JP6904090B2 - 粘着シート - Google Patents
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項1. 被着体に貼合される表面から、前記シートの厚みの10%の部位までを粘着A部とし、被着体に貼合される表面より前記シートの厚みの33%の部位から、該表面より前記シートの厚みの66%の部位までを粘着B部とした場合に、前記粘着A部のヤング率が0.08N/mm2以下であり、且つ前記粘着B部のヤング率が0.1〜2.5N/mm2である、粘着シート。
項2. 前記粘着B部の破断点応力が0.3N/mm2以上である、請求項1に記載の粘着シート。
項3. 前記粘着B部の破断点伸度が100〜1000%である、請求項1又は2に記載の粘着シート。
項4. 前記粘着A部のゲル分率が80%以下である、請求項1〜3のいずれかに記載の粘着シート。
項5. 前記粘着A部のゲル分率が前記粘着B部のゲル分率よりも低い、請求項1〜4のいずれかに記載の粘着シート。
項6. 透明である、請求項1〜5のいずれかに記載の粘着シート。
項7. 貼合面が段差を有する被着体に対する貼合用である、請求項1〜6のいずれかに記載の粘着シート。
項8. 光学部材に対する貼合用である、請求項1〜7のいずれかに記載の粘着シート。
項9. 請求項1〜8のいずれかに記載の粘着シート、及び基材を含み、
前記基材が前記粘着シートの前記粘着A部側に配置されている、
積層シート。
項10. 請求項1〜8のいずれかに記載の粘着シート、及び被着体を含み、
前記被着体が前記粘着シートの前記粘着A部側に配置されている、
積層体。
項11. 前記被着体が、貼合面に段差を有する被着体であり、且つ前記被着体の前記貼合面が前記粘着シートの前記粘着A部側に配置されている、請求項10に記載の積層体。
本発明は、その一態様として、被着体に貼合される表面から、前記シートの厚みの10%の部位までを粘着A部とし、被着体に貼合される表面より前記シートの厚みの33%の部位から、該表面より前記シートの厚みの66%の部位までを粘着B部とした場合に、前記粘着A部のヤング率が0.08N/mm2以下であり、且つ前記粘着B部のヤング率が0.1〜2.5N/mm2である、粘着シート(本明細書において、「本発明の粘着シート」と示すこともある。)に関する。以下に、これについて説明する。
粘着A部は、ヤング率が0.08N/mm2以下である層であり、粘着性を有する層である限り特に制限されない。
粘着B部は、ヤング率が0.1〜2.5N/mm2である層であり、且つ粘着性を有する層である限り特に制限されない。
図1に、本発明の粘着シートの一態様の構造を表す、概略断面図を示す。
本発明は、その一態様として、本発明の粘着シート、及び基材を含み、前記基材が前記粘着シートの前記粘着A部側に配置されている、積層シート(本明細書において、「本発明の積層シート」と示すこともある。)に関する。以下に、これについて説明する。
本発明は、その一態様として、本発明の粘着シート、及び被着体を含み、前記被着体が前記粘着シートの前記粘着A部側に配置されている、積層体(本明細書において、「本発明の積層体」と示すこともある。)に関する。以下に、これについて説明する。
<ポリマーAの合成>
冷却管、窒素導入管、攪拌機および温度計を備えた反応容器に、酢酸エチルを80質量部添加し、モノマーとして2−エチルヘキシルアクリレート75質量部、酢酸ビニル30質量部、アクリル酸5質量部を添加した。反応容器内温度を55℃になるまで昇温した後、アゾビスイソブチロニトリル0.08質量部を酢酸エチル10質量部に溶かした溶液全量を添加した。その後、温度を維持したまま攪拌し、12時間攪拌した後、冷却し重合反応を停止させた。得られたアクリル共重合体のGPCによるポリスチレン換算の重量平均分子量Mwは14万であった。
