CN111962102B - 一种低氧高纯稀土合金的制备方法 - Google Patents

一种低氧高纯稀土合金的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于稀土合金制备领域，具体为一种低氧高纯稀土合金的制备方法。以高纯稀土氧化物或氯化物为原料在熔盐体系中进行电解。阳极为石墨，阴极为合金元素自耗棒。电解过程阴极自耗并与析出的稀土金属通过相互扩散生成稀土合金，并收集于电解槽底部，再采用本发明的浇铸装置定期从坩埚内取出稀土合金，待浇铸罐内充满稀土合金熔液，提升浇铸罐，迅速将浇铸罐两头的注液管和抽/充气管封闭，再取下浇铸罐，浇铸罐内即制得的低氧高纯稀土合金。本发明操作简单，制得的稀土合金氧含量低、纯度高，工艺流程短，收得率高，成本低，可从根本上解决低氧高纯稀土合金制备的难题。

Description

一种低氧高纯稀土合金的制备方法
技术领域
本发明属于稀土合金制备领域，具体为一种低氧高纯稀土合金的制备方法。
背景技术
稀土元素具有一系列特殊的性能，用途十分广泛，特别是在高新技术、新材料制备、新能源领域，稀土已不可缺少，添加稀土元素可显著提高材料的强度、耐热、耐磨、耐蚀及其加工性能。另外，添加稀土后可使材料具备特殊的光、电、磁、热等性能。
稀土在材料中应用最大的问题在于材料制备过程作为添加剂的稀土合金的氧含量高，纯度低，加之，低氧高纯稀土合金在贮存、运输、使用过程极易再氧化、脏化，材料添加稀土后易产生大型氧化物夹杂，破坏材料基体的连续性、均一性，不能起到净化、变质夹杂及细化晶粒的作用。随着“中国制造2025”战略的提出，对材料的性能将提出更高的要求，对作为添加剂的稀土合金的氧含量，纯度也将有更高的要求。另外，向材料中添加稀土过程，使用稀土合金较使用稀土金属具有：成本低、添加操作简单、成分均一、稀土含量可精确控制及烧损少等优点，稀土合金也更容易贮存，因此稀土合金的使用比例将逐年升高，需求量逐年增大，然目前无一种现成的工艺技术可直接用于低氧高纯稀土合金的生产，鉴于此，开发一种可高效制备低氧高纯稀土合金的工艺技术已十分迫切。
很长一段时间，稀土合金是采用稀土金属与合金元素配制混熔的“对掺法”制得的，该法比较成熟，方便易行，但是该法存在流程复杂、成本高、能耗高、金属损失大等致命问题。近年，稀土合金的制备开始采用熔盐电解法和金属热还原法，这两种方法都可直接制取稀土合金，简化了合金制备的过程，可节省能耗，在经济上与对掺法相比，有很大的优势。最近，熔盐电解法逐渐成熟，该法有许多的优点，产品的纯度较高，但未对该法进行深度改进和优化的前提下，仍不能用于低氧高纯稀土合金的制备。国内外众多科研工作者对高纯稀土合金的制备技术进行了大量的研究，如中国专利ZL201611168930.3公开了一种稀土铁合金及其制备方法；中国专利ZL201611169551.6公开了一种低氧稀土钢用稀土铁中间合金的制备方法。但现有的各种方法仍不能满足制备低氧高纯稀土合金的要求，各种方法制得的各类稀土合金要么氧含量高、纯度低，要么未对产品的包装、运输、贮存及使用进行严格的控氧，最终添加到材料中的稀土合金氧含量高、纯度低，达不到高性能材料制造的要求。因此，当前无现成的技术可用于低氧高纯稀土合金的制备，广大科研工作者大力气进行研究开发，是十分有意义的。
本发明即是针对现有技术存在的问题而研究提出的。
发明内容
本发明的目的是解决上述现有技术存在的问题，提供一种制备低氧高纯稀土合金的方法，提出了一种氧含量低、纯度高度稀土合金制备和保持产品氧低、高纯的方法。
