JP5937653B2 - 炭素材料及びその製造方法 - Google Patents
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Description
人工的な黒鉛材料である人造黒鉛材料は,骨材であるフィラー,バインダーを混合し,成形,炭化焼成,黒鉛化処理することより製造される。フィラー,バインダーとも炭化焼成後に炭素として残留する炭化収率の高いことが必須であり,それぞれの用途により適切なものが選択される。
高密度化の手段としては,メソフェース抽出分からなるメソカーボンマイクロビーズ,ギルソナイトコークス,カーボンビーズなどの易黒鉛化性のフィラーを使用する,その粒径分布の調整,バインダーピッチとの相溶性の向上,含浸処理の繰り返しなどがある。また等方性を付与するために成形段階で冷間静水圧加圧装置による等方的な加圧を行うことが効果的であり一般的な方法になっている。さらに高密度なものにするためには,いったん黒鉛化行程を終了した材料に,再度バインダーピッチを含浸し黒鉛化処理を繰り返すことが行われており,この場合の製造期間は2〜3ヶ月であり極めて長期間を必要とする。
ポリアクリロニトリル(PAN)などの樹脂や,石炭,石油系ピッチを原料とする炭素繊維は高分子材料の段階で繊維状に伸線し引きつづく熱処理により炭素化,黒鉛化させる。またポリイミドフィルムあるいは炭化ポリイミドフィルムに,ホウ素あるいは希土類元素あるいはそれらの化合物を蒸着あるいは塗布し,複数枚を積層させた後,2000℃以上の温度下,不活性雰囲気中でフィルム膜面に垂直方向に加圧しながら焼成することにより結晶性の高い高配向性黒鉛フィルムを製造することができるが,厚さは数ミリ程度が限界である(特許文献1)。
炭化水素,水素ガスを原料として,CVD(Chemical Vapor Deposition)装置などの反応容器を使用し,金属触媒と高温で接触させることにより気相成長で炭素,黒鉛材料を製造する方法がある。気相成長法で製造される炭素材料としては気相成長炭素繊維,カーボンナノチューブ,カーボンナノホーン,フラーレンなどがある。
カーボンナノチューブは厚さ数原子層の炭素六角網面が円筒形状となった,nmオーダーの外径の極めて微小な物質であり1991年に発見された(非特許文献1)。このカーボンナノチューブは黒鉛等の炭素材料のアーク放電により生成する陰極堆積物中に存在することが知られており,黒鉛等の炭素材料を陽極として用いるとともに耐熱性導電材料を陰極として用い,かつ陰極の堆積物の成長に伴って陽極と陰極との間隙を調整しながらアーク放電を行うことにより製造される(特許文献4)。
特許第2633638号(特許文献6)では,熱硬化性樹脂をホットプレスなどにより厚い板状に成形し,炭化処理によりガラス状カーボンとし,引き続き2000℃以上で熱間静水圧加圧処理することによりガラス状カーボン中に,和菓子の最中の餡子状に黒鉛が析出することが開示されている。この方法によるとガラス状カーボンとして焼成が可能な6mm程度の厚さに限定されることと,黒鉛生成後にガラス状カーボンの殻を破壊して黒鉛析出物を取り出す必要がある。
Siは,リチウムイオン電池負極剤として,黒鉛に比較して,約10倍のLiを吸蔵できるが,かかる吸蔵により体積が約3倍に膨張するため,これを粒子,薄膜,ウエハの形状として電池負極剤としても,破壊してしまう。このため安定な電池負極剤としての実用化が困難な状況にある。しかし,Siをサブミクロンサイズの一次元形状のもの(一次元形状ナノシリコン材料。例えば,Siナノワイヤ,Siナノロッドなど)とすることにより,膨張,破壊に対する耐性を高められることが見出された(非特許文献2)。
グラフェン層は,電子と正孔(ホール)のいずれをもキャリアとして保持できることから,電子を受容するアクセプター型及び電子を供与するドナー型のいずれの層間化合物(Intercalation Compound)をも形成することが可能である。このような層間化合物については,グラフェン積層数の多い黒鉛において,種々研究開発されており,黒鉛層間化合物として知られている。(非特許文献3)。
さらに,本発明の第三の側面として,薄片状の黒鉛結晶が集合してなる薄片状黒鉛結晶集合物を原料として,これを粉砕したものを,溶媒に分散し,超音波印加し,遠心分離した後,上澄みを採取し,該上澄みから溶媒を留去することにより,透明導電膜の製造に適した薄片状黒鉛結晶(例えば,結晶性の高い,厚さ約10nm以下の多層グラフェン,特に,厚さ約3.5nm(積層数で10層程度)以下の多層グラフェン),及び/又は,該薄片状黒鉛結晶の皺縮体及び/又はロール状変形体を製造できることを見出し,本発明を完成した。
(1)内側から外方へと延びた薄片状の黒鉛結晶が集合してなる薄片状黒鉛結晶塊の製造方法であって,残留水素を含むように仮焼きした有機化合物の粉粒体を準備し,これを耐熱性材料で構成された密閉容器に入れ,該容器ごと加圧されたガス雰囲気を使用した熱間静水圧加圧処理することを含んでなり,熱間静水圧加圧処理における最高到達温度が900℃以上2000℃未満である,製造方法,
