KR20220130099A - 그래핀의 연속 합성을 위한 장치 및 방법 - Google Patents

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블라디미르 만세프스키
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유니버셜 매터 아이엔씨.
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Abstract

본 명세서에서는 그래핀의 연속 합성을 위한 방법 및 장치가 제공된다. 상기 장치는: 탄소 공급원을 보유하기 위한 공간을 갖는 용기로서, 상기 용기는 상기 탄소 공급원 재료를 수용하기 위한 입구 개구부를 갖는, 용기; 상기 탄소 공급원을 줄 가열(joule-heating)하기 위한 상기 공간을 통해 전류를 인가하기 위한 적어도 2개의 전극들로서, 상기 탄소 공급원을 줄 가열하기 위한 상기 공간은 상기 적어도 2개의 전극들 사이에 있는, 적어도 2개의 전극들; 및 상기 탄소 공급원을, 상기 용기에 대해 상대적으로, 상기 입구 개구부 내로 제1 방향으로 이동시키기 위한 이동 구성요소로서, 상기 적어도 2개의 전극들은 상기 전류를 제2 방향으로 인가하고, 상기 제1 방향은 상기 제2 방향과 동일하지 않은, 이동 구성요소;를 포함한다.

Description

그래핀의 연속 합성을 위한 장치 및 방법
본 명세서에 개시된 구현예들은 그래핀의 생산에 관한 것이며, 특히, 그래핀의 연속 생산을 위한 방법들 및 장치들에 관한 것이다.
그래핀은 줄 가열(joule heating)을 통해 탄소 공급원을 전환함으로써 생산될 수 있다. 탄소 공급원은 탄소 기반 분말로, 작은 석영 튜브 용기 내에 패킹되어 있으며, 금속(구리, 구리 울, 황동) 전극들을 통해 분말 재료의 각각의 단부에 전압이 인가된다. 그러나, 그래핀을 합성하는 종래의 방법들은 산업적 응용분야들에서 몇 가지 문제를 야기하므로, 이 방법은 그래핀의 대량 생산에 실용적이지 않다.
또한, 줄 가열에 사용될 수 있는 석영 튜브들은 비용 측면에서 비효율적인데, 이는 탄소 분말이 석영과 접촉하는 줄 가열 과정에서 석영 튜브들이 열화 및 오염되기 때문이다. 석영 튜브들은 1회 사용 후 폐기해야 하고, 이는 산업적 규모로 그래핀을 생산하는 비용을 크게 증가시킬 수 있다. 전극으로 사용되는 구리 울(copper wool)도 또한 이 과정에 의해 열화되어, 그래핀 생산 비용이 추가적으로 증가한다. 그래핀과 직접 접촉하는, 구리 및 황동과 같은 금속 전극을 사용하면, 생산되는 그래핀 분말 내에 금속 오염물질들이 또한 첨가될 수도 있다. 그래핀을 합성하기 위한 종래의 장치들은 또한, 상이한 배치들(batches)의 그래핀을 전환하는 사이에 조립 및 조립 해제가 필요하며, 이것은 대규모의, 연속적인 그래핀 생산을 방해하였다.
따라서, 산업적 규모로 그래핀을 생산하기 위한 새로운 비용 효율적인 방법들, 제품들 및 장치들이 필요하다. 합성 동안 사용되는 석영을 보존하는 그래핀을 생산하는 방법들, 제품들 및 장치들은 비용을 절감할 수 있다. 또한, 그래핀을 생산하는 데 필요한 재료들을 연속적으로 가공하도록 하여, 그래핀의 저비용, 산업적 생산을 가능하도록 하는 제품들, 방법들 및 장치들이 필요하다.
일부 구현예들에 따르면, 그래핀 합성을 위한 장치가 있다. 본 장치는 탄소 공급원을 보유하기 위한 공간을 갖는 용기를 포함한다. 이 용기는 탄소 공급원 재료를 수용하기 위한 입구 개구부(entry opening)를 갖는다. 본 장치는 탄소 공급원을 줄 가열(joule heating)하기 위한 공간을 통해 전류를 인가하기 위한 적어도 2개의 전극들을 포함한다. 탄소 공급원을 줄 가열하기 위한 공간은 적어도 2개의 전극들 사이에 있다. 본 장치는 또한, 탄소 공급원을, 용기에 대해, 개구부내로 제1 방향으로 이동시키기 위한 이동 구성요소(movement component)를 포함하며, 적어도 2개의 전극들은 전류를 제2 방향으로 인가한다. 제1 방향은 제2 방향과 동일하지 않다.
본 장치는 탄소 공급원을 줄 가열하기 위한 공간 밖으로 그래핀의 이동을 허용하도록 적어도 2개의 전극들에 대해 상대적으로 위치된 출구 개구부를 더 포함할 수 있다. 입구 개구부는, 전류를 인가하는 동안 탄소 공급원을 줄 가열하기 위한 공간내로의 탄소 공급원의 이동을 허용하도록 적어도 2개의 전극들에 대해 위치될 수 있다.
본 장치는 또한, 탄소 공급원을 가열하기 위한 공간 내의 탄소 공급원의 적어도 일 부분을 그래핀으로 전환하도록 전극들을 통해 전류를 통과시키기 위한, 전극들에 연결된 전력 공급기(power supply)를 포함할 수 있다.
본 장치는, 적어도 2개의 전극들이 구리, 황동, 스테인리스강, 및 흑연을 포함하는 군 중 적어도 하나로 만들어지도록, 제공될 수 있다.
본 장치는, 적어도 2개의 전극들이, 전류가 탄소 공급원에 인가될 때, 가스의 탈출(escape)을 허용하기 위한 벤트들을 포함하도록, 제공될 수 있다.
본 장치는, 탄소 공급원을 줄 가열하기 위한 공간이 적어도 하나의 석영 벽으로 둘러싸여 있도록, 제공될 수 있다.
본 장치는, 적어도 2개의 전극들 중 적어도 하나가 탄소 공급원을 줄 가열하기 위한 공간을 둘러싸도록, 제공될 수 있다.
본 장치는, 적어도 2개의 전극들이 고온에서 탄성(resilient)이도록, 제공될 수 있다.
본 장치는, 적어도 2개의 전극들이 실온 내지 3200℃의 온도에서 작동하도록, 제공될 수 있다.
본 장치는 또한, 탄소 공급원을 400 ℃ 내지 800 ℃의 온도로 가열하기 위한 전처리 전극들을 포함할 수 있다.
본 장치는, 적어도 2개의 전극들이 탄소 공급원을 2800 ℃ 내지 3200 ℃의 온도로 가열하는 전류를 인가하도록, 제공될 수 있다.
본 장치는 또한, 탄소 공급원을 줄 가열하기 위한 공간 내로 이동하기 전에 탄소 공급원을 보유하기 위한 탄소 공급원 저장소를 포함할 수 있다.
본 장치는 또한, 탄소 공급원을 줄 가열하기 위한 공간 밖으로의 이동 후에 그래핀을 수집하기 위한 그래핀 저장소를 포함할 수 있다.
본 장치는 또한, 탄소 공급원을 압축하기 위한 압축 구성요소(compression component)를 포함할 수 있다.
본 장치는, 압축 구성요소가 탄소 공급원을 압축하기 위한 압축 피스톤이도록, 제공될 수 있다.
본 장치는, 압축 구성요소가 압축 코르크스크류(compression corkscrew)이도록, 제공될 수 있다.
본 장치는, 전극이 링 전극(ring electrode), 핀 전극(pin electrode), 및 메쉬 전극(mesh electrode)을 포함하는 군 중 적어도 하나이도록, 제공될 수 있다.
본 장치는, 적어도 2개의 전극들이 서로 대향하여 위치되도록, 제공될 수 있다.
본 장치는, 적어도 2개의 전극들이 서로 동심으로 위치되도록, 제공될 수 있다.
본 장치는, 전류가 DC이도록, 제공될 수 있다.
본 장치는, 전류가 AC이도록, 제공될 수 있다.
본 장치는, 전류가 AC와 DC의 조합이도록, 제공될 수 있다.
그래핀은 본 장치에 의해 생성될 수 있다.
본 그래핀은 터보스트래틱 그래핀(turbostratic graphene)일 수 있다.
