JP6600914B2 - 偏光板用粘着剤組成物 - Google Patents
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評価試験:シリコーン樹脂コートされたPETフィルム上に、厚さ20μmの粘着剤層を形成し、粘着剤層を形成した面に、厚さ180μmの偏光フィルムを貼り合わせた後、23℃、50%RHの雰囲気で7日間養生した評価用サンプルを、50℃(DRY)の雰囲気下に10日(240時間)放置し、80℃(DRY)と、60℃90%RHの雰囲気下にそれぞれ500時間放置し、放置後の評価用サンプルを目視観察する
本実施の形態で使用するアクリル共重合体(A)は、(a1)成分として、側鎖炭素数が1〜18の(メタ)アクリル酸エステルと、(a2)成分として、カルボン酸ビニルエステルと、(a3)成分として、カルボキシル基含有(メタ)アクリル酸エステルを含む共重合体である。アクリル共重合体(A)を構成する(a1)〜(a3)成分のそれぞれの含有割合は、(a1)成分が70〜99.89質量%、(a2)成分が0.1〜25質量%、(a3)成分が0.01〜5質量%であることを要す。
本実施の形態で用いられるイソシアネート化合物(B)は、1分子中にイソシアネート基を2個以上有するポリイソシアネート化合物であり、例えば、ヘキサメチレンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、トリレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネートなどとトリメチロールプロパンなどとのアダクト体、イソシアヌレート化合物、ビュレット型化合物、などを挙げることができる。好ましくは、トリレンジイソシアネート及びキシリレンジイソシアネートの化合物であり、単独で或いは組み合わせて用いることができる。
本実施の形態の粘着剤組成物は、さらに、金属キレート化合物(C)及び/又はエポキシ化合物(D)を含有することが好ましい。本発明で用いることのできる金属キレート化合物(C)としては、例えば、アルミニウムキレート、ジルコニウムキレート、チタニウムキレートなどの金属キレート化合物が挙げられる。これらの中でも、アルミニウムキレート及びチタニウムキレートなどが好ましく、これらは、単独で或いは組み合わせて用いることができる。
本実施の形態の粘着剤組成物は、さらに、シランカップリング剤(E)を含有することが好ましい。このシランカップリング剤(E)は、いずれも粘着剤の分野において公知であり、公知のシランカップリング剤はいずれも本実施の形態で使用することができる。シランカップリング剤(E)の含有量は、アクリル共重合体(A)100質量部に対して、0.01〜5質量部であることが好ましい。
上述のように、本実施の形態の粘着剤組成物によって形成された粘着剤層を表面に有する偏光板は、高温或いは高温高湿下においてもガラス基板などから剥れることなく、粘着剤層に発泡が生じることのない特性(耐久性)と、長期間時間が経過しても容易に剥離でき、また、剥離後において、基板などに残留物が生じない特性(リワーク性)とを併せ持つ。さらに、本実施の形態の粘着剤組成物によって形成された粘着剤層を表面に有する偏光板は、長期間保存した場合であっても、タックの低下や、耐久性の低下の問題が生じることはなく、優れた長期保存安定性を示すものである。
撹拌機、温度計、還流冷却器及び窒素導入管を備えた反応装置に、窒素ガスを封入後、酢酸エチル150部とともに、(a1)成分として、ブチルアクリレート74.26部、メチルアクリレート19.80部と、(a2)成分として酢酸ビニル4.95部と、(a3)成分としてアクリル酸0.99部と、重合開始剤として、アゾビスイソブチロニトリル0.1部を仕込んだ。そして、これを撹拌させながら、窒素ガス気流中において、65℃で7時間反応させた。反応終了後、酢酸エチルで希釈し、固形分30.0質量%、重量平均分子量60万のアクリル共重合体溶液A−1を得た。
実施例1における単量体成分及び配合量を、表1−1〜1−4に記載のものに替えたこと以外は、実施例1と同様にし、それぞれの粘着剤組成物を得た。
実施例1における単量体成分及び配合量を、表1−5に記載のものに替えたこと以外は、実施例1と同様にし、それぞれの粘着剤組成物を得た。
BA:ブチルアクリレート
MA:メチルアクリレート
EA:エチルアクリレート
2EHA:2−エチルヘキシルアクリレート
PHEA:フェノキシエチルアクリレート
VAC:酢酸ビニル
