CN210498383U - 一种制备纳米粉体的直流电弧装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种制备纳米粉体的直流电弧装置，属于纳米粉体制备技术领域。该装置包括工作台架、制粉室、水冷阴极、阳极、水冷铜坩埚、沉积室、步进电机和罗茨泵，制粉室、沉积室均设置在工作台架上，制粉室的顶端开设有进气口，进气口外接进气管，制粉室的底壁开设有通孔Ⅰ，步进电机设置在工作台架上，步进电机的输出轴上固定设置有支撑杆，支撑杆穿过制粉室底壁的通孔延伸至制粉室腔体内，支撑杆的顶端固定设置有水冷铜坩埚，阳极的底端竖直设置在水冷铜坩埚内，阳极的正上方竖直设置有水冷阴极，水冷阴极的另一端固定设置在制粉室顶壁；制粉室的另一端通过罗茨泵与沉积室的入粉口连通。本实用新型结构简单、易于收集、制备纳米粉成本较低。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种制备纳米粉体的直流电弧装置，属于纳米粉体制备技术领域。
背景技术
纳米粉体因其特殊的结构具有小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等性质，使其表现出较普通尺寸材料更加优异的导电性、导热性与抗腐蚀性，已被广泛应用到工业及科研中。但高品质纳米粉体的制备仍然是工业上的难题。尤其是钨、钼、钛等难熔金属，由于熔点高，使用传统方法难以制备出相关种类的纳米粉体。
直流电弧等离子体法的中心电弧区温度可以达到104 K，是一种合成高纯度纳米粉体的有效方法。该方法通过在两电极之间的电弧放电产生高温，使反应室中的气体变为等离子体态，阳极升华分解成气态原子，过饱和的蒸汽流动到反应室中温度较低的部位，并重新成核生长成相应的纳米颗粒。通过改变等离子体气体压力、电流等实验参数，可对最终生成的纳米颗粒的粒径分布和产率进行控制。但目前直流电弧等离子体法制备纳米粉体仍然存在着以下问题：成本较高、产量有限、电弧稳定性较差且产物难以收集，使得该方法难以应用到大规模的工业生产中。
实用新型内容
针对现有技术存在的制备纳米粉体方法品质较差，产物收集难度大等问题，本实用新型提供一种制备纳米粉体的直流电弧装置，本实用新型结构简单、易于收集、制备成本较低，可制备碳、纯金属、金属合金、陶瓷等多种纳米粉体，且产物品质高，具有极佳的工业应用前景。
本实用新型为解决其技术问题而采用的技术方案是：
一种制备纳米粉体的直流电弧装置，包括工作台架、制粉室1、水冷阴极3、阳极4、水冷铜坩埚5、沉积室6、步进电机8和罗茨泵11，制粉室1、沉积室6均设置在工作台架上且制粉室1与沉积室6的中心轴线位于同一水平轴线上，制粉室1的一端设置有舱门Ⅰ，制粉室1的顶端开设有进气口2，进气口2外接进气管，制粉室1的底壁开设有通孔Ⅰ，步进电机8设置在工作台架上且位于制粉室1中部的正下方，步进电机8的输出轴朝上设置，步进电机8的输出轴上固定设置有支撑杆，支撑杆穿过制粉室1底壁的通孔延伸至制粉室1腔体内，支撑杆的顶端固定设置有水冷铜坩埚5，阳极4的底端竖直设置在水冷铜坩埚5内，阳极4的正上方竖直设置有水冷阴极3，水冷阴极3的另一端固定设置在制粉室1顶壁；制粉室1的另一端通过罗茨泵11与沉积室6的入粉口连通，沉积室6的另一侧设置有舱门Ⅱ。
所述罗茨泵11的两个平行转子在运行时转向相反。
所述装置还包括转轴式收粉装置，工作台架上固定设置有收粉电机10且位于沉积室6的中心正下方，沉积室6的底壁开设有通孔Ⅱ，收粉电机10的输出轴朝上设置，转轴式收粉装置的旋转轴向下穿过沉积室6的底壁的通孔Ⅱ并固定设置在收粉电机10的输出轴顶端。
进一步地，所述转轴式收粉装置还包括矩形叶片，矩形叶片竖直固定设置在旋转轴上，矩形叶片的顶端横向叶片上设置有毛刷Ⅰ，矩形叶片的侧端竖向叶片上设置有毛刷Ⅱ，毛刷Ⅰ与沉积室6顶壁贴合，毛刷Ⅱ与沉积室6侧壁贴合。
进一步地，所述转轴式收粉装置的旋转轴与沉积室6的底壁连接处设置有橡胶密封圈Ⅱ。
进一步地，所述进气管上设置有充气阀门。
进一步地，所述装置还包括真空泵，舱门Ⅰ开设有抽气口，抽气口通过抽气软管与真空泵9连通。
所述沉积室6的顶端固定设置有与沉积室6连通的冷却室7。
所述舱门Ⅰ通过螺栓或销轴方式设置在制粉室1的端头，舱门Ⅱ通过螺栓或销轴方式设置在沉积室6的端头。
所述制粉室1底壁的通孔Ⅰ内设置有橡胶密封圈Ⅰ。