(2)該最高到達温度が1000℃以上2000℃未満である,上記(1)の製造方法,
(3)該耐熱性材料で構成された密閉容器が,黒鉛製の密閉容器である,上記(1)又は(2)の製造方法,
(4)該残留水素が6500ppm以上である,上記(1)〜(3)のいずれかの製造方法,
(5)該仮焼きの温度が1000℃以下である,上記(1)〜(3)のいずれかの製造方法,
(6)該黒鉛製の密閉容器が,開気孔率が20%未満であり,三角ねじによるねじ式のものである,上記(1)〜(5)のいずれかの製造方法,
(7)該有機化合物が,デンプン,セルロース,タンパク質,コラーゲン,アルギン酸,ダンマル,コバール,ロジン,グッタベルカ,天然ゴム,セルロース系樹脂,セルロースアセテート,セルロースニトレート,セルロースアセテートプチレート,カゼインプラスチック,大豆タンパクプラスチック,フェノール樹脂,ユリア樹脂,メラミン樹脂,ベンゾグアナミン樹脂,エポキシ樹脂,ジアリルフタレート樹脂,不飽和ポリエステル樹脂,ビスフェノールA型エポキシ樹脂,ノボラック型エポキシ樹脂,多官能基エポキシ樹脂,脂環状エポキシ樹脂,アルキド樹脂,ウレタン樹脂,ポリエステル樹脂,塩化ビニル樹脂,ポリエチレン,ポリプロピレン,ポリスチレン,ポリイソプレン,ブタジエン,ナイロン,ビニロン,アクリル繊維,レーヨン,ポリ酢酸ビニル,ABS樹脂,AS樹脂,アクリル樹脂,ポリアセタール,ポリイミド,ポリカーボネート,変性ポリフェニレンエーテル,ポリアリレート,ポリスルホン,ポリフェニレンスルフィド,ポリエーテルエーテルケトン,フッ素樹脂,ポリアミドイミド,シリコン樹脂,石油系ピッチ,石炭系ピッチ,石油コークス,石炭コークス,カーボンブラック,活性炭,廃プラスチック,廃ペットボトル,廃木材,廃植物,生ごみからなる群から選ばれる1種又は2種以上のものである上記(1)〜(6)のいずれかの製造方法,
(8)該有機化合物の粉粒体が平均粒径で100μm未満のフェノール樹脂である,上記(1)〜(7)のいずれかの製造方法,
(9)黒鉛製の密閉容器に入れた,仮焼きした有機化合物の粉粒体の回りの一部又は全部を,スペーサー及びスリーブで覆った状態で熱間静水圧加圧処理する,上記(1)〜(8)のいずれかの製造方法,
(10)該スペーサー及びスリーブが,ガラス状カーボン,ダイヤモンドライクカーボン,アモルファスカーボンからなる群から選ばれる1種又は2種以上で構成されたものである,上記(9)の製造方法,
(11)該仮焼きした有機化合物の粉粒体に,炭素繊維,天然黒鉛,人造黒鉛,ガラス状カーボン,アモルファスカーボンからなる群から選ばれる1種又は2種以上の炭素材料を混合することを特徴とする,上記(1)〜(10)のいずれかの製造方法,
(12)上記(1)〜(11)のいずれかの製造方法により得られた該薄片状黒鉛結晶塊をホスト材料とする黒鉛層間化合物を準備し,これを急速加熱させることを含んでなる,薄片状黒鉛結晶を部分的に劈開させた黒鉛結晶塊の製造方法,
(13)内側から外方へと延びた薄片状の黒鉛結晶が集合してなる薄片状黒鉛結晶塊,
(14)上記(13)の薄片状黒鉛結晶塊の薄片状黒鉛結晶を,部分的に劈開させた黒鉛結晶塊,
(15)残留水素を含むように仮焼きした有機化合物の粉粒体を準備し,これに粉末状のシリコンを混合し,該混合物を耐熱性材料で構成された密閉容器に入れ,該容器ごと加圧されたガス雰囲気を使用した熱間静水圧加圧処理することを含んでなり,熱間静水圧加圧処理における最高到達温度が1320℃以上2000℃未満である,一次元形状ナノシリコン材料の製造方法,
(16)残留水素を含むように仮焼きした有機化合物の粉粒体を準備し,これに粉末状のシリコンを混合し,該混合物を耐熱性材料で構成された密閉容器に入れ,該容器ごと加圧されたガス雰囲気を使用した熱間静水圧加圧処理することを含んでなり,熱間静水圧加圧処理における最高到達温度が1320℃以上2000℃未満である,内側から外方へと延びた薄片状の黒鉛結晶が集合してなる薄片状黒鉛結晶塊と一次元形状ナノシリコン材料とを含む,黒鉛−シリコン複合材料の製造方法,
(17)該最高到達温度が1350℃以上1800℃以下である,上記(15)又は(16)の製造方法,
(18)該粉末状のシリコンが,粒子径500μm未満のものである,上記(15)〜(17)のいずれかの製造方法,
(19)内側から外方へと延びた薄片状の黒鉛結晶が集合してなる薄片状黒鉛結晶塊と一次元形状ナノシリコン材料とを含む,黒鉛−シリコン複合材料,
(20)薄片状の黒鉛結晶が集合してなる薄片状黒鉛結晶集合物を粉砕したものを,溶媒に分散し,超音波印加し,遠心分離した後,上澄みを採取することを含んでなる,溶媒に分散された薄片状黒鉛結晶,及び/又は,その皺縮体及び/又はロール状変形体の製造方法,
(21)上記(20)の溶媒に分散された薄片状黒鉛結晶,及び/又は,その皺縮体及び/又はロール状変形体から,溶媒を留去することを含んでなる,薄片状黒鉛結晶,及び/又は,その皺縮体及び/又はロール状変形体の製造方法,
