JP5539630B2 - 両面粘着シート、発泡体の固定方法および積層体 - Google Patents
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Description
本発明の両面粘着シートは、プラスチックフィルム基材の両面側に粘着剤層を有しており、少なくとも3層の積層構造を有する。なお、以下では、一方の粘着剤層をA層、もう一方の粘着剤層をB層と称する。また、本発明の両面粘着シートは、上記以外にも、本発明の効果を損なわない範囲で、他の層(例えば、中間層、下塗り層など)を有していてもよい。さらに、プラスチックフィルム基材と粘着剤層は、直接積層されていてもよいし、中間層などの他の層を介して積層されていてもよい。なお、本発明の「両面粘着シート」は、テープ状のもの、即ち、「両面粘着テープ」も含むものとする。
本発明の両面粘着シートにおけるプラスチックフィルム基材は、粘着剤層の支持基材であり、両面粘着シートの加工性、取り扱い性(ハンドリング性)を向上させる役割を担う。プラスチックフィルムとしては、粘着シートの支持体として一般的に使用されるものを用いることが可能で、例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリブチレンテレフタレート(PBT)、ポリエチレンナフタレート(PEN)等のポリエステル系樹脂、ポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)等のオレフィン系樹脂、ポリ塩化ビニル系樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂、アクリル系樹脂、酢酸ビニル系樹脂、アミド系樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリエーテルエーテルケトン、ポリフェニレンスルフィドなどからなる樹脂フィルムが挙げられる。中でも、粘着剤層との密着性の観点から、ポリエステル系フィルムなどの極性の高いポリマーからなる強接着性基材が好ましく、さらに好ましくは、ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムである。なお、プラスチックフィルム基材は単層の形態を有していてもよく、また、複層の形態を有していてもよい。
本発明の両面粘着シートにおける粘着剤層は、(メタ)アクリル系ポリマー((メタ)アクリル系重合体)を主成分とし、且つ架橋剤を含むアクリル系粘着剤から形成される。なお、以下では、「(メタ)アクリル系ポリマー」を単に「アクリル系ポリマー」と称する場合がある。このような粘着剤は、上記アクリル系ポリマー、架橋剤に、必要に応じて各種の添加剤を添加して作製することができる。主成分であるアクリル系ポリマーの含有量は、粘着剤の総重量(固形分)に対して、50重量%以上が好ましく、より好ましくは60重量%以上、さらに好ましくは65重量%以上である。なお、「(メタ)アクリル」とは「アクリル」及び/又は「メタクリル」を意味する。
本発明の両面粘着シートの粘着剤層のうち、一方の粘着剤層(A層)を形成するアクリル系粘着剤に用いられるアクリル系ポリマー(以下、「アクリル系ポリマー(A)」と称する場合がある)は、アルキル基の炭素数が2〜6の(メタ)アクリル酸アルキルエステル、アルキル基の炭素数が7〜12の(メタ)アクリル酸アルキルエステル、カルボキシル基含有モノマー及び水酸基含有モノマーを必須のモノマー(単量体)成分として構成される。必要に応じて、他のエチレン性不飽和単量体を共重合成分(共重合モノマー)として用いることができる。なお、上記(メタ)アクリル酸アルキルエステル、カルボキシル基含有モノマー、水酸基含有モノマーおよび他のエチレン性不飽和単量体は単独で又は2種以上組み合わせて使用することができる。また、上記「(メタ)アクリル酸アルキルエステル」とは「アクリル酸アルキルエステル及び/又はメタクリル酸アルキルエステル」を意味し、他も同様である。また、上記(メタ)アクリル酸アルキルエステルの「アルキル基」は、「直鎖又は分岐鎖状のアルキル基」を意味する。
(ゲル分率の測定方法)
