JP6498991B2 - 粘着シートおよび表示体 - Google Patents
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Description
50≦X×Y≦500 …(I)
〔粘着シート〕
本実施形態に係る粘着シートは、少なくとも貼合される側の面に段差を有する一の表示体構成部材と、他の表示体構成部材とを貼合するための粘着剤層を有する。粘着シートの具体的な構成、表示体および表示体構成部材については、後述する。
前述した通り、本実施形態に係る粘着シートの粘着剤層は、耐ブリスター性に優れる。ここで、本実施形態に係る粘着シートの粘着剤層は、貼合される側の面に段差を有する表示体構成部材を貼合するものである。仮に粘着剤層がその段差に追従しないと、段差近傍で粘着剤層が浮いてしまい、それにより光の反射損失が生じるおそれがある。そのため、上記粘着剤層は、段差追従性を有することが好ましい。耐ブリスター性および段差追従性の観点から、(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)のガラス転移温度(Tg)は、−50〜0℃であることが好ましく、特に−45〜−10℃であることが好ましく、さらには−40〜−20℃であることが好ましい。(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)のガラス転移温度(Tg)が上記の範囲にあることにより、粘着剤層は耐ブリスター性および段差追従性の両方に優れたものとなる。なお、(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)のガラス転移温度(Tg)は、各モノマーのホモポリマーとしてのガラス転移温度(Tg)に基づき、FOXの式により算出したものとする。
熱架橋剤(B)を含有する粘着性組成物Pを加熱すると、熱架橋剤(B)は(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)を架橋し、三次元網目構造を形成する。これにより、得られる粘着剤の凝集力が向上し、当該粘着剤に耐ブリスター性を付与することができる。
紫外線吸収剤(C)としては、粘着剤層の波長360nmの光線透過率および粘着剤層のヘイズ値を所望の値にすることができるものであれば、特に限定されずに使用することができる。好ましくは、粘着剤層の着色が少なく、粘着剤層が無色透明に近くなるものを使用する。具体的には、粘着剤層のCIE1976L*a*b*表色系により規定される透過色相b*が、後述する範囲となるものを使用することが好ましい。
50≦X×Y≦500 …(I)
紫外線吸収剤(C)の含有量が上記条件を満たす量であることにより、前述した粘着剤層の波長360nmの光線透過率およびヘイズ値がより効果的に満たされ易くなる。
粘着性組成物Pには、所望により、アクリル系粘着剤に通常使用されている各種添加剤、例えばシランカップリング剤、帯電防止剤、粘着付与剤、酸化防止剤、光安定剤、軟化剤、充填剤、屈折率調整剤などを添加することができる。
粘着性組成物Pは、(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)を製造し、得られた(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)と、熱架橋剤(B)と、紫外線吸収剤(C)とを混合するとともに、所望により添加剤を加えることで製造することができる。
以上の粘着性組成物Pを、所望の対象物に塗布した後、熱架橋することにより、粘着剤(粘着剤層)が得られる。
本実施形態に係る粘着シートの粘着剤層の厚さ(JIS K7130に準じて測定した値)は、10〜1000μmであることが好ましく、30〜400μmであることがより好ましく、特に50〜300μmであることが好ましい。なお、粘着剤層は単層で形成してもよいし、複数層を積層して形成することもできる。
(8−1)ヘイズ値
本実施形態に係る粘着シートの粘着剤層のヘイズ値は、前述した通り2%以下であり、好ましくは1.5%以下であり、特に好ましくは1.0%以下であり、さらに好ましくは0.5%以下である。粘着剤層のヘイズ値が2%以下であると、透明性が非常に高く、光学用途(表示体用)として好適である。かかるヘイズ値は、紫外線吸収剤(C)の種類を適宜選択することにより、達成することが可能である。なお、本明細書におけるヘイズ値は、JIS K7136:2000に準じて測定した値とする。
