JP2526408B2 - カ―ボンナノチュ―ブの連続製造方法及び装置 - Google Patents

カ―ボンナノチュ―ブの連続製造方法及び装置

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、カーボンナノチューブ
の連続的製造方法及び装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】最近発見されたカーボンナノチューブは
フラーレンに続く新しい炭素の形態としてその物性が注
目され、材料科学からエレクトロニクスまでの広範囲の
分野への適用が期待される。このカーボンナノチューブ
は黒鉛等の炭素材料のアーク放電により生成する陰極堆
積物中に存在することが知られており、従来は、黒鉛等
の炭素材料を陽極として用いるとともに耐熱性導電材料
を陰極として用い、かつ陰極の堆積物の成長に伴って陽
極と陰極との間隙を調整しながらアーク放電を行うこと
によりカーボンナノチューブを製造していた。
【０００３】しかしながら、この製造方法は回分式であ
るため大量生産が困難であり、また陰極堆積物の成長に
ともない陽極と陰極との間隙に広狭の差異を生じるため
に放電が不安定となって操作に安定性がないという欠点
があった。さらに、生成した陰極堆積物が長時間アーク
放電の場にあるためカーボンナノチューブの収率が低か
った。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような
従来技術の欠点を解消するためになされたもので、次の
ことをその課題とする。 (1)カーボンナノチューブを連続的に製造し、大量生産
を可能とする。 (2)放電を安定化させ、操作を安定性及び信頼性のある
ものとする。 (3)カーボンナノチューブの高収率化を図る。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決すべく鋭意検討を重ねた結果、本発明を完成する
に至った。即ち、本発明によれば、炭素材料を陽極とし
て用いるとともに耐熱性導電材料を陰極として用い、該
陽極と該陰極との相対的位置を連続的又は間欠的に移動
させることにより放電位置を移動させながらアーク放電
を行うとともに、生成した陰極堆積物を該陰極から除去
することからなるカーボンナノチューブの連続製造方法
が提供される。また、本発明によれば、密閉容器と、該
密閉容器内に中心軸が水平方向となるように配置された
陰極と、該密閉容器内に該陰極の陰極面と対向するとと
もに中心軸が該陰極の中心と一定距離だけ離間するよう
に水平方向に配置された陽極と、該陰極と該陽極を相対
的にかつ連続的又は間欠的に回転又は往復移動させる駆
動機構と、該陽極を固定支持するとともに水平方向に移
動させうる陽極移動機構と、該密閉容器内に不活性ガス
を流通させる不活性ガス流通手段と、該陽極と該陰極の
間に所要の電力を供給する給電手段と、該陰極内の陰極
面に堆積した陰極堆積物を除去する堆積物除去手段とを
具備することを特徴とするカーボンナノチューブの連続
製造装置が提供される。また、本発明によれば、上記構
成において、該陰極が回転陰極であり、該回転陰極は手
動又は回転駆動手段により回転しうるように設置されて
いることを特徴とするカーボンナノチューブの連続製造
装置が提供される。さらに、本発明によれば、上記構成
において、陽極の消耗量を検知する消耗量検知手段を有
し、その検知結果に基づき該陽極移動機構の動作が制御
されるように構成されていることを特徴とするカーボン
ナノチューブの連続製造装置が提供される。
【０００６】以下本発明について詳述する。図１に本発
明によるカーボンナノチューブの連続製造装置の一構成
例を装置側面から見た概略図として示し、図２に装置上
面から見た概略図として示す。図中１は密閉容器であ
り、該密閉容器１内には耐熱性導電材料からなる回転陰
極２がその中心軸２Ａを水平方向にして炭素等の導電性
材料からなる支持体３により支持されている。ここで回
転陰極２に使用される耐熱性導電材料としては炭素、黒
鉛、銅等を挙げることができる。回転陰極２の陰極面２
Ｓと反対側の面側の中央には絶縁軸４の一端が公知の手
法により固定され、該絶縁軸４の他端は密閉容器１の容
器壁を介して容器外側に延びており、該他端にはハンド
ル５が取り付けられている。そしてこのハンドル５を手
動で又はモーター等の回転駆動手段で回転することによ
り回転陰極２が回転可能となっている。
【０００７】一方、陽極６が、その中心軸６Ａを水平方