両面粘着シートの粘着剤層(架橋後)から粘着剤:約0.1gを採取し、平均孔径0.2μmの多孔質テトラフルオロエチレンシート(商品名「NTF1122」、日東電工株式会社製)に包んだ後、凧糸で縛り、その際の重量を測定し、該重量を浸漬前重量とする。なお、該浸漬前重量は、粘着剤層(粘着剤)と、テトラフルオロエチレンシートと、凧糸との総重量である。また、テトラフルオロエチレンシートと凧糸との合計重量も測定しておき、該重量を包袋重量とする。
次に、上記の粘着剤層をテトラフルオロエチレンシートで包み凧糸で縛ったもの(「サンプル」と称する)を、酢酸エチルで満たした50ml容器に入れ、室温にて1週間(7日間)静置する。その後、容器からサンプル(酢酸エチル処理後)を取り出して、アルミニウム製カップに移し、130℃で2時間、乾燥機中で乾燥して酢酸エチルを除去した後、重量を測定し、該重量を浸漬後重量とする。
そして、下記の式からゲル分率を算出する。
ゲル分率(重量%)=(A−B)/(C−B)×100 (1)
(式(1)において、Aは浸漬後重量であり、Bは包袋重量であり、Cは浸漬前重量である。)
本発明の両面粘着シートの粘着剤層のうち、もう一方の粘着剤層(B層)を形成するアクリル系粘着剤に用いられるアクリル系ポリマー(以下、「アクリル系ポリマー(B)」と称する場合がある)は、アルキル基の炭素数が2〜12の(メタ)アクリル酸アルキルエステル、カルボキシル基含有モノマー及び水酸基含有モノマーを必須のモノマー(単量体)成分として構成される。必要に応じて、他のエチレン性不飽和単量体を共重合成分(共重合モノマー)として用いることができる。なお、上記(メタ)アクリル酸アルキルエステル、カルボキシル基含有モノマー、水酸基含有モノマーおよび他のエチレン性不飽和単量体は単独で又は2種以上組み合わせて使用することができる。また、上記(メタ)アクリル酸アルキルエステルの「アルキル基」は、「直鎖又は分岐鎖状のアルキル基」を意味する。
本発明の両面粘着シートの粘着剤層(A層及びB層)の表面(粘着面)は、粘着面の保護、ブロッキング防止の観点などから、使用時までは、剥離ライナー(セパレータ)により保護されていることが好ましい。用いられる剥離ライナーとしては、特に限定されず、公知慣用の剥離紙などを使用できる。例えば、シリコーン系、長鎖アルキル系、フッ素系、硫化モリブデン等の剥離剤により表面処理されたプラスチックフィルムや紙等の剥離層を有する基材;ポリテトラフルオロエチレン、ポリクロロトリフルオロエチレン、ポリフッ化ビニル、ポリフッ化ビニリデン、テトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体、クロロフルオロエチレン・フッ化ビニリデン共重合体等のフッ素系ポリマーからなる低接着性基材;オレフィン系樹脂(例えば、ポリエチレン、ポリプロピレンなど)等の無極性ポリマーからなる低接着性基材などを用いることができる。
本発明の両面粘着シートの厚さ(A層表面からB層表面までの厚さ)は、接着性と加工性の観点から、100〜270μmが好ましく、より好ましくは150〜200μmである。
(アクリル系粘着剤(A))
アクリル酸ブチル:70重量部、アクリル酸2−エチルヘキシル:30重量部、アクリル酸4−ヒドロキシブチル:0.05重量部およびアクリル酸:3重量部のモノマー組成より構成されるアクリル系ポリマー100重量部に対して、重合ロジンエステル系粘着付与剤(荒川化学工業(株)製、商品名「ペンセルD125」)30重量部を配合して、アクリル系粘着剤(A)を得た。
アクリル酸ブチル:100重量部、アクリル酸:3重量部およびアクリル酸2−ヒドロキシエチル:0.1重量部のモノマー組成より構成されるアクリル系ポリマー100重量部に対して、テルペンフェノール系粘着付与剤(住友ベークライト(株)製、商品名「スミライトレジン PR−12603」)40重量部を配合して、アクリル系粘着剤(B)を得た。
次いで、上記のアクリル系粘着剤(B)に、アクリル系粘着剤(B)のアクリル系ポリマー100重量部に対して、イソシアネート系架橋剤(「コロネートL」)4重量部とトルエンを加えて均一に混合したアクリル系粘着剤溶液(B1)を、PETフィルム基材のA層と反対側の表面上に乾燥後の厚さが40μmとなるように塗布し、100℃で2分間乾燥して粘着剤層(B層:再剥離用途側)を形成し、本発明の両面粘着シート(厚み:185μm)を得た。
