KR20120077667A - 점착제 조성물 및 이를 이용한 광학 부재 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 점착제 조성물은 (A)아크릴계 수지; (B)이소시아네이트계 가교제; 및 (C)카보디이미드계 가교제를 포함하여 이루어지고, 10gf/㎜2 하중을 1000 초동안 가하여 밀려난 거리가 100 ㎛ 이하이고, 저장 탄성율이 10Hz, 30℃에서 1×105 내지 1×107 Pa 인 것을 특징으로 한다. 상기 점착제 조성물은은 내열 빛샘에 우수한 특성을 가지며, 단부 들뜸이나 기포가 생기지 않는다.

Description

점착제 조성물 및 이를 이용한 광학 부재{Adhesive Composition and Optical Member Using the Same}
본 발명은 점착제 조성물 및 이를 이용한 광학 부재에 관한 것이다. 보다 구체적으로 본 발명은 특정한 2종의 가교제를 적용하여 열경화 시스템에서 비교적 빠른 시간 내에 보다 치밀한 가교구조를 형성할 수 있어 상온에서 점착제의 밀린거리(Creep) 특성이 100㎛ 이하이고 우수한 빛샘 제어 기능을 갖게 하는 점착제 조성물 및 이를 이용한 광학 부재에 관한 것이다.
광학 필름으로는 편광판, 칼라필터, 위상차 필름, 타원 편광필름, 반사필름, 반사방지 필름, 보상필름, 휘도 향상필름, 배향막, 광확산 필름, 유리비산 방지 필름, 표면 보호필름, 플라스틱 LCD 기판 등을 들 수 있으며, 이들은 액정 표시장치를 비롯한 다양한 광학 부재에 사용되고 있다.
이중, 편광판은 일정한 방향으로 배열된 요오드계 화합물 또는 이색성 편광물질을 포함하며, 편광소자를 보호하기 위하여 양면에 트리아세틸셀룰로오스(Triacetyl Cellulose, TAC)계 등의 보호 필름을 사용하여 다층을 구성하게 된다. 또한, 편광판은 일방성 분자배열을 갖는 형상의 위상차 필름이나, 액정형 필름 등의 광시야각 보상필름을 부가적으로 포함할 수 있다. 상기 언급된 각 필름들은 서로 다른 분자구조 및 조성을 가지는 재료로 만들어지기 때문에 서로 상이한 물리적 특성을 가지고 있다. 특히 고온?고습 조건 하에서는 일방성 분자 배열을 가진 재료들의 수축 또는 팽창에 따른 치수안정성이 부족하다. 따라서 편광판이 점착제에 의해 고정되어 있는 경우에 고온?고습 조건 下에서 편광판이 수축 또는 팽창하는 경우, TAC층에 응력이 집중되고, 복굴절(birefringence)이 발생되며, 이에 따라 광누출이 생기기 쉽게 된다. 이를 빛샘현상이라고 하며 일반적으로 연신된 편광필름의 광학적 등방성이 고온 고습의 환경에 수축되면서 비등방성을 가지면서 발생하는 것으로 알려져 있다.
이를 방지하기 위해 점착제를 구성하는 성분의 분자량을 올리거나 가교밀도를 높여 발생하는 필름의 수축을 제어하고자 하는 기술들이 행해져 오고 있다. 하지만 빛샘을 고려한 이같은 설계는 여러 가지 불량을 초래하여 내구성 저하를 가져올 수 있다. 따라서, 경화의 방식을 일반 열경화방식 이외에 UV 방식을 모듈러스의 증진(가교밀도 향상)과 아울러 내구성에 대한 개선점을 도출하고 있는 실정이다.
종래의 경우 일본특허 제3272921호와 같이 저분자량체를 점착제에 첨가하여 응력을 완화시키는 타입들이 주를 이루었다.
또한 대한민국 공개 특허 제2003-0069461호에서는 잔류 응력 하에서 양수 값의 광탄성 계수를 가지는 저분자량체를 아크릴계 점착제 층에 혼입하여 잔류응력 하에서 아크릴계 점착제 층이 나타내는 음수 값의 복굴절을 보정하는 방법을 개시하고 있다.
그러나, 저분자량체의 첨가는 피착제의 오염을 유발하거나 시간 경과에 따는 내구성 저하로 이어질 수 있다. 또한 응력 완화형 빛샘의 유형이 발생지점의 휘도 값은 낮으나 면적이 넓은 형태이기 때문에 완전한 빛샘의 개선이라고 보기에는 어려운 부분이 있다.
특히 편광판에 사용되는 점착제는 들뜸이나 발포 등의 불량이 생기지 않는 우수한 물성이 요구된다. 또한 이와 같은 점착층을 갖는 편광판을 패널에 부착시 이물이나 공정성 불량에 의해 제거되는 Rework 작업을 하게 되는데, 이때에 필름 등의 접착강도가 큰 기재과 Glass등의 피착제로부터 편광판을 박리하는 것이 곤란하거나, 편광판을 박리하여 제거한 후 점착제의 일부가 피착제에 잔류한다는 이상이 발생하기도 한다.
