CN114214670B - 一体化稀土金属电解工艺和稀土电解装置 - Google Patents

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Abstract

本发明属于稀土电解技术领域，包括一体化稀土金属电解工艺和稀土电解装置，其中的电解工艺中，电解槽内产生的液态稀土产物直接从底部流入金属接收容器，并在重力作用下依次经过加热、除杂，然后在凝固装置中形成具有特定形状的固态金属产物，而稀土电解装置能够实施上述电解工艺。在应用上述技术进行稀土电解时，由于金属产物的容重大于电解质，产生的液态稀土金属产物会完全进入底部的金属接收容器，液态稀土金属产物以熔融状态流经连接管道并进入凝固装置，从而实现从稀土电解到冷却成型的一系列生产工艺。另外，在使用稀土电解装置电解时，由于不需要打开电解槽取出金属产物，因此该生产工艺以及电解装置具有良好的安全性，且节省人工。

Description

一体化稀土金属电解工艺和稀土电解装置
技术领域
本发明属于稀土电解技术领域，具体为包括一体化稀土金属电解工艺和稀土电解装置。
背景技术
稀土金属电解时，一般来说，使用的设备是3000A～8000A的中型和大型电解槽，电解过程中，电解槽中的温度很高，在电解槽上部收集金属产物，增大了劳动强度大而且具有一定的烫伤风险。
上述电解稀土金属时，由于阴极本身产生消耗，导致熔盐中钨含量升高，因此，稀土金属和合金非稀土杂质增多。
对现有专利进行检索发现，专利申请号201910446746.8的专利，电解金属材料的提取通过一种低能耗阴极固定升降设备，本装置虽然实现了阴极棒的自动升降，但是电解槽上部提取电解金属产物，非定期性的打开电解槽上盖，对电解槽的温度场带来了干扰，而且当阴极棒提出后高温操作还存在安全隐患。专利申请号201710188264.8的专利，在电解稀土熔盐的过程中，电解槽出金属的装备工艺结构复杂，涉及到真空泵、真空罐以及较长、较多的管路，导致设备运行成本较高。专利申请号202010584502.9的专利，所介绍的铝的电解，在出金属操作的过程中，要打开密封盖，先将电磁搅拌装置取出，然后取出铝液，待铝液冷却后，再将密封盖与电磁搅拌装置拉出。
发明内容
本发明的目的在于提供一体化稀土金属电解工艺，电解过程产生的液态稀土产物直接从电解槽底部流出，并在流动过程中对液态稀土产物进行除杂，得到纯净的液态稀土产物，然后在凝固装置中完成冷却、成型，该工艺在保证安全生产的情况下，可以减少劳力劳动，有效提高生产效率和产品质量。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一体化稀土金属电解工艺，该工艺包括使用电解槽电解稀土原料，具体包括如下步骤：
步骤1.对电解槽进行改进，在电解槽底部增加金属接收容器，并使金属接收容器底部具有出液口，得到底部出液式电解槽；
步骤2.使用步骤1中的底部出液式电解槽电解稀土原料；
步骤3.在电解过程中，阴极棒析出的液态稀土产物向下进入金属接收容器中；
步骤4.将金属接收容器中的液态稀土产物引出到连接管道中，并在连接管道中对液态稀土产物进行加热处理，保证液态稀土产物处于良好的流动状态，同时，对连接管道中的液态稀土产物进行除杂处理，得到纯净的液态稀土产物；
步骤5.将步骤4中得到的纯净的液态稀土产物通过连接管道引入凝固装置，并使液态稀土产物在凝固装置中冷却形成固态稀土产物；
步骤6.向底部出液式电解槽中连续添加稀土原料，并持续进行步骤2-5。