上記のアクリル系粘着剤(A)に、アクリル系粘着剤(A)のアクリル系ポリマー100重量部に対して、イソシアネート系架橋剤(「コロネートL」)3重量部とトルエンを加えて均一に混合したアクリル系粘着剤溶液を、PETフィルム基材(東レ(株)製、「ルミラー S−27」、厚み:75μm)の一方の表面上に、乾燥後の厚さが70μmとなるように塗布し、100℃で2分間乾燥して粘着剤層(A層:発泡体(フォーム)接着用途側)を形成した。
次いで、上記のアクリル系粘着剤(B)に、アクリル系粘着剤(B)のアクリル系ポリマー100重量部に対して、イソシアネート系架橋剤(「コロネートL」)6重量部とトルエンを加えて均一に混合したアクリル系粘着剤溶液を、PETフィルム基材のA層と反対側の表面上に乾燥後の厚さが40μmとなるように塗布し、100℃で2分間乾燥して粘着剤層(B層:再剥離用途側)を形成し、本発明の両面粘着シート(厚み:185μm)を得た。
上記のアクリル系粘着剤(A)に、アクリル系粘着剤(A)のアクリル系ポリマー100重量部に対して、イソシアネート系架橋剤(「コロネートL」)4重量部とトルエンを加えて均一に混合したアクリル系粘着剤溶液を、PETフィルム基材(東レ(株)製、「ルミラー S−27」、厚み:75μm)の一方の表面上に、乾燥後の厚さが70μmとなるように塗布し、100℃で2分間乾燥して粘着剤層(A層:発泡体(フォーム)接着用途側)を形成した。
次いで、上記のアクリル系粘着剤(B)に、アクリル系粘着剤(B)のアクリル系ポリマー100重量部に対して、イソシアネート系架橋剤(「コロネートL」)3重量部とトルエンを加えて均一に混合したアクリル系粘着剤溶液を、PETフィルム基材のA層と反対側の表面上に乾燥後の厚さが40μmとなるように塗布し、100℃で2分間乾燥して粘着剤層(B層:再剥離用途側)を形成し、本発明の両面粘着シート(厚み:185μm)を得た。
上記のアクリル系粘着剤(A)に、アクリル系粘着剤(A)のアクリル系ポリマー100重量部に対して、イソシアネート系架橋剤(「コロネートL」)6重量部とトルエンを加えて均一に混合したアクリル系粘着剤溶液を、PETフィルム基材(東レ(株)製、「ルミラー S−27」、厚み:75μm)の一方の表面上に、乾燥後の厚さが70μmとなるように塗布し、100℃で2分間乾燥して粘着剤層(A層:発泡体(フォーム)接着用途側)を形成した。
次いで、上記のアクリル系粘着剤(B)に、アクリル系粘着剤(B)のアクリル系ポリマー100重量部に対して、イソシアネート系架橋剤(「コロネートL」)2重量部とトルエンを加えて均一に混合したアクリル系粘着剤溶液を、PETフィルム基材のA層と反対側の表面上に乾燥後の厚さが40μmとなるように塗布し、100℃で2分間乾燥して粘着剤層(B層:再剥離用途側)を形成し、両面粘着シート(厚み:185μm)を得た。
上記のアクリル系粘着剤(A)に、アクリル系粘着剤(A)のアクリル系ポリマー100重量部に対して、イソシアネート系架橋剤(「コロネートL」)0.5重量部とトルエンを加えて均一に混合したアクリル系粘着剤溶液を、PETフィルム基材(東レ(株)製、「ルミラー S−27」、厚み:75μm)の一方の表面上に、乾燥後の厚さが70μmとなるように塗布し、100℃で2分間乾燥して粘着剤層(A層:発泡体(フォーム)接着用途側)を形成した。
次いで、上記のアクリル系粘着剤(B)に、アクリル系粘着剤(B)のアクリル系ポリマー100重量部に対して、イソシアネート系架橋剤(「コロネートL」)9重量部とトルエンを加えて均一に混合したアクリル系粘着剤溶液を、PETフィルム基材のA層と反対側の表面上に乾燥後の厚さが40μmとなるように塗布し、100℃で2分間乾燥して粘着剤層(B層:再剥離用途側)を形成し、両面粘着シート(厚み:185μm)を得た。
実施例1のアクリル系粘着剤粘着剤溶液(A1)を、PETフィルム基材(東レ(株)製、「ルミラー S−27」、厚み:75μm)の一方の表面上に、乾燥後の厚さが70μmとなるように塗布し、100℃で2分間乾燥して粘着剤層(A層:発泡体(フォーム)接着用途側)を形成した。
次いで、実施例1のアクリル系粘着剤粘着剤溶液(A1)を、PETフィルム基材のA層と反対側の表面上に乾燥後の厚さが40μmとなるように塗布し、100℃で2分間乾燥して粘着剤層(B層:再剥離用途側)を形成し、両面粘着シート(厚み:185μm)を得た。