(22)薄片状の黒鉛結晶が集合してなる薄片状黒鉛結晶集合物が,内側から外方へと延びた薄片状の黒鉛結晶が集合してなる薄片状黒鉛結晶塊である,上記(20)又は(21)の製造方法,
(23)厚さ10nm以下の多層グラフェンからなる,溶媒に分散された薄片状黒鉛結晶,及び/又は,その皺縮体及び/又はロール状変形体,
(24)厚さ10nm以下の多層グラフェンからなる,薄片状黒鉛結晶,及び/又は,その皺縮体及び/又はロール状変形体,
(25)該仮焼きした有機化合物の粉粒体に,シリコン,シリコン酸化物,酸化チタン又は酸化亜鉛を混合することを特徴とする,上記(1)〜(10)のいずれかの製造方法,(26)シリコンが均一に分散している上記(13)の薄片状黒鉛結晶塊,
(27)酸化チタンが均一に分散している上記(13)の薄片状黒鉛結晶塊,
(28)酸化亜鉛が均一に分散している上記(13)の薄片状黒鉛結晶塊,
に関する。
本発明では気相成長で黒鉛を製造するために,理想的な黒鉛結晶構造,結晶子サイズの黒鉛塊を高密度から多孔質まで幅広く設計し,製造することが可能である。また,炭素六角網面のエッジ部が面方向に向いている薄肉材料を製造することも可能であるために(従来は薄肉な材料を得ようとすると炭素六角網面が面方向にそろってしまう),リチウムイオン電池,ハイブリッドキャパシターなど黒鉛層間化合物の生成反応を利用する電池の電極材料として理想的な構造のものを提供することが可能になる。また燃料電池拡散板など,適度な開気孔率で燃料ガス透過性が良く,黒鉛の結晶性が高くて電気伝導性が高く,高純度,高強度である黒鉛材料が必要とされるアプリケーションにおいても,理想的な材料を製造,提供することが可能になる。
本発明の第三の側面によれば,薄片状黒鉛結晶,及び/又は,その皺縮体及び/又はロール状変形体を,効率よく製造することができる。また,これら薄片状黒鉛結晶,及び/又は,その皺縮体及び/又はロール状変形体は,透明導電膜,導電膜及び熱伝導性膜並びにそれらの添加材などとして,有用である。
本発明に係る耐熱性材料で構成された密閉容器(例えば,黒鉛製の坩堝)は,HIP処理中に仮焼原料から発生する水素,炭化水素,一酸化炭素,水などのガスによるCVD反応を生じせしめるための反応容器の役割を担う。ガス圧による等方的な高圧を保ちつつ,内部で生成する反応ガスを外部に拡散させずに化学反応を生じさせる必要があるため,適切な材質および密閉構造とする必要がある。材質が緻密過ぎると容器(例えば,坩堝)内外の圧力差が生じてしまい容器(例えば,坩堝)は爆発的に破壊する。一方,材質が多孔質すぎると内部で発生した反応ガスが容器(例えば,坩堝)外部に拡散するため化学反応の効率が低下する。
容器(例えば,坩堝)の材質には黒鉛材料が好適である。具体的には押出し成型,CIP成型,型込め成型,振動成型,ランマー成型などによる人造黒鉛材料,主に熱硬化性樹脂成型によるガラス状炭素を含む硬質炭素材料,炭素繊維強化炭素材料およびこれらの複合材料により構成することができる。黒鉛材料の気孔率は,容器(例えば,坩堝)内部で化学反応を効率的に生じさせるために重要であり,開気孔率(見掛け気孔率)が約20%未満のものが好適に使用できる。開気孔率が約20%以上の材質では反応ガスが容器(例えば,坩堝)外部に拡散するために黒鉛が生成するのに必要な濃度を保てない。但し,容器(例えば,坩堝)の体積と,これを収納するHIP処理するチャンバーの容積の間にそれ程差がない場合には,たとえ容器(例えば,坩堝)の開気孔率が約20%以上であっても,容器(例えば,坩堝)外部に拡散する反応ガスの量がそれ程多くないため,効率性に大きな影響は生じない。
仮焼原料の密閉度合いを高めるために開気孔率の低い硬質の炭素材料で構成されたスペーサ4を用いて,これを,仮焼原料3の底部及び上部の全部(又は一部)を覆う状態で熱間静水圧加圧処理することにより,仮焼原料3から発生する反応ガスの坩堝上部,底部からの散逸を制御することができる。(図4)
さらに,開気孔率の低い硬質の炭素材料で構成されたスリーブ5を用いて,これを仮焼原料3の側面部の全部(又は一部)を覆う状態で(図5),又はスペーサ4及びスリーブ5を同時に用いて,仮焼原料の回りの全部(又は一部)を覆う状態で(図6),熱間静水圧加圧処理することにより,反応効率を高めることができる。スペーサー及びスリーブを構成する該炭素材料としては,ガラス状カーボン,ダイヤモンドライクカーボン,アモルファスカーボンなどが挙げられ,これらの1種又は2種以上を同時に使用することができる。該炭素材料の開気孔率は,通常約0.5%未満である。なお,スペーサーとスリーブについては,たとえ開気孔率が0%のもので仮焼原料の回り全部を覆ったとしても,スペーサーとスリーブの合わせ目には隙間が生じるため,仮焼原料をスペーサーとスリーブで密閉したことにはならない。