所述水冷铜坩埚5 底面内壁开设有与阳极4底端结构相匹配的卡槽，阳极4底端插设在卡槽内。
进一步地，所述装置还可以包括电气控制系统，
制备纳米粉体的直流电弧装置的使用过程：
将阳极与水冷阴极放置于制粉室中，设置好电极间距为预设间距，利用真空泵对制粉室进行抽气，抽至真空后关闭电磁阀；随后开启充气阀，向制粉室内通入等离子体气体至预设压力后关闭充气阀，等待起弧；将电流升到预设电流，电压保持恒定；开启步进电机，使阳极棒匀速上升的同时保持电极间距稳定在预设间距，开始电弧放电；改变电流与等离子体气体压力大小，可以对阳极升华速率进行控制；同时，开启罗茨泵的开关，将制粉室内的产物抽至沉积室内；待阳极消融至底部水冷铜坩埚表面时，关闭电源，结束放电；最后启动收粉电机，打开沉积室内的电动转轴式收粉装置，收集纳米粉。
制备过程中，步进电机8可以控制水冷铜坩埚5匀速下降，保持电极间距恒定，且通过充气阀的进气方式为顶端进气，都有利于电弧稳定，从而得到高品质的纳米粉体产物；制备过程中，开启罗茨泵11的开关，可以将制粉室1内的产物抽至沉积室6内；放电结束后，启动收粉电机10，打开沉积室6内的转轴式收粉装置可以很便利地进行产物的收集。
本实用新型的有益效果：
本实用新型的制备纳米粉体的直流电弧装置工作功率小，有效降低了传统方法的制备成本；步进电机可以控制水冷铜坩埚匀速上升，保持电极间距恒定，且放电过程中的进气方式为顶端进气，都有利于电弧稳定，得到的纳米粉体产物品质高；改变电流与等离子体气体的种类及压力可以对产物的粒径与产率进行控制，可以依据不同需求制备不同尺寸的产品，具有极大的工业化潜力；所有的产物均输送至沉积室，便于收集；可制备纳米粉体的种类广，特别是能实现难熔金属纳米粉的制备；整个制备过程无废物生成，对环境友好。
附图说明
图1为制备纳米粉体的直流电弧装置结构示意图；
图2为转轴式收粉装置与沉积室配合结构示意图；
图中：1-制粉室、2-充气阀、3-水冷阴极、4-阳极、5-水冷铜坩埚、6-沉积室、7-冷却室、8-步进电机、9-真空泵、10-收粉电机、11-罗茨泵。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本实用新型作进一步说明。
实施例1：如图1所示，一种制备纳米粉体的直流电弧装置，包括工作台架、制粉室1、水冷阴极3、阳极4、水冷铜坩埚5、沉积室6、步进电机8和罗茨泵11，制粉室1、沉积室6均设置在工作台架上且制粉室1与沉积室6的中心轴线位于同一水平轴线上，制粉室1的一端设置有舱门Ⅰ，制粉室1的顶端开设有进气口2，进气口2外接进气管，制粉室1的底壁开设有通孔Ⅰ，步进电机8设置在工作台架上且位于制粉室1中部的正下方，步进电机8的输出轴朝上设置，步进电机8的输出轴上固定设置有支撑杆，支撑杆穿过制粉室1底壁的通孔延伸至制粉室1腔体内，支撑杆的顶端固定设置有水冷铜坩埚5，阳极4的底端竖直设置在水冷铜坩埚5内，阳极4的正上方竖直设置有水冷阴极3，水冷阴极3的另一端固定设置在制粉室1顶壁；制粉室1的另一端通过罗茨泵11与沉积室6的入粉口连通，沉积室6的另一侧设置有舱门Ⅱ。
实施例2：如图1和2所示，一种制备纳米粉体的直流电弧装置，包括工作台架、制粉室1、水冷阴极3、阳极4、水冷铜坩埚5、沉积室6、步进电机8和罗茨泵11，制粉室1、沉积室6均设置在工作台架上且制粉室1与沉积室6的中心轴线位于同一水平轴线上，制粉室1的一端设置有舱门Ⅰ，制粉室1的顶端开设有进气口2，进气口2外接进气管，制粉室1的底壁开设有通孔Ⅰ，步进电机8设置在工作台架上且位于制粉室1中部的正下方，步进电机8的输出轴朝上设置，步进电机8的输出轴上固定设置有支撑杆，支撑杆穿过制粉室1底壁的通孔延伸至制粉室1腔体内，支撑杆的顶端固定设置有水冷铜坩埚5，阳极4的底端竖直设置在水冷铜坩埚5内，阳极4的正上方竖直设置有水冷阴极3，水冷阴极3的另一端固定设置在制粉室1顶壁；制粉室1的另一端通过罗茨泵11与沉积室6的入粉口连通，沉积室6的另一侧设置有舱门Ⅱ；
罗茨泵11的两个平行转子在运行时转向相反；
还包括转轴式收粉装置，工作台架上固定设置有收粉电机10且位于沉积室6的中心正下方，沉积室6的底壁开设有通孔Ⅱ，收粉电机10的输出轴朝上设置，转轴式收粉装置的旋转轴向下穿过沉积室6的底壁的通孔Ⅱ并固定设置在收粉电机10的输出轴顶端；
