CN204608181U - 下阴极电解与原位铸锭同步制备稀土金属的装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种下阴极电解与原位铸锭同步制备稀土金属的装置，包括安装于机架上的电解炉和铸锭炉，在电解炉的炉膛口通过阳极导电杆悬挂有炭阳极并与电源正极连通，阳极导电杆固定于自动升降进给装置上，自动升降进给装置安装于机架上；电解炉炉膛的下部设置有漏斗状绝缘内衬；在电解炉的炉壁外布置有上冷却水套，上冷却水套外侧的下部布置有电磁搅拌装置，电磁搅拌装置布置高度与绝缘内衬高度相同；铸锭炉上设有铸锭腔，铸锭腔与漏斗状绝缘内衬的出口对中，铸锭腔的下部配有滑动的引锭杆，引锭杆的底部连接抽锭杆并与电源阴极导线连通；在铸锭炉的炉壁外布置有下冷却水套。它操作简单，能够连续、自动制备稀土金属。

Description

下阴极电解与原位铸锭同步制备稀土金属的装置

技术领域

本实用新型属于稀土金属电解生产领域，具体涉及集“下阴极电解—磁力搅拌—原位铸锭—自动抽锭出炉”一体化同步连续生产稀土金属的装置。

背景技术

目前，电解槽槽型在大型化生产过程主要有两个发展方向：第一种电解槽是在电极配置方式上仍然沿用20世纪80年代设计的敞开式上插阴阳极模式，即将阴极从槽体外部竖向垂直插入到电解质中，阳极与阴极之间的距离固定；第二种电解槽是有人针对第一种电解槽存在问题，提出将电解过程的液态稀土金属作为阴极的模式。

第一种电解槽的不足之处主要有以下几点：第一，在电解过程中随着阳极的消耗，极距不断增大，电压也随之升高，导致较严重的电能损失；第二，上插阴极下端浸泡在液面下，剩余部分则暴露于空气中，气液界面处会发生复杂的多相反应及机械摩损，导致该处成为易损部位，降低了阴极的使用寿命；第三，槽体上部使用空间紧张，工人操作难度较大，也不利于槽体规模的扩大，如中国专利CN02240881.9，这种结构在放大过程中由于其布线结构复杂，导致电解槽敞口较大；第四，槽体无保温措施，生产过程明显受环境温度和热换条件的影响，导致槽体被严重氧化、槽口热量散失严重、电解质挥发较大、电解过程电能利用率低，严重制约了其进一步发展的可能。

第二种电解槽解决了上插式结构的布线问题，但是由于在该结构中电解出的稀土金属一直处在电解区域内，电解槽温度分布不均匀，底部炉温低而上部炉温高，造成炉底造渣，使得设备在启动时的电流远低于设计值，温度随之逐渐降低，产生的少量稀土金属又很容易与稀土电解质混合形成硬块，造成电解槽况急剧恶化。然而，国内目前的电解槽产业化生产中，槽中电解稀土金属液的出炉方式主要采用钛勺人工舀出或用不锈钢坩埚钳夹出方式。由于人工出炉时间长、槽体热量损失严重、槽况波动大、工人劳动强度大、辐射热量大、操作环境恶劣等缺点，导致电解不连续、产品质量的稳定性差、生产成本偏高。为此，在稀土熔盐电解领域中，虹吸出金属装置已被广泛研究和应用。但存在的问题有：(1)极容易发生稀土金属冷凝在虹吸管及进炉端口堵塞，极难清理，这与虹吸管形状、长短以及无保温措施有关；(2)熔融态金属进入真空出炉包时无法确定何时虹吸完毕而停止虹吸操作；(3)由美国专家提出的预埋钼引出管电加热后流出和氮化硼虹吸管虹吸方法，但存在出槽时需要在密封体系中，氩气保护状态下、仅适用于低熔点的稀土金属。另外虹吸管的制作工艺复杂、成本较高，且易发生金属堵塞管道或吸管骤冷骤热，因此，这两种出炉方式在实际生产中也难以得到推广和应用，更不适用于我国敞口体系下大型化稀土金属的实际生产。

综上所述，现有槽型结构产品存在的综合成本较高，炉口热量损失严重，热场分布不合理，电流效率和电能的利用率较低，原辅材料单消耗较高，人工取液操作困难、劳动强度大，虹吸取液容易发生金属堵塞管道等问题，远不能满足稀土电解生产大规模发展的需求。

实用新型内容

本实用新型的目的是针对现有技术存在的不足，提供一种下阴极电解与原位铸锭同步制备稀土金属的装置，它操作简单，能够连续、自动制备稀土金属。

本实用新型的技术方案：一种下阴极电解与原位铸锭同步制备稀土金属的装置，包括安装于机架上的电解炉和铸锭炉，电解炉和铸锭炉按上下位置通过紧固件连接在一起，在电解炉的炉膛口通过阳极导电杆悬挂有炭阳极并与电源正极连通，阳极导电杆固定于自动升降进给装置上，自动升降进给装置安装于机架上；电解炉炉膛的下部设置有漏斗状绝缘内衬；在电解炉的炉壁外布置有上冷却水套，上冷却水套外侧的下部布置有电磁搅拌装置，电磁搅拌装置布置高度与绝缘内衬高度相同；铸锭炉上设有铸锭腔，铸锭腔与漏斗状绝缘内衬的出口对中，铸锭腔的下部配有滑动的引锭杆，引锭杆的底部连接抽锭杆并与电源阴极导线连通；在铸锭炉的炉壁外布置有下冷却水套。