LCD 패널에는 일반적으로 여러장의 광학필름이 적층된 형태인 편광판이 점착층을 통하여 부착되어 있다.
LCD 시장의 확대와 함께 편광판의 사용량이 늘고 생산성이 향상으로 인해, 점착제의 도공 후에 빠르게 사용할 수 있는 점착제가 요구되고 있다. 그러나 아크릴계 점착제는 통상 아크릴계 폴리머와 경화제를 혼합하여 점착 가공하고 있으며, 가교 반응이 완료하여 점착 성능이 안정되기까지 오랜 숙성 시간이 필요하다. 따라서, 우수한 Rework성, 내구성 저빛샘 특성을 갖고, 점착제의 숙성시간이 짧은 점착제 의 개발이 요구되고 있다.
본 발명의 하나의 목적은 점착제 조성물의 매트릭스를 조밀하게 만들어 점착제의 탄성률을 상승시켜 빛샘현상을 개선할 수 있는 점착제 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 다른 목적은 저장 탄성율을 특정 범위로 하여 내열 빛샘에 우수한 특성을 가지며, 단부 들뜸이나 기포가 생기지 않는 점착제 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 중소형 크기나 대형크기에서도 빛샘현상을 방지할 수 있는 점착제 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 우수한 Rework성, 내구성 저빛샘 특성을 갖고, 점착제의 숙성시간이 짧은 점착제 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 고온 및 고습 하에서도 우수한 내구성을 갖는 점착제 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 열경화방식을 이용한 응력강화형 점착제 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 점착제 조성물을 이용하여 크리프성, 박리강도, 내구신뢰성, 리워크성 및 저빛샘 등의 물성 발란스가 탁월한 광학 부재를 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 하나의 관점은 점착제 조성물에 관한 것이다. 한 구체예에서 상기 점착제 조성물은 (A)아크릴계 수지; (B)이소시아네이트계 가교제; 및 (C)카보디이미드계 가교제를 포함하여 이루어지고,10gf/㎜2 하중을 1000 초동안 가하여 밀려난 거리가 100 ㎛ 이하이고, 저장 탄성율이 10Hz, 30℃에서 1×105 내지 1×107 Pa 인 것을 특징으로 한다.
한 구체예에서 상기 아크릴계 수지(A)는 하이드록시기 함유 모노머를 0.01 내지 5 중량% 포함하는 (메타)아크릴레이트 공중합체를 포함할 수 있다.
바람직한 구체예에서는 상기 아크릴계 수지(A)는 (A)(a1)하이드록시기 함유 모노머가 0.01 중량% 미만 포함하는 제1 (메타)아크릴레이트 공중합체와 (a2)하이드록시기 함유 모노머가 0.01~5 중량% 포함하는 제2 (메타)아크릴레이트 공중합체를 포함할 수 있다.
구체예에서, 상기 아크릴계 수지(A)는 (a1)제1 (메타)아크릴레이트 공중합체 85~99 중량% 와 (a2)제2 (메타)아크릴레이트 공중합체 1~15 중량%를 포함하여 이루어질 수 있다.
구체예에서 상기 (a1)제1 (메타)아크릴레이트 공중합체는 중량평균분자량이 1,000,000~2,000,000 g/mol 이고, (a2)제2 (메타)아크릴레이트 공중합체는 중량평균분자량이 500,000~1,500,000 g/mol 일 수 있다.
상기 아크릴계 수지(A)는 중량평균분자량이 1,500,000~3,000,000 g/mol 일 수 있다.
구체예에서, 상기 (a1)제1 (메타)아크릴레이트 공중합체는 C1 -20의 알킬(메타)아크릴레이트 85~99.99 중량%, 히드록시기를 갖는 단량체 0~0.01 중량% 및 카르복실기를 갖는 단량체 0.01~15 중량%를 포함하는 단량체 혼합물로부터 중합된 것일 수 있다. 상기 (a2)제2 (메타)아크릴레이트 공중합체는 C1 -20의 알킬(메타)아크릴레이트 90~99 중량%, 히드록시기를 갖는 단량체 0.01~5 중량% 및 카르복실기를 갖는 단량체 0.1~5 중량%를 포함하는 단량체 혼합물로부터 중합된 것 일 수 있다.
한 구체예에서 상기 점착제 조성물은 (A)아크릴계 수지 100 중량부, (B)이소시아네이트계 가교제 1~30 중량부, 및 (C)카보디이미드계 가교제 0.001~1 중량부를 포함할 수 있다.
