JP2019218455A - 光学透明粘着シート、積層体及び貼り合わせ構造物 - Google Patents
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Abstract
【課題】リワーク性及び表示画面の視認性に優れ、かつ、ディレイバブルを抑制することができる光学透明粘着シートを提供する。【解決手段】第一の表面粘着剤層11と、中間粘着剤層12と、第二の表面粘着剤層13とをこの順に有し、上記第一の表面粘着剤層及び上記第二の表面粘着剤層は、アクリル系樹脂を含有し、かつ、初期粘着力(23℃)が3N/25mm以下であり、上記中間粘着剤層は、ポリウレタンを含有し、85℃における損失正接が0.2〜0.6である光学透明粘着シート10。【選択図】図1
Description
本発明は、光学透明粘着シート、積層体及び貼り合わせ構造物に関する。
光学透明粘着(OCA:Optically Clear Adhesive)シートは、光学部材の貼り合わせに利用される透明な粘着シートである。近年、スマートフォン、タブレットPC、携帯型ゲーム機、カーナビゲーション装置等の分野でタッチパネルの需要が急速に伸びており、これに伴い、タッチパネルを他の光学部材に貼り合わせるために用いられるOCAシートの需要も増加している。タッチパネルを備えた表示装置は、通常では、液晶パネル等の表示パネル、ITO(酸化インジウムスズ)等からなる透明導電膜を表層に有する透明部材(タッチパネル本体)、及び、透明導電膜を保護するカバーパネル等の光学部材が積層された構造を有し、光学部材間の貼り合わせにOCAシートが用いられている。但し、表示パネルとタッチパネル本体との間は、表示パネルの筐体であるベゼルの端部が存在するために他の光学部材の間隔よりも広く、OCAシートによる貼り合わせはされず、エアギャップと呼ばれる空気層を設けることが一般的であった。
OCAシートとしては、光学部材に貼り合わせる際に生じた位置ずれ等を容易に修正できるように、貼り合わせ初期や、張り合わせから一定期間経過した後に貼り直しができる特性(リワーク性)が求められる場合がある。
例えば、シリコーン系樹脂組成物やアクリル系樹脂組成物からなるものが知られている。
例えば、特許文献1には、基材の片側に1Hz及び80℃で測定された貯蔵弾性率G’が1×104Pa以下である粘着剤層が形成され、基材の他方の面側にシリコーン系粘着剤層を有する粘着シートが開示されている。
シリコーン系粘着剤層は、所定の引張強さを備えることから、リワーク性に優れることが開示されている。
例えば、特許文献1には、基材の片側に1Hz及び80℃で測定された貯蔵弾性率G’が1×104Pa以下である粘着剤層が形成され、基材の他方の面側にシリコーン系粘着剤層を有する粘着シートが開示されている。
シリコーン系粘着剤層は、所定の引張強さを備えることから、リワーク性に優れることが開示されている。
しかしながら、特許文献1では、シリコーン樹脂を用いたOCAシートでは、粘着力が低いため、光学部材間に空気が入り込み、表示画面の視認性が低下することがあった。そのため、光学部材間に入り込んだ空気を除去するために、貼り付け後にオートクレーブ処理(加温加圧処理)を行っていた。
また、従来から、オートクレーブ処理後に気泡が残存してしまうことがあり、オートクレーブ処理によって気泡を除去したとしても、時間の経過により気泡が発生する現象(ディレイバブル)が発生するといった問題もあった。一方で、貼り合わせ界面やOCAシート内の気泡は、外観不良を引き起こしたり、OCAシートの透明性を低下させたりするため、ディレイバブルの発生を防止することが求められていた。
本発明は、上記現状に鑑みてなされたものであり、リワーク性及び表示画面の視認性に優れ、かつ、ディレイバブルを抑制することができる光学透明粘着シートを提供することを目的とする。
本発明者らは、光学透明粘着シートを複層構造とすることに着目し、複層構造を構成するそれぞれの層の物性について検討したところ、表面の粘着剤層がアクリル系樹脂を含有し、所定の初期粘着力を有することにより、リワーク性を向上することができ、さらに加熱により粘着力が向上するために加熱後の信頼性が高くなることを見出した。また、中間粘着剤層がポリウレタンを含有し、光学透明粘着シートの85℃での損失正接を所定の範囲とすることにより、光学透明粘着シートに柔軟性を付与することができ表示画面の視認性に優れることを見出した。更に、ポリウレタンを含有する中間粘着剤層の両面に、アクリル系樹脂を含有する表面粘着剤層を有する構成にすることで、ディレイバブルの発生を効果的に抑制できることを見出し、本発明を完成した。
本発明の光学透明粘着シートは、第一の表面粘着剤層と、中間粘着剤層と、第二の表面粘着剤層とをこの順に有し、上記第一の表面粘着剤層及び上記第二の表面粘着剤層は、アクリル系樹脂を含有し、かつ、初期粘着力(23℃)が3N/25mm以下であり、上記中間粘着剤層は、ポリウレタンを含有し、85℃における損失正接が0.2〜0.6であることを特徴とする。
上記ポリウレタンは、ポリオール成分及びポリイソシアネート成分を含有し、かつ、α比(上記ポリオール成分由来のOH基のモル数/上記ポリイソシアネート成分由来のNCO基のモル数)が1.0〜2.0であることが好ましい。
本発明の積層体は、本発明の光学透明粘着シートと、上記光学透明粘着シートの一方の面を覆う第一の離型フィルムと、上記光学透明粘着シートの他方の面を覆う第二の離型フィルムとが積層されたものであることを特徴とする。
本発明の貼り合わせ構造物は、第一の被着体と、第二の被着体と、上記第一の被着体及び前記第二の被着体を接合する本発明の光学透明粘着シートを備えることを特徴とする。
本発明によれば、リワーク性及び表示画面の視認性に優れ、かつ、ディレイバブルが抑制された光学透明粘着シートを得ることができる。本発明の積層体によれば、本発明の光学透明粘着シートの取り扱い性を高めることができる。本発明の貼り合わせ構造物によれば、表示画面の視認性に優れ、かつ、ディレイバブルが抑制された貼り合わせ構造物が得られる。
[光学透明粘着シート]
本発明の光学透明粘着シートは、第一の表面粘着剤層と、中間粘着剤層と、第二の表面粘着剤層とをこの順に有し、上記第一の表面粘着剤層及び上記第二の表面粘着剤層は、アクリル系樹脂を含有し、かつ、初期粘着力が3N/25mm以下であり、上記中間粘着剤層は、ポリウレタンを含有し、85℃における損失正接が0.2〜0.6であることを特徴とする。
本発明の光学透明粘着シートは、第一の表面粘着剤層と、中間粘着剤層と、第二の表面粘着剤層とをこの順に有し、上記第一の表面粘着剤層及び上記第二の表面粘着剤層は、アクリル系樹脂を含有し、かつ、初期粘着力が3N/25mm以下であり、上記中間粘着剤層は、ポリウレタンを含有し、85℃における損失正接が0.2〜0.6であることを特徴とする。
図1は、本発明の光学透明粘着シートの一例を模式的に示した断面図である。図1に示したように、本発明の光学透明粘着シート10は、第一の表面粘着剤層11と中間粘着剤層12と第二の表面粘着剤層13とをこの順に有する。
<表面粘着剤層>
第一の表面粘着剤層11及び第二の表面粘着剤層13は、アクリル系樹脂を含有する。
上記アクリル系樹脂は、アクリル系樹脂組成物を硬化させたものである。上記アクリル系樹脂組成物としては、例えば、(メタ)アクリル酸エステル系重合体、又は、これらの共重合体(以下、(メタ)アクリル系共重合体ともいう)と、架橋剤とを含有するもの挙げられる。
第一の表面粘着剤層11及び第二の表面粘着剤層13は、アクリル系樹脂を含有する。
上記アクリル系樹脂は、アクリル系樹脂組成物を硬化させたものである。上記アクリル系樹脂組成物としては、例えば、(メタ)アクリル酸エステル系重合体、又は、これらの共重合体(以下、(メタ)アクリル系共重合体ともいう)と、架橋剤とを含有するもの挙げられる。
上記(メタ)アクリル系共重合体としては、例えば、(メタ)アクリル酸アルキルエステルと、カルボキシル基含有モノマーとの共重合体が挙げられる。
上記(メタ)アクリル酸アルキルエステルとしては、アルキル基の炭素数が1〜18の(メタ)アクリル酸アルキルエステル(CH2=CR1−COOR2;R1は水素原子またはメチル基であり、R2は炭素数1〜18のアルキル基である)であるものが挙げられ、上記アルキル基の炭素数は4〜12が好ましい。
上記アルキル基の炭素数が1〜18の(メタ)アクリル酸アルキルエステルとしては、例えば、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、プロピル(メタ)アクリレート、イソプロピル(メタ)アクリレート、n−ブチル(メタ)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、tert−ブチル(メタ)アクリレート、ペンチル(メタ)アクリレート、ヘキシル(メタ)アクリレート、ヘプチル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、オクチル(メタ)アクリレート、イソオクチル(メタ)アクリレート、ノニル(メタ)アクリレート、デシル(メタ)アクリレート、イソデシル(メタ)アクリレート、ウンデカ(メタ)アクリレート、ラウリル(メタ)アクリレート、ステアリル(メタ)アクリレート、イソステアリル(メタ)アクリレートが挙げられる。これらは1種単独で用いてもよく、2種以上を用いてもよい。
