CN110959031B - 光学透明粘着片、层叠体以及贴合结构体 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种柔软性优异且高温/高湿环境下的延迟气泡的产生得到抑制的光学透明粘着片、层叠体以及贴合结构体。本发明的光学透明粘着片为如下光学透明粘着片：依序具有第一表面粘着剂层、中间粘着剂层及第二表面粘着剂层，且85℃下的所述第一表面粘着剂层及所述第二表面粘着剂层的贮藏弹性系数高于85℃下的所述中间粘着剂层的贮藏弹性系数，85℃下的所述第一表面粘着剂层及所述第二表面粘着剂层的贮藏弹性系数为3.0×104Pa以上且30.0×104Pa以下，85℃下的所述中间粘着剂层的贮藏弹性系数为1.0×104Pa以上且15.0×104Pa以下，所述中间粘着剂层含有聚氨基甲酸酯。

Description

光学透明粘着片、层叠体以及贴合结构体
技术领域
本发明涉及一种光学透明粘着片、具有所述光学透明粘着片的层叠体及具有所述光学透明粘着片的贴合结构体。
背景技术
光学透明粘着(Optically Clear Adhesive，OCA)片为在光学构件的贴合中所利用的透明的粘着片。近年来，在智能电话、平板个人计算机(Personal Computer，PC)、便携式游戏机、汽车导航装置等领域中，触摸屏的需求急速增加，伴随于此，用以将触摸屏贴合于其他光学构件的OCA片的需求也增加。包括触摸屏的显示装置通常具有层叠有液晶面板等显示面板、在表层具有包含氧化铟锡(Indium Tin Oxide，ITO)等的透明导电膜的透明构件(触摸屏主体)以及保护透明导电膜的盖面板等光学构件的结构，且将OCA片用于光学构件间的贴合。然而，显示面板与触摸屏主体之间存在作为显示面板的框体的边框(bezel)的端部，因此较其他光学构件的间隔宽广，且不利用OCA片进行贴合，通常设置被称为气隙(air gap)的空气层。
作为OCA片，例如已知有包含硅酮系树脂组合物或丙烯酸系树脂组合物的OCA片。然而，使用硅酮树脂的OCA片由于粘着力低，因此空气进入光学构件间，而存在例如显示画面的视认性(legibility)降低的情况。在丙烯酸系树脂组合物为紫外线硬化型的树脂组合物的情况下，当照射紫外线时，在丙烯酸系树脂的表层部，反应所需的自由基(freeradical)被消耗，而底部未硬化，因此难以获得厚膜的OCA片。
另外，近年来，研究有一种层叠物性、组成等不同的多个层而成的多层的OCA片。例如，专利文献1中公开有一种透明两面粘着片，其中，将一种以上的(甲基)丙烯酸酯系(共)聚合体设为基础树脂(base resin)，片整体的压痕硬度为规定范围内，且粘着位置的偏移量为规定范围内。进而，公开有：透明两面粘着片优选为包括将具备不同的粘弹性行为的两层以上的层层叠而成的构成，各层均是以一种以上的(甲基)丙烯酸酯系(共)聚合体为基础树脂的层，在温度范围0℃～100℃的全温度区域中，频率1Hz下的中间层的贮藏剪切弹性系数(G'(A))高于任一表面层的贮藏剪切弹性系数(G'(B))，且片整体的压痕硬度为规定范围内。
专利文献2中公开有一种粘接着片，其层叠有接着剂层(A)及粘着剂层(B)，所述粘接着片中，所述接着剂层(A)在温度40℃及频率1.0Hz下测定而得的贮藏弹性系数(G'a40)为1.0×104Pa以上，且所述接着剂层(A)在温度70℃及频率1Hz下测定而得的贮藏弹性系数(G'a70)小于1.0×104Pa，所述粘着剂层(B)在温度40℃及频率1.0Hz下测定而得的贮藏弹性系数(G'b40)为1.0×104Pa以上，且所述粘着剂层(B)在温度70℃及频率1Hz下测定而得的贮藏弹性系数(G'b70)为1.0×104Pa以上。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2011/129200号
专利文献2：日本专利特开2015-224320号公报
发明内容
发明所要解决的问题
若在光学构件间存在空气层即气隙，则因空气层及光学构件的折射率的差而产生界面反射，因此显示面板的视认性降低。因此，谋求适合于显示面板与触摸屏主体的贴合的厚膜的OCA片。另外，对于显示面板与触摸屏主体的贴合中所使用的OCA片，也要求将因边框的厚度而形成的阶差被覆。因此，谋求阶差追随性优异且可厚膜化的OCA片。进而，假定在各种环境下使用利用了OCA片的显示装置，因此要求不仅在常温/常湿环境下，而且在高温/高湿环境下，也可维持稳定的品质。
本发明人们对OCA片品质进行了研究，结果可知：若将OCA片贴附于基材后放置于高温/高湿环境下，则存在在OCA片与基材之间产生气泡(延迟气泡(delay bubble))而粘着力降低的情况。进而，可知：在将OCA片用于如玻璃基材与树脂基材那样的因环境变化而伸缩性不同的基材彼此的贴合中的情况下，存在OCA片无法追随于基材间的尺寸变化而剥离的情况。本发明人们进而反复研究，发现：若为了提高可追随于阶差的柔软性(阶差追随性)及可追随于基材的尺寸变化的柔软性(伸缩追随性)，而降低OCA片的贮藏弹性系数，则存在容易产生延迟气泡的倾向。另一方面，若为了抑制延迟气泡的产生，而提高贮藏弹性系数并使OCA片变硬，则存在如下情况：阶差追随性及伸缩追随性降低，难以吸收基材彼此的伸缩应变，而OCA片与基材发生剥离。
本发明是鉴于所述现状而成，其目的在于提供一种柔软性优异且高温/高湿环境下的延迟气泡的产生得到抑制的光学透明粘着片、具有所述光学透明粘着片的层叠体及具有所述光学透明粘着片的贴合结构体。
解决问题的技术手段
本发明人们对即便在高温/高湿环境下也可维持稳定的品质的光学透明粘着片进行研究，为了使柔软性的提高与延迟气泡的抑制的相反的性能并存，而着眼于将光学透明粘着片设为多层结构。本发明人们进而反复研究，发现通过将贮藏弹性系数低且柔软性高的粘着剂层用作中间粘着剂层，并在所述中间粘着剂层的两面上设置贮藏弹性系数高且硬的表面粘着剂层，可使优异的柔软性与相对于基材的密接性并存，且可抑制高温/高湿环境下的延迟气泡的产生，从而完成了本发明。