β−CEA:β−カルボキシエチルアクリレート(ダイセル・サイテック社製)
タケネートD−204:TDIイソシアヌレート変性体(三井化学社製)
タケネートD−262:TDIイソシアヌレート変性体(三井化学社製)
コロネート2030:TDIイソシアヌレート(日本ポリウレタン社製)
コロネートL:TDIイソシアネートアダクト体(日本ポリウレタン社製)
アルミキレートA:アルミニウムトリスアセチルアセトネート(川研ファインケミカル社製)
テトラッドX:N,N,N’,N’−テトラグリジル−m−キシリレンジアミン(三菱ガス化学社製)
JER807:ビスフェノールF型エポキシ樹脂(三菱化学社製)
JER828:ビスフェノールA型エポキシ樹脂(三菱化学社製)
X−41−1056:シランカップリング剤(信越化学社製)
X−41−1810:シランカップリング剤(信越化学社製)
KBM−403:シランカップリング剤(信越化学社製)
上記した実施例及び比較例で作製した各粘着剤組成物を用いて、以下の方法で偏光板に粘着剤層を形成し、粘着剤層付偏光板を作製した。すなわち、実施例及び比較例の粘着剤組成物を、シリコーン樹脂コートされたPETフィルム(離型性基材)上に塗布後、90℃で乾燥することによって溶媒を除去し、厚さ20μmの粘着剤層を形成した。この粘着剤層を形成した面に、厚さ180μmの偏光フィルムを貼り合わせた後、23℃、50%RHの雰囲気で7日間養生することにより、評価用サンプルを作製した。なお、試料サイズは、80mm×150mmとした。なお、偏光フィルムとしては、WV偏光板又はTAC偏光板を用いた。そして、作製された粘着剤付偏光板の評価用サンプルを用いて、後述する各試験を行い、各評価基準に基づき評価した。そして、結果を表2−1〜2−5に示した。
上記で作製した評価用サンプルを、ガラスに貼り付けた後、80℃(DRY)と、60℃90%RHのそれぞれの雰囲気下に500時間放置した後、発泡及び剥れについて目視により確認した。なお、以下の評価基準で評価し、A〜Cまでを合格と判定し、D、Eを不合格と判定した。評価は、A評価については、いずれの試験条件においても満足した場合とし、B〜E評価は、少なくともいずれか一方の試験条件で評価用サンプルがB〜Eに該当する状態となっていた場合に、B〜Eと評価した。
A:偏光板に剥れはなく、発泡は確認されなかった。
B:偏光板に確認された剥れは0.2mm未満であり、発泡は3個以内であった。
C:偏光板に確認された剥れは0.2mm以上0.5mm未満であり、発泡は、5個以内であった。
D:偏光板に確認された剥れは0.5mm以上1.0mm未満であり、発泡は6個〜20個であった。
E:偏光板に確認された剥れは1.0mm以上であり、発泡は、20個を超えていた。
上記で作製した評価用サンプルを、50℃(DRY)の雰囲気下に10日(240時間)放置した後、上述した耐久性試験を行い、発泡及び剥れについて目視により確認した。なお、以下の評価でA〜Cまでを合格と判定し、D、Eを不合格と判定した。評価は、上述した耐久性試験の場合と同様に行った。
A:偏光板に剥れはなく、発泡は確認されなかった。
B:偏光板に確認された剥れは0.2mm未満であり、発泡は3個以内であった。
C:偏光板に確認された剥れは0.2mm以上0.5mm未満であり、発泡は、5個以内であった。
D:偏光板に確認された剥れは0.5mm以上1.0mm未満であり、発泡は6個〜20個であった。
E:偏光板に確認された剥れは1.0mm以上であり、発泡は、20個を超えていた。
上記で作製した評価用サンプル2枚を、80℃(DRY)の雰囲気下に500時間放置した後、液晶パネルの上下面にクロスニコルにして貼り合わせ、液晶モニターのバックライトを点灯して、白抜けの状態を目視で観察した。なお、以下の評価でA〜Cを合格と判定し、Dを不合格と判定した。
A:偏光板に白抜けは観察されなかった。
B:偏光板に白抜けが僅かに観察された。
C:偏光板に白抜けが少し確認された。
D:偏光板に白抜けが観察された。
実施例及び比較例で作製した粘着剤組成物を、シリコーン樹脂コートされた離型性のPETフィルム(以下、離型フィルムと記載)上に塗布後、90℃で乾燥することによって溶媒を除去し、厚さ25μmの粘着剤層を形成した。この粘着剤層を形成した面に、厚さ100μmのPETフィルムを貼り合せた後、23℃、50%RHの雰囲気で7日間養生することにより、評価用サンプルを作製した。評価用サンプルから剥離フィルムを剥がしたサンプルを、JIS7361−1に準拠したヘイズメーター(日本電色工業社製、商品名:NDH5000)にて全光線透過率を測定した。試料サイズは、80mm×80mmとした。なお、ヘイズが1.0未満のものは、白化がなく良好な透明性を有し、1.0以上1.5以下のものは、僅かに白化が観察されるものの実用する上で問題はないため、本実施の形態においては、ヘイズが1.5以下のものを合格と判定した。一方で、ヘイズが1.5を超えて2.0以下のものは少し白化が確認され、2.0を超えたものは白化が確認され、これらは実用には不適当なものであった。
