂盐浓度为0.8mol/L。锂盐为高氯酸锂，有机溶剂为碳酸亚丙酯。
用于制备锂离子电池用聚合物的原料和助剂的配比如表6所示，制备得到的锂离子电池用聚合物的重量占锂离子电池凝胶电解质的总重量的1％。
表6
实施例7
将电解质溶液和用于制备锂离子电池用聚合物的原料、助剂混合，并将混合液在85℃下加热1小时，用于制备锂离子电池用聚合物的原料在助剂的作用下交联形成聚合物。锂离子电池用聚合物将电解质溶液溶液牢牢吸附，形成锂离子电池凝胶电解质。
其中，电解质溶液为溶有锂盐的有机溶剂，锂盐浓度为1.3mol/L。锂盐为六氟磷酸锂，有机溶剂为碳酸亚乙烯酯和碳酸二乙酯，碳酸亚乙烯酯和碳酸二乙酯的重量比5：1。
用于制备锂离子电池用聚合物的原料和助剂的配比如表7所示，制备得到的锂离子电池用聚合物的重量占锂离子电池凝胶电解质的总重量的1.05％。
表7
实施例8
将电解质溶液和用于制备锂离子电池用聚合物的原料、助剂混合，并将混合液在65℃下加热3小时，用于制备锂离子电池用聚合物的原料在助剂的作用下交联形成聚合物。锂离子电池用聚合物将电解质溶液溶液牢牢吸附，形成锂离子电池凝胶电解质。
其中，电解质溶液为溶有锂盐的有机溶剂，锂盐浓度为0.6mol/L。锂盐为六氟磷酸锂和六氟砷酸锂，六氟磷酸锂和六氟砷酸锂的重量比为1：1。有机溶剂为γ-丁内酯。
用于制备锂离子电池用聚合物的原料和助剂的配比如表8所示，制备得到的锂离子电池用聚合物的重量占锂离子电池凝胶电解质的总重量的14.8％。
表8
实施例9
将电解质溶液和用于制备锂离子电池用聚合物的原料、助剂混合，并将混合液在70℃下加热1小时，用于制备锂离子电池用聚合物的原料在助剂的作用下交联形成锂离子电池用聚合物。锂离子电池用聚合物将电解质溶液溶液牢牢吸附，形成锂离子电池凝胶电解质。
其中，电解质溶液为溶有锂盐的有机溶剂，锂盐浓度为1.1mol/L。锂盐为三氟甲磺酸锂。 有机溶剂为碳酸甲乙酯和碳酸二甲酯，碳酸甲乙酯和碳酸二甲酯的重量比为2：5。
用于制备锂离子电池用聚合物的原料和助剂的配比如表9所示，制备得到的锂离子电池用聚合物的重量占锂离子电池凝胶电解质的总重量的7％。
表9
实施例10
将电解质溶液和用于制备锂离子电池用聚合物的原料、助剂混合，并将混合液在75℃下加热1.7小时，用于制备锂离子电池用聚合物的原料在助剂的作用下交联形成锂离子电池用聚合物。锂离子电池用聚合物将电解质溶液溶液牢牢吸附，形成锂离子电池凝胶电解质。
其中，电解质溶液为溶有锂盐的有机溶剂，锂盐浓度为1.0mol/L。锂盐为六氟磷酸锂。有机溶剂为γ-丁内酯和碳酸二乙酯，γ-丁内酯和碳酸二乙酯的重量比为4：1。
用于制备锂离子电池用聚合物的原料和助剂的配比如表10所示，制备得到的锂离子电池用聚合物的重量占锂离子电池凝胶电解质的总重量的12.5％。
表10
实施例11
将电解质溶液和用于制备锂离子电池用聚合物的原料、助剂混合，并将混合液在70℃下加热3小时，用于制备锂离子电池用聚合物的原料在助剂的作用下交联形成锂离子电池用聚合物。锂离子电池用聚合物将电解质溶液溶液牢牢吸附，形成锂离子电池凝胶电解质。
其中，电解质溶液为溶有锂盐的有机溶剂，锂盐浓度为1.5mol/L。锂盐为六氟砷酸锂。有机溶剂为碳酸亚丙酯和碳酸乙烯酯，碳酸亚丙酯和碳酸乙烯酯的重量比为3：1。
用于制备锂离子电池用聚合物的原料和助剂的配比如表11所示，制备得到的锂离子电池用聚合物的重量占锂离子电池凝胶电解质的总重量的10％。
表11
实施例12
将电解质溶液和用于制备锂离子电池用聚合物的原料、助剂混合，并将混合液在70℃下加热2小时，用于制备锂离子电池用聚合物的原料在助剂的作用下交联形成锂离子电池用聚合物。锂离子电池用聚合物将电解质溶液溶液牢牢吸附，形成锂离子电池凝胶电解质。
