KR101351621B1 - 점착제 조성물 및 이를 이용한 광학 부재 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 점착제 조성물은 저장모듈러스가 8X105 내지 1X108 dyne/cm2이고 하기 수학식 1로 표시되는 겔 분율이 83 내지 95% 인 것을 특징으로 한다:
[수학식 1]
Figure 112010087401296-pat00006

상기식에서, A는 상온(23℃)에서 48 시간 용제로 용해시키고 24 시간 건조후 남은 질량, B는 초기질량임.

Description

점착제 조성물 및 이를 이용한 광학 부재{Adhesive Composition and Optical Member Using the Same}
본 발명은 점착제 조성물 및 이를 이용한 광학 부재에 관한 것이다. 보다 구체적으로 본 발명은 열경화 방식의 상호침투형 고분자를 이용하여 빛샘을 개선하고 저분자체가 아닌 고분자체의 블렌딩 효과를 통하여 내구성과 박리력이 우수한 점착제 조성물에 관한 것이다.
광학 필름으로는 편광판, 칼라필터, 위상차 필름, 타원 편광필름, 반사필름, 반사방지 필름, 보상필름, 휘도 향상필름, 배향막, 광확산 필름, 유리비산 방지 필름, 표면 보호필름, 플라스틱 LCD 기판 등을 들 수 있으며, 이들은 액정 표시장치를 비롯한 다양한 광학 부재에 사용되고 있다.
이중, 편광판은 일정한 방향으로 배열된 요오드계 화합물 또는 이색성 편광물질을 포함하며, 편광소자를 보호하기 위하여 양면에 트리아세틸셀룰로오스(Triacetyl Cellulose, TAC)계 등의 보호 필름을 사용하여 다층을 구성하게 된다. 또한, 편광판은 일방성 분자배열을 갖는 형상의 위상차 필름이나, 액정형 필름 등의 광시야각 보상필름을 부가적으로 포함할 수 있다. 상기 언급된 각 필름들은 서로 다른 분자구조 및 조성을 가지는 재료로 만들어지기 때문에 서로 상이한 물리적 특성을 가지고 있다. 특히 고온·고습 조건 하에서는 일방성 분자 배열을 가진 재료들의 수축 또는 팽창에 따른 치수안정성이 부족하다. 따라서 편광판이 점착제에 의해 고정되어 있는 경우에 고온·고습 조건 下에서 편광판이 수축 또는 팽창하는 경우, TAC층에 응력이 집중되고, 복굴절(birefringence)이 발생되며, 이에 따라 광누출이 생기기 쉽게 된다. 이를 빛샘현상이라고 하며 일반적으로 연신된 편광필름의 광학적 등방성이 고온 고습의 환경에 수축되면서 비등방성을 가지면서 발생하는 것으로 알려져 있다.
이를 방지하기 위해 점착제를 구성하는 성분의 분자량을 올리거나 가교밀도를 높여 발생하는 필름의 수축을 제어하고자 하는 기술들이 행해져 오고 있다. 하지만 빛샘을 고려한 이같은 설계는 여러 가지 불량을 초래하여 내구성 저하를 가져올 수 있다. 따라서, 경화의 방식을 일반 열경화방식 이외에 UV 방식을 가교밀도 향상과 아울러 내구성에 대한 개선점을 도출하고 있는 실정이다.
빛샘 개선에 대한 접근은 응력완화형과 응력 강화형으로 나누어진다.
종래의 경우 일본특허 제3272921호와 같이 저분자량체를 점착제에 첨가하여 응력을 완화시키는 타입들이 주를 이루었다.
또한 대한민국 공개 특허 제2003-0069461호에서는 잔류 응력 하에서 양수 값의 광탄성 계수를 가지는 저분자량체를 아크릴계 점착제 층에 혼입하여 잔류응력 하에서 아크릴계 점착제 층이 나타내는 음수 값의 복굴절을 보정하는 방법을 개시하고 있다.
그러나, 저분자량체의 첨가는 피착제의 오염을 유발하거나 시간 경과에 따는 내구성 저하로 이어질 수 있다. 또한 응력 완화형 빛샘의 유형이 발생지점의 휘도 값은 낮으나 면적이 넓은 형태이기 때문에 완전한 빛샘의 개선이라고 보기에는 어려운 부분이 있다.
