CN2217017Y - 富勒烯烟炱合成装置 - Google Patents

Abstract

一种在氦气保护下用交流电弧同时蒸发一组石墨类电极，批量合成富勒烯烟炱的装置。电源是低电压大电流的交流电源，水平安装两根横切面积相同或不同的电极，其中一根电极由传动机构推动，合成腔用机械泵和罗茨泵两级真空系统抽空，在合成腔与真空系统之间安装有隔离阀。在密封水冷合成腔内安装有内水冷套，合成在内水冷套内完成。两根石墨类电极棒同时蒸发，全套合成装置结构简单，操作方便，造价低廉。富勒烯烟炱的产量可达年产几百千克。

Description

富勒烯烟炱合成装置

本实用新型是批量生产富勒稀烟炱的合成装置。它属于化学技术领域，也属于机械技术领域。本实用新型结构简单，操作方便，造价低廉，产量大，产率高，是生产高科技富勒烯产品的基础设备。

富勒烯是一系列由偶数个碳原子构成的封闭多面体碳原子簇，如C₆₀、C₇₀、C₈₄……等的总称，是80年代中期发现的碳元素的第三种有序态(不同于金刚石和石墨这两种形态)。这一发现在科技界产生巨大反响，科学家们指出它将是21世纪材料革命的基础，将有力地推动化学、材料科学、药物学的研究和发展。富勒烯烟炱制备富勒烯产品的基础原料。由于制备工艺复杂，产率低，产量小，以致国际上富勒烯产品价格昂贵。目前世界各国的研究单位多采用直流电弧法在氦气保护下蒸发石墨电极棒制备少量(克或毫克量级)样品。日本真空冶金公司1993年推出一种富勒烯烟炱合成设备，垂直安装阳极和阴极石墨电极，采用直流电弧，在氦气保护下，通过蒸发阳极石墨棒来合成富勒烯烟炱。设备结构复杂，造价昂贵。

本实用新型的目的是提供一种批量生产富勒烯烟炱的合成装置。该装置应具有日产量可达千克量级烟炱的生产能力，同时应具有结构简单，操作方便，造价低廉，合成的烟炱中富勒烯含量高、质量好。

本实用新型的目的是这样实现的：采用交流电弧在氦气保下蒸发石墨电极棒，合成富勒烯烟炱。电源是低电压(20～60V)大电流(200～1500A)的交流电源，一方面此种电源设备简单，造价低廉；另一方面合成时两个电极同时蒸发，烟炱产量大。水平安装两根石墨电极棒(两根电极棒横切面积可以相同，也可以不同)，安装、调整和操作都方便。采用机械泵串连罗茨泵的两级真空系统，抽气速率大，功效高。，为确保合成条件和避免烟炱污染，在真空系统与合成腔之间安装一组隔离阀，另外，在通水冷却的真空密封合成腔体内安装一个内水冷套，合成反应在内水冷套中进行，该内水冷套一方面使保护气体氦和形成的烟炱在内水冷套内、外形成轴向环流，改善了富勒烯烟炱形成的外部条件，提高了烟炱中富勒烯产品的含量和质量；另一方面使合成过程中，形成的烟炱大部分沉积在内水冷套的外壁和腔体的内壁上，避开了由于电弧辐射而导致已形成的富勒烯分解，提高了产品的质量。

与已有技术相比较，本实用新型适合批量生产富勒烯烟炱，每套装置年产富勒烯烟炱可达几百千克，烟炱中富勒烯含量可稳定在7～10％，是富勒烯烟炱工业化生产较为理想的合成装置。

下面结合附图对本实用新型做进一步说明。

图1是本实用新型的电路原理图。

图2是本实用新型的结构图。

图2中1.真空密封水冷合成腔；2.活动门；3.可动电极；4.固定电极；5.水冷系统；6.真空系统；7.充气系统；8.交流供电系统；9.隔离阀；10.内水冷套冷却水系统；11.内水冷套；12.可动电极传动机构；13.观察窗口。

寮施例：

在实施中，打开真空密封水冷合成腔(1)的活动门(2)，水平安装可动电极(3)和固定电极(4)并使两者相互接触。关闭活动门(2)，确保真空密封。开启水冷系统(5)冷却合成腔和罗茨泵。开动真空系统(6)的真空泵，其真空度达到1.33～0.133帕后，再开动罗茨泵，真空度达到0.133～1.33×10^-2帕后，关闭真空系统(6)，打开充气系统(7)中氩气阀门，向合成腔(1)内充入约1.33×10⁴帕的氩气，然后接通交流供电系统(8)，给两电极提供200～400安培电流，加热电极。当电极棒赤热后，再依次启动两级真空系统(6)，使电极棒去气，5～10分钟后，关闭真空系统(6)、切断电源(8)，关闭真空系统(6)与合成腔(1)之间的隔离阀(9)，打开充气系统(7)中氦气阀门，向合成腔(1)内充入一定气压的氦气(约1.33×10⁴～2.66×10⁴帕)，打开内水冷套冷却水系统(10)，给内水冷套(11)通入10～20℃的冷却水，接通交流电源(8)，电极棒通过大电流(600～1500安)，同时操纵可动电极传动机构(12)，使可动电极(3)与固定电极(4)脱离接触，起弧。继续操纵传动机构(12)控制弧距、弧压，并不断推进可动电极(3)，保持电弧稳定，两根石墨电极同时蒸发，在氦气气氛中合成为含富勒烯的烟炱。整个合成过程可以藉助观察窗口(13)监视。当两根电极完全蒸发后，停电，停水。向合成腔(1)内充入干燥空气，打开活动门(2)取出产品烟炱。

Claims (3)

1.一种在氦气保护下用交流电弧同时蒸发石墨类电极批量合成富勒烯烟炱的装置，其特征是：采取交流供电系统(8)供电，用机械泵连接罗茨泵构成两级真空系统(6)，真空系统(6)与合成腔(1)之间安装隔离阀(9)，合成烟炱时合成腔(1)构成独立体系，在合成腔(1)内安装一对同时蒸发的石墨类电极(3、4)，在密封水冷合成腔(1)体内，安装有内水冷套(11)，烟炱合成在内水冷套(11)中进行；

2.根据权利要求1所述的富勒烯烟炱合成装置，其特征是：在密封水冷合成腔(1)体内，安装有内水冷套(11)，由内水冷套冷却水系统(10)单独供给冷却水，在石墨类电极对(3，4)放电时，由充气系统(7)供给合成腔(1)的保护气体氦气和已形成的烟炱在内水冷套(11)内、外形成轴向环流，合成的大部分烟炱在内水冷套(11)的外壁和水冷合成腔(1)的内壁上沉积；

3.根据权利要求1所述的富勒烯烟炱合成装置，其特征是：采用低电压、大电流交流供电系统(8)供电，水平安装一对横截面积相同或不同的石墨类电极(3，4)，合成时，两根电极(3，4)同时蒸发。

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