其中，电解质溶液为溶有锂盐的有机溶剂，锂盐浓度为1.5mol/L。锂盐为三氟甲磺酸锂和四氟硼酸锂，三氟甲磺酸锂和四氟硼酸锂的重量比为2:1。有机溶剂为碳酸乙烯酯和碳酸二 乙酯，碳酸乙烯酯和碳酸二乙酯的重量比为1：1。
用于制备锂离子电池用聚合物的原料和助剂的配比如表12所示，制备得到的锂离子电池用聚合物的重量占锂离子电池凝胶电解质的总重量的11％。
表12
实施例13
将电解质溶液和用于制备锂离子电池用聚合物的原料、助剂混合，并将混合液在70℃下加热2小时，用于制备锂离子电池用聚合物的原料在助剂的作用下交联形成锂离子电池用聚合物。锂离子电池用聚合物将电解质溶液溶液牢牢吸附，形成锂离子电池凝胶电解质。
其中，电解质溶液为溶有锂盐的有机溶剂，锂盐浓度为0.5mol/L。锂盐为六氟磷酸锂，有机溶剂为碳酸亚乙烯酯和碳酸二乙酯，碳酸亚乙烯酯和碳酸二乙酯的重量比为1：1。
用于制备锂离子电池用聚合物的原料和助剂的配比如表13所示，制备得到的锂离子电池用聚合物的重量占锂离子电池凝胶电解质的总重量的11.21％。
表13
实施例14
将电解质溶液和用于制备锂离子电池用聚合物的原料、助剂混合，并将混合液在70℃下加热2小时，用于制备锂离子电池用聚合物的原料在助剂的作用下交联形成锂离子电池用聚合物。锂离子电池用聚合物将电解质溶液溶液牢牢吸附，形成锂离子电池凝胶电解质。
其中，电解质溶液为溶有锂盐的有机溶剂，锂盐浓度为1.0mol/L。锂盐为六氟磷酸锂，有机溶剂为碳酸亚乙烯酯和碳酸二乙酯，碳酸亚乙烯酯和碳酸二乙酯的重量比为1：1。
用于制备锂离子电池用聚合物的原料和助剂的配比如表14所示，制备得到的锂离子电池用聚合物的重量占锂离子电池凝胶电解质的总重量的12.11％。
表14
实施例15
将电解质溶液和用于制备锂离子电池用聚合物的原料、助剂混合，并将混合液在70℃下加热2小时，用于制备锂离子电池用聚合物的原料在助剂的作用下交联形成锂离子电池用聚合物。锂离子电池用聚合物将电解质溶液溶液牢牢吸附，形成锂离子电池凝胶电解质。
其中，电解质溶液为溶有锂盐的有机溶剂，锂盐浓度为0.9mol/L。锂盐为六氟磷酸锂，有机溶剂为碳酸亚乙烯酯和碳酸二乙酯，碳酸亚乙烯酯和碳酸二乙酯的重量比为1：1。
用于制备锂离子电池用聚合物的原料和助剂的配比如表15所示，制备得到的锂离子电池用聚合物的重量占锂离子电池凝胶电解质的总重量的9.3％。
表15
实施例16
锂离子电池的制备方法如下：
a.提供八个壳体，每个壳体设有容腔。分别按实施例1～15中的配比将电解质溶液和用于制备锂离子电池用聚合物的原料和助剂按比例混合并灌入其中一个容腔内密封。
b.提供一正极和一负极。将正极和负极分别设置在上述混合物的两侧。
正极包括正极集流体和涂覆在正极集流体表面的第一涂层。第一涂层包括正极活性材料、导电剂、粘合剂和溶剂。正极集流体为铝箔。正极活性材料为磷酸铁锂或钴酸锂。导电剂为石墨、碳粉中的一种或两种混合。粘合剂为聚偏氟乙烯。溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
负极包括负极集流体和涂覆在负极集流体表面的第二涂层。第二涂层包括负极活性材料、粘合剂和溶剂。负极集流体为铜箔。负极活性材料为石墨。粘合剂为聚偏氟乙烯。溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
c.将容置有上述混合物的壳体在70℃的温度下加热2小时，使用于制备锂离子电池用聚合物的原料在助剂的作用下交联形成锂离子电池用聚合物。锂离子电池用聚合物吸附电解质溶液形成锂离子电池凝胶电解质。
