KR20090132116A - 점착제 조성물, 이를 이용한 편광판 및 액정표시장치 - Google Patents

점착제 조성물, 이를 이용한 편광판 및 액정표시장치 Download PDF

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KR20090132116A
KR20090132116A KR1020080058215A KR20080058215A KR20090132116A KR 20090132116 A KR20090132116 A KR 20090132116A KR 1020080058215 A KR1020080058215 A KR 1020080058215A KR 20080058215 A KR20080058215 A KR 20080058215A KR 20090132116 A KR20090132116 A KR 20090132116A
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Abstract

본 발명은 점착제 조성물, 이를 이용한 편광판 및 액정표시장치에 관한 것으로, 보다 상세하게는 a) 이소시아네이트와 가교 가능한 관능기를 포함하는 아크릴계 공중합체, b) 이소시아네이트계 가교제, c) 실란커플링제 및 d) 하기 화학식 1로 표시되는 루이스염기 가교촉진제를 포함함으로써 점착제에 요구되는 점착내구성, 절단성, 응력완화성 및 광투과성을 충족시킬 뿐만 아니라 양생기간을 획기적으로 단축시켜 생산성을 향상시킬 수 있는 점착제 조성물, 이를 이용한 편광판 및 액정표시장치에 관한 것이다:
Figure 112008044184272-PAT00001
[식 중, X는 -NR2 또는 -OR이고 피리딘의 2, 3 또는 4번 탄소에 치환될 수 있으며, 상기 R은 수소 또는 탄소수 1 내지 24의 지방족 탄화수소기이다].
점착제, 루이스염기, 가교촉진제

Description

점착제 조성물, 이를 이용한 편광판 및 액정표시장치{PRESSURE SENSITIVE ADHESIVE COMPOSITION, POLARIZING PLATE AND LIQUID CRYSTAL DISPLAY DEVICE USING THE SAME}
본 발명은 점착제에 요구되는 물성을 유지하면서도 양생기간을 획기적으로 단축시켜 생산성을 향상시킬 수 있는 점착제 조성물, 이를 이용한 편광판 및 액정표시장치에 관한 것이다.
액정표시장치(Liquid crystal display device, LCD)를 형성하는 주요 구조는 액정이 일정하게 배열되어 있는 액정층과, 투명전극층을 포함하는 투명한 유리판 또는 플라스틱계 판상 소재로 구성되어 있는 액정셀; 상기 액정셀을 기준으로 하여 점착제층 또는 접착제층이 적층되어 있는 다층구조의 편광판; 위상차판;을 포함하며, 필요에 따라 기능성 필름층을 더 포함하는 것이 일반적이다.
이러한 액정표시장치를 제조하기 위하여 기본적으로 액정을 포함하고 있는 액정셀과 편광판이 필요하며, 이를 접합하기 위한 적절한 점착제층 또는 접착제층 이 사용되어야 한다. 또한 액정표시장치의 기능을 향상시키기 위하여 위상차판, 광시야각 보상판 또는 휘도향상 필름 등과 같은 기능성 필름층을 부가적으로 편광판에 부착하여 사용할 수 있다. 이 중, 편광판 또는 위상차판에 점착제층을 적층하는 공정은 크게 두 가지로 나눌 수 있다.
먼저, 편광판 또는 위상차판의 액정셀과 접합하는 어느 한면에 점착제층을 적층한 후, 적층된 점착제층의 표면에 이형필름을 적층하는 방법; 또는 이형필름의 한면에 점착가공하여 점착제층을 적층한 후, 적층된 점착제층과 편광판 또는 위상차판의 액정셀과 접합하는 어느 한면을 마주하도록 위치시켜 적층함으로써 편광판 적층체 또는 위상차판 적층제를 제조하는 방법을 들 수 있다.
다음으로, 양생(숙성)이 완료된 점착제 전사테이프를 접착기를 이용하여 편광판과 위상차판 상에 직접 전사시키는 방법을 들 수 있다(일본공개특허 제2003-177241호, 일본공개특허 제2003-147288호 참조).
상기와 같은 방법으로 제조된 편광판 또는 위상차판 적층체들은 서로 다른 분자구조 및 조성을 가지는 재료로 제조된 것이기 때문에 서로 상이한 물리화학적 특성을 가진다. 특히, 열 또는 습열 조건 하에서는 일방성 분자 배열을 가진 재료들의 수축 또는 팽창에 따른 치수안정성이 부족하다. 따라서 편광판이 점착제에 의해 고정되어 있는 경우, 열 또는 습열 환경에 의한 변형응력이 잔류한 상태로 남아있게 되며, 이로 인하여 응력이 집중된 부분에서 빛샘이 발생하게 된다.