本发明的光学透明粘着片：依序具有第一表面粘着剂层、中间粘着剂层及第二表面粘着剂层，且85℃下的所述第一表面粘着剂层及所述第二表面粘着剂层的贮藏弹性系数高于85℃下的所述中间粘着剂层的贮藏弹性系数，85℃下的所述第一表面粘着剂层及所述第二表面粘着剂层的贮藏弹性系数为3.0×104Pa以上且30.0×104Pa以下，85℃下的所述中间粘着剂层的贮藏弹性系数为1.0×104Pa以上且15.0×104Pa以下，所述中间粘着剂层含有聚氨基甲酸酯。
30℃下的所述第一表面粘着剂层及所述第二表面粘着剂层的贮藏弹性系数优选为高于30℃下的所述中间粘着剂层的贮藏弹性系数。
30℃下的所述第一表面粘着剂层及所述第二表面粘着剂层的损失正切优选为低于30℃下的所述中间粘着剂层的损失正切。
85℃下的所述第一表面粘着剂层及所述第二表面粘着剂层的损失正切优选为低于85℃下的所述中间粘着剂层的损失正切。
85℃下的所述第一表面粘着剂层及所述第二表面粘着剂层的损失正切优选为0.54以下。
所述中间粘着剂层优选为厚于所述第一表面粘着剂层及所述第二表面粘着剂层。
所述第一表面粘着剂层及所述第二表面粘着剂层优选为含有聚氨基甲酸酯或丙烯酸系树脂。
所述中间粘着剂层优选为含有热硬化聚氨基甲酸酯。
本发明的层叠体：层叠有本发明的光学透明粘着片、覆盖所述光学透明粘着片的其中一面的第一脱模膜及覆盖所述光学透明粘着片的另一面的第二脱模膜。
本发明的贴合结构体包括：第一被粘附体，具有玻璃基材；第二被粘附体，具有树脂基材；以及本发明的光学透明粘着片，将所述玻璃基材及所述树脂基材接合。
发明的效果
根据本发明的光学透明粘着片，可获得柔软性优异且高温/高湿环境下的延迟气泡的产生得到抑制的光学透明粘着片。根据本发明的层叠体，可提高本发明的光学透明粘着片的操作性。根据本发明的贴合结构体，可获得如下贴合结构体：即便在高温/高湿环境下，也难以产生剥离，且高温/高湿环境下的延迟气泡的产生得到抑制。
附图说明
图1是示意性表示本发明的光学透明粘着片的一例的剖面图。
图2是示意性表示本发明的层叠体的一例的剖面图。
图3是示意性表示使用本发明的光学透明粘着片的带触摸屏的显示装置的一例的剖面图。
图4A及图4B是用以说明粘着力的评价方法的示意图。
符号的说明
9：粘着片
10：光学透明粘着片
11：第一表面粘着剂层
12：中间粘着剂层
13：第二表面粘着剂层
20：层叠体
21：第一脱模膜
22：第二脱模膜
30：显示面板
31：边框
32：触摸屏
33：透明盖面板
41：载玻片
42：PET片
100：显示装置
具体实施方式
[光学透明粘着片]
本发明的光学透明粘着片：依序具有第一表面粘着剂层、中间粘着剂层及第二表面粘着剂层，且85℃下的所述第一表面粘着剂层及所述第二表面粘着剂层的贮藏弹性系数高于85℃下的所述中间粘着剂层的贮藏弹性系数，85℃下的所述第一表面粘着剂层及所述第二表面粘着剂层的贮藏弹性系数为3.0×104Pa以上且30.0×104Pa以下，85℃下的所述中间粘着剂层的贮藏弹性系数为1.0×104Pa以上且15.0×104Pa以下，所述中间粘着剂层含有聚氨基甲酸酯。
图1是示意性表示本发明的光学透明粘着片的一例的剖面图。如图1所示，本发明的光学透明粘着片10依序具有第一表面粘着剂层11、中间粘着剂层12及第二表面粘着剂层13。
＜表面粘着剂层＞
85℃下的第一表面粘着剂层11及第二表面粘着剂层13的贮藏弹性系数高于85℃下的中间粘着剂层12的贮藏弹性系数。贮藏弹性系数低(交联密度低且柔软)的粘着剂层具有优异的柔软性，另一方面，相对于基材的密接性低，若以单层使用，则存在在与基材的界面产生浮起或剥离的情况。另外，若降低贮藏弹性系数，则存在在高温/高湿环境下容易产生延迟气泡的倾向。因此，通过将贮藏弹性系数低的粘着剂层用作中间粘着剂层12，并在中间粘着剂层12的两面上设置贮藏弹性系数高(交联密度高且硬)的表面粘着剂层，可使优异的柔软性与相对于基材的密接性并存，且可抑制高温/高湿环境下的延迟气泡的产生。所述贮藏弹性系数例如可使用德国安东帕公司(Anton Paar Germany GmbH)制造的粘弹性测定装置“物理(Physica)MCR301”来测定。关于测定条件，可使用PP12作为测定板，在应变0.1％、频率1Hz、单元温度25℃～100℃(升温速度3℃/min)下进行测定，并采用目标温度下的测定值。
85℃下的第一表面粘着剂层11及第二表面粘着剂层13的贮藏弹性系数(G'85℃)为3.0×104Pa以上且30.0×104Pa以下。若所述第一表面粘着剂层及所述第二表面粘着剂层的G'85℃小于3.0×104Pa，则所述第一表面粘着剂层及所述第二表面粘着剂层过柔软，因此无法抑制中间粘着剂层的内部起泡。另外，在贴附于树脂基材的情况下，无法充分吸收自树脂基材产生的水分，而在热循环试验中产生剥离。另一方面，若所述第一表面粘着剂层及所述第二表面粘着剂层的G'85℃超过30.0×104Pa，则所述第一表面粘着剂层及所述第二表面粘着剂层过硬，因此相对于基材的密接性降低而容易剥离。尤其，在用于玻璃基材与树脂基材的贴合中的情况下，基材彼此的伸缩性的差大，因此无法吸收因环境变化引起的基材彼此的应变，而在热循环试验中产生剥离。所述第一表面粘着剂层及所述第二表面粘着剂层的G'85℃的优选的下限为5.0×104Pa，优选的上限为25.0×104Pa。所述第一表面粘着剂层及所述第二表面粘着剂层的G'85℃更优选为超过15.0×104Pa，更优选的上限为20.0×104Pa。
30℃下的第一表面粘着剂层11及第二表面粘着剂层13的贮藏弹性系数优选为高于30℃下的中间粘着剂层12的贮藏弹性系数。由此，即便在30℃下，也可使优异的柔软性与对于基材的密接性并存。30℃下的第一表面粘着剂层11及第二表面粘着剂层13的贮藏弹性系数(G'30℃)例如可为15.5×104Pa以上、35.5×104Pa以下。所述第一表面粘着剂层及所述第二表面粘着剂层的G'30℃的更优选的下限为17.5×104Pa，更优选的上限为30.0×104Pa，进而优选的下限为20.0×104Pa。
85℃下的第一表面粘着剂层11及第二表面粘着剂层13的损失正切优选为低于85℃下的中间粘着剂层12的损失正切。通过在柔软性高的中间粘着剂层12的两面上设置贮藏弹性系数高且硬的表面粘着剂层，可使优异的柔软性与相对于基材的密接性并存，且可抑制延迟气泡的产生。
