CN102559098A - 粘结剂组合物和使用该粘结剂组合物的光学元件 - Google Patents

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Abstract

本发明公开的粘结剂组合物具有8×105达因/cm2至1×108达因/cm2的储存模量和等式1所定义的83％至95％的凝胶分数：[等式1]凝胶分数(％)＝(A/B)×100，其中，A为在室温(23℃)下将所述粘结剂组合物在溶剂中溶解48小时，然后干燥24小时后测定的质量，B为初始质量。还公开了一种光学元件，其包括在光学膜的一侧或任一侧作为粘结层的所述的粘结剂组合物。

Description

粘结剂组合物和使用该粘结剂组合物的光学元件
技术领域
本发明涉及粘结剂组合物和使用该粘结剂组合物的光学元件。更具体地，本发明涉及一种粘结剂组合物，其使用热固型互穿聚合物防止光泄漏并因聚合物化合物的共混效应而具有优异的耐久性和剥离强度。 
背景技术
光学膜包括偏振板、滤色片、相差膜、椭圆偏振膜、反射膜、抗反射膜、补偿膜、亮度改善膜、取向膜、扩散膜、防散射膜、表面保护膜、塑料LCD基板等。它们用于包括LCD显示器装置等的多种光学元件。 
其中，偏振板包括在预定方向上取向的碘化合物或二色性偏振材料，且保护膜如三乙酰纤维素(TAC)形成在该偏振板的两侧以保护该偏振板。而且，偏振板可包括分子在一个方向上取向的相差膜或诸如液晶膜的视角补偿膜。这些膜的每一种均具有不同的物理性能，因为它们由具有不同分子结构和组成的材料制成。具体地，在高温和/或高湿条件下，由于分子在一个方向上取向的材料收缩或膨胀，偏振板的尺寸稳定性降低。因此，如果偏振板在粘结剂固定偏振板的状态下和在高温和/或高湿条件下收缩或膨胀，应力集中在TAC层，从而引起光的双折射和泄漏。这被称为光泄漏现象，已知其通常发生在因高温、高湿环境下膜收缩导致伸展的偏振膜的光学各向同性退化时。 
为了防止此问题，已尝试通过增加粘结剂组合物的分子量或其交联密度来减少膜收缩。然而，这些考虑了光泄漏的设计会产生多种缺陷并降低耐久性。因此，已尝试通过以UV固化补偿热固化来改善交联密度及耐久性。 
防止光泄漏的方法可分成应力释放方案和应力增强方案。 
常规地，如日本专利第3272921号所公开的，采用对粘结剂添加低分子 量添加剂来降低应力。 
韩国专利公开第2003-0069461号也公开了一种在残余应力下通过添加对丙烯酸粘结层具有正光弹性系数的低分子量添加剂来补偿丙烯酸粘结层在残余应力下的负双折射的方法。 
然而，加入低分子量添加剂会引起被粘附物污染或耐久性日渐降低。此外，尽管应力释放方案在光泄漏发生的部位提供低亮度，但不认为是真正防止光泄漏，因为光泄漏面积变大。 
应力增强粘结剂的设计通过将固化方案从热固化转变成UV/EB固化来实现。然而，UV/EB固化需要用于UV照射的附加装置，而且会承受较差的工艺特性。 
发明内容
本发明提供一种通过使基体致密化来增加粘结剂的模量而能够防止光泄漏的粘结剂组合物。所述粘结剂组合物在小/中尺寸和大尺寸上均可防止光泄漏，且不包含低聚物型分子化合物以在高温高湿下具有优异的耐久性，并在减少老化时间的同时能够确保所需的物理性能。而且，所述粘结剂组合物为热固化型应力增强化合物。本发明可提供一种由所述粘结剂组合物形成的光学元件，以具有诸如蠕变性能、剥离强度、耐久性、再加工性和可切割性的优异性能平衡。 