다른 구체예애서 상기 점착제 조성물은 (A)아크릴계 수지 100 중량부, (B)이소시아네이트계 가교제 10 중량부 초과 30 중량부 미만, 및 (C)카보디이미드계 가교제 0.005~0.1 중량부를 포함할 수 있다.
상기 점착제 조성물은 (D)실란 커플링제를 더 포함할 수 있으며, 그 함량은 (A)아크릴계 수지 100 중량부에 대하여 0.01~20 중량부이다.
구체예에서, 상기 (B) 와 (C)의 중량비는 (B) : (C) = 500~2000 : 1 일 수 있다.
본 발명의 다른 관점은 상기 점착제 조성물을 사용한 광학부재에 관한 것이다. 구체예에서는 상기 광학부재는 상기 점착제 조성물을 광학 필름의 일면 또는 양면의 점착제 층으로 포함할 수 있다.
상기 광학부재는 35℃, 45%RH에서 1일 경과 후 JIS 2107 규격에 의한 점착제(편광필름)-유리기판(Glass)간 180도 박리강도가 인장속도 300 mm/min에서 250 내지 600 gf/25 mm 일 수 있다.
본 발명은 반응 제어를 통해 입체적인 매트릭스를 형성하여 탄성률을 상승시켜 빛샘현상을 개선할 수 있고, 편광판의 크기에 따라 다르게 나타나는 빛샘현상을 개선할 수 있을 뿐만 아니라, 숙성시간이 짧고, 고온 및 고습 하에서도 우수한 내구성을 갖는 응력강화형 점착제 조성물을 제공하는 효과를 갖는다. 또한 본 발명은 상기 점착제 조성물을 이용하여 크리프성, 박리강도 , 내구신뢰성, 리워크성 및 절단성 등의 물성 발란스가 탁월한 광학 부재를 제공할 수 있다.
(A) 아크릴계 수지
하나의 구체예에서 상기 (A) 아크릴계 수지는 하이드록시기 함유 모노머로부터 중합된 (메타)아크릴레이트 공중합체를 포함할 수 있다.
구체예에서 상기 (A) 아크릴계 수지는 하이드록시기 함유 모노머를 0.01 내지 5 중량% 포함하는 (메타)아크릴레이트 공중합체를 포함할 수 있다.
바람직한 구체예에서는 상기 아크릴계 수지(A)는 (A)(a1)하이드록시기 함유 모노머를 0.01 중량% 미만 포함하는 제1 (메타)아크릴레이트 공중합체와 (a2)하이드록시기 함유 모노머를 0.01~5 중량% 포함하는 제2 (메타)아크릴레이트 공중합체를 포함할 수 있다.
한 구체예에서, 상기 아크릴계 수지(A)는 (a1)하이드록시기 함유 모노머가 0.01 중량% 미만 포함하는 제1 (메타)아크릴레이트 공중합체 85~99 중량% 와 (a2)하이드록시기 함유 모노머가 0.01~5 중량% 포함하는 제2 (메타)아크릴레이트 공중합체 1~15 중량%를 포함하여 이루어질 수 있다. 바람직하게는 (a1) (메타)아크릴레이트 공중합체 90~95 중량% 와 (a2)제2 (메타)아크릴레이트 공중합체 5~10 중량%를 포함하여 이루어질 수 있다. 상기 범위에서 박리강도가 우수하고 내열내습성이 탁월하다.
구체예에서 상기 (a1)제1 (메타)아크릴레이트 공중합체는 중량평균분자량이 1,000,000~2,000,000 g/mol, 바람직하게는 1,300,000~1,800,000 g/mol일 수 있으며, (a2)제2 (메타)아크릴레이트 공중합체는 중량평균분자량이 500,000~1,500,000 g/mol, 바람직하게는 800,000~1,200,000 g/mol일 수 있다. 상기 범위에서 내열내습 조건하에 기포나 들뜸이 생기지 않으며, 내구성이 우수한 특성을 갖는다.
구체 예에서, 상기 (a1)제1 (메타)아크릴레이트 공중합체는 C1 -20의 알킬(메타)아크릴레이트 85~99.99 중량%, 히드록시기를 갖는 단량체 0~0.01 중량% 및 카르복실기를 갖는 단량체 0.01~15 중량%를 포함하는 단량체 혼합물로부터 중합된 것일 수 있다. 상기 범위에서 내열내습 조건하에 기포나 들뜸이 생기지 않으며, 내구성이 우수한 특성을 갖는다. 바람직하게는 상기 (a1)제1 (메타)아크릴레이트 공중합체는 C1 -20의 알킬(메타)아크릴레이트 90~99.9 중량%, 히드록시기를 갖는 단량체 0~0.005 중량% 및 카르복실기를 갖는 단량체 0.01~10 중량%를 포함하는 단량체 혼합물로부터 중합된 것일 수 있다.