d.对加热后的壳体进行化成处理：首先，向容腔内的锂离子电池凝胶电解质通入42mA的恒定电流，通电时间为360min；然后，向容腔内的锂离子电池凝胶电解质通入85mA的恒定电流，通电时间为360min，并确保电压不超过3.8V；接着，向容腔内的锂离子电池凝胶电解质施加3.8V恒定电压，加压时间为120min，并确保电流不超过85mA， 终止电流为8mA；最后，将容置有锂离子电池凝胶电解质的壳体放置10min，进行放电，最终得到锂离子电池。
对比例1(与实施例1的对比实验)
将电解质溶液和用于制备锂离子电池用聚合物的原料、助剂混合，并将混合液在70℃下加热2小时。
其中，电解质溶液为溶有锂盐的有机溶剂，锂盐浓度为0.5mol/L。锂盐为六氟磷酸锂，有机溶剂为碳酸亚乙烯酯和碳酸二乙酯，碳酸亚乙烯酯和碳酸二乙酯的重量比为1：1。
用于制备锂离子电池用聚合物的原料和助剂的配比如表16所示。制备锂离子电池用聚合物的原料和助剂总重量占锂离子电池电解质的总重量的11.11％。
表16
与实施例1不同的是，本对比例中的助剂不包括助交联剂。
对比例2(与实施例1的对比实验)
将电解质溶液和用于制备锂离子电池用聚合物的原料、助剂混合，并将混合液在70℃下加热2小时。
其中，电解质溶液为溶有锂盐的有机溶剂，锂盐浓度为0.5mol/L。锂盐为六氟磷酸锂，有机溶剂为碳酸亚乙烯酯和碳酸二乙酯，碳酸亚乙烯酯和碳酸二乙酯的重量比为1：1。
用于制备锂离子电池用聚合物的原料和助剂的配比如表17所示。制备锂离子电池用聚合 物的原料和助剂总重量占锂离子电池电解质的总重量的11.11％。
表17
与实施例1不同的是，本对比例中的原料不包括异氰酸酯。
对比例3(与实施例1的对比实验)
将电解质溶液在70℃下加热2小时。其中，电解质溶液为溶有锂盐的有机溶剂，锂盐浓度为0.5mol/L。锂盐为六氟磷酸锂，有机溶剂为碳酸亚乙烯酯和碳酸二乙酯，碳酸亚乙烯酯和碳酸二乙酯的重量比为1：1。
与实施例1不同的是，本对比例中不包括用于制备锂离子电池用聚合物所需原料和助剂。保液能力测试
取锂离子电池凝胶进行称重，并记为W始。然后在锂离子电池凝胶上表面和下表面分别放置10层滤质，从锂离子电池凝胶上方向锂离子电池凝胶施加1Kg的压力，保持12小时后撤去。移开滤纸，对锂离子电池凝胶再次称重，并记为W终。将W始和W终带入公式(W始-W终)/W 始，计算得到失重比M。若失重比M小于2％，即说明锂离子电池凝胶的保液性能合格。反之，则不合格。
取实施例1～15、对比例1～3中的锂离子电池凝胶进行上述保液能力测试，计算得到的各实施例及对比例的锂离子电池凝胶的失重比M如表16所示。
电导率测试 
将锂离子电池凝胶放入不锈钢电极中，用Solartron SI1287+SI1260交流阻抗谱进行测试，不锈钢频率范围为1Hz-105Hz。若测得的导电率不小于10-4S/m，即说明锂离子电池凝胶的导电性能合格。反之，则不合格。
取实施例1～15、对比例1～3中的锂离子电池凝胶分别放入不同的不锈钢电极中，并分别用Solartron SI1287+SI1260交流阻抗谱进行测试，不锈钢频率范围为1HZ-105HZ。测得各实施例及对比例的锂离子电池凝胶的电导率如表16所示。
耐热性测试 
将锂离子电池放入150℃烘箱中6小时，观察锂离子电池是否有膨胀、爆炸或燃烧。若没有，即说明锂离子电池的耐热性合格。反之，则不合格。
首先采用同实施例16相同的步骤、按对比例1～3中的重量配比制得对比例1～3的锂离子电池。然后将实施例16中制得的锂离子电池、对比例1～3的锂离子电池分别放入150℃烘箱中6小时，观察锂离子电池是否有膨胀、爆炸或燃烧。观察情况如表18所示。
表18
由表18可知，采用本发明的方法制得的锂离子电池凝胶电解质及锂离子电池，保液能力、耐热性能都优于传统的仅使用电解质溶液的锂离子电池，使用过程中的安全性能大大提高，成为电导率好安全系数高的锂离子电池，适应发展需求。
