KR20120059638A - 화상 표시 장치 구성용 적층체의 제조 방법, 및 이 적층체를 사용하여 이루어지는 화상 표시 장치 - Google Patents

화상 표시 장치 구성용 적층체의 제조 방법, 및 이 적층체를 사용하여 이루어지는 화상 표시 장치 Download PDF

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Abstract

요철 추수성과, 내발포 신뢰성을 동시에 실현 가능한 화상 표시 장치 구성용 적층체의 제조 방법을 제공한다. 다음의 공정 (1) 및 (2)를 구비한 화상 표시 장치 구성용 적층체의 제조 방법을 제안한다.
(1) 점착제 조성물을 단층 또는 다층의 시트상으로 형성하고, 이것을 자외선 가교하여 1차 경화시킴으로써 2차 경화 전 투명 양면 점착 시트를 형성하는 공정.
(2) 2차 경화 전 투명 양면 점착 시트를 개재하여 2개의 화상 표시 장치 구성 부재를 적층한 후, 적어도 한쪽의 화상 표시 장치 구성 부재측으로부터 자외선을 조사하고, 이 부재를 개재하여, 상기 2차 경화 전 투명 양면 점착 시트를 자외선 가교하여 2차 경화시키는 공정.

Description

화상 표시 장치 구성용 적층체의 제조 방법, 및 이 적층체를 사용하여 이루어지는 화상 표시 장치{METHOD FOR PRODUCING LAMINATE FOR CONFIGURING IMAGE DISPLAY DEVICE, AND IMAGE DISPLAY DEVICE USING THE LAMINATE}
본 발명은, 예를 들면, PC, 모바일 단말(PDA), 게임기, 텔레비전(TV), 카 네비게이션, 터치 패널, 펜 타블렛 등과 같은 화상 표시 장치의 구성 부재로서 사용할 수 있는 화상 표시 장치 구성용 적층체의 제조 방법에 관한 것이다.
최근, 화상 표시 장치의 시인성을 향상시키기 위해서, LCD, PDP 또는 EL 등의 화상 표시 패널과, 그 전면측(시인측)에 배치하는 보호 패널이나 터치 패널 부재 사이의 공극을 점착 시트나 점착제 등으로 충전함으로써, 충전하지 않는 경우에 발생하는 난반사, 즉 입사광이나 표시 화상으로부터의 출사광의 공기층 계면에서의 난반사를 억제하는 것이 행해지고 있다.
예를 들면, 특허문헌 1에는, LCD(액정 패널 디스플레이)와 터치 패널 사이의 공극에 투명 수지(점착제)를 충전하고, 터치 패널과 액정 표시 패널 사이에서의 광의 반사를 저감시킬 수 있는 표시 장치가 개시되어 있다.
이와 같이 화상 표시 패널과, 보호 패널이나 터치 패널 부재 사이의 공극을 투명 수지(점착제)로 충전한 경우, 화상 표시 패널과 투명 수지(점착제)의 계면이나, 보호 패널 등과 투명 수지(점착제)의 계면에 결함 등이 존재하면, 고온 고습 환경하에 노출되거나, 급격한 온도 변화에 노출되거나 함으로써, 그 결함을 기점으로 가스가 모여 발포나 박리가 일어난다고 하는 문제가 지적되고 있었다.
따라서, 이러한 문제를 해결하기 위해서 여러 가지 검토가 이루어지고 있다.
예를 들면, 특허문헌 2 및 3에는, 접착제 조성물을 미리 광경화(또는 열경화)시켜 부분적으로 가교 상태의 접착제 조성물을 제작한 후, 이어서, 이 접착제 조성물을 개재하여 광학 기능 부재와 표시부를 첩합하고, 그 후, 가열 처리(또는 광조사)에 의해 접착 조성물을 열경화(또는 광경화)시키는 것을 특징으로 하는 광학 기능 부재 일체형 표시 장치의 제조 방법이 제안되어 있다.
특허문헌 4에는, 점착 조성물 중에 고분자량 아크릴 중합체를 함유시킴으로써 응집력을 높이고, 내발포성이나 박리를 억제하는 수법이 개시되어 있다.
또한, 본건 출원인은, 특허문헌 5 등에 있어서, 피착면에 5 내지 20㎛ 정도의 요철이 있어도 기포가 잔류하지 않아 첩착할 수 있고, 또한 피착체가 플라스틱 등의 아웃 가스를 발생하는 재료의 것이라도, 예를 들면 80℃ 정도의 고온 환경하에서 발포하지 않도록 첩착할 수 있는, 새로운 투명 점착 시트를 제안하고 있다.
일본 공개특허공보 제2004-077887호 일본 공개특허공보 제2009-109532호 일본 공개특허공보 제2009-109533호 일본 공개특허공보 제2004-210866호 국제공개 제2010/044229호
상기 특허문헌 2 및 3에 개시되어 있는 방법에서는 광경화성과 열경화성을 함께 갖는 재료가 사용되고 있으며, 첨가되는 유기 과산화물이 가공시 조성물의 겔화의 원인이 되는 것 외에, 유기 과산화물의 반응 분해물에 의한 발포나 피착체의 산화 부식 등의 문제를 야기할 우려가 있기 때문에, 이러한 용도에 사용하는 점착 시트에 광경화성과 열경화성을 함께 갖게 하는 것은 피해야 한다.
또한, 상기한 바와 같이, 보호 패널 등으로부터 발생하는 아웃 가스의 가스압에 대해 대항 가능할 수 있을 만큼 점착력 및 응집력을 구비하고 있으면, 내발포 신뢰성은 충분해지지만, 그만큼 단단하다는 것이기 때문에, 피착체의 표면에 요철이 있거나, 점착 계면에 이물 등이 존재하거나 하면, 그러한 요철에 충분히 추종할 수 없게 되어 버린다.
따라서, 본 발명의 과제는 요철 추수성(追隨性)과 내발포 신뢰성을 동시에 실현 가능한 화상 표시 장치 구성용 적층체의 제조 방법을 제공하는 것에 있다.
본 발명은 투명 양면 점착 시트를 개재하여 화상 표시 장치 구성 부재가 적층되어 이루어지는 구성을 구비한 화상 표시 장치 구성용 적층체의 제조 방법으로서, 적어도 다음 (1) 및 (2)의 공정을 갖는 것을 특징으로 하는 화상 표시 장치 구성용 적층체의 제조 방법을 제안한다.
(1) 점착제 조성물을 단층 또는 다층의 시트상으로 형성하고, 이것을 자외선 가교하여 1차 경화시킴으로써 2차 경화 전 투명 양면 점착 시트를 형성하는 공정.
(2) 2차 경화 전 투명 양면 점착 시트를 개재하여 2개의 화상 표시 장치 구성 부재를 적층한 후, 적어도 한쪽의 화상 표시 장치 구성 부재측으로부터 자외선을 조사하고, 이 부재를 개재하여, 상기 2차 경화 전 투명 양면 점착 시트를 자외선 가교하여 2차 경화시키는 공정.