응력강화형으로의 점착제 설계 기술은 기존 열경화형에서 UV/EB 경화형으로 경화기술의 이전을 통해 이루어지고 있다. 그러나, UV/EB 경화형은 UV 조사 장치등 별도의 설비를 도입 해야 하고, 일정의 UV 조사량이 필요함으로 공정성에 제약이 따를 수 있는 단점이 있다.
본 발명의 하나의 목적은 점착제 조성물의 매트릭스를 조밀하게 만들어 점착제의 탄성률을 상승시켜 빛샘현상을 개선할 수 있는 점착제 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 다른 목적은 중소형 크기나 대형크기에서도 빛샘현상을 방지할 수 있는 점착제 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 숙성이 완료된 점착제의 23℃에서의 저장모듈러스가 8X105 내지 1X108 dyne/cm2인 점착제 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 올리고머 형태의 분자체를 사용하지 않으므로 고온 및 고습 하에서도 우수한 내구성을 갖는 점착제 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 열경화방식을 이용한 응력강화형 점착제 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 Aging time을 단축하면서도 목적하는 물성을 확보할 수 있는 점착제 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 점착제 조성물을 이용하여 크리프성, 박리강도 , 내구신뢰성, 리워크성 및 절단성 등의 물성 발란스가 탁월한 광학 부재를 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 하나의 관점은 점착제 조성물에 관한 것이다. 한 구체예에서 상기 점착제 조성물은 저장모듈러스가 8X105 내지 1X108 dyne/cm2이고 하기 수학식 1로 표시되는 겔 분율이 83 내지 95 % 인 것을 특징으로 한다:
[수학식 1]
Figure 112010087401296-pat00001
상기식에서, A는 상온(23℃)에서 48시간 용제로 용해시키고 24 시간 건조후 남은 질량, B는 초기질량임.
한 구체예에서 상기 점착제 조성물은 (메타)아크릴레이트 공중합체 및 가교제를 포함하며, 상기 (메타)아크릴레이트 공중합체는 (A1)유리전이온도가 200 K 이상 250 K 미만인 (메타)아크릴레이트 수지와 (A2) 유리전이온도가 250 K 이상 300 K 이하인 (메타)아크릴레이트 수지를 포함하여 이루어진다.
구체예에서 상기 (메타)아크릴레이트 공중합체는 (A1)유리전이온도가 200 K 이상 250 K 미만인 (메타)아크릴레이트 수지 50 내지 100 중량%와 (A2) 유리전이온도가 250 K 이상 300 K 이하인 (메타)아크릴레이트 수지 0 내지 50 중량%를 포함할 수 있다.
구체예에서 상기 (메타)아크릴레이트 수지(A2)는 유리전이온도가 -20 내지 150 ℃인 모노머가 공중합된 것일 수 있다. 상기 유리전이온도가 -20 내지 150 ℃인 모노머는 메틸메타크릴레이트, 메틸아크릴레이트, 부틸메타아크릴레이트, 이소부틸메타아크릴레이트 등을 포함할 수 있다.
구체에에서 상기 (A1)유리전이온도가 200 K 이상 250 K 미만인 (메타)아크릴레이트 수지는 중량평균분자량이 800,000 내지 3,000,000g/mol 일 수 있다. 또한, 상기 (A2) 유리전이온도가 250 K 이상 300 K 이하인 (메타)아크릴레이트 수지는 중량평균분자량이 100,000 내지 1,200,000 g/mol 일 수 있다.
한 구체예에서 상기 점착제 조성물은 (메타)아크릴레이트 공중합체 100 중량부; 가교제 1 내지 10 중량부; 및 실란 커플링제 0.01 내지 5 중량부를 포함할 수 있다.
상기 가교제는 이소시아네이트 가교제 및 이미드계 가교제를 포함할 수 있다.
한 구체예에서 상기 이소시아네이트 가교제와 상기 이미드계 가교제의 비율은 100~350 : 1 일 수 있다.
다른 구체예에서 상기 가교제는 이소시아네이트 가교제 3~9 중량부 및 이미드계 가교제 0.01 내지 1 중량부를 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 관점은 상기 점착제 조성물을 광학 필름의 일면 또는 양면의 점착제 층으로 포함하는 광학부재에 관한 것이다. 구체예에서 상기 광학부재는 하기식에 의한 에지부와 중심부간의 휘도차(ΔL)가 1 미만인 것을 특징으로 한다:
ΔL = [(a+b+d+e)/4]-c
(상기에서 a, b, d, e 는 광학부재 각변의 단부로부터 전체 면적의 1/16의 면적에 해당하는 위치의 휘도 평균이며, c는 광학부재 중앙부의 1/32의 면적의 평균 휘도임).