이러한 빛샘현상을 개선하기 위해서는 열 또는 습열 조건 하에서 발생되는 편광판의 수축현상을 감소시켜야 하며, 이를 위하여 점착공정에 사용되는 점착제가 편광판에서 발생되는 변형응력을 흡수 및 제거하는 특성을 갖도록 하는 것이 매우 중요하다. 구체적인 방법으로, 미국특허 제5,795,650호(1998.8.18.등록)에는 점착제층에 가소제를 첨가하여 점착제의 응력을 완화시키는 방법을 개시하고 있으며, 일본공개특허 제1998-279907호(1998.10.20.공개)에는 고분자량 아크릴계 고분자와 분자량 30,000 이하의 저분자량 아크릴계 고분자를 혼합하여 사용함으로써 편광판으로부터 발생되는 응력에 대한 완화특성을 부여하여 빛샘현상을 개선하는 방법을 개시하고 있다. 그 밖에도 가소제나 저분자량의 화합물을 첨가함으로써 가교도를 조절하여 점착제의 유동특성을 부여하는 방법 등이 제안되었다.
이와 같이 점착제층의 응력완화에 의한 빛샘현상의 방지가 중요하게 요구되는 물성이지만, 상기 유동특성이 부여된 점착제가 빛샘개선의 효과를 갖더라도 취약한 응집력으로 인하여 점착내구성과 절단성 등과 같은 제반물성이 저하되어서는 안 된다.
상기에서 언급한 점착제로서의 물성을 만족시키는 것과 함께 점착공정에서는 양생기간을 단축시켜 생산성을 향상시키는 것도 중요하다.
양생기간을 단축시키기 위한 대안으로서, 일본공개특허 제2003-177241호(2003.6.27.공개) 및 일본공개특허 제2003-147288호(2003.5.21.공개)에는 양생(숙성)이 완료된 점착제 전사테이프를 접착기를 이용하여 편광판과 위상차판 상에 직접 전사시키는 방법을 개시하고 있다. 그러나 양생이 완료된 점착제 전사테이프는 두 장의 이형필름을 필요로 하며, 이에 따라 원가의 상승을 피할 수 없을 뿐만 아니라 접착공정에서 이형필름과 점착제 사이의 박리대전에 의한 이물 오염 등의 문제점이 있다.
또한 일본공개특허 제2001-342447호(2001.12.14.공개) 및 일본공개특허 제1997-059580호(1997.3.4.공개)에는 이소시아네이트와 반응성이 큰 아크릴산 또는 2-히드록시에틸(메타)아크릴레이트와 같은 1차 알코올이 도입된 아크릴레이트, 또는 아크릴아미드가 반응성 단량체로서 사용되고 있으며, 반응성을 증가시키기 위하여 이소시아네이트계 가교제로서 헥사메틸렌디이소시아네이트 또는 톨릴렌디이소시아네이트와 같은 1차 이소시아네이트 화합물과 그들의 중합체를 사용하여 양생기간을 단축시키는 방법을 개시하고 있다. 그러나 상기와 같은 종래방법들에 의해서는 양생기간의 단축에 한계가 있으며, 1차 알코올과 1차 이소시아네이트로 구성되어 가장 큰 반응성을 나타내는 조성물을 이용하는 경우에도 7일 이상의 양생기간이 요구되었다. 양생기간을 7일 이하로 단축하기 위해서는 신규한 가교제를 사용하여 새로운 가교 메커니즘으로 반응이 진행되도록 하는 방법이 있을 수 있으나, 현재 점착공정에서 실제 사용되고 있는 에폭시나 아지리딘계 가교제의 경우에도 이소시아네이트와 거의 동일한 양생속도를 나타내는 것으로 알려져 있다. 따라서, 결론적으로 현재까지 개발되어 사용되고 있는 점착제 조성물을 이용하여 양생기간을 7일 이내로 단축하는 것은 곤란한 실정이다.
본 발명은 점착제로서 요구되는 점착내구성, 절단성, 응력완화성 및 광투과 성을 충족시킬 뿐만 아니라 양생기간을 획기적으로 단축시켜 생산성을 향상시킬 수 있는 점착제 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한 본 발명은 상기 점착제 조성물로 이루어진 점착제층을 제공하는 것을 다른 목적으로 한다.
또한 본 발명은 상기 점착제층이 적층된 편광판 및 상기 편광판이 구비된 액정표시장치를 제공하는 것을 다른 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 a) 이소시아네이트와 가교 가능한 관능기를 포함하는 아크릴계 공중합체, b) 이소시아네이트계 가교제, c) 실란커플링제 및 d) 하기 화학식 1로 표시되는 루이스염기 가교촉진제를 포함하는 점착제 조성물을 제공한다.
[화학식 1]
Figure 112008044184272-PAT00002
[식 중, X는 -NR2 또는 -OR이고 피리딘의 2, 3 또는 4번 탄소에 치환될 수 있으며, 상기 R은 수소 또는 탄소수 1 내지 24의 지방족 탄화수소기이다].
또한 본 발명은 상기 점착제 조성물로 이루어진 점착제층을 제공한다.