在上述技术方案中，使用底部安装有金属接收容器的电解槽进行电解，随着阴极液态稀土金属产物的产生，由于金属产物的容重大于电解质，产生的液态稀土金属产物会完全进入底部的金属接收容器，液态稀土金属产物以熔融状态流经连接管道并进入凝固装置，在这个过程中，给稀土金属产物持续加热并做除杂处理，从而得到纯净的液态稀土产物，这些液态稀土产物在凝固装置中冷却成型，从而实现从稀土电解到冷却成型的一系列生产工艺，由于不需要打开电解槽取出金属产物，因此该生产工艺具有良好的安全性，且节省人工，另外，该工艺中，利用压差以及熔融态金属产物自身的流动来实现金属产物的自动排出，可以有效降低生产成本。
优选地，在步骤5中，在凝固装置的液态稀土产物凝固区域通入氩气，并保证氩气充满整个凝固区域，使得液态稀土产物的凝固在无氧环境中进行，以避免高温状态的稀土产物氧化，从而保证得到纯净的固态稀土产物。
优选地，步骤4中，对液态稀土产物的加热温度高于底部出液式电解槽的正常电解温度20～30℃，以确保电解金属产物顺利的排出，其既有利于对液态稀土产物进行除杂操作，又能保持稳定的流量，便于有足够的液态稀土产物流向凝固装置。
优选地，步骤5中，所用的凝固装置具有定向排出管道，将已经形成的固态稀土产物从该排出管道排出凝固装置，然后给这部分固态稀土产物施加均匀的牵引力，使已经凝固的固态稀土产物均匀地向前移动，并确保凝固装置中液态稀土产物和已凝固部分保持良好的过渡连接；该电解工艺还包括裁剪步骤，该步骤中，使用裁剪装置定长裁剪移动状态的固态稀土产物。通过定向排出固态稀土产物然后对其进行定长裁剪，可以使整个工艺在有限的空间内连续进行，同时得到满足要求规格的稀土金属。
本发明的另一个目的在于提供一种能够进行上述一体化稀土金属电解工艺的电解装置，从而实现稀土电解—高纯金属净化—金属成型以及裁剪的一体化连续生产，且能降低生产成本，提高生产过程的安全性。
为实现上述目的，本发明提供一种稀土电解装置，包括电解槽，该电解槽包括阴极棒和阳极棒，所述电解槽的底部设置金属接收器，该金属接收器设置在电解槽下壁几何中间位置，并且和阴极棒相配合；所述金属接收器具有低于电解槽内底部的金属容纳槽，且在金属接收器底部设置贯穿金属容纳槽的液态稀土产物流出口A；该装置还包括具有液态稀土产物进口B和固态稀土产物出口C的区域定向凝固装置，液态稀土产物流出口A通过连通管路连通其液态稀土产物进口B，液态稀土产物从连通管路进入区域定向凝固装置的凝固区并冷却，然后从其固态稀土产物出口C以固态稀土产物的形式排出；所述连通管路包括供液态稀土产物流通的连接管道，以及与连接管道相连的加热器和除杂器，其中加热器给流经连通管路的液态稀土产物进行加热，使液态稀土产物保持良好的流动状态，除杂器除去液态稀土产物中的夹杂物。
在上述技术方案中，由于电解产生的金属产物的容重大于熔盐容重，因此随着电解的进行，稀土产物会持续落入金属接收器中，这些稀土产物为熔融态，在重力作用下熔融态稀土产物通过连通管路流进区域定向凝固装置，并在区域定向凝固装置中完成冷却和成型，由于熔融态稀土产物在流动过程中经过除杂器除杂，因此最终会得到纯净的固态稀土产物。在电解过程中，液态金属产物自动排出，因此无需使用其他装置从电解槽顶部取液，整个装置的操作既安全，又能实现连续生产，节省成本。
优选地，该装置还包括无氧室以及氩气供给装置，且至少区域定向凝固装置的凝固区和液态稀土产物进口B在该无氧室中，所述该氩气供给装置给无氧室持续供给氩气，并使无氧室处于无氧状态。通过向电解金属的凝固区域通入氩气能够排出其内部的氧气，从而给稀土金属产物提供一个无氧冷却环境，避免金属产物被氧化，以保证稀土金属的纯度和质量。