또한, 상기 (a2)제2 (메타)아크릴레이트 공중합체는 C1 -20의 알킬(메타)아크릴레이트 90~99 중량%, 히드록시기를 갖는 단량체 0.01~5 중량% 및 카르복실기를 갖는 단량체 0.1~5 중량%를 포함하는 단량체 혼합물로부터 중합된 것 일 수 있다. 상기 범위에서 내열내습 조건하에 기포나 들뜸이 생기지 않으며, 리웍성에도 용이하며, 내구성이 우수한 특성을 갖는다. 바람직하게는 상기 (a1)제1 (메타)아크릴레이트 공중합체는 C1 -20의 알킬(메타)아크릴레이트 90~99 중량%, 히드록시기를 갖는 단량체 0.1~5 중량% 및 카르복실기를 갖는 단량체 1~5 중량%를 포함하는 단량체 혼합물로부터 중합된 것일 수 있다.
상기 C1 -20의 알킬(메타)아크릴레이트로는 메틸(메타)아크릴레이트, 에틸(메타)아크릴레이트, 프로필(메타)아크릴레이트, 부틸(메타)아크릴레이트, 펜틸(메타)아크릴레이트, 헥실(메타)아크릴레이트, 헵틸(메타)아크릴레이트, 옥틸(메타)아크릴레이트, 노닐(메타)아크릴레이트, 데실(메타)아크릴레이트, 도데실(메타)아크릴레이트, 라우릴(메타)아크릴레이트 등이 있다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 적용될 수 있다. 여기서 (메타)아크릴레이트는 아크릴레이트와 메타크릴레이트 모두를 의미한다.
상기 히드록시기를 갖는 단량체의 예로는 2-히드록시에틸(메타)아크릴레이트, 4-히드록시부틸(메타)아크릴레이트, 2-히드록시프로필(메타)아크릴레이트, 2-히드록시부틸(메타)아크릴레이트, 6-히드록시헥실(메타)아크릴레이트, 1,4-시클로헥산디메탄올모노(메타)아크릴레이트, 클로로-2-히드록시프로필아크릴레이트, 디에틸렌글리콜모노(메타)아크릴레이트, 알릴알코올 등을 들 수 있다.
상기 카르복실기를 갖는 단량체의 예로는 (메타)아크릴산, 2-카르복시에틸(메타)아크릴레이트, 3-카르복시프로필(메타)아크릴레이트, 4-카르복시부틸(메타)아크릴레이트, 이타콘산, 크로톤산, 말레산, 푸마르산 및 무수 말레산 등을 들 수 있다.
본 발명의 아크릴계 수지(A)는 중량평균분자량이 1,500,000~3,000,000 g/mol 일 수 있다. 상기 범위에서 내열내습 조건하에 기포나 들뜸이 생기지 않으며, 리웍성에도 용이하며, 내구성이 우수한 특성을 갖는다.
(B)이소시아네이트계 가교제
상기 이소시아네이트계 가교제로는 디아릴 이소시아네이트, 다이마산디이소시아네이트, ２, ４－톨릴렌 디이소시아네이트(２, ４－ＴＤＩ), ２, ６－톨릴렌 디이소시아네이트(２, ６－ＴＤＩ), ４, ４＇－디페닐 메탄 디이소시아네이트(４, ４＇－ＭＤＩ), ２, ４＇－디페닐 메탄 디이소시아네이트(２, ４＇－ＭＤＩ), １, ４－페닐렌 디이소시아네이트, 크실렌 디이소시아네이트(ＸＤＩ), 테트라메틸크시리덴디이소시아네이트(ＴＭＸＤＩ), 새 진 디이소시아네이트(ＴＯＤＩ), １, ５－나프타렌 디이소시아네이트(ＮＤＩ)등의 방향족 디이소시아네이트류；헥사메치렌디이소시아네이트(ＨＤＩ), 트리메틸헥사메치렌디이소시아네이트(ＴＭＨＤＩ), 리진 디이소시아네이트, 노르보르난디이소시아나트메틸(ＮＢＤＩ)등의 지방족디이소시아네이트류；트랜스 시클로 헥산-１, ４－디이소시아네이트, 이소포론 디이소시아네이트(ＩＰＤＩ), Ｈ６－ＸＤＩ(수소 첨가 ＸＤＩ), Ｈ１２－ＭＤＩ(수소 첨가 ＭＤＩ) 등의 지환식 디이소시아네이트류, 또는 이러한 이소시아누레이트 변성 디이소시아네이트류 등 이 있으며, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 적용될 수 있다. 이들 중, 분자 구조 중에 방향족 기를 갖는 것이 바람직하게 적용될 수 있다.