本发明公开了一种制备低氧高纯稀土合金的方法，包含以下步骤：
步骤1：以纯度不低于99.5％的单一稀土氧化物、混合稀土氧化物或单一稀土氯化物、混合稀土氯化物为原料；
步骤2：原料的预处理，脱除原料的游离水、结晶水，如原料为现制现用或氯化物不进行该步骤；
步骤3：打开进料口，将原料加入电解槽进行熔盐电解，所述熔盐电解须分两阶段进行，第一阶段按正常生产稀土合金的工艺参数进行，可保证好的经济性；第二阶段为降氧、提纯阶段，出产品前20～40min，按减小进料量、降低阴阳两极电流密度、加热棒通入交流电、提高温度30～100℃及加大抽气强度操作进行；待出产品，先接好浇铸罐下段注液管，酸洗除锈、氢还原、烘烤后，再通过抽/充气管将其连接到浇铸装置上并充入纯度大于99.999％的高纯氩气，待罐体内充满高纯氩气，操作堵塞操作杆，用堵塞将注液管下段塞紧，继续充气，保证浇铸罐内微正压；
步骤4：打开密封盖板出料口，下降浇铸罐，将注液管连同堵塞操作杆从出料口插入，穿过熔盐层，进入稀土合金熔液内部，打开堵塞，开始缓慢抽气，稀土合金熔液沿注液管注入浇铸罐内部，待稀土合金熔液注满浇铸罐，液面升至抽/充气管指定高度，塞紧堵塞，关闭阀门，迅速将浇铸罐两端的注液管和抽/充气管封闭，取下浇铸罐、冷却，浇铸罐内即制得低氧高纯稀土合金。
优选的，步骤3中的浇铸罐是整个低氧高纯稀土合金制备的关键，浇铸罐两端为细薄的注液管上段和抽/充气管，注液管采用上下两段设计，两段间设有方便拆装的密封连接，浇铸过程浇铸罐罐体在电解槽外部，通入高纯氩气，塞上堵塞浇铸罐内保持微正压，保证罐内充满了高纯氩气，避免稀土合金熔液注入后被氧化。
优选的，步骤3中的浇铸罐的罐体、上段注液管、抽/充气管材质可以是碳钢、不锈钢，熔点高于稀土合金，浇铸过程仍能保持良好的力学性能，对后序产品的使用有益或无影响，来源广、易加工的材质，上段注液管和抽/充气管须有较好的延展性，便于浇铸完成后的封闭操作，下段注液管采用与上段材质相同时，管壁须更厚，也可采用钨、钼、钨钼及高温陶瓷材料材质，可重复使用。
优选的，步骤3中的浇铸罐的罐体、注液管、抽/充气管气密性良好，使用前须进行气密性检测，稀土合金连同整个浇铸罐即为产品，浇铸罐即为包装，这样可有效避免产品运输、贮存及使用过程的再氧化、脏化，贮存一段时间的产品，在使用前须对浇铸罐外表面进行除氧化皮操作，不锈钢材质可以不进行该操作，使用时将稀土合金连同浇铸罐加入材料中。
优选的，步骤3中浇铸装置设一探测熔液液面的探头，其与堵塞控制杆、阀门、抽气压力控制单元及重量控制单元组成PID回路，待液面升至指定位置，自动控制抽气压力，塞上堵塞，关闭阀门，保证产品重量、质量均一，便于后序使用，浇铸罐内稀土合金的重量为0.5～10公斤。
优选的，步骤3中的堵塞操作杆的作用是实现堵塞的开关，浇铸过程操作制杆与熔体接触部分选用钽、钨、钼、钨合金、钼合金及钨钼合金材质，浇铸过程能保持良好的力学性能，对产品质量无影响，来源广、易加工的材质，其余部分可采用普通钢材，通过设在抽/充气管上的密封连接，可快速将浇铸罐同整个浇铸装置拆装。
优选的，步骤3中堵塞的材质可以是石墨，对熔盐电解体系及产品无影响，气密性好，可重复使用，来源广、易加工的材质，堵塞多采用锥形、球形能与管口形成良好气密性的结构。
本发明与现有技术相比较的优点及有益效果：
1.本发明的工艺流程短，熔盐电解直接制得方便使用的以浇铸罐为包装的稀土合金产品，省去了常规方法须先制得稀土金属，再用稀土金属与合金元素熔融混合制取稀土合金的诸多步骤，缩短流程，简化操作，降低能耗，提高收得率，降低生产成本；