상기 공정 (1)에서 얻어지는 2차 경화 전 투명 양면 점착 시트는 다시 경화될 여지를 남기고 있는, 바꿔 말하면, 다시 자외선 가교될 여지를 남기고 있으며, 그만큼 유연하기 때문에, 피착체의 표면에 요철이 있거나, 점착 계면에 이물 등이 존재하거나 해도, 이러한 요철에 충분히 추종하여 융합될 수 있다. 따라서, 상기 공정 (2)에 있어서, 이러한 2차 경화 전 투명 양면 점착 시트를 개재하여 2개의 화상 표시 장치 구성 부재를 적층하면, 각 화상 표시 장치 구성 부재를 적합하게 밀착시킬 수 있다.
그리고, 상기 공정 (2)에 있어서, 적어도 한쪽의 화상 표시 장치 구성 부재측으로부터 자외선을 조사하고, 이 부재를 개재하여, 자외선 가교시켜 2차 경화시킴으로써, 상기 2차 경화 전 투명 양면 점착 시트를 확실히 가교시킬 수 있고, 예를 들면 보호 패널 등으로부터 발생하는 아웃 가스의 가스압에 대해 충분히 대항할 수 있을 만큼의 점착력과 응집력을 갖게 할 수 있다.
이와 같이, 본 발명의 화상 표시 장치 구성용 적층체의 제조 방법에 의하면, 일반적으로는 트레이드 오프의 관계에 있는 요철 추수성과 내발포 신뢰성을 동시에 실현할 수 있다.
이하, 본 발명의 실시형태의 일례에 관해서 설명하지만, 본 발명이 하기 실시형태로 제한되는 것은 아니다.
<화상 표시 장치 구성용 적층체의 제조 방법>
본 실시형태에 따르는 화상 표시 장치 구성용 적층체의 제조 방법(이하 「본 제조 방법」이라고 한다)은 투명 양면 점착 시트(이하, 「본 점착 시트」라고 한다)를 개재하여 화상 표시 장치 구성 부재가 적층되어 이루어지는 구성을 구비한 화상 표시 장치 구성용 적층체의 제조 방법으로서, 적어도 다음 (1) 및 (2)의 공정을 갖는 것을 특징으로 하는 화상 표시 장치 구성용 적층체(이하, 「본 적층체」라고 한다)의 제조 방법이다.
(1) 점착제 조성물을 단층 또는 다층의 시트상으로 형성하고, 이것을 자외선 가교하여 1차 경화시킴으로써 2차 경화 전 투명 양면 점착 시트를 형성하는 공정.
(2) 2차 경화 전 투명 양면 점착 시트를 개재하여 2개의 화상 표시 장치 구성 부재를 적층한 후, 적어도 한쪽의 화상 표시 장치 구성 부재측으로부터 자외선을 조사하고, 이 부재를 개재하여, 상기 2차 경화 전 투명 양면 점착 시트를 자외선 가교시켜 2차 경화시키는 공정.
종전에 개시되어 있던 방법에서는 광경화성과 열경화성을 함께 갖는 점착 재료를 사용하고, 가교 수단이 상이한 1차 경화와 2차 경화를 행하고 있었지만, 열경화를 위해 첨가되는 유기 과산화물이나 이소시아네이트 화합물, 에폭시 화합물이나 아민 화합물 등의 열경화제가 가공시 조성물의 겔화의 원인이 되는 것 외에, 반응 분해물에 의한 발포나 피착체의 산화 부식 등의 문제를 야기할 우려가 있다. 이것에 대해, 본 제조 방법에서는 1차 경화와 2차 경화를 모두 자외선 가교에 의해 행하기 때문에, 이러한 열경화 공정에 따르는 우려 사항을 없앨 수 있다.
또한, 본 제조 방법에 의하면, 상기 공정 (1)에서 얻어지는 2차 경화 전 투명 양면 점착 시트는 다시 자외선 가교될 여지를 남기고 있으며, 그만큼 유연하기 때문에, 피착체의 표면에 요철이 있거나, 점착 계면에 이물 등이 존재하거나 해도, 이들 요철에 충분히 추종하여 융합되고 젖어 적합하게 밀착할 수 있다. 그리고, 상기 공정 (2)에서 2차 경화시킴으로써, 확실히 가교시킬 수 있고, 예를 들면 보호 패널 등으로부터 발생하는 아웃 가스의 가스압에 대해 충분히 대항할 수 있을 만큼의 점착력과 응집력을 갖게 할 수 있다.
<점착제 조성물>
우선, 본 제조 방법에 있어서, 단층의 투명 양면 점착 시트를 형성하는데 적합하게 사용할 수 있는 점착제 조성물의 일례(이하, 「본 점착제 조성물」이라고 한다)에 관해서 설명한다. 단, 어디까지나 일례이며, 이것으로 한정되는 것은 아니다.
본 제조 방법에서는, 1회째의 자외선 조사시에는, 잠재적인 자외선 반응성을 갖도록, 바꿔 말하면 자외선 반응성을 남기도록, 점착제 조성물을 자외선 가교하는 것이 중요하다.
또한, 용제를 함유하지 않는 무용제계로서, 점착제 조성물을 핫멜트에 의해 제막(製膜)하는 것이 바람직하다.
이와 같이, 핫멜트 성형 가능하며, 또한, 자외선 반응성을 남기도록 점착제 조성물을 자외선 가교시키는 수단으로서는, 예를 들면, 소정 범위의 분자량을 갖는 베이스 중합체를 사용하고, 또한, 가교 개시제로서 분자간 수소 인발(引拔)형 광중합성 개시제를 사용하고, 또한, 가교제의 양을 적게 한다고 하는 수단을 들 수 있다. 단, 이러한 수단으로 한정하는 것이 아니다.
(베이스 중합체)
본 점착제 조성물은 점착성, 투명성 및 내후성 등의 관점에서, (메트)아크릴산에스테르계 중합체(공중합체를 포함하는 의미로, 이하 「아크릴산에스테르계 (공)중합체」라고 한다.)를 베이스 수지로서 사용하는 것이 바람직하다.
베이스 수지로서의, 아크릴산에스테르계 (공)중합체는 이것을 중합하기 위해서 사용하는 아크릴 단량체나 메타크릴 단량체의 종류, 조성 비율, 또한 중합 조건 등을 적절히 선택함으로써, 유리 전이 온도(Tg)나 분자량 등의 물성을 적절히 조정하여 조제하는 것이 가능하다.
아크릴산에스테르 (공)중합체를 중합하기 위해서 사용하는 아크릴 단량체나 메타크릴 단량체로서는, 예를 들면, 2-에틸헥실아크릴레이트, n-옥틸아크릴레이트, 이소옥틸아크릴레이트, n-부틸아크릴레이트, 에틸아크릴레이트, 메틸메타크릴레이트, 메틸아크릴레이트 등을 들 수 있다. 이들에 친수기나 유기 관능기 등을 갖는 아세트산비닐, 하이드록시에틸아크릴레이트, 아크릴산, 글리시딜아크릴레이트, 아크릴아미드, 아크릴니트릴, 메타크릴로니트릴, 불소아크릴레이트, 실리콘아크릴레이트 등도 사용할 수 있다.