本发明的一个方面提供一种粘结剂组合物。在一个实施方式中，所述粘结剂组合物具有8×105至1×108达因/cm2的存储模量和由等式1定义的83％至95％的凝胶分数： 
[等式1] 
凝胶分数(％)＝(A/B)×100， 
其中，A为在室温(23℃)下将所述粘结剂组合物在溶剂中溶解48小时，然后干燥24小时后测定的质量，B为初始质量。 
在一个实施方式中，所述粘结剂组合物包括：(甲基)丙烯酸酯共聚物和 交联剂。所述(甲基)丙烯酸酯共聚物可包括(A1)玻璃化转变温度为200K以上且小于250K的(甲基)丙烯酸酯树脂和(A2)玻璃化转变温度为250K至300K的(甲基)丙烯酸酯树脂。 
在一个实施方式中，所述(甲基)丙烯酸酯共聚物可包括50至100wt％的所述玻璃化转变温度为200K以上且小于250K的(甲基)丙烯酸酯树脂(A1)和0至50wt％的所述玻璃化转变温度为250K至300K的(甲基)丙烯酸酯树脂(A2)。 
在一个实施方式中，所述(甲基)丙烯酸酯树脂(A2)可与玻璃化转变温度为253.15K至423.15K的单体共聚。所述玻璃化转变温度为253.15K至423.15K的单体可包括甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异丁酯和它们的组合中的至少一种。 
在一个实施方式中，所述玻璃化转变温度为200K以上且小于250K的(甲基)丙烯酸酯树脂(A1)可具有800,000至3,000,000g/mol的重均分子量。而且，所述玻璃化转变温度为250K至300K的(甲基)丙烯酸酯树脂(A2)具有100,000至1,200,000g/mol的重均分子量，优选500,000至1,200,000g/mol。 
在一个实施方式中，所述粘结剂组合物可包括100重量份的(甲基)丙烯酸酯共聚物、1至10重量份的交联剂和0.01至5重量份的硅烷偶联剂。 
所述交联剂可包括异氰酸酯交联剂和酰亚胺类交联剂。 
在一个实施方式中，所述交联剂可包含100～350∶1比例的所述异氰酸酯交联剂和所述酰亚胺类交联剂。 
在另一个实施方式中，所述交联剂可包含3至9重量份的所述异氰酸酯交联剂和0.01至1重量份的所述酰亚胺类交联剂。 
本发明的另一个方面提供一种包括在光学膜的一侧或任一侧作为粘结层的所述粘结剂组合物的光学元件。在一个实施方式中，所述光学元件在边缘部分和中心部分之间可具有下式所定义的小于1的亮度差ΔL。 
ΔL＝[(a+b+d+e)/4]-c 
[0025] 其中，a、b、d和e为自所述光学元件的各侧末端占1/16总面积的面积 内的平均亮度，且c为在所述光学元件的中心部分占1/32总面积的面积内的平均亮度。
附图说明
图1为表示根据本发明一个实施方式的光学元件的各侧末端和中心部分相对于总面积的面积的示意图。 
具体实施方式
现将更详细地说明本发明的各实施方式。 
本发明的一个方面提供一种粘结剂组合物。 
(甲基)丙烯酸酯共聚物
(甲基)丙烯酸酯共聚物可包括(A1)玻璃化转变温度为200K以上且小于250K的(甲基)丙烯酸酯树脂和(A2)玻璃化转变温度为250K至300K的(甲基)丙烯酸酯树脂。 