또한 본 발명은 상기 점착제층이 적층된 편광판을 제공한다.
또한 본 발명은 액정셀의 적어도 한면에 상기 편광판이 구비된 액정표시장치를 제공한다.
본 발명의 점착제 조성물은 점착제에 요구되는 점착내구성, 절단성, 응력완화성 및 광투과성을 충족시킬 뿐만 아니라 양생기간을 획기적으로 단축시켜 생산성을 향상시킬 수 있다. 또한 본 발명의 점착제 조성물로 이루어진 점착제층이 적층된 편광판은 상기와 같은 물성이 우수하면서도 양생기간이 획기적으로 단축되어, 액정표시장치에 적용시 우수한 경제성을 나타낸다.
본 발명은 점착제에 요구되는 물성을 유지하면서도 양생기간을 획기적으로 단축시켜 생산성을 향상시킬 수 있는 점착제 조성물, 이를 이용한 편광판 및 액정표시장치에 관한 것이다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명의 점착제 조성물은 a) 이소시아네이트와 가교 가능한 관능기를 포함하는 아크릴계 공중합체, b) 이소시아네이트계 가교제, c) 실란커플링제 및 d) 하기 화학식 1로 표시되는 루이스염기 가교촉진제를 포함하는 것을 특징으로 한다.
[화학식 1]
Figure 112008044184272-PAT00003
[식 중, X는 -NR2 또는 -OR이고 피리딘의 2, 3 또는 4번 탄소에 치환될 수 있으며, 상기 R은 수소 또는 탄소수 1 내지 24의 지방족 탄화수소기이다].
이소시아네이트와 가교 가능한 관능기를 포함하는 공중합체는 점착제 수지로서, 아크릴계, 실리콘계, 고무계, 우레탄계, 폴리에스테르계 또는 에폭시계 공중합체 등을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 아크릴계 공중합체를 사용하는 것이다.
상기 아크릴계 공중합체는 -90 내지 10℃의 유리전이온도를 갖는 호모폴리머 제조용 (메타)아크릴산에스테르 단량체와 이소시아네이트와 가교 가능한 관능기를 포함하는 비닐계 단량체의 공중합체일 수 있으며, 필요에 따라 그 밖의 단량체가 더 공중합된 공중합체일 수 있다. 여기서, ‘(메타)아크릴’은 ‘메타크릴’과 ‘아크릴’ 모두를 의미한다.
상기 호모폴리머 제조용 (메타)아크릴산에스테르 단량체의 구체적인 예로는, n-옥틸아크릴레이트, 2-에틸헥실아크릴레이트, 2-에틸부틸아크릴레이트, 헥실아크릴레이트, 헵틸아크릴레이트, 노닐아크릴레이트, 펜틸아크릴레이트, 이소옥틸아크릴레이트, n-데실메타크릴레이트, n-도데실메타크릴레이트 n-부틸아크릴레이트, 이소부틸아크릴레이트, 프로필 아크릴레이트, 에틸아크릴레이트, 메틸아크릴레이트, 3-메틸부틸아크릴레이트, n-헥실메타크릴레이트, n-옥틸메타크릴레이트, n-테트라데실메타크릴레이트 등을 들 수 있으며, 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 호모폴리머 제조용 (메타)아크릴산에스테르 단량체는 유리전이온도가 -90 내지 10℃인 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 -80 내지 -10℃인 것이다.
상기 -90 내지 10℃의 유리전이온도를 갖는 호모폴리머 제조용 (메타)아크릴산에스테르 단량체는 바람직하게는 아크릴계 공중합체의 제조에 사용되는 총 단량체 함량(100중량%)에 대하여 85 내지 99.9중량%로 포함되는 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 90 내지 99중량%로 포함되는 것이다. 그 함량이 85중량% 미만인 경우에는 초기 점착력과 응력완화 작용이 취약할 수 있으며, 99.9중량%를 초과하는 경우에는 점착내구성이 약화될 수 있다.
상기 이소시아네이트와 가교 가능한 관능기를 포함하는 비닐계 단량체는 이소시아네이트계 가교제와 반응하여 열 또는 습열 조건하에서 점착제의 응집력 파괴가 일어나지 않도록 화학결합에 의한 응집력 또는 점착강도를 부여하기 위한 단량체로서, 구체적인 예로는 아크릴산, 메타크릴산, 아크릴산 이중체, 이타콘산, 말레인산, 2-히드록시에틸(메타)아크릴레이트, 2-히드록시프로필(메타)아크릴레이트, 2-히드록시에틸렌글리콜(메타)아크릴레이트, 2-히드록시프로필렌글리콜(메타)아크릴레이트, 아크릴아미드 등을 들 수 있다. 이외에도 히드록시기, 카르복시기 또는 이미드기를 포함하는 비닐계 단량체는 모두 사용할 수 있으며, 이에 한정되는 것은 아니다. 이들 단량체는 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 이소시아네이트와 가교 가능한 관능기를 포함하는 비닐계 단량체는 아크릴계 공중합체의 제조에 사용되는 총 단량체 함량(100중량%)에 대하여 0.1 내지 15중량%로 포함될 수 있으며, 바람직하게는 1 내지 10중량%로 포함되는 것이다. 그 함량이 0.1중량% 미만인 경우에는 점착제의 응집력이 작아지게 되어 점착내구성 및 절단성과 같은 물성이 저하될 수 있으며, 15중량%를 초과하는 경우에는 잔류응력 완화 효과가 상대적으로 낮아지게 된다.