이들 단량체를 사용한 중합 처리로서는 용액 중합, 유화 중합, 괴상 중합, 현탁 중합 등의 공지의 중합 방법이 채용 가능하며, 그 때에 중합 방법에 따라 열중합 개시제나 광중합 개시제 등의 중합 개시제를 사용함으로써 아크릴산에스테르 공중합체를 얻을 수 있다.
본 점착제 조성물은 비용제계, 즉 용제를 함유하지 않고, 핫멜트 성형 가능하고, 1차 경화시킨 단계에서 적당한 점착력을 가지며, 또한, 피착체 표면의 요철이나 이물에 추수(追隨)할 수 있는 유연성을 가지고 있는 것이 바람직하다. 베이스 중합체의 분자량이 지나치게 커도, 지나치게 작아도, 핫멜트에 의해 제막할 수는 없다. 또한, 베이스 중합체의 분자량이 지나치게 작으면, 1차 경화시켜도, 점착력을 발휘하지 않거나, 지나치게 부드러워서 핸들링성이 떨어지거나 할 가능성이 있으며, 반대로 분자량이 지나치게 크면, 1차 경화시킨 단계에서 단단해져 피착체 표면의 요철이나 이물에 추수할 수 없을 가능성이 있다.
따라서, 이러한 관점에서, 베이스 중합체의 질량 평균 분자량은 10만 내지 70만, 특히 20만 이상, 또는 60만 이하, 이 중에서도 특히 25만 이상 또는 50만 이하인 아크릴산에스테르계 (공)중합체를 사용하는 것이 바람직하다.
그 중에서도, 질량 평균 분자량(MW)/수 평균 분자량(MN)이 5 내지 10, 이 중에서도 6 이상 또는 9 이하의 아크릴산에스테르계 (공)중합체를 사용하는 것이 더욱 바람직하다. 질량 평균 분자량/수 평균 분자량이 크다는 것은 분자량 분포가 넓은 것을 의미하고 있으며, 이 값이 5 내지 10 정도로 크면, 저분자량 성분 및 고분자량 성분 각각이 유동성이나 젖음성, 응집력과 같은 분자량에 걸맞는 성능에 기여하기 때문에, 분자량 분포가 좁은(균일한) 것보다 가공성이나 점착 성능이 양호해지는 경향이 있다.
또한, 아크릴산에스테르계 (공)중합체 중에서도 아크릴산에스테르 랜덤 공중합체, 그 중에서도 랜덤 공중합체를 구성하는 각 단량체 성분의 유리 전이 온도(Tg), 즉 아크릴에스테르 랜덤 공중합체를 구성하는 각 단량체 성분에 관해서, 각각 단일 단량체만으로 중합시킨 중합체의 유리 전이 온도(Tg)의 차이가 큰 2종류의 단량체를 함유하는 아크릴산에스테르 랜덤 공중합체를 사용하는 것이 바람직하다.
이 때, 2종류의 단량체 성분의 유리 전이 온도(Tg)의 차이는 25 내지 300℃인 것이 바람직하며, 특히 40℃ 이상 또는 200℃ 이하, 이 중에서도 특히 60℃ 이상 또는 180℃ 이하, 또한 100℃ 이상 또는 180℃ 이하인 것이 보다 한층 바람직하다.
구체적으로는, 한쪽의 단량체 성분의 유리 전이 온도(Tg)가 -100 내지 0℃, 특히 -80 내지 -20℃이며, 다른쪽의 단량체 성분의 유리 전이 온도(Tg)가 0 내지 250℃, 특히 20 내지 180℃인 것이 바람직하다.
유리 전이 온도(Tg)가 낮은 쪽의 단량체 성분, 예를 들면, Tg가 -100 내지 0℃인 단량체 성분으로서는 측쇄의 탄소수가 2 이상, 특히 4 이상인 아크릴산에스테르를 사용하는 것이 바람직하다.
한편, 유리 전이 온도(Tg)가 높은 단량체 성분, 예를 들면, Tg가 0 내지 250℃인 단량체 성분으로서는, 측쇄에 탄소수가 2 이하인 탄화수소 외에, 지환 구조, 헤테로환, 방향족 등의 환 구조나, 카르복실기, 수산기, 아미노기, 아미드기, 글리시딜기, 아세틸기, 이소시아네이트기 등의 관능기를 갖는 비닐 단량체 또는 (메트)아크릴 단량체 등을 사용하는 것이 바람직하다.
베이스 중합체로서의 아크릴산에스테르계 공중합체에 있어서, Tg가 높은 단량체 성분(즉, 그 단량체를 단독으로 중합체화했을 때의 유리 전이 온도가 높은 단량체)과, Tg가 낮은 단량체 성분(즉, 그 단량체를 단독으로 중합체화했을 때의 유리 전이 온도가 낮은 단량체)의 비율을 조제함으로써, 투명 양면 점착 시트의 압입 경도를 조정할 수 있다. 예를 들면, 압입 경도를 높게 하기 위해서는, Tg가 높은 단량체 성분의 함유량을 증가시키면 좋다. 반대로 유연하게 하는 경우에는, Tg가 낮은 단량체 성분의 함유량을 증가시키면 좋다.
또한, 가소제에 의해 유연하게 하여 경도를 낮추거나, 올리고머 등의 첨가제를 가지고 경도를 적절히 조정하거나 할 수도 있다.
(가교제)
아크릴산에스테르계 (공)중합체를 가교할 때에 사용하는 가교 단량체(가교제)로서는, 예를 들면, (메트)아크릴로일기를 2개 이상 갖는 다관능 (메트)아크릴레이트가 바람직하다.
가교제의 양에 관해서는, 가교제의 양이 많으면 반응이 급속하게 진행되어 반응 제어가 곤란해지기 때문에, 가교제의 양을 조정하여 가교를 도중에라도 멈출 수 있도록 하는 것이 바람직하다.
이러한 관점에서, 가교제의 양은 베이스 중합체 100질량부에 대해 0 내지 30질량부, 특히 20질량부 이하, 이 중에서도 10질량부 이하, 이 중에서도 특히 5질량부 이하로 하는 것이 바람직하다.
또한, 가교제의 양을 이와 같이 감소시킬 수 있는 것은 가교 개시제로서 분자간 수소 인발형 광중합성 개시제를 사용하고 있기 때문이기도 하다.
(가교 개시제)
본 점착제 조성물에 사용하는 가교 개시제로서는 분자간 수소 인발형 광중합성 개시제(「수소 인발형 광개시제」라고도 한다)를 채용하는 것이 중요하다.
광중합 개시제는 광조사에 의해 라디칼을 발생시켜 계중의 중합 반응의 기점이 되는데, (메트)아크릴로일기나 비닐기의 반응성 라디칼 발생 기구는 크게 2개로 분류되고, 자신의 단결합을 개열하고 분해하여 라디칼을 발생시키는 분자내 개열형과, 계(系) 중의 수산기 등으로부터 수소를 여기시켜 라디칼을 발생시키는 수소 인발형이 있다.