在一个实施方式中，(甲基)丙烯酸酯共聚物可包括50至100wt％的玻璃化转变温度为200K以上且小于250K的(甲基)丙烯酸酯树脂(A1)和0至50wt％的玻璃化转变温度为250K至300K的(甲基)丙烯酸酯树脂(A2)。优选地，(甲基)丙烯酸酯共聚物可包括55至98wt％的玻璃化转变温度为200K以上且小于250K的(甲基)丙烯酸酯树脂(A1)和2至45wt％的玻璃化转变温度为250K至300K的(甲基)丙烯酸酯树脂(A2)。更优选地，(甲基)丙烯酸酯共聚物可包括70至95wt％的玻璃化转变温度为200K以上且小于250K的(甲基)丙烯酸酯树脂(A1)和5至30wt％的玻璃化转变温度为250K至300K的(甲基)丙烯酸酯树脂(A2)。在此范围内，粘结剂组合物可在外观、可切割性和低漏光性方面对光学元件提供优异的性能。而且，粘结剂组合物具有优异的粘附力和可靠性。 
在一个实施方式中，(甲基)丙烯酸酯树脂(A1)可通过聚合包括(甲基)丙烯酸C1-20烷基酯、具有羟基的单体和具有羧基的单体的单体混合物来制备。例如，(甲基)丙烯酸酯树脂(A1)可包括70至99wt％的(甲基)丙烯酸C1-20烷基酯、0.01至20wt％的具有羟基的单体和0.01至10wt％的具有羧基的单体。(甲基)丙烯酸酯树脂具有(A1)200K以上且小于250K的玻璃化转变温度，优选210K至230K。 
在一个实施方式中，(甲基)丙烯酸酯树脂(A2)可通过聚合包括(甲基)丙烯酸C1-20烷基酯、具有羟基的单体和具有羧基的单体的单体混合物来制备。为了具有在250K至300K范围内的玻璃化转变温度，一些(甲基)丙烯酸C1-20烷基酯可被玻璃化转变温度为253.15K至423.15K的单体替代。(甲基)丙烯酸酯树脂(A2)具有250K至300K的玻璃化转变温度，优选255K至275K。 
例如，(甲基)丙烯酸酯树脂(A2)可包括70至99wt％的(甲基)丙烯酸C1-20烷基酯、0.01至20wt％的具有羟基的单体和0.01至10wt％的具有羧基的单体。(甲基)丙烯酸C1-20烷基酯可包含50wt％或更低、优选45wt％或更低的玻璃化转变温度为253.15K至423.15K的(甲基)丙烯酸烷基酯单体。例如，玻璃化转变温度为253.15K至423.15K的(甲基)丙烯酸烷基酯单体在(甲基)丙烯酸C1-20烷基酯单体中的含量可为1至42wt％，优选10至40wt％。 
在一个实施方式中，玻璃化转变温度为253.15K至423.15K的单体可包括但不限于(甲基)丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异丁酯和它们的组合。 
在一个实施方式中，玻璃化转变温度为200K以上且小于250K的(甲基)丙烯酸酯树脂(A1)可具有800,000至3,000,000g/mol的重均分子量，例如1,000,000至2,500,000g/mol。优选地，(甲基)丙烯酸酯树脂(A1)具有1,200,000至2,000,000g/mol的重均分子量。 
而且，玻璃化转变温度为250K至300K的(甲基)丙烯酸酯树脂(A2)具有100,000至1,200,000g/mol的重均分子量，例如300,000至1,000,000g/mol。优选地，(甲基)丙烯酸酯树脂(A2)具有500,000至950,000g/mol的重均分子量。 
(甲基)丙烯酸C1-20烷基酯可包括选自由(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸庚酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸壬酯、(甲基)丙烯酸癸酯、(甲基)丙烯酸十二烷酯、(甲基)丙烯酸月桂酯和它们的组合组成 的组中的至少一种，但不限于此。在本文中，应注意“(甲基)丙烯酸酯”包括丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯两者。 