上記カルボキシル基含有モノマーとしては、例えば、(メタ)アクリル酸β−カルボキシエチル、(メタ)アクリル酸5−カルボキシペンチル、コハク酸モノ(メタ)アクリロイルオキシエチルエステル、ω−カルボキシポリカプロラクトンモノ(メタ)アクリレート等のカルボキシル基含有(メタ)アクリレート;アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、クロトン酸、フマル酸、マレイン酸が挙げられる。これらは1種単独で用いてもよく、2種以上を用いてもよい。
上記架橋剤としては、上記(メタ)アクリル系共重合体が有する、架橋性官能基含有モノマー由来の架橋性官能基と架橋反応を起こすことができる成分であれば特に限定されず、例えば、イソシアネート化合物、金属キレート化合物、エポキシ化合物等が挙げられる。上記架橋剤は1種単独で用いてもよく、2種以上を用いてもよい。
第一の表面粘着剤層11及び第二の表面粘着剤層13は、ポリウレタンを含有してもよい。
上記ポリウレタンはポリウレタン組成物を硬化させたものである。上記ポリウレタン組成物としては、例えば、熱硬化性ポリウレタン組成物が挙げられる。上記熱硬化性ポリウレタン組成物としては、後述する中間粘着剤層12に用いる熱硬化性ポリウレタン組成物と同様のものを用いることができる。
上記ポリウレタンはポリウレタン組成物を硬化させたものである。上記ポリウレタン組成物としては、例えば、熱硬化性ポリウレタン組成物が挙げられる。上記熱硬化性ポリウレタン組成物としては、後述する中間粘着剤層12に用いる熱硬化性ポリウレタン組成物と同様のものを用いることができる。
第一の表面粘着剤層11及び第二の表面粘着剤層13の厚みは、3〜100μmであることが好ましい。
上記厚みが3μm未満であると、中間粘着剤層12から発生するディレイバブルを充分に抑制することができないことがあり、上記厚みが100μmを超えると、光学透明粘着シートの柔軟性が損なわれるために歪みや変形が発生して、表示画面の視認性が低下することがある。また、ガラス基材と樹脂基材との貼り合わせに用いる場合には、環境変化による伸縮性が異なる基材同士の貼り合わせに用いた場合に、基材間の寸法変化に追従できず剥離する。
第一の表面粘着剤層11及び第二の表面粘着剤層13の厚みは、3〜40μmであることが好ましい。
上記厚みが3μm未満であると、中間粘着剤層12から発生するディレイバブルを充分に抑制することができないことがあり、上記厚みが100μmを超えると、光学透明粘着シートの柔軟性が損なわれるために歪みや変形が発生して、表示画面の視認性が低下することがある。また、ガラス基材と樹脂基材との貼り合わせに用いる場合には、環境変化による伸縮性が異なる基材同士の貼り合わせに用いた場合に、基材間の寸法変化に追従できず剥離する。
第一の表面粘着剤層11及び第二の表面粘着剤層13の厚みは、3〜40μmであることが好ましい。
第一の表面粘着剤層11及び第二の表面粘着剤層13は、初期粘着力が3N/25mm以下である。上記期粘着力が3N/25mm以下であることで、光学透明粘着シートをタッチパネル等の光学部材の貼り合わせに用いた場合に、糊残りなく剥がすことができるので、リワーク性に優れる。また、光学透明粘着シートの粘着力が大きくなり過ぎると、光学透明粘着シートと被着体との間に入った気泡を抜くのが困難になることがあるが、本願発明の光学透明粘着シートでは、光学透明粘着シートと被着体との間に入った気泡を容易に抜くことができる。
上記初期粘着力は、2N/25mm以下であることが好ましく、1.5N/25mm以下であることがより好ましい。また、上記初期粘着力の好ましい下限は0.5N/25mm、より好ましい下限は0.75N/25mmである。
なお、上記初期粘着力は、JIS K 6854−2に準拠した方法で測定され、常温(23℃)、湿度50%の環境下で、第一の又は第二の表面粘着剤層をスライドガラスに貼付し、圧力0.4MPaで30分間保持することによって圧着させ、1分後に、剥離速度300mm/分、剥離角度180°の条件で剥離することにより測定したものである。
上記初期粘着力は、2N/25mm以下であることが好ましく、1.5N/25mm以下であることがより好ましい。また、上記初期粘着力の好ましい下限は0.5N/25mm、より好ましい下限は0.75N/25mmである。
なお、上記初期粘着力は、JIS K 6854−2に準拠した方法で測定され、常温(23℃)、湿度50%の環境下で、第一の又は第二の表面粘着剤層をスライドガラスに貼付し、圧力0.4MPaで30分間保持することによって圧着させ、1分後に、剥離速度300mm/分、剥離角度180°の条件で剥離することにより測定したものである。
図3は、初期粘着力の評価方法を説明するための模式図である。例えば、長さ75mm×幅25mmに裁断した光学透明粘着シート10を試験片とし、この試験片の片面を長さ75mm×幅25mmのスライドガラスに貼り付け、圧力0.4MPaで30分間保持し、光学透明粘着シート10とスライドガラス31とを貼り合わせる。次に、図3(a)に示すように、光学透明粘着シート10のスライドガラス31とは反対側の面に、PETシート32を貼り合わせる。その後、常温(23℃)で、一定時間放置した後、図3(b)に示すように、PETシート32を180°方向に、300mm/分の速度で引っ張り、光学透明粘着シート10をスライドガラス31との界面で剥離させ、スライドガラス31に対する光学透明粘着シート10の初期粘着力を測定する。上記PETシートとしては、例えば、厚み125μmのPETシート(帝人デュポンフィルム社製の「メリネックス(登録商標)S」)等を用いることができる。
第一の表面粘着剤層11及び第二の表面粘着剤層13の85℃における損失正接(tanδ85℃)は、0.1〜0.6である。
上記損失正接(tanδ85℃)が0.1未満であると、柔軟性が損なわれるので、歪みが発生して表示画面の視認性が低下することがある。一方、上記損失正接(tanδ85℃)が0.6を超えると、糊残りが起こりやすくなるため、リワーク性が不充分となることがある。上記損失正接(tanδ85℃)の好ましい下限は0.2であり、より好ましい下限は0.3であり、好ましい上限は0.55である。
上記損失正接(tanδ85℃)が0.1未満であると、柔軟性が損なわれるので、歪みが発生して表示画面の視認性が低下することがある。一方、上記損失正接(tanδ85℃)が0.6を超えると、糊残りが起こりやすくなるため、リワーク性が不充分となることがある。上記損失正接(tanδ85℃)の好ましい下限は0.2であり、より好ましい下限は0.3であり、好ましい上限は0.55である。
第一の表面粘着剤層11及び第二の表面粘着剤層13は、ガラス転移温度が−35〜0℃であることが好ましい。
上記ガラス転移温度が−35〜0℃であることにより、上述した初期粘着力を好適に調整することができる。
上記ガラス転移温度のより好ましい下限は−30℃であり、上記ガラス転移温度のより好ましい上限は−3℃である。
上記ガラス転移温度は、例えば、示差走査熱量測定法(DSC:Differential scanning calorimetry)等により測定することができる。
上記ガラス転移温度が−35〜0℃であることにより、上述した初期粘着力を好適に調整することができる。
上記ガラス転移温度のより好ましい下限は−30℃であり、上記ガラス転移温度のより好ましい上限は−3℃である。
上記ガラス転移温度は、例えば、示差走査熱量測定法(DSC:Differential scanning calorimetry)等により測定することができる。
<中間粘着剤層>
中間粘着剤層12は、ポリウレタンを含有する。中間粘着剤層12がポリウレタンを含有し柔軟であるため、本発明の光学透明粘着シートは、引っ張り応力が加わったときに、良く伸び、非常に千切れにくい。このため、糊残りすることなく、引き剥がすことが可能である。また、中間粘着剤層12がポリウレタンを含有するため、誘電率が高く、本発明の光学透明粘着シートは、従来のアクリル系樹脂組成物からなる光学透明粘着シートよりも高い静電容量が得られる。このため、本発明の光学透明粘着シートは、静電容量方式のタッチパネルの貼り合わせに好適に用いられる。更に、中間粘着剤層12がポリウレタンを含有することで、優れた透明性を確保し、かつ、高温・高湿環境下においても白化の発生を抑制することができる。
