CN101746755B - 一种多层石墨烯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种多层石墨烯的制备方法，属于炭素材料技术领域。本发明是以膨胀石墨为原料，经超声分散、固液分离和干燥后，制备出多层石墨烯。采用本发明方法制备出的多层石墨烯的厚度在1-10nm之间，层数在2-20层之间，孔径主要分布在6-50nm之间，具有高导电性、高导热性、高电磁波吸收性、耐磨性等特性；本发明方法简单、操作方便、生产成本低，能够降低生产能耗，无“三废”排放，有利于环保，便于推广应用。采用本发明方法制备出的多层石墨烯可用作电池、超级电容器的电极材料，也可以用作高分子、陶瓷以及硅酸盐等材料的导电剂，也可以用作锂离子电池、碱性电池、镍氢电池的导电剂。
Description
技术领域
本发明属于炭素材料技术领域，具体涉及多层石墨烯材料的制备方法。
背景技术
石墨烯(Graphene)是指一个C原子层厚度的石墨，C-C之间由sp2共价键链接呈六边形网状层面，被认为是富勒烯、碳纳米管和石墨的基本结构单元。石墨烯(Graphenes)分解可以变成零维的富勒烯，卷曲可以形成一维的碳纳米管，叠加可以形成三维的石墨。单层石墨碳原子层是直到2004年，英国曼彻斯特大学的物理学教授Geim等人用一种极为简单的方法剥离并观测到了单层石墨烯晶体，研究发现其具有特殊的电学特性，在开发新型电子器件方面有很大的潜力。
石墨烯按照层数可以分为一层或多层石墨烯。多层石墨烯是指含有两层和两层以上，20层以下的石墨烯片。多层石墨烯具备有一些特殊性质，如高导电性、高导热性、高电磁波吸收性、高强度、高耐火材、磨润材、紫外光阻隔材等，商业应用前景广阔。
现有的石墨烯的制备方法，如申请号为200810113596.0的“化学气相沉积法制备石墨烯的方法”专利，公开的方法是：首先制备催化剂，然后进行高温化学气相沉积，将带有催化剂的衬底放入无氧反应器中，使衬底达到500-1200℃，再通入含碳气源进行化学沉积而得到石墨烯片，然后对石墨烯片进行提纯(即酸处理或低压、高温下蒸发)除去催化剂。该方法的主要缺点是：工艺复杂，需要专门去除催化剂，能源消耗大，生产成本过高。又如申请号为200810213761.X的“石墨烯片及其制备方法”的专利，公开的方法是：首先制备出包含石墨化催化剂的碳膜，然后在300-2000℃温度下气态碳源在催化剂作用下反应形成石墨烯，最后通过酸处理将石墨烯与催化剂分离。该方法的主要缺点是：工艺条件复杂，生产成本高，能源消耗大，制得的单层石墨烯结构缺陷多，需要专门去除催化剂，不适应大规模生产的要求。
发明内容
本发明的目的在于克服现有石墨烯制备方法的不足，提供一种多层石墨烯的制备方法。该方法具有工艺简单、操作方便，生产成本低、适于大规模生产等优点。
实现本发明目的的技术方案是：一种多层石墨烯的制备方法，以膨胀石墨和溶剂作为原料，经超声振荡分散、固液分离和干燥而得到产品。具体制备工艺如下：
(1)超声振荡分散
按照膨胀石墨的质量(g)∶溶剂的体积(ml)之比为1∶1～100的比例，将膨胀石墨加入到溶剂中，搅拌均匀后，在超声波输出频率为50Hz-5MHz下，进行超声分散10-100分钟，得到膨胀石墨分散的悬浊液；
其中：溶剂为无水乙醇、或者丙酮、或者甲苯、或者去离子水。
(2)固液分离
第(1)步完成后，将第(1)步制备出的悬浊液，采用过滤法或者离心法，进行固液分离，分别收集溶剂和固体残余物，对收集的溶剂进行回收再利用；
(3)干燥
第(2)步完成后，将第(2)步收集的固体残余物，在温度为80-150℃下干燥30-180分钟，就得到多层石墨烯；
本发明采用上述技术方案后，主要有以下效果：
(1)本发明方法制备出多层石墨烯的厚度在1-10nm之间，层数在2-20层之间，孔径主要分布在6-50nm之间，具有具有高导电性、高导热性、高电磁波吸收性、耐磨性等性能；
(2)本发明方法只采用超声振荡分散和固液分离以及干燥等，无需高温处理，生产能耗低；
(3)本发明方法无需催化剂，对生产过程中的溶剂还能回收再利用，无“三废”排放，属于循环经济，这既能降低生产成本，又有利于环保。
(4)本发明工艺简单，操作方便，生产设备少，从而进一步降低成本，便于推广应用，适于大规模生产。
采用本发明方法制备出的多层石墨烯可用作电池、超级电容器的电极材料，也可以用作高分子、陶瓷以及硅酸盐等材料的导电剂，也可以用作锂离子电池、碱性电池、镍氢电池的导电剂。
附图说明
图1为本实施例1制备出的多层石墨烯图片。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步说明本发明。
实施例1
一种多层石墨烯制备方法的具体步骤如下：
(1)超声振荡分散
按照膨胀石墨的质量(g)∶无水乙醇溶剂的体积(ml)比为1∶20的比例，将膨胀石墨放入无水乙醇溶剂中，搅拌均匀后，在超声波输出频率为100kHz下，进行超声分散60分钟，得到膨胀石墨分散的悬浊液；
(2)固液分离
第(1)步完成后，采用过滤法将第(1)步制备出的悬浊液进行固液分离，分别收集溶剂和固体残留物，对收集的无水乙醇溶剂进行回收再利用；
(3)干燥
第(1)步完成后，将第(2)收集到的固体残留物，在温度120℃下干燥120分钟，就制备出多层石墨烯；
实施例2
一种多层石墨烯制备方法的具体步骤如下：
(1)超声振荡分散
同实施例1，其中：膨胀石墨的质量(g)∶丙酮溶剂的体积(ml)比为1∶50，超声波频率为50Hz，超声分离时间为100分钟；
(2)固液分离
同实施例1，其中：采用离心法将由第(1)步制得的悬浊液在离心机中进行固液分离；
(3)干燥
同实施例1，其中：在温度为80℃下干燥30分钟；
实施例3
一种多层石墨烯制备方法的具体步骤如下：
(1)超声振荡分散
同实施例1，其中：膨胀石墨的质量(g)∶甲苯溶剂的体积比为1∶1，超声波频率为500kHz，超声分离时间为30分钟；
(2)固液分离
同实施例1；
(3)干燥
同实施1，其中：在温度为100℃下干燥60分钟；
实施例4
一种多层石墨烯制备方法的具体步骤如下：