분자내 개열형은, 광조사에 의해 라디칼을 발생할 때, 분해되어 다른 화합물이 되기 때문에, 한번 반응하면 반응 개시제로서의 기능을 갖지 않게 되지만, 수소 인발형은 실활(失活) 후에 본래 화합물로 되돌아가고, 광조사에 의해 반복 반응 개시제로서 사용할 수 있다. 따라서, 잠재적인 광경화성을 부여하기 위해서는, 수소 인발형의 광중합 개시제를 사용하는 것이 중요하다.
수소 인발형 광개시제로서는, 예를 들면, 벤조페논, 미힐러 케톤, 디벤조스베론, 2-에틸안트라퀴논, 티옥산톤이나 벤질 등 중 어느 하나, 또는 그 유도체, 또는 이들 2종류 이상의 조합으로 이루어지는 혼합 성분을 사용할 수 있다. 단, 수소 인발형의 광개시제로서 상기에 열거한 물질로 한정되는 것이 아니다. 또한, 수소 인발형을 점착 시트 중에 함유하고 있으면, 분자내 개열형의 광중합 개시제를 다양한 비율로 병용해도 좋다.
광중합 개시제의 첨가량은 특별히 제한되는 것이 아니며, 일반적으로는 베이스 수지 100질량부에 대해 0.1 내지 10질량부, 특히 0.2질량부 이상 또는 5질량부 이하, 그 중에서도 0.5질량부 이상 또는 3질량부 이하의 비율로 조정하는 것이 바람직하다. 단, 다른 요소와의 밸런스로 이 범위를 초월해도 좋다.
(기타)
아크릴산에스테르계 (공)중합체를 가교할 때는 필요에 따라 반응 촉매(3급 아민계 화합물, 4급 암모늄계 화합물, 라우릴산주석 화합물 등)를 적절히 첨가해도 좋다.
(다층 구성)
본 점착 시트를 다층의 투명 양면 점착 시트로 하는 경우에는, 즉, 중간층과 최외층을 구비한 적층 구성의 투명 양면 점착 시트를 형성하는 경우에는, 그 최외층을 상기한 본 점착제 조성물로 형성하면 좋다.
본 점착 시트를 중간층과 최외층을 구비한 적층 구성으로 하는 경우에는, 최외층은, 상기 단층의 경우와 같이, 요철 추수성과 내발포 신뢰성을 겸비하고 있는 것이 바람직하기 때문에, 상기의 본 점착제 조성물을 사용하여 형성하는 것이 바람직하다. 한편, 중간층은 화상 표시 장치 구성 부재와의 점착에는 기여하지 않기 때문에, 투명성을 손상시키지 않고, 또한 최외층의 2차 경화 반응을 저해하지 않을 정도의 광 투과성을 가지며, 또한, 컷트성 및 핸들링성을 높이는 성질을 가지고 있는 것이 바람직하다.
중간층을 형성하는 베이스 중합체의 종류는, 투명 수지이면, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 상기와 같은 아크릴산에스테르계 (공)중합체를 사용하는 것이 바람직하다. 이 때, 투명성의 확보나 제작 용이성 등의 관점에서, 최외층의 베이스 중합체와 동일한 수지를 사용하는 것이 바람직하다.
중간층은 자외선 가교에 의해 경화하도록 형성해도 좋고, 열에 의해 경화하도록 형성해도 좋다. 또한, 특히 후 경화하지 않도록 형성해도 좋다. 단, 최외층과의 밀착성 등을 고려하면, 후 경화하도록 형성하는 것이 바람직하며, 특히 자외선 가교하도록 형성하는 것이 바람직하다.
그 때, 가교 개시제의 함유량이 많아지면 광투과율이 저하되기 때문에, 중간층에 있어서의 가교 개시제의 외층에 있어서의 함유율보다도 낮은 함유율로 자외선 가교제를 함유하는 것이 바람직하다.
(두께)
본 점착 시트의 두께는 요철 추수성 및 용도 부재에 요구되는 박육화의 관점에서 50㎛ 내지 1mm인 것이 바람직하며, 특히 100㎛ 이상 또는 500㎛ 이하인 것이 바람직하다.
또한, 다층 구성의 시트로 하는 경우에는, 각 최외층의 두께와 중간층의 두께의 비율은 1:1 내지 1:20인 것이 바람직하며, 이 중에서도 1:2 내지 1:10인 것이 더욱 바람직하다.
중간층의 두께가 상기 범위이면, 적층체에 있어서의 점착재층의 두께의 기여가 지나치게 커지지 않고, 지나치게 유연하여 재단이나 처리에 따르는 작업성이 떨어지게 되지 않아 바람직하다.
또한, 최외층이 상기 범위이면, 요철이나 굴곡진 면에 대한 추수성에 떨어지지 않고, 피착체에 대한 접착력이나 젖음성을 유지할 수 있어 바람직하다.
<공정 (1)>
공정 (1)에서는 잠재적인 자외선 반응성을 갖도록, 바꿔 말하면 자외선 반응성을 남기도록, 투명 양면 점착 시트를 자외선 가교하여 1차 경화시키는 것이 중요하다.
공정 (1)에서는, 예를 들면, 본 점착제 조성물을 가열 용융(핫멜트)하고, 이것을 투명 이형 수지 시트 위에 도포하여 단층 또는 다층의 시트상으로 성형한 후, 상기 투명 이형 수지 시트를 개재하여 자외선을 조사하여 본 점착제 조성물을 자외선 가교시켜 2차 경화 전 투명 양면 점착 시트를 얻도록 하면 좋다.
이 때, 자외선의 조사량을 제어함으로써, 자외선 가교의 정도를 조정하는 것도 가능하지만, 상기한 바와 같이, 투명 이형 시트를 개재하여 자외선을 조사함으로써, 자외선을 일부 차단하도록 하여 자외선 가교의 정도를 조정하는 것도 가능하다.
여기에서, 투명 이형 시트의 예로서는, 예를 들면, 폴리에스테르계, 폴리프로필렌계, 폴리에틸렌계의 캐스트 필름이나 연신 필름에 실리콘 수지를 도포하여 이형 처리한 것이나, 이형지 등을 적절히 선택하여 사용할 수 있고, 특히 박리력이 상이한 이형 필름이나 두께가 상이한 이형 필름을 들 수 있다.
공정 (1)에서 얻어지는 2차 경화 전 투명 양면 점착 시트의 압입 경도(C2 아스카 경도)(a)는, 10≤(a)<50의 범위에 있는 것이 바람직하다.
또한, 이 C2 아스카 경도(a)는 투명 양면 점착 시트를 전 두께가 5 내지 7mm의 범위 내가 되도록 순차 적층하여 구성한 것에 대해 아스카 경도계(Asker C2L)로 측정할 수 있는 값이다.