実施例1のアクリル系粘着剤粘着剤溶液(B1)を、PETフィルム基材(東レ(株)製、「ルミラー S−27」、厚み:75μm)の一方の表面上に、乾燥後の厚さが70μmとなるように塗布し、100℃で2分間乾燥して粘着剤層(A層:発泡体(フォーム)接着用途側)を形成した。
次いで、実施例1のアクリル系粘着剤粘着剤溶液(B1)を、PETフィルム基材のA層と反対側の表面上に乾燥後の厚さが40μmとなるように塗布し、100℃で2分間乾燥して粘着剤層(B層:再剥離用途側)を形成し、両面粘着シート(厚み:185μm)を得た。
実施例および比較例で得られた両面粘着シートについて、下記の測定方法又は評価方法により測定又は評価した。測定又は評価結果は、表1に示した。
実施例および比較例で得られた両面粘着シートから、幅20mm、長さ90mmの短冊状シート片を切り出し、測定面の反対側の粘着面に厚さ25μmのPETフィルムを貼付(裏打ち)して測定用サンプルを作製した。
JIS Z0237に準拠して、180°剥離試験を行った。測定用サンプルと試験板(SUS304BA鋼板)を常態(23℃、50%RH)で、2kgのゴムローラー(幅:30mm)を1往復させることにより貼り合わせた。30分経過後、引張試験機を用いて、測定用サンプル(粘着シート)側を剥離した際の荷重を測定し、接着力(180°ピール、対ステンレス板)(常態粘着力)とした。
測定は、23℃、50%RHの雰囲気下、剥離角度180°、引張速度300mm/分、剥離長さ60mmの条件で行った。試験回数は、各試料につき3回(平均値)とした。また、測定は両面粘着シートの両方の粘着面について行った。
実施例および比較例で得られた両面粘着シートから、幅20mm、長さ90mmの短冊状シート片を切り出し、測定面の反対側の粘着面に厚さ25μmのPETフィルムを貼付(裏打ち)して測定用サンプルを作製した。
測定用サンプルを、厚み5mmのアルミニウム板に両面テープで固定した軟質ポリウレタンフォーム(イノアック製、「カームフレックスF2」)に、2kgのゴムローラー(幅:30mm)を1往復させることにより貼り合わせた。なお、貼り合わせは、治具を用いて、90%荷重で(フォームが90%圧縮するように)行った。
30分経過後、引張試験機を用いて、測定用サンプル(粘着シート)側を剥離した際の荷重を測定した。なお、測定は、23℃、50%RHの雰囲気下、剥離角度180°、引張速度300mm/分、剥離長さ60mmの条件で行った。試験回数は、各試料につき3回(平均値)とした。また、測定は両面粘着シートの発泡体接着用途側の粘着面についてのみ行った。
上記剥離測定で得られた剥離時の剥離距離−荷重(剥離荷重)のチャート(以下、「剥離チャート」と称する場合がある)から、荷重の最大平均値と最小平均値とを求め、この最大平均値と最小平均値の平均値[=(最大平均値+最小平均値)/2]を接着力(180°ピール、対フォーム)(フォーム接着力)とした。
上記最大平均値は、得られた剥離チャートの山部分の頂点の荷重の値のすべてを平均した平均値とした。また、上記最小平均値は、得られた剥離チャートの谷部分の頂点の荷重の値のすべてを平均した平均値とした。なお、上記算出には、剥離チャートの剥離開始から10%と剥離終了前10%を除いた部分を用いた。
具体的には、例えば、図1に示すように、得られた剥離チャート(X)の算出に用いる部分のうち、山部分の頂点A1、A2、・・・、A5の荷重の値を平均した平均値を最大平均値とし、谷部分の頂点B1、B2、・・・、B6の荷重の値を平均した平均値を最小平均値とした。
実施例および比較例で得られた両面粘着シートから、幅20mm、長さ90mmの短冊状シート片を切り出し、測定面の反対側の粘着面に厚さ25μmのPETフィルムを貼付(裏打ち)して測定用サンプルを作製した。
測定用サンプルをポリカーボネート板に、2kgのゴムローラー(幅:30mm)を1往復させることにより貼り合わせた。70℃(湿度制御なし)と60℃90%RHの条件で2週間放置後、引張試験機を用いて、測定用サンプル(粘着シート)を、剥離角度180°、引張速度300mm/分にて剥離し、ポリカーボネート板表面の糊残りを目視にて観察し、以下の基準で判断した。