具有羟基的单体实例可包括但不限于(甲基)丙烯酸-2-羟乙酯、(甲基)丙烯酸-4-羟丁酯、(甲基)丙烯酸-2-羟丙酯、(甲基)丙烯酸-2-羟丁酯、(甲基)丙烯酸-6-羟己酯、1，4-环己烷二醇单(甲基)丙烯酸酯、氯-2-羟丙基丙烯酸酯、二乙二醇单(甲基)丙烯酸酯、烯丙醇等。基于单体组分的总重量，具有羟基的单体的含量可为0.01至20wt％。基于单体组分的总重量，具有羟基的单体的含量优选为0.5至10wt％，更优选1至7.5wt％。例如，基于单体组分的总重量，具有羟基的单体的含量为1至5wt％。 
具有羧基的单体实例可包括(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸-2-羧基乙酯、(甲基)丙烯酸-3-羧基丙酯、(甲基)丙烯酸-4-羧基丁酯、衣康酸、巴豆酸、马来酸、富马酸、马来酸酐等。基于单体组分的总重量，具有羧基的单体的含量为0.01至10wt％，优选0.1至3wt％。 
交联剂
交联剂可为异氰酸酯交联剂和酰亚胺类交联剂的组合。 
在一个实施方式中，交联剂可包含100～350∶1、优选200～300∶1比例的异氰酸酯交联剂和酰亚胺类交联剂。在此范围内，可实现固化时间的稳定降低。 
在另一个实施方式中，基于100重量份的(甲基)丙烯酸酯共聚物，交联剂可为3至9重量份的异氰酸酯交联剂和0.01至1重量份的酰亚胺类交联剂的混合物。在此范围内，粘结剂组合物具有优异的粘附力和剥离强度，并提供低的光泄漏。 
异氰酸酯交联剂可为甲苯二异氰酸酯、二甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异构型二异氰酸酯、四甲基二甲苯二异氰酸酯、萘二异氰酸酯或它们的多元醇类(例如三羟甲基丙烷)，但不限于此。在实施方式中，可使用：芳族二异氰酸酯，如2，4-甲代苯撑二异氰酸酯(2，4-TDI)、2，6-甲代苯撑二异氰酸酯(2，6-TDI)、4，4′-二苯基甲烷二异氰酸酯(4，4′-MDI)、2，4′-二苯基甲烷二异氰酸酯(2，4′-MDI)、1，4-亚苯基二 异氰酸酯、亚二甲苯基二异氰酸酯(XDI)、四甲基亚二甲苯基二异氰酸酯(TMXDI)、联甲苯胺二异氰酸酯(TODI)和1，5-萘二异氰酸酯(NDI)；脂族二异氰酸酯，如六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、三甲基六亚甲基二异氰酸酯(TMHDI)、赖氨酸二异氰酸酯和甲基降莰烷二异氰酸酯(NBDI)；脂环族二异氰酸酯，如反式-环己烷-1，4-二异氰酸酯、异佛乐酮二异氰酸酯(IPDI)、H6-XDI(氢化亚二甲苯基二异氰酸酯)和H12-MDI(氢化二苯基甲烷二异氰酸酯)；和上述二异氰酸酯的碳化二亚胺改性的二异氰酸酯或异氰脲酸酯改性的二异氰酸酯。此外，可使用前述异氰酸酯化合物和多元醇化合物如三羟甲基丙烷、缩二脲的加合物，和/或异氰酸酯化合物的异氰脲酸酯。这些化合物可单独使用或以它们的两种或更多种组合使用。 
异氰酸酯化合物可合成或为可商购产品。 