부재로의 첩착 전의 투명 양면 점착 시트는 롤상으로 감아 올리거나, 재단하거나 하기 위해서 적당한 탄력이 필요하며, 또한 부재에 첩착하기 위한 점착력이나 젖음성이 필요하다. 이로 인해, C2 아스카 경도(a)가 10 이상이면, 지나치게 유연하여 취급에 따르는 작업성이 결여될 우려가 없으며, C2 아스카 경도(a)가 50 미만이면, 피착체의 표면에 요철이 있거나, 점착 계면에 이물 등이 존재하거나 해도, 이들 요철에 충분히 추종하여 융합되고 젖어서 적합하게 밀착할 수 있다. 따라서, C2 아스카 경도(a)를 상기 범위로 함으로써, 작업성과 점착 물성을 양립시킬 수 있고, 또한 인쇄부 등에 의한 단차에 대한 추수성도 확보하는 것이 가능해진다.
이러한 점에서, C2 아스카 경도(a)는 15 이상 또는 45 이하인 것이 보다 한층 바람직하며, 이 중에서도 20 이상 또는 33 미만인 것이 더욱 바람직하다.
또한, 투명 양면 점착 시트의 두께, 자외선의 조사량, 조사 파장, 조사 장치 등은 적절히 조정하면 된다.
<공정 (2)>
공정 (2)에서는, 공정 (1)에서 얻어진 2차 경화 전 투명 양면 점착 시트를 개재하여 2개의 화상 표시 장치 구성 부재를 적층한 후, 적어도 한쪽의 화상 표시 장치 구성 부재측으로부터 자외선을 조사하고, 이 부재를 개재하여, 상기 2차 경화 전 투명 양면 점착 시트를 자외선 가교시켜 2차 경화시키는 것이 중요하다.
여기에서, 상기 화상 표시 장치 구성 부재로서는, 예를 들면, 터치 패널, 화상 표시 패널, 표면 보호 패널 및 편광 필름 등을 들 수 있고, 이들 중 어느 하나, 또는 2종류 이상의 조합으로 이루어지는 적층체라도 좋다.
화상 표시 장치 구성 부재를 개재하여 투명 양면 점착 시트에 자외선 가교 반응을 일으키기 위해서는, 투명 양면 점착 시트 내의 광개시제가 여기되어 라디칼을 발생시키기 위해 유효한 파장의 광이 충분량 도달할 필요가 있기 때문에, 한쪽의 화상 표시 장치 구성 부재의 자외선 투과율이 일정 이상인 것이 바람직하다.
구체적으로 말하자면, 예를 들면, 2차 경화 전 투명 양면 점착 시트의 자외선을 조사하는 측에 유리판을 적층하는 경우에는 상기 유리판의 자외선 투과율이, 또한, 예를 들면, 유리판과 점착제와 보호 시트를 적층하는 경우에는 이들 유리판, 점착제 및 보호 시트의 적층체의 자외선 투과율이 일정 이상인 것이 바람직하다.
따라서, 2차 경화 전 투명 양면 점착 시트의 자외선 조사측에 적층하는 화상 표시 장치 구성 부재의 자외선 투과율, 즉 UV-A파의 파장 범위 315 내지 400nm에 있어서의 광선 투과율이 20% 이상인 것이 바람직하며, 특히 30% 이상, 이 중에서도 특히 40% 이상인 것이 보다 한층 바람직하다.
이러한 광선 투과율을 구비할 수 있는 부재로서는, 예를 들면, 폴리카보네이트 수지, 아크릴 수지, 폴리염화비닐 수지, 폴리에스테르 수지, 트리아세틸셀룰로스, 디아세틸셀룰로스 등의 셀룰로스 수지, 스티렌 수지 등으로 구성되는 것을 들 수 있다. 이들 중에서도, 폴리카보네이트 수지, 아크릴 수지 및 트리아세틸셀룰로스 수지 등은 젖음성이 높고, 보관 중에 수지에 흡수된 수분이 고온하에서 사용된 경우에 수지로부터 아웃 가스로서 방출되기 쉬운 성질을 갖는다. 본 발명의 화상 표시 장치 구성용 적층체의 제조 방법에 의하면, 이러한 아웃 가스의 방출에 기인하는 발포를 억제할 수 있기 때문에, 적층체를 구성하는 수지 부재로서, 상기 폴리카보네이트 수지, 아크릴 수지 및 트리아세틸셀룰로스 수지 등으로 구성되는 수지 부재를 사용하는 것이 가능하다.
상기 공정 (2)에서 얻어지는 2차 경화 후 투명 양면 점착 시트의 압입 경도(C2 아스카 경도)(b)는 33≤(b)≤80의 범위에 있는 것이 바람직하다.
또한, 이 C2 아스카 경도(b)는 투명 양면 점착 시트를 전체 두께가 5 내지 7mm의 범위 내가 되도록 순차 적층한 것에 관해서, 아스카 경도계(Asker C2L)로 측정할 수 있는 값이다.
2차 경화 후 투명 양면 점착 시트의 C2 아스카 경도(b)를 33 이상으로 함으로써, 충분한 점착력과 응집력을 갖게 되며, 예를 들면, 보호 패널 등으로부터 발생하는 아웃 가스의 가스압에 대해 충분히 대항할 수 있다. 한편, C2 아스카 경도(b)를 80 이하로 함으로써, 지나치게 단단하여 감압 접착으로서의 기능이 손상되어 밀착력이 떨어져 박리나 들뜸이 발생하는 등의 우려를 없앨 수 있다.
이와 같이, 2차 경화 후 투명 양면 점착 시트의 C2 아스카 경도(b)를 상기 범위로 조정함으로써, 첩착 후에 장기 보관이나 고온 고습 환경하에서 서서히 첩착 계면에 응집되는 가스압에 견딜 수 있는 점착층의 응집력과, 박리되지 않을 정도의 적당한 밀착력을 부여시킬 수 있다.
이러한 관점에서, 2차 경화 후 투명 양면 점착 시트의 C2 아스카 경도(b)는 35 이상 또는 60 이하인 것이 더욱 바람직하고, 이 중에서도 38 이상 또는 50 이하인 것이 더욱 바람직하다.
2차 경화 전 투명 양면 점착 시트의 C2 아스카 경도(a)와, 2차 경화 후의 투명 양면 점착 시트의 C2 아스카 경도(b)의 관계에서 말하면, 2포인트 이상의 차이를 갖도록, 즉 (b)-(a)≥2의 관계로 제어하는 것이 바람직하며, 이 중에서도 (b)-(a)≥3, 그 중에서도 (b)-(a)≥4인 것이 보다 한층 바람직하다.
<화상 표시 장치 구성용 적층체>
본 제조 방법으로 제조할 수 있는 화상 표시 장치 구성용 적층체로서는, 예를 들면, PC, 모바일 단말(PDA), 게임기, 텔레비전(TV), 카 네비게이션, 터치 패널, 펜 타블렛 등, LCD, PDP 또는 EL 등의 화상 표시 장치의 구성 부재를 들 수 있다.
구체적인 일례를 들면, 휴대 전화의 화상 표시 장치에 있어서는 액정 패널 디스플레이(LCD) 위에 편광 필름 등을 적층하고, 그 위에 점착제 내지 시트를 개재하여 플라스틱제의 보호 패널이 적층되는 경우가 있다. 이 때, 상기 편광 필름의 구성 재료로서, PVA(폴리비닐알코올)이나 트리아세틸셀룰로스 수지가 사용되는 경우가 있으며, 이들은 아웃 가스를 방출하기 쉬운 것이 판명되고 있다.