中間粘着剤層12は、ポリウレタンを含有する。中間粘着剤層12がポリウレタンを含有し柔軟であるため、本発明の光学透明粘着シートは、引っ張り応力が加わったときに、良く伸び、非常に千切れにくい。このため、糊残りすることなく、引き剥がすことが可能である。また、中間粘着剤層12がポリウレタンを含有するため、誘電率が高く、本発明の光学透明粘着シートは、従来のアクリル系樹脂組成物からなる光学透明粘着シートよりも高い静電容量が得られる。このため、本発明の光学透明粘着シートは、静電容量方式のタッチパネルの貼り合わせに好適に用いられる。更に、中間粘着剤層12がポリウレタンを含有することで、優れた透明性を確保し、かつ、高温・高湿環境下においても白化の発生を抑制することができる。
中間粘着剤層12は、熱硬化ポリウレタンを含有することが好ましい。熱硬化ポリウレタンは、溶剤を用いずに成膜できるため、中間粘着剤層12が熱硬化ポリウレタンを含有することで、中間粘着剤層12の厚膜化が可能となる。また、中間粘着剤層12が熱硬化ポリウレタンを含有することで、厚膜に形成しても、優れた柔軟性及び透明性を有し、かつ、高温・高湿環境下においても白化が起こり難い信頼性の高い光学透明粘着シートを得ることができる。
熱硬化ポリウレタンは、熱硬化性ポリウレタン組成物の硬化物である。上記熱硬化性ポリウレタン組成物は、ポリオール成分及びポリイソシアネート成分を含有することが好ましい。上記熱硬化ポリウレタンは、例えば、ポリオール成分とポリイソシアネート成分とを反応させることにより得られ、下記式(A)に示した構造を有することが好ましい。
上記式(A)中、Rは、ポリイソシアネート成分のNCO基を除いた部位を表し、R’は、ポリオール成分のOH基を除いた部位を表し、nは、繰り返し単位数を表す。
熱硬化ポリウレタンは、アクリル変性されていないことが好ましく、主鎖中にアクリル酸エステル、メタクリル酸エステル等に由来する部位が含まれないことが好ましい。熱硬化ポリウレタンがアクリル変性されると、疎水化されるため、高温・高湿下において水分の凝集が生じやすくなる。この水分の凝集は、白化、発泡等を引き起こし、光学特性を損なうことがある。したがって、熱硬化ポリウレタンをアクリル変性されていないものとすることで、高温・高湿下において白化、発泡等による光学特性の低下を防止することができる。上記ポリウレタンは、ポリオール成分に由来する単量体単位と、ポリイソシアネート成分に由来する単量体単位との合計量が、ポリウレタン全体を構成する単量体単位の80モル%以上であることが好ましい。
上記ポリオール成分及び上記ポリイソシアネート成分としては、いずれも常温(23℃)で液体のものを用いることができ、溶剤を用いずに熱硬化ポリウレタンを得ることができる。タッキファイヤー等の他の成分は、ポリオール成分及びポリイソシアネート成分のいずれかに添加することができ、好ましくは、ポリオール成分に添加される。熱硬化ポリウレタンによって中間粘着剤層12を作製する場合、溶剤の除去が必要ないため、均一なシートを厚く形成することができ、厚膜の中間粘着剤層12を作製することができる。このため、中間粘着剤層12を備えた光学透明粘着シートを、表示パネルと透明導電膜を表層に有する透明部材(タッチパネル)との貼り合わせに用いる場合、段差を被覆することができる。また、中間粘着剤層12は厚く形成しても光学特性を維持することができるものであり、透明性(ヘイズ)の低下、色付き、発泡(被着体との界面での気泡の発生)を充分に抑制することができる。更に、中間粘着剤層12は、柔軟であるとともに厚膜化できることから、耐衝撃性に優れ、中間粘着剤層12を備えた光学透明粘着シートは、透明導電膜を表層に有する透明部材とカバーパネルとの貼り合わせに用いることができ、更に他の部材を用いる場合には、表示パネル、又は、透明導電膜を表層に有する透明部材と、他の部材との貼り合わせにも用いることができる。
[ポリオール成分]
上記ポリオール成分としては特に限定されず、例えば、ポリエーテルポリオール、ポリカプロラクトンポリオール、ポリカーボネートポリオール、ポリエステルポリオール等が挙げられる。これらは単独で用いてもよいし、2種類以上を併用してもよい。
上記ポリオール成分は、オレフィン骨格を有するものが好ましい。すなわち主鎖がポリオレフィン又はその誘導体によって構成されていることが好ましい。上記オレフィン骨格を有するポリオール成分としては、例えば、1,2−ポリブタジエンポリオール、1,4−ポリブタジエンポリオール、1,2−ポリクロロプレンポリオール、1,4−ポリクロロプレンポリオール等のポリブタジエン系ポリオールや、ポリイソプレン系ポリオール、それらの二重結合を水素又はハロゲン等で飽和化したものが挙げられる。また、上記ポリオール成分は、ポリブタジエン系ポリオール等に、スチレン、エチレン、酢酸ビニル、アクリル酸エステル等のオレフィン化合物を共重合させたポリオールやその水添物であってもよい。上記ポリオール成分は、直鎖構造を有するものであってもよく、分岐構造を有するものであってもよい。上記ポリオール成分は、1種類のみ用いられてもよいし、2種類以上用いられてもよい。上記ポリウレタンに用いられるポリオール成分は、オレフィン骨格を有するポリオール成分を80モル%以上含むことが好ましく、より好ましくは、オレフィン骨格を有するポリオール成分のみからなる。
上記ポリオール成分としては特に限定されず、例えば、ポリエーテルポリオール、ポリカプロラクトンポリオール、ポリカーボネートポリオール、ポリエステルポリオール等が挙げられる。これらは単独で用いてもよいし、2種類以上を併用してもよい。
上記ポリオール成分は、オレフィン骨格を有するものが好ましい。すなわち主鎖がポリオレフィン又はその誘導体によって構成されていることが好ましい。上記オレフィン骨格を有するポリオール成分としては、例えば、1,2−ポリブタジエンポリオール、1,4−ポリブタジエンポリオール、1,2−ポリクロロプレンポリオール、1,4−ポリクロロプレンポリオール等のポリブタジエン系ポリオールや、ポリイソプレン系ポリオール、それらの二重結合を水素又はハロゲン等で飽和化したものが挙げられる。また、上記ポリオール成分は、ポリブタジエン系ポリオール等に、スチレン、エチレン、酢酸ビニル、アクリル酸エステル等のオレフィン化合物を共重合させたポリオールやその水添物であってもよい。上記ポリオール成分は、直鎖構造を有するものであってもよく、分岐構造を有するものであってもよい。上記ポリオール成分は、1種類のみ用いられてもよいし、2種類以上用いられてもよい。上記ポリウレタンに用いられるポリオール成分は、オレフィン骨格を有するポリオール成分を80モル%以上含むことが好ましく、より好ましくは、オレフィン骨格を有するポリオール成分のみからなる。
[ポリイソシアネート成分]
上記ポリイソシアネート成分としては特に限定されず、従来公知のポリイソシアネートを用いることができ、親水性ユニット(親水基)を有する親水性ポリイソシアネート、及び、親水性ユニットを有さない疎水性ポリイソシアネートのいずれか一方、又は、両方を用いてもよい。なお、上記親水性ポリイソシアネートは、イソシアヌレート構造やビウレット構造のようにイソシアネート基に由来する構造のみによって親水性を向上させたものではなく、親水性を高める官能基(親水基)が付加されたポリイソシアネートであることが好ましい。
上記ポリイソシアネート成分としては特に限定されず、従来公知のポリイソシアネートを用いることができ、親水性ユニット(親水基)を有する親水性ポリイソシアネート、及び、親水性ユニットを有さない疎水性ポリイソシアネートのいずれか一方、又は、両方を用いてもよい。なお、上記親水性ポリイソシアネートは、イソシアヌレート構造やビウレット構造のようにイソシアネート基に由来する構造のみによって親水性を向上させたものではなく、親水性を高める官能基(親水基)が付加されたポリイソシアネートであることが好ましい。
上記親水性ユニットとしては、エチレンオキシドユニットが好適である。上記親水性ユニットが含まれることで、吸湿による白化を抑制する作用が得られる。上記エチレンオキシドユニットの含有量は、熱硬化性ポリウレタン組成物の全体に対して、0.1重量%以上、20重量%以下であることが好ましい。上記含有量が0.1重量%未満であると、充分に白化を抑制できないおそれがある。上記含有量が20重量%を超えると、低極性のオレフィン系ポリオール成分、タッキファイヤー、可塑剤等との相溶性が低下することによって、ヘイズ等の光学特性が低下するおそれがある。上記エチレンオキシドユニットの含有量は、0.1〜5重量%であることがより好ましい。上記含有量が5重量%を超えると、上記高温高湿環境での吸湿量が多くなりすぎるおそれがある。
ポリエチレンオキシドユニット以外の親水性ユニットとしては、例えば、カルボン酸基、カルボン酸のアルカリ金属塩基、スルホン酸基、スルホン酸のアルカリ金属塩基、ヒドロキシル基、アミド基、アミノ基等を含むユニットが挙げられる。さらに詳しくは、ポリアクリル酸、ポリアクリル酸のアルカリ金属塩、スルホン酸基含有共重合体、スルホン酸基含有共重合体のアルカリ金属塩、ポリビニルアルコール、ポリアクリルアミド、カルボキシメチルセルロース、カルボキシメチルセルロースのアルカリ金属塩、ポリビニルピロリドン等が挙げられる。