本実施形態に係る粘着シートの粘着剤層の波長360nmの光線透過率は、前述した通り1%以下であり、好ましくは0.8%以下であり、特に好ましくは0.5%以下である。波長360nmの光線透過率の下限値は、0%であることが好ましいが、光学用途としての可視光線透過率を考慮すると、現実的には0.01%程度である。粘着剤層の波長360nmの光線透過率が1%以下であると、紫外線の透過率が非常に小さいため、上記粘着剤層は、紫外線による悪影響を受け難く、耐候性に優れる。また、ディスプレイにおいて上記粘着剤層よりも深い位置に存在する内部部材も、紫外線の悪影響を受け難く、耐候性に優れる。なお、本明細書における光線透過率は、積分球を使用せずに測定した値とし、測定器具としては分光光度計を使用する。
本実施形態に係る粘着シートの粘着剤層のCIE1976L*a*b*表色系により規定される透過色相b*は、−2.0〜2.0であることが好ましく、特に−1.5〜1.5であることが好ましく、さらには−1.0〜1.0であることが好ましい。粘着剤層の透過色相b*が上記の範囲にあることにより、当該粘着剤層は着色が少ないものとなり、ディスプレイ用として特に好適なものとなる。かかる透過色相b*は、紫外線吸収剤(C)の種類を適宜選択することにより、達成することが可能である。なお、本明細書における透過色相b*の測定方法は、後述する試験例に示す通りである。
本実施形態に係る粘着シートの粘着剤層は、下記の式で示される段差追従率(%)が、20%以上であることが好ましく、特に25〜80%であることが好ましく、さらには30〜70%であることが好ましい。
段差追従率(%)={(所定耐久試験後、隙間や気泡無く埋められた状態が維持された段差の高さ(μm))/(粘着剤層の厚み)}×100
なお、段差追従率の試験方法は、後述する試験例に示す通りである。
本実施形態に係る粘着シートの一例としての具体的構成を図1に示す。
図1に示すように、一実施形態に係る粘着シート1は、2枚の剥離シート12a,12bと、それら2枚の剥離シート12a,12bの剥離面と接するように当該2枚の剥離シート12a,12bに挟持された粘着剤層11とから構成される。なお、本明細書における剥離シートの剥離面とは、剥離シートにおいて剥離性を有する面をいい、剥離処理を施した面および剥離処理を施さなくても剥離性を示す面のいずれをも含むものである。
粘着シート1の一製造例としては、一方の剥離シート12a(または12b)の剥離面に、上記粘着性組成物Pの塗布液を塗布し、加熱処理を行って粘着性組成物Pを熱架橋し、塗布層を形成した後、その塗布層に他方の剥離シート12b(または12a)の剥離面を重ね合わせる。養生期間が必要な場合は養生期間をおくことにより、養生期間が不要な場合はそのまま、上記塗布層が粘着剤層11となる。これにより、上記粘着シート1が得られる。加熱処理および養生の条件については、前述した通りである。
図2に示すように、本実施形態に係る表示体2は、少なくとも貼合される側の面に段差を有する第1の表示体構成部材21(一の表示体構成部材)と、第2の表示体構成部材22(他の表示体構成部材)と、それらの間に位置し、第1の表示体構成部材21および第2の表示体構成部材22を互いに貼合する粘着剤層11とを備えて構成される。本実施形態に係る表示体2では、第1の表示体構成部材21は、粘着剤層11側の面に段差を有しており、具体的には、印刷層3による段差を有している。
1.(メタ)アクリル酸エステル重合体の調製
アクリル酸n−ブチル60質量部、アクリル酸メチル20質量部およびアクリル酸2−ヒドロキシエチル20質量部を共重合させて、(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)を調製した。この(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)の分子量を後述する方法で測定したところ、重量平均分子量(Mw)60万であった。