일부 구현예들에 따르면, 그래핀 합성을 위한 장치가 있다. 본 장치는 내부 전극과 외부 전극을 포함한다. 본 장치는 또한, 내부 전극과 외부 전극 사이의 탄소 공급원을 위해 탄소 공급원을 줄 가열하기 위한 공간을 포함한다. 내부 전극 및 외부 전극은 탄소 공급원을 줄 가열하기 위한 공간을 통해 전류를 방사상으로 인가하도록 위치된다. 본 장치는 또한, 탄소 공급원을 줄 가열하기 위한 공간 내로의 탄소 공급원의 이동을 허용하도록 내부 전극 및 외부 전극에 대해 상대적으로 위치된 입구 개구부를 포함한다. 본 장치는 또한, 내부 전극 및 외부 전극에 연결된 전력 공급기를 포함하며, 전력 공급기는, 탄소 공급원을 줄 가열하기 위한 공간 내의 탄소 공급원의 적어도 일 부분을 그래핀으로 전환시키기 위해, 내부 전극 및 외부 전극을 통해 전류를 통과시킨다.
본 장치는 외부 전극이 탄소 공급원을 줄 가열하기 위한 공간을 둘러싸도록 제공될 수 있다.
본 장치는 또한, 내부 전극 및 외부 전극을 포함하는 군 중 적어도 하나를 냉각하기 위한 냉각 구성요소를 포함할 수 있다.
본 장치는 전류가 DC이도록 제공될 수 있다.
본 장치는 전류가 AC이도록 제공될 수 있다.
본 장치는 전류가 AC와 DC의 조합이도록 제공될 수 있다.
일부 구현예들에 따르면, 그래핀 합성을 위한 장치가 있다. 이 장치는 탄소 공급원을 보유하기 위한 용기를 포함한다. 이 용기는 제1 전극을 포함한다. 본 장치는 또한, 제2 전극과 제1 전극 사이에 전류를 인가하여 탄소 공급원을 줄 가열하기 위한 공간을 포함한다. 탄소 공급원은 제1 전극과 제2 전극 사이에 위치된다. 본 장치는 또한, 탄소 공급원을 가열하는 줄을 위한 공간으로 용기를 이동시키기 위한 이동 구성요소(movement component)를 포함한다. 본 장치는 또한, 제1 전극 및 제2 전극에 연결된 전력 공급기를 포함하며, 전력 공급기는, 탄소 공급원의 적어도 일 부분을 그래핀으로 전환시키기 위해, 전극들을 통해 전류를 통과시키기 위한 것이다.
본 장치는, 이동 구성요소가 컨베이어 벨트이도록, 제공될 수 있다.
일부 구현예들에 따르면, 그래핀을 합성하기 위한 방법이 있다. 이 방법은 탄소 공급원을 제1 방향으로 줄 가열하기 위한 공간 내로 탄소 공급원을 제1 방향으로 이동시키는 단계를 포함한다. 이 방법은 또한, 전류를 인가하는 동안 탄소 공급원을 줄 가열하기 위한 공간 내로 탄소 공급원의 이동을 허용하도록 위치된 적어도 2개의 전극들에 의해 제2 방향으로 탄소 공급원에 전류를 인가하는 단계를 포함한다. 제1 방향과 제2 방향은 동일하지 않다.
본 방법은, 탄소 공급원에 전류를 인가하는 단계가, 탄소 공급원으로부터 수분 및 휘발성 물질을 제거하기 위해 더 낮은 전압에서 탄소 공급원에 제1 전류를 인가하는 단계를 포함하도록, 제공될 수 있다. 탄소 공급원에 전류를 인가하는 단계는 또한, 탄소 공급원을 그래핀으로 전환시키기 위해 더 높은 전압에서 탄소 공급원에 제2 전류를 인가하는 단계를 포함할 수 있다.
본 방법은, 더 낮은 전압이 탄소 공급원을 400℃ 내지 800℃의 온도로 가열하도록 제공될 수 있다.
본 방법은, 전류가 50 밀리초 내지 약 1 초 동안 인가되도록 제공될 수 있다.
본 방법은, 더 높은 전압이 2800℃ 내지 3200 ℃로 탄소 공급원을 가열하도록 제공될 수 있다.
본 방법은 또한, 탄소 공급원을 압축하는 단계를 포함할 수 있다.
본 방법은, 탄소 공급원이 압축 피스톤을 사용하여 압축되도록 제공될 수 있다.
본 방법은, 탄소 공급원이 압축 코르크스크류를 사용하여 압축되도록 제공될 수 있다.
본 방법은 또한, 그래핀으로부터 미전환 탄소를 제거하는 단계를 포함할 수 있다.
본 방법은, 탄소 공급원이 압축 피스톤을 사용하여 이동되도록 제공될 수 있다.
본 방법은, 탄소 공급원이 컨베이어 벨트를 사용하여 이동되도록 제공될 수 있다.
본 방법은, 적어도 2개의 전극들이 서로 대향하여 위치되도록 제공될 수 있다.
본 방법은, 적어도 2개의 전극들이 서로 동심으로 위치되도록 제공될 수 있다.
본 방법은, 전극이 링 전극, 핀 전극, 및 메쉬 전극을 포함하는 군 중 적어도 하나이도록 제공될 수 있다.
본 방법은, 탄소 공급원의 줄 가열을 위한 공간 내로의 탄소 공급원의 이동이 연속적이도록 제공될 수 있다.
본 방법은, 탄소 공급원을 줄 가열을 위한 공간 내로의 탄소 공급원의 이동이 회분식(in batches)이도록 제공될 수 있다.
본 방법은 전류가 DC이도록 제공될 수 있다.
본 방법은 전류가 AC이도록 제공될 수 있다.
본 방법은 전류가 AC와 DC의 조합이도록 제공될 수 있다.
본 방법으로부터 그래핀이 생성될 수 있다.
본 방법의 그래핀은 터보스트래틱 그래핀일 수 있다.
일부 구현예들에 따르면, 그래핀의 합성을 위한 장치가 있다. 본 장치는 탄소 공급원을 보유하기 위한 공간을 갖는 용기를 포함하며, 여기서 용기는 탄소 공급원을 수용하기 위한 입구 개구부를 갖는다. 본 장치는 또한, 탄소 공급원을 줄 가열하기 위한 공간을 통해 전류를 인가하기 위한 적어도 2개의 링 전극들을 포함한다. 탄소 공급원을 줄 가열하기 위한 공간은 적어도 2개의 링 전극들 사이에 있다. 본 장치는 또한, 적어도 2개의 링 전극들이 전류를 인가하는 동일한 방향으로, 입구 개구부 내로, 용기에 대해 상대적으로, 탄소 공급원을 이동시키기 위한 이동 구성요소를 포함한다.
본 장치는 또한, 탄소 공급원을 줄 가열하기 위한 공간 밖으로의 그래핀의 이동을 허용하도록, 적어도 2개의 링 전극들에 대해 상대적으로 위치된 출구 개구 개구부를 포함할 수 있다. 입구 개구부는, 전류를 인가하는 동안, 탄소 공급원을 줄 가열하기 위한 공간 내로의 탄소 공급원의 이동을 허용하도록, 적어도 2개의 링 전극들에 대해 상대적으로 위치될 수 있다.
본 장치는 또한, 탄소 공급원을 줄 가열하기 위한 공간 내의 탄소 공급원의 적어도 일 부분을 그래핀으로 전환하기 위해, 적어도 2개의 링 전극들을 통해 전류를 통과시키기 위해 적어도 2개의 링 전극들에 연결된 전력 공급기를 포함할 수 있다.
본 장치는, 적어도 2개의 전극들이 구리, 황동, 스테인리스강, 및 흑연을 포함하는 군 중 적어도 하나로 만들어지도록 제공될 수 있다.
본 장치는, 적어도 2개의 링 전극들이, 전류가 탄소 공급원에 인가될 때의 가스의 탈출을 위한 벤트들(vents)을 포함하도록 제공될 수 있다.
본 장치는, 탄소 공급원을 줄 가열하기 위한 공간이 적어도 하나의 석영 벽으로 둘러싸여 있도록 제공될 수 있다.
본 장치는, 적어도 2개의 링 전극들이 고온에서 탄성이도록 제공될 수 있다.
본 장치는 탄소 공급원을 400℃ 내지 800℃의 온도로 가열하기 위한 전처리 링 전극들을 포함할 수 있다.
본 장치는, 적어도 2개의 전극들이 탄소 공급원을 2800℃ 내지 3200℃의 온도로 가열하는 전류를 인가하도록 제공될 수 있다.