85℃下的第一表面粘着剂层11及第二表面粘着剂层13的损失正切(tanδ85℃)优选为0.54以下。若所述第一表面粘着剂层及所述第二表面粘着剂层的tanδ85℃超过0.54，则所述第一表面粘着剂层及所述第二表面粘着剂层过柔软，因此存在无法抑制所述中间粘着剂层的内部起泡的情况。另外，在贴附于树脂基材的情况下，存在无法充分吸收自所述树脂基材产生的水分，而在热循环试验中产生剥离的情况。若所述第一表面粘着剂层及所述第二表面粘着剂层的tanδ85℃的下限例如为0.1。所述第一表面粘着剂层及所述第二表面粘着剂层的tanδ85℃的更优选的上限为0.5，更优选的下限为0.2。所述损失正切可使用与所述贮藏弹性系数相同的测定装置，在相同的测定条件下进行测定，且可采用目标温度下的测定值。
30℃下的第一表面粘着剂层11及第二表面粘着剂层13的损失正切优选为低于30℃下的中间粘着剂层12的损失正切。由此，即便在30℃下，也可使优异的柔软性与对于基材的密接性并存。30℃下的第一表面粘着剂层11及第二表面粘着剂层13的损失正切(tanδ30℃)优选为0.7以下，更优选为0.6以下，进而优选为0.54以下。
第一表面粘着剂层11与第二表面粘着剂层13的所述G'85℃、所述G'30℃、所述tanδ85℃及所述tanδ30℃可相同，也可不同。
第一表面粘着剂层11及第二表面粘着剂层13优选为含有聚氨基甲酸酯或丙烯酸系树脂。通过第一表面粘着剂层11及第二表面粘着剂层13含有聚氨基甲酸酯或丙烯酸系树脂，可获得优异的透明性。第一表面粘着剂层11及第二表面粘着剂层13这两者可含有聚氨基甲酸酯，两者也可含有丙烯酸系树脂，也可为任一者含有聚氨基甲酸酯，另一者含有丙烯酸系树脂。
所述聚氨基甲酸酯为使聚氨基甲酸酯组合物硬化而成。作为所述聚氨基甲酸酯组合物，例如可列举热硬化性聚氨基甲酸酯组合物。作为所述热硬化性聚氨基甲酸酯组合物，可使用与后述的中间粘着剂层12中所使用的热硬化性聚氨基甲酸酯组合物相同者。
所述丙烯酸系树脂为使丙烯酸系树脂组合物硬化而成。作为所述丙烯酸系树脂组合物，例如可列举(甲基)丙烯酸酯系聚合体或含有这些的共聚物(以下，也称为(甲基)丙烯酸系共聚物)与交联剂者。
作为所述(甲基)丙烯酸系共聚物，例如可列举(甲基)丙烯酸烷基酯与含羧基的单体的共聚物。
所述(甲基)丙烯酸烷基酯为烷基的碳数为1～18的(甲基)丙烯酸烷基酯(CH2＝CR1-COOR2；R1为氢原子或甲基，R2为碳数1～18的烷基)，所述烷基的碳数更优选为4～12。
作为所述烷基的碳数为1～18的(甲基)丙烯酸烷基酯，例如可列举：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸庚酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸壬酯、(甲基)丙烯酸癸酯、(甲基)丙烯酸异癸酯、(甲基)丙烯酸十一酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸硬脂酯、(甲基)丙烯酸异硬脂酯。这些可单独使用一种，也可使用两种以上。
作为所述含羧基的单体，例如可列举：(甲基)丙烯酸β-羧基乙酯、(甲基)丙烯酸5-羧基戊酯、琥珀酸单(甲基)丙烯酰氧基乙基酯、ω-羧基聚己内酯单(甲基)丙烯酸酯等含羧基的(甲基)丙烯酸酯；丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸(itaconic acid)、巴豆酸(crotonicacid)、富马酸(fumaric acid)、马来酸(maleic acid)。这些可单独使用一种，也可使用两种以上。
作为所述交联剂，只要为可与所述(甲基)丙烯酸系共聚物所具有的源自含交联性官能基的单体的交联性官能基产生交联反应的成分，则并无特别限定，例如可列举：异氰酸酯化合物、金属螯合物化合物、环氧化合物等。所述交联剂可单独使用一种，也可使用两种以上。
第一表面粘着剂层11及第二表面粘着剂层13的厚度优选为10μm～500μm。若所述厚度小于10μm，则存在无法充分抑制自中间粘着剂层12产生的内部起泡的情况。即便所述厚度超过500μm，内部起泡的抑制效果也不会改变，另一方面，成本上升，因此优选为500μm以下。所述厚度的更优选的下限为20μm，更优选的上限为300μm。第一表面粘着剂层11及第二表面粘着剂层13的厚度可相同，也可不同。
第一表面粘着剂层11及第二表面粘着剂层13的85℃下的相对于玻璃的粘着力优选为1N/25mm以上。所述85℃下的粘着力为利用180°剥离试验而测定的粘着力。关于180°剥离试验的试验方法的详细情况，将于后叙述。通过所述第一表面粘着剂层及所述第二表面粘着剂层的85℃下的相对于玻璃的粘着力均为1N/25mm以上，相对于具有玻璃基材的被粘附体，本发明的光学透明粘着片即便在高温环境下也可维持充分的粘着性。所述85℃下的粘着力的上限并无特别限定，例如为15N/25mm。若85℃下的粘着力及后述的常温/常湿下的粘着力为15N/25mm以下，则在将光学透明粘着片用于触摸屏等光学构件的贴合中的情况下，可无残胶地剥落，因此再加工性优异。另外，若光学透明粘着片的粘着力变得过大，则存在难以将进入至光学透明粘着片与被粘附体之间的气泡去除的情况。所述85℃下的粘着力更优选为4N/25mm以上，进而优选为10N/25mm以上。
第一表面粘着剂层11及第二表面粘着剂层13的常温/常湿下的相对于玻璃的粘着力优选为2N/25mm以上。所述常温/常湿下的粘着力为利用180°剥离试验而测定的粘着力。所述常温/常湿下的粘着力的上限并无特别限定，例如为15N/25mm以下。所述常温/常湿下的粘着力更优选为5N/25mm以上，进而优选为10N/25mm以上。
图4A及图4B是用以说明粘着力的评价方法的示意图。关于所述180°剥离试验，例如将裁断成长度75mm×宽度25mm的粘着片9设为试验片，将所述试验片的单面贴附于长度75mm×宽度25mm的载玻片41，在压力0.4MPa下保持30分钟，从而将粘着片9与载玻片41贴合。继而，如图4A所示，将聚对苯二甲酸乙二酯(Polyethylene Terephthalate，PET)片42贴合于粘着片9的与载玻片41相反的一侧的面。其后，在规定的温度下放置一定时间后，如图4B所示，将PET片42向180°方向拉伸，使粘着片9在与载玻片41的界面剥离，并测定粘着片9相对于载玻片41的粘着力。作为所述PET片，例如可使用厚度125μm的PET片(帝人杜邦(Dupont)膜公司制造的“麦莉耐克斯(Melinex)(注册商标)S”)等。