ポリイソシアネート成分は、イソシアネート基を有する脂肪族及び/又は脂環族ポリイソシネートと、エチレンオキシドユニットを有するエーテル化合物とを反応させて得られる変性ポリイソシアネートであることが好ましい。脂肪族及び/又は脂環族ポリイソシネートを用いることにより、着色や変色がより発生しにくく、長期に渡って光学透明粘着シートの透明性をより確実に確保することができる。また、エチレンオキシドユニットを有するエーテル化合物を反応させた変性体とすることによって、ポリイソシアネート成分は、親水性部分(エチレンオキシドユニット)の作用によって白化を抑制することができ、疎水性部分(その他のユニット)の作用によって低極性のタッキファイヤー、可塑剤等との相溶性を発揮することができる。
熱硬化性ポリウレタン組成物は、α比(ポリオール成分由来のOH基のモル数/ポリイソシアネート成分由来のNCO基のモル数)が1.0以上であることが好ましい。α比が1.0未満である場合には、ポリイソシアネート成分の配合量が、ポリオール成分の配合量に対して過剰であるため、熱硬化ポリウレタンが硬くなり、光学透明粘着シートの柔軟性が低下するため、歪みや変形によって表示画面の視認性が低下することがある。また、タッチパネル等の光学部材を貼り合わせる場合、貼り合わせ面に存在する凹凸及び段差を被覆することができないことがある。
α比は、1.0〜2.0であることがより好ましい。α比が2.0を超える場合には、熱硬化性ポリウレタン組成物が充分に硬化しないことがある。
α比は、1.0〜2.0であることがより好ましい。α比が2.0を超える場合には、熱硬化性ポリウレタン組成物が充分に硬化しないことがある。
[タッキファイヤー]
上記熱硬化性ポリウレタン組成物は、更に、タッキファイヤー(粘着付与剤)を含有してもよい。タッキファイヤーは、粘着力を向上するために添加される添加剤であり、通常、分子量が数百〜数千の無定型オリゴマーで、常温で液状又は固形の熱可塑性樹脂である上記。熱硬化性ポリウレタン組成物がタッキファイヤーを含有することで、熱硬化ポリウレタンを含有する中間粘着剤層12は、その両面において充分な粘着力を有する。
上記熱硬化性ポリウレタン組成物は、更に、タッキファイヤー(粘着付与剤)を含有してもよい。タッキファイヤーは、粘着力を向上するために添加される添加剤であり、通常、分子量が数百〜数千の無定型オリゴマーで、常温で液状又は固形の熱可塑性樹脂である上記。熱硬化性ポリウレタン組成物がタッキファイヤーを含有することで、熱硬化ポリウレタンを含有する中間粘着剤層12は、その両面において充分な粘着力を有する。
[可塑剤]
上記熱硬化性ポリウレタン組成物は、更に、可塑剤を含有してもよい。上記可塑剤としては、熱硬化ポリウレタンに柔軟性を付与するために用いられる化合物であれば特に限定されないが、相溶性及び耐候性の観点から、カルボン酸系可塑剤を含むことが好ましい。
上記熱硬化性ポリウレタン組成物は、更に、可塑剤を含有してもよい。上記可塑剤としては、熱硬化ポリウレタンに柔軟性を付与するために用いられる化合物であれば特に限定されないが、相溶性及び耐候性の観点から、カルボン酸系可塑剤を含むことが好ましい。
[触媒]
上記熱硬化性ポリウレタン組成物は、更に、触媒を含有してもよい。触媒としては、ウレタン化反応に用いられる触媒であれば特に限定されず、例えば、ジラウリル酸ジ−n−ブチル錫、ジラウリル酸ジメチル錫、ジブチル錫オキシド、オクタン錫等の有機錫化合物;有機チタン化合物;有機ジルコニウム化合物;カルボン酸錫塩;カルボン酸ビスマス塩;トリエチレンジアミン等のアミン系触媒が挙げられる。
上記熱硬化性ポリウレタン組成物は、更に、触媒を含有してもよい。触媒としては、ウレタン化反応に用いられる触媒であれば特に限定されず、例えば、ジラウリル酸ジ−n−ブチル錫、ジラウリル酸ジメチル錫、ジブチル錫オキシド、オクタン錫等の有機錫化合物;有機チタン化合物;有機ジルコニウム化合物;カルボン酸錫塩;カルボン酸ビスマス塩;トリエチレンジアミン等のアミン系触媒が挙げられる。
上記熱硬化性ポリウレタン組成物には、光学透明粘着シートの要求特性を阻害しない範囲で、必要に応じて、着色剤、安定剤、酸化防止剤、防徽剤、難燃剤等の各種添加剤が添加されていてもよい。
85℃における中間粘着剤層12の損失正接(tanδ85℃)は、0.2〜0.6であることが好ましい。
中間粘着剤層12の損失正接(tanδ85℃)が0.2未満であると、柔軟性が低下することがあり、歪みや変形によって表示画面の視認性が低下することがある。一方、85℃における中間粘着剤層12の損失正接(tanδ85℃)が0.6を超えると、中間粘着剤層12が溶解することがあり、被着体と貼合することが困難になることがある。中間粘着剤層12の損失正接(tanδ85℃)のより好ましい下限は0.3であり、さらに好ましい下限は0.4であり、より好ましい上限は0.55である。
なお、上記損失正接(tanδ85℃)は、上述したα比を変更することにより、好適に調整することができる。
中間粘着剤層12の損失正接(tanδ85℃)が0.2未満であると、柔軟性が低下することがあり、歪みや変形によって表示画面の視認性が低下することがある。一方、85℃における中間粘着剤層12の損失正接(tanδ85℃)が0.6を超えると、中間粘着剤層12が溶解することがあり、被着体と貼合することが困難になることがある。中間粘着剤層12の損失正接(tanδ85℃)のより好ましい下限は0.3であり、さらに好ましい下限は0.4であり、より好ましい上限は0.55である。
なお、上記損失正接(tanδ85℃)は、上述したα比を変更することにより、好適に調整することができる。
70℃における中間粘着剤層12の貯蔵弾性率(G´85℃)は、3.0×104Pa以上、15.0×104Pa以下であることが好ましい。中間粘着剤層12のG´85℃が3.0×104Pa未満であると、柔らかすぎるため内部発泡が発生しやすく、ヒートサイクル試験において剥離が発生することがある。一方、中間粘着剤層12のG´85℃が15.0×104Paを超えると、柔軟性が低下するため、歪みや変形によって表示画面の視認性が低下することがある。また、環境変化による伸縮性が異なる基材同士の貼り合わせに用いた場合に、基材間の寸法変化に追従できず剥離することがある。中間粘着剤層12のG´85℃のより好ましい下限は5.0×104Pa、更に好ましい下限は8.0×104Paであり、より好ましい上限は14.0×104Paである。
中間粘着剤層12の厚みは、100〜4800μmであることが好ましい。上記厚みが100μm未満である場合には、光学透明粘着シート全体の柔軟性が低下し、光学透明粘着シートの一方の面を光学部材の表面に貼り付けたときに、光学透明粘着シートによって光学部材の表面に存在する凹凸又は段差を被覆することができず、光学透明粘着シートの他方の面と他の光学部材の表面とを充分な粘着力で貼り合わせることができないことがある。上記厚みが4800μmを超える場合には、ヘイズや全光線透過率等の光学特性が充分に得られないことがある。中間粘着剤層12の厚みの、より好ましい下限は150μmであり、更に好ましい下限は200μmであり、特に好ましい下限は250μmである。中間粘着剤層12の厚みの、より好ましい上限は3000μmであり、更に好ましい上限は2000μmである。
光学透明粘着シート10は、第一の表面粘着剤層11と、中間粘着剤層12と、第二の表面粘着剤層13とをこの順に有していればよく、更に他の層を有してもよい。第一の表面粘着剤層11及び第二の表面粘着剤層13は、それぞれ光学透明粘着シート10の最表面(被着体と接する面)に位置すればよい。また、第一の表面粘着剤層11と中間粘着剤層12とは互いに接することが好ましく、第二の表面粘着剤層13と中間粘着剤層12とは互いに接することが好ましい。
<光学透明粘着シート>
本発明の光学透明粘着シート10は、光学透明粘着シートとしての性能を確保するために、ヘイズが1%以下であること、全光線透過率が90%以上であることが好ましい。ヘイズ及び全光線透過率は、例えば、日本電色工業社製の濁度計「HazeMeter NDH2000」を用いて測定することができる。ヘイズは、JIS K 7136に準拠した方法で測定され、全光線透過率は、JIS K 7361−1に準拠した方法で測定される。
本発明の光学透明粘着シート10は、光学透明粘着シートとしての性能を確保するために、ヘイズが1%以下であること、全光線透過率が90%以上であることが好ましい。ヘイズ及び全光線透過率は、例えば、日本電色工業社製の濁度計「HazeMeter NDH2000」を用いて測定することができる。ヘイズは、JIS K 7136に準拠した方法で測定され、全光線透過率は、JIS K 7361−1に準拠した方法で測定される。