转轴式收粉装置还包括矩形叶片，矩形叶片竖直固定设置在旋转轴上，矩形叶片的顶端横向叶片上设置有毛刷Ⅰ，矩形叶片的侧端竖向叶片上设置有毛刷Ⅱ，毛刷Ⅰ与沉积室6顶壁贴合，毛刷Ⅱ与沉积室6侧壁贴合；
转轴式收粉装置的旋转轴与沉积室6的底壁连接处设置有橡胶密封圈Ⅱ。
进气管上设置有充气阀门；
还包括真空泵，舱门Ⅰ开设有抽气口，抽气口通过抽气软管与真空泵9连通；
沉积室6的顶端固定设置有与沉积室6连通的冷却室7；
舱门Ⅰ通过螺栓或销轴方式设置在制粉室1的端头，舱门Ⅱ通过螺栓或销轴方式设置在沉积室6的端头；
制粉室1底壁的通孔Ⅰ内设置有橡胶密封圈Ⅰ；
水冷铜坩埚5 底面内壁开设有与阳极4底端结构相匹配的卡槽，阳极4底端插设在卡槽内；
制备纳米粉体的直流电弧装置的使用过程：
将阳极与水冷阴极放置于制粉室中，设置好电极间距为预设间距，利用真空泵对制粉室进行抽气，抽至真空后关闭电磁阀；随后开启充气阀，向制粉室内通入等离子体气体至预设压力后关闭充气阀，等待起弧；将电流升到预设电流，电压保持恒定；开启步进电机，使阳极棒匀速上升的同时保持电极间距稳定在预设间距，开始电弧放电；改变电流与等离子体气体压力大小，可以对阳极升华速率进行控制；同时，开启罗茨泵的开关，将制粉室内的产物抽至沉积室内；待阳极消融至底部水冷铜坩埚表面时，关闭电源，结束放电；最后启动收粉电机，打开沉积室内的电动转轴式收粉装置，收集纳米粉。
实施例3：采用实施例2的制备纳米粉体的直流电弧装置制备纳米钨粉的过程：
将阳极钨棒4与水冷阴极钨棒3放置于制粉室1中，设置好电极间距为1 mm，利用真空泵对制粉室进行抽气，抽至真空后关闭电磁阀；对制粉室1进行抽气，抽至真空后关闭电磁阀；随后开启充气阀，向制粉室1内通入等离子体气体至总压力60 kPa，其中等离子体气体为1:1的H2/Ar混合气体；关闭充气阀2，等待起弧；通过电气控制系统将电流升到200 A，电压保持25 V恒定；开启步进电机8，使阳极棒匀速上升的同时保持电极间距稳定在1 mm，开始电弧放电；改变电流与等离子体气体压力大小，可以对阳极升华速率进行控制；同时，开启罗茨泵11的开关，将制粉室1内的产物抽至沉积室6内；待阳极钨棒4消融至底部水冷铜坩埚5表面时，关闭电源，结束放电；最后启动收粉电机10，打开沉积室6内的电动转轴式收粉装置，收集到了平均粒径为23.7 nm的纳米钨粉；
制备过程中，步进电机8可以控制水冷铜坩埚5匀速下降，保持电极间距恒定，且通过充气阀的进气方式为顶端进气，都有利于电弧稳定，从而得到高品质的纳米粉体产物；制备过程中，开启罗茨泵11的开关，可以将制粉室1内的产物抽至沉积室6内；放电结束后，启动收粉电机10，打开沉积室6内的转轴式收粉装置可以很便利地进行产物的收集。
上面结合附图对本实用新型的具体实施例作了详细说明，但是本实用新型并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本实用新型宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (10)
1.一种制备纳米粉体的直流电弧装置，其特征在于：包括工作台架、制粉室（1）、水冷阴极（3）、阳极（4）、水冷铜坩埚（5）、沉积室（6）、步进电机（8）和罗茨泵（11），制粉室（1）、沉积室（6）均设置在工作台架上且制粉室（1）与沉积室（6）的中心轴线位于同一水平轴线上，制粉室（1）的一端设置有舱门Ⅰ，制粉室（1）的顶端开设有进气口（2），进气口（2）外接进气管，制粉室（1）的底壁开设有通孔Ⅰ，步进电机（8）设置在工作台架上且位于制粉室（1）中部的正下方，步进电机（8）的输出轴朝上设置，步进电机（8）的输出轴上固定设置有支撑杆，支撑杆穿过制粉室（1）底壁的通孔延伸至制粉室（1）腔体内，支撑杆的顶端固定设置有水冷铜坩埚（5），阳极（4）的底端竖直设置在水冷铜坩埚（5）内，阳极（4）的正上方竖直设置有水冷阴极（3），水冷阴极（3）的另一端固定设置在制粉室（1）顶壁；制粉室（1）的另一端通过罗茨泵（11）与沉积室（6）的入粉口连通，沉积室（6）的另一侧设置有舱门Ⅱ。
2.根据权利要求1所述制备纳米粉体的直流电弧装置，其特征在于：还包括转轴式收粉装置，工作台架上固定设置有收粉电机（10）且位于沉积室（6）的中心正下方，沉积室（6）的底壁开设有通孔Ⅱ，收粉电机（10）的输出轴朝上设置，转轴式收粉装置的旋转轴向下穿过沉积室（6）的底壁的通孔Ⅱ并固定设置在收粉电机（10）的输出轴顶端。