본 발명은 반응 제어를 통해 상호침투구조를 갖는 매트릭스를 형성하여 탄성률을 상승시켜 빛샘현상을 개선할 수 있고, 편광판의 크기에 따라 다르게 나타나는 빛샘현상을 개선할 수 있을 뿐만 아니라, 고온 및 고습 하에서도 우수한 내구성을 가지며, Aging time을 단축하면서도 목적하는 물성을 확보할 수 있는 응력강화형 점착제 조성물을 제공하는 효과를 갖는다. 또한 본 발명은 상기 점착제 조성물을 이용하여 크리프성, 박리강도 , 내구신뢰성, 리워크성 및 절단성 등의 물성 발란스가 탁월한 광학 부재를 제공할 수 있다.
( 메타 ) 아크릴레이트 공중합체
본 발명의 (메타)아크릴레이트 공중합체는 (A1)유리전이온도가 200 K 이상 250 K 미만인 (메타)아크릴레이트 수지와 (A2) 유리전이온도가 250 K 이상 300 K 이하인 (메타)아크릴레이트 수지를 포함한다.
구체예에서 상기 (메타)아크릴레이트 공중합체는 (A1)유리전이온도가 200 K 이상 250 K 미만인 (메타)아크릴레이트 수지 50 내지 100 중량%와 (A2) 유리전이온도가 250 K 이상 300 K 이하인 (메타)아크릴레이트 수지 0 내지 50 중량%를 포함할 수 있다. 바람직하게는 상기 (메타)아크릴레이트 공중합체는 (A1)유리전이온도가 200 K 이상 250 K 미만인 (메타)아크릴레이트 수지 55 내지 98 중량%와 (A2) 유리전이온도가 250 K 이상 300 K 이하인 (메타)아크릴레이트 수지 2 내지 45 중량%를 포함할 수 있다. 더욱 바람직하게는 상기 (메타)아크릴레이트 공중합체는 (A1)유리전이온도가 200 K 이상 250 K 미만인 (메타)아크릴레이트 수지 70 내지 95 중량%와 (A2) 유리전이온도가 250 K 이상 300 K 이하인 (메타)아크릴레이트 수지 5 내지 30 중량%를 포함할 수 있다. 상기 범위에서 우수한 외관과 절단성을 가지며, 저빛샘 효과가 탁월하다. 또한 우수한 점착력 및 신뢰성을 얻을 수 있다.
한 구체예에서 상기 (메타)아크릴레이트 수지(A1)는 C1 -20의 알킬(메타)아크릴레이트, 히드록시기를 갖는 단량체 및 카르복실기를 갖는 단량체를 포함하는 단량체 혼합물로부터 중합된 것일 수 있다. 예를 들면, 상기 (메타)아크릴레이트 수지(A1)는 C1 -20의 알킬(메타)아크릴레이트 70 내지 99 중량%, 히드록시기를 갖는 단량체 0.01 내지 20 중량%, 및 카르복실기를 갖는 단량체 0.01 내지 10 중량%을 포함할 수 있다. 상기 메타)아크릴레이트 수지(A1)는 유리전이온도가 200 K 이상 250 K 미만, 바람직하게는 210 K 내지 230 K 일 수 있다.
한 구체예에서 상기 (메타)아크릴레이트 수지(A2)는 C1 -20의 알킬(메타)아크릴레이트, 히드록시기를 갖는 단량체 및 카르복실기를 갖는 단량체를 포함하는 단량체 혼합물로부터 중합된 것일 수 있으며, 유리전이온도를 250 K 이상 300 K 이하 범위에 포함될 수 있도록 C1 -20의 알킬(메타)아크릴레이트의 일부를 유리전이온도가 -20 내지 150 ℃인 모노머로 대체하여 사용할 수 있다. 상기 메타)아크릴레이트 수지(A2)는 유리전이온도가 250 K 이상 300 K 이하, 바람직하게는 255 K 내지 275 K 일 수 있다.
예를 들면, 상기 (메타)아크릴레이트 수지(A2)는 C1 -20의 알킬(메타)아크릴레이트 70 내지 99 중량%, 히드록시기를 갖는 단량체 0.01 내지 20 중량%, 및 카르복실기를 갖는 단량체 0.01 내지 10 중량%을 포함할 수 있으며, 상기 C1 -20의 알킬(메타)아크릴레이트 중 유리전이온도가 -20 내지 150 ℃인 알킬(메타)아크릴레이트 모노머를 50 중량% 이하, 바람직하게는 45 중량% 이하로 혼합하여 적용할 수 있다.