将实施例1和对比例1进行比较。原料在不包括助交联剂的助剂作用下交联制得的锂离子电池凝胶电解质(对比例1)较原料在包括助交联剂的助剂作用下交联制得的锂离子电池凝胶电解质(实施例1)的失重比增大、电导率降低、耐热性能变差。说明助交联剂有助于提高锂离子电池凝胶的保液能力及耐高温性能。
将实施例1与对比例2进行比较。不包括异氰酸酯的原料交联制得的锂离子电池凝胶电解质(对比例2)较包括异氰酸酯的原料交联制得的锂离子电池凝胶电解质(实施例1)的失重比增大，耐热性能变差，说明仅聚乙烯醇交联，无酸酐和异氰酸酯交联时，无法形成满足 要求的聚合物，锂离子电池的保液性能及耐热性能均会受到影响。
传统的仅使用电解质溶液的锂离子电池(对比例3)的电导率大于本发明的锂离子凝胶电解质，是因为传统的仅使用电解质溶液的锂离子电池(对比例3)电解质溶液中的溶液量大，电解质的电离更充分。而不包括异氰酸酯的原料交联制得的锂离子电池凝胶(对比例2)较包括异氰酸酯的原料交联制得的锂离子电池凝胶(实施例1)的电导率增大，从侧面说明仅聚乙烯醇交联，无酸酐和异氰酸酯交联时，交联程度低，无法形成满足要求的聚合物，保液能力下降。
本发明中的实施例仅用于对本发明进行说明，并不构成对权利要求范围的限制，本领域内技术人员可以想到的其他实质上等同的替代，均在本发明保护范围内。

Claims (20)

1.锂离子电池用聚合物，其特征在于，由包括聚乙烯醇、酸酐和异氰酸酯在内的原料在助剂的作用下交联形成；所述助剂包括引发剂和助交联剂。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池用聚合物，其特征在于，所述聚乙烯醇包括完全醇解型聚乙烯醇和部分醇解型聚乙烯醇中的一种或两种。
3.根据权利要求2所述的锂离子电池用聚合物，其特征在于，所述完全醇解型聚乙烯醇选自PVA-103、PVA-105、PVA-117、PVA-124中的一种或任意几种。
4.根据权利要求2所述的锂离子电池用聚合物，其特征在于，所述部分醇解型聚乙烯醇选自PVA-205、PVA-217、PVA-224中的一种或任意几种。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池用聚合物，其特征在于，所述聚乙烯醇的重量份为30～70。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池用聚合物，其特征在于，所述酸酐包括顺丁烯二酸酐、六氢苯酐、四氢苯酐、偏苯三酸酐、均苯四酸二酐中的一种或任意几种组合。
7.根据权利要求1所述的锂离子电池用聚合物，其特征在于，所述酸酐的重量份为10～50。
8.根据权利要求1所述的锂离子电池用聚合物，其特征在于，所述异氰酸酯包括甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、多苯基多亚甲基多异氰酸酯中的一种或任意几种组合。
9.根据权利要求1所述的锂离子电池用聚合物，其特征在于，所述异氰酸酯的重量份为10～40。
10.根据权利要求1所述的锂离子电池用聚合物，其特征在于，所述引发剂包括偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酰、2,2-双-(过氧化叔丁基)丙烷、2,2-双-(4,4-二叔丁基过氧化环己基)丙烷、2,5-二甲基-2,5-双-(过氧化-3,5,5-三甲基己酰)己烷、2,5-二甲基-2,5-双-(过氧化苯甲酰)己烷、1,1-双-(过氧化叔丁基)环乙烷、过氧化氢二叔丁基异丙(基)苯中的一种或任意几种组合。
11.根据权利要求1所述的锂离子电池用聚合物，其特征在于，所述引发剂的重量份为0.1～1。