可商购的异氰酸酯交联剂的实例可包括Colonate L(三羟甲基丙烷/甲代苯撑二异氰酸酯三聚体加合物)、Colonate HL(三羟甲基丙烷/六亚甲基二异氰酸酯三聚体加合物)、Colonate HX(六亚甲基二异氰酸酯的异氰脲酸酯)、Colonate 2030、Colonate 2031(Nippon Polyurethane Industry Co.，Ltd.)、Takenate D-102(注册商品名)、Takenate D-110N(注册商品名)、TakenateD-200(注册商品名)、Takenate D-202(注册商品名，Mitsui Chemicals Inc.制造)、Duranate 24A-100(商品名)、Duranate TPA-100(商品名)、DuranateTKA-100(商品名)、Duranate P301-75E(商品名)、Duranate E402-90T(商品名)、Duranate E405-80T(商品名)、Duranate TSE-100(商品名)和DuranateD-101、DuranateTM D-201(商品名，Asahi Kasei Corporation制造)。酰亚胺类交联剂可为碳酰亚胺，但不限于此。例如，可使用具有至少两个碳二亚胺基团(-N＝C＝N-)的化合物，且可使用本领域已知的任何聚碳二亚胺。具体地，优选使用包括至少两个碳二亚胺基团的二异氰酸酯化合物。 
此外，碳二亚胺化合物可包括在碳二亚胺催化剂存在下由二异氰酸酯的去碳化缩合反应制备的高分子量的聚碳二亚胺。此化合物的实例可包括通过以下二异氰酸酯的去碳化缩合反应获得的化合物。 
二异氰酸酯包括4，4′-二苯基甲烷二异氰酸酯、3，3′-二甲氧基-4，4′-二苯基甲烷二异氰酸酯、3，3′-二甲基-4，4′-二苯基甲烷二异氰酸酯、4，4′-二苯基醚二异氰酸酯、3，3′-二甲基-4，4′-二苯基醚二异氰酸酯、2，4-甲代苯撑二异氰酸酯、2，6-甲代苯撑二异氰酸酯、1-甲氧基苯基-2，4-二异氰酸酯、异佛乐酮二异氰酸酯、4，4′-二环己基甲烷二异氰酸酯和四甲基二甲苯二异氰酸酯，这些化合物可单独使用或组合使用。 
碳二亚胺催化剂可包括环磷烯氧化物(phospholene oxides)，如1-苯基-2-环磷烯-1-氧化物、3-甲基-2-环磷烯-1-氧化物、1-乙基-3-甲基-2-环磷烯-1-氧化物、1-乙基-2-环磷烯-1-氧化物、3-环磷烯和其异构体。 
此外，这些高分子量聚碳二亚胺可通过合成获得或来自商购产品。此组分的可商购产品可包括 
Figure BDA0000096183760000081
(Nisshinbo Chemical Inc.)，具体为 
Figure BDA0000096183760000082
V-01、V-03、V-05、V-07和V09，它们与有机溶剂具有优异的相容性。 
基于100重量份的(甲基)丙烯酸酯共聚物，交联剂的含量可为1至10重量份，优选4至9重量份，更优选4.5至7重量份。在此范围内，可得到所需的凝胶分数以及优异的剥离强度。 
硅烷偶联剂
可使用典型的硅烷偶联剂以进一步改善粘附稳定性和粘附可靠性。 
硅烷偶联剂的实例可包括γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷、γ-乙酰乙基丙基三甲氧基硅烷等。硅烷偶联剂可单独使用或以它们的两种或更多种组合使用。 
基于100重量份的(甲基)丙烯酸酯共聚物，硅烷偶联剂的用量可为0.01至5重量份，优选0.05至1重量份。在此范围内，可改善粘附稳定性和粘附可靠性。 
在一种实施中，粘结剂组合物可进一步包括典型的添加剂，如UV稳定剂、抗氧化剂、着色剂、增强剂、填料、消泡剂、表面活性剂、增塑剂等。 
本发明的粘结剂组合物可根据任何已知方法制备。在一个实施方式中，粘结剂组合物可通过将(甲基)丙烯酸酯共聚物与热引发剂、交联剂和硅烷偶联剂均匀地混合来制备。需要时，可加入溶剂进行稀释。本领域技术人员可容易地进行此类混合和稀释。 