优选地，所述加热器采用电磁感应加热器，除杂器采用电磁搅拌器除杂器，其中电磁感应加热器设置在电磁搅拌器除杂器的上游，电磁搅拌器除杂器位于电磁感应加热器和区域定向凝固装置之间。电磁感应搅拌器除杂器在搅动液态金属产物的过程中能够减少电解金属当中的夹杂物、减少表面和皮下的气孔和针孔，从而提高金属纯度，同时，借助在电解金属液相穴中感生的电磁力推动电解金属产物运动。
优选地，在区域定向凝固装置的后方设置匀速牵引器；固态稀土产物从区域定向凝固装置的固态稀土产物出口C排出后进入匀速牵引器的进口C，最后从匀速牵引器的固态稀土产物出口C伸出，且该匀速牵引器匀速牵引固态稀土产物向着背离区域定向凝固装置的方向移动。通过调节匀速牵引器的牵引速度使固态稀土产物向前移动的速度与凝固区的液态稀土产物流入量相匹配，从而使出金属是连续的，且金属成型好，表面光滑。
优选地，该装置还包括与匀速牵引器协同工作的定尺剪切器，该定尺剪切器定长裁剪从匀速牵引器伸出的固态稀土产物，利用匀速牵引器完成对固态稀土产物的牵引过程，将动态移动的固态稀土产物裁剪成需要的规格，从而实现稀土电解的一体成型。
优选地，所述连接管道的内径为45mm，稀土电解装置的其他参数为：电解槽的电流为6KA、相应的电流效率为80％、出金属的牵引速度为0.7733~0.7737m/h，或电解槽的电流为10KA、相应的电流效率为80％、出金属的牵引速度为1.2890~1.2894m/h，或电解槽的电流为20KA,相应的电流效率为85％，出金属的牵引速度为2.7393~2.7397m/h。在管道内径为45mm不变的情况下，通过控制电解槽的电流来控制单位时间内稀土金属的产生量，并使其与匀速牵引器的牵引速度相配合，从而使得稀土金属的冷却量与固态稀土产物的引出量相等，避免牵引过快引起固态稀土产物表面出现波形纹路、以及牵引过慢造成工作效率低下的现象。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：
图1为本发明实施例提供的6KA稀土电解装置；
图2为本发明实施例提供的10KA稀土电解装置；
图3为本发明实施例提供的20KA稀土电解装置。
图中，电解槽1、金属接收器2、电磁感应加热器3、电磁搅拌器除杂器4、区域定向凝固装置5、可调式匀速牵引器6、定尺剪切器7、阴极8、阳极9、凝固区10、液态稀土产物流出口A11、液态稀土产物进口B12、固态稀土产物出口C13、无氧室14。
具体实施方式
以下将配合附图及实施例来详细说明本申请的实施方式，借此对本申请如何应用技术手段来解决技术问题并达成技术功效的实现过程能充分理解并据以实施。
本发明提供的一体化稀土金属电解工艺实施例采用现有稀土熔盐电解方法，包括使用电解槽电解稀土原料，具体包括如下步骤：
步骤1.对电解槽进行改进，在电解槽底部增加金属接收容器，并使金属接收容器底部具有出液口，得到底部出液式电解槽；
步骤2.使用步骤1中的底部出液式电解槽电解稀土原料；
步骤3.在电解过程中，阴极棒析出的液态稀土产物向下进入金属接收容器中；
步骤4.将金属接收容器中的液态稀土产物引出到连接管道中，并在连接管道中对液态稀土产物进行加热处理，对液态稀土产物的加热温度高于底部出液式电解槽的正常电解温度25℃，保证液态稀土产物处于良好的流动状态，同时，对连接管道中的液态稀土产物进行除杂处理，得到纯净的液态稀土产物；