ねじ式黒鉛坩堝における,ねじの種類としては,三角ねじ(ねじ山の断面が正三角形に近い形をしたねじである。),角ねじ,台形ねじなどが挙げられるが,このうち,三角ねじが好ましい。
好ましい仮焼温度としては,約1000℃以下,好ましくは約850℃以下,より好ましくは約800℃以下,更に好ましくは約700℃以下である。
このようにして得られた水素が残留する仮焼原料を,適切な条件下,HIP処理する。HIP処理時の温度は,約900℃以上,好ましくは約1000℃以上で気相成長黒鉛が得られる一方,あまりに高温(例えば,約2000℃)では,励起された水素によるエッチングにより目的物がダメージを受ける(図19)。したがって,本発明において,HIP処理時の最高到達温度は,約900℃(好ましくは,約1000℃)以上約2000℃未満であることが必要である。また,本発明の目的物を効率的に製造する観点からは,HIP処理時の最高到達温度は,約1200℃〜約1900℃,好ましくは約1400℃〜約1800℃の範囲である。なお,HIP処理時の最高到達温度は,仮焼温度よりも高いことが必要であり,通常100℃以上,好ましくは400℃以上高い温度である。
HIP処理時の最高到達圧力として適当な値は,仮焼原料の粒子サイズなどにより変化するが,通常,約1MPa〜約300MPa,好ましくは約10MPa〜約200MPaの範囲,好ましくは約30MPa〜約200MPaの範囲で,HIP処理を好適に実施することができる。例えば,粒径サイズが大きい場合には,該最高到達圧力としては,より大きな圧力が必要となる一方,粒径サイズが小さい場合にはより小さな圧力で十分となる。粒子サイズが数μm〜数十μm以上のもの(例えば,合成樹脂など)の場合には,最高到達圧力は,70MPa以上とするのが好ましいが,粒子サイズが約1μm以下のもの(例えば,カーボンブラックなど)の場合には,10MPa程度でも,HIP処理を好適に実施することができる。
HIP処理においては,粒子サイズが約1μm以下の如きに小さい場合などを除き,通常,仮焼きした温度付近まで温度を上昇させる前に,まず圧力を所定の圧力まで上げ(圧力先行パターン),仮焼原料が飛散しないようにした上で温度を仮焼温度付近まで上昇させ,その後,必要に応じ,昇温・加圧し,最高到達温度および最高到達圧力に達せしめるのが,生産効率の観点から望ましい。該所定の圧力としては,約70MPaが挙げられる。一方,粒子サイズが約1μm以下の如きに小さい場合などは,上記ような圧力先行パターンを特に必要とすることなく,効率よくHIP処理を実施することができる。
このようにして得られる本発明の目的物である薄片状黒鉛結晶塊は,高い結晶化度を有する。その真密度は,通常,約1.85g/cm3以上であり,好ましくは約2.0g/cm3以上であり,より好ましくは約2.1g/cm3以上,更に好ましくは約2.2g/cm3以上の結晶性の良い薄片状黒鉛結晶塊である。なお,該真密度において,約とは,概ね±1%程度の誤差を許容する意味である。但し,仮焼原料の粒子サイズが大きい場合には,後述するように,薄片状黒鉛結晶塊の生成比率が低下する傾向にあるため,HIP処理後の生成物の真密度をそのまま測定すると,生成物全体としては,上記より低い真密度の値となる場合があり得る。しかし,生成した薄片状黒鉛結晶塊の部分の真密度が上記範囲にある限り,本発明の薄片状黒鉛結晶塊として好適に使用することができる。
また,該薄片状黒鉛結晶塊の全気孔率としては,40%以上が好ましく,50%以上がより好ましい。薄片状黒鉛結晶塊のうち,真密度と全気孔率について上記した「好ましい範囲」の任意のものを同時に満たす薄片状黒鉛結晶塊は,それら真密度は又は全気孔率のいずれか一方のみを満たす薄片状黒鉛結晶塊よりも,より好ましい薄片状黒鉛結晶塊である。そのようなものとしては,例えば,真密度が1.85g/cm3以上でありかつ全気孔率が40%以上のもの,真密度が2.0g/cm3以上でありかつ全気孔率が50%以上のものなどが挙げられるがこれらに限定されるものではなく,その他のいずれの組合せも本発明の範囲内である。
なお,原料として,仮焼の過程で一旦溶融するもの(例えば,熱可塑性樹脂など)を使用する場合には,HIP処理に付すに際し,該仮焼後の原料を予め粉砕し,分級して,所望のサイズの仮焼原料とすればよい。例えば,熱可塑性樹脂は,仮焼後,発泡体(脆いスポンジ状のもの)として得られるので,該発泡体をHIP処理に付すに際して,予め粉砕し,その後分級して,所望のサイズの仮焼原料とする。
該黒鉛層間化合物は,常法により,例えば,上記で得られる本発明の黒鉛結晶塊を,濃硫酸と濃硝酸の混合溶液,アルカリ金属と縮合多環炭化水素のテトラヒドロフラン溶液などに加えて攪拌することにより,調製することができる。このようにして得た黒鉛層間化合物を急速加熱する方法としては,特に限定はないが,例えば,該層間化合物を,セラミックス製の磁性ルツボなどに装填し,これを加熱した電気炉中に投じることなどが挙げられる。この場合の電気炉の温度としては,例えば,600℃〜1000℃の範囲であることが好ましい。このような操作を経て,薄片状黒鉛結晶の厚さは,約0.35〜約9nmとなる。