2.本发明制备的稀土合金的氧含量低、纯度高，使用方便。电解后期进行降氧、提纯操作，可有效降低氧含量、提高纯度，另外，整个过程在高纯氩气的保护下进行，大大降低了产品暴露于有氧环境的风险，以浇铸罐为包装可保证在运输、贮存、使用等环节不被再氧化、脏化，既制得了氧含量低的高纯稀土合金，又可保证产品在后续运输、贮存、使用过程中依旧保持低氧、高纯的特性。使用时，浇铸罐和罐内稀土合金一道加入材料中，具有成本低、添加操作简单、成分均一、稀土含量可精确控制及烧损少等优点；
3.本发明操作简单，过程各步骤逻辑清晰、紧凑，采用了PID回路进行自动化控制，提高生产效率，提高产品的均一性，易实现智能制造，快速实现产业的升级转型，提高技术经济水平；
4.本发明解决了低氧高纯稀土合金制备难题，同时还解决了高纯稀土合金贮存、使用时再氧化、脏化问题，本发明制得的低氧高纯稀土合金的使用可大幅度提高材料的综合性能，特别是对氧含量有特别要求的材料，如高洁净度钢铁材料，加入本发明制得低氧高纯稀土合金，钢铁材料的韧、塑性和疲劳寿命大幅提高，本发明对先进材料品种开发及现有材料的改性，提升材料的各项性能，更好的服务于高端制造业有重大意义。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细说明，其中：
图1为本发明的工艺流程图；
图2a、b分别为本发明的装置俯视、正面剖视示意图；
图3为本发明制得到低氧高纯稀土产品(含外包装)图；
图2a中：1、交流电；2、直流电；3、加料口；
图2b中：1、循环冷却水进口；2、抽气；3、密封盖；4、石墨阳极；5、自耗阴极；6、堵塞操作杆；7、充/抽气管；8、阀；9、密闭连接；10、熔液液面探头；11、熔液；12、浇铸罐体；13、密闭连接；14、石墨加热棒；15、循环冷却水出口；16、石墨坩埚；17、电解质；18、堵塞；19、稀土合金溶液；20、电解质凝壳；
图3中：1.2、封闭；3、稀土合金；4、罐体/包装；
具体实施方式：
结合实施例进一步说明本发明，而不限制本发明。
实施例1
一种低氧高纯镧铁合金的制备方法，包含以下步骤：
1.新制得纯度为99.98％的氧化镧为原料，加入氟化物电解体系进行熔盐电解，电解质氟化镧、氟化锂、氟化钡的纯度均大于99.5％，电解槽的阴极为纯铁棒，阳极为槽纹石墨棒，另配一对石墨加热棒。电解过程控制温度为950℃，槽电压为14V，阴极电流密度8A/cm2，阳极电流密度1.5A/cm2，阴极(纯铁棒)不断自耗并与析出的镧金属通过相互扩散生成镧铁合金，并收集于电解槽底部。
2.电解进行90min后，取碳钢制浇铸罐接好下段注液管，酸洗、除锈、氢还原、500℃烘烤后，立即连接到浇铸装置上并通入纯度为99.999％的氩气，通气3min后，用锥形石墨塞塞紧注液管，继续通气，保证浇铸罐内压力为1.002atm。与此同时，减少进料量至原来的3/5，加大抽气，提高槽电压至16V，向石墨加热棒通交流电，电解温度由960℃提高至1010℃。
3.电解进行到120min时，打开密封盖板出料口，浇铸罐下降，将注液管连同堵塞操作杆从出料口插入，穿过熔盐层，进入稀土合金熔液内部，停留3s，打开堵塞，开始缓慢抽气，合金熔液沿注液管注入浇铸罐内，待合金熔液注满浇铸罐，液面升至抽/充气管指定位置，用堵塞塞紧注液管，关闭阀门，迅速将浇铸罐两端的注液管和抽/充气管封闭，将整个浇铸罐取下、冷却，取下注下段液管，浇铸罐内即制得低氧高纯镧铁合金。立即取样送分析氧、稀土含量，纯度，见下表1。