所述的电磁搅拌装置的磁场频率为3～10Hz，搅拌电流为100～300A。

本实用新型的积极效果：

(1)本实用新型装置优化了电极配置方式，实用新型了上插式阳极和液态金属作为下阴极的的连续电解池，其优点是炭阳极在自动升降进给装置的动作下自动连续进料，保证了电解的连续正常进行；并且电解出的稀土金属能够直接连续汇聚在设备中下部的稀土金属熔池中，这样既保证了极距的最佳范围，降低了电解电压，又防止了液态稀土金属被空气氧化，提高了电流效率。

(2)本实用新型装置通过下阴极原位铸锭技术，将稀土金属电解、铸锭和出炉融为一体，真正实现了这三个工序的无缝对接，不仅使电解出的稀土金属在炉内进行了原位水冷凝固结晶，而且生成的稀土金属铸锭通过抽锭杆能够自动同步连续出炉，实现了稀土金属连续化和自动化生产的目的。解决了原有人工间歇式出炉铸锭造成的炉温波动大，劳动条件差，铸锭金属表面质量差、夹杂物多的问题。既提高了炉况的稳定性，又改善了稀土金属铸锭的表面质量和内部结晶组织，从而大幅度提高了稀土金属铸锭的质量和成材率。

(3)本实用新型装置采用了电磁搅拌装置替代人工对稀土金属熔池的搅拌，在电磁力自动搅拌作用下，不仅使沉积于电解炉金属熔池中的稀土氧化物能够快速重新溶解到熔盐电解质中去，而且能使杂质和稀土金属得到更有效的分离，使电解效率和稀土金属纯度大大提高；同时还使得夹杂物及气泡上浮，降低了铸锭内气泡及夹杂质的含量，减少了凝固的裂纹，提高了铸锭的纯净度，减少了中心偏析、中心疏松和缩孔、改变了稀土金属铸锭的凝固组织，降低了产生裂纹和拉漏的可能性，从而有利于实现快速铸锭和抽锭。

(4)本实用新型装置在炉壁外设置冷却水套，在冷却水的作用下，电解质在炉口和内壁凝固形成一定厚度和形状的保护层(上表面凝固电解质和炉帮)，使稀土金属电解和铸锭均在同一个密封的环境中进行，所形成的内壁炉帮还能有效的阻止电解质对炉内壁的腐蚀，避免了炉内壁对稀土金属溶液的二次污染，不仅提高了炉壁的使用寿命，而且最大限度提高了稀土金属产品的纯度。

附图说明

附图为本实用新型装置的结构示意图。

图中附图标记：1阳极导电杆，2上部出水管，3电解炉，4上冷却水套，5电磁搅拌装置(电磁感应线圈)，6绝缘内衬，7下部出水管，8下冷却水套，9炉帮，10阴极导线，11炭阳极，12上表面凝固电解质，13熔盐电解质，14稀土金属熔池，15铸锭，16上部进水管，17紧螺栓，18引锭杆，19铸锭炉，20下部进水管，21抽锭杆。

具体实施方式

在本实用新型中所使用的术语，除非有另外说明，一般具有本领域普通技术人员通常理解的含义，应理解，这些实施例只是为了举例说明本实用新型，而非以任何方式限制本实用新型的范围，在以下的实施例中，未详细描述的内容是本领域中公知的常规技术。

本实用新型也可以不采用自动升降进给装置(现有通用装置)，而是通过手工来调整炭阳极插入电解炉炉膛中熔盐电解质的深度，此时阳极导电杆直接安装在机架上。本实用新型的优选实施例详述如下：

实施例一

如附图所示，本实用新型电解炉的直径D＝600mm，高度为800mm，置于铸锭炉之上。在通电前，同时开启设备上下两部分的冷却水阀，冷却水流量30L/h，将引锭杆钨棒置于铸锭炉铸锭腔中作为阴极。把预先熔化好的熔盐电解质(NdF₃:LiF＝9:0.9)倒入电解炉炉膛中，将长度为450mm、宽度为450mm、高度为300mm的长方体石墨阳极插入电解炉炉膛的熔盐电解质中，开启炭阳极自动升降进给装置，在温度1100℃下，接通电源进行恒电流电解，阳极电流密度为0.9A/cm²，在电解过程中按每小时加入约5.5Kg氧化钕的速度直接在阳极区加料，保证稀土电解连续进行，电解出的稀土金属钕逐渐在引锭杆的上方析出，汇聚形成熔池。当稀土金属钕熔池液面上升至5cm时，开启电磁搅拌装置，电磁搅拌的磁场为5Hz，搅拌过程中搅拌电流控制在150A；同时开始抽锭，抽锭速度为3mm/s，此时稀土金属钕的析出速度和铸锭的凝固速度相当，进而确保稀土金属熔池液面高度保持不变，生成的稀土金属铸锭从铸锭炉铸锭腔下方出口连续同步拉出炉外，并被不断切割成铸坯运走，平均每小时可生产出稀土金属钕约3.2Kg，电解稀土金属产品的化学成分见表1。