상기 필요에 따라 공중합 가능한 그 밖의 단량체는 그 종류가 특별히 한정되지 않으며, 아크릴계 공중합체의 제조에 사용되는 총 단량체 함량(100중량%)에 대하여 10중량% 이하로 포함되는 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 5중량% 이하로 포함되는 것이다. 그 함량이 10중량%를 초과하는 경우에는 잔류응력 완화 효과가 상대적으로 낮아지게 된다.
상기와 같은 성분으로 이루어지는 아크릴계 공중합체는, 공중합체 내에 -90 내지 10℃의 유리전이온도를 갖는 호모폴리머 제조용 (메타)아크릴산에스테르 단량체와 이소시아네이트와 가교 가능한 관능기를 포함하는 비닐계 단량체의 함량을 조절함으로써 응집력을 보강하여 점착내구성과 절단성을 향상시키거나 또는 반대로 응력완화 특성을 향상시킬 수 있다.
상기 아크릴계 공중합체는 겔투과크로마토그래피(Gel permeation chromatography, GPC)법에 의해 측정된 중량평균분자량(폴리스티렌 환산)이 200,000 내지 2,500,000인 것이 점착특성 및 코팅성 등을 고려하여 바람직하다.
상기 아크릴계 공중합체의 제조방법은 특별히 한정되지 않으며, 용액중합법, 광중합법, 괴상중합법, 현탁중합법 또는 유화중합법 등의 통상의 중합방법에 의해 제조할 수 있으며, 바람직하게는 용액중합법으로 제조하는 것이다. 이때, 중합온도는 50 내지 110℃인 것이 바람직하고, 단량체를 균일하게 혼합한 상태에서 개시제를 첨가하는 것이 바람직하다.
이소시아네이트계 가교제는 상기 아크릴계 공중합체에 포함된 히드록시기, 카르복시기 또는 아미드기와 반응함으로써 점착제의 응집력을 강화시키는 역할을 한다.
상기 이소시아네이트계 가교제의 구체적인 예로는, 톨릴렌디이소시아네이트, 크실렌디이소시아네이트, 디페닐메탄디이소시아네이트, 헥사메틸렌디이소시아네이트, 이소포름디이소시아네이트, 테트라메틸크실렌디이소시아네이트, 나프탈렌디이소시아네이트, 또는 이들의 트리메틸올프로판 등의 폴리올과의 수용체 등을 들 수 있으며, 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 가교제는 아크릴계 공중합체(고형분 함량 기준) 100중량부에 대하여 0.1 내지 10중량부로 포함되는 것이 바람직하다. 그 함량이 0.1중량부 미만인 경우에는 부족한 가교도로 인해 응집력이 작아지게 되어 점착내구성 및 절단성과 같은 물성이 저하될 수 있으며, 10중량부를 초과하는 경우에는 과다 가교반응에 의해 잔류응력 완화에 문제가 발생할 수 있다.
실란커플링제는 액정셀 또는 기재와의 점합시 점착력을 보다 강화하기 위한 것으로서, 공지의 실란커플링제를 사용할 수 있다. 바람직하게는 에폭시기를 함유하는 실란커플링제로서, 예를 들면 감마글리시독시프로필트리메톡시실란을 사용할 수 있다. 실란커플링제의 에폭시기는 상기 아크릴계 공중합체의 가교 가능한 관능기와 결합하고, 알콕시실란 부분은 액정셀의 유리기판과 강하게 결합함으로써 점착안정성을 향상시켜 내열내습 특성을 보다 향상시키며, 특히 열 또는 습열 조건하에서 장시간 방치하였을 경우 점착신뢰성을 향상시키는데 도움을 주는 역할을 한다.
상기 실란커플링제는 아크릴계 공중합체(고형분 함량 기준) 100중량부에 대하여 0.01 내지 1중량부로 포함되는 것이 바람직하다. 그 함량이 0.01중량부 미만인 경우에는 액정셀과의 점착력이 취약할 수 있으며, 1중량부를 초과하는 경우에는 리워크성이 좋지 못하다.
가교촉진제는 이소시아네이트계 가교제와 아크릴계 공중합체에 포함된 이소시아네이트와 가교 가능한 관능기와의 가교반응을 가속화시킴으로써 양생속도를 조절하기 위한 촉매로서, 화학식 1로 표시되는 루이스염기가 바람직하다.