상기 이소시아네이트 가교제는 합성하거나 시판품을 사용해도 괜찮다. 시판품으로서는, 예를 들면, 콜로네이트(등록상표) Ｌ, 콜로네이트(등록상표) ＨＬ, 콜로네이트(등록상표) ２０３０, 콜로네이트(등록상표) ２０３１(이상, 일본 폴리우레탄 공업 주식회사제), 타케네이트(등록상표) Ｄ－１０２, 타케네이트(등록상표) Ｄ－１１０Ｎ, 타케네이트(등록상표) Ｄ－２００, 타케네이트(등록상표) Ｄ－２０２(이상, 미츠이 화학 주식회사제), 듀라네이트(상표) ２４ Ａ－１００, 듀라네이트(상표) ＴＰＡ－１００, 듀라네이트(상표) ＴＫＡ－１００, 듀라네이트(상표) Ｐ３０１－７５Ｅ, 듀라네이트(상표) Ｅ４０２－９０Ｔ, 듀라네이트(상표) Ｅ４０５－８０Ｔ, 듀라네이트(상표) ＴＳＥ－１００, 듀라네이트(상표) Ｄ－１０１, 듀라네이트(상표) Ｄ－２０１(이상, 아사히화성 케미컬즈 주식회사제) 등을 들 수 있다.
상기 (B)이소시아네이트계 가교제는 (A)아크릴계 수지 100 중량부에 대하여 1~30 중량부, 바람직하게는 10 중량부 초과 30 중량부 미만, 보다 바람직하게는 12~25 중량부, 가장 바람직하게는 15~20 중량부로 적용될 수 있다. 상기 범위에서 우수한 밀착성과 박리강도 및 저빛샘을 얻을 수 있다.
(C)카보디이미드계 가교제
상기 카보디이미드계 가교제로는 V-05S 등이 사용될 수 있으며, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 적용될 수 있다.
상기 카보디이미드계 가교제는 합성하거나 시판품을 사용해도 괜찮다. 시판품으로서는, 예를 들면, V-05S 등이 사용될 수 있다.
상기 (C)카보디이미드계 가교제는 (A)아크릴계 수지 100 중량부에 대하여 0.001~1 중량부, 바람직하게는 0.005 내지 0.1 중량부, 더욱 바람직하게는 0.007 내지 0.05중량부로 적용될 수 있다. 상기 범위에서 숙성시간단축과 저빛샘 및 내구성을 얻을 수 있다.
구체예에서, 상기 (B) 와 (C)의 중량비는 (B) : (C) = 500~2000 : 1 일 수 있다. 상기 범위에서 우수한 크리프성을 갖는다.
(D) 실란커플링제
본 발명에서는 접착안정성과 접착 신뢰성을 더욱 향상시키기 위하여 통상의 실란커플링제를 적용할 수 있다.
상기 실란 커플링제로는 γ-글리시독시프로필트리메톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, γ-글리시독시프로필트리에톡시실란, 3-메르캅토프로필트리메톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, γ-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, γ-메타크릴옥시프로필트리에톡시실란, γ-아미노프로필트리에톡시실란, 3-이소시아네이트프로필트리에톡시실란, 및 γ-아세토아세테이트프로필트리메톡시실란 등이 있으며, 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 적용할 수 있다.
상기 실란커플링제는 (A)아크릴계 수지 100 중량부에 대하여, 0.01 내지 20 중량부, 바람직하게는 0.05 내지 5 중량부, 더욱 바람직하게는 0.07 내지 1 중량부로 적용한다. 상기 범위 내에서 점착안정성 및 점착신뢰성 효과를 가질 수 있다.
본 발명의 점착제 조성물은 필요에 따라 선택적으로 자외선 안정제, 산화 방지제, 조색제, 보강제, 충진제, 소포제, 계면활성제, 가소제 등의 통상의 첨가제를 더 포함할 수 있다.
본 발명이 점착제 조성물의 제조방법은 통상의 방법에 따라 제조될 수 있다. 구체예에서는 아크릴계 수지에 가교제 및 실란커플링제를 균일하게 혼합하여 제조될 수 있다. 이 때 필요에 따라 용매를 부가하여 희석하여 사용할 수 있다. 상기 혼합 및 희석 방법은 본 발명이 속하는 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해 용이하게 수행될 수 있다.
본 발명의 점착제 조성물은 1㎜2 단위 면적당 10gf하중을 1000 초동안 가하여 밀려난 거리가 100 ㎛ 이하이고, 저장 탄성율이 10Hz, 30℃에서 1×105 내지 1×107 Pa 인 것을 특징으로 한다. 상기 범위에서 내열 빛샘에 우수한 특성을 가지며, 단부 들뜸이나 기포가 생기지 않는다.