光学透明粘着シート10全体の厚みは200μm以上であることが好ましい。光学透明粘着シート10全体の厚みの上限は特に限定されないが、例えば、5000μmである。光学透明粘着シート10は、被着体の貼り付け面に存在する凹凸又は段差の高さに対して3倍以上の厚みを有することが好ましい。上記厚みのより好ましい下限は500μmであり、更に好ましい下限は750μmであり、好ましい上限は4000μmであり、より好ましい上限は3500μmである。
本発明の光学透明粘着シート10は、85℃における損失正接(tanδ85℃)が0.2〜0.6である。
本発明の光学透明粘着シート10の85℃における損失正接(tanδ85℃)が0.2未満であると、柔軟性が低下するため、歪みや変形によって表示画面の視認性が低下する。一方、85℃における損失正接(tanδ85℃)が0.6を超えると、中間粘着剤層12が溶解し、被着体と貼合することが困難になる。本発明の光学透明粘着シート10の損失正接(tanδ85℃)の好ましい下限は0.3であり、より好ましい下限は0.4であり、より好ましい上限は0.55である。
なお、上記損失正接(tanδ85℃)は、上述した中間粘着剤層12のα比を変更することにより、好適に調整することができる。
本発明の光学透明粘着シート10の85℃における損失正接(tanδ85℃)が0.2未満であると、柔軟性が低下するため、歪みや変形によって表示画面の視認性が低下する。一方、85℃における損失正接(tanδ85℃)が0.6を超えると、中間粘着剤層12が溶解し、被着体と貼合することが困難になる。本発明の光学透明粘着シート10の損失正接(tanδ85℃)の好ましい下限は0.3であり、より好ましい下限は0.4であり、より好ましい上限は0.55である。
なお、上記損失正接(tanδ85℃)は、上述した中間粘着剤層12のα比を変更することにより、好適に調整することができる。
[積層体]
本発明の光学透明粘着シートの両面には離型フィルムが貼り付けられてもよい。図2は、本発明の積層体の一例を模式的に示した断面図である。本発明の光学透明粘着シート10と、光学透明粘着シート10の一方の面を覆う第一の離型フィルム21と、光学透明粘着シート10の他方の面を覆う第二の離型フィルム22とが積層された積層体20もまた、本発明の一態様である。本発明の積層体によれば、第一の離型フィルム及び第二の離型フィルムによって、本発明の光学透明粘着シートの両面を、被着体に貼り付ける直前まで保護することができる。これにより、本発明の光学透明粘着シートに対する、粘着性の低下、及び、異物の付着が防止される。また、本発明の光学透明粘着シートが被着体以外に貼り付いてしまうことも防止されるため、取り扱い性が高まる。
本発明の光学透明粘着シートの両面には離型フィルムが貼り付けられてもよい。図2は、本発明の積層体の一例を模式的に示した断面図である。本発明の光学透明粘着シート10と、光学透明粘着シート10の一方の面を覆う第一の離型フィルム21と、光学透明粘着シート10の他方の面を覆う第二の離型フィルム22とが積層された積層体20もまた、本発明の一態様である。本発明の積層体によれば、第一の離型フィルム及び第二の離型フィルムによって、本発明の光学透明粘着シートの両面を、被着体に貼り付ける直前まで保護することができる。これにより、本発明の光学透明粘着シートに対する、粘着性の低下、及び、異物の付着が防止される。また、本発明の光学透明粘着シートが被着体以外に貼り付いてしまうことも防止されるため、取り扱い性が高まる。
第一の離型フィルム及び第二の離型フィルムとしては、例えば、PETフィルム等が挙げられる。第一の離型フィルム及び第二の離型フィルムの材質及び厚みは、互いに同じであってもよいし、異なっていてもよい。
本発明の光学透明粘着シート及び第一の離型フィルムの貼り合わせ強度(剥離強度)と、本発明の光学透明粘着シート及び第二の離型フィルムの貼り合わせ強度(剥離強度)とは、互いに異なることが好ましい。このように貼り合わせ強度が互いに異なることにより、第一の離型フィルム及び第二の離型フィルムのうちの一方(貼り合わせ強度が低い方の離型フィルム)のみを本発明の積層体から剥離し、露出させた光学透明粘着シートの第一の面と第一の被着体とを貼り合わせ、その後、第一の離型フィルム及び第二の離型フィルムのうちの他方(貼り合わせ強度が高い方の離型フィルム)を剥離し、露出させた光学透明粘着シートの第二の面と第二の被着体とを貼り合わせることが容易になる。
第一の離型フィルムの本発明の光学透明粘着シートと接する側の表面、及び、第二の離型フィルムの本発明の光学透明粘着シートと接する側の表面のうちの少なくとも一方には、易剥離処理(離型処理)が施されていてもよい。易剥離処理としては、例えば、シリコーン処理等が挙げられる。
[光学透明粘着シートの製造方法]
第一の表面粘着剤層11と、中間粘着剤層12と、第二の表面粘着剤層と13をこの順に積層する方法としては特に限定されず、例えば、第一の表面粘着剤層11、第二の表面粘着剤層13及び中間粘着剤層12を個別に作製した後、これらを貼り合わせる方法が挙げられる。
第一の表面粘着剤層11と、中間粘着剤層12と、第二の表面粘着剤層と13をこの順に積層する方法としては特に限定されず、例えば、第一の表面粘着剤層11、第二の表面粘着剤層13及び中間粘着剤層12を個別に作製した後、これらを貼り合わせる方法が挙げられる。
第一の表面粘着剤層11及び第二の表面粘着剤層13の製法は特に限定されず、例えば、アクリル樹脂組成物、又は、ウレタン組成物を各種コーティング装置、バーコート、ドクターブレード等の汎用の成膜装置や成膜方法を用いるものであってもよい。また、遠心成形法を用いて中間粘着剤層12を作製してもよい。第一の表面粘着剤層11及び第二の表面粘着剤層13が熱硬化ポリウレタンを含有する場合は、後述する中間粘着剤層12と同様の方法を用いることができる。
中間粘着剤層12の製法は特に限定されず、例えば、熱硬化性ポリウレタン組成物を調製した後、この組成物を従来公知の方法で熱硬化させつつ成形する方法が挙げられ、好ましくは、ポリオール成分、ポリイソシアネート成分、及び、タッキファイヤーを攪拌混合して熱硬化性ポリウレタン組成物を調製する工程と、熱硬化性ポリウレタン組成物を硬化する工程とを含む。
製法の具体例としては、まず、所定量のタッキファイヤーを、ポリオール成分に添加し、加温及び攪拌して溶解させることによって、マスターバッチを調製する。続いて、得られたマスターバッチ、ポリオール成分、ポリイソシアネート成分、及び、必要に応じて触媒等の他の成分を混合し、ミキサー等で攪拌することによって、液状又はゲル状の熱硬化性ポリウレタン組成物を得る。その後、即座に熱硬化性ポリウレタン組成物を成形装置に投入し、第一及び第二の離型フィルムによって挟んだ状態で熱硬化性ポリウレタン組成物を移動させながら硬化反応(架橋反応)させることで、熱硬化性ポリウレタン組成物が半硬化され、第一及び第二の離型フィルムと一体化されたシートを得る。その後、炉で一定時間架橋反応させることで、熱硬化ポリウレタンを含有する中間粘着剤層が得られる。
中間粘着剤層12の製法としては、硬化前の熱硬化性ポリウレタン組成物を調製した後、各種コーティング装置、バーコート、ドクターブレード等の汎用の成膜装置や成膜方法を用いるものであってもよい。また、遠心成形法を用いて中間粘着剤層12を作製してもよい。
[貼り合わせ構造物]
本発明の光学透明粘着シートの用途は特に限定されないが、第一の被着体と、第二の被着体と、前記第一の被着体及び前記第二の被着体を接合する本発明の光学透明粘着シートとを備える貼り合わせ構造物(以下、「本発明の貼り合わせ構造物」とも言う)もまた、本発明の一態様である。
本発明の光学透明粘着シートの用途は特に限定されないが、第一の被着体と、第二の被着体と、前記第一の被着体及び前記第二の被着体を接合する本発明の光学透明粘着シートとを備える貼り合わせ構造物(以下、「本発明の貼り合わせ構造物」とも言う)もまた、本発明の一態様である。
図4は、本発明の貼り合わせ構造物の一例を模式的に示した断面図である。図4に示す貼り合わせ構造物50は、第一の基材51及び第二の基材52との間に、光学透明粘着シート10及び支持部材(上ベゼル)41が設けられた構成を有し、例えば、表示装置等の電子機器の一部であってもよい。上ベゼル41は、下ベゼル42と一体化され、第一の基材51を収容する筐体(ベゼル)を構成する。
本発明の貼り合わせ構造物50において、光学透明粘着シート10は、第一の基材51と第二の基材52とを貼り合わせる厚膜部と、上ベゼル41の段差形成部と第二の基材52との間に挟み込まれた端部とを含むことが好ましい。光学透明粘着シート10の端部は、第二の基材52と上ベゼル41の段差形成部との間に挟み込まれているため、従来よりも剥がれにくい。また、光学透明粘着シート10が上ベゼル41の段差形成部まで到達していることから、第一の基材51の上面は全て、上ベゼル41の段差形成部又は光学透明粘着シート10によって被覆されており、第一の基材51の吸湿を防止できる。第一の基材51の上面に偏光板が位置する場合には、偏光板の吸湿を防止できる。偏光板が吸湿すると、性能劣化が早まったり、高温環境下で吸湿された水分が蒸発することでディレイバブルが発生したりすることがある。