向にして、その陽極面６Ｓを回転陰極２の陰極面２Ｓと
対向させて、かつその中心軸６Ａと回転陰極２の中心軸
２Ａとが上下方向に一定距離だけ離間するようにするよ
うに配置されている。この様子を図３の（ａ）に斜視図
で示す。ここで陽極６に使用される材料としては、黒
鉛、炭素、或いは鉄、銅、コバルト等を含有させた黒鉛
等を挙げることができる。回転陰極２の中心軸２Ａと陽
極６の中心軸６Ａとの離間距離は、回転陰極２及び陽極
６の寸法にもよるが、１０〜４０ｍｍ、好ましくは２０
〜２５ｍｍ程度が適当である。また、陽極６の陽極面６
Ｓ側の端部とは反対側の端部は陽極移動機構７に固定さ
れ、該陽極移動機構７は陽極６を水平方向に、即ち、図
１の左右方向に移動させうる構造となっている。
【０００８】また、アーク放電により回転陰極２の陰極
面２Ｓに堆積した陰極堆積物を除去するために、堆積物
除去器８が設置される。本構成例の堆積物除去器８はブ
レード状体であり、その先端が回転陰極２の中心とほぼ
同じ高さで回転陰極１の陰極面２Ｓと接するように陰極
支持体３に固定されており、回転陰極２の回転にともな
って陰極堆積物を掻き落とすような構造になっている。
本発明では、堆積物除去器８として、ここに例示のブレ
ード状体のものの他、板状体、或いはエッジ部を有する
任意の形状の部材等を用いることができる。
【０００９】また、本装置には、回転陰極２と陽極６の
間にアーク放電を生じさせる電力を供給する給電設備
９、密閉容器１内を真空排気する真空排気設備１０及び
密閉容器１内にヘリウムガスを流通させるヘリウムガス
流通設備１１が設置される。ここでヘリウムガスの他、
アルゴン、窒素等の不活性ガスを使用してもよい。
【００１０】上記では回転陰極を回転させることにより
陽極に対する相対位置を移動させたが、陽極を回転させ
ることにより陰極に対する相対位置を移動させてもよ
く、また回転移動の代わりに少なくともいずれか一方を
他方に対して往復移動させることにより相対位置を移動
させるようにしてもよい。また円筒状の陰極の円周面を
アーク放電面（陰極面）として用いてもよい。図３の
（ｂ）と（ｃ）にこれらの変形例の２例を示す。また、
陽極６の消耗量を検知するセンサーを取付け、該センサ
ーの検知結果に基づき陽極移動機構７の動作を制御し
て、陽極６と回転陰極２との間隙を常に一定に保つよう
にしてもよい。
【００１１】次に、上記構成の装置を用いてカーボンナ
ノチューブを連続して製造する方法について説明する。
先ず、陽極移動機構７により陽極６を回転陰極２の方へ
移動させて陽極６の陽極面６Ｓと回転陰極２の陰極面２
Ｓを密着させ、真空排気設備１０により密閉容器１内を
排気する。ここで真空度は０．１〜７６０Ｔｏｒｒ、好
ましくは１〜２０Ｔｏｒｒとするのが適当である。そし
て密閉容器１内を真空に保ちながら給電設備９により陽
極６と回転陰極２との間に電力を供給し、陽極を加熱す
る予備処理を行う。この予備処理は酸素、水分等の除去
のために行うものである。
【００１２】次に、ヘリウムガス流通設備１１により密
閉容器１内にヘリウムガスを１分当たり１〜２０リット
ル、好ましくは５〜１０リットル流しながら、圧力を調
整する。ここで圧力は１０Ｔｏｒｒ〜２気圧、好ましく
は５００Ｔｏｒｒ〜１気圧とするのが適当である。ガス
流量及び圧力を整えた後、陽極移動機構７により陽極６
を後退させて陽極６と回転陰極２との間隙を調整すると
ともに、給電設備９により供給電流の調整を行う。ここ
で、陽極６と回転陰極２との間隙は０．１〜５ｍｍ、好
ましくは０．５〜２ｍｍ程度が適当であり、供給電流は
５０〜３００Ａ、好ましくは１００〜２００Ａ程度が適
当である。これらの調整の後、穏やかなアーク放電を開
始させて、ハンドル５を間欠的に又は連続的に回転させ
ることにより、回転電極２を回転させる。そして回転陰
極２の陰極面２Ｓに堆積した陰極堆積物を堆積物除去器
８で除去して、カーボンナノチューブを連続的に得る。
この場合、回転電極２の回転速度は２〜３０回転／分、
好ましくは５〜１０回転／分程度が適当である。また、
陽極６の消耗量に伴って陽極移動機構７を作動させて陽
極６を回転陰極２側に前進させて回転陰極２との間隙を
一定に保つ。
【００１３】
【実施例】次に本発明の実施例を述べる。装置として図
１及び図２に示す構造のものを使用した。陽極としては
黒鉛棒（直径１５ｍｍ）を用い、陰極としてはと炭素製
回転陰極（直径６５ｍｍ）を用い、陽極の中心と回転陰
極の中心とは上下に２５ｍｍの隔たりがあるように両者