＜中间粘着剂层＞
85℃下的中间粘着剂层12的贮藏弹性系数(G'85℃)为1.0×104Pa以上且15.0×104Pa以下。若中间粘着剂层12的G'85℃小于1.0×104Pa，则过柔软，因此容易产生内部起泡，而在热循环试验中容易产生剥离。另一方面，若中间粘着剂层12的G'85℃超过15.0×104Pa，则柔软性降低，因此无法获得充分的阶差追随性。另外，在用于因环境变化而伸缩性不同的基材彼此的贴合中的情况下，无法追随于基材间的尺寸变化而剥离。中间粘着剂层12的G'85℃的优选的下限为2.0×104Pa，优选的上限为14.0×104Pa。
30℃下的中间粘着剂层12的贮藏弹性系数(G'30℃)例如可为8.0×104Pa以上、33.0×104Pa以下。中间粘着剂层12的G'30℃的更优选的下限为12.0×104Pa，更优选的上限为25.0×104Pa。中间粘着剂层12的G'30℃进而优选为小于20.0×104Pa。
85℃下的中间粘着剂层12的损失正切(tanδ85℃)例如可为0.2以上、0.8以下。中间粘着剂层12的tanδ85℃的更优选的下限超过0.54，更优选的上限为0.7。
30℃下的中间粘着剂层12的损失正切(tanδ30℃)例如可为0.3以上、0.85以下。中间粘着剂层12的tanδ30℃的更优选的下限为0.35，更优选的上限为0.6。中间粘着剂层12的tanδ30℃进而更优选为超过0.54。
中间粘着剂层12优选为厚于第一表面粘着剂层11及第二表面粘着剂层13。通过增厚柔软性高的中间粘着剂层12，可提高光学透明粘着片10的阶差追随性及伸缩追随性。
中间粘着剂层12的厚度优选为100μm～2000μm。在所述厚度小于100μm的情况下，存在如下情况：光学透明粘着片整体的柔软性降低，当将光学透明粘着片的其中一面贴附于光学构件的表面时，无法通过光学透明粘着片来被覆存在于光学构件的表面的凹凸或阶差，而无法利用充分的接着力将光学透明粘着片的另一面与其他光学构件的表面贴合。在所述厚度超过2000μm的情况下，存在无法充分获得雾度或全光线透过率等光学特性的情况。中间粘着剂层12的厚度的更优选的下限为150μm，进而优选的下限为200μm，特别优选的下限为250μm。中间粘着剂层12的厚度的更优选的上限为1500μm，进而优选的上限为1000μm。
为了确保作为光学透明粘着片的性能，第一表面粘着剂层11、中间粘着剂层12及第二表面粘着剂层13的各层均优选为雾度为1％以下且全光线透过率为90％以上。本说明书中，雾度及全光线透过率例如可使用日本电色工业公司制造的浊度计“雾度计(HazeMeter)NDH2000”来测定。雾度是利用依据日本工业标准(Japanese IndustrialStandards，JIS)K 7136的方法来测定，全光线透过率是利用依据JIS K 7361-1的方法来测定。
中间粘着剂层12含有聚氨基甲酸酯。由于中间粘着剂层12含有聚氨基甲酸酯且柔软，因此当对本发明的光学透明粘着片施加拉伸应力时，良好地延伸且极其不易被撕裂。因此，可无残胶地剥落。另外，由于中间粘着剂层12含有聚氨基甲酸酯，因此介电常数高，本发明的光学透明粘着片可获得高于现有的包含丙烯酸系树脂组合物的光学透明粘着片的静电电容。因此，本发明的光学透明粘着片可优选地用于静电电容方式的触摸屏的贴合中。进而，通过中间粘着剂层12含有聚氨基甲酸酯，可确保优异的透明性，且即便在高温/高湿环境下，也可抑制白化的产生。
中间粘着剂层12优选为含有热硬化聚氨基甲酸酯。热硬化聚氨基甲酸酯可不使用溶剂地成膜，因此通过中间粘着剂层12含有热硬化聚氨基甲酸酯，可进行中间粘着剂层12的厚膜化。另外，通过中间粘着剂层12含有热硬化聚氨基甲酸酯，可获得如下可靠性高的光学透明粘着片：即便形成为厚膜，也具有优异的柔软性及透明性，且即便在高温/高湿环境下，也难以产生白化。
热硬化聚氨基甲酸酯为热硬化性聚氨基甲酸酯组合物的硬化物。所述热硬化性聚氨基甲酸酯组合物优选为含有多元醇成分及聚异氰酸酯成分。所述热硬化聚氨基甲酸酯例如可通过使多元醇成分与聚异氰酸酯成分反应而获得，优选为具有下述式(A)所表示的结构。
[化1]
Figure GDA0002377839100000111
所述式(A)中，R表示聚异氰酸酯成分的去除NCO基的部位，R'表示多元醇成分的去除OH基的部位，n表示重复单元数。
热硬化聚氨基甲酸酯优选为未经丙烯酸改性，优选为在主链中不包含源自丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯等的部位。若热硬化聚氨基甲酸酯经丙烯酸改性，则被疏水化，因此在高温/高湿下，容易产生水分的凝聚。存在所述水分的凝聚引起白化、起泡等，而损及光学特性的情况。因此，通过将热硬化聚氨基甲酸酯设为未经丙烯酸改性者，在高温/高湿下，可防止因白化、起泡等引起的光学特性的降低。所述热硬化聚氨基甲酸酯优选为源自多元醇成分的单体单元与源自聚异氰酸酯成分的单体单元的合计量为构成热硬化聚氨基甲酸酯整体的单体单元的80摩尔％以上，更优选为仅包含源自多元醇成分的单体单元及源自聚异氰酸酯成分的单体单元。
作为所述多元醇成分及所述聚异氰酸酯成分，均可使用在常温(23℃)下为液体者，且可不使用溶剂而获得热硬化聚氨基甲酸酯。增粘剂等其他成分可添加于多元醇成分及聚异氰酸酯成分的任一者中，优选为添加于多元醇成分中。在通过热硬化聚氨基甲酸酯来制作中间粘着剂层12的情况下，由于不需要去除溶剂，因此可将均匀的片形成得厚，且可制作厚膜的中间粘着剂层12。因此，在将包括中间粘着剂层12的光学透明粘着片用于显示面板与在表层具有透明导电膜的透明构件(触摸屏)的贴合中的情况下，可被覆边框的阶差。另外，中间粘着剂层12为即便形成得厚也可维持光学特性者，且可充分抑制透明性(雾度)的降低、上色、起泡(在与被粘附体的界面产生气泡)。进而，中间粘着剂层12柔软并且可厚膜化，因此耐冲击性优异，包括中间粘着剂层12的光学透明粘着片可用于在表层具有透明导电膜的透明构件与盖面板的贴合中，进而，在使用其他构件的情况下，也可用于显示面板或在表层具有透明导电膜的透明构件与其他构件的贴合中。