第一の被着体と第二の被着体との組み合わせは特に限定されず、例えば、表示パネル、タッチパネル(ITO透明導電膜付きガラス基板)、カバーパネル(カバーガラス)等の表示装置を構成する各種部材が挙げられる。表示パネルの種類は特に限定されず、例えば、液晶パネル、有機エレクトロルミネッセンスパネル(有機ELパネル)等が挙げられる。また、表示パネルの光学透明粘着シート10が貼り付けられる面には、偏光板、位相差フィルム等が配置されていてもよい。光学透明粘着シート10を用いて表示装置内の各種部材を貼り合わせれば、表示装置内の空気層(エアギャップ)を無くすことができ、表示画面の視認性を向上することができる。また、偏光板が配置されている場合には、光学透明粘着シート10によって偏光板の吸湿を効果的に防止することができる。第一の被着体が液晶パネル等の表示パネルであり、第二の被着体がカバーパネル(カバーガラス)又はタッチセンサーガラスである組み合わせが好適である。
第一の被着体及び第二の被着体の材質は特に限定されず、例えば、ガラス、樹脂等が挙げられる。第一の被着体及び/又は第二の被着体を構成する樹脂としては特に限定されず、例えば、ポリカーボネート、ポリメタクリル酸メチル樹脂(PMMA)、トリアセチルセルロース(TAC)等が挙げられる。例えば、第一の被着体の光学透明粘着シート10が貼り付けられる面に偏光板が配置される場合には、光学透明粘着シート10と接する表面はTACで構成されることがある。なお、偏光板は、TAC、ポリビニルアルコール(PVA)及びTACの積層構造を有するものであってもよいし、上記積層構造のTAC表面にAG(アンチグレア)処理を施したものであってもよいし、上記積層構造のTAC表面にHC(ハードコート)処理を施したものであってもよいし、上記積層構造のTAC表面にAG処理及びHC処理を施したものであってもよい。
上ベゼル41は、平面視したときに、光学透明粘着シート10の周囲に配置された枠状の部材であり、少なくとも一部が第一の基材51の外縁上に配置されている。第一の基材51の外縁上に配置された部分(段差形成部)の側面が段差を形成する。段差形成部の側面の形状は特に限定されず、第一の基材51の上面に対して段差形成部の側面が垂直であってもよい。第一の基材51が表示パネルである場合には、上ベゼル41が表示装置の額縁領域に配置されるが、表示装置の使用者から上ベゼル41が見えないように、第一の基材51の外縁に遮光部52Aが設けられてもよい。上ベゼル41の材質は特に限定されず、例えば、金属、樹脂等が挙げられる。
上ベゼル41の厚み(段差の大きさ)は特に限定されないが、例えば、200〜1000μmとされる。上ベゼル41の厚みが200μmを超えると、光学透明粘着シート10の厚みを300μm以上にすることが必要となるため、通常の光学透明粘着シートよりも厚い光学透明粘着シートが用いられる。
光学透明粘着シート10の厚膜部の厚みは、上ベゼル41の段差形成部の厚みの1.5倍以上であり、2倍以上であることがより好ましい。これにより、上ベゼル41の段差形成部と第二の基材52との間に挟み込まれた光学透明粘着シート10の端部において充分な厚みを確保することができ、端部の剥離を防止できる。なお、貼り合わせ構造物50における光学透明粘着シート10の厚膜部の厚みは、光学透明粘着シート10の貼り合わせ前の厚みと実質的に同じである。すなわち、光学透明粘着シート10の貼り合わせ前の厚みは、上ベゼル41の厚みの1.5倍以上であることが好ましく、2倍以上であることがより好ましい。
以下、本発明について実施例を掲げて更に詳しく説明するが、本発明はこれらの実施例のみに限定されるものではない。
<アクリル系樹脂組成物>
(A−1)
アクリル系樹脂(綜研化学社製の「SK1875」)に、アクリル系樹脂組成物全体に対して、1.5重量%となるようにエポキシ系硬化剤(綜研化学社製の「E−AX」)を添加し、アクリル系樹脂組成物を作製した。
(A−2)
アクリル系樹脂(綜研化学社製の「SK1838」)に、アクリル系樹脂組成物全体に対して、0.3重量%となるようにエポキシ系硬化剤(綜研化学社製の「E−AX」)を添加し、アクリル系樹脂組成物を作製した。
(A−1)
アクリル系樹脂(綜研化学社製の「SK1875」)に、アクリル系樹脂組成物全体に対して、1.5重量%となるようにエポキシ系硬化剤(綜研化学社製の「E−AX」)を添加し、アクリル系樹脂組成物を作製した。
(A−2)
アクリル系樹脂(綜研化学社製の「SK1838」)に、アクリル系樹脂組成物全体に対して、0.3重量%となるようにエポキシ系硬化剤(綜研化学社製の「E−AX」)を添加し、アクリル系樹脂組成物を作製した。
<ポリウレタン組成物>
(B−1)
ポリオレフィンポリオール(出光興産社製の「EPOL(エポール、登録商標)」)85重量部、IPDI(イソホロンジイソシアネート)系ポリイソシアネート(住化バイエルウレタン社製の「デスモジュールI」)4.0重量部、エチレンオキシドユニットを含む変性ポリイソシアネート(東ソー社製の「コロネート4022」)4.0重量部、タッキファイヤー(出光興産社製の「アイマーブP−100」)8.5重量部、及び、触媒(ジラウリル酸ジメチル錫)0.1重量部を、往復回転式撹拌機アジターを用いて攪拌混合し、α比が1.42であるポリウレタン組成物を調製した。ポリウレタン組成物において、IPDI系ポリイソシアネート(A)と変性ポリイソシアネート(B)との混合比(モル比)は、A:B=2:1であった。
なお、東ソー社製の「コロネート4022」は、ヘキサメチレンジイソシアネート及び/又はヘキサメチレンジイソシアネートモノマーを出発物質とするポリイソシアネートに対して、エチレンオキシドユニットを1分子当たり平均3個以上有するエーテルポリオールを反応させて得られたものである。
(B−2)
ポリオレフィンポリオール(出光興産社製の「EPOL(エポール、登録商標)」)83重量部、IPDI(イソホロンジイソシアネート)系ポリイソシアネート(住化バイエルウレタン社製の「デスモジュールI」)4.5重量部、エチレンオキシドユニットを含む変性ポリイソシアネート(東ソー社製の「コロネート4022」)4.5重量部、タッキファイヤー(出光興産社製の「アイマーブP−100」)8.5重量部、及び、触媒(ジラウリル酸ジメチル錫)0.1重量部を、往復回転式撹拌機アジターを用いて攪拌混合し、α比が1.23であるポリウレタン組成物を調製した。ポリウレタン組成物において、IPDI系ポリイソシアネート(A)と変性ポリイソシアネート(B)との混合比(モル比)は、A:B=2:1であった。
(B−3)
ポリオレフィンポリオール(出光興産社製の「EPOL(エポール、登録商標)」)85重量部、IPDI(イソホロンジイソシアネート)系ポリイソシアネート(住化バイエルウレタン社製の「デスモジュールI」)3.5重量部、エチレンオキシドユニットを含む変性ポリイソシアネート(東ソー社製の「コロネート4022」)3.5重量部、タッキファイヤー(出光興産社製の「アイマーブP−100」)8.5重量部、及び、触媒(ジラウリル酸ジメチル錫)0.1重量部を、往復回転式撹拌機アジターを用いて攪拌混合し、α比が1.62であるポリウレタン組成物を調製した。ポリウレタン組成物において、IPDI系ポリイソシアネート(A)と変性ポリイソシアネート(B)との混合比(モル比)は、A:B=2:1であった。
(B−4)
ポリオレフィンポリオール(出光興産社製の「EPOL(エポール、登録商標)」)84重量部、IPDI(イソホロンジイソシアネート)系ポリイソシアネート(住化バイエルウレタン社製の「デスモジュールI」)3.7重量部、エチレンオキシドユニットを含む変性ポリイソシアネート(東ソー社製の「コロネート4022」)3.8重量部、タッキファイヤー(出光興産社製の「アイマーブP−100」)8.5重量部、及び、触媒(ジラウリル酸ジメチル錫)0.1重量部を、往復回転式撹拌機アジターを用いて攪拌混合し、α比が1.51であるポリウレタン組成物を調製した。ポリウレタン組成物において、IPDI系ポリイソシアネート(A)と変性ポリイソシアネート(B)との混合比(モル比)は、A:B=2:1であった。
(B−1)
ポリオレフィンポリオール(出光興産社製の「EPOL(エポール、登録商標)」)85重量部、IPDI(イソホロンジイソシアネート)系ポリイソシアネート(住化バイエルウレタン社製の「デスモジュールI」)4.0重量部、エチレンオキシドユニットを含む変性ポリイソシアネート(東ソー社製の「コロネート4022」)4.0重量部、タッキファイヤー(出光興産社製の「アイマーブP−100」)8.5重量部、及び、触媒(ジラウリル酸ジメチル錫)0.1重量部を、往復回転式撹拌機アジターを用いて攪拌混合し、α比が1.42であるポリウレタン組成物を調製した。ポリウレタン組成物において、IPDI系ポリイソシアネート(A)と変性ポリイソシアネート(B)との混合比(モル比)は、A:B=2:1であった。