步骤5.使用氩气供给装置持续供给氩气，至少保证凝固装置的凝固区处于无氧状态，然后将步骤4中得到的纯净的液态稀土产物通过连接管道引入凝固装置的凝固区，并使液态稀土产物在凝固装置中冷却形成具有特定形状（该形状由凝固区内的稀土金属进出通道的形状决定）的固态稀土产物。同时，给凝固装置设置定向排出管道，将已经形成的固态稀土产物从该排出管道排出凝固装置。然后给这部分固态稀土产物施加均匀的牵引力，使已经凝固的固态稀土产物均匀地向前移动，并确保凝固装置中液态稀土产物和已凝固部分保持良好的过渡连接。另外，使用裁剪装置定长裁剪移动状态的固态稀土产物，既可以得到长度符合要求的成品稀土金属，又可以在有限的空间内持续牵引固态稀土产物，满足持续生产的需求。
在上述工艺中，产生的液态金属产物的容重大于电解质，因此产生的液态稀土产物会完全进入底部的金属接收容器，在压差作用下，液态稀土产物流动并依次经过加热、除杂和凝固成型，得到具有特定形状的固态稀土产物，所得到固态稀土产物在牵引力的作用向前移动并被裁剪成段，从而实现从稀土电解到稀土成品的一系列生产工艺，由于不需要打开电解槽从顶部取出金属产物，因此该生产工艺具有良好的安全性，且节省人工，另外，该工艺中，利用压差以及液态金属产物自身的流动来实现金属产物的自动排出，可以有效降低生产成本。
另外，本发明提供了用于上述工艺的稀土电解装置的三个实施例，根据生产能力容量顺序，依次为图1中的6KA稀土电解装置，图2中的10KA稀土电解装置，图3中的20KA稀土电解装置。
如图1所示，该6KA稀土电解装置中，电解槽1中使用一组阴极8和阳极9，电解槽1的电流为6KA，电流效率为80％，金属接收器2与区域定向凝固装置5的连接管道（连接管道作为液态稀土产物的排出管道）的管道内径为45mm。具体地，该电解槽1的底部设置金属接收器，该金属接收器2设置在电解槽下壁几何中间位置，并且和阴极棒8相配合；如图1所示，金属接收器2具有低于电解槽1的内底部的金属容纳槽，且在金属接收器2底部设置贯穿金属容纳槽的液态稀土产物流出口A11；该稀土电解装置还包括具有液态稀土产物进口B12和固态稀土产物出口C13的区域定向凝固装置5，液态稀土产物流出口A11通过连通管路连通液态稀土产物进口B12，并在区域定向凝固装置5的凝固区10中冷却，然后从固态稀土产物出口C13以固态稀土产物的形式排出，为避免稀土金属产物氧化，该实施例还设置无氧室14，该无氧室14包裹区域定向凝固装置5的凝固区以及液态稀土产物进口B12，并由氩气供给装置向无氧室14中持续通入氩气，使区域定向凝固装置5的凝固区10处于无氧状态。上述连通管路包括供液态稀土产物流通的连接管道，以及与连接管道相连的电磁感应加热器3和电磁搅拌器除杂器4，其中电磁感应加热器3设置在电磁搅拌器除杂器4的上游，其控制金属的温度高于电解槽正常电解温度25℃。电磁搅拌器除杂器4在搅动液态金属产物的过程中能够减少液态稀土产物当中的夹杂物、减少表面和皮下的气孔和针孔，从而提高金属纯度，同时，借助在电解金属液相穴中感生的电磁力推动电解金属产物运动。
为了使该装置在特定空间内持续生产，在区域定向凝固装置5的后方设置匀速牵引器6，匀速牵引器6的后方设置定尺剪切器7。固态稀土产物从区域定向凝固装置5的固态稀土产物出口C13排出后进入匀速牵引器6的进口C，最后从匀速牵引器6的固态稀土产物出口C13伸出，匀速牵引器6始终提供0.7735m/h的牵引速度，使固态稀土产物向着定尺剪切器7的方向匀速移动，当移动长度满足需求时，通过定尺剪切器7将固态稀土产物截断。通过调节匀速牵引器6的牵引速度使固态稀土产物向前移动的速度与凝固区10的液态稀土产物流入量相匹配，从而使出金属是连续的，且金属成型好，表面光滑；同时，对将已经成型的金属产物裁剪成固定长度，然后转运，从而通过该稀土电解装置实现稀土电解的一体成型生产。