구체예에서, 상기 유리전이온도가 -20 내지 150 ℃인 모노머는 메틸메타크릴레이트, 메틸아크릴레이트, 부틸메타아크릴레이트, 이소부틸메타아크릴레이트 등을 포함할 수 있으며, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용될 수 있다.
구체에에서 상기 (A1)유리전이온도가 200 K 이상 250 K 미만인 (메타)아크릴레이트 수지는 중량평균분자량이 800,000 내지 3,000,000g/mol , 예를 들면 100,000 내지 2,500,000 g/mol일 수 있다.
또한, 상기 (A2) 유리전이온도가 250 K 이상 300 K 이하인 (메타)아크릴레이트 수지는 중량평균분자량이 100,000 내지 1,200,000 g/mol , 예를 들면 300,000 내지 1,000,000 g/mol 일 수 있다.
상기 C1 -20의 알킬(메타)아크릴레이트로는 메틸(메타)아크릴레이트, 에틸(메타)아크릴레이트, 프로필(메타)아크릴레이트, 부틸(메타)아크릴레이트, 펜틸(메타)아크릴레이트, 헥실(메타)아크릴레이트, 헵틸(메타)아크릴레이트, 옥틸(메타)아크릴레이트, 노닐(메타)아크릴레이트, 데실(메타)아크릴레이트, 도데실(메타)아크릴레이트, 라우릴(메타)아크릴레이트 등이 있다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 적용될 수 있다. 여기서 (메타)아크릴레이트는 아크릴레이트와 메타크릴레이트 모두를 의미한다.
상기 히드록시기를 갖는 단량체의 예로는 2-히드록시에틸(메타)아크릴레이트, 4-히드록시부틸(메타)아크릴레이트, 2-히드록시프로필(메타)아크릴레이트, 2-히드록시부틸(메타)아크릴레이트, 6-히드록시헥실(메타)아크릴레이트, 1,4-시클로헥산디메탄올모노(메타)아크릴레이트, 클로로-2-히드록시프로필아크릴레이트, 디에틸렌글리콜모노(메타)아크릴레이트, 알릴알코올 등을 들 수 있다. 상기 히드록시기를 갖는 단량체는 전체 단량체 성분중 0.01 내지 20 중량%로 포함될 수 있다. 바람직하게는 0.5 내지 10 중량%로 포함될 수 있다. 더욱 바람직하게는 1 내지 7.5 중량%이다.
상기 카르복실기를 갖는 단량체의 예로는 (메타)아크릴산, 2-카르복시에틸(메타)아크릴레이트, 3-카르복시프로필(메타)아크릴레이트, 4-카르복시부틸(메타)아크릴레이트, 이타콘산, 크로톤산, 말레산, 푸마르산 및 무수 말레산 등을 들 수 있다. 상기 카르복실기를 갖는 단량체는 전체 단량체 성분중 0.01 내지 10중량%로 포함될 수 있다. 바람직하게는 0.1 내지 3 중량%이다.
가교제
상기 가교제로는 이소시아네이트 가교제와 이미드계 가교제의 조합이 사용될 수 있다.
한 구체예에서 상기 이소시아네이트 가교제와 상기 이미드계 가교제의 비율은 100~350 : 1 일 수 있다. 바람직하게는 이소시아네이트 가교제 : 이미드계 가교제 = 200~300 : 1 일 수 있다. 상기 범위에서 가교시간을 안정적으로 줄일수 있는 장점이 있다.
다른 구체예에서 상기 가교제는 (메타)아크릴레이트 공중합체 100 중량부에 대하여, 이소시아네이트 가교제 3~9 중량부 및 이미드계 가교제 0.01 내지 1 중량부를 포함할 수 있다. 상기 범위에서 우수한 점착력 및 박리력과 저빛샘 효과를 얻을 수 있다.
상기 이소시아네이트계 가교제로는 톨루엔디이소시아네이트, 크실렌디이소시아네이트, 디페닐메탄디이소시아네이트, 헥사메틸렌디이소시아네이트, 이소포름디이소시아네이트, 테트라메틸크실렌디이소시아네이트, 나프탈렌디이소시아네이트, 및 이들의 폴리올(트리메틸올프로판 등) 등이 있으며, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 적용될 수 있다.