なお、東ソー社製の「コロネート4022」は、ヘキサメチレンジイソシアネート及び/又はヘキサメチレンジイソシアネートモノマーを出発物質とするポリイソシアネートに対して、エチレンオキシドユニットを1分子当たり平均3個以上有するエーテルポリオールを反応させて得られたものである。
(B−2)
ポリオレフィンポリオール(出光興産社製の「EPOL(エポール、登録商標)」)83重量部、IPDI(イソホロンジイソシアネート)系ポリイソシアネート(住化バイエルウレタン社製の「デスモジュールI」)4.5重量部、エチレンオキシドユニットを含む変性ポリイソシアネート(東ソー社製の「コロネート4022」)4.5重量部、タッキファイヤー(出光興産社製の「アイマーブP−100」)8.5重量部、及び、触媒(ジラウリル酸ジメチル錫)0.1重量部を、往復回転式撹拌機アジターを用いて攪拌混合し、α比が1.23であるポリウレタン組成物を調製した。ポリウレタン組成物において、IPDI系ポリイソシアネート(A)と変性ポリイソシアネート(B)との混合比(モル比)は、A:B=2:1であった。
(B−3)
ポリオレフィンポリオール(出光興産社製の「EPOL(エポール、登録商標)」)85重量部、IPDI(イソホロンジイソシアネート)系ポリイソシアネート(住化バイエルウレタン社製の「デスモジュールI」)3.5重量部、エチレンオキシドユニットを含む変性ポリイソシアネート(東ソー社製の「コロネート4022」)3.5重量部、タッキファイヤー(出光興産社製の「アイマーブP−100」)8.5重量部、及び、触媒(ジラウリル酸ジメチル錫)0.1重量部を、往復回転式撹拌機アジターを用いて攪拌混合し、α比が1.62であるポリウレタン組成物を調製した。ポリウレタン組成物において、IPDI系ポリイソシアネート(A)と変性ポリイソシアネート(B)との混合比(モル比)は、A:B=2:1であった。
(B−4)
ポリオレフィンポリオール(出光興産社製の「EPOL(エポール、登録商標)」)84重量部、IPDI(イソホロンジイソシアネート)系ポリイソシアネート(住化バイエルウレタン社製の「デスモジュールI」)3.7重量部、エチレンオキシドユニットを含む変性ポリイソシアネート(東ソー社製の「コロネート4022」)3.8重量部、タッキファイヤー(出光興産社製の「アイマーブP−100」)8.5重量部、及び、触媒(ジラウリル酸ジメチル錫)0.1重量部を、往復回転式撹拌機アジターを用いて攪拌混合し、α比が1.51であるポリウレタン組成物を調製した。ポリウレタン組成物において、IPDI系ポリイソシアネート(A)と変性ポリイソシアネート(B)との混合比(モル比)は、A:B=2:1であった。
(実施例1)
ポリウレタン組成物(B−1)を一対の離型フィルム(表面に離型処理が施されたPETフィルム)によって挟んだ状態で搬送しつつ、炉内温度50〜90℃、炉内時間数分間の条件で架橋硬化させ、離型フィルム付きのシートを得た。その後、加熱装置で10〜15時間架橋反応させ、両面に離型フィルムが設けられた、ポリウレタン組成物(B−1)を含有する中間粘着剤層を作製した。中間粘着剤層の厚みは1480μmであった。
ポリウレタン組成物(B−1)を一対の離型フィルム(表面に離型処理が施されたPETフィルム)によって挟んだ状態で搬送しつつ、炉内温度50〜90℃、炉内時間数分間の条件で架橋硬化させ、離型フィルム付きのシートを得た。その後、加熱装置で10〜15時間架橋反応させ、両面に離型フィルムが設けられた、ポリウレタン組成物(B−1)を含有する中間粘着剤層を作製した。中間粘着剤層の厚みは1480μmであった。
その一方で、アクリル系樹脂組成物(A−1)を離型フィルムにコンマコーターにて塗工した後、80℃〜120℃の乾燥炉において乾燥後、更にアクリル系樹脂組成物(A−1)を塗工した面に離型フィルムを重ねた。その後、40℃で1週間加熱することにより硬化を完了させ、表面粘着剤層を作製した。表面粘着剤層の厚みは10μmであった。
その後、上記離型フィルム付き表面粘着剤層を二枚と、上記離型フィルム付き中間粘着剤層を一枚とを準備した。一枚目の離型フィルム付き表面粘着剤層から一方の離型フィルムを剥離し、一枚目の表面粘着剤層の上記離型フィルムを剥離した面に中間粘着剤層を積層した。更に、二枚目の離型フィルム付き表面粘着剤層から一方の離型フィルムを剥離し、上記中間粘着剤層の上記一枚目の表面粘着剤層(第一の表面粘着剤層)を積層した面と反対側の面に、二枚目の表面粘着剤層(第二の表面粘着剤層)を積層した。これにより、離型フィルム、第一の表面粘着剤層、中間粘着剤層、第二の表面粘着剤層及び離型フィルムがこの順で積層された離型フィルム付き光学透明粘着シートを作製した。光学透明粘着シートの厚みは1500μmであった。
(1)光学透明粘着シートの損失正接(tanδ)の測定
アントンパール社(Anton Paar Germany GmbH)製の粘弾性測定装置「Physica MCR301」を用いて、得られた光学透明粘着シートの損失正接を測定した。測定プレートは、PP12を用い、測定条件は、ひずみ0.1%、周波数1Hz、セル温度25℃〜100℃(昇温速度3℃/分)とした。85℃での光学透明粘着シートの損失正接を表1に示す。
アントンパール社(Anton Paar Germany GmbH)製の粘弾性測定装置「Physica MCR301」を用いて、得られた光学透明粘着シートの損失正接を測定した。測定プレートは、PP12を用い、測定条件は、ひずみ0.1%、周波数1Hz、セル温度25℃〜100℃(昇温速度3℃/分)とした。85℃での光学透明粘着シートの損失正接を表1に示す。
(2)初期粘着力の測定
図3に示した方法で180°剥離試験を行い、初期粘着力(N/25mm)を測定した。具体的には、離型フィルム付き光学透明粘着シートを、長さ75mm×幅25mmに裁断し、試験片とした。この試験片の片面の離型フィルムを剥離した後、光学透明粘着シート10側を、長さ75mm×幅25mmのスライドガラス(無アルカリガラス、製品名EagleXG、松波硝子社製)31に貼り付け、圧力0.4MPaで30分間保持し、光学透明粘着シート10とスライドガラス31とを貼り合わせた。次に、スライドガラス31とは反対側の離型フィルムを剥離し、図3(a)に示すように、光学透明粘着シート10のスライドガラス31とは反対側の面に、厚み125μmのPETシート(帝人デュポンフィルム社製の「メリネックス(登録商標)S」)32を貼り合わせた。その後、常温・常湿(温度23℃、湿度50%)下で12時間放置した後、図3(b)に示すように、PETシート32を180°方向に300mm/分の速度で引っ張り、光学透明粘着シート10をスライドガラス31との界面で剥離させ、スライドガラス31に対する光学透明粘着シート10の初期粘着力を測定した。
図3に示した方法で180°剥離試験を行い、初期粘着力(N/25mm)を測定した。具体的には、離型フィルム付き光学透明粘着シートを、長さ75mm×幅25mmに裁断し、試験片とした。この試験片の片面の離型フィルムを剥離した後、光学透明粘着シート10側を、長さ75mm×幅25mmのスライドガラス(無アルカリガラス、製品名EagleXG、松波硝子社製)31に貼り付け、圧力0.4MPaで30分間保持し、光学透明粘着シート10とスライドガラス31とを貼り合わせた。次に、スライドガラス31とは反対側の離型フィルムを剥離し、図3(a)に示すように、光学透明粘着シート10のスライドガラス31とは反対側の面に、厚み125μmのPETシート(帝人デュポンフィルム社製の「メリネックス(登録商標)S」)32を貼り合わせた。その後、常温・常湿(温度23℃、湿度50%)下で12時間放置した後、図3(b)に示すように、PETシート32を180°方向に300mm/分の速度で引っ張り、光学透明粘着シート10をスライドガラス31との界面で剥離させ、スライドガラス31に対する光学透明粘着シート10の初期粘着力を測定した。
(実施例2〜3及び比較例1〜4)
下記表1に示したように第一の表面粘着剤層及び第二の表面粘着剤層のアクリル系樹脂組成物と、中間粘着剤層のポリウレタン組成物の種類を変更したことを除いて、実施例1と同様にして、実施例2〜3及び比較例1〜2に係る離型フィルム付き光学透明粘着シートをそれぞれ作製した。また、表面粘着剤層のみを形成した単層の構成とし、樹脂組成物の種類及び厚みを変更したことを除いて、実施例1と同様にして、比較例3及び4の離型フィルム付き光学透明粘着シートをそれぞれ作製した。
実施例2〜3及び比較例1〜4で得られた光学透明粘着シートについて、実施例1と同様にして損失正接及び初期粘着力を測定した。