ヘイズの試験において作製した粘着剤層を有するPETフィルムから、剥離フィルムを剥がしたサンプルを、厚さ180μmの偏光フィルムに貼り合わせた後、80mm×25mmの大きさに裁断し、試験片を作成した。ガラス板の片面に偏光フィルムを固定し、23℃、50%RH環境下にて、180°方向に300mm/minの速度で引っ張り、剥離強度を測定した。なお、偏光フィルムとしては、WV偏光板又はTAC偏光板を用いた。
実施例及び比較例で作製した粘着剤組成物を酢酸エチルで5%になるように希釈した。そして、希釈した上記粘着剤組成物2.5gを、メタノール濃度がそれぞれ、70質量%、85質量%、90質量%、95質量%の各メタノール/酢酸エチル混合溶液、メタノール濃度が100質量%のメタノール溶液、の各溶液30mlに溶解させる溶解試験を行った。そして、粘着剤組成物の溶解性と、溶解液の透明性を評価した。上記粘着剤組成物が溶解し、かつ、溶液が無色透明のものを「○」とし、それ以外のものを「×」と評価した。
Claims (7)
- アクリル共重合体(A)と、イソシアネート化合物(B)と、を含有する偏光板用粘着剤組成物であって、
前記アクリル共重合体(A)は、
(a1)成分として、側鎖炭素数が2〜18の(メタ)アクリル酸エステルを70〜99.89質量%、
(a2)成分として、カルボン酸ビニルエステルを0.1〜25質量%、
(a3)成分として、カルボキシル基含有(メタ)アクリル酸エステルを0.01〜5質量%、を含み(但し、イソシアネート基と反応する官能基を有さない含窒素単量体を含む場合、水酸基含有モノマーを含む場合を除く)、
前記(a2)で規定するカルボン酸ビニルエステルを前記特定量含むことで、前記アクリル共重合体(A)が親水性であり、
前記イソシアネート化合物(B)(但し、3級炭素に結合したイソシアネート基を有するポリイソシアネート化合物を除く)の含有量は、前記アクリル共重合体(A)100質量部に対して、2〜50質量部であり、
膜厚が25μmの塗膜として形成された場合、そのヘイズが1.5以下であることを特徴とする偏光板用粘着剤組成物。 - 前記イソシアネート化合物(B)は、イソシアヌレート系の化合物又はトリレンジイソシアネートのアダクト体を含む請求項1に記載の偏光板用粘着剤組成物。
- さらに、金属キレート化合物(C)及び/又はエポキシ化合物(D)を含有する請求項1又は2に記載の偏光板用粘着剤組成物。
- 前記アクリル共重合体(A)は、酢酸エチルで5%に希釈した粘着剤2.5gを、メタノール/酢酸エチル混合溶媒30mlに溶解させる溶解試験をした場合に、メタノールの濃度が85質量%の混合溶媒に溶解し、かつ、溶液が無色透明になる請求項1〜3のいずれか1項に記載の偏光板用粘着剤組成物。
- 前記(a2)成分であるカルボン酸ビニルエステルは、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、酪酸ビニル及びカプリン酸ビニルからなる群より選択される少なくとも1種である請求項1〜4のいずれか1項に記載の偏光板用粘着剤組成物。
- さらに、シランカップリング剤(E)を含有する請求項1〜5のいずれか1項に記載の偏光板用粘着剤組成物。
- 偏光板を貼着するための粘着剤層として用いられた場合、長期保存安定性に関する下記の評価試験において、目視確認された剥れが0.2mm以上0.5mm未満で、且つ、発泡が5個以内である請求項1〜6のいずれか1項に記載の偏光板用粘着剤組成物。
評価試験:シリコーン樹脂コートされたPETフィルム上に、厚さ20μmの粘着剤層を形成し、粘着剤層を形成した面に、厚さ180μmの偏光フィルムを貼り合わせた後、23℃、50%RHの雰囲気で7日間養生した評価用サンプルを、50℃(DRY)の雰囲気下に10日(240時間)放置し、80℃(DRY)と、60℃90%RHの雰囲気下にそれぞれ500時間放置し、放置後の評価用サンプルを目視観察する
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