상기 이미드계 가교제로는 카르보이미드 등이 사용될 수 있다.
본 발명에서 상기 가교제의 함량은 (메타)아크릴레이트 공중합체 100 중량부에 대하여, 1 내지 10 중량부로 적용한다. 바람직하게는 4 내지 9 중량부이며, 더욱 바람직하게는 4.5 내지 7 중량부이다. 상기 범위에서 목적하는 겔분율과 우수한 박리강도를 얻을 수 있다.
실란커플링제
본 발명에서는 접착안정성과 접착 신뢰성을 더욱 향상시키기 위하여 통상의 실란커플링제를 적용할 수 있다.
상기 실란 커플링제로는 γ-글리시독시프로필트리메톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, γ-글리시독시프로필트리에톡시실란, 3-메르캅토프로필트리메톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, γ-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, γ-메타크릴옥시프로필트리에톡시실란, γ-아미노프로필트리에톡시실란, 3-이소시아네이트프로필트리에톡시실란, 및 γ-아세토아세테이트프로필트리메톡시실란 등이 있으며, 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 적용할 수 있다.
상기 실란커플링제는 (메타)아크릴레이트 공중합체 100 중량부에 대하여, 0.01 내지 5 중량부, 바람직하게는 0.05 내지 1 중량부로 적용한다. 상기 범위 내에서 점착안정성 및 점착신뢰성 효과를 가질 수 있다.
본 발명의 점착제 조성물은 필요에 따라 선택적으로 자외선 안정제, 산화 방지제, 조색제, 보강제, 충진제, 소포제, 계면활성제, 가소제 등의 통상의 첨가제를 더 포함할 수 있다.
본 발명이 점착제 조성물의 제조방법은 통상의 방법에 따라 제조될 수 있다. 구체예에서는 (메타)아크릴레이트 공중합체에 열개시제, 가교제, 실란커플링제를 균일하게 혼합하여 제조될 수 있다. 이 때 필요에 따라 용매를 부가하여 희석하여 사용할 수 있다. 상기 혼합 및 희석 방법은 본 발명이 속하는 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해 용이하게 수행될 수 있다.
본 발명의 점착제 조성물은 경화 속도 조절을 통하여 높은 겔화를 확보하고 상호침투구조를 형성하여 고탄성을 갖는다. 구체예에서는 하기 수학식 1로 표시되는겔 분율이 83~95%, 바람직하게는 85~93% 인 것을 특징으로 한다. 상기 범위에서 빛샘 현상을 개선할 수 있다.
[수학식 1]
Figure 112010087401296-pat00002
상기식에서, A는 상온(23℃)에서 48시간 용제로 용해시키고 24 시간 건조후 남은 질량, B는 초기질량임.
상기 제조된 점착제 조성물은 광학 필름 상에 코팅한 후 숙성하여 점착체 층을 형성한다. 구체예에서 상기 점착체 층은 23℃에서의 저장모듈러스가 8X105 내지 1X108 이며, 더욱 바람직하게는 1X106 내지 1X107 dyne/cm2 범위를 갖는다.
본 발명의 다른 관점은 상기 점착제 조성물을 이용한 광학부재에 관한 것이다. 상기 광학부재는 상기 점착제 조성물을 광학 필름의 일면 또는 양면의 점착제 층으로 포함할 수 있다. 본 발명에서 상기 광학 필름에 점착제 층을 형성하는 방법은 특별한 제한이 없으며, 상기 광학 필름의 표면에 상기 점착제 조성물을 직접 도포하여 건조시키거나, 박리성 기재 표면에 상기 점착제층을 형성시킨 후 광학 필름에 전사하는 방법을 사용할 수 있다. 상기 점착제층의 두께는 10 내지 100 ㎛, 바람직하게는 20 내지 70 ㎛로 형성할 수 있다.
구체예에서, 상기 광학부재는 하기식에 의한 에지부와 중심부간의 휘도차(ΔL)가 1 미만, 바람직하게는 0.01 내지 0.8, 더욱 바람직하게는 0.01 내지 0.5 일 수 있다.
ΔL = [(a+b+d+e)/4]-c
(상기에서 a, b, d, e 는 광학부재 각변의 단부로부터 전체 면적의 1/16의 면적에 해당하는 위치의 휘도 평균이며, c는 광학부재 중앙부의 1/32의 면적의 평균 휘도임).