下記表1に示したように第一の表面粘着剤層及び第二の表面粘着剤層のアクリル系樹脂組成物と、中間粘着剤層のポリウレタン組成物の種類を変更したことを除いて、実施例1と同様にして、実施例2〜3及び比較例1〜2に係る離型フィルム付き光学透明粘着シートをそれぞれ作製した。また、表面粘着剤層のみを形成した単層の構成とし、樹脂組成物の種類及び厚みを変更したことを除いて、実施例1と同様にして、比較例3及び4の離型フィルム付き光学透明粘着シートをそれぞれ作製した。
実施例2〜3及び比較例1〜4で得られた光学透明粘着シートについて、実施例1と同様にして損失正接及び初期粘着力を測定した。
(評価試験)
(3)リワーク性評価
上述した初期粘着力を測定した後の、光学透明粘着シートが剥離された後のスライドガラスの表面を目視で確認し、糊残りが発生しているか否かを確認した。糊残りが発生していなかった場合を〇、一部糊残りの場合を△、全面糊残りが発生した場合を×とした。
(3)リワーク性評価
上述した初期粘着力を測定した後の、光学透明粘着シートが剥離された後のスライドガラスの表面を目視で確認し、糊残りが発生しているか否かを確認した。糊残りが発生していなかった場合を〇、一部糊残りの場合を△、全面糊残りが発生した場合を×とした。
(4)表示画面の視認性評価
実施例1〜3及び比較例1〜4に係る光学透明粘着シートを、液晶パネル上に100Paの減圧雰囲気下で貼合した。続いて、液晶パネル上に貼り付けた光学透明粘着シートの上に、厚み3mmのカバーガラスを100Paの減圧雰囲気下、200g/cm2の圧力で圧着した。以上のようにして、液晶パネルとカバーガラスとを光学透明粘着シートによって貼り合わせた。
その後、液晶パネルを黒表示にし、暗室にて、光学透明粘着シートを貼合した面側から表示画面を目視にて観察した。
表示画面に色ムラ(白色のムラ)がほぼなかった場合を〇、色ムラがややあるが許容範囲内の場合を△、色ムラが大きく目立つものを×とした。
実施例1〜3及び比較例1〜4に係る光学透明粘着シートを、液晶パネル上に100Paの減圧雰囲気下で貼合した。続いて、液晶パネル上に貼り付けた光学透明粘着シートの上に、厚み3mmのカバーガラスを100Paの減圧雰囲気下、200g/cm2の圧力で圧着した。以上のようにして、液晶パネルとカバーガラスとを光学透明粘着シートによって貼り合わせた。
その後、液晶パネルを黒表示にし、暗室にて、光学透明粘着シートを貼合した面側から表示画面を目視にて観察した。
表示画面に色ムラ(白色のムラ)がほぼなかった場合を〇、色ムラがややあるが許容範囲内の場合を△、色ムラが大きく目立つものを×とした。
(5)ディレイバブル評価
離型フィルムを剥離した各粘着シートを、ガラス板とプラスチック板とで挟み込み、ガラス板/粘着シート/プラスチック板の順に積層された試験片を作製した。上記ガラス板としては、松浪硝子工業社製の1.3mm厚のソーダガラス板を用いた。上記プラスチック板としては、名阪真空工業株式会社製の、ポリカーボネートとアクリルとの積層シート(厚さ1mm)を用いた。上記積層シートは、両面がアクリル系のプライマーで処理されたものであった。上記積層シートのポリカ―ボネート側と粘着シートとを貼り合わせた。上記試験片を、高温・高湿下(85℃、85%)でそれぞれ1000時間放置した後、貼り合わせ界面を目視により観察し、気泡の有無を確認した。気泡が確認されなかった場合を○、微細な気泡1つ程度の場合を△、気泡が確認された場合を×とした。
離型フィルムを剥離した各粘着シートを、ガラス板とプラスチック板とで挟み込み、ガラス板/粘着シート/プラスチック板の順に積層された試験片を作製した。上記ガラス板としては、松浪硝子工業社製の1.3mm厚のソーダガラス板を用いた。上記プラスチック板としては、名阪真空工業株式会社製の、ポリカーボネートとアクリルとの積層シート(厚さ1mm)を用いた。上記積層シートは、両面がアクリル系のプライマーで処理されたものであった。上記積層シートのポリカ―ボネート側と粘着シートとを貼り合わせた。上記試験片を、高温・高湿下(85℃、85%)でそれぞれ1000時間放置した後、貼り合わせ界面を目視により観察し、気泡の有無を確認した。気泡が確認されなかった場合を○、微細な気泡1つ程度の場合を△、気泡が確認された場合を×とした。
表1から分かるように、第一の表面粘着剤層及び第二の表面粘着剤層がアクリル系樹脂を含有し、かつ、初期粘着力が所定の範囲であり、上記中間粘着剤層は、ポリウレタンを含有し、85℃における損失正接が所定の範囲である実施例に係る光学透明粘着シートでは、リワーク性評価、表示画面の視認性評価、ディレイバブル評価のいずれの評価も良好であった。
一方、初期粘着力が高すぎる比較例1に係る光学透明粘着シートは、糊残りが発生し、リワーク性が不充分であった。また、第一の表面粘着剤層及び第二の表面粘着剤層がポリウレタン組成物からなる比較例2に係る光学透明粘着シートは、ディレイバブルが発生した。ポリウレタン組成物からなる単層構成の比較例3に係る光学透明粘着シートは、糊残りが僅かに発生し、ディレイバブルも僅かに発生した。アクリル系樹脂組成物からなる単層構成の比較例4に係る光学透明粘着シートは、硬すぎたために変形してしまい視認性が低下した。
一方、初期粘着力が高すぎる比較例1に係る光学透明粘着シートは、糊残りが発生し、リワーク性が不充分であった。また、第一の表面粘着剤層及び第二の表面粘着剤層がポリウレタン組成物からなる比較例2に係る光学透明粘着シートは、ディレイバブルが発生した。ポリウレタン組成物からなる単層構成の比較例3に係る光学透明粘着シートは、糊残りが僅かに発生し、ディレイバブルも僅かに発生した。アクリル系樹脂組成物からなる単層構成の比較例4に係る光学透明粘着シートは、硬すぎたために変形してしまい視認性が低下した。
10:光学透明粘着シート
11:第一の表面粘着剤層
12:中間粘着剤層
13:第二の表面粘着剤層
20:積層体
21:第一の離型フィルム
22:第二の離型フィルム
31:スライドガラス
32:PETシート
41:上ベゼル(支持部材)
42:下ベゼル
50:貼り合わせ構造物
51:第一の基材
52:第二の基材
52A:遮光部
11:第一の表面粘着剤層
12:中間粘着剤層
13:第二の表面粘着剤層
20:積層体
21:第一の離型フィルム
22:第二の離型フィルム
31:スライドガラス
32:PETシート
41:上ベゼル(支持部材)
42:下ベゼル
50:貼り合わせ構造物
51:第一の基材
52:第二の基材
52A:遮光部
Claims (4)
- 第一の表面粘着剤層と、中間粘着剤層と、第二の表面粘着剤層とをこの順に有し、
前記第一の表面粘着剤層及び前記第二の表面粘着剤層は、アクリル系樹脂を含有し、かつ、初期粘着力(23℃)が3N/25mm以下であり、
前記中間粘着剤層は、ポリウレタンを含有し、
85℃における損失正接が0.2〜0.6であることを特徴とする光学透明粘着シート。 - 前記ポリウレタンは、ポリオール成分及びポリイソシアネート成分を含有し、かつ、α比(前記ポリオール成分由来のOH基のモル数/前記ポリイソシアネート成分由来のNCO基のモル数)が1.0〜2.0であることを特徴とする請求項1に記載の光学透明粘着シート。
- 請求項1又は2に記載の光学透明粘着シートと、前記光学透明粘着シートの一方の面を覆う第一の離型フィルムと、前記光学透明粘着シートの他方の面を覆う第二の離型フィルムとが積層されたものであることを特徴とする積層体。
- 第一の被着体と、第二の被着体と、前記第一の被着体及び前記第二の被着体を接合する請求項1又は2に記載の光学透明粘着シートとを備えることを特徴とする貼り合わせ構造物。
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WO2020162439A1 (ja) * | 2019-02-06 | 2020-08-13 | バンドー化学株式会社 | 光学透明粘着シート、積層シート及び貼り合わせ構造物 |
JP2020124898A (ja) * | 2019-02-06 | 2020-08-20 | バンドー化学株式会社 | 貼り合わせ構造物 |
JP7064061B1 (ja) * | 2020-11-11 | 2022-05-09 | バンドー化学株式会社 | 光学透明粘着シート、積層体、及び、貼り合わせ構造物 |
WO2022102650A1 (ja) * | 2020-11-11 | 2022-05-19 | バンドー化学株式会社 | 光学透明粘着シート、積層体、及び、貼り合わせ構造物 |
US20230212438A1 (en) * | 2021-12-30 | 2023-07-06 | Industrial Technology Research Institute | Double-sided optically clear adhesive and multilayer structure including the same |
-
2018
- 2018-06-19 JP JP2018116182A patent/JP2019218455A/ja active Pending
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