[多元醇成分]
所述多元醇成分优选为具有烯烃骨架。即，优选为主链包含聚烯烃或其衍生物。作为所述具有烯烃骨架的多元醇成分，例如可列举利用氢或卤素等将1,2-聚丁二烯多元醇、1,4-聚丁二烯多元醇、1,2-聚氯丁二烯多元醇、1,4-聚氯丁二烯多元醇等聚丁二烯系多元醇或聚异戊二烯系多元醇、这些的双键饱和化而成者。另外，所述多元醇成分也可为使苯乙烯、乙烯、乙酸乙烯酯、丙烯酸酯等烯烃化合物与聚丁二烯系多元醇等共聚而成多元醇或其氢化物。所述多元醇成分可为具有直链结构者，也可为具有分支结构者。所述多元醇成分可仅使用一种，也可使用两种以上。所述多元醇成分优选为包含80摩尔％以上的具有烯烃骨架的多元醇成分，更优选为仅包含具有烯烃骨架的多元醇成分。
[聚异氰酸酯成分]
聚异氰酸酯成分优选为使具有异氰酸酯基的脂肪族和/或脂环族聚异氰酸酯、与具有环氧乙烷单元的醚化合物反应而获得的改性聚异氰酸酯。通过使用脂肪族和/或脂环族聚异氰酸酯，而更难以产生着色或变色，且可在长期内更确实地确保光学透明粘着片的透明性。另外，通过设为使具有环氧乙烷单元的醚化合物反应而成的改性体，聚异氰酸酯成分可通过亲水性部分(环氧乙烷单元)的作用来抑制白化，且可通过疏水性部分(其他单元)的作用来发挥与极性低的增粘剂、塑化剂等的相容性。
热硬化性聚氨基甲酸酯组合物的α比(源自多元醇成分的OH基的摩尔数/源自聚异氰酸酯成分的NCO基的摩尔数)优选为1以上。在α比小于1的情况下，聚异氰酸酯成分的调配量相对于多元醇成分的调配量而言过剩，因此存在热硬化聚氨基甲酸酯变硬，而难以确保光学透明粘着片所要求的柔软性的情况。若构成光学透明粘着片的中间粘着剂层的柔软性低，则尤其在贴合触摸屏等光学构件的情况下，无法被覆存在于贴合面的凹凸及阶差。另外，无法确保光学透明粘着片所要求的粘着力。α比更优选为满足1＜α＜2.0。在α比为2.0以上的情况下，存在热硬化性聚氨基甲酸酯组合物未充分硬化的情况。
[增粘剂]
所述热硬化性聚氨基甲酸酯组合物也可进而含有增粘剂(粘着赋予剂)。增粘剂是为了提高粘着力而添加的添加剂，通常为分子量为几百～几千的无定型寡聚物，且在常温下为液状或固体的热塑性树脂。通过热硬化性聚氨基甲酸酯组合物含有增粘剂，含有热硬化聚氨基甲酸酯的中间粘着剂层12在其两面具有充分的粘着力。
[塑化剂]
所述热硬化性聚氨基甲酸酯组合物也可进而含有塑化剂。作为所述塑化剂，若为用以对热硬化聚氨基甲酸酯赋予柔软性的化合物，则并无特别限定，就相容性及耐候性的观点而言，优选为包含羧酸系塑化剂。
[催化剂]
所述热硬化性聚氨基甲酸酯组合物也可进而含有催化剂。作为催化剂，若为氨基甲酸酯化反应中所使用的催化剂，则并无特别限定，例如可列举：二月桂酸二正丁基锡、二月桂酸二甲基锡、二丁基氧化锡、辛酸锡等有机锡化合物；有机钛化合物；有机锆化合物；羧酸锡盐；羧酸铋盐；三亚乙二胺等胺系催化剂。
在所述热硬化性聚氨基甲酸酯组合物中，在不阻碍光学透明粘着片的要求特性的范围内，视需要也可添加着色剂、稳定剂、抗氧化剂、防霉剂、阻燃剂等各种添加剂。
光学透明粘着片10只要依序具有第一表面粘着剂层11、中间粘着剂层12及第二表面粘着剂层13即可，也可进而具有其他层。第一表面粘着剂层11及第二表面粘着剂层13只要分别位于光学透明粘着片10的最表面(与被粘附体相接的面)即可。
＜光学透明粘着片＞
为了确保作为光学透明粘着片的性能，本发明的光学透明粘着片优选为雾度为1％以下且全光线透过率为90％以上。雾度及全光线透过率例如可使用日本电色工业公司制造的浊度计“雾度计(HazeMeter)NDH2000”来测定。雾度是利用依据JIS K 7136的方法来测定，全光线透过率是利用依据JIS K 7361-1的方法来测定。
本发明的光学透明粘着片的微型橡胶A硬度优选为0.5°以上且25°以下。在微型橡胶A硬度小于0.5°的情况下，存在使用时(对于光学构件的贴附时)的操作性差，会使光学透明粘着片变形的情况。另一方面，在微型橡胶A硬度超过25°的情况下，存在如下情况：光学透明粘着片的柔软性低，当贴附于光学构件时，无法追随于光学构件的表面形状而会进入空气，因此成为自光学构件剥落的原因。另外，若光学透明粘着片的柔软性低，则尤其当贴合触摸屏等光学构件时，存在无法被覆边框的阶差的情况。光学透明粘着片的微型橡胶A硬度更优选为0.5°以上且15°以下。微型橡胶A硬度例如可使用高分子计器公司制造的微型橡胶硬度计“MD-1型A”来测定。微型橡胶硬度计“MD-1型A”是以弹簧式橡胶硬度计(durometer)A型的约1/5的缩小模型的形式设计/制作的硬度计，即便测定对象物的尺寸薄，也可取得与弹簧式橡胶硬度计A型的硬度一致的测定值。
光学透明粘着片整体的厚度优选为120μm以上。光学透明粘着片整体的厚度的上限并无特别限定，例如为3000μm。光学透明粘着片优选为具有相对于存在于被粘附体的贴附面的凹凸或阶差的高度而言为3倍以上的厚度。所述厚度的更优选的下限为200μm，更优选的上限为2000μm。
[层叠体]
在本发明的光学透明粘着片的两面上也可贴附脱模膜。图2是示意性表示本发明的层叠体的一例的剖面图。另外，层叠有本发明的光学透明粘着片10、覆盖光学透明粘着片10的其中一面的第一脱模膜21及覆盖光学透明粘着片10的另一面的第二脱模膜22的层叠体20(以下，也称为“本发明的层叠体”)也为本发明的一方案。根据本发明的层叠体，通过第一脱模膜及第二脱模膜，可保护本发明的光学透明粘着片的两面直至贴附于被粘附体之前。由此，可防止相对于本发明的光学透明粘着片的粘着性的降低及异物的附着。另外，也可防止本发明的光学透明粘着片贴附于被粘附体以外，因此可提高操作性。
作为第一脱模膜及第二脱模膜，例如可列举PET膜等。第一脱模膜及第二脱模膜的材质及厚度可相互相同，也可不同。
本发明的光学透明粘着片及第一脱模膜的贴合强度(剥离强度)、与本发明的光学透明粘着片及第二脱模膜的贴合强度(剥离强度)优选为相互不同。如此，通过贴合强度相互不同，如下情况变得容易：自本发明的层叠体仅剥离第一脱模膜及第二脱模膜的中的一者(贴合强度低的脱模膜)，将所露出的光学透明粘着片的第一面与第一被粘附体贴合，其后，剥离第一脱模膜及第二脱模膜的中的另一者(贴合强度高的脱模膜)，将所露出的光学透明粘着片的第二面与第二被粘附体贴合。