상기 광학 필름으로는 편광판, 칼라필터, 위상차 필름, 타원 편광필름, 반사필름, 반사방지 필름, 보상필름, 휘도 향상필름, 배향막, 광확산 필름, 유리비산 방지 필름, 표면 보호필름, 플라스틱 LCD 기판 등을 들 수 있다. 상기 광학 필름의 제조방법은 본 발명이 속하는 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해 용이하게 제조될 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명하고자 하나, 이러한 실시예들은 단지 설명의 목적을 위한 것으로 본 발명을 제한하는 것으로 해석되어서는 안 된다.
실시예
하기 실시예 1-2 및 비교예 1-5에서 사용된 각 성분의 사양은 다음과 같다:
(A)(메타)아크릴레이트 공중합체
(A1)유리전이온도가 200 K 이상 250 K 미만인 (메타)아크릴레이트 수지
질소 가스로 1차 퍼징(purging)하면서 1L 반응기에 n-부틸아크릴레이트를 98.5 중량부 로 하고 하이드록시 에틸메타아크릴레이트 1중량부와 아크릴산을 0.5중량부 반응기에 투입하였다. 용제는 에틸아세테이트를 일정량 투입하고 일정 시간동안 질소 퍼징 진행 후 개시제인 2,2'-Azobis Isobutyronitrile (AIBN) 0.05 중량부 투입하였다. 온도는 60℃±2 정도로 관리하고 반응 중간에 개시제를 0.001 중량부로 2회에 걸쳐 투입하여 미반응 단량체를 최소화하여 8시간 동안 반응 하였다. 제조된 (메타)아크릴레이트 수지(A1)는 중량평균분자량이 140만 g/mol 이며, 분자량 분포는 3.8, 유리전이온도가 227K, 고형분 15% 이었다.
(A2) 유리전이온도가 250 K 이상 300 K 이하인 (메타)아크릴레이트 수지
n-부틸아크릴레이트 98.5 중량부 대신 n-부틸아크릴레이트 60 중량부, 메틸아크릴레이트 23.5중량부, 메틸메타아크릴레이트 15중량부, 하이드록시 에틸메타아크릴레이트 1중량부 및 아크릴산 0.5중량부를 사용한 것을 제외하고는 상기 (A1)과 동일하게 수행하였다. 제조된 (메타)아크릴레이트 수지(A2)는 중량평균분자량이 80만 g/mol 이며, 분자량 분포는 4.7, 유리전이온도가 265K, 고형분 25% 이었다.
(B) 가교제
(B1) 이소시아네이트계 가교제로 트리메티올프로판 변성 톨릴렌 디이소시아네이트(콜로네이트-L:일본폴리우레탄사제)를 사용하였다.
(B2) 이미드계 가교제로(V09:니신보케미칼)를 사용하였다.
(c) 실란 커플링제
γ-글리시톡시프로필메톡시 실란 (KBM-403:신예츠화학공업사제)를 사용하였다.
실시예 1~3 및 비교예 1~4
상기 각 성분을 하기 표 1의 조성으로 혼합하고 에틸아세테이트 30 중량부를 가하여 20분간 교반하여 균일한 혼합액을 제조하였다. 제조된 혼합액은 편광판에 코팅하여 72시간 동안 숙성한 후 하기의 방법으로 물성평가를 진행하였다.
물성평가
(1) 겔분율: 하기 수학식 1과 같이 상온(23℃)에서 샘플 1.0~2.0g을 48시간 톨루엔(20ml)에 녹여내고 24 시간 건조후 남은 잔량에 대한 질량을 초기질량에 대한 백분율로 표시하였다
[수학식 1]
Figure 112010087401296-pat00003
상기 식에서, A는 상온(23℃)에서 48 시간 용제로 용해시키고 24 시간 건조후 남은 질량, B는 초기질량임.
(2) 외관: 목시를 통하여 색상 및 투명도를 평가하였다.
(3) 박리강도: 점착제-유리기판(Glass)간 180도 박리력은 JIS 2107 규격에 의거하여 측정하였다. 시료를 25 mm×100 mm 크기로 절단하고 Glass면에 라미네이션 후 각각을 인장시험 측정기(Texture Analyzer)를 사용하여 30kgf 로드셀(Load cell)에서 점착층과 유리기판(glass)을 상하 지그(zig)에 연결한 후 인장속도 300 mm/min의 속도로 박리하여 박리시 하중을 측정하였다.