상기 밀려난 거리(㎛)는 편광판을 유리판에 부착 한 상태에서 22℃, 50%RH에서 3일 방치한 후 1㎜2 단위 면적당 10gf하중을 1000 초동안 가하여 접착제가 밀려난 거리를 측정한 값이다. 또한 상기 저장 탄성율은 직경이 8mm인 패러랠 프레이트(parallel plate) 픽스처(fixture)를 이용하여, 시료의 두께 1mm, 변형율 10% 조건 하에서 온도 0℃에서 120℃까지 10Hz의 주파수로 동적 저장 탄성률을 측정하여 온도 30℃의 탄성률이다.
상기 제조된 점착제 조성물은 광학 필름 상에 코팅한 후 숙성하여 점착체 층을 형성한다.
본 발명의 다른 관점은 상기 점착제 조성물을 이용한 광학부재에 관한 것이다. 상기 광학부재는 상기 점착제 조성물을 광학 필름의 일면 또는 양면의 점착제 층으로 포함할 수 있다. 본 발명에서 상기 광학 필름에 점착제 층을 형성하는 방법은 특별한 제한이 없으며, 상기 광학 필름의 표면에 상기 점착제 조성물을 직접 도포하여 건조시키거나, 박리성 기재 표면에 상기 점착제층을 형성시킨 후 광학 필름에 전사하는 방법을 사용할 수 있다. 상기 점착제층의 두께는 10 내지 100 ㎛, 바람직하게는 20 내지 70 ㎛로 형성할 수 있다.
구체예에서, 상기 광학부재는 JIS 2107 규격에 의한 점착제(편광필름)-유리기판(Glass)간 180도 박리강도가 인장속도 300 mm/min에서 250 내지 600 gf/25 mm 의 범위를 가질 수 있다. 상기 박리강도는 35℃, 45%RH에서 1일 경과 후 25℃에서 12시간 안정화 시킨 다음, 30kgf 로드셀(Load cell)에서 점착층과 유리기판(glass)을 인장속도 300 mm/min의 속도로 박리하여 박리시 하중을 측정한 값이다.
상기 광학 필름으로는 편광판, 칼라필터, 위상차 필름, 타원 편광필름, 반사필름, 반사방지 필름, 보상필름, 휘도 향상필름, 배향막, 광확산 필름, 유리비산 방지 필름, 표면 보호필름, 플라스틱 LCD 기판 등을 들 수 있다. 상기 광학 필름의 제조방법은 본 발명이 속하는 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해 용이하게 제조될 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명하고자 하나, 이러한 실시예들은 단지 설명의 목적을 위한 것으로 본 발명을 제한하는 것으로 해석되어서는 안 된다.
실시예
하기 실시예 1-4 및 비교예 1-3에서 사용된 각 성분의 사양은 다음과 같다:
(A)아크릴계 수지
(a1)하이드록시기 함유 모노머가 0.01 중량% 미만인 (메타)아크릴레이트 공중합체
온도계, 환류기 및 교반기를 구비한 용기에, n-부틸아크릴레이트( 주식회사 니혼쇼쿠바이제품) 99 질량부, 아크릴산 1 중량부, 아세트산 100 중량부 및 아조비스소부티로니트릴(AIBN) 0.2 중량부를 넣고, 당해 반응용기의 공기를 질소 가스로 치환한 후, 교반 하에 질소 분위기 중에서 당해 반응용기의 내용물 온도를 65℃로 승온시켜 6시간 반응시키고, 더욱이 70℃ 로 승온시켜 2시간 반응시켰다. 반응종료 후 반응 혼합물을 톨루엔으로 희석하고, 고형분 20% , 점도 55000mPa?s의 아크릴계 공중합체 용액을 얻었다. 아크릴계 공중합체의 중량 평균 분자량은 160만 g/mol이며 고형분 함량은 20 %이었다.
(a2)하이드록시기 함유 모노머가 0.01~5 중량%인 (메타)아크릴레이트 공중합체 : 사용된 (메타)아크릴레이트 공중합체는 n-부틸아크릴레이트 92.5 중량%, 아크릴산 2.5중량% 및 하이드록시 에틸메타아크릴레이트 5중량%를 함유하는 것으로 중량평균분자량은 100만 g/mol 이며 고형분 함량은 20 %이었다.
(B)이소시아네이트계 가교제: 트리메티올프로판 변성 톨릴렌 디이소시아네이트(콜로네이트-L:일본폴리우레탄사제)를 사용하였다.
(C)카보디이미드계 가교제: 닛신보 케미칼에서 제조된 V-05S를 사용하였다.
(C')에폭시계 가교제 : 미츠비시 가스 케미칼에서 제조된 TETRAD-X를 사용하였다.
(D)실란 커플링제:
(d1)3-글리시톡시프로필메톡시 실란 (KBM-403:신예츠화학공업사제)를 사용하였다.
(d2)이소시아누레이트 (X-12-965:신예츠화학공업사제) 를 사용하였다.