(1)超声振荡分散
同实施例1，其中：膨胀石墨的质量(g)∶去离子水溶剂的体积(ml)比为1∶100，超声波频率为5MHz，超声分离时间为10分钟；
(2)固液分离
同实施例2；
(3)干燥
同实施1，其中：在温度为150℃下干燥180分钟；
试验结果
对实施例1制备出的多层石墨烯进行透射电镜观察、比表面积和孔隙结构分析，其高分辨透射电镜照片如图1所示。从试验结果分析可知，由实施例1所得的多层石墨烯的层数为10层，厚度为5nm左右，B.E.T.比表面积为13.23m2/g；平均孔径为23.93nm，孔径主要分布在6-50nm之间。
Claims (4)
1.一种多层石墨烯的制备方法，其特征在于具体的方法步骤如下：
(1)超声振荡分散
按照膨胀石墨的质量：溶剂的体积之比为1∶1～100的比例，将膨胀石墨加入到溶剂中，搅拌均匀后，在超声波输出频率为50Hz-5MHz下，进行超声分散10-100分钟；
所述的溶剂为去离子水、或无水乙醇、或丙酮、或甲苯；
(2)固液分离
第(1)步完成后，将第(1)步制得的悬浊液，采用过滤法或者离心法，将混和溶液进行固液分离，分别收集溶剂和固体残余物；
(3)干燥
第(2)步完成后，将第(2)步收集的固体残余物，在温度为80-150℃下干燥30-180分钟，就制备出多层石墨烯。
2.按照权利要求1所述的一种多层石墨烯的制备方法，其特征在于：
第(1)步中的膨胀石墨的质量：无水乙醇溶剂的体积比为1∶20，超声波输出频率为100kHz，超声分散时间为60分钟；
第(2)步中采用过滤法将第(1)步制得的悬浊液进行固液分离；
第(3)步中的温度为120℃，干燥120分钟。
3.按照权利要求1所述的一种多层石墨烯的制备方法，其特征在于：
第(1)步中的膨胀石墨的质量∶丙酮溶剂的体积比为1∶50，超声波输出频率为50kHz，超声分散时间为100分钟；
第(2)步中采用离心法将第(1)步制得的悬浊液进行固液分离；
第(3)步中的温度为80℃，干燥30分钟。
4.按照权利要求1所述的一种多层石墨烯的制备方法，其特征在于：
第(1)步中的膨胀石墨的质量∶甲苯溶剂的体积比为1∶1，超声波输出频率为500kHz，超声分散时间为30分钟；
第(2)步中采用过滤法将第(1)步制得的悬浊液进行固液分离；
第(3)步中的温度为100℃，干燥60分钟。
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Owner name: SHENZHEN CITY XIANGFENGHUA TECHNOLOGY CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: CHONGQING UNIVERSITY Effective date: 20130603 |
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Effective date of registration: 20130603 Address after: 518000, Guangdong, Baoan District, Fuyong Shenzhen street, with the rich industrial zone third floors Patentee after: Shenzhen City Xiangfenghua Technology Co., Ltd. Address before: 400044 Shapingba District Sha Street, No. 174, Chongqing Patentee before: Chongqing University |
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| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: JIANGSU FENGXUN NEW ENERGY TECHNOLOGY CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: SHENZHEN CITY XIANGFENGHUA TECHNOLOGY CO., LTD. Effective date: 20140430 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 518000 SHENZHEN, GUANGDONG PROVINCE TO: 226500 NANTONG, JIANGSU PROVINCE |
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| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20140430 Address after: 226500, Jiangsu City, Rugao Province, such as the town of Deng community 15 groups Patentee after: JIANGSU FENGXUN NEW ENERGY TECHNOLOGY CO., LTD. Address before: 518000, Guangdong, Baoan District, Fuyong Shenzhen street, with the rich industrial zone third floors Patentee before: Shenzhen City Xiangfenghua Technology Co., Ltd. |
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| TR01 | Transfer of patent right |
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