본 장치는 탄소 공급원을 줄 가열하기 위한 공간 내로의 이동 전에 탄소 공급원을 보유하기 위한 탄소 공급원 저장소를 포함할 수 있다.
본 장치는 탄소 공급원을 줄 가열하기 위한 공간 밖으로의 이동 후에 그래핀을 수집하기 위한 그래핀 저장소를 포함할 수 있다.
본 장치는, 이동 구성요소가 탄소 공급원을 압축하도록 제공될 수 있다.
본 장치는, 이동 구성요소가 압축 코르크스크류이도록 제공될 수 있다.
본 장치는 탄소 공급원을 압축하기 위한 압축 구성요소를 포함할 수 있다.
일부 구현예들에 따르면, 그래핀을 합성하기 위한 방법이 있다. 본 방법은, 탄소 공급원을, 줄 가열하기 위한 공간 내로, 제1 방향으로 이동시키는 단계를 포함한다. 본 방법은 또한, 탄소 공급원을 줄 가열하기 위한 공간 내로의 탄소 공급원의 이동을 허용하도록 위치된 적어도 2개의 링 전극들을 사용하여 제2 방향으로 탄소 공급원에 전류를 인가하는 단계를 포함한다. 제1 방향 및 제2 방향은 동일하다.
본 방법은, 탄소 공급원에 전류를 인가하는 단계가 탄소 공급원으로부터 수분 및 휘발성 물질을 제거하기 위해 더 낮은 전압에서 탄소 공급원에 제1 전류를 인가하는 단계를 포함하도록, 제공될 수 있다. 본 방법은 또한, 탄소 공급원를 그래핀으로 전환하기 위해 더 높은 전압에서 탄소 공급원에 제2 전류를 인가하는 단계를 포함할 수 있다.
본 방법은, 더 낮은 전압이 탄소 공급원을 400℃ 내지 800℃의 온도로 가열하도록 제공될 수 있다.
본 방법은, 전류가 50 밀리초 내지 약 1 초 동안 인가되도록 제공될 수 있다.
본 방법은, 더 높은 전압이 탄소 공급원을 2800℃ 내지 3200℃로 가열하도록 제공될 수 있다.
본 방법은 또한, 탄소 공급원을 압축하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 방법은, 탄소 공급원이 압축 피스톤을 사용하여 압축되도록, 제공될 수 있다.
본 방법은, 탄소 공급원이 압축 코르크스크류를 사용하여 압축되도록 제공될 수 있다.
본 방법은 또한, 그래핀으로부터 미전환 탄소를 제거하는 단계를 포함할 수 있다.
본 방법은, 탄소 공급원이 압축 피스톤을 사용하여 이동되도록, 제공될 수 있다.
본 방법은, 탄소 공급원이 컨베이어 벨트를 사용하여 이동되도록 제공될 수 있다.
본 방법은 적어도 2개의 전극들이 서로 대향하여 위치되도록 제공될 수 있다.
본 방법은, 탄소 공급원의 줄 가열을 위한 공간 내로의 탄소 공급원의 이동이 연속적이도록, 제공될 수 있다.
본 방법은, 탄소 공급원을 줄 가열하기 위한 공간 내로의 탄소 공급원의 이동이 회분식(in batches)이도록 제공될 수 있다.
본 방법은, 전류가 DC이도록 제공될 수 있다.
본 방법은, 전류가 AC이도록 제공될 수 있다.
본 방법은 전류가 AC와 DC의 조합이도록 제공될 수 있다.
그래핀은 본 방법으로부터 생성될 수 있다.
이 그래핀은 터보스트래틱 그래핀(turbostratic graphene)일 수 있다.
일부 예시적 구현예들의 다음 설명을 검토하면, 다른 양태들 및 특징들이 당해 기술분야의 통상의 기술자에게 명백해질 것이다.
본 명세서에 포함된 도면들은 본 명세서의 물품들, 방법들 및 장치들의 다양한 예들을 예시하기 위한 것이다. 도면에서:
도 1은, 일 구현예에 따른, 실험실 환경에서 그래핀을 생성하기 위한 장치의 다이어그램을 도시한다;
도 2는, 일 구현예에 따른, 실험실 환경에서 그래핀을 생성하기 위한 장치의 전극 및 압축의 방향들을 나타내는 다이어그램을 도시한다;
도 3은, 일 구현예에 따른, 실험실 환경에서 그래핀을 생성하기 위한 흑연 디스크들이 있는 장치의 전극 및 압축의 방향들을 나타내는 다이어그램을 도시한다;
도 4는, 일 구현예에 따른, 그래핀의 연속 및 회분식 합성을 위한 장치의 다이어그램을 도시한다;
도 5는, 일 구현예에 따른, 피스톤과 유사한 작용을 이용하는 연속 및 회분식 그래핀 합성을 위한 장치의 다이어그램을 도시한다;
도 6은, 일 구현예에 따른, 용기, 및 용기의 상부 및 하부로부터의 전극들을 사용하는 연속 및 회분식 그래핀 합성을 위한 장치의 측면도 및 상면도의 다이어그램을 도시한다;
도 7은, 일 구현예에 따른, 줄 가열을 통한 그래핀 제조용 벨트를 사용하는 그래핀의 연속 및 회분식 합성을 위한 장치의 다이어그램을 도시한다;
도 8은, 일 구현예에 따른, 탄소 공급원을 줄 가열하기 위한 공간에 인접해 있는 분할-링 전극들을 사용하여 코르크스크류 압축을 활용하는 그래핀의 연속 및 회분식 합성을 위한 장치의 측면도를 보여준다;
도 9는, 일 구현예에 따른, 탄소 공급원을 줄 가열하기 위한 공간에 인접한 메쉬형 및 링형 전극들을 사용하여 코르크스크류 압축을 활용하는 연속 및 회분식 그래핀 합성을 위한 장치의 다이어그램을 도시한다;
도 10은, 일 구현예에 따른, 탄소 공급원을 줄 가열하기 위한 공간에 인접한 링형 전극들을 사용하는 그래핀의 연속 및 회분식 합성을 위한 장치를 보여준다;
도 11a는, 일 구현예에 따른, 방사형 전극 배열을 사용하는 그래핀의 연속 및 회분식 합성을 위한 장치의 단면도이다;
도 11B는, 일 구현예에 따른, 방사형 전극 배열, 및 탄소 공급원을 장치의 방사상 공간 안팎으로 이동시키는 압출 스크류를 사용하는 그래핀의 연속 및 회분식 합성을 위한 장치의 단면도이다; 그리고
도 12는, 일 구현예에 따른, 그래핀의 합성을 위한 방법의 흐름도를 보여준다.
각각의 청구된 구현예의 예를 제공하기 위해, 다양한 장치들 또는 공정들이 하기에 설명될 것이다. 하기에 설명된 구현예는 어떠한 청구된 구현예도 제한하지 않으며, 임의의 청구된 구현예는 하기에 설명된 것과 다른 공정들 또는 장치들을 다룰 수 있다. 청구된 구현예들은 하기에 설명되는 임의의 하나의 장치 또는 공정의 모든 특징들을 갖는 장치들 또는 공정들, 또는 아래에서 설명되는 다수의 또는 모든 장치들에 공통적인 특징들에 제한되지 않는다.
본 명세서에서 줄 가열을 통해 탄소 공급원으로부터 그래핀을 연속적으로 합성하기 위한 장치 및 방법이 제공된다.
"그래핀"이라는 용어는, 벌집형 결정 격자 내에 조밀하게 채워진 sp2 결합 탄소 원자들의 원자 1개 두께의 평면 시트인 재료로서, 또한, 적어도 내부 시트의 대부분에 걸쳐 탄소 원자들 및 방향족 결합들의 온전한(intact) 고리 구조를 함유하며, 탄소 원자들의 상당한 산화 변형(significant oxidation modification)이 결여되어 있는 재료를 지칭한다. 그래핀은 OH, COOH 및 에폭사이드와 같은 산소 함유 기들의 정도가 더 낮다는 점에서 그래핀 옥사이드와 구별된다. "그래핀 단층(a graphene monolayer)"이라는 용어는 그래핀이 단일층인 그래핀을 지칭한다. "극소수 층 그래핀(a very few layer graphene)"이라는 용어는 그래핀의 1층 내지 3층 사이인 그래핀을 지칭한다. "소수 층 그래핀(a few layer graphene)"이라는 용어는 그래핀이 2층 내지 5층 사이인 그래핀을 지칭한다. "다층 그래핀(a multilayer graphene)"이라는 용어는 그래핀이 2층 내지 10층인 그래핀을 지칭한다.