실시예 1~5 및 비교예 1~2
상기 각 성분을 하기 표 1의 조성으로 혼합하고 에틸아세테이트를 혼합용액 농도가 15%가 되도록 가하고 20분간 교반하여 균일한 혼합액을 제조하였다. 제조된 혼합액은 박리 시트로 이형처리된 두께 38 미크론의 폴리에틸렌 테레프탈레이트 (PET) (미쯔비씨사제, MRF-38) 필름상이 건조 후 두께가 25 미크론이 되도록 코팅한 후, 상기 필름을 120℃ 건조오븐에서 3분 동안 건조시켰다. 이어서 건조된 점착층을 편면에 Wide View 액정층이 코팅된 편광판의 WV 코팅층에 상기 점착제 층을 라미네이션 처리 약 1일 동안 항온항습실에 (35℃, 45%RH)에 보관하였다.
　
　		 실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 실시예5 비교예1 비교예2
(A) (a1) 90 95 90 90 100 90 90
(a2) 10 5 10 10 0 10 10
(B) 15 15 15 10 15 - 10
(C) 0.01 0.01 0.005 0.02 0.01 0.01 -
(C') - - - - - 0.1 -
(D) (d1) 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 -
(d2) 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 -
물성평가
(1) 빛샘: (ⅰ) 상기에서 제조한 점착 시트로부터 이형필름을 박리한 후, 두께 185미크론의 요오드계 편광판에 점착 가공하였다. 상기의 편광판을 100mm×125mm로 절단하고 소다라임 유리기판 (110mm×190mm×0.7mm)에 상판 하판이 직교투과 되도록 부착하였다. 시편을 70℃ 조건에서 500시간 방치한 후, 상온 암실에서 편광판이 부착된 Glass를 백라이트 위에 올려놓고 편광판에서 빛이 새어나오는 부분이 있는지를 육안으로 관찰하였다.
상하 좌우 단부에서 빛샘 등 광투과성 불균일 현상이 없음 : ◎
상하 좌우 단부에서 빛샘 등 광투과성 불균일 현상이 육안으로 판별하기 어려움 : ○
상하 좌우 단부에서 빛샘 등 광투과성 불균일 현상이 약간 있음 : △
상하 좌우 단부에서 빛샘 등 광투과성 불균일 현상이 다량 있음 : ×
(2)크리프: 편광판을 접착면적 1.5cm×1.5cm로 유리판에 부착 한 상태에서 22℃, 50%RH에서 3일 방치한 후 크리프를 평가하였다. 크리프는 UTM(Universal Test Machine)을 이용하여 시편에 10gf/㎜2 하중을 1000sec 동안에 가하여 점착제가 밀려난 거리(㎛)를 측정하였다.
(3) 박리강도: 점착제(편광필름)-유리기판(Glass)간 180도 박리력은 JIS 2107 규격에 의거하여 측정하였다. 점착제가 경화되기 위해 필요한 숙성조건인 35℃, 45%RH에서 1일 경과 후 및 4일 경과 후 각각에 대한 박리강도를 측정한다. 숙성 후, 25℃에서 12시간 안정화 시킨 다음, 시료를 25 mm×100 mm 크기로 절단하고 Glass면에 라미네이션 후 각각을 인장시험 측정기(Texture Analyzer)를 사용하여 30kgf 로드셀(Load cell)에서 점착층과 유리기판(glass)을 상하 지그(zig)에 연결한 후 인장속도 300 mm/min의 속도로 박리하여 박리시 하중을 측정하였다. (gf/25 mm).
(4) 내열내습성: 점착제 조성물이 코팅된 편광판 100mm x 175mm을 유리기판에 합지 후 압력을 4 내지 5kg 가하여 시편을 제작하였다. 시편들의 내습열 특성을 파악하기 위하여 60oC/90% 상대습도 조건 하에서 500시간을 방치한 후 기포나 박리가 발생했는지 관찰하였다. 내열특성은 80oC에서 500시간을 방치 후 실시하였다. 두 조건 모두 상온에서 1시간 이상 방치 후 목시 또는 현미경을 통해 관찰하였다.
◎ : 기포나 박리, 들뜸 미확인
○ : 100㎛ 이상의 기포나 박리, 들뜸 현상 없음.
△ : 100㎛ 이상의 기포나 박리, 들뜸 현상 다소 있음.
× : 100㎛ 이상의 기포나 박리, 들뜸 현상 있음.
(5) 저장 탄성율: 점착제의 동적 저장 탄성률을 Anton Paar사의 Physica를 이용하여 측정하였다. 점착제를 직경이 8mm인 패러랠 프레이트(parallel plate) 픽스처(fixture)를 이용하여, 시료의 두께 1mm, 변형율 10% 조건 하에서 온도 0℃에서 120℃까지 10Hz의 주파수로 동적 저장 탄성률을 측정하여 온도 30℃의 탄성률을 구하였다.