上記工程1で得られた(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)100質量部(固形分換算値;以下同じ)と、熱架橋剤(B)としてのトリメチロールプロパン変性トリレンジイソシアネート(トーヨーケム社製,製品名「BHS8515」)0.23質量部と、紫外線吸収剤(C)(ベンゾフェノン系)としての2,2−ジヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン(日本サイテックインダストリーズ社製,製品名「サイアソーブUV24」)1.7質量部(1.7質量%)とを混合し、十分に撹拌して、メチルエチルケトンで希釈することにより、固形分濃度35質量%の粘着性組成物(熱架橋タイプ)の塗布溶液を得た。
得られた粘着性組成物の塗布溶液を、ポリエチレンテレフタレートフィルムの片面をシリコーン系剥離剤で剥離処理した重剥離型剥離シート(リンテック社製,製品名「SP−PET752150」)の剥離処理面に、ナイフコーターで塗布した。そして、塗布層に対し、90℃で1分間加熱処理して塗布層を形成した。
アクリル酸2−エチルヘキシル60質量部、メタクリル酸メチル20質量部およびアクリル酸2−ヒドロキシエチル20質量部を共重合させて、(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)を調製した。この(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)の分子量を後述する方法で測定したところ、重量平均分子量(Mw)70万であった。
紫外線吸収剤(C)の配合量を3.1質量部(3.0質量%)とする以外、実施例1と同様にして粘着性組成物(熱架橋タイプ)の塗布溶液を調製し、粘着シートを作製した。
紫外線吸収剤(C)(ベンゾトリアゾール系(1))として、オクチル−3−[3−t−ブチル−4−ヒドロキシ−5−(5−クロロ−2H−ベンゾトリアゾール−2−イル]フェニル)プロピオネートと2−エチルヘキシル−3−[3−t−ブチル−4−ヒドロキシ−5−(5−クロロ−2H−ベンゾトリアゾール−2−イル]フェニル)プロピオネートとの混合物(EVERLIGHT CHEMICAL INDUSTRIAL CORP.社製,製品名「EVERSORB 109」)を使用し、その配合量を2.0質量部(2.0質量%)とする以外、実施例1と同様にして粘着性組成物(熱架橋タイプ)の塗布溶液を調製し、粘着シートを作製した。
紫外線吸収剤(C)の配合量を7.5質量部(7.0質量%)とする以外、実施例4と同様にして粘着性組成物(熱架橋タイプ)の塗布溶液を調製し、粘着シートを作製した。
紫外線吸収剤(C)の配合量を0.6質量部(0.6質量%)とする以外、実施例4と同様にして粘着性組成物(熱架橋タイプ)の塗布溶液を調製した。また、得られた粘着性組成物の塗布溶液を使用し、粘着剤層の厚さを175μmとする以外、実施例1と同様にして粘着シートを作製した。なお、当該粘着剤層は、実施例1と同様にして作製した粘着剤層を3層積層したものである。
紫外線吸収剤(C)(トリアジン系)として、2,4−ビス[2−ヒドロキシ−4−ブトキシフェニル]−6−(2,4−ジブトキシフェニル)―1,3−5−トリアジン(BASF社製,製品名「TINUBIN 460」)を使用し、その配合量を3.1質量部(3.0質量%)とする以外、実施例1と同様にして粘着性組成物(熱架橋タイプ)の塗布溶液を調製し、粘着シートを作製した。
紫外線吸収剤(C)の配合量を6.4質量部(6.0質量%)とする以外、実施例1と同様にして粘着性組成物(熱架橋タイプ)の塗布溶液を調製し、粘着シートを作製した。
紫外線吸収剤(C)(ベンゾトリアゾール系(2))として、2−(2−ヒドロキシ−5−t−ブチルフェニル)−2H−ベンゾトリアゾール(BASF社製,製品名「TINUVIN PS」)を使用し、その配合量を3.1質量部(3.0質量%)とする以外、実施例1と同様にして粘着性組成物(熱架橋タイプ)の塗布溶液を調製し、粘着シートを作製した。
紫外線吸収剤(C)を配合しない以外、実施例1と同様にして粘着性組成物の塗布溶液(熱架橋タイプ)を調製し、粘着シートを作製した。
1.(メタ)アクリル酸エステル重合体の調製
アクリル酸2−エチルヘキシル60質量部、アクリル酸イソボルニル30質量部およびアクリル酸2−ヒドロキシエチル10質量部を共重合させて、(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)を調製した。この(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)の分子量を後述する方法で測定したところ、重量平均分子量(Mw)3万であった。