[화학식 1]
Figure 112008044184272-PAT00004
[식 중, X는 -NR2 또는 -OR이고 피리딘의 2, 3 또는 4번 탄소에 치환될 수 있으며, 상기 R은 수소 또는 탄소수 1 내지 24의 지방족 탄화수소기이다].
상기 지방족 탄화수소기, 바람직하게는 탄소수 1 내지 24의 지방족 탄화수소기의 구체적인 예로는, 메틸기, 에틸기, n-프로필기, 이소프로필기, 알릴기, n-부틸기, 이소부틸기, n-펜틸기, 네오펜틸기, n-헥실기, n-헵틸기, n-옥틸기, 2-에틸헥실기, n-데실기, n-도데실기, n-테트라데실기, n-헥사데실기, n-옥타데실기, 시클로프로필메틸기, 시클로부틸메틸기, 시클로펜틸메틸기, 시클로헥실메틸기, 시클로헥실데실기, 비시클로헵틸메틸기, 비시클로옥틸메틸기, 비시클로옥틸헥실기, 이소보닐메틸기, 트리시클로데카닐메틸기, 트리시클로데카닐프로필기, 벤질기, 페닐에틸기, 페닐옥틸기 또는 나프틸헥실기 등을 들 수 있다.
상기 가교촉진제로는 디메틸아미노피리딘을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 가교촉진제는 아크릴계 공중합체(고형분 함량 기준) 100중량부에 대하여 0.0001 내지 3중량부로 포함될 수 있으며, 바람직하게는 0.005 내지 1중량부, 보다 바람직하게는 0.05 내지 0.1중량부로 포함되는 것이다. 그 함량이 0.0001중량부 미만인 경우에는 가교반응의 촉진효과가 미미하며, 3중량부를 초과하는 경우에는 점착제의 포트라이프(pot-life)가 짧아져서 공정성이 저하된다.
상기와 같은 성분을 포함하는 점착제 조성물은 이소시아네이트와 가교 가능한 관능기를 포함하는 공중합체와 이소시아네이트계 가교제의 반응에 있어서, 루이스염기를 가교촉진제인 촉매로 첨가함으로써 공중합체에 포함된 관능기와 가교제에 포함된 이소시아네이트기의 가교반응이 촉진되어 양생시간을 단축할 수 있다.
상기 점착제 조성물은 최적의 물성을 고려할 때, 점착제의 가교밀도는 5 내지 100%일 수 있으며, 60 내지 95%인 것이 바람직하다. 여기서, ‘가교밀도’란 공 지된 아크릴계 점착제의 겔함량 측정법을 통하여 용매에 용해되지 않은 가교구조를 형성한 부분의 함량을 측정하여 얻을 수 있다.
또한, 본 발명의 점착제 조성물은 점착성능을 조절하기 위한 점착성 부여수지를 아크릴계 공중합체(고형분 함량 기준) 100중량부에 대하여 1 내지 100중량부로 더 포함할 수 있다. 그 함량이 100중량부를 초과하는 경우에는 점착제의 상용성 또는 응집력을 저하시킬 수 있으므로, 적절한 함량으로 첨가하여야 한다. 상기 점착성 부여수지의 구체적인 예로는, (수첨)하이드로카본계 수지, (수첨)로진 수지, (수첨)로진에스테르 수지, (수첨)터펜 수지, (수첨)터펜페놀 수지, 중합로진 수지, 중합로진에스테르 수지 등을 들 수 있으며, 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
상기와 같은 성분 이외에, 점착제 조성물은 용도에 따라 가소제, 에폭시 수지 및 경화제 등을 단독 또는 혼합하여 추가적으로 사용할 수 있으며, 대전방지제, 자외선안정제, 산화방지제, 조색제, 보강제, 충진제 등을 적절히 더 첨가하여 사용할 수 있다.
본 발명의 점착제층은 상기 점착제 조성물로 이루어지며, 본 발명의 편광판은 상기 점착제층이 적층된 것을 특징으로 한다.
편광판은 편광자(또는 ‘편광필름’이라고 함)를 포함하며, 상기 편광자의 한면에는 편광자를 보호하기 위한 편광자 보호필름, 액정셀과 점합하게 되는 점착제층 및 이형필름이 순서대로 적층되어 있고, 상기 편광자의 다른 한 면에는 편광 자 보호필름이 구비되는 다층 구조이다.
상기 편광자로는 폴리비닐알콜계 수지로 된 필름에 2색성 색소가 흡착 배향된 것을 사용할 수 있다. 상기 편광자를 구성하는 폴리비닐알콜계 수지로는 아세트산 비닐의 단독 중합체인 폴리아세트산 비닐과, 아세트산 비닐과 이와 공중합 가능한 다른 단량체와의 공중합체 등을 사용할 수 있다. 이때, 아세트산 비닐과 공중합 가능한 다른 단량체로는 불포화 카르복시산류, 불포화 술폰산류, 올레핀류, 비닐에테르류, 암모늄기를 갖는 아크릴아미드류 등을 들 수 있다. 상기 편광자의 두께는 특별히 제한되지 않으며, 통상적인 두께로 제조할 수 있다.