따라서, 보호 패널/점착 시트/편광 필름의 구성으로 이루어지는 적층체로서, 본 적층체를 사용하면, 고온하에서 사용된 경우에, 보호 패널이나 편광 필름으로부터 방출되는 아웃 가스에 의한 발포를 효과적으로 억제할 수 있다.
그 밖에, 예를 들면, 액정 패널/점착 시트/터치 패널, 액정 패널/점착 시트/보호 패널, 액정 패널/점착 시트/터치 패널/점착 시트/보호 패널, 편광 필름/점착 시트/터치 패널, 편광 필름/점착 시트/터치 패널/점착 시트/보호 패널 등의 구성을 본 적층체의 구성예로서 들 수 있다.
(어구의 설명 등)
또한, 일반적으로 「시트」란, JIS에 있어서의 정의상, 얇고, 그 두께가 길이와 폭에 비해서는 작고 평평한 제품을 말하며, 일반적으로 「필름」이란 길이 및 폭에 비해 두께가 매우 작고, 최대 두께가 임의로 한정되어 있는 얇은 평평한 제품으로, 통상, 롤의 형태로 공급되는 것을 말한다(일본공업규격 JISK6900). 그러나, 시트와 필름의 경계는 확실하지 않으며, 본 발명에 있어서 문언상 양자를 구별할 필요가 없기 때문에, 본 발명에 있어서는, 「필름」이라고 칭하는 경우에도 「시트」를 포함하는 것으로 하고, 「시트」라고 칭하는 경우에도 「필름」을 포함하는 것으로 한다.
또한, 화상 표시 패널, 보호 패널 등과 같이 「패널」이라고 표현하는 경우, 판체, 시트 및 필름을 포함하는 것이다.
본 명세서에 있어서, 「X 내지 Y」(X, Y는 임의의 숫자)라고 기재한 경우, 특별히 언급하지 않는 한 「X 이상 Y 이하」라는 의미와 함께, 「바람직하게는 X보다 크다」 또는 「바람직하게는 Y보다 작다」라는 의미도 포함하는 것이다.
또한, 「X 이상」(X는 임의의 숫자)으로 기재한 경우, 특별히 언급하지 않는 한 「바람직하게는 X보다 크다」라는 의미를 포함하고, 「Y 이하」(Y는 임의의 숫자)라고 기재한 경우, 특별히 언급하지 않는 한 「바람직하게는 Y보다 작다」라는 의미도 포함하는 것이다.
실시예
이하, 실시예 및 비교예에 의해 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이들에 한정되는 것은 아니다.
(중간 수지층 형성용 적층 시트 1)
2-에틸헥실아크릴레이트(호모 중합체 Tg -70℃) 75질량부와, 아세트산비닐(호모 중합체 Tg +32℃) 20질량부와, 아크릴산(호모 중합체 Tg +106℃) 5질량부를 랜덤 공중합하여 이루어지는 아크릴산에스테르 공중합체 A(Mw=440000 Mn=62000 Mw/Mn=8 이론 Tg -50℃)를 준비하였다.
이 아크릴산에스테르 공중합체 A 1kg에 가교제로서의 자외선 경화 수지 프로폭시화 펜타에리스리톨트리아크릴레이트(신나카무라가가쿠사 제조 「ATM-4PL」) 100g과, 광중합 개시제로서의 4-메틸벤조페논 15g을 혼합하여 중간 수지층용 조성물(A-1)을 조제하였다.
도포 기재로서 박리 처리한 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(파낙사 제조 「NP75Z01」, 두께 75㎛)에 상기 중간 수지층용 조성물(A-1)을 가열 용융하고, 두께 110㎛가 되도록 어플리케이터로 도포한 후, 박리 처리한 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(토요보세키 제조 「E7006」, 두께 38㎛)을 피복하고, PET 필름/자외선 가교성 중간 수지층(A-1, 두께 110㎛)/PET 필름으로 이루어지는 중간 수지층 형성용 적층 시트 1을 제작하였다.
(중간 수지층 형성용 적층 시트 2)
가교제로서, 트리메틸올프로판트리아크릴레이트 200g을 배합하고, 광중합 개시제로서, 1-하이드록시-사이클로헥실페닐케톤 50g을 배합한 것 이외에는, 상기 중간 수지층 형성용 적층 시트 1과 같이 하여 중간 수지층용 조성물(A-2)을 조제하였다.
도포 기재로서 박리 처리한 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(파낙사 제조 「NP75Z01」, 두께 75㎛)에 상기 중간 수지층용 조성물(A-2)을 가열 용융하고, 두께 130㎛가 되도록 어플리케이터로 도포한 후, 박리 처리한 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(토요보세키 제조 E7006 두께 38㎛)을 피복하고, PET 필름/자외선 가교성 중간 수지층(A-2, 두께 130㎛)/PET 필름으로 이루어지는 중간 수지층 형성용 적층 시트 2를 제작하였다.
(감압 점착제층 형성용 적층 시트 1)
상기 아크릴산에스테르 공중합체 A 1kg에 광중합 개시제로서의 4-메틸벤조페논 20g을 첨가 혼합하고, 감압 점착제용 조성물(B-1)을 조제하였다.
이 감압 점착제용 조성물(B-1)을 가열 용융하고, 도포 기재로서 박리 처리한 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(미쓰비시쥬시 가부시키가이샤 제조 「MRA75」, 두께 75㎛) 위에 두께가 35㎛가 되도록 시트상으로 도포하여 성형하고, 박리 처리를 가한 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(토요보세키 제조 「E7006」, 두께 38㎛)을 피복하고, PET 필름/자외선 가교성 감압 점착제층(B-1, 두께 35㎛)/PET 필름으로 이루어지는 감압 점착제층 형성용 적층 시트 1을 제작하였다.
(감압 점착제층 형성용 적층 시트 1')
도포 기재를 박리 처리한 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(미쯔비시쥬시 제조 「MRF50」두께 50㎛)으로 바꾼 것 이외에는, 상기 감압 점착제층 형성용 적층 시트 1과 같이 하여, PET 필름/자외선 가교성 감압 점착제층(B-1', 두께 35㎛)/PET 필름으로 이루어지는 감압 점착제층 형성용 적층 시트 1'를 제작하였다.
(감압 점착제층 형성용 적층 시트 2)
감압 점착재층 형성용 적층 시트 1에 있어서, 감압 접착층(B-1)의 두께가 65㎛가 되도록 도포 성형한 것 이외에는, 감압 점착재층 형성용 적층 시트 1과 같이 하여, PET 필름/자외선 가교성 감압 점착제층(B-1, 두께 65㎛)/PET 필름으로 이루어지는 감압 점착제층 형성용 적층 시트 2를 제작하였다.