"터보스트래틱 그래핀(turbostratic graphene)"은 그래핀 층들 사이에 질서가 거의 없는 그래핀을 지칭한다. 사용될 수 있는 다른 용어들로는, 오배향된(misoriented), 꼬인(twisted), 회전된, 회전 결함의, 및 약한 결합의 등이 포함된다. 터보스트래틱 그래핀의 회전 적층은 층간 결합(interlayer coupling)을 완화하도록 도와주고, 평면간 간격을 증가시켜, 그에 따라, 유사한 중량 기준으로 비교할 때 경쟁적인 그래핀 구조들에 비해 우수한 물리적 특성들을 산출하게 된다. 인접한 레이어 적층 방향의 미묘한 차이는 제품 성능 속성의 중요한 차이로 나타난다. 터보스트래틱 그래핀의 명백한 중요한 성능 이점은, 다층 그래핀 구조가 소수의 개별 그래핀 층들 내로 더 쉽게 분리되고, 그래핀 층들이 재결합(recouple)하지 않는 경향이 있다는 것이다. 그래핀의 터보스트래틱 특성은 라만 분광법, 투과 전자 현미경(TEM), 선택 영역 전자 회절(SAED), 주사 투과 전자 현미경(STEM), 및 X선 회절(XRD) 분석에 의해 관찰 및 확인될 수 있다.
용어 "개구부(opening)"는 통상적으로, 탄소 공급원 또는 그래핀이, 그래핀 합성 장치의 탄소 공급원을 줄 가열하기 위한 공간에 들어가거나 나가기 위해 통과할 수 있는 임의의 통로를 지칭한다. 개구부에는 임의의 장애물이 없는 입구 또는 출구가 포함될 수 있다. 예를 들어, "입구 개구부"는 그래핀 합성 장치의 탄소 공급원을 줄 가열하기 위한 공간내로 탄소 공급원 또는 그래핀을 이동시키기 위한 임의의 진입 지점일 수 있다. "출구 개구부"는 그래핀 합성 장치의 탄소 공급원을 줄 가열하기 위한 공간 밖으로 탄소 공급원 또는 그래핀을 이동시키는 데 사용되는 임의의 출구 지점일 수 있다.
용어 "탄소 공급원"은 통상적으로 그래핀 재료, 바람직하게는 터보스트래틱 그래핀으로 전환될 수 있는 임의의 탄소 기반 재료를 지칭한다. 탄소 공급원은 분말 형태, 또는 압축된 알약 형태를 포함하는 임의의 형태일 수 있다. 탄소 공급원은, 다음에 제한되지 않지만, 석유 코크, 타이어 카본 블랙, 카본 블랙, 야금 코크, 플라스틱 재, 플라스틱 분말, 분쇄 커피, 무연탄, 석탄, 옥수수 전분, 소나무 껍질, 폴리에틸렌 마이크로왁스, 왁스, 켐플렉스 690, 셀룰로오스, 나프텐 오일, 아스팔텐, 길소나이트, 및 탄소 나노튜브들을 포함할 수 있다.
일부 구현예들에서, 본 명세서에 제공된 장치들, 방법들, 및 제품들은 그래핀의 연속 합성을 위해 제공될 수 있으며, 여기서, 탄소 공급원은 줄 가열을 위한 공간 내로 이동되고, 그래핀으로 전환되고, 동시에 연속 방식으로 밖으로 이동된다. 일부 구현예들에서, 줄 가열은 회분식으로 수행될 수 있으며, 여기서, 제1 회분 탄소 공급원은 줄 가열 공간 내로 이동되고, 탄소 공급원은 그래핀으로 전환되며, 탄소 공급원은 줄 가열 공간 밖으로 이동되고, 새로운 회분식 탄소 공급원은 줄 가열 공간으로 이동되며, 이 공정이 반복된다. 회분식의 줄 가열은 부분적인 또는 완전한 회분들일 수 있다. 일부 구현예들에서, 다수의 부분적인 회분들은, 모든 회분들을 밖으로 이동시키기 전에, 줄 가열 공간 내로 이동될 수 있다. 유사하게, 다수의 부분적 회분들은 줄 가열 공간 밖으로 이동한 후, 다른 회분 내로 이동될 수 있다.
플래쉬 줄 가열 합성 방법 및 이의 조성물들은, 국제 발행일이 2020년 3월 12일인, Tour, 등의 국제 공개 번호 WO 2020/051000 A1을 갖는 특허 협력 조약 출원에 기재되어 있으며, 본 명세서에서 그 전체가 인용에 의해 통합된다.
탄소 필(carbon pill)을 줄 가열하여 그래핀을 합성하는 방법 및 이의 조성물들은, 국제 출원 날짜가 2020년 10월 13일인 Mancevski의 국제 출원 번호 PCT/CA2020/051368의 특허 협력 조약 출원에 기재되어 있으며, 본 명세서에서 그 전체가 인용에 의해 통합된다.
도 1을 참조하면, 일 구현예에 따른, 실험실 환경에서 그래핀을 생산하기 위한 장치의 다이어그램이 도 1에 도시되어 있다. 그래핀 합성을 위한 장치(100)는 용기(115)(예를 들어, 석영 튜브), 탄소 공급원(105), 및 구리 울 또는 흑연으로 만들어질 수 있는 전극들(110)을 포함하는 기계적 어셈블리로 구성된다. 기계적 어셈블리는 또한, 압축 피스톤들/스크류들 및 도 1에 표시되지 않은 보호 인클로저(protective enclosure)를 포함한다. 장치는 또한, 전극들에 전류를 제공하기 위한 전기 어셈블리를 포함한다. 전기 어셈블리는 전력 공급 장치, 커패시터 뱅크(capacitor bank), 고전력 스위치들, 및 도 1에 도시되지 않은 제어기를 포함한다. 전극들(110)은 탄소 공급원(105)과 직접 접촉한다. 탄소 공급원(105)은 또한, 석영 튜브(115) 벽과 접촉하여, 줄 가열 공정 후에 석영관(115)이 열화(degrade)되게 한다. 줄 가열 전류는 최대 800 A 내지 2500 A이다. 탄소 공급원과 전극들(110)이 직접 접촉하기 때문에, 전극들(110)이 황동 또는 구리로 만들어진 경우, 그것들은 줄 가열 공정 동안 부분적으로 용융되어, 그래핀 내에 불순물들로 유입될 수 있다.
도 1의 장치(100)는 다양한 탄소 공급원들으로부터 매 ~15분마다 1 g의 그래핀의 회분, 또는 30 g/일의 그래핀의 회분을 생성할 수 있다. 석영 튜브(115)는 약 5 cc의 탄소 부피를 가지며 15 mm 내경(ID)을 갖는다. 줄 가열 공정은 탄소 분말을 석영 튜브(115) 내에 적재하는 것을 포함한다. 이 공정은 또한, 각각의 석영 튜브(115) 단부들을 일 층의 전극들(110)(a layer of electrodes)로 막는 것(plugging)을 포함한다. 이 공정은 또한, 스크류를 사용하여 탄소 공급원을 압축하는 단계도 포함한다. 줄 가열은 10 ms 내지 100 ms에서 수행되고, 생성된 그래핀을 튜브로부터 빼낸다. 실험실 설정에서, 이 공정은 수동이며 한 회분당 약 15분이 걸린다. 실제 탄소-그래핀 공정 시간은 겨우 10 ms 내지 150 ms에 불과하지만 대부분의 공정 시간은 오버헤드(overhead)이다. 탄소를 그래핀으로 전환하는 데 필요한 에너지는 100 ms 동안의 줄 가열 공정을 완전히 방출하는데 4 Wh/g(14.4 kJ/g)이다. 고출력 전자 장치의 제한 속도때문에 일부 에너지가 낭비된다.
도 2를 참조하면, 일 구현예에 따른, 실험실 환경에서 그래핀을 생성하기 위한 장치의 전극 및 압축방향을 나타내는 도면이 도 2에 도시되었다. 전극들(210)의 방향과 압축 방향은 주로 정렬된다. 탄소 공급원(205)은 전극들(210)에 의해 양쪽의 단부들에서 압축된다. 도 2에 도시된 설계의 장점은 표준 원형 석영 튜브(215)가 사용될 수 있다는 것이며, 탄소 공급원(205)의 줄 가열(복사 냉각 공정을 통해) 동안 방출된 광은 석영 튜브(215)를 통해 빠져나가 냉각 시간의 감소를 허용하고, 가스들은 구리 울(210)을 통해 배출된다. 이 장치(200)는 취급 동안 그래핀 재료의 손실을 거의 발생시키지 않는다. 이 장치(200)는 또한, 그래핀을 제거하기 위해 분해(dissembly)가 필요하다는 단점을 갖고 있다. 게다가, 그래핀은 구리에 달라붙고, 구리 울 입자들은 그래핀과 섞이게 된다. 또한, 석영 튜브(215)는 사용할 때마다 오염된다.