原料として用いる粉末状のシリコンとしては,例えば,粒径が500μm未満のもの,好ましくは100μm未満のもの,より好ましくは10μm未満のもの,さらに好ましくは5μm未満のもの,さらに好ましくは同1μm未満のものを好適に使用することができる。ここにおいて,例えば,「粒径が500μm未満のもの」とは,全粒子の90%以上,好ましくは99%以上,より好ましくは99.9%以上の粒子が500μm未満であることをいい,「100μm未満のもの」,「10μm未満のもの」,「5μm未満のもの」,「1μm未満のもの」についても同義である。また,これらの基準を満たすか否かは,走査型電子顕微鏡(SEM)などの電子顕微鏡により,所定の範囲の粒子について,実際に粒径を観察した結果から,基準を満たす粒子の割合を計算することにより,判断できる。
仮焼原料と粉末状のシリコンとの混合は,常法により,ボールミル,粉体ミキサーなどを用いて行うことができる。あるいは,仮焼原料に,比較的粗大なシリコン屑を投入し,これを乳鉢中などで,粉砕しながら混合することにより,仮焼原料と粉末状シリコンの混合物を得ることもできる。
HIP処理時の最高到達圧力の好ましい範囲としては,約1〜約300MPa,より好ましくは約5〜約200MPaが挙げられる。
本発明に係る一次元形状ナノシリコン材料とは,直径がサブミクロンサイズの繊維状の気相成長シリコンであって,より具体的には,直径が約10〜約100nmのSiナノワイヤ及び/又は直径が約100nm〜約1μm未満のSiナノロッドなどを含むものである。その長さは,数μm〜数mmである。
その他の条件等については,上記本発明の第一の側面で説明のとおりである。即ち,第一の側面についての説明は,本第二の側面についての説明と矛盾しない限り,本第二の側面についても適用できるものである。
ここにおいて,薄片状黒鉛結晶集合物の表面には加圧媒体ガスが付着しているので,所望により,該薄片状黒鉛結晶集合物又はこれを粉砕したものを熱処理(例えば,100℃以上の温度)して,該加圧媒体ガスを除去してから,後の工程に供してもよい。また,薄片状黒鉛結晶集合物は,粉砕する前に更に薄い積層状態に薄層化してから,粉砕してもよい。あるいは,薄片状黒鉛結晶集合物を粉砕した後に,薄層化してもよい。
薄片状の黒鉛結晶が集合してなる薄片状黒鉛結晶集合物とは,薄片状黒鉛結晶が互いに積層することなく多数集合したものいずれをも含むものであって,その形状や形態は問わない。具体的には,(A)本発明の第一の側面の,内側から外方へと延びた薄片状の黒鉛結晶が集合してなる薄片状黒鉛結晶塊(等方性の黒鉛粒子,及び,それらからなるバルク状の黒鉛構造体を含む。該黒鉛粒子の大きさは,約1〜約1000μm,あるいは,約1〜約100μm,該黒鉛粒子を構成する薄片状黒鉛結晶の大きさは,径若しくは幅が約0.1〜500μm,あるいは,約0.1〜約50μm,厚さが約0.35〜約100nm,好ましくは約0.35〜約10nm,より好ましくは約0.35〜約3.5nm,あるいは,約1〜約100nmである。);(B)膜状の薄片状黒鉛結晶集合物であって,各薄片状黒鉛結晶が基板に対して概略垂直にその黒鉛結晶のa軸方向を成長させた状態にあり,このような薄片状黒鉛結晶が,基板表面を覆い全体として膜状となったもの(本集合物を構成する薄片状黒鉛結晶の大きさは,径若しくは幅が約1〜約500μm,あるいは,約1〜約50μm,厚さが約0.35〜約100nm,好ましくは約0.35〜約10nm,より好ましくは約0.35〜約3.5nm,あるいは,約1〜約100nmである);(C)繊維状の薄片状黒鉛結晶集合物であって,薄片状黒鉛結晶が該繊維の中心から外方へとその黒鉛結晶のa軸方向を成長させた状態にあり,このような薄片状黒鉛結晶が,多数連なって全体として繊維状の集合物を構成しているもの(本集合物の大きさは,径若しくは幅が1〜500μm,あるいは,1〜50μm,長さが0.01〜30mm,本集合物を構成する薄片状黒鉛結晶の大きさは,径若しくは幅が0.1〜500μm,あるいは,0.1〜50μm,厚さが1〜100nmである);(D)繊維状の薄片状黒鉛結晶集合物であって,薄片状黒鉛結晶が黒鉛結晶のc軸方向に多数積層し,全体として繊維状の集合物を構成しているもの(グラフェン積層型カーボンナノファイバー(CNF)と称する。本集合物の大きさは,径若しくは幅が約0.2〜数μm,長さが約10μm〜数mm,本集合物を構成する薄片状黒鉛結晶の厚さが約数nmである)などが挙げられる。
薄片状黒鉛結晶集合物を構成する「薄片状黒鉛結晶」は,単層のグラフェンをも含み得るものである。また,「薄片状黒鉛結晶」の他の好ましい例としては,上記の如き大きさなどを有する数層グラフェン(Few-Layer Graphene:厚さが約0.35nm〜約3.5nmである,10層程度までの多層グラフェン)が挙げられる。