通过恰当地控制固化速度，本发明的粘结剂组合物具有高凝胶分数和高模量以及互穿结构。在一个实施方式中，粘结剂组合物具有等式1定义的83％至95％的凝胶分数，优选85％至93％。 
[等式1] 
凝胶分数(％)＝(A/B)×100， 
其中，A为在室温，例如23℃下将粘结剂组合物溶解在溶剂中48小时，然后干燥24小时后测定的质量，B为初始质量。 
将制得的粘结剂组合物涂布在光学膜上，然后老化以形成粘结层。在一个实施方式中，粘结剂组合物在25℃下具有8×105至1×108达因/cm2储存模量，优选1×106至1×107达因/cm2。 
本发明的另一方面提供一种使用粘结剂组合物的光学元件。光学元件可包括在光学膜的一侧或任一侧上作为粘结层的粘结剂组合物。在本发明中，在光学膜上形成粘结层的方法没有特别限定。例如，粘结剂组合物可直接涂布到光学膜的表面，然后干燥。或者，粘结剂层可形成在可脱离的基板上，然后转移至光学膜。粘结层可形成为10μm至100μm的厚度，优选20μm至70μm。 
在一个实施方式中，光学元件在其边缘部分和其中心部分之间可具有下式所定义的低于1的亮度差ΔL，优选0.01至0.8，更优选0.01至0.5： 
ΔL＝[(a+b+d+e)/4]-c 
其中，a、b、d和e为自光学元件的各侧末端占1/16总面积的面积内的平均亮度，且c为在光学元件的中心部分占1/32总面积的面积内的平均亮度。 
光学膜可包括例如偏振板、滤色片、相差膜、椭圆偏振膜、反射膜、抗反射膜、补偿膜、亮度改善膜、取向膜、扩散膜、防散射膜、表面保护膜、塑料LCD基板等。本领域技术人员可容易地制备上述光学膜。 
现将说明实施例和实验。提供以下实施例和实验仅用于说明目的，并非意在限制本公开内容的范围。 
实施例 
以下实施例和对比例中使用的各组分如下： 
(A)(甲基)丙烯酸酯共聚物 
(A1)玻璃化转变温度为200K以上且小于250K的(甲基)丙烯酸酯树脂 
在最初用氮气吹扫的同时，将98.5重量份的丙烯酸正丁酯、1重量份的甲基丙烯酸羟乙酯和0.5重量份的丙烯酸加入1L的烧瓶中。将预定量的乙酸乙酯作为溶剂加入该烧瓶中，进行氮气吹扫至预定时间。然后，将0.05重量份的2，2′-偶氮二异丁腈(AIBN)作为引发剂加入该混合物中。调节温度至60℃±2，并两次加入0.001重量份的引发剂以最小化8小时反应过程中未反应的各单体。制得的(甲基)丙烯酸酯树脂(A1)具有1,400,000g/mol的重均分子量、3.8的分子量分布、227K的玻璃化转变温度和15％的固含量。 
(A2)玻璃化转变温度为250K至300K的(甲基)丙烯酸酯树脂 
(甲基)丙烯酸酯树脂(A2)用相同的方法制备，除了使用60重量份的丙烯酸正丁酯代替98.5重量份的丙烯酸正丁酯，并使用23.5重量份的丙烯酸甲酯、15重量份的甲基丙烯酸甲酯、1重量份的甲基丙烯酸羟乙酯和0.5重量份的丙烯酸。制得的(甲基)丙烯酸酯树脂(A2)具有800,000g/mol的重均分子量、4.7的分子量分布、265K的玻璃化转变温度和25％的固含量。 
(B)交联剂 
(B1)使用三羟甲基丙烷改性的亚甲苯基二异氰酸酯(Coronate L；Nippon Polyurethane)作为异氰酸酯交联剂。 
(B2)使用聚碳二亚胺甲基二异氰酸酯(V09，Nishinbo Chemical)作为酰亚胺类交联剂。 
(C)硅烷偶联剂 
使用γ-缩水甘油醚氧基丙基甲氧基硅烷(KBM-403；Shin-Etsu Chemical)。 