도 3을 참조하면, 일 구현예에 따른, 실험실 환경에서 그래핀을 생성하기 위한 흑연 디스크들을 갖는 장치의 전극 및 압축 방향들을 나타내는 다이어그램이 도 2에 도시되었다. 도 2의 장치(200)의 단점을 극복하기 위해, 다공성 흑연 플러그 또는 디스크(220)는 탄소 공급원(305)에 직접 접촉하는 전극 구성요소로서 위치된다. 구리 울(310)로 만들어진 다른 플러그(plug)는 선택적으로(optionally) 흑연(320)의 각각의 측면에 추가될 수 있으며, 흑연 측면은 탄소 공급원과 접촉하지 않는다. 그 다음, 구리 울(310)은 배터리 또는 축전기와 같은 DC 전원, 또는 AC 전원에 연결된 구리 또는 황동 막대들에 의해 접촉될 수 있다. 탄소 공급원(305)은 전극 방향으로 일 측면으로부터 평면 압축된다. 일부 구현예들에서, 압축은 전극 방향으로 양 측면들로부터 평면적으로 이루어질 수 있다.
본 장치(300)의 장점은 표준 원형 석영 튜브(315)를 사용할 수 있다는 것이며, 탄소 공급원(305)을 줄 가열할 때 방출되는 빛(복사 냉각)은, 석영 튜브(315)를 통해 나가면서 냉각 시간을 줄일 수 있고, 가스들은 다공성 흑연 및 구리 울을 통해 나갈 수 있다. 또한, 흑연이 다공성이 아닌 경우, 공정 가스들은 흑연 플러그와 석영 튜브의 내경 사이의 틈으로부터 빠져나갈 수 있다. 또한, 취급하는 동안 재료 손실은 장치(300)를 사용함으로써 줄어든다. 또한, 탄소 공급원(305)이 2800 ℃ 내지 3200 ℃의 고온에 노출된 후 합성되는 그래핀은 흑연 플러그들에 달라붙지 않거나, 또는 합성된 그래핀이 달라붙을 경우에도, 합성된 그래핀은 흑연(320)으로부터 쉽게 제거될 수 있다.
일부 구현예들에서, 방법들, 장치들 및 제품들은 회분 크기를 1 g에서 10 g으로 증가시킨다. 회분 크기의 증가는 제조 공정의 규모를 직접적으로 증가시킨다. 기존 실험실 구성은 15 mm ID 및 약 25 mm 튜브 길이의 석영 튜브를 사용하며, 이때, 탄소 질량은 1 g/회분, 부피는 약 5cc/회분이다. 부하(load)의 저항성 줄 가열 성질로 인해, 튜브 직경을 두 배로 늘리려면, 요구되는 전압의 변화 없이 전류를 4배 증가시켜야 한다. 튜브 길이를 두 배로 늘리려면 전류 수요의 변화 없이 전압을 2배 증가시켜야 한다. 따라서, 회분의 크기는 사용 가능한 스위치 전자 장치에 의해 제한될 수 있다. 모터 드라이브들, 무정전 전력 공급 장치(UPS) 시스템들, 및 태양광 인버터들에 통상적으로 사용되는, 통상적인 절연 게이트 바이폴라 트랜지스터(IGBT) 고전력 스위칭 모듈들은, 전압이 최대 1700V이고, 전류는 최대 1800A이므로, 반응 튜브의 유연한 설계가 가능하다. 병렬로 작동하는, 다수의 IGBT 스위치들을 사용하여, 최대 5000A 이상의 전류를 생성할 수 있다. 이는 10 g보다 큰 회분을 설계하는 것은 실용적이지 않다는 의미이다. 크기 조정(scaling)은 각각의 회분의 빈도(턴어라운드 시간)를 증가시켜 수행될 수 있다.
일부 구현예들에 있어서, 본 명세서에서 제공된 방법들, 장치들, 및 제품들은 5 g/회분의 회분 크기(약 24 cc/회분)를 가지며, 이는 1 kg/day의 생산과 같다. 이것은 20 mm의 내경 및 약 75 mm의 튜브 길이를 갖는 석영 튜브를 사용하여 달성될 수 있다. 5 g에 대한 전환 전력은 약 110 kW/g(1500 A 및 750 V)이다. 선형 전압 방전(linear voltage discharge)을 갖는 커패시터들의 뱅크에서 전원이 공급되기 때문에, 에너지 계산에 사용되는 평균 전압은 최대 전압의 ½이다. 일부 구현예들에서, 10 g/회분의 회분 크기(약 48 cc/회분의 부피)가 가능할 수 있으며, 이는 1 톤/시(8 톤/일)의 생산을 가능하게 할 자동화 및 병렬 생산라인들을 추가하여 상업적 생산을 허용한다. 10 g/회분은 20 mm 직경 및 약 150 mm의 튜브 길이를 갖는 석영 튜브에 의해 달성될 수 있다. 10 g에 대한 전환 전력은 약 110 kW/g(1500A 및 1500V)이다.
표 1을 참조하면, 각각 더 큰 규모의 생산을 가능하도록 하는 3개의 상이한 구현예들에 대한 장치 파라미터들의 요약이 표시된다. 구현예 1은 그래핀의 가장 낮은 규모의 생산을 가능하게 한다. 구현예 2는 구현예 1보다 더 큰 규모의 생산을 가능하게 한다. 구현예 3은 3개 구현예들 중 가장 큰 규모의 생산을 가능하게 하며 산업적 규모의 생산을 가능하게 한다.
표 1: 그래핀 생산 확장을 위한 장치 파라미터들
파라미터 구현예 1 구현예 2 구현예 3
공정 튜브 직경(cm) 1.5 2 2
공정 튜브 면적(cm2) 1.77 3.14 3.14
공정 튜브 길이(cm) 2.7 7.5 15.2
공정 부피(cc) 약 5 약 24 약 48
생산된 그래핀(g) 1 5 10
공정 전류(A) 500 1500 1500
공정 전압(V) 250 750 1500
스위치 모듈 mech, relay IGBT IGBT
스위치 규격 900V, 500A, 25ms 1000V, 1600A, 10μs 1600A, 10μs
일부 구현예들에서, 본 명세서에서 제공된 방법들, 장치들 및 제품들은 그래핀 합성을 위한 각각의 회분식 공정의 공정 시간(턴어라운드 시간)을 감소시킨다. 공정 시간의 감소는 그래핀 생산의 확장성 증가와 직접적인 관련이 있다. 도 1, 도 2 및 도 3의 장치를 사용하여, 그래핀 합성 공정은 1 g의 회분 당 15분이 소요된다. 실제 탄소로부터 그래핀으로의 전환 공정 시간은 겨우 10 ms 내지 150 ms에 불과하고 대부분의 공정 시간은 오버헤드이다. 나머지 시간은 수동 탄소 적재, 탄소 분말 수동 압축, 및 수동 그래핀 인출(unloading)로 소모된다. 도 1, 도 2, 도 3의 장치를 사용하면 1 g의 탄소 공급원의 30회 회분으로 하루에 30 g의 그래핀을 생산할 수 있다.
각각 5 g씩 200 회분으로 하루 1kg의 그래핀을 생산할 수 있다. 하루 8시간의 생산을 가정할 때, 200 회분을 생산하려면 회분당 2분이 필요하다. 2분의 처리량으로, 그래핀 합성 공정은, 10개 이상의 회분들이 동시에 적재되고, 5 g의 탄소가, 적재하고 인출할 필요 없이, 순차적으로 줄 가열 공정을 거치는 반-회분 모드로 운전될 수 있다.