(4) 리웍성 및 절단성 측정: 점착제 조성물이 코팅된 편광판 400mmx 250mm을 톰슨카터로 절단, 점착층의 잘려진 단면을 관찰한 후, 유리기판에 합지하고 압력을 4 내지 5kg 가하여 시편을 제작하였다. 70oC에서 6시간 방치 후 1시간이상 상온에서 서냉하여 리웍(Rework)하여 유리기판 면의 잔사 여부를 확인하였다.
○ : 절단면의 점착제 빠진 정도가 양호.(리웍시 전사없음.)
△ : 절단면의 점착제 빠진 정도가 다소 있음.(리웍시 전사다소 있음.)
× : 절단면의 점착제 빠진 정도가 있음.(리웍시 전사있음.)
(5) 빛샘: 액정 표시 장치를 구동시킨 후 휘도 측정 장비를 사용하여 1m의 높이에서 표시 패널 전면의 휘도를 측정하였다. 그 중 중앙부와 빛샘이 나타나는 에지부의 휘도 차이를 통하여 빛샘의 정도를 정량화하였다. 하기식에 의한 에지부와 중심부간의 휘도차(ΔL)를 구하였으며, ΔL 값이 낮을수록 빛샘 우수하다.
ΔL = [(a+b+d+e)/4]-c
(상기에서 a, b, d, e 는 광학부재 각변의 단부로부터 전체 면적의 1/16의 면적에 해당하는 위치의 휘도 평균이며, c는 광학부재 중앙부의 1/32의 면적의 평균 휘도임).
Figure 112010087401296-pat00004
(6) 크리프: 편광판을 접착면적 1.5cm×1.5cm로 유리판에 부착 후 상온방치 3일 후 크리프를 평가하였다. 크리프는 UTM(Universal Test Machine)을 이용하여 시편에 3kgf 힘을 15min 동안에 가하여 밀려난 거리(mm)를 측정하였다.
(7) tack(gf) : 시편의 점착면 위로 Probe를 200gf로 누른 후 20sec를 유지 시키고 probe를 제거했을 때 힘의 변형을 측정한다.온도는 상온 25℃ 기준임.
(8) 내구신뢰성: 점착제 조성물이 코팅된 편광판 100mm x 175mm을 유리기판에 합지 후 압력을 4 내지 5kg 가하여 시편을 제작하였다. 시편들의 내습열 특성을 파악하기 위하여 60oC/90% 상대습도 조건하에서 500시간을 방치한 후 기포나 박리가 발생했는지 관찰하였다. 내열특성은 80oC에서 500시간을 방치 후 실시하였다. 두 조건 모두 상온에서 1시간 이상 방치 후 목시 또는 현미경을 통해 관찰하였다. 열충격은 -40℃에서 85℃까지 100cycle을 진행하여 상온 1시간 방치후 기포나 박리가 발생했는지 관찰하였다.
○ : 기포나 박리현상 없음.
△ : 기포나 박리현상 다소 있음.
× : 기포나 박리현상 있음.
(9) 저장모듈러스(dyne/cm2): 점착층을 적층하여 지름 8mm,두께 1mm의 시편을 제작하고 Rheometer를 이용하여 온도를 30℃에서 120℃까지 승온하면서 10 rad/s로 저장탄성률을 측정하였다.
평가항목 실시예1 실시예2 실시예 3 비교예1 비교예2 비교예3 비교예4
(A) A1 100 75 50 25 - 100 -
A2 - 25 50 75 100 - 100
이소시아네이트계 4.5 4.5 4.5 4.5 4.5 0.5 0.5
이미드계 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02
커플링제 0.06 0.06 0.06 0.06 0.06 0.06 0.06
겔분율 89 85 83 91 62 70 68
외관 양호 양호 양호 불량 양호 양호 양호
박리강도 (gf/25 mm) 320 350 330 340 290 480 389
리웍크성/절단성 ○/○ ○/○ ○/○ ○/△ ○/△ ○/× ○/○
빛샘(ΔL) 0.8 0.4 0.9 0.9 0.6 1.2 1.0
크리프(mm) 0.03 0.04 0.045 0.042 0.28 0.42 0.35
Tack(gf) 114 110 90 70 68 125 95
신뢰성 내열 (85℃) ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
내습열 (60℃, 95%RH) ○ ○ ○ × × ○ ○
열충격
(-40℃->65℃)		 ○ ○ ○ × × ○ ×
저장모듈러스
(25℃,dyne/cm2)		 1×10^7 5×10^6 9×10^5 7×10^5 2×10^5 5×10^4 8×10^4
상기 표 1에 나타난 바와 같이, 실시예 1-3의 경우, 외관, 박리강도, 리워크성, 빛샘, 크리프성, 점착성 및 신뢰성 등의 물성 발란스가 모두 우수함을 알 수 있다. 그러나 겔분율과 저장 모듈러스가 본 발명의 범위를 벗어난 비교예 1~4의 경우, 빛샘현상이 발생되고 신뢰성이 저하되었다.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 실시될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.