也可对第一脱模膜的与本发明的光学透明粘着片相接的一侧的表面、及第二脱模膜的与本发明的光学透明粘着片相接的一侧的表面的其中的至少一者实施易剥离处理(脱模处理)。作为易剥离处理，例如可列举硅处理等。
[贴合结构体]
本发明的光学透明粘着片的用途并无特别限定，另外，贴合结构体(以下，也称为“本发明的贴合结构体”)也为本发明的一方案，所述贴合结构体包括：第一被粘附体，具有玻璃基材；第二被粘附体，具有树脂基材；及本发明的光学透明粘着片，将所述玻璃基材及所述树脂基材接合。
第一被粘附体具有玻璃基材。关于第一被粘附体，只要与光学透明粘着片贴合的一侧的表面包含玻璃基材即可，例如可列举显示面板、触摸屏、盖面板等显示装置内的各种面板；玻璃板等。通过将本发明的光学透明粘着片贴附于玻璃基材，也可获得防止玻璃飞散的效果。
第二被粘附体具有树脂基材。作为所述树脂基材，例如可列举：聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、三乙酰基纤维素(Triacetyl Cellulose，TAC)、聚碳酸酯(Polycarbonate，PC)等。关于第二被粘附体，只要与光学透明粘着片贴合的一侧的表面包含树脂基材即可，例如可列举：显示面板、触摸屏、盖面板等显示装置内的各种面板；偏光板；树脂板等。例如，偏光板的贴附面包含三乙酰基纤维素(TAC)等，树脂板的贴附面包含聚碳酸酯(PC)等。本发明的光学透明粘着片不仅相对于玻璃，而且相对于这些树脂也可发挥良好的粘着性能。与玻璃基材相比，这些树脂基材因温度变化引起的尺寸变化大。例如，对玻璃基材与PET膜的伸缩差进行研究时，假定在12英寸的显示装置中，在对角线上产生约1.5mm的尺寸差，假定在50英寸的显示装置中，在对角线上产生约5.0mm的尺寸差。本发明的光学透明粘着片具有贮藏弹性系数低且柔软性高的中间粘着剂层，因此可追随于基材间的尺寸变化，不仅在常温/常湿环境下，而且在高温/高湿环境下，也难以产生剥离，因此可优选地用于玻璃基材与所述树脂基材的贴合中。另外，关于所述树脂基材，与玻璃基材相比，容易自基材内产生水分或逸出气体，但本发明的光学透明粘着片具有贮藏弹性系数高且硬的第一表面粘着剂层及第二表面粘着剂层，因此可抑制基材与光学透明粘着片的界面中的水分的凝聚及延迟气泡的产生。
本发明的光学透明粘着片可配置为：所述玻璃基材与所述第一表面粘着剂层11相接，所述树脂基材与所述第二表面粘着剂层13相接；也可配置为：所述玻璃基材与所述第二表面粘着剂层13相接，所述树脂基材与所述第一表面粘着剂层11相接。
作为本发明的贴合结构体，例如可列举包括本发明的光学透明粘着片、显示面板及触摸屏的带触摸屏的显示装置等。只要使用本发明的光学透明粘着片来贴合例如显示装置内的各种面板，则可消除显示装置内的空气层(气隙)，且可提高显示画面的视认性。
图3是示意性表示使用本发明的光学透明粘着片的带触摸屏的显示装置的一例的剖面图。如图3所示，显示装置100中，依序层叠有显示面板30、光学透明粘着片10、触摸屏(带ITO透明导电膜的玻璃基板)32、光学透明粘着片10及透明盖面板33。图3中，通过两枚本发明的光学透明粘着片10而将显示面板30、触摸屏32及透明盖面板33这三个光学构件一体化。
显示面板30被收容于在显示面侧设置有开口的边框(显示面板30的框体)31内。在边框31的开口的外缘存在对应于边框31的厚度的阶差。光学透明粘着片10覆盖贴附于显示面板30及边框31的显示面侧，且被覆对应于边框31的厚度的阶差。为了被覆对应于边框31的厚度的阶差，对于光学透明粘着片10，要求可追随于阶差部的柔软性与厚于边框31的厚度的厚度。如此，与收容于边框31的显示面板30的贴合中所使用的光学透明粘着片的厚度优选为700μm以上。关于本发明的光学透明粘着片，即便为700μm以上的厚度，也具有充分的柔软性及光学特性(例如，透明性)，且可优选地用于收容于边框31的显示面板30与触摸屏32的贴合中。
显示面板30的种类并无特别限定，例如可列举液晶面板、有机电致发光面板(有机EL(electroluminescence)面板)等。
作为触摸屏32，例如可列举电阻膜方式、静电电容方式等检测方式者。
此种显示装置中，由于使用有本发明的光学透明粘着片，因此即便在各种环境下使用，光学透明粘着片的粘着力也难以降低，也可在长期间内使光学构件相互密接。其结果，在各光学构件与光学透明粘着片之间不会产生空隙，因此可防止因界面反射的增加等引起的视认性的降低。另外，光学透明粘着片即便在高温/高湿环境下也难以产生白化，因此也可抑制因白化引起的视认性的降低。本发明的光学透明粘着片例如可优选地用于汽车导航装置中所组入的显示装置等车载用的显示装置、智能电话等便携式设备用的显示装置等中。尤其，本发明的光学透明粘着片即便在高温/高湿环境下也可维持优异的粘着性及视认性，因此对于要求高可靠性的汽车导航装置中所组入的显示装置等而言优选。
本发明的光学透明粘着片的制法并无特别限定，例如可列举如下方法：个别地制成第一表面粘着剂层11、第二表面粘着剂层13及中间粘着剂层12后，将这些加以贴合。
第一表面粘着剂层11及第二表面粘着剂层13的制法并无特别限定，例如可为针对丙烯酸树脂组合物或氨基甲酸酯组合物，使用各种涂布装置、棒涂布、刮刀等通用的成膜装置或成膜方法。另外，也可使用离心成形法来制作中间粘着剂层12。在第一表面粘着剂层11及第二表面粘着剂层13含有热硬化聚氨基甲酸酯的情况下，可使用与后述的中间粘着剂层12相同的方法。
中间粘着剂层12的制法并无特别限定，例如可列举制备热硬化性聚氨基甲酸酯组合物后，一边利用现有公知的方法使所述组合物热硬化一边进行成形的方法，优选为包括：将多元醇成分、聚异氰酸酯成分及增粘剂搅拌混合来制备热硬化性聚氨基甲酸酯组合物的步骤；以及使热硬化性聚氨基甲酸酯组合物硬化的步骤。