カラム:Shodex KF801、KF803L、KF800L、KF800D(昭和電工(株)製を4本接続して使用した)
カラム温度:40℃
試料濃度:0.5質量%
検出器:RI−2031plus(JASCO製)
ポンプ:RI−2080plus(JASCO製)
流量(流速):0.8ml/min
注入量:10μl
校正曲線:標準ポリスチレンShodex standard ポリスチレン(昭和電工(株)製)Mw=1320〜2,500,000迄の10サンプルによる校正曲線を使用した。
アゾビスイソブチロニトリルを0.05質量部とする以外は、ポリマーAと同様にして合成した。得られたアクリル共重合体のGPCによるポリスチレン換算の重量平均分子量Mwは40万であった。
アゾビスイソブチロニトリルを0.04質量部とする以外は、ポリマーAと同様にして合成した。得られたアクリル共重合体のGPCによるポリスチレン換算の重量平均分子量Mwは45万であった。
アゾビスイソブチロニトリルを0.02質量部とする以外は、ポリマーAと同様にして合成した。得られたアクリル共重合体は、GPCによるポリスチレン換算の重量平均分子量Mwが89万であった。
冷却管、窒素導入管、攪拌機および温度計を備えた反応容器に、ポリテトラメチレングリコール(重量平均分子量1000)465.9質量部、2−ヒドロキシエチルアクリレート9.6質量部、2,6−ジ−tert−ブチル−クレゾール1.7質量部、p−メトキシフェノール0.3質量部を添加した。反応容器内温度を40℃になるまで昇温した後、イソホロンジイソシアネート101.5質量部を添加した。次いで、ジオクチルスズジネオデカネート0.06質量部を添加し、1時間かけて80℃まで昇温した。その後、80℃で12時間ホールドし、全てのイソシアネート基が消失していることを確認後、冷却し、ウレタンアクリレート樹脂を得た。得られたウレタンアクリレート樹脂は、アクリル基の当量重量が7000、GPCによるポリスチレン換算の重量平均分子量Mwは18000であった。
<粘着シートAの作製>
ポリマーAの固形分100質量部に対し、水素引抜型光重合開始剤(4MBP(4−メチルベンゾフェノン))4質量部を加え、酢酸エチルにて固形分濃度が30質量%の溶液となるように希釈攪拌し粘着剤組成物を調製した。得られた粘着剤組成物を、離型処理されたポリエチレンテレフタレートフィルム(帝人デュポンフィルム(株)製)上に、ドクターブレード(ヨシミツ精機株式会社製、ドクターブレードYD型)を用いて塗工し、乾燥機にて80℃で3分間加熱し、紫外線照射器(アイグラフィック製、ECS−301G1)にて積算光量2,000mJ/cm2を照射し、厚さが35μmとなるように粘着シートを作製した。なお、積算光量は、UVPF−A1(アイグラフィックス(株)製)を用いて測定した。
ポリマーAに代えてポリマーCを用いる以外は、粘着シートAと同様にして作製した。
ポリマーAに代えてポリマーDを用いる以外は、粘着シートAと同様にして作製した。
<粘着シートEの作製>
ポリマーBの固形分100質量部に対し、水素引抜型光重合開始剤(4MBP(4−メチルベンゾフェノン))4質量部、及び多官能モノマー[プロポキシ化ペンタエリスリトールテトラアクリレート](新中村化学工業社製、NKエステルATM―4PATM−4P)30質量部を加え、酢酸エチルにて固形分濃度が30質量%の溶液となるように希釈攪拌し粘着剤組成物を調製した。得られた粘着剤組成物を、離型処理されたポリエチレンテレフタレートフィルム(帝人デュポンフィルム(株)製)上に、ドクターブレード(ヨシミツ精機株式会社製、ドクターブレードYD型)を用いて塗工し、乾燥機にて80℃で3分間加熱し、 紫外線照射器(アイグラフィック製、ECS−301G1)にて積算光量2,000mJ/cm2を照射し、厚さが105μmとなるように粘着シートを作製した。