상기 편광자 보호필름은 투명성, 기계적 강도, 열안정성, 수분차폐성, 등방성 등이 우수한 것이 바람직하며, 예를 들면 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌이소프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트 등의 폴리에스테르계 필름; 디아세틸셀룰로오스, 트리아세틸셀룰로오스 등의 셀룰로오스계 필름; 폴리카보네이트 필름; 폴리메틸(메타)아크릴레이트, 폴리에틸(메타)아크릴레이트 등의 아크릴계 필름; 폴리스티렌, 아크릴로니트릴-스티렌 공중합체 등의 스티렌계 필름; 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 시클로계 또는 노보넨 구조를 갖는 폴리올레핀계 필름, 에틸렌프로필렌 공중합체 등의 폴리올레핀계 필름; 폴리이미드계 필름; 폴리에테르설폰계 필름; 설폰계 필름 등을 사용할 수 있으며, 이들의 두께 또한 특별히 제한되지 않는다.
상기 이형필름은 점착제층을 보호하기 위한 필름으로서, 당업계에서 통상적으로 사용되는 필름이라면 그 종류가 특별히 제한되지 않는다. 구체적인 예로는 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리-1-부텐, 폴리-4-메틸-1-펜텐, 에틸렌-프로필렌 공중 합체, 에틸렌-1-부텐 공중합체, 에틸렌-아세트산비닐 공중합체, 에틸렌-에틸아크릴레이트 공중합체, 에틸렌-비닐알콜 공중합체 등의 폴리올레핀계 필름; 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트 등의 폴리에스테르계 필름; 폴리아크릴레이트, 폴리스티렌, 나일론6, 부분 방향족 폴리아미드 등의 폴리아미드계 필름; 폴리염화비닐 필름; 폴리염화비닐리덴 필름; 또는 폴리카보네이트 필름 등을 들 수 있다. 이들은 실리콘계, 불소계, 실리카 분말 등에 의해 적절히 이형처리하여 사용할 수도 있다.
상기 점착제 조성물로 이루어진 점착제층을 편광판에 적층하는 방법으로는 당업계에서 통상적으로 사용되는 방법이라면 특별히 한정되지 않는다. 예를 들면, 편광자 보호필름 상에 점착제 조성물을 유동 주조법, 및 바코터(bar-coater), 에어 나이프(air knife), 그라비아(gravure), 리버스 롤(reverse roll), 키스 롤(kiss roll), 스프레이(spray) 또는 블레이드(blade) 방법 등의 도포방법을 이용하여 적당한 전개방식으로 직접 도포하고 건조시켜 적층시키는 방법을 들 수 있다. 또한 실리콘 코팅된 이형필름 상에 상기와 동일한 도포방법으로 점착제층을 형성하여 점착제 시트를 제조한 후, 이를 롤압착장치와 같은 점착기를 이용하여 편광자 보호필름 상에 전사한 후 숙성시킴으로써 적층할 수도 있다.
상기 점착제층의 두께는 그 점착력에 따라 조절될 수 있다.
또한 상기 편광판 상에는 보호층, 반사층, 방현층, 위상차판, 광시야각 보상필름 및 휘도향상 필름으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 기능성 층이 더 적층될 수 있다.
상기와 같은 편광판은 통상의 액정표시장치에 모두 적용가능하며, 그 액정패널의 종류는 특별히 한정되지 않는다.
본 발명의 액정표시장치는 액정셀의 적어도 한면에 상기 편광판이 구비된 것을 특징으로 한다.
본 발명에 있어서, 액정표시장치는 본 발명의 기술분야에서 당업자에게 잘 알려져 있는 것이므로 각 구성에 대한 자세한 설명은 생략한다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
이하의 실시예 및 비교예에서 함량을 나타내는 ‘%’ 및 ‘부’는 특별히 언급하지 않는 한 중량 기준이다.
제조예 1. 아크릴계 공중합체A 제조
질소가스가 환류되고 온도조절이 용이하도록 냉각장치를 설치한 1L 반응기에 n-부틸아크릴레이트(BA) 99부, 2-히드록시에틸아크릴레이트(HEA) 1부로 포함되는 단량체 혼합물과, 용매로서 아세톤 100부를 투입하였다. 산소를 제거하기 위하여 질소 가스를 60분 동안 충진시킨 후, 온도는 50℃로 유지하면서 중합개시제인 아조 비스이소부티로니트릴(AIBN) 0.03부를 25% 농도로 아세톤에 희석시켜 투입하고 8시간 동안 반응시켰다. 반응이 종료된 후 고형분 함량이 15%가 되도록 에틸아세테이트(EA) 566부를 첨가하고 희석하여 최종 아크릴계 공중합체를 제조하였다.