を配置した。まず、陽極の黒鉛棒と回転陰極を密着させ
密閉容器を排気し、容器内を１Ｔｏｒｒに保ちながら給
電設備で黒鉛棒が暗赤色に発色する程度の電流を流しな
がら約３時間放置した。次に、密閉容器内にヘリウムガ
スを満たし、１気圧下で１分当り約１０リットルの流量
でヘリウムガスを流しながら黒鉛棒を後退させて回転陰
極との間隙及び電流の調整を行った。間隙の値は１ｍ
ｍ、電流値は１００Ａに設定した。次に、穏やかな放電
を開始させてからハンドルを１分当り約１０回転の速度
で回転させながら、陰極堆積物を陰極面上に堆積させ、
その陰極堆積物を堆積物除去器により掻き落として除去
した。陽極の黒鉛棒の消耗に伴って陽極移動機構により
黒鉛棒を前進させて回転陰極との間隙を一定に保った。
【００１４】上述の操作でカーボンナノチューブを含む
陰極堆積物の粉末約１ｇを得た。この陰極堆積物のＳＥ
Ｍ写真像からこれらがカーボンナノチューブであること
を確認した。比較のために従来の方法で得た陰極堆積物
のＳＥＭ写真像と比較したところ、本発明の実施例で得
られたカーボンナノチューブは細く生成量も多くなって
いることがわかった。
【００１５】
【発明の効果】本発明によれば、陽極と陰極の相対位置
を移動させながらアーク放電を行うようにしたので、陰
極堆積物を速やかにアーク放電の場から取り出すととも
に、生成した陰極堆積物を同時に除去することができる
ため、カーボンナノチューブを連続的にかつ大量に高収
率で製造することが可能となる。また、陽極と陰極との
間隙を常時一定に保つことにより放電が安定化し、操作
が安定かつ信頼性のあるものとなる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明によるカーボンナノチューブの連続製造
装置の一構成例を装置側面から見た概略である。
【図２】図１の装置を上面から見た概略図である。
【符号の説明】
１ 密閉容器 ２ 回転陰極 ２Ｓ 陰極面 ２Ａ 中心軸 ４ 絶縁軸 ５ ハンドル ６ 陽極 ６Ｓ 陽極面 ６Ａ 中心軸 ７ 陽極移動機構 ８ 堆積物除去器 ９ 給電設備 １０ 真空排気設備 １１ ヘリウムガス
流通設備
フロントページの続き (72)発明者 栗木 安則 茨城県つくば市東１丁目１番 工業技術 院物質工学工業技術研究所内 (72)発明者 伊ヶ崎 文和 茨城県つくば市東１丁目１番 工業技術 院物質工学工業技術研究所内

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 炭素材料を陽極として用いるとともに耐
    熱性導電材料を陰極として用い、該陽極と該陰極との相
    対的位置を連続的又は間欠的に移動させることにより放
    電位置を移動させながらアーク放電を行うとともに、生
    成した陰極堆積物を該陰極から除去することからなるカ
    ーボンナノチューブの連続製造方法。
  2. 【請求項２】 密閉容器と、 該密閉容器内に中心軸が水平方向となるように配置され
    た陰極と、 該密閉容器内に該陰極の陰極面と対向するとともに中心
    軸が該陰極の中心と一定距離だけ離間するように水平方
    向に配置された陽極と、 該陰極と該陽極を相対的にかつ連続的又は間欠的に回転
    又は往復移動させる駆動機構と、 該陽極を固定支持するとともに水平方向に移動させうる
    陽極移動機構と、 該密閉容器内に不活性ガスを流通させる不活性ガス流通
    手段と、 該陽極と該陰極の間に所要の電力を供給する給電手段
    と、 該陰極内の陰極面に堆積した陰極堆積物を除去する堆積
    物除去手段とを具備することを特徴とするカーボンナノ
    チューブの連続製造装置。
  3. 【請求項３】 該陰極が回転陰極であり、該回転陰極は
    手動又は回転駆動手段により回転しうるように設置され
    ていることを特徴とする請求項２に記載のカーボンナノ
    チューブの連続製造装置。
  4. 【請求項４】 陽極の消耗量を検知する消耗量検知手段
    を有し、その検知結果に基づき該陽極移動機構の動作が
    制御されるように構成されていることを特徴とする請求
    項２に記載のカーボンナノチューブの連続製造装置。
JP6026039A 1994-01-28 1994-01-28 カ―ボンナノチュ―ブの連続製造方法及び装置 Expired - Lifetime JP2526408B2 (ja)

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