ポリマーBに代えてポリマーAを用い、且つ多官能モノマーとしてATM−4Pを15質量部用いる以外は、粘着シートEと同様にして作製した。
ポリマーBに代えてポリマーDを用い、且つ多官能モノマーとしてプロポキシ化ペンタエリスリトールポリアクリレート(新中村化学工業製、NKエステルATM−4PL)を30質量部用いる以外は、粘着シートEと同様にして作製した。
ポリマーHの固形分100質量部に対し、1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトン(BASFジャパン(株)、IRGACURE184)0.5質量部を加え、粘着剤組成物を調製した。得られた粘着剤組成物を、2枚の離型処理されたポリエチレンテレフタレートフィルム(帝人デュポンフィルム(株)製)の間に挟み、剥離処理したポリエステルフィルム越しに片面から、ケミカルランプで照度2mW/cm2で30秒間照射した後、365nmの積算光量が1,000 mJ/cm2となるように紫外線照射器(アイグラフィック製、ECS−301G1)で紫外線照射して、厚さが105μmとなるよう粘着シートを作製した。なお、積算光量は、UVPF−A1(アイグラフィックス(株)製)を用いて測定した。
ポリマーBに代えてポリマーAを用い、多官能モノマーとしてATM−4PLを10質量部用いる以外は、粘着シートEと同様にして作製した。
ポリマーBに代えてポリマーDを用いる以外は、粘着シートEと同様にして作製した。
ポリマーBに代えてポリマーAを用い、且つ多官能モノマーとしてATM−4PLを5質量部用いる以外は、粘着シートEと同様にして作製した。
<実施例1>
粘着シートA及びEのポリエチレンテレフタレートフィルムを剥し、粘着シートA、E、Aの順に配置されるように貼り合せて、透明両面粘着シートを作製した。
<実施例2>
粘着シートA及びFのポリエチレンテレフタレートフィルムを剥し、粘着シートA、F、Aの順に配置されるように貼り合せて、透明両面粘着シートを作製した。
<実施例3>
粘着シートA及びGのポリエチレンテレフタレートフィルムを剥し、粘着シートA、G、Aの順に配置されるように貼り合せて、透明両面粘着シートを作製した。
<実施例4>
粘着シートA及びHのポリエチレンテレフタレートフィルムを剥し、粘着シートA、H、Aの順に配置されるように貼り合せて、透明両面粘着シートを作製した。
<実施例5>
粘着シートA及びIのポリエチレンテレフタレートフィルムを剥し、粘着シートA、I、Aの順に配置されるように貼り合せて、透明両面粘着シートを作製した。
<実施例6>
粘着シートB及びEのポリエチレンテレフタレートフィルムを剥し、粘着シートB、E、Bの順に配置されるように貼り合せて、透明両面粘着シートを作製した。
<実施例7>
粘着シートB及びIのポリエチレンテレフタレートフィルムを剥し、粘着シートB、I、Bの順に配置されるように貼り合せて、透明両面粘着シートを作製した。
<比較例1>
粘着シートA及びJのポリエチレンテレフタレートフィルムを剥し、粘着シートA、J、Aの順に配置されるように貼り合せて、透明両面粘着シートを作製した。
<比較例2>
粘着シートA及びKのポリエチレンテレフタレートフィルムを剥し、粘着シートA、K、Aの順に配置されるように貼り合せて、透明両面粘着シートを作製した。
<比較例3>
粘着シートD及びEのポリエチレンテレフタレートフィルムを剥し、粘着シートD、E、Dの順に配置されるように貼り合せて、透明両面粘着シートを作製した。
<比較例4>
粘着シートD及びIのポリエチレンテレフタレートフィルムを剥し、粘着シートD、I、Dの順に配置されるように貼り合せて、透明両面粘着シートを作製した。
(5−1)ヤング率の測定
粘着シートを10mm×50mmの大きさに断裁し、粘着層の厚みが500μm以上になるように重ねあわせたものを評価サンプルとした。