表1 低氧高纯镧铁合金分析测试结果
Figure GDA0003020387200000051
实施例2
一种低氧高纯镧铁合金的制备方法，包含以下步骤：
1.以纯度为99.95％的氧化镧为原料，先以500℃的温度脱水180min预处理后，加入氟化物电解体系进行熔盐电解，电解质氟化镧、氟化锂的纯度均大于99.5％，电解槽的阴极为纯铁棒，阳极为槽纹石墨棒，另配一对石墨加热棒。电解过程控制温度970℃，槽电压为13V，阴极电流密度7A/cm2，阳极电流密度1.2A/cm2，阴极(纯铁棒)不断自耗并与析出的镧金属通过相互扩散生成镧铁合金，并收集于电解槽底部。
2.电解进行100min后，取碳钢制浇铸罐接好下段注液管，酸洗、除锈、氢还原、600℃烘烤后，立即连接到浇铸装置上并充入纯度为99.999％的氩气，通气2min后，用锥形石墨塞塞紧注液管，继续通气，保证浇铸罐内压力为1.003atm。与此同时，减少进料量至原来的3/4，加大抽气，向石墨加热棒通交流电，电解温度由970℃提高至1070℃。
3.电解进行到130min时，打开密封盖板出料口，浇铸罐下降，将注液管连同堵塞操作杆从出料口插入，穿过熔盐层，进入稀土合金熔液内部，停留4s，打开堵塞，开始缓慢抽气，合金熔液沿注液管注入浇铸罐内部，待合金熔液注满浇铸罐，液面升至抽/充气管指定高度，用堵塞塞紧注液管，关闭阀门，迅速将浇铸罐两端的注液管和抽/充气管封闭，取下浇铸罐、冷却，取下注下段液管，浇铸罐内即制得低氧高纯镧铁合金。立即取样送分析氧、稀土含量，纯度，见下表2。
表2 低氧高纯镧铁合金分析测试结果
Figure GDA0003020387200000061
实施例3
一种低氧高纯镨钕铁合金的制备方法，包含以下步骤：
1.以新制镨钕混合氯化物为原料，镨钕质量比1：3，加入氯化物电解体系进行熔盐电解，氯化镨、氯化钕、氯化钾的纯度均大于99.5％。电解槽的阴极为纯铁棒，阳极为槽纹石墨棒，另配一对石墨加热棒。电解过程控制温度为850℃，槽电压为12V，阴极电流密度6A/cm2，阳极电流密度1A/cm2，阴极(纯铁棒)不断自耗并与析出的镨钕金属通过相互扩散生成镨钕铁合金，并收集于电解槽底部。
2.电解进行90min后，取碳钢制浇铸罐接好下段注液管，酸洗、除锈、氢还原、600℃烘烤后，立即连接到浇铸装置上并充入纯度为99.999％的氩气，通气3min后，用锥形石墨塞塞紧注液管，继续通气，保证浇铸罐内压力为1.002atm。与此同时，减少进料量至原来的4/5，加大抽气，向石墨加热棒通交流电，电解温度由830℃提高至870℃。
3.电解进行到120min时，打开密封盖板出料口，浇铸罐下降，将注液管连同堵塞操作杆从出料口插入，穿过熔盐层，进入稀土合金熔液内部，停留3s，打开堵塞，开始缓慢抽气，合金熔液沿注液管注入浇铸罐内部，待合金熔液注满浇铸罐，液面升至抽/充气管指定位置，用堵塞塞紧注液管，关闭阀门，迅速将浇铸罐两端的注液管和抽/充气管封闭，取下浇铸罐、冷却，取下注下段液管，浇铸罐内即制得低氧高纯镧铁合金。立即取样送分析氧、稀土含量，纯度。另取三个月后的样送分析氧含量，见下表3。
表3 低氧高纯镨钕铁合金分析测试结果
Figure GDA0003020387200000062

Claims (8)

1.一种低氧高纯稀土合金的制备方法，其特征包括以下步骤：
步骤1：以纯度不低于99.5％的单一稀土氧化物、混合稀土氧化物或单一稀土氯化物、混合稀土氯化物为原料；
步骤2：原料的预处理，脱除原料的游离水、结晶水，如原料为现制现用或氯化物不进行该步骤；