3.根据权利要求2所述制备纳米粉体的直流电弧装置，其特征在于：转轴式收粉装置还包括矩形叶片，矩形叶片竖直固定设置在旋转轴上，矩形叶片的顶端横向叶片上设置有毛刷Ⅰ，矩形叶片的侧端竖向叶片上设置有毛刷Ⅱ，毛刷Ⅰ与沉积室（6）顶壁贴合，毛刷Ⅱ与沉积室（6）侧壁贴合。
4.根据权利要求2所述制备纳米粉体的直流电弧装置，其特征在于：转轴式收粉装置的旋转轴与沉积室（6）的底壁连接处设置有橡胶密封圈Ⅱ。
5.根据权利要求1所述制备纳米粉体的直流电弧装置，其特征在于：进气管上设置有充气阀门。
6.根据权利要求1所述制备纳米粉体的直流电弧装置，其特征在于：还包括真空泵，舱门Ⅰ开设有抽气口，抽气口通过抽气软管与真空泵（9）连通。
7.根据权利要求1所述制备纳米粉体的直流电弧装置，其特征在于：沉积室（6）的顶端固定设置有与沉积室（6）连通的冷却室（7）。
8.根据权利要求1所述制备纳米粉体的直流电弧装置，其特征在于：舱门Ⅰ通过螺栓或销轴方式设置在制粉室（1）的端头，舱门Ⅱ通过螺栓或销轴方式设置在沉积室（6）的端头。
9.根据权利要求1所述制备纳米粉体的直流电弧装置，其特征在于：制粉室（1）底壁的通孔Ⅰ内设置有橡胶密封圈Ⅰ。
10.根据权利要求1所述制备纳米粉体的直流电弧装置，其特征在于：水冷铜坩埚（5）底面内壁开设有与阳极（4）底端结构相匹配的卡槽，阳极（4）底端插设在卡槽内。
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| Date | Code | Title | Description |
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| GR01 | Patent grant | ||
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
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Effective date of registration: 20211103 Address after: 200135 room 2207a, No. 28, Maji Road, China (Shanghai) pilot Free Trade Zone, 2001 Century Avenue, Pudong New Area, Shanghai Patentee after: Shanghai Chuchun Industrial Co.,Ltd. Address before: 650093 No. 253, Xuefu Road, Wuhua District, Yunnan, Kunming Patentee before: Kunming University of Science and Technology |
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
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Effective date of registration: 20220907 Address after: Plant No. 1, Pilot Base Park, north side of Huancheng Road, west side of Taishan Road, Pizhou Economic Development Zone, Xuzhou City, Jiangsu Province, 221300 Patentee after: Jiangsu Fengchi carbon based New Materials Research Institute Co.,Ltd. Address before: 200135 room 2207a, No. 28, Maji Road, China (Shanghai) pilot Free Trade Zone, 2001 Century Avenue, Pudong New Area, Shanghai Patentee before: Shanghai Chuchun Industrial Co.,Ltd. |