なお、測定は両面粘着シートの再剥離用途側の粘着面についてのみ行った。
○ : 糊残りは見られない。
△ : 貼り付け面積中30%未満に糊残りあり。
× : 貼り付け面積中30%以上に糊残りあり。
なお、△、×はいずれも再剥離性は不十分である。
一方、A層のゲル分率が高い場合やA層を形成する粘着剤の構成モノマーとして炭素数が7〜12の(メタ)アクリル酸アルキルエステルを用いない場合(比較例1、4)には、発泡体(フォーム)に対する接着性が低下した。また、A層のゲル分率が低い場合(比較例2)にはA層が凝集破壊を起こし接着性(接着信頼性)が低下した。さらに、B層のゲル分率が低い場合(比較例1、3)には再剥離性が低下し、B層のゲル分率が高い場合(比較例2)にはB層の接着性(接着力)が低下した。
A1〜A5 : 山部分の頂点
B1〜B6 : 谷部分の頂点
Claims (9)
- プラスチックフィルム基材の両面側に粘着剤層が設けられた両面粘着シートであって、
一方の粘着剤層(A層)が、アルキル基の炭素数が2〜6の(メタ)アクリル酸アルキルエステル、アルキル基の炭素数が7〜12の(メタ)アクリル酸アルキルエステル、カルボキシル基含有モノマー及び水酸基含有モノマーを必須のモノマー成分として構成される(メタ)アクリル系ポリマーと架橋剤を含むアクリル系粘着剤から形成されたゲル分率が5〜40%の粘着剤層であり、
もう一方の粘着剤層(B層)が、アルキル基の炭素数が2〜12の(メタ)アクリル酸アルキルエステル、カルボキシル基含有モノマー及び水酸基含有モノマーを必須のモノマー成分として構成される(メタ)アクリル系ポリマーと架橋剤を含むアクリル系粘着剤から形成されたゲル分率が30〜60%の粘着剤層であり、
前記B層のゲル分率が前記A層のゲル分率より大きく、
前記B層を形成するアクリル系粘着剤中に、(メタ)アクリル系ポリマー100重量部に対して、イソシアネート系架橋剤を3〜8重量部含有することを特徴とする両面粘着シート。 - A層を形成するアクリル系粘着剤において、(メタ)アクリル系ポリマーを構成する全モノマー成分に対する、アルキル基の炭素数が2〜6の(メタ)アクリル酸アルキルエステルとアルキル基の炭素数が7〜12の(メタ)アクリル酸アルキルエステルの合計含有量が50〜99重量%であり、アルキル基の炭素数が2〜6の(メタ)アクリル酸アルキルエステルとアルキル基の炭素数が7〜12の(メタ)アクリル酸アルキルエステルの含有量比[前者/後者](重量比)が5/95〜95/5である請求項1に記載の両面粘着シート。
- A層を形成するアクリル系粘着剤中に、(メタ)アクリル系ポリマー100重量部に対して、イソシアネート系架橋剤を1〜5重量部含有する請求項1又は2に記載の両面粘着シート。
- B層を形成するアクリル系粘着剤において、(メタ)アクリル系ポリマーを構成する全モノマー成分に対する、アルキル基の炭素数が2〜12の(メタ)アクリル酸アルキルエステルの含有量が50〜99重量%である請求項1〜3のいずれか1項に記載の両面粘着シート。
- 動的粘弾性試験で測定される、A層の23℃における貯蔵弾性率が0.1×10 5 〜1.0×10 5 Paであり、B層の23℃における貯蔵弾性率が1.0×10 5 〜7.0×10 5 Paである請求項1〜4のいずれか1項に記載の両面粘着シート。
- 引張試験(23℃、50%RH)で測定される、A層の破断伸度が2000〜4000%であり、B層の破断伸度が800〜2500%である請求項1〜5のいずれか1項に記載の両面粘着シート。
- 発泡体を被着体に固定する用途に用いる両面粘着シートであって、被着体に対して再剥離が可能である請求項1〜6のいずれか1項に記載の両面粘着シート。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載の両面粘着シートの、A層側の粘着面に発泡体を貼付し、B層側の粘着面を被着体に貼付する発泡体の固定方法。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載の両面粘着シートを介して、発泡体と被着体とを貼り合わせた積層体。
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