Claims (12)

  1. (메타)아크릴레이트 수지, 이소시아네이트 가교제 및 이미드계 가교제를 포함하고,
    저장모듈러스가 8X105 내지 1X108 dyne/cm2이고 하기 수학식 1로 표시되는 겔 분율이 83 내지 95% 인 점착제 조성물:
    [수학식 1]
    Figure 112013076075519-pat00005

    상기 식에서, A는 상온(23℃)에서 48시간 용제로 용해시키고 24시간 건조 후 남은 질량, B는 초기질량임.
  2. 제1항에 있어서, 상기 (메타)아크릴레이트 수지는 (A1) 유리전이온도가 200K 이상 250K 미만인 (메타)아크릴레이트 수지와 (A2) 유리전이온도가 250K 이상 300K 이하인 (메타)아크릴레이트 수지를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 점착제 조성물.
  3. 제2항에 있어서, 상기 (메타)아크릴레이트 수지는 (A1) 유리전이온도가 200K 이상 250K 미만인 (메타)아크릴레이트 수지 50 이상 100 중량% 미만과 (A2) 유리전이온도가 250K 이상 300K 이하인 (메타)아크릴레이트 수지 0 초과 50 중량% 이하를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 점착제 조성물.
  4. 제3항에 있어서, 상기 (메타)아크릴레이트 수지(A2)는 호모폴리머의 유리전이온도가 -20 내지 150℃인 모노머가 공중합된 것을 특징으로 하는 점착제 조성물.
  5. 제4항에 있어서, 상기 모노머는 메틸메타크릴레이트, 메틸아크릴레이트, 부틸메타아크릴레이트, 이소부틸메타아크릴레이트로 이루어진 군으로부터 하나 이상 포함하는 것을 특징으로 하는 점착제 조성물.
  6. 제2항에 있어서, 상기 (A1) 유리전이온도가 200K 이상 250K 미만인 (메타)아크릴레이트 수지는 중량평균분자량이 800,000 내지 3,000,000g/mol이며, 상기 (A2) 유리전이온도가 250K 이상 300K 이하인 (메타)아크릴레이트 수지는 중량평균분자량이 100,000 내지 1,200,000g/mol인 것을 특징으로 하는 점착제 조성물.
  7. 제1항에 있어서, 상기 점착제 조성물은 (메타)아크릴레이트 수지 100 중량부; 가교제 1 내지 10 중량부; 및 실란 커플링제 0.01 내지 5 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 점착제 조성물.
  8. 삭제
  9. 제1항에 있어서, 상기 이소시아네이트 가교제와 상기 이미드계 가교제의 비율은 100~350 : 1 인 것을 특징으로 하는 점착제 조성물.
  10. 제1항에 있어서, 상기 가교제는 이소시아네이트 가교제 3~9 중량부 및 이미드계 가교제 0.01 내지 1 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 점착제 조성물.
  11. 제1항 내지 제7항, 제9항 및 제10항 중 어느 한 항의 점착제 조성물을 광학 필름의 일면 또는 양면의 점착제 층으로 포함하는 것을 특징으로 하는 광학부재.
  12. 제11항에 있어서, 상기 광학부재는 하기식에 의한 에지부와 중심부간의 휘도차(ΔL)가 1 미만인 것을 특징으로 하는 광학부재:
    ΔL = [(a+b+d+e)/4]-c
    (상기에서 a, b, d, e 는 광학부재 각변의 단부로부터 전체 면적의 1/16의 면적에 해당하는 위치의 휘도 평균이며, c는 광학부재 중앙부의 1/32의 면적의 평균 휘도이며,
    상기 광학부재 중앙부는, 광학부재 전체면적에서, 광학부재 각변의 단부로부터 전체면적의 1/16의 면적에 해당하는 부분 만큼을 뺀 나머지 부분임.)
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