作为制法的具体例，首先，将规定量的增粘剂添加于多元醇成分中，进行加温及搅拌而使其溶解，由此制备母料。继而，将所获得的母料、多元醇成分、聚异氰酸酯成分及视需要的催化剂等其他成分混合，并利用混合机等进行搅拌，由此获得液状或凝胶状的热硬化性聚氨基甲酸酯组合物。其后，立即将热硬化性聚氨基甲酸酯组合物投入至成形装置中，在由第一脱模膜及第二脱模膜夹持的状态下，一边使热硬化性聚氨基甲酸酯组合物移动，一边使其进行硬化反应(交联反应)，由此获得热硬化性聚氨基甲酸酯组合物经半硬化且与第一脱模膜及第二脱模膜一体化的片。其后，在炉中进行一定时间的交联反应，由此获得含有热硬化聚氨基甲酸酯的中间粘着剂层。
作为中间粘着剂层12的制法，可为在制备硬化前的热硬化性聚氨基甲酸酯组合物后，使用各种涂布装置、棒涂布、刮刀等通用的成膜装置或成膜方法。另外，也可使用离心成形法来制作中间粘着剂层12。
实施例
以下，公开实施例来对本发明进行更详细说明，但本发明并不仅限定于这些实施例。
(调配原料)
在下述的实施例及比较例中，用以制备热硬化性聚氨基甲酸酯组合物的调配原料如下所述。
(A)多元醇成分
·聚烯烃多元醇(出光兴产公司制造的“艾波鲁(EPOL、注册商标)”)
(B)聚异氰酸酯成分
·异氰酸酯A
六亚甲基二异氰酸酯(Hexamethylene Diisocyanate，HDI)系聚异氰酸酯(东曹(Tosoh)公司制造的“克罗奈特(Coronate)4022”)
·异氰酸酯B
(B-1)HDI系聚异氰酸酯(东曹(Tosoh)公司制造的“克罗奈特(Coronate)2760”)
(B-2)异佛尔酮二异氰酸酯(Isophorone Diisocyanate，IPDI)系聚异氰酸酯(住化拜耳聚氨酯(Bayer Urethane)公司制造的“德士模都(Desmodur)I”)
(B-3)HDI单体(东曹公司制造的“HDI单体”)
(C)增粘剂
·氢化石油树脂系增粘剂(出光兴产公司制造的“IMARV P-100”)
(D)催化剂
·二月桂酸二甲基锡(迈图(Momentive)公司制造的“弗姆斯催化剂(FomrezCatalyst)UL-28”)
东曹公司制造的“克罗奈特(Coronate)4022”为使每一分子平均具有三个以上的环氧乙烷单元的醚多元醇、与以六亚甲基二异氰酸酯和/或六亚甲基二异氰酸酯单体为起始物质的聚异氰酸酯反应而获得。另外，东曹公司制造的“克罗奈特(Coronate)2760”为脲甲酸酯改性六亚甲基二异氰酸酯与六亚甲基二异氰酸酯三聚物的混合物。
(制造例1)
首先，在调温为100℃～150℃的聚烯烃多元醇(EPOL)中添加固体状的氢化石油树脂系增粘剂(IMARV P-100)，并加以搅拌，由此获得使增粘剂溶解于聚烯烃多元醇中而成的母料。此时，将母料中的增粘剂的含量调整为30重量％。继而，使用往复旋转式搅拌机艾捷特(AJITER)将100重量份的聚烯烃多元醇(EPOL)、11重量份的所述异氰酸酯A、增粘剂母料及0.006重量份的催化剂(二月桂酸二甲基锡)搅拌混合，以使α比成为1.82，从而制备热硬化性聚氨基甲酸酯组合物。所述增粘剂母料是以增粘剂的含量相对于热硬化性聚氨基甲酸酯组合物整体而成为22.74重量％的方式添加。
其后，对于所获得的热硬化性聚氨基甲酸酯组合物，在由一对脱模膜(对表面实施了脱模处理的PET膜)夹持的状态下，一边进行搬送，一边在炉内温度50℃～90℃、炉内时间几分钟的条件下进行交联硬化，从而获得带脱模膜的片。其后，在加热装置中交联反应10小时～15小时，从而制作在两面上设置有脱模膜且含有热硬化聚氨基甲酸酯的粘着片A。粘着片A的厚度为1500μm。
(制造例2～制造例16)
如下述表1所示那样变更配方，除此以外，与制造例1同样地进行，分别制作制造例2～制造例16的带脱模膜的粘着片B～粘着片P。再者，粘着片B～粘着片P的厚度分别设为1500μm。
Figure GDA0002377839100000211
再者，在所述表1中，“α比”为源自多元醇成分的OH基的摩尔数/源自聚异氰酸酯成分的NCO基的摩尔数。
(制造例17)
在丙烯酸系树脂(综研化学公司制造的“SK1838”)中以相对于丙烯酸系树脂组合物整体而成为0.15重量％的方式添加环氧系硬化剂(综研化学公司制造的“E-AX”)，从而制作丙烯酸系树脂组合物。利用缺角轮涂布机将所获得的丙烯酸系树脂组合物涂敷于脱模膜上后，在80℃～120℃的干燥炉内加以干燥后，进而将脱模膜重叠于丙烯酸粘着剂涂敷面上。其后，在40℃下加热1星期，由此完成硬化，从而制作厚度100μm的粘着片。将15枚所述粘着片重叠而制作厚度1500μm的粘着片Q。
(制造例18及制造例19)
将所述硬化剂的含量分别变更为0.25重量％、0.35重量％，除此以外，与制造例17同样地进行，分别制作制造例18及制造例19的粘着片R及粘着片S。再者，粘着片R及粘着片S的厚度分别设为1500μm。
(粘着片的评价)
针对制造例1～制造例19中制作的粘着片，利用下述方法来测定(1)贮藏弹性系数及损失正切。进而，为了对高温/高湿环境下的耐久性进行评价，而进行(2)延迟气泡的确认、(3)热循环试验及(4)白化的确认。针对所述(2)～(4)的任一者的评价为×者，将综合评价设为×。将结果示于下述表2中。
(1)贮藏弹性系数(G')及损失正切(tanδ)的测定
使用德国安东帕公司(Anton Paar Germany GmbH)制造的粘弹性测定装置“物理(Physica)MCR301”来测定各粘着片的贮藏弹性系数及损失正切。测定板使用PP12，测定条件设为：应变0.1％、频率1Hz、单元温度25℃～100℃(升温速度3℃/min)。在下述表2中记载有30℃及85℃下的贮藏弹性系数及损失正切的测定值。
(2)延迟气泡的确认
利用玻璃板与塑料板夹持剥离了脱模膜的各粘着片，从而制作以玻璃板/粘着片/塑料板的顺序层叠而成的试验片。作为所述玻璃板，使用松浪硝子工业公司制造的1.3mm厚的钠玻璃板。作为所述塑料板，使用名阪真空工业股份有限公司制造的聚碳酸酯与丙烯酸的层叠片(厚度1mm)。所述层叠片为两面经丙烯酸系的等离子体处理。将所述层叠片的聚碳酸酯侧与粘着片贴合。将所述试验片分别在高温/高湿下(85℃、85％)放置1000小时后，通过目视来观察贴合界面，并确认气泡的有无。将未确认到气泡的情况设为○，将确认到气泡的情况设为×。
(3)热循环试验