实施例1至3和对比例1至4 
根据表1所说明的混合以上各组分，加入30重量份的乙酸乙酯后，搅拌20分钟以得到均匀的混合物。将制得的混合物溶液以25μm厚度涂布到偏振板上，然后老化72小时。随后，评价物理性能如下。 
物理性能
(1)凝胶分数：在室温(23℃)将1.0～2.0g样品在甲苯(20mL)中溶解48小时，并干燥24小时，根据等式1以初始质量的百分比计算凝胶分数： 
[等式1] 
凝胶分数(％)＝(A/B)×100， 
其中，A为在室温(23℃)下将粘结剂组合物在溶剂中溶解48小时，然后干燥24小时后测定的粘结剂质量，B为粘结剂的初始质量。 
(2)外观：目测评价颜色和透明度。 
(3)剥离强度：根据JIS 2107测定粘结剂与玻璃基板之间的180°剥离力。将样品切成25×100mm，并层压在玻璃表面上。随后，用质构仪将粘结层和玻璃基板与30kgf负荷室的上夹具和下夹具连接后，以300mm/min的拉伸速度进行剥离的同时测定负荷。 
(4)再加工性和可切割性：用汤姆森刀具切割400×250mm涂有粘结剂组合物的偏振板。在观察粘结层的切割截面后，用玻璃基板层叠，施加4～5kg/cm2的压力以制备样品。在70℃储存6小时并经1小时缓慢冷却至室温后，进行再加工。观察在玻璃基板上是否存在残留物。 
○：无粘结剂残留在切割截面上(在再加工过程中未转移)。 
△：少量的粘结剂残留在切割截面上(在再加工过程中轻微转移)。 
×：大量的粘结剂残留在切割截面上(在再加工过程发生转移)。 
(5)光泄漏：打开LCD装置后，在1m的高度用亮度测量仪器测量显 示器面板前侧的亮度。光泄漏的程度由中心部分和边缘部分之间的亮度差表示。根据以下等式计算亮度差ΔL。较低的ΔL值表示光泄漏特性较好。 
ΔL＝[(a+b+d+e)/4]-c 
其中，a、b、d和e为自光学元件的各侧末端占1/16总面积的面积内的平均亮度，且c为在光学元件的中心部分占1/32总面积的面积内的平均亮度。 
(6)蠕变：将偏振板粘贴于具有粘附面积为1.5×1.5cm的玻璃基板。在室温下储存3天后，通过在对样品持续15分钟施加3kgf的时，用万能试验机测定移动距离(mm)来评价蠕变。 
(7)粘性(gf)：将探针以200gf压入样品粘结剂表面，持续20秒，然后释放，同时使用TA分析仪测量力的变化。该测试在室温(25℃)下进行。 
(8)耐久性/可靠性：将100×175mm的涂有粘结剂组合物的偏振板层叠在玻璃基板上，并施加4～5kg/cm2的压力以制备样品。为了研究耐热/耐湿性，在60℃和R.H.90％下保持样品500小时，目测以确定发泡或剥离。在80℃下将样品保持500小时后测试耐热性。在两种情况下，在室温下储存超过1小时后，通过目测或显微镜观察样品。在-40℃至85℃下对样品实施热冲击100次，然后将样品在室温下保持1小时，随后观察以确定发泡或剥离。 
○：无发泡或剥离，△：轻微发泡或剥离，×：明显发泡或剥离 
(9)储存模量(达因/cm2)：堆叠各粘结层以制备具有8mm的直径和1mm的厚度的试样。在以5℃/分钟的速度将温度从20℃升至120℃时，用流变仪以10rad/s测定储存模量。 
表1 
Figure BDA0000096183760000131
由表1可见，实施例1至3在外观、剥离强度、再加工性、光泄漏、蠕变、粘附性和可靠性方面展示出很平衡且良好的物理性能。相比之下，凝胶分数和储存模量在本发明范围外的对比例1至4表现出不令人满意的光泄漏和较差的可靠性。 