上記工程1で得られた(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)100質量部と、アクリル酸エステルモノマーとしてのアクリル酸イソボルニル60質量部およびアクリル酸2−エチルヘキシル60質量部と、光重合開始剤としての2,4,6−トリメチルベンゾイル−ジフェニル−フォスフィンオキサイド(BASF社製,製品名「ルシリンTPO」)0.88質量部とを混合し、十分に撹拌して、固形分濃度100質量%の粘着性組成物(紫外線硬化タイプ)の塗布溶液を得た。
得られた粘着性組成物の塗布溶液を、ポリエチレンテレフタレートフィルムの片面をシリコーン系剥離剤で剥離処理した重剥離型剥離シート(リンテック社製,製品名「SP−PET752150」)の剥離処理面に、ナイフコーターで塗布した。そして、塗布層側から照度100mW/cm2、光量50mJ/cm2の紫外線を照射した。
比較例2における粘着性組成物に実施例4と同じ紫外線吸収剤(C)(ベンゾトリアゾール系(1))を0.6質量部(0.6質量%)配合する以外、比較例2と同様にして粘着性組成物(紫外線硬化タイプ)の塗布溶液を調製し、粘着シートを作製した。
紫外線吸収剤(C)の配合量を6.4質量部(6.0質量%)とする以外、実施例7と同様にして粘着性組成物(熱架橋タイプ)の塗布溶液を調製し、粘着シートを作製した。
<測定条件>
・GPC測定装置:東ソー社製,HLC−8020
・GPCカラム(以下の順に通過):東ソー社製
TSK guard column HXL−H
TSK gel GMHXL(×2)
TSK gel G2000HXL
・測定溶媒:テトラヒドロフラン
・測定温度:40℃
実施例および比較例で調製した(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)のガラス転移温度(Tg;℃)を、(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)を構成する各モノマーのホモポリマーとしてのガラス転移温度(Tg)に基づき、FOXの式により算出した。結果を表1に示す。
実施例および比較例で形成した粘着剤層(粘着性組成物)中における紫外線吸収剤(C)の含有量をX質量%、粘着剤層の厚さをYμmとしたときの、X×Yを計算した。結果を表1に示す。
実施例および比較例で得られた粘着シートの粘着剤層について、JIS K7361−1:1997に準じて、ヘイズメーター(日本電色工業社製,製品名「NDH−2000」)を用いてヘイズ値(%)を測定した。結果を表1に示す。
実施例および比較例で得られた粘着シートの粘着剤層について、分光光度計(SHIMADZU社製,製品名「UV−VIS−NIR SPECTROPHOTOMETER UV−3600」)を用いて透過率を測定し、波長360nmの光線透過率(%)を抽出した。測定には、付属の大形試料室MPC−3100を用い、内蔵の積分球を使用せずに測定を行った。結果を表1に示す。
実施例および比較例で得られた粘着シートの粘着剤層について、同時測光分光式色度計(日本電色工業社製,製品名「SQ2000」)を使用し、CIE1976L*a*b*表色系により規定される透過色相b*を測定した。結果を表1に示す。
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート100質量部に1−ヒドロキシ-シクロヘキシル−フェニル−ケトン(BASF社製,商品名「Irgacure 184」)3質量部を添加し、トルエンによって固形分濃度30質量%に希釈することにより、ハードコート層形成用塗液を得た。
◎…目視観察において粘着剤層の外観変化およびハードコート層の剥がれが全くなく、密着性試験でも問題なかった。
○…目視観察において粘着剤層の外観変化は無いが、密着性試験でハードコート層の密着不良が確認された。
×…目視観察において粘着剤層の外観変化またはハードコート層の剥がれが確認された。
なお、比較例4の粘着シートについては、ヘイズが著しく上昇し、光学用途には不適格なものであったため、耐候性の評価は行わなかった。