また,薄層化は,薄片状黒鉛結晶集合物又は上記のとおりこれを細片化したものを,剥離,劈開などすることにより実施することができる。この場合において,劈開は,例えば,上記のとおり薄片状黒鉛結晶塊を部分的に劈開するのと同様にして実施することができる。
分散剤の投入量は,溶媒重量に対して,0.001〜10重量%の範囲であり,0.02〜5重量%の範囲であることが好ましい。
薄片状黒鉛結晶集合物の投入量は,溶媒重量に対して,0.001〜50重量%の範囲であり,好ましくは,0.01〜10重量%の範囲である。
遠心分離は,約100〜約100000Gの加速度の範囲,好ましくは約100〜約10000Gの加速度の範囲で,約1〜約60分間,好ましくは約5〜約30分間実施するのが好ましい。
このようにして得られる遠心分離後の上澄みには,薄片状黒鉛結晶及び/又はその薄層化体,及び/又は,それらの皺縮体及び/又はロール状変形体が分散されている(該分散液を,「グラフェン類分散液」と称する。)。該分散液には,所望により,この分野で通常用いられる添加剤(例えば,増粘剤,分散剤,希薄化剤など)を加えることができる。グラフェン類分散液は,溶媒を留去することなく,そのまま透明導電膜,導電膜若しくは熱伝導性膜又はそれらの添加材として利用できる。また,該分散液から,常法により,溶媒を留去することにより,薄片状黒鉛結晶及び/又はその薄層化体,及び/又は,それらの皺縮体及び/又はロール状変形体(以下,これらを合わせて,「グラフェン類」と称する。)を得ることができ,これらもまた,透明導電膜などやそれらの添加材として利用できる。
このようにして得られるグラフェン類は,その大きさが,径若しくは幅にして数μm〜数十μm,厚さにして約10nm以下,好ましくは約3.5nm(積層数で10層程度)以下であって,結晶性の高いものである。
本発明において,薄片状黒鉛結晶(又はその薄層化体)の皺縮体及び/又はロール状変形体とは,薄片状黒鉛結晶(又はその薄層化体)が皺縮したもの,ロール状に変形したもの,及び一部が皺縮しかつ一部がロール状に変形したもののいずれをも含むものである。「皺縮」とは,薄片状黒鉛結晶が皺を寄せることにより縮むことをいい,単一方向へ皺縮したものでもよく,異なる部位で,異なる方向に皺縮したものでもよい。「ロール状に変形」についても,単一のロール状に変形したものの他,異なる部位でロール状に複数変形したものも含む意味である。薄片状黒鉛結晶(又はその薄層化体)の皺縮体及び/又はロール状変形体の大きさとしては,その長さが約数十μm,幅が数μmのものである。なお,薄片状黒鉛結晶の皺縮体の具体例としては,図64に示すとおり,単一方向に皺縮した薄片状黒鉛結晶が挙げられる。
また,該分散液を,スピンコート,スリットコート,バーコート,ブレードコート,スプレーコートなどのウエットコーティングにより,基板上に塗布した後,該基板をナノマイクロコンタクトプリント,ディップペンリソグラフィー,ナノマイクロトランスファー,ナノインプリント,EB描画,フォトリソグラフフィーなどのパターニング技術を利用してパターニングすることにより,所望の回路とすることができる。
さらに,上記で得られたグラフェン類を,真空蒸着,スパッタリング,CVDなどのドライコーティングなどにより,基板上に成膜させた後,該基板を上記の如きパターニング技術を利用してパターニングすることによっても,所望の回路を得ることができる。
これらの製造時には,溶融押出成型法,インフレーション法,Tダイ法,フラットダイ法,溶液流延法,カレンダー法,延伸法,多層加工法,共押出法,インフレーション法による共押出,マルチマニホールド法,ラミネート法,押し出しラミネート法,接着剤を使用したラミネート法,ウエットラミネート法,ライラミネート法,ホットメルトラミネート法,ヒートシール法,外部加熱法,内部発熱法,コロナ処理,プラズマ処理,フレーム処理,マット加工,コーティング,ウエット・コーティング,ドライ・コーティング,蒸着,イオンめっき,イオンプレーティング,スパッタリングなどの既存技術を好適に使用できる。
このようなゲスト種については,ドナー型物質として,Li,K,Rb,Cs,Naのアルカリ金属,Ca,Sr,Ba等のアルカリ土類金属,Sm,Eu,Yb,Tmなどの金属元素,K−Hg,Rb−Hg,K−TI,Ba−Naなどの合金,KH,NaH,KDなどの水素又は重水素化合物,アルカリ金属およびアルカリ土類金属にアンモニア,各種有機分子などが配位した,例えばLi−THF,K−THF,Rb−THF,Cs−THF,Na−THF,K−NH3,Be−NH3,Eu−NH3,Ba−THF,Sr−THF等の化合物などを好適に用いることができる。またアクセプター型物質として,Br2,F2,ICl,IF3などのハロゲン,MgCl2,FeCl3,FeCl2,NiCl2などの塩化物,AlBr3,CdBr2,HgBr2,FeBr3,AsF5,SbF5,NbF5などのハロゲン化合物,CrO3,MoO3,HNO3,H2SO4,HClO4などの酸化物等を好適に用いることができる。この他に,フッ化水素,フッ化黒鉛,酸化黒鉛などもアクセプター型物質として好適に使用することができる。
