CN215798522U - 一种碳粉通电制备石墨烯的高温真空反应器 - Google Patents

Abstract

碳粉通电制备石墨烯需要使用高温真空反应器，其中反应温度高达2700℃，而塑胶密封圈的最高使用温度为200℃左右。本发明提供了一种碳粉通电制备石墨烯的高温真空反应器，其中正负两个电极棒插入反应管，反应管中间的反应区放置碳粉，反应管两端的密封区通过密封圈被电极棒密封，通过同时加大了密封圈所在密封区的反应管内径和电极棒外径，使密封圈远离高温区并高效散热，从而实现了高温真空反应器的小型化。

Description

一种碳粉通电制备石墨烯的高温真空反应器

技术领域

本实用新型属于纳米材料制备领域，具体涉及一种碳粉通电制备石墨烯的高温真空反应器。

背景技术

石墨烯是单层蜂窝状碳原子组成的二维纳米材料，是最薄、最轻、最强、最硬的材料，具有极佳的导电导热性能，被称为“新材料之王”。当前石墨烯的大规模生产主要是石墨氧化还原工艺。鉴于工艺技术复杂、废液处理等问题，石墨烯的生产成本很高，市场上石墨烯粉体的价格居高不下，限制了石墨烯的大规模应用。

WO2020/051000（Flash Joule Heating Synthesis Method and CompositionsThereof）公开了一种使用电力的焦耳热闪蒸法（电闪蒸法）制备石墨烯，这种方法通过把炭黑、焦炭或无烟煤等碳粉放在石英管中，大电流通电不到1秒，温度高达2700℃左右，碳粉瞬间变为石墨烯。就电力成本估算，生产1千克石墨烯只需要2度电，电力成本低至1元。由于碳粉温度在1秒之内从300K上升到3000K，管内挥发物生成的气体急剧释放并膨胀，造成了碳粉随着气体一起喷出石英管，使得电闪蒸反应无法正常进行。因此，电闪蒸方法需要把石英管置于真空环境，通过降低环境气压来减缓碳粉被携带喷出。

把整个反应装置放在真空腔内时，真空腔体积就会变得相当大，导致抽真空时间长，效率低。特别是，把反应装置放在真空腔内，使得每次添加碳粉和取出石墨烯都需要经过抽真空和放入空气两个步骤，非常繁琐，不利于实现机器自动化。因此需要设计一种小巧并且便于碳粉进料和石墨烯出料的高温真空反应器，满足设备自动化的需要。

但是，小型的高温真空反应器的反应温度高达2700℃，而常用的密封塑胶密封圈最高使用温度为200℃左右。因此需要在反应器的结构上进行必要的改进，确保高温反应器在密封圈处的温度不会超过密封塑胶圈的最高使用温度。

发明内容

本实用新型的目的是，在碳粉电闪蒸制备石墨烯时，提供了一种小巧且便于自动化的高温真空反应器。

为实现上述目的，本实用新型采用的技术方案是： 一种碳粉通电制备石墨烯的高温真空反应器，其结构包括：电源的正极和负极分别连接两个电极棒，电极棒从两端分别插入反应管，反应管中间的反应区放置碳粉，反应管两端的密封区通过密封圈被电极棒密封，通过反应区和密封区之间的气孔连接真空泵抽真空，其特征在于：反应管在密封区的内径大于反应区的内径，电极棒在密封区的外径大于反应区的外径。

进一步地，所述的反应管是由石英、氧化铝陶瓷、氧化镁陶瓷、氮化硼陶瓷或氧化锆陶瓷制成的。

进一步地，所述电极棒为铜、钨、钨铜合金、铁、不锈钢或石墨制成的。

进一步地，所述密封圈可以固定在电极棒的外壁上，也可以固定在反应管的内壁上。

进一步地，所述密封区在正极或负极可以各有1至5个密封圈。

本实用新型的有益效果在于：（1）因为本实用新型的高温真空反应器的密封区直径比较大，密封圈相对远离高温反应区，因此有效地保护了密封圈。（2）本实用新型的高温真空反应器的反应管直通反应管外，可以从外部直接进料到反应器和将所得的石墨烯推出到外部容器，便于设备自动化。

附图说明

图1是本实用新型的电闪蒸法制备石墨烯的高温真空反应器装置图。

图2是本实用新型制备石墨烯的扫描电镜图。

图3是本实用新型制备石墨烯的拉曼光图谱。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本实用新型作进一步的描述。

下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所用原料和材料，如无特殊要求，均可以从商业途径获得。所用的电源为100千瓦直流电源（最大电压200V和最大电流500A）。

实施例1

如图1所示，一种碳粉通电制备石墨烯的高温真空反应器，包括一个直流电源（1），其正极（2）和负极（3）分别连接上下两个铜电极（4和5），铜电极的两端比较细（外径8mm），中间（6和7）比较粗（外径30mm），铜电极从上下分别插入石英管（总长度100mm），石英管的中间（8）比较细（内径8.05mm），两端（9和10）比较粗（内径30.5mm），石英管中部较细的部分放置碳粉（11），上下铜电极正好把碳粉压在石英管中间，石英管上部有气孔（12）用于抽真空。为了保证密封，在上下铜电极中间和石英管两端接触的部分各有两个聚四氟乙烯密封圈（13和14）。