　
　		 실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 실시예5 비교예1 비교예2
빛샘 ○ ○ ○ ○ ○ X △
Creep(㎛) 68 88 95 60 80 350 140
Aging 1일후
박리강도
(g/25㎜)		 380 420 560 360 550 1020 120
Aging 4일후
박리강도
(g/25㎜)		 365 415 480 375 540 890 80
내열내습성 ◎ ○ ◎ ○ ○ X X
저장탄성율
(Pa)		 3×106 2×106 1×106 2×106 8×105 8×104 5×105
상기 표 2에 나타난 바와 같이, 실시예 1-4의 경우, 빛샘이 발생하지 않고 박리강도, 탄성률, 크리프성 및 신뢰성 등의 물성 발란스가 우수함을 알 수 있다.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 실시될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.

Claims (13)

  1. (A)아크릴계 수지;
    (B)이소시아네이트계 가교제; 및
    (C)카보디이미드계 가교제;
    를 포함하여 이루어지고,
    10gf/㎜2 하중을 1000 초동안 가하여 밀려난 거리가 100 ㎛ 이하이고, 저장 탄성율이 10Hz, 30℃에서 1×105 내지 1×107 Pa 인 것을 특징으로 하는 점착제 조성물.

  2. 제1항에 있어서, 상기 아크릴계 수지(A)는 하이드록시기 함유 모노머를 0.01 내지 5 중량% 포함하는 (메타)아크릴레이트 공중합체를 포함하는 점착제 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 아크릴계 수지(A)는 (A)(a1)하이드록시기 함유 모노머가 0.01 중량% 미만 포함하는 제1 (메타)아크릴레이트 공중합체와 (a2)하이드록시기 함유 모노머가 0.01~5 중량% 포함하는 제2 (메타)아크릴레이트 공중합체를 포함하는 점착제 조성물.
  4. 제3항에 있어서, 상기 아크릴계 수지(A)는 (a1)제1 (메타)아크릴레이트 공중합체 85~99 중량% 와 (a2)제2 (메타)아크릴레이트 공중합체 1~15 중량%를 포함하여 이루어는 것을 특징으로 하는 점착제 조성물.
  5. 제3항에 있어서, 상기 (a1)제1 (메타)아크릴레이트 공중합체는 중량평균분자량이 1,000,000~2,000,000 g/mol 이고, (a2)제2 (메타)아크릴레이트 공중합체는 중량평균분자량이 500,000~1,500,000 g/mol 인 것을 특징으로 하는 점착제 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 상기 아크릴계 수지(A)는 중량평균분자량이 1,500,000~3,000,000 g/mol 인 것을 특징으로 하는 점착제 조성물.
  7. 제3항에 있어서, 상기 (a1)제1 (메타)아크릴레이트 공중합체는 C1 -20의 알킬(메타)아크릴레이트 85~99.99 중량%, 히드록시기를 갖는 단량체 0~0.01 중량% 및 카르복실기를 갖는 단량체 0.01~15 중량%를 포함하는 단량체 혼합물로부터 중합된 것이며, 상기 (a2)제2 (메타)아크릴레이트 공중합체는 C1 -20의 알킬(메타)아크릴레이트 90~99 중량%, 히드록시기를 갖는 단량체 0.01~5 중량% 및 카르복실기를 갖는 단량체 0.1~5 중량%를 포함하는 단량체 혼합물로부터 중합된 것을 특징으로 하는 점착제 조성물.
  8. 제1항에 있어서, 상기 점착제 조성물은 (A)아크릴계 수지 100 중량부, (B)이소시아네이트계 가교제 1~30 중량부 및 (C)카보디이미드계 가교제 0.001~1 중량부인 것을 특징으로 하는 점착제 조성물.
  9. 제1항에 있어서, 상기 점착제 조성물은 (A)아크릴계 수지 100 중량부, (B)이소시아네이트계 가교제 10 중량부 초과 30 중량부 미만 및 (C)카보디이미드계 가교제 0.005~0.1 중량부인 것을 특징으로 하는 점착제 조성물.
  10. 제8항에 있어서, 상기 점착제 조성물은 (D)실란 커플링제 0.01~20 중량부를 포함하는 점착제 조성물.
  11. 제1항에 있어서, 상기 (B) 와 (C)의 중량비는 (B) : (C) = 500~2000 : 1 인 것을 특징으로 하는 점착제 조성물.
  12. 제1항 내지 제11항중 어느 한 항의 점착제 조성물을 광학 필름의 일면 또는 양면의 점착제 층으로 포함하는 것을 특징으로 하는 광학부재.
  13. 제8항에 있어서, 상기 광학부재는 35℃, 45%RH에서 1일 경과 후 JIS 2107 규격에 의한 점착제(편광필름)-유리기판(Glass)간 180도 박리강도가 인장속도 300 mm/min에서 250 내지 600 gf/25 mm 인 것을 특징으로 하는 광학부재.
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