実施例および比較例で得られた粘着シートの粘着剤層を、片面にスズドープ酸化インジウム(ITO)からなる透明導電膜が設けられたポリエチレンテレフタレートフィルム(尾池工業社製,ITOフィルム,厚さ:125μm)の透明導電膜と、ポリメチルメタクリレート(PMMA)からなるアクリル板(三菱ガス化学社製,製品名「ユーピロン・シート MR200」,厚さ:1mm)とで挟み、積層体を得た。
◎…気泡、浮きおよび剥がれが全くなかった。
○…直径0.1mm以下の気泡のみが発生した。
×…直径0.1mm超の気泡、浮きまたは剥がれが発生した。
ガラス板(NSGプレシジョン社製,製品名「コーニングガラス イーグルXG」,縦90mm×横50mm×厚み0.5mm)の表面に、紫外線硬化型インク(帝国インキ社製,製品名「POS−911墨」)を塗布厚が5μm、10μm、15μm及び20μmのいずれか1つとなるように額縁状(外形:縦90mm×横50mm,幅5mm)にスクリーン印刷した。次いで、紫外線を照射(80W/cm2,メタルハライドランプ2灯,ランプ高さ15cm,ベルトスピード10〜15m/分)して、印刷した上記紫外線硬化型インクを硬化させ、印刷による段差(段差の高さ:5μm、10μm、15μm及び20μmのいずれか1つ)を有する段差付ガラス板を作製した。
段差追従率(%)={(耐久試験後、隙間や気泡無く埋められた状態が維持された段差の高さ(μm))/(粘着剤層の厚み:50μm)}×100
11…粘着剤層
12a,12b…剥離シート
2…表示体
21…第1の表示体構成部材
22…第2の表示体構成部材
3…印刷層
Claims (8)
- 少なくとも貼合される側の面に段差を有する一の表示体構成部材と、他の表示体構成部材とを貼合するための粘着剤層を有する粘着シートであって、
前記粘着剤層が、
(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)と、
熱架橋剤(B)と、
紫外線吸収剤(C)と
を含有する粘着性組成物を熱架橋してなる粘着剤からなり、
前記粘着剤層のヘイズ値が、2%以下であり、
前記粘着剤層の波長360nmの光線透過率が、1%以下である
ことを特徴とする粘着シート。 - 前記紫外線吸収剤(C)は、ベンゾフェノン系化合物、ベンゾトリアゾール系化合物およびトリアジン系化合物からなる群から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1に記載の粘着シート。
- 前記(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)のガラス転移温度(Tg)は、−50〜0℃であることを特徴とする請求項1または2に記載の粘着シート。
- 前記粘着剤層中における前記紫外線吸収剤(C)の含有量をX質量%、前記粘着剤層の厚さをYμmとしたときに、以下の式(I)が成立することを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の粘着シート。
50≦X×Y≦500 …(I) - 前記粘着剤層のCIE1976L*a*b*表色系により規定される透過色相b*は、−2.0〜2.0であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の粘着シート。
- 前記粘着シートを段差付ガラス板に貼付し、85℃、85%RHの湿熱条件下にて72時間保管する耐久試験を行ったときに、下記式で表される前記粘着剤層の段差追従率が、20%以上であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載の粘着シート。
段差追従率(%)={(耐久試験後、隙間や気泡無く埋められた状態が維持された段差の高さ)/(粘着剤層の厚み)}×100 - 前記粘着シートは、2枚の剥離シートを備えており、
前記粘着剤層は、前記2枚の剥離シートの剥離面と接するように前記剥離シートに挟持されている
ことを特徴とする請求項1〜6のいずれか一項に記載の粘着シート。 - 少なくとも貼合される側の面に段差を有する一の表示体構成部材と、
他の表示体構成部材と、
前記一の表示体構成部材と前記他の表示体構成部材とを互いに貼合する粘着剤層と
を備えた表示体であって、
前記粘着剤層は、請求項1〜7のいずれか一項に記載の粘着シートの粘着剤層である
ことを特徴とする表示体。
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