12.根据权利要求1所述的锂离子电池用聚合物，其特征在于，所述助交联剂包括聚乙二醇二丙烯酸酯、二丙烯酸二乙二醇酯、四甘醇二丙烯酸酯、季戊四醇丙烯酸酯、聚二季戊四醇六丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇(500～2000)甲基丙烯酸酯、乙氧化双酚A二丙烯酸酯、聚乙二醇(100～1000)二丙烯酸酯、聚乙二醇(100～1000)二丙烯酸酯、聚乙二醇(100～1000)二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇(100～1000)二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇(500～2000)二甲基丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯中的一种或任意几种组合。
13.根据权利要求1所述的锂离子电池用聚合物，其特征在于，所述助交联剂的重量份为5～10％。
14.权利要求1～13中任一项所述的锂离子电池用聚合物的制备方法，其特征在于，将包括聚乙烯醇、酸酐和异氰酸酯在内的原料和所述助剂按配比混合，在60～90℃的温度下加热1～3小时，交联形成所述锂离子电池用聚合物。
15.锂离子电池凝胶电解质，其特征在于，包括电解质溶液和权利要求1-13中任一项所述的锂离子电池用聚合物；所述电解质溶液由锂盐和有机溶剂组成；所述锂离子电池用聚合物占凝胶电解质的重量百分比为1～15％，其余为所述电解质溶液。
16.权利要求15所述的锂离子电池凝胶电解质的制备方法，其特征在于，将锂盐、有机溶剂、用于制备所述锂离子电池用聚合物的原料和助剂按配比混合后，在60～90℃的温度下加热1～3小时；用于制备所述锂离子电池用聚合物的原料在助剂的作用下交联形成锂离子电池用聚合物；所述锂离子电池用聚合物吸附所述电解质溶液形成锂离子电池凝胶电解质。
17.锂离子电池，其特征在于，包括正极、负极、隔膜和权利要求15所述的锂离子电池凝胶电解质；所述正极和所述负极分别设置在所述锂离子电池凝胶电解质的两侧；所述隔膜位于所述正极和所述负极之间。
18.根据权利要求17所述的锂离子电池，其特征在于，所述正极包括正极集流体和涂覆在正极集流体表面的第一涂层；所述第一涂层包括正极活性材料、导电剂、粘合剂和溶剂；所述正极集流体为铝箔；所述正极活性材料为磷酸铁锂或钴酸锂；所述导电剂为石墨、碳粉中的一种或两种混合；所述粘合剂为聚偏氟乙烯；所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
19.根据权利要求18所述的锂离子电池，其特征在于，所述负极包括负极集流体和涂覆在负极集流体表面的第二涂层；所述第二涂层包括负极活性材料、粘合剂和溶剂；所述负极集流体为铜箔；所述负极活性材料为石墨；所述溶剂为聚偏氟乙烯；所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
20.锂离子电池的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a.提供一壳体；所述壳体设有容腔；将权利要求15所述的电解质溶液、用于制备所述锂离子电池用聚合物的原料和助剂按配比混合并灌入所述容腔内密封；
b.提供一正极和一负极，并将所述正极和所述负极分别设置在上述混合物的两侧；提供一隔膜，将隔膜插入上述混合物中，并位于正极和负极之间；
c.将壳体置于60～90℃的温度下加热1～3小时，使用于制备所述锂离子电池用聚合物的原料在助剂的作用下交联形成锂离子电池用聚合物；所述锂离子电池用聚合物吸附所述电解质溶液形成锂离子电池凝胶电解质。
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