유사하게, 시간당 100,000개 회분으로 1 톤/h의 생산을 달성할 수 있으며, 각각의 회분은 각각 10 g이다. 40개의 병렬 생산 라인들을 구현한다는 것은, 하루 8시간 생산을 가정할 때, 각각의 생산 라인이 하루에 20,000개, 또는 시간당 각각 10 g씩 2500회를 생산해야 함을 의미한다. 시간당 2500 회분을 생산하려면, 1 회분당 1.4초가 필요하다. 이러한 수요는, 탄소 10 g이 적재되고 인출될 필요 없이 매 1.4초마다 줄 가열되는 동안, 탄소가 연속 방식으로 공정 튜브 내로 공급되고 제거되는 수준의 자동화를 분명히 요구한다. 대안적으로, 100개의 병렬 생산 라인들을 사용하는 것은 3.6초로 예정시간을 늘리는 또다른 합리적인 가능성이다.
표 2를 참조하면, 표 1의 3개의 구현예들에 대한 생산 파라미터들의 요약이 나타나있다.
표 2: 그래핀 생산 확장을 위한 생산 파라미터들
파라미터 구현예 1 구현예 2 구현예 3
회분 크기(g) 1 5 10
하루 회분 횟수 30 20 800,000
병렬 공정 라인 1 1 40
라인 당 회분 개수 30 200 20,000
회분 당 공정 시간(sec) 960 144 1.4
회분 당 공정 시간(min) 16.0 2.4 0.02
일부 구현예들에서, 방법들, 장치들 및 제품들은 그래핀 제조의 연속 공정을 가능하게 한다. 연속 그래핀 합성 방법은 탄소 분말을 연속적으로 적재하고 인출할 수 있다. 연속 그래핀 합성 방법은 또한, 적재 및 인출로부터 독립적으로 탄소 분말을 압축할 수 있는 능력이 있다. 연속 그래핀 합성법은 또한, 탄소 공급원 흐름의 방향으로부터 독립적인 전극들의 방향을 갖는다. 연속 그래핀 합성 방법은 또한, 줄 가열 과정의 결과로 생성된 뜨거운 가스들을 빠르게 배출할 수 있도록 벤트 홀들/기공들(vent holes/pores)이 사용될 수 있다. 또한, 열 및 전기역학적 힘들이 탄소 공급원을 압축하지 않도록, 줄 가열 동안 반응기를 환기시킬 필요가 있다.
도 4를 참조하면, 일 구현예에 따른, 그래핀의 연속 합성을 위한 장치가 도시되어 있다. 본 장치(400)는 그래핀의 "규모가 확장된 또는 축소된 생산(scaled production)"을 가능하게 한다. 전극들(410)은 피스톤들(415)에 의한 탄소 공급원(405) 압축 방향에 수직이다. 탄소 공급원(405)이, 전극(410) 사이에 있는 탄소 공급원(420)을 줄 가열하기 위한 공간 내로 밀려 들어감에 따라, 탄소 공급원은 줄 가열되어 그래핀(425)을 형성할 수 있다. 새로운 탄소 분말이 용기(421)의 입구 개구부(422) 내로 및 탄소 공급원(420)을 줄 가열하기 위한 공간 내로 밀려 들어감에 따라, 탄소 공급원(405)의 줄 가열로부터 생성된 그래핀(425)은 새로운 탄소 공급원(405)이 삽입되는 반대쪽 측면으로 제거될 수 있다. 일부 구현예들에서, 탄소-튜브 마찰이 탄소가 흐르는 것을 멈추고 줄 가열이 시작되도록 하는 역할을 할 것이기 때문에, 튜브의 출구 측면에 피스톤 또는 다른 물체가 없다.
도 4의 장치(400)의 장점은, 장치가 연속적인 탄소 공급원(405) 및 그래핀(425) 흐름을 가능하게 한다는 점이다. 본 장치(400)는 또한, 탄소 공급원(405)을 삽입하거나 또는 그래핀(425)을 제거하기 위해 분해될 필요가 없다. 또한, 그래핀은 흑연 전극(410)에 달라붙지 않는다. 취급 시 그래핀 재료의 손실이 적다.
일부 구현예들에서, 그래핀의 연속 합성을 위한 장치는 탄소 공급원의 독립적인 전처리를 위한 제2 세트의 전극들을 포함한다. 제1 세트의 전극들(410)의 왼쪽에 배치된 제2 세트의 전극들은 400 ℃ 내지 1000 ℃ 사이의 더 낮은 온도에서 탄소를 전처리하여, 탄소 공급원을 탄화하고, 이들 온도 범위들에서 증발하는 수분, 휘발성 물질, 및 기타 물질들을 제거하기 위해 사용된다. 탄소 공급원이 전처리된 후, 탄소 공급원(405)는 제1 전극들(410) 쪽으로 밀려 들어가서, 탄소 공급원(405)이 줄 가열되어 그래핀으로 전환된다. 공정 튜브는, 원형 또는 직사각형 포함하여 제한없이, 임의의 크기일 수 있다. 공정 튜브는, 제한 없지만, 석영 또는 세라믹으로 만들어질 수 있다. 그래핀의 큰 조각들을 이동시키는 데 필요한 힘은, 탄소 공급원을 이동시킬 만큼 충분히 크다.
도 5를 참조하면, 일 구현예에 따른, 피스톤과 같은 작동을 이용한 연속 그래핀 합성을 위한 장치의 다이어그램이 도시되어 있다. 본 장치(500)는 그래핀의 "규모가 확장된 또는 축소된 생산"을 가능하게 한다. 본 장치(500)는 탄소 공급원(505)을 용기(516)의 입구 개구부(515) 내로 이동시키기 위한 이동 구성요소(525)를 포함한다. 이동 구성요소는 또한, 탄소 공급원(505)을 압축하고, 탄소 공급원(520)을 줄 가열하기 위한 공간을 향해 탄소 공급원(505)을 밀기 위한 것이다. 본 장치(500)는 또한, 탄소 공급원(505)이 입구 개구부(515) 내로 이동하기 전에, 탄소 공급원(505)을 보유하기 위한 탄소 공급원 저장소(535)를 포함한다. 전류는 탄소 공급원(505)의 압축과 같은 방향은 아니다. 전류는 바람직하게는 탄소 공급원(505)의 흐름에 수직이거나 또는 수직에 가깝지만, 압축 방향과 동일한 방향이 아닌 임의의 방향일 수 있다. 탄소(505)의 흐름은 연속적일 수 있고 전극들(510)은 탄소 공급원(505)의 흐름을 방해하지 않는다. 탄소 공급원(505)이 줄 가열된 후, 탄소 공급원(505)은 탄소 공급원(505)의 흐름 경로를 따르는 그래핀 분말(506)로 전환된다. 전환된 그래핀(506)은 출구 개구부(545)에서 빠져나와 그래핀 저장소(540) 내로 이동한다. 대안적으로, 피스톤들(525, 530)은 전진-후진 스트로크로 이동하는 대신, 연속적으로 회전하는 코르크스크류 또는 압출 스크류에 의해 대체될 수 있다.
도 5의 장치(500)는, 타원형 또는 직사각형 단면의 석영 또는 세라믹 튜브(약 150 mm × 150 mm)로 구성될 수 있으며, 여기서, 튜브의 중간 구역에 평행한 판 전극들(약 150 mm × 18 mm)을 위한 절개(cutout)가 있다. 대안적으로, 전극들은 입구 도관들 및 출구 도관들의 곡률 반경과 일치하도록 만곡될 수 있다. 전극들 사이의 부피는 표 1의 치수들에 따라 24 cc(5 g) 또는 48 cc(10 g)에 맞출 필요가 있다. 도 3의 실험실 설정에서 그래핀을 생성하기 위한 장치와 달리, 도 5의 압축 피스톤들(525, 530) 및 전극들(510)의 기능은 별도의 구성요소들에 의해 수행된다. 전극들(510)은, 제한 없지만, 구리, 스테인리스강, 흑연 또는 텅스텐으로 만들어질 수 있다. 전극들(510)은 석영에 부착되지만, 줄 가열 공정 동안 뜨거운 공정 가스들의 탈출을 가능하도록 하는 벤트 홀들을 갖는다. 압축 피스톤들(525, 530)은 피스톤의 접지에 대한 단락을 방지하기 위해, 석영 또는 세라믹과 같은, 유전체 재료로 만들어질 수 있다. 탄소 공급원(505)는 탄소 공급원 저장소(535)를 통해 공정 튜브의 입구 개구부(515) 내로 공급된다. 탄소 공급원의 이동은, 제1 압축 피스톤이 왼쪽으로 수축되는 동안, 셰이커(shaker)에 의해 지원된다. 탄소 분말이 튜브 내에 분배된(dispensed) 후, 제1 압축 피스톤(525)은 전극들 밑의 탄소 공급원을 줄 가열하기 위한 공간으로부터 전환된 탄소(506)를 밀어내기에 충분한 스트로크(stroke)로 이동하고, 동시에, 제2 압축 피스톤은 오른쪽으로 후퇴하여 그래핀이 수집 용기 내로 비워질 수 있도록 한다. 이러한 이동은 셰이커 또는 진공 흡입에 의해 지원된다. 스트로크가 끝난 후, 제2 압축 피스톤(530)이 튜브를 막도록 밀어넣고, 동시에 제1 압축 피스톤(525)은 줄 가열 과정이 완료될 때까지 탄소 공급원(505)에 미리 결정된 압력을 가한다. 피스톤 사이클은 연속 공정의 처리량과 일치해야 한다. 탄소 공급원(505) 및 그래핀 재료(506)의 흐름은 작업을 안전하게 만드는 밀폐된 환경 내에 있다.