在该实施例中，由于电解产生的金属产物的容重大于熔盐容重，因此随着电解的进行，稀土产物会持续落入金属接收器2中，这些稀土产物为熔融态，在重力作用下熔融态稀土产物通过连通管路流进区域定向凝固装置5，并在区域定向凝固装置5中完成冷却和成型，由于熔融态稀土产物在流动过程中经过除杂器除杂，因此最终会得到纯净的固态稀土产物。在电解过程中，稀土产物自动排出，因此无需电解槽顶部出液，整个装置的操作既安全，又能实现连续生产，节省成本。
与图1所示的6KA稀土电解装置中相比，图2提供的10KA稀土电解装置的区别在于扩大了电解槽容量，同时采用了两组左右并列设置的阴极8和阳极9，增加金属接收器2的宽度，并使两个阴极8位于金属接收器2的正上方，另外，该10KA稀土电解装置相应的电流效率为80％，由于稀土电解装置的电解能力增加，而液态稀土产物的排出管道内径还是45mm，为保证生产效率，将匀速牵引器的牵引速度提高为1.2892m/h，使得匀速牵引器的工作配速和电解槽出金属的速度相适应，保证生产效率的同时满足连续出金属要求。
与图1所示的6KA稀土电解装置中相比，图3提供的20KA稀土电解装置的区别在于扩大了电解槽容量，同时采用了三组左、中、右并列设置的阴极8和阳极9，相应的电流效率为。如图3所示，增加金属接收器2的宽度，使三个阴极8上产生的液态稀土产物能够落入其中，由于20KA稀土电解装置的电解能力比6KA稀土电解装置的电解能力大，因此单位时间内产生的液态稀土产物的体积增加，在液态稀土产物的排出管道内径保持是45mm的情况下，通过将匀速牵引器的牵引速度提高到2.7395m/h，从而使20KA稀土电解装置得出金属效率达到最大。
如在说明书及权利要求当中使用了某些词汇来指称特定组件。本领域技术人员应可理解，硬件制造商可能会用不同名词来称呼同一个组件。本说明书及权利要求并不以名称的差异来作为区分组件的方式，而是以组件在功能上的差异来作为区分的准则。如在通篇说明书及权利要求当中所提及的“包含”为一开放式用语，故应解释成“包含但不限定于”。“大致”是指在可接收的误差范围内，本领域技术人员能够在一定误差范围内解决所述技术问题，基本达到所述技术效果。
需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的商品或者系统不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种商品或者系统所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的商品或者系统中还存在另外的相同要素。
上述说明示出并描述了本发明的若干优选实施例，但如前所述，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。

Claims (6)

1.一体化稀土金属电解工艺，该工艺包括使用电解槽电解稀土原料，其特征在于包括如下步骤：
步骤1.对电解槽进行改进，在电解槽底部增加金属接收容器，并使金属接收容器底部具有出液口，得到底部出液式电解槽；
步骤2.使用步骤1中的底部出液式电解槽电解稀土原料；