これらの層間化合物や配位化合物の合成法には,主に真空および減圧下あるいは不活性ガス雰囲気下で,ホスト材料(侵入される側)であるグラフェン類と,ゲスト種(侵入する側)を反応管の別々の場所に装填し,それぞれに温度差,圧力差などをかけて気相反応を生じさせる2ゾーン法若しくは2バルブ法,単にそれぞれの材料を混合した反応管を高温処理する方法,各種の溶液にホスト材料を浸漬する溶液法若しくは浸漬法,溶媒中でアルカリ金属およびアルカリ土類金属の錯体若しくはイオンを形成し,これにホスト材料を接触させる三元系溶液法などの各種の合成方法を好適に使用することができる。
また,薄片状黒鉛結晶集合物(D)は,残留水素を含むように仮焼きした有機化合物の粉粒体に触媒を担持させたものを準備し,これを耐熱性材料で構成された密閉容器に入れ,該容器ごと加圧されたガス雰囲気を使用した熱間静水圧加圧処理することにより,製造することができる。触媒としては,コバルト,鉄,ニッケル,亜塩などの金属などが挙げられ,仮焼原料中にできるだけ均一に分散させた状態で担持することが望ましい。担持の方法としては,仮焼原料と微細な形状に調整した触媒とを混合する他,触媒である金属の塩化物や金属錯体(金属アセチルアセトナート)などを水,アルコール,又はそれらの混液に溶解したものを準備し,これに仮焼原料を投入することにより,実施することもできる。触媒の使用量は,通常,仮焼原料に対して,1000ppm以上,好ましくは2000ppm以上,より好ましくは10000ppm以上,さらに好ましくは100000ppm以上である。その他の条件については,本発明の第一の側面の目的物である薄片状黒鉛結晶塊(A)の製造方法と同様にして,実施することができる。
また,粉粒体とは,これを構成する粒子のサイズや形に明確な限定はないが,相対的に細かな粒子よりなる粉体又は比較的粗大な粒子の集合体よりなる粒体を包含する。
また,開気孔率(見掛け気孔率)とは,材料の外形状から求められる体積中に存在する,液体,気体などが侵入することができる空隙(開いた)容積の比率である。一般的には開気孔率が高い材料は連続孔を有し気体透過性を有する。本明細書において,開気孔率は,以下の計算式により,求める。
開気孔率(%)={(見掛比重−かさ比重)/見掛比重}×100
見掛比重:粉砕しない状態の試料を用いて,ヘリウムガス置換ピクノメータ法により,島津製作所製密度計AccuPyc1330−PCWを使用して測定した値
かさ比重:試料重量を,試料の外形寸法より算出した体積で除した値
また,全気孔率とは,材料の外形状から求められる体積中に存在する全空隙(開気孔の他,閉気孔も含む)容積の比率である。本明細書において,全気孔率は,以下の計算式により,求める。
全気孔率(%)={(真比重−かさ比重)/真比重}×100
また,真比重とは,測定対象物に含まれる空隙による影響を最小化すべく,これを微粉末に粉砕した状態で測定した比重であり,本発明中の実施例では74μmの篩を通過した粉末試料で測定している。
なお,見掛比重,かさ比重,真比重は,それぞれ,見掛密度,かさ密度,真密度と同義である。
本明細書において,スぺーサー及びスリーブとは,いずれも黒鉛製の密閉容器内に入れて使用するものであり,該容器の内壁と仮焼原料が直接接触しないよう両者の間に挿入するものをいう。スぺーサーは,主に仮焼原料を上下から覆うものをいい,スリーブは,主に仮焼原料を側面から覆うものをいうが,容器の形状によっては,両者を区別する意味のない場合もあり得る。
平均粒子径(粒子サイズ(平均))は,レーザー回折式粒度分布測定装置を使用して,レーザー回折・散乱法により測定した。すなわち,粒子群にレーザー光を照射し,そこから発せられる回折・散乱光の強度分布パターンから,計算によって粒度分布を求めた。
本明細書において,数値の範囲を,例えば,1200〜1900と表した場合には,1200以上1900以下を意味するものである。
[実施例1]
[実施例2]
[実施例3]
[実施例4]
[実施例5]
[実施例7]
[実施例8]
処理後の仮焼原料は連結することなく一次粒子の形状を保ち,その表面には多層グラフェンからなる気相成長黒鉛が成長していた(図25)。また,100nm程度の直径のカーボンナノチューブも僅かに生成した。仮焼原料に混在させていたシリコンは粒子状で存在しており,繊維状のシリコン系の生成物は,生成していなかった。(図26)
<黒鉛−シリコン複合材料>
[実施例9]
処理後の黒鉛坩堝の上部(投入した原料の表面部分と坩堝上蓋の空間)には,目視の外観上は白色でありかつフェルト状の,珪素,炭化珪素及び酸化珪素(シリコン系化合物)からなるナノスケールの繊維状物が多量に生成した。黒鉛坩堝本体および上蓋表面に付着したこれらの生成物の外観写真を図27に,SEM写真を図28〜図30に示したが,直径10〜100nm程度で長さは数μmから数mmにおよぶ繊維状生成物が確認された。