表1

元素	Nd	O	N	H	C	Fe	Si	Ni	Mn
										含量％	98.2	0.08	0.02	0.01	0.02	0.95	0.03	0.44	0.16

实施例二

如附图所示，本实用新型电解炉的直径D＝600mm，高度为800mm，置于铸锭炉之上。在通电前，同时开启设备上下两部分的冷却水阀，冷却水流量30L/h，将引锭杆钨棒置于铸锭炉铸锭腔中作为阴极。把预先熔化好的熔盐电解质(LaF3:LiF＝9:1)倒入电解炉炉膛中，将长度为450mm、宽度为450mm、高度为300mm的长方体石墨阳极插入电解炉炉膛的熔盐电解质中，开启炭阳极自动升降进给装置，在温度1000℃下，接通电源进行恒电流电解，阳极电流密度为0.8A/cm²，在电解过程中按每小时加入约5.2Kg氧化镧的速度直接在阳极区加料，保证稀土电解连续进行，电解出的稀土金属镧逐渐在引锭杆的上方析出，汇聚形成熔池。当稀土金属镧熔池液面上升至5cm时，开启电磁搅拌装置，电磁搅拌的磁场为5Hz，搅拌过程中搅拌电流控制在150A；同时开始抽锭，抽锭速度为2mm/s，此时稀土金属镧的析出速度和铸锭的凝固速度相当，进而确保稀土金属熔池液面高度保持不变，生成的稀土金属铸锭从铸锭炉铸锭腔下方出口连续同步拉出炉外，并被不断切割成铸坯运走，平均每小时可生产出稀土金属镧2.9Kg，电解稀土金属产品的化学成分见表2。

表2

元素	La	O	N	H	C	Fe	Si	Ni	Mn
										含量％	98.5	0.05	0.015	0.02	0.01	0.85	0.012	0.32	0.14

实施例三

如附图所示，本实用新型电解炉的直径D＝600mm，高度为800mm，置于铸锭炉之上。在通电前，同时开启设备上下两部分的冷却水阀，冷却水流量35L/h，将引锭杆钨棒置于铸锭炉铸锭腔中作为阴极。把预先熔化好的熔盐电解质(PrF3:LiF＝9:1.2)倒入电解炉炉膛中，将长度为450mm、宽度为450mm、高度为300mm的长方体石墨阳极插入电解炉炉膛的熔盐电解质中，开启炭阳极自动升降进给装置，在温度1100℃下，接通电源进行恒电流电解，阳极电流密度为1A/cm²，在电解过程中按每小时加入约5.5Kg氧化镨的速度直接在阳极区加料，保证稀土电解连续进行，电解出的稀土金属镨逐渐在引锭杆的上方析出，汇聚形成熔池。当稀土金属镨熔池液面上升至5cm时，开启电磁搅拌装置，电磁搅拌的磁场为5Hz，搅拌过程中搅拌电流控制在150A；同时开始抽锭，抽锭速度为3.5mm/s，此时稀土金属镨的析出速度和铸锭的凝固速度相当，进而确保稀土金属熔池液面高度保持不变，生成的稀土金属铸锭从铸锭炉铸锭腔下方出口连续同步拉出炉外，并被不断切割成铸坯运走，平均每小时可生产出稀土金属镨3.5Kg，其化学成分见表3。

表3

元素	Pr	O	N	H	C	Fe	Si	Ni	Mn
										含量％	98.8	0.04	0.02	0.01	0.02	0.6	0.12	0.18	0.2

Claims (2)

1.一种下阴极电解与原位铸锭同步制备稀土金属的装置，其特征是：包括安装于机架上的电解炉和铸锭炉，电解炉和铸锭炉按上下位置通过紧固件连接在一起，在电解炉的炉膛口通过阳极导电杆悬挂有炭阳极并与电源正极连通，阳极导电杆固定于自动升降进给装置上，自动升降进给装置安装于机架上；电解炉炉膛的下部设置有漏斗状绝缘内衬；在电解炉的炉壁外布置有上冷却水套，上冷却水套外侧的下部布置有电磁搅拌装置，电磁搅拌装置布置高度与绝缘内衬高度相同；铸锭炉上设有铸锭腔，铸锭腔与漏斗状绝缘内衬的出口对中，铸锭腔的下部配有滑动的引锭杆，引锭杆的底部连接抽锭杆并与电源阴极导线连通；在铸锭炉的炉壁外布置有下冷却水套。

2.根据权利要求1所述的一种下阴极电解与原位铸锭同步制备稀土金属的装置，其特征是：所述的电磁搅拌装置的磁场频率为3～10Hz，搅拌电流为100～300A。