(감압 점착제층 형성용 적층 시트 2')
도포 기재를 박리 처리한 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(미쯔비시쥬시 제조 「MRF50」두께 50㎛)으로 바꾼 것 이외에는, 상기 감압 점착제층 형성용 적층 시트 2와 같이 하여, PET 필름/열가교성 감압 점착제층(B-1', 두께 65㎛)/PET 필름으로 이루어지는 감압 점착제층 형성용 적층 시트 2'를 제작하였다.
<실시예 1: 점착 시트 1의 제작>
중간 수지층 형성용 적층 시트 1에 있어서의 중간 수지층(A-1)의 양측의 PET 필름을 순차 박리 제거하는 동시에, 감압 점착제층 형성용 적층 시트 1 및 1'에 있어서의 감압 점착제층(B-1) 및 (B-1')의 일측의 PET 필름을 박리하고, 노출된 점착면을 (A-1)의 양 표면에 라미네이트로 순차 첩합하고, (B-1)/(A-1)/(B-1')로 이루어지는 다층 점착 시트를 제작하였다.
(B-1) 및 (B-1')의 표면에 남는 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름을 개재하여, 365nm의 적산 광량이 1000mJ가 되도록 고압 수은 램프로 자외선을 조사하여 (B-1), (A-1) 및 (B-1')을 자외선 가교시켜 2차 경화 전 투명 양면 점착 시트 1(총 두께 180㎛)을 제작하였다.
<실시예 2: 점착 시트 2의 제작>
박리 처리한 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(미쯔비시쥬시 제조 「MRA75」, 두께 75㎛) 위에 중간 수지층용 조성물(A-2) 및 감압 점착제용 조성물(B-1)을 감압 점착제층(B-1)/중간 수지층(A-2)/감압 점착제층(B-1)이 되도록 공압출하고, 감압 점착제층(B-1)/중간 수지층(A-2)/감압 점착제층(B-1)=40/100/40㎛가 되도록 도포 형성하고, 박리 처리한 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(미쯔비시쥬시 제조 「MRA50」, 두께 50㎛)을 피복하고, PET 필름/(B-1)/(A-2)/(B-1)/PET 필름으로 이루어지는 다층 시트를 형성하였다.
한쪽의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름측으로부터, 고압 수은 램프로 적산 광량 1000mJ의 자외선을 조사하고, (B-1), (A-2) 및 (B-1)을 자외선 가교시켜 2차 경화 전 투명 양면 점착 시트 2(총 두께 180㎛)를 제작하였다.
<실시예 3: 점착 시트 3의 제작>
상기 아크릴산에스테르 공중합체 A 1kg에 가교제로서 노난디올디아크릴레이트 50g 및 광중합 개시제로서 4-메틸벤조페논 10g을 혼합 첨가하여 감압 점착제용 조성물(B-2)을 조제하였다.
이 점착제 조성물을 가열 용융하고, 박리 처리한 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(미쯔비시쥬시 제조 「MRF75」, 두께 75㎛) 위에 두께 170㎛가 되도록 어플리케이터로 도포하여 제막하고, 박리 처리한 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(미쯔비시쥬시 제조 「MRA50」, 두께 50㎛)을 피복하고, PET 필름/감압 점착제층(B-2)/PET 필름으로 이루어지는 시트를 형성하였다.
한쪽의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름측으로부터, 고압 수은 램프로 적산 광량 1000mJ의 자외선을 조사하여 (B-2)를 자외선 가교시켜 2차 경화 전 투명 양면 점착 시트 3(총 두께 170㎛)을 제작하였다.
<실시예 4: 점착 시트 4의 제작>
중간 수지층으로서 중간 수지층 형성용 적층 시트 2(A-2)를 사용하고, 감압 접착제층으로서 감압 점착제층 형성용 적층 시트 2 및 2'를 사용한 것 이외에는, 실시예 1과 같이 하여, 층 구성 (B-1)/(A-2)/(B-1')로 이루어지는 2차 경화 전 투명 양면 점착 시트 1(총 두께 260㎛)을 제작하였다.
<비교예 1: 점착 시트 5의 제작>
2-에틸헥실아크릴레이트 48질량부, 2-메톡시에틸아크릴레이트(호모 중합체 Tg -50℃) 50질량부 및 4-하이드록시부틸아크릴레이트(호모 중합체 Tg -80℃) 2질량부를 랜덤 공중합하여 이루어지는 아크릴산에스테르 공중합체(Mw=100만 이론 Tg -61℃)를 조제하였다.
이 아크릴산에스테르 공중합체 1kg에 대해, 가교제로서 어덕트형 헥사메틸렌디이소시아네이트(아사히가세이 제조 듀라네이트 P301-75E)를 고형분 환산 0.2질량부 첨가하여 점착재 조성물을 제작하였다.
상기 점착 조성물을 박리 처리한 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(미쯔비시쥬시 제조 「MRA75」두께 75㎛) 위에 도포 형성?건조시킨 후, 박리 처리한 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(미쯔비시쥬시 제조 「MRF50」두께 50㎛)을 피복하고, 온도 25℃ 습도 50% 조건하에서 1주일 양생하여 열가교하고, 투명 양면 점착 시트 5(총 두께 150㎛)를 제작하였다.
<비교예 2: 점착 시트 6의 제작>
2차 경화 전 투명 양면 점착 시트 1(총 두께 180㎛)에 다시 고압 수은 램프로 파장 365nm의 자외선이 점착층에 1000mJ 도달하도록 추가 조사하고, (B-1), (A-1) 및 (B-1')을 2차 경화시킨 2차 경화 후 투명 양면 점착 시트 6(총 두께 180㎛)을 제작하였다.
<평가>
상기 점착 시트 1 내지 6에 관해서, 다음과 같은 평가를 행하였다.
(압입 경도 측정)
상기 점착 시트 1 내지 6에 관해서, 박리 필름을 박리하고, 노출된 점착면을 순차 중첩하여, 복수장의 점착 시트를 전체 두께가 5 내지 7mm의 범위 내가 되도록 적층하였다. 이것에 의해 측정 시료를 올리는 스테이지의 경도의 영향을 저감시킬 수 있어 재료 특유의 압입 경도를 비교?측정할 수 있다.
그리고, 적층한 점착 시트의 노출된 점착면에 대해 아스카 C2L 경도계의 선단 단자를 하중 1kg으로 수직 하방으로 3mm/분의 속도로 가압하여 C2 아스카 경도(a)를 측정하였다.
또한, 점착 시트 1 내지 4에 관해서는, 파장 365nm의 자외선이 점착 시트에 2000mJ/㎠ 도달하도록, 광량계(UNIMETER UIT150 TYPE UIT-150A 우시오덴키사 제조)로 적산 광량을 확인하면서 한쪽의 박리 필름측으로부터 자외선 조사하여 2차 경화 후 투명 양면 점착 시트에 상당하는 점착 시트를 제작하였다.
상기와 같은 방법으로, 전체 두께가 5 내지 7mm의 범위 내가 되도록 적층하고, 노출된 점착면에 대해 아스카 C2L 경도계의 선단 단자를 하중 1kg으로 수직 하방으로 3mm/분의 속도로 가압하고, C2 아스카 경도(b)를 측정하였다.