本高温真空反应器的使用方法为：先在反应管下方插入下铜电极（5），从反应器上方的装入0.1克导电炭黑，从上方插入上铜电极4并压紧，测得电阻约为1欧姆。然后从真空腔的气孔（12）抽真空到0.01个大气压。连接好放电线路，选择电压200伏，接通电源，放电500毫秒，从石英管闪出强光。反应完毕，石英管中部反应区温度达到350℃，而密封区石英管温度仅仅150℃。切断电源，石英管内放入气体，退出上下铜电极，此时塑胶密封圈完好无损。用铁棒把反应后的碳粉从反应管下口推出来，研磨粉碎，得到黑色粉末。对这些黑色粉末进行扫描电镜观察（图2），可以看到已经生成了片状结构。对这些黑色粉末进行激光拉曼光谱的检测，得到拉曼光谱图（图3），其中G峰表示石墨片层的振动，D峰表示石墨烯片的大小和缺陷，2D峰表示石墨烯的层数。从拉曼光谱图可以分析出来，这些黑色粉末是5层以下的石墨烯纳米材料。

可见，这种真空反应器不但小巧，而且可以从外部进料和出料，操作起来非常方便，很容易实现设备自动化。

实施例2

采用实施例1的真空反应器，分别采用氧化铝陶瓷、氧化镁陶瓷、氮化硼陶瓷或氧化锆陶瓷制作反应管，其内径和壁厚与实施例1的石英管相同，制作好的反应管分别装入0.1克导电炭黑进行电闪蒸反应。所得的黑色粉末测试得到扫描电镜图和拉曼光谱图，这两个图与实施例1基本相同，表明制备得到的都是5层以下的石墨烯材料。

因此，石英、氧化铝陶瓷、氧化镁陶瓷、氮化硼陶瓷或氧化锆陶瓷都可以作为电闪蒸制备石墨烯的高温真空反应器的反应管材料。

实施例3

将实施例1中的铜电极改为钨、钨铜合金、铁、不锈钢或石墨分别制作5种电闪蒸法制备石墨烯的真空反应器。每次放入0.1克导电炭黑，通电制备石墨烯。得到的黑色粉末的扫描电镜图和拉曼光谱图与实施例1的结果完全一样。

因此，高温真空反应器的上下电极可以使用的材料为铜、钨、钨铜合金、铁、不锈钢或石墨。

实施例4

将实施例1中的密封圈固定在石英管内壁或铜电极外壁，制作2种电闪蒸制备真空反应器。每次放入0.1克导电炭黑，通电制备石墨烯。得到的黑色粉末的扫描电镜图和拉曼光谱图与实施例1的结果完全一样。

因此，高温真空反应器的密封圈可用固定在反应管的内壁或电极的外壁上。

实施例5

将实施例1中分别在电极和石英管密封处分别安装1、2、3、4、5个密封圈，分别制作出5种电闪蒸制备真空反应器。每次放入0.1克导电炭黑。抽真空时，5种反应器都可以正常达到真空度0.01个大气压，放电得到的黑色粉末的扫描电镜图和拉曼光谱图与实施例1相同或相似。

因此，1到5个密封圈都可以实现真空反应器的有效密封，从而实现电闪蒸制备石墨烯并生成石墨烯。高温真空反应器的在正极或负极可以各有1至5个密封圈。

以上仅为本实用新型的实施例，并非因此限制本实用新型的专利范围，凡是利用本实用新型说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本实用新型的专利保护范围内。

Claims (5)

1.一种碳粉通电制备石墨烯的高温真空反应器，其结构包括：电源的正极和负极分别连接两个电极棒，电极棒从两端分别插入反应管，反应管中间的反应区放置碳粉，反应管两端的密封区通过密封圈被电极棒密封，反应区和密封区之间连接真空泵抽真空，其特征在于：反应管在密封区的内径大于反应区的内径，电极棒在密封区的外径也大于反应区的外径。

2.根据权利要求1所述的一种碳粉通电制备石墨烯的高温真空反应器，其特征是：所述的反应管是由石英、氧化铝陶瓷、氧化镁陶瓷、氮化硼陶瓷或氧化锆陶瓷制成的。

3.根据权利要求1所述的一种碳粉通电制备石墨烯的高温真空反应器，其特征是：所述电极棒为铜、钨、钨铜合金、铁、不锈钢或石墨制成的。

4.根据权利要求1所述的一种碳粉通电制备石墨烯的高温真空反应器，其特征是：所述密封圈可以固定在电极棒的外壁上，或者固定在反应管的内壁上。

5.根据权利要求1所述的一种碳粉通电制备石墨烯的高温真空反应器，其特征是：所述密封区的正极或负极各有1至5个密封圈。

Images