尽管在此说明了一些实施方式，但提供这些实施方式仅用于说明，并不要限制本发明的范围。应理解的是，可进行多种修改、变更和替换而不背离本发明的精神和范围。本发明的范围应仅由所附权利要求书和其等效方案限定。 

Claims (13)

1.一种粘结剂组合物，具有8×105达因/cm2至1×108达因/cm2的储存模量和等式1所定义的83％至95％的凝胶分数：
[等式1]
凝胶分数(％)＝(A/B)×100，
其中A为在23℃室温下将所述粘结剂组合物在溶剂中溶解48小时、然后干燥24小时后测定的质量，且B为初始质量。
2.根据权利要求1所述的粘结剂组合物，包括：(甲基)丙烯酸酯共聚物和交联剂，其中所述(甲基)丙烯酸酯共聚物包括(A1)玻璃化转变温度为200K以上且小于250K的(甲基)丙烯酸酯树脂和(A2)玻璃化转变温度为250K至300K的(甲基)丙烯酸酯树脂。
3.根据权利要求2所述的粘结剂组合物，其中所述(甲基)丙烯酸酯共聚物包括50wt％至100wt％的所述玻璃化转变温度为200K以上且小于250K的(甲基)丙烯酸酯树脂(A1)和0wt％至50wt％的所述玻璃化转变温度为250K至300K的(甲基)丙烯酸酯树脂(A2)。
4.根据权利要求3所述的粘结剂组合物，其中所述(甲基)丙烯酸酯树脂(A2)与玻璃化转变温度为253.15K至423.15K的单体共聚。
5.根据权利要求4所述的粘结剂组合物，其中所述玻璃化转变温度为253.15K至423.15K的单体包括甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异丁酯中的至少一种。
6.根据权利要求2所述的粘结剂组合物，其中所述玻璃化转变温度为200K以上且小于250K的(甲基)丙烯酸酯树脂(A1)具有800,000g/mol至3,000,000g/mol的重均分子量，且所述玻璃化转变温度为250K至300K的(甲基)丙烯酸酯树脂(A2)具有100,000g/mol至1,200,000g/mol的重均分子量。
7.根据权利要求6所述的粘结剂组合物，其中所述玻璃化转变温度为250K至300K的(甲基)丙烯酸酯树脂(A2)具有500,000g/mol至1,200,000g/mol。
8.根据权利要求1所述的粘结剂组合物，其中所述粘结剂组合物包括100重量份的(甲基)丙烯酸酯共聚物；1重量份至10重量份的交联剂；和0.01重量份至5重量份的硅烷偶联剂。
9.根据权利要求8所述的粘结剂组合物，其中所述交联剂包括异氰酸酯交联剂和酰亚胺类交联剂。
10.根据权利要求9所述的粘结剂组合物，其中所述交联剂包含100至350∶1比例的所述异氰酸酯交联剂和所述酰亚胺类交联剂。
11.根据权利要求9所述的粘结剂组合物，其中所述交联剂包含3重量份至9重量份的所述异氰酸酯交联剂和0.01重量份至1重量份的所述酰亚胺类交联剂。
12.一种光学元件，包括在光学膜的一侧或任一侧作为粘结层的权利要求1至11中任意一项所述的粘结剂组合物。
13.根据权利要求12所述的光学元件，其中，所述光学元件在其边缘部分和其中心部分之间具有小于1的亮度差ΔL，所述亮度差ΔL由下式所定义：
ΔL＝[(a+b+d+e)/4]-c
其中，a、b、d和e为自所述光学元件的各侧末端占1/16总面积的面积内的平均亮度，且c为在所述光学元件的中心部分占1/32总面积的面积内的平均亮度。
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