步骤3.在电解过程中，阴极棒析出的液态稀土产物向下进入金属接收容器中；
步骤4.将金属接收容器中的液态稀土产物引出到连接管道中，并在连接管道中对液态稀土产物进行加热处理，保证液态稀土产物处于良好的流动状态，同时，对连接管道中的液态稀土产物进行除杂处理，得到纯净的液态稀土产物；
步骤5.将步骤4中得到的纯净的液态稀土产物通过连接管道引入凝固装置，并使液态稀土产物在凝固装置中冷却形成固态稀土产物；
步骤6.向底部出液式电解槽中连续添加稀土原料，并持续进行步骤2-5；
步骤4中，对液态稀土产物的加热温度高于底部出液式电解槽的正常电解温度20～30℃，以确保液态稀土产物顺利排出；
步骤5中，所用的凝固装置具有定向排出管道，将已经形成的固态稀土产物从该定向排出管道排出凝固装置，然后给这部分固态稀土产物施加均匀的牵引力，使已经凝固的固态稀土产物均匀地向前移动，并确保凝固装置中液态稀土产物和已凝固部分保持良好的过渡连接；该电解工艺还包括裁剪步骤，该步骤中，使用裁剪装置定长裁剪移动状态的固态稀土产物。
2.根据权利要求1所述的一体化稀土金属电解工艺，其特征在于：在步骤5中，在凝固装置的液态稀土产物凝固区域通入氩气，并保证氩气充满整个凝固区域，使得液态稀土产物的凝固在无氧环境中进行。
3.一种用于权利要求1或2所述电解工艺的稀土电解装置，包括电解槽，该电解槽包括阴极棒和阳极棒，其特征在于：所述电解槽的底部设置金属接收器，该金属接收器设置在电解槽下壁几何中间位置，并且和阴极棒相配合；所述金属接收器具有低于电解槽内底部的金属容纳槽，且在金属接收器底部设置贯穿金属容纳槽的液态稀土产物流出口A；该装置还包括具有液态稀土产物进口B和固态稀土产物出口C的区域定向凝固装置，液态稀土产物流出口A通过连通管路连通液态稀土产物进口B；液态稀土产物从连通管路进入区域定向凝固装置的凝固区并冷却，然后从其固态稀土产物出口C以固态稀土产物的形式排出；所述连通管路包括供液态稀土产物流通的连接管道，以及与连接管道相连的加热器和除杂器，其中加热器给流经连通管路的液态稀土产物进行加热，使液态稀土产物保持良好的流动状态，除杂器除去液态稀土产物中的夹杂物；该装置还包括无氧室，且至少区域定向凝固装置的凝固区和液态稀土产物进口B在该无氧室中；所述加热器采用电磁感应加热器，除杂器采用电磁搅拌器除杂器，其中电磁感应加热器设置在电磁搅拌器除杂器的上游，电磁搅拌器除杂器位于电磁感应加热器和区域定向凝固装置之间。
4.根据权利要求3所述的稀土电解装置，其特征在于：在区域定向凝固装置的后方设置匀速牵引器；固态稀土产物从区域定向凝固装置的固态稀土产物出口C排出后进入匀速牵引器，最后从匀速牵引器伸出，且该匀速牵引器匀速牵引固态稀土产物向着背离区域定向凝固装置的方向移动。
5.根据权利要求4所述的稀土电解装置，其特征在于：该装置还包括与匀速牵引器协同工作的定尺剪切器，该定尺剪切器定长裁剪从匀速牵引器伸出的固态稀土产物。
6.根据权利要求5所述的稀土电解装置，其特征在于：所述管道内径为45mm，稀土电解装置的其他参数为：电解槽的电流为6KA、相应的电流效率为80％、出金属的牵引速度为0.7733~0.7737m/h，或电解槽的电流为10KA、相应的电流效率为80％、出金属的牵引速度为1.2890~1.2894m/h，或电解槽的电流为20KA,相应的电流效率为85％，匀速牵引器的牵引速度为2.7393~2.7397m/h。
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