步骤3：打开进料口，将原料加入电解槽进行熔盐电解，所述熔盐电解须分两阶段进行，第一阶段按正常生产稀土合金的工艺参数进行，可保证好的经济性；第二阶段为降氧、提纯阶段，出产品前20～40min，按减小进料量、降低阴阳两极电流密度、加热棒通入交流电、提高温度30～100℃及加大抽气强度操作进行；待出产品，先接好浇铸罐下段注液管，酸洗除锈、氢还原、烘烤后，再通过抽/充气管将其连接到浇铸装置上并充入纯度大于99.999％的高纯氩气，待罐体内充满高纯氩气，操作堵塞操作杆，用堵塞将注液管下段塞紧，继续充气，保证浇铸罐内微正压；
步骤4：打开密封盖板出料口，下降浇铸罐，将注液管连同堵塞操作杆从出料口插入，穿过熔盐层，进入稀土合金熔液内部，打开堵塞，开始缓慢抽气，稀土合金熔液沿注液管注入浇铸罐内部，待稀土合金熔液注满浇铸罐，液面升至抽/充气管指定高度，塞紧堵塞，关闭阀门，迅速将浇铸罐两端的注液管和抽/充气管封闭，取下浇铸罐、冷却，浇铸罐内即制得低氧高纯稀土合金。
2.根据权利要求1所述的低氧高纯稀土合金的制备方法，其特征在于：步骤3中的浇铸罐是整个低氧高纯稀土合金制备的关键，浇铸罐两端为细薄的注液管上段和抽/充气管，注液管采用上下两段设计，两段间设有方便拆装的密封连接，浇铸过程浇铸罐罐体在电解槽外部，通入高纯氩气，塞上堵塞浇铸罐内保持微正压，保证罐内充满了高纯氩气，避免稀土合金熔液注入后被氧化。
3.根据权利要求1所述的低氧高纯稀土合金的制备方法，其特征在于：步骤3中的浇铸罐的罐体、上段注液管、抽/充气管材质是碳钢、不锈钢，熔点高于稀土合金，浇铸过程仍能保持良好的力学性能，对后序产品的使用有益或无影响，来源广、易加工的材质，上段注液管和抽/充气管须有较好的延展性，便于浇铸完成后的封闭操作。
4.根据权利要求1所述的低氧高纯稀土合金的制备方法，其特征在于：步骤3中浇铸罐的罐体下段注液管采用钨、钼、钨钼及高温陶瓷材料材质，可重复使用。
5.根据权利要求1所述的低氧高纯稀土合金的制备方法，其特征在于：步骤3中的浇铸罐的罐体、注液管、抽/充气管气密性良好，使用前须进行气密性检测，稀土合金连同整个浇铸罐即为产品，浇铸罐即为包装，这样可有效避免产品运输、贮存及使用过程的再氧化、脏化，贮存一段时间的产品，在使用前须对浇铸罐外表面进行除氧化皮操作，不锈钢材质可以不进行该操作，使用时将稀土合金连同浇铸罐加入材料中。
6.根据权利要求1所述的低氧高纯稀土合金的制备方法，其特征在于：步骤3中浇铸装置设一探测熔液液面的探头，其与堵塞控制杆、阀门、抽气压力控制单元及重量控制单元组成PID回路，待液面升至指定位置，自动控制抽气压力，塞上堵塞，关闭阀门，保证产品重量、质量均一，便于后序使用，浇铸罐内稀土合金的重量为0.5～10公斤。
7.根据权利要求1所述的低氧高纯稀土合金的制备方法，其特征在于：步骤3中的堵塞操作杆的作用是实现堵塞的开关，浇铸过程操作制杆与熔体接触部分选用钽、钨、钼、钨合金、钼合金材质，浇铸过程能保持良好的力学性能，对产品质量无影响，来源广、易加工的材质，其余部分采用普通钢材，通过设在抽/充气管上的密封连接，快速将浇铸罐同整个浇铸装置拆装。
8.根据权利要求1所述的低氧高纯稀土合金的制备方法，其特征在于：步骤3中堵塞的材质是石墨，对熔盐电解体系及产品无影响，气密性好，可重复使用，来源广、易加工的材质，堵塞多采用锥形、球形能与管口形成良好气密性的结构。
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