また試料中には,図31,図32のように細い繊維状のものに球状,円盤状の生成物が数珠状に合体して生成したものも多数観察された。
また,生成した気相成長黒鉛中にも,繊維状,棒状のシリコンおよびシリコン系化合物が生成し,気相成長黒鉛と,これら繊維状および棒状のシリコン並びにシリコン系化合物の複合材料が得られた。図33,図34には気相成長黒鉛中に生成した棒状のシリコンのSEM写真を示した。また図35には気相成長黒鉛中に生成した繊維状のシリコン,炭化珪素,酸化珪素のSEM写真を示した。図36には,棒状のシリコンが多量に生成している部分のSEM写真を,図37には,シリコン系生成物のうち,繊維状の生成物に円盤状の生成物が数珠状に合体している部分のSEM写真を示した。これら試料中の生成物を,表4にまとめた。
図39には,気相成長黒鉛および棒状のシリコンのSEMを,図40には,図39で測定した部分についてのEDX(エネルギー分散型X線分光法)の測定結果を,図41には,それぞれの元素の存在を示す特性X線マップを示した。これらの結果より,棒状のシリコンの場合は,特性X線マップで示したように,棒状部には,Cのマップが示されないことから,Si単独の生成物であることが確認できる。なお,特性X線のデータでArと示されるピークは,気相成長黒鉛中に吸蔵されたアルゴンガスの存在によるものである。
図42には数珠状に生成した(図31,図32)ものの,特性X線パターンと,マップを示したが,この場合にはSi,Oの存在を示すピークおよびマップが観察され,酸化珪素(SiO,SiO2)の存在が確認された。但し,特性X線では,表面部分のうちでも比較的上方しか確認できないため,より内部には繊維状のSiや,数珠状Siが存在していることも考えられる。
仮焼温度の異なる3種類の試料で,いずれもワイヤー状のシリコンが生成した。仮焼温度が500℃,600℃の場合は試料の表面および内部に大量に生成し,また表面にはフェルト状のシリコンが顕著に観察できたが(図44),仮焼温度が900℃の場合は試料の表面には生成したもののフェルト状のものは観察されず,内部での生成も少量であった(図43)。
<膜状の薄片状黒鉛結晶集合物(B)>
[実施例11]
処理後の試料を取り出したところ,図46に示したようにガラス状カーボン製のスペーサ表面に銀色を呈し,金属的な光沢をもった膜状の生成物が堆積した。この膜状生成物は容易にスペーサから剥離できる一方,薄い膜として自立できる強度を有していた。得られた膜状生成物の表面を電子顕微鏡で観察したところ,内側から外方へと延びた薄片状の黒鉛結晶が集合してなる薄片状黒鉛結晶集合物の一形態として,各薄片状黒鉛結晶が,スぺーサ表面に対して,概略垂直方向に成長したものが集合している様子が観察された。また,その中には,多層グラフェンが花びら様に成長したものも含まれていた。(図47〜図51)
<繊維状の薄片状黒鉛結晶集合物(C)>
[実施例12]
処理後の試料には,径数μm,長さが数μmから数mmの繊維状の気相成長炭素繊維が生成した(図52〜図54)。この繊維は,内側から外方へと延びた薄片状の黒鉛結晶が集合してなる薄片状黒鉛結晶集合物の一形態を呈し,薄片状黒鉛結晶が該繊維の中心から外方へとその黒鉛結晶を成長させた特殊な形状をしていた。この繊維状のものは,材料内部にも存在するが,表面部分ではかなり長いものに成長していた。
[実施例13]
処理後の試料には,直前の実施例の生成物と同じ形態のものが,同様に生成していた(図55〜図56)。
[実施例14]
処理後の試料には,直前の実施例の生成物と同じ形態のものが,同様に生成していた(図57〜図58)。
<グラフェン積層型CNF>
[実施例15]
[実施例16]
処理後の試料中には,径約0.5〜約数ミクロンのグラフェン積層型のCNFが多量に生成した。(図60)グラフェン積層型のCNFの1枚の層の厚さは約数nmであった。(図61)
<本発明の薄片状黒鉛結晶塊>
[実施例17]
<薄片状黒鉛結晶,その皺縮体>
[実施例18]
<本発明の薄片状黒鉛結晶塊の薄片状黒鉛結晶を部分的に劈開させた黒鉛結晶塊>
[実施例19]
<薄片状黒鉛結晶塊>
[実施例20]
[実施例21]
また,本発明は,薄片状黒鉛結晶,及び/又は,その皺縮体及び/又はロール状変形体を提供する。これらは,透明導電膜,導電膜及び熱伝導性膜並びにそれらの添加材として有用である。
1a 坩堝蓋部の外周部
2 坩堝本体
2a 坩堝本体の上部の内壁
3 仮焼原料
4 スペーサ
5 スリーブ
6 仮焼原料粒子
6a 気体
6s 仮焼原料粒子の表面
7 気相成長黒鉛
7a 黒鉛六角網面の面内方向(黒鉛結晶のa軸方向)
7c 黒鉛結晶のc軸方向
Claims (1)
- 内側から外方へと延びた薄片状の黒鉛結晶が集合してなる薄片状黒鉛結晶塊と一次元形状ナノシリコン材料とを含む、黒鉛−シリコン複合材料であって、
該薄片状黒鉛結晶の厚さが10nm以下である、黒鉛−シリコン複合材料。
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