제조된 아크릴계 공중합체A의 GPC법에 의한 중량평균분자량(폴리스티렌　환산)은 약 1,400,000이었다.
제조예 2. 아크릴계 공중합체B 제조
n-부틸아크릴레이트(BA) 95부, 아크릴산(AA) 5부로 포함되는 단량체 혼합물을 사용한 것을 제외하고는 상기 제조예 1과 동일한 방법으로 제조하였다.
제조된 아크릴계 공중합체B의 GPC법에 의한 중량평균분자량(폴리스티렌　환산)은 약 1,600,000이었다.
제조예 3. 아크릴계 공중합체C 제조
n-부틸아크릴레이트(BA) 95부, 2-히드록시에틸아크릴레이트(HEA) 1부, 아크릴산(AA) 4부로 포함되는 단량체 혼합물을 사용한 것을 제외하고는 상기 제조예 1과 동일한 방법으로 제조하였다.
제조된 아크릴계 공중합체C의 GPC법에 의한 중량평균분자량(폴리스티렌　환산)은 약 1,400,000이었다.
실시예 1
제조예 1에서 제조된 아크릴계 공중합체A 100부(고형분 함량 기준), 이소시아네이트계 가교제인 트리메틸올프로판의 톨릴렌디이소시아네이트 부가 물(Coronate-L, Nippon Polyurethane Industry사 제조) 0.8부, 실란커플링제인 감마에폭시프로필트리메톡시실란(KBM-403, 신에츠사 제조) 0.15부, 가교촉진제인 디메틸아미노피리딘(DMAP) 0.1부를 투입하고, 코팅액의 농도가 13%가 되도록 용매로 희석하여 점착제 조성물을 제조하였다.
실시예 2
아크릴계 공중합체B를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.
실시예 3
아크릴계 공중합체C를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.
실시예 4
가교촉진제인 디메틸아미노피리딘(DMAP)을 0.05부로 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.
실시예 5
가교촉진제인 디메틸아미노피리딘(DMAP)을 0.5부로 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.
실시예 6
가교촉진제인 디메틸아미노피리딘(DMAP)을 1부로 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.
비교예 1
가교촉진제인 디메틸아미노피리딘(DMAP)을 사용하지 않은 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.
상기 실시예 및 비교예에서 제조된 점착제 조성물의 성분 및 그 함량을 하기 표 1에 나타내었다. 이때, 각 성분의 함량은 중량부를 나타낸다.
구분 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 실시예 5 실시예 6 비교예 1
공중합체 종류 A B C A A A A
함량 100 100 100 100 100 100 100
가교제 0.8 0.8 0.8 0.8 0.8 0.8 0.8
실란커플링제 0.15 0.15 0.15 0.15 0.15 0.15 0.15
가교촉진제 0.1 0.1 0.1 0.05 0.5 1 -
시험예 1. 점도변화 측정
상기 실시예 및 비교예에서 제조된 점착제의 조성물의 초기점도와 상온에서 3일 동안 방치한 후의 점도를 측정한 후, 점도 변화율(△η)을 계산하였다. 이때, 점도측정계(Brookfield LVDV-Ⅱ + B형 점도계(spindle no. 2, 30rpm))를 사용하였다.
○ : △η< 10%
△ : 10% ≤ △η < 20%
× : 20% ≤ △η
시험예 2. 양생시간 측정
<점착제 전사테이프 제조>
상기 실시예 및 비교예에서 제조된 점착제 조성물을 각각 실리콘 이형제가 코팅된 폴리에틸렌테레프탈레이트 이형필름(두께 25㎛)인 상에 건조막 두께가 25㎛가 되도록 바코터를 이용하여 코팅하고, 100℃ 오븐의 강제순환식 열풍건조기에서 건조하여 점착제층을 형성하였다. 이어서 형성된 점착제층 상에 상기 이형필름을 적층하여 점착제 전사테이프를 제조한 후 겔분율 분석을 위하여 항온항습기(60%, 25℃)에 보관하였다.
<양생시간 측정>
제조된 점착제 전사테이프를 적절한 크기로 절단하여 무게를 측정하였다. 이어서, 상기 전사테이프를 에틸아세테이트 용매 하에 침지하여 48시간 동안 상온 보관한 후 60℃의 진공 오븐에서 2시간 동안 건조하여 무게를 측정하였다. 측정된 무게의 차이로부터 겔분율을 측정하고, 겔분율이 90% 이상으로 된 시간을 나타내었다.