도 6을 참조하면, 구현예에 따른, 용기(620)들의 상부 및 하부로부터의 용기들 및 전극들을 사용하는 연속 그래핀 합성을 위한 장치의 측면도 및 상면도가 도시되어 있다. 본 장치(600)는 그래핀의 "규모가 확장된 또는 축소된 생산"을 가능하게 한다. 이 구현예에서, 용기(620)는 튜브가 아니다. 대신에 탄소 공급원(605)은 입구 개구부를 통해 용기(620) 내에 적재되고, 전극들(610)은 용기(620)의 상부 및 하부에 있다.
도 6의 장치의 장점은, 본 장치(600)가 연속적인 탄소 공급원(605)/그래핀(606) 흐름을 가능하게 한다는 점을 포함한다. 본 장치(600)는 탄소 공급원(605)을 삽입하거나 또는 그래핀(606)을 제거하기 위해 분해될 필요가 없다. 그래핀(606)은 흑연 전극들(610)에 달라붙지 않고, 본 장치(600)는 탄소 공급원(605)의 독립적인 전처리를 위해 제2 세트의 전극들(610)의 사용을 허용한다. 제1 세트의 전극들(610)의 왼쪽에 배치된 제2 세트의 전극들은, 400 ℃에서 1000 ℃ 사이의 더 낮은 온도에서 탄소 공급원(605)를 전처리하고, 탄소 공급원을 탄화하며, 전처리 온도 범위들에서 증발하는 수분, 휘발성 물질, 및 기타 물질들을 제거하는 데 사용된다. 탄소 공급원(605)이 전처리된 후, 탄소 공급원(605)이 그래핀(606)으로 전환되는 제1 전극들(610) 아래로 탄소 공급원 용기(620)가 이동된다.
도 7을 참조하면, 도 7에서, 일 구현예에 따른, 줄 가열을 통해 그래핀 제조용 벨트를 사용하는 그래핀의 연속 합성 장치의 다이아그램을 도시한다. 본 장치(700)는 그래핀의 "규모가 확장된 또는 축소된 생산"을 가능하게 한다. 탄소 공급원(705)은, 전기적으로 접지되고 연속 벨트(735)의 일부인, 금속성 바닥 전극(711)을 갖는 석영 또는 세라믹 용기(730)의 입구 개구부(731) 내로 저장소(725)를 통해 공급된다. 석영 용기(730)는 직경이 20 mm이고 깊이가 150 mm이며, 보트들 사이의 피치가 50 mm인 실린더일 수 있다. 피스톤/전극(710)은 보트의 상부 표면을 덮고 밀봉하기 위해, 직경이 20 mm를 넘는 실린더이다. 피스톤/전극(710)은 구리, 강철, 텅스텐, 또는 흑연일 수 있다. 벤트 홀들은 전극(710)에 포함된다. 용기(730)의 부피는 표 1의 치수들에 따라 24 cc(5 g) 또는 48 cc(10 g)이다. 용기(730)는 전극들(710, 711)에 의해 전류가 인가되는 방향과 다른 방향으로 줄 가열 공간(720) 내로 이동된다.
용기(730)가, 탄소 공급원(705)을 압축하고 탄소 공급원(705)에 줄 가열을 적용하여, 용기(730) 내의 탄소 공급원(705)을 그래핀(706)으로 전환시키는, 피스톤/전극들(710) 아래의 공간에 도달할 때까지, 탄소 공급원(705)의 분산(dispersion)은 느슨하다. 벨트가 탄소 공급원(720)을 줄 가열하기 위한 공간으로부터 멀어짐에 따라, 용기(730)는 수집 통(미도시) 내로 비워진다. 피스톤 사이클은 그래핀의 연속 합성 처리량과 일치하도록 2 분 또는 1.4 초이다. 벨트는 매 2 분 또는 매 1.4 초의 속도로 전극 아래의 다음 용기로 이동한다(목적하는 규모에 따라 다름). 안전한 작업을 위해 전체 장치가 밀봉되어 있다. 도 6 및 7의 장치들에서의 율속 단계는, 저장소(725)로부터 탄소 공급원(705)으로 용기(730)를 채우는 속도이다.
도 8을 참조하면, 일 구현예에 따른, 탄소 공급원을 줄 가열하기 위한 공간에 인접한 분할-링 전극들(split-ring electrodes)을 갖는, 코르크스크류 또는 압출 스크류 압축을 사용하는 그래핀의 연속 합성을 위한 장치의 측면 다이어그램이 도시되어 있다. 장치(800)는 그래핀(806)의 "규모가 확장 또는 축소된 생산(scaled production)"을 가능하게 한다. 탄소 공급원(805)은 압출 구성요소인 용기(831)의 입구 개구부(830) 내로 이동되고, 코르크스크류 압축(815)에 의해 압축된다. 코르크스크류 압축(815)은, 탄소 공급원(820)을 줄 가열하기 위한 공간 및 전처리 공간(821)이 있는 흐름 튜브 측면 상에 배치된 전극들(810, 811)의 두 세트들을 지나가도록 탄소 공급원(805)을 밀어낸다. 전극들은 탄소 공급원의 흐름에 수직으로 위치된다. 코르크스크류(815)는 단일 코르크스크류 또는 트윈 코르크스크류 메커니즘일 수 있다. 전극들(810, 811)은 평행판(830)이거나, 또는 압출 구성요소의 동일한 레벨에서 서로 대향하여 배치된 대향하는 반측 전극들(opposing half-side electrodes)(830)이다. 제1 전극 세트(811)는 탄소 공급원(805)을 사전 플래싱(pre-flashing)하기 위해 사용되며, 다른 세트(810)는 탄소 공급원(805)을 줄 가열하기 위해 사용된다. 전처리된 탄소 공급원은, 제2 세트의 전극들(810)이 위치되는 탄소 공급원(820)을 줄 가열하기 위한 공간의 방향으로 이동한다. 선택적(optional) 스프링 장착 덮개(spring-loaded lid)(825)는, 그래핀 분말(806)이 제거될 준비가 될 때까지, 그래핀 분말(806)을 유지할 수 있다. 덮개(825)의 개방은 코르크스크류(815)의 동작과 동기화된다. 전류는 탄소 공급원(805)의 흐름에 수직이다.
대안적 세트들의 전극들(812, 813)이 도 8의 장치(800)에 사용될 수 있다. 링 전극(813)은, 적어도 하나의 단자에 대해 사용되는 핀 전극(812)과 함께, 하나 이상의 단자들에 사용될 수 있다. 단면에 나타난 바와 같이, 전처리 공간(821)에 있는 전처리 전극들(811)은 평행한 대향 전극들(830)이고, 줄 가열 전극들(812, 813)은 음극 단자를 위한 링 전극(813) 및 양극 단자를 위한 핀 전극(812)이다. 링(813) 및 핀(812) 전극들은 동심이고, 핀과 링 사이의 탄소 공급원(820)을 줄 가열하기 위한 공간에서, 탄소 공급원(805)을 줄 가열할 것이다.