ゲル分率は、粘着剤1gを酢酸エチル100g中に浸漬させ、40℃の環境下で24時間処理した後、150メッシュのワイヤメッシュにてろ過する。濾過した粘着剤を、100℃で1時間乾燥処理したものの重量を測定し、浸漬前後における重量変化から次の計算式により算出される。
(5−1)ヤング率の測定と同様にサンプルを作製し、破断時の強度を測定した。破断強度値をサンプルの断面積で割ることにより破断点応力を算出した。
(5−1)ヤング率の測定と同様にサンプルを作製し、破断時の伸びを測定した。
ガラス板A(縦120mm×横70mm×厚み0.7mm)の表面に、紫外線硬化型インクを塗布厚が5μmになるように額縁状(内縁サイズ:縦90mm×横50mm×幅5mm)にスクリーン印刷した。次いで、紫外線を照射して印刷した上記紫外線硬化型インクを硬化させた。この工程を10回繰り返し、50μmの段差を有する印刷段差ガラス板を得た。
○:発泡や剥離などが全く見られない。
△:時折、発泡や剥離などが見られる。
×:実験毎、発泡や剥離などが見られる。
粘着A部側のポリエチレンテレフタレートフィルム剥離し、上記ガラス板Bへ上記ラミネーターを用いて貼合し、オートクレーブ処理(40℃、0.5MPa、30分間)を実施した。
○:粘着層の破断が少なく、容易に剥離できる。
△:粘着層が破断するが、剥離できる。
×:粘着層が破断し、剥離し難い。
測定及び評価結果を表1に示す。
10 粘着A部
11 粘着B部
Claims (11)
- 粘着シートであって、
被着体に貼合される表面から、前記粘着シートの厚みの10%の部位までを粘着A部とし、被着体に貼合される表面より前記粘着シートの厚みの33%の部位から、該表面より前記粘着シートの厚みの66%の部位までを粘着B部とした場合に、
前記粘着A部が、構成単位として(メタ)アクリル酸エステル単量体単位を含み且つ重量平均分子量(Mw)が5万〜80万であるベースポリマー100質量部、及び重合開始剤0.5〜15質量部を含有する粘着剤組成物の硬化物であり、
前記粘着B部が、構成単位として(メタ)アクリル酸エステル単量体単位を含み且つ重量平均分子量(Mw)が5万〜100万であるベースポリマー100質量部、及び重合開始剤0.5〜15質量部を含有する粘着剤組成物の硬化物であり、
前記粘着A部のヤング率が0.08N/mm2以下であり、且つ
前記粘着B部がヤング率が最も高い層であり、そのヤング率が0.1〜2.5N/mm2である、
粘着シート。 - 前記粘着B部の破断点応力が0.3N/mm2以上である、請求項1に記載の粘着シート。
- 前記粘着B部の破断点伸度が100〜1000%である、請求項1又は2に記載の粘着シート。
- 前記粘着A部のゲル分率が80%以下である、請求項1〜3のいずれかに記載の粘着シート。
- 前記粘着A部のゲル分率が前記粘着B部のゲル分率よりも低い、請求項1〜4のいずれかに記載の粘着シート。
- 透明である、請求項1〜5のいずれかに記載の粘着シート。
- 貼合面が段差を有する被着体に対する貼合用である、請求項1〜6のいずれかに記載の粘着シート。
- 光学部材に対する貼合用である、請求項1〜7のいずれかに記載の粘着シート。
- 請求項1〜8のいずれかに記載の粘着シート、及び基材を含み、
前記基材が前記粘着シートの前記粘着A部側に配置されている、
積層シート。 - 請求項1〜8のいずれかに記載の粘着シート、及び被着体を含み、
前記被着体が前記粘着シートの前記粘着A部側に配置されている、
積層体。 - 前記被着体が、貼合面に段差を有する被着体であり、且つ前記被着体の前記貼合面が前記粘着シートの前記粘着A部側に配置されている、請求項10に記載の積層体。
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