시험예 3. 점착내구성 측정
<편광판의 제조>
상기 실시예 및 비교예에서 제조된 점착제 조성물을 각각 실리콘 이형제가 코팅된 폴리에틸렌테레프탈레이트 이형필름(두께 25㎛) 상에 건조막 두께가 25㎛가 되도록 바코터를 이용하여 코팅하고, 100℃ 오븐의 강제순환식 열풍건조기에서 건조하여 점착제층을 형성하였다. 이어서 두께가 185㎛인 요오드계 편광판에 점착제층을 가공하여 편광판을 제조하였다.
<점착내구성 측정>
제조된 코팅된 편광판(90㎜ × 170㎜)을 유리기판(110㎜ × 190㎜ × 0.7㎜)에 양면으로 광학 흡수축이 90°로 교차된 상태로 부착시켜 시편을 제작하였다. 이때, 가해진 압력은 약 5㎏/㎠으로 기포나 이물이 생기지 않도록 클린룸에서 작업하였다. 시편의 상태를 평가하기 전에 상온에서 24시간 동안 방치하였다.
먼저, 제작된 시편의 내습열 특성을 확인하기 위하여, 60℃, 상대습도 90%의 조건 하에서 1000시간 동안 방치한 후 기포나 박리가 발생하였는지 육안으로 관찰하였다. 이어서, 내열특성은 80℃에서 1000시간 동안 방치한 후 기포나 박리의 발생 여부를 육안으로 관찰하고, 하기 평가기준에 의거하여 평가하였다.
○ : 기포나 박리현상이 없음
△ : 기포나 박리현상이 다소 있음
× : 기포나 박리현상이 있음
시험예 4. 광투과 균일성( 빛샘현상 ) 측정
상기 시험예 3에서와 동일한 편광판(200㎜ × 200㎜)을 유리기판(210㎜ × 210㎜ × 0.7㎜)에 양면으로 광학 흡수축이 90°로 교차된 상태로 부착시켜 시편을 제작하였다. 제작된 시편의 광투과도의 균일성을 조사하기 백라이트를 이용하여 암실에서 빛이 새어 나오는 부분이 있는지를 육안으로 관찰하고, 하기 평가기준에 의거하여 평가하였다.
구분 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 실시예 5 실시예 6 비교예 1
점도변화 ○ ○ ○ ○ ○ △ ○
양생기간 (>90%) 2일 2일 2일 4일 1일 1일 10일
점착내구성 ○ ○ ○ ○ ○ △ ○
광투과균일성 ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
상기 표 2에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따라 가교촉진제로서 루이스염기를 포함하는 실시예 1 내지 6의 점착제 조성물은, 가교촉진제를 포함하지 않는 비교예 1의 점착제 조성물과 비교하여 양생기간이 단축된 것을 확인할 수 있었다. 특히, 루이스염기가 0.05 내지 0.1중량부 범위 내로 포함된 실시예의 경우, 양생기간이 1일 또는 2일로 획기적으로 단축되었을 뿐만 아니라 점착내구성 및 빛샘현상 방지 효과도 우수하여 보다 바람직하였다.

Claims (9)

  1. a) 이소시아네이트와 가교 가능한 관능기를 포함하는 아크릴계 공중합체, b) 이소시아네이트계 가교제, c) 실란커플링제 및 d) 하기 화학식 1로 표시되는 루이스염기 가교촉진제를 포함하는 점착제 조성물:
    [화학식 1]
    Figure 112008044184272-PAT00005
    [식 중, X는 -NR2 또는 -OR이고 피리딘의 2, 3 또는 4번 탄소에 치환될 수 있으며, 상기 R은 수소 또는 탄소수 1 내지 24의 지방족 탄화수소기이다].
  2. 제1항에 있어서, 상기 루이스염기는 디메틸아미노피리딘인 점착제 조성물.
  3. 제1항에 있어서, a) 공중합체(고형분 함량) 100중량부에 대하여, b) 가교제 0.1 내지 10중량부, c) 실란커플링제 0.01 내지 1중량부 및 d) 가교촉진제 0.0001 내지 3중량부를 포함하는 점착제 조성물.
  4. 제3항에 있어서, 상기 d) 가교촉진제는 0.05 내지 0.1중량부로 포함되는 점착제 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 상기 a) 공중합체는 -90 내지 10℃의 유리전이온도를 갖는 호모폴리머 제조용 (메타)아크릴산에스테르 단량체 및 비닐계 단량체의 공중합체인 점착제 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 상기 b) 이소시아네이트계 가교제는 톨릴렌디이소시아네이트, 크실렌디이소시아네이트, 디페닐메탄디이소시아네이트, 헥사메틸렌디이소시아네이트, 이소포름디이소시아네이트, 테트라메틸크실렌디이소시아네이트, 나프탈렌디이소시아네이트, 및 이들의 폴리올과의 수용체로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상인 점착제 조성물.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 따른 점착제 조성물로 이루어진 점착제층.
  8. 제7항에 따른 점착제층이 적층된 편광판.
  9. 액정셀의 적어도 한면에 제8항에 따른 편광판이 구비된 액정표시장치.
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