与所述(2)的延迟气泡的确认同样地进行，从而制作以玻璃板/粘着片/塑料板的顺序层叠而成的试验片。针对各试验片，使用日立制作所公司制造的热冲击试验装置(ES-56L)来进行热循环试验。关于所述热循环试验，将在-40℃下30分钟、在85℃下30分钟设为1循环并进行1000循环。将在试验片的整个面及端部未产生剥离的情况设为○，将至少在试验片的端部产生剥离的情况设为×。
(4)白化的确认
将各带脱模膜的粘着片的单面的脱模膜剥离后，将各粘着片侧贴附于载玻片(钠玻璃制)，在压力0.4MPa下保持30分钟，从而将各粘着片与载玻片贴合。然后，将与载玻片相反的一侧的脱模膜剥离，在高温/高湿(温度85℃、湿度85％)环境下放置168小时后，目视观察各粘着片的外观。将未确认到白化的情况设为○，将确认到白化的情况设为×。
Figure GDA0002377839100000241
根据表2可知，单层的粘着片中，未获得满足所述(2)延迟气泡的确认、(3)热循环试验及(4)白化的确认的全部评价基准者。
(实施例1)
实施例1中，将所述制造例9中制成的带脱模膜的粘着片I设为第一表面粘着剂层及第二表面粘着剂层，将所述制造例3中制成的带脱模膜的粘着片C设为中间粘着剂层，从而制作实施例1的带脱模膜的光学透明粘着片。
首先，准备两枚所述制造例9中制成的带脱模膜的粘着片I与一枚所述制造例3中制成的带脱模膜的粘着片C。自第一枚带脱模膜的粘着片I剥离一脱模膜，并将粘着片C层叠于第一枚的粘着片I的剥离了所述脱模膜的面上。进而，自第二枚的带脱模膜的粘着片I剥离一脱模膜，并将第二枚的粘着片I层叠于所述粘着片C的与层叠有所述第一枚的粘着片I的面相反的一侧的面上。由此，获得依序层叠有脱模膜、粘着片I、粘着片C、粘着片I及脱模膜的层叠体(带脱模膜的光学透明粘着片)。
(实施例2～实施例5及比较例1～比较例5)
如下述表3所示那样变更第一表面粘着剂层、中间粘着剂层及第二表面粘着剂层中所使用的粘着片，并变更各层的厚度，除此以外，与实施例1同样地进行，分别制作实施例2～实施例5及比较例1～比较例5的带脱模膜的光学透明粘着片。
[表3]
Figure GDA0002377839100000261
(光学透明粘着片的评价)
针对实施例1～实施例5及比较例1～比较例5中制作的光学透明粘着片，以与所述“粘着片的评价”相同的方法及评价基准来进行(2)延迟气泡的确认、(3)热循环试验及(4)白化的确认。将结果示于下述表4中。
[表4]
Figure GDA0002377839100000271
根据表4可知，关于实施例1～实施例5的光学透明粘着片，所述(2)延迟气泡的确认、(3)热循环试验及(4)白化的确认的所有评价均为○。关于实施例1～实施例5的第一表面粘着剂层、中间粘着剂层及第二表面粘着剂层中所使用的粘着片，确认到：在单层的情况下，综合评价为×，因此通过将85℃下的贮藏弹性系数为规定范围内的粘着片用作中间粘着剂层，进而，将85℃下的贮藏弹性系数高于中间粘着剂层且为规定范围内的粘着片用作第一表面粘着剂层及第二表面粘着剂层，可获得即便在高温/高湿环境下也具有充分的耐久性的光学透明粘着片。
另一方面，比较例1及比较例2中，第一表面粘着剂层及第二表面粘着剂层的G'85℃低，因此认为无法充分抑制来自中间粘着剂层的内部起泡。比较例3中，第一表面粘着剂层及第二表面粘着剂层过硬，因此认为对于玻璃面及PET膜的接着力及密接性不充分，而在热循环试验中产生剥离。认为：比较例4的第一表面粘着剂层及第二表面粘着剂层中所使用的粘着片R为薄膜，因此未确认到白化，但中间粘着剂层中所使用的粘着片P具有厚度，因此确认到白化。比较例5中，中间粘着剂层的G'85℃小于1.0×104Pa，因此来自中间粘着剂层的内部起泡多，而在热循环试验中产生剥离。进而，使用G'85℃小于1.0×104Pa的中间粘着剂层的比较例1及比较例5中，中间粘着剂层过柔软，当将OCA片切割为规定尺寸时，容易产生不良情况。

Claims (10)

1.一种光学透明粘着片，其特征在于：依序具有第一表面粘着剂层、中间粘着剂层及第二表面粘着剂层，且
85℃下的所述第一表面粘着剂层及所述第二表面粘着剂层的贮藏弹性系数高于85℃下的所述中间粘着剂层的贮藏弹性系数，
85℃下的所述第一表面粘着剂层及所述第二表面粘着剂层的贮藏弹性系数为3.0×104Pa以上且30.0×104Pa以下，
85℃下的所述中间粘着剂层的贮藏弹性系数为1.0×104Pa以上且15.0×104Pa以下，
所述第一表面粘着剂层及所述第二表面粘着剂层的厚度为10μm～500μm，
所述中间粘着剂层的厚度为100μm～2000μm，
所述中间粘着剂层含有聚氨基甲酸酯，
所述光学透明粘着片的雾度为1％以下且全光线透过率为90％以上。
2.根据权利要求1所述的光学透明粘着片，其特征在于，30℃下的所述第一表面粘着剂层及所述第二表面粘着剂层的贮藏弹性系数高于30℃下的所述中间粘着剂层的贮藏弹性系数。
3.根据权利要求1或2所述的光学透明粘着片，其特征在于，30℃下的所述第一表面粘着剂层及所述第二表面粘着剂层的损失正切低于30℃下的所述中间粘着剂层的损失正切。
4.根据权利要求1或2所述的光学透明粘着片，其特征在于，85℃下的所述第一表面粘着剂层及所述第二表面粘着剂层的损失正切低于85℃下的所述中间粘着剂层的损失正切。
5.根据权利要求1或2所述的光学透明粘着片，其特征在于，85℃下的所述第一表面粘着剂层及所述第二表面粘着剂层的损失正切为0.54以下。
6.根据权利要求1或2所述的光学透明粘着片，其特征在于，所述中间粘着剂层厚于所述第一表面粘着剂层及所述第二表面粘着剂层。
7.根据权利要求1或2所述的光学透明粘着片，其特征在于，所述第一表面粘着剂层及所述第二表面粘着剂层含有聚氨基甲酸酯或丙烯酸系树脂。
8.根据权利要求1或2所述的光学透明粘着片，其特征在于，所述中间粘着剂层含有热硬化聚氨基甲酸酯。
9.一种层叠体，其特征在于：层叠有如权利要求1至8中任一项所述的光学透明粘着片、覆盖所述光学透明粘着片的其中一面的第一脱模膜及覆盖所述光学透明粘着片的另一面的第二脱模膜。
10.一种贴合结构体，其特征在于，包括：第一被粘附体，具有玻璃基材；第二被粘附体，具有树脂基材；以及如权利要求1至8中任一项所述的光学透明粘着片，将所述玻璃基材及所述树脂基材接合。
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