(가공성)
상기 점착 시트 1 내지 6을 박리 필름을 적층한 채 톰슨 타발기를 사용하여 50mm×80mm의 톰슨 칼날로 100장 자르고, 재단한 시트 단부의 형상을 육안으로 관찰하였다.
그리고, 시트 단부에 풀이 밀려 나오는 것이 10장 이상 있는 것을 「×」, 10장 미만인 것을 「○」로 판정하였다.
(요철 추수성)
시험용의 피착체로서 편광판(닛토덴코 제조 NWF-KDSEGHC-ST22)을 미리 유리판 위(53×83mm×t0.5mm)의 편(片)면에 동치수로 첩합한 것을 제작하고, 상기 편광판면에 유사적인 발포 기점으로서 중심 입자 직경 50㎛의 유리 비드를 0.03mg(약 200알) 흩뿌리고, 내발포 신뢰성 시험용 기판으로 하였다. 상기 기판 위에 가공성 평가에서 재단한 점착 시트 1 내지 6의 한쪽의 박리 필름을 박리하여 노출된 점착면을 핸드 롤러로 첩착하였다. 이어서, 남는 박리 필름을 박리하고, 노출된 점착면에 소다라임 유리(53×83mm×t0.5mm)를 감압하(절대압 5kPa)에서 프레스 첩합한 후, 오토클레이브 처리(50℃ 0.2MPa 20분)를 가하여 마무리 접착하고, 적층체(샘플)를 제작하였다.
제작한 적층체를 육안 관찰하고, 기판 위에 흩뿌린 유리 비드 표면이 점착 시트에 젖어 비즈 주위가 공극없이 점착층에 파묻혀 있는 것을 「○」, 유리 비드 주변에 들뜸이 있는 것을 「×」로 판정하였다.
(내발포 신뢰성)
점착 시트 5 내지 6에 관해서는, 상기 요철 추수성 시험에서 제작한 적층체(샘플)를 내발포 신뢰성 시험의 샘플로 하였다.
한편, 점착 시트 1 내지 4에 관해서는, 상기 요철 추수성 시험에서 제작한 적층체(샘플)에 대해, 소다라임 유리 너머로 고압 수은 램프로 자외선 조사하고, 점착 시트 1 내지 4에 365nm의 자외선이 2000mJ/㎠ 도달하도록 자외선 조사하여 내발포 신뢰성 시험의 샘플을 제작하였다.
이들 각 샘플을 보통 상태(온도 23℃ 습도 50%)에서 하루 정치한 후, 온도 85℃ 습도 25%의 항온 항습기로 6시간 동안 양생하고, 양생 후의 외관을 육안 관찰하였다.
유리 비드 주변으로부터 새로운 들뜸이 발생하지 않은 것을 「○」, 양생에 의해 발포나 들뜸이 발생한 것을 「×」로 판정하였다.
Figure pct00001
실시예 1 내지 4는 모두 점착제 조성물을 단층 또는 다층의 시트상으로 형성하고, 이것을 자외선 가교하여 1차 경화시킴으로써, 자외선 반응성을 남긴 상태의 2차 경화 전 투명 양면 점착 시트이다.
상기의 2차 경화 전 투명 양면 점착 시트를 개재하여 2개의 화상 표시 장치 구성 부재를 적층하고, 상기 화상 표시 장치 구성 부재측으로부터 자외선을 조사하고, 이 부재를 개재하여, 상기 2차 경화 전 투명 양면 점착 시트를 자외선 가교시켜 2차 경화시키면, 확실히 가교시킬 수 있고, 압입 경도가 높은 2차 경화 후의 투명 양면 점착 시트를 얻을 수 있는 것을 알 수 있었다.
또한, 2차 경화 전 투명 양면 점착 시트의 압입 경도(C2 아스카 경도)(a)와, 2차 경화 후의 투명 양면 점착 시트의 압입 경도(C2 아스카 경도)(b)의 관계에 있어서, (b)-(a)≥2가 되도록 제어함으로써, 요철 추수성 및 내발포 신뢰성을 향상시킬 수 있는 것을 알 수 있었다.

Claims (8)

  1. 투명 양면 점착 시트를 개재하여 화상 표시 장치 구성 부재가 적층되어 이루어지는 구성을 구비한 화상 표시 장치 구성용 적층체의 제조 방법으로서, 적어도 다음의 (1) 및 (2)의 공정을 갖는 것을 특징으로 하는 화상 표시 장치 구성용 적층체의 제조 방법.
    (1) 점착제 조성물을 단층 또는 다층의 시트상으로 형성하고, 이것을 자외선 가교하여 1차 경화시킴으로써 2차 경화 전 투명 양면 점착 시트를 형성하는 공정.
    (2) 2차 경화 전 투명 양면 점착 시트를 개재하여 2개의 화상 표시 장치 구성 부재를 적층한 후, 적어도 한쪽의 화상 표시 장치 구성 부재측으로부터 자외선을 조사하고, 이 부재를 개재하여, 상기 2차 경화 전 투명 양면 점착 시트를 자외선 가교하여 2차 경화시키는 공정.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 공정 (1)에서는, 투명 이형 시트 위에 점착제 조성물을 시트상으로 성형하고, 상기 투명 이형 시트를 개재하여 자외선을 조사하여 상기 점착제 조성물을 자외선 가교시키는 것을 특징으로 하는, 화상 표시 장치 구성용 적층체의 제조 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 2차 경화 전 투명 양면 점착 시트는, 파장 315 내지 400nm의 범위 중 어느 하나에서, 자외선 가교 반응을 개시시키는 파장 흡수역을 갖는 것을 특징으로 하는, 화상 표시 장치 구성용 적층체의 제조 방법.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 공정 (2)에 있어서, 2차 경화 후의 투명 양면 점착 시트의 압입 경도(C2 아스카 경도)(b)를 33≤(b)≤80으로 하는 것을 특징으로 하는, 화상 표시 장치 구성용 적층체의 제조 방법.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 공정 (1)의 2차 경화 전 투명 양면 점착 시트의 압입 경도(a)와, 상기 공정 (2)에 있어서의 2차 경화 후의 투명 양면 점착 시트의 압입 경도(b)가 (b)-(a)≥2의 관계에 있는 것을 특징으로 하는, 화상 표시 장치 구성용 적층체의 제조 방법.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 공정 (2)에 있어서, 적어도 한쪽의 화상 표시 장치 구성 부재는 파장 315 내지 400nm의 범위에서의 광선 투과율이 20% 이상인 것을 특징으로 하는, 화상 표시 장치 구성용 적층체의 제조 방법.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서, 화상 표시 장치 구성 부재가 터치 패널, 화상 표시 패널, 표면 보호 패널 및 편광 필름으로 이루어지는 그룹 중 어느 하나, 또는 2종류 이상의 조합으로 이루어지는 적층체인 것을 특징으로 하는, 화상 표시 장치 구성용 적층체의 제조 방법.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 기재된 제조 방법에 의해 제조된 적층체를 사용하여 구성된 화상 표시 장치.
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