도 9를 참조하면, 일 구현예에 따른, 탄소 공급원을 줄 가열하기 위한 공간에 인접한 메쉬형 및 링형 전극들을 사용하는, 코르크스크류 압축을 사용하는 연속 그래핀 합성을 위한 장치의 다이어그램이 도시되어 있다. 장치(900)는 그래핀(906)의 "규모가 확장된 또는 축소된 생산(scaled production)"을 가능하게 한다. 탄소 공급원(905)은, 탄소 공급원(905)을 압축하고 탄소 흐름의 상류 및 하류에 위치된 두 세트들의 전극들(911, 910)을 지나가도록 탄소 공급원(905)을 밀어내는 압출기 유형 기계의 코르크스크류 메커니즘(915) 내로 삽입된다. 제1 세트의 전극들(911)은, 재료의 흐름을 허용하면서도 에너지를 공급받아 줄 가열을 가능하게 할 수 있는 메쉬 전극이다. 상단부 메쉬(930)는 접지 전극이고, 하단부 전극(931)은 양극이다. 전극(930, 931)은 또한, 양극(931)이 상단부 메쉬이고 접지 전극(930)이 하단부 전극인 반대 배향으로 위치될 수도 있다. 제1 세트의 전극들(911)은 전처리 공간(921)에서 탄소 공급원(905)을 전처리하기 위한 것이다. 제2 세트의 전극들(910)은 탄소 공급원(920)을 줄 가열하기 위한 공간에서 탄소 공급원(905)을 줄 가열하기 위한 것이다. 선택적인(optional) 스프링 장착 덮개(925)는, 그래핀 분말(906)이 제거될 준비가 될 때까지, 그래핀 분말(906)을 유지할 수 있다. 덮개(925)의 개방은 코르크스크류(915)의 동작과 동기화된다. 전류는 탄소 공급원(905)의 흐름에 수직이다. 탄소 공급원(905)은 압출 구성요소인 용기(923)의 입구 개구부(922) 내로 이동된다.
도 9에 도시된 다른 구현예들에서, 전극들(911, 912, 913, 914)은 링 전극들이고, 여기서, 접지 전극(913)은 상단부 전극이고, 하단부 전극(912)은 양극 단자이다. 전극들(911, 912, 913, 914)은 또한 반대 배향으로 위치될 수도 있다. 링 전극들(911, 912, 913, 914)은, 샘플을 통한 전류 흐름의 더욱 균일한 분포를 위해 반쪽 링(half ring), 반극 링(semi-pole rings), 또는 직교 극 전극들(quadrature-pole electrodes)일 수 있다. 선택적인(optional) 스프링 장착 덮개(925)는, 그래핀 분말(906)이 제거될 준비가 될 때까지, 그래핀 분말(906)을 유지할 수 있다. 덮개(925)의 개방은 코르크스크류(915)의 동작과 동기화되어야 한다.
도 9에 도시된 두 예에서, 탄소 공급원(905)은 튜브의 상단부로부터 튜브의 하단부로 흐르고, 전류는 탄소 흐름의 방향으로 흐르되 탄소 분말 흐름을 방해하지 않도록 하는 개방된 흐름 설계를 갖는다.
도 10을 참조하면, 일 구현예에 따른, 탄소 공급원을 줄 가열하기 위한 공간에 인접한 링 유형 전극들을 사용하는, 그래핀의 연속 합성을 위한 장치가 도시되어 있다. 장치(1000)는 그래핀(1006)의 "규모가 확장된 또는 축소된 생산"을 가능하게 한다. 탄소 공급원(1005)은 압출기 유형 기계를 사용하여 이동되고, 전극들(1025, 1030)은 압축된 탄소 공급원(1005) 흐름의 길이를 따라 위치된 링 전극들이다. 하나의 링 전극(1030)은 압출기의 출구 개구부(1035)에 바로 배치되고, 다른 전극(1025)은 입구 개구부에 인접한 탄소 공급원(1005) 흐름의 상류에서 튜브(1040)를 따라 추가적으로 위치된다. 이 구현예에서, 튜브(1040)는 용기이고, 탄소 공급원은 링 전극들(1025, 1030)로부터의 전류와 동일한 방향으로 튜브의 입구 개구부(1026) 내로 이동된다. 링들(1025, 1030)의 분리는 탄소 공급원(1045)을 줄 가열하기 위한 공간의 크기를 결정한다. 전류는 제1 전극(1025)의 내부 링으로부터 제2 전극(1030)의 내부 링으로 흐른다. 작동 중에, 전극들 사이의 탄소 공급원(1045)을 줄 가열하기 위한 공간이 탄소 공급원(1005)으로 채워지고, 탄소 공급원(1005)의 줄 가열이 실행된다. 전극들 사이의 탄소 공급원(1040)을 줄 가열하기 위한 공간에서 합성된 그래핀(1006)은 출구 개구부(1035)를 통해 꺼내어 진다. 제한 오리피스(restricting orifice)(1050)가 출구 개구부(1035)에 추가되어, 그래핀 분말(1006)의 원치 않는 흐름을 방지한다. 추가적으로, 튜브(1040) 내에서의 그래핀 분말(1006)의 마찰은 그래핀 분말(1006)의 원치 않는 흐름을 방지한다. 탄소 공급원(1005)의 흐름은 전극들(1045) 사이의 탄소 공급원을 줄 가열하기 위한 공간이 완전히 채워지는 완전한 회분들(full batches)일 수 있다. 탄소 공급원(1005)의 흐름은 또한, 그래핀(1006)의 일정 분율만이 꺼내어 지고 탄소 공급원(1005)의 동일한 분율이 다시 채워지는 부분적인 회분들(semi batches)일 수 있다. 탄소 공급원(1005)의 흐름은 또한, 전기 방전이 탄소 공급원(1005) 및 그래핀(1006)의 연속적인 이동에 대해 주기적인 경우, 연속적일 수 있다.
도 11a를 참조하면, 일 구현예에 따른, 방사상 전극 배열을 사용하는, 그래핀의 연속 합성을 위한 장치의 단면 사시도의 다이어그램이 도시되어 있다. 이 장치는, 바람직하게는 흑연으로 만들어진, 내부 전극(1110) 및 외부 전극(1120)을 포함한다. 이 장치의 전위는, 내부 전극(1110)의 외부 표면에서 시작하여 외부 전극(1120)의 내부 표면으로 끝나는 방사상 방향(radial direction)으로 형성되어 있으며, 또는 그 역으로 형성되어 있을 수도 있다. 장치(1100)는 외부 흑연 전극(1120)을 포함하는데, 여기서, 외부 흑연 전극(1120)은 전극으로서 작용하되, 석영 튜브를 대체하기 위한 가둠 튜브(confinement tube)로서도 작용하고, 또한 전도 또는 대류 냉각을 사용하여 외부로부터 냉각될 수 있다. 이 장치는 유전성 오일 또는 유사한 유전성 액체로 만들어진 순환 냉매를 갖는 구리 파이프(1105) 및 열교환기(미도시)를 포함할 수 있으며, 여기서, 구리 파이프(1105)는, 내부 전극(1110)을 냉각하고 탄소 공급원(1130)으로부터 열을 제거하기 위해 중공 내부 전극(1110)의 내부에 삽입된다. 장치(1100)는 또한, 상단부 석영 덮개(1125)를 누르고 공간(1131) 내의 탄소 공급원(1130)을 압축하기 위한 상단부 스프링(1115), 및 하단부 석영 덮개(1135)를 누르고 공간(1131) 내의 탄소 공급원(1130)을 압축하기 위한 하단부 스프링(1140)을 포함한다. 탄소 공급원(1130)은 탄소 공급원(1131)을 줄 가열하기 위한 공간 내로 이동되어, 그래핀으로 전환을 겪게 된다. 탄소 공급원(1130)은 회분식 모드로 삽입되고 꺼내어질 수 있는데, 여기서, 탄소 공급원(1130)은 방사상 공간(1131)에 삽입되고 줄 가열되어 그래핀으로 전환되고 방사상 공간(1131)으로부터 꺼내어 진다. 탄소 공급원(1130)은 또한, 석영 덮개에 의해 제공되는 가둠을 대체하는 압출 스크류에 의해 삽입되고 꺼내어질 수 있다.
전류는 방사상 방식으로 내부 전극(1110)으로부터 외부 전극(1120)으로 또는 그 반대로 흐르고, 탄소 공급원(1130)은 가두어지고, 그 외부의 흑연 전극들(1110, 1120)에 의해 줄 가열된다. 일부 구현예들에서, 내부 전극(1110) 및 외부 전극(1120)은 액체 냉각될 수 있다.
흑연은 흑체 열 수용체이기 때문에, 탄소 공급원(1130)으로부터 외부 흑연 전극(1120)으로의 복사 냉각이 매우 효율적으로 일어날 수 있다. 외부 흑연 전극(1120)은 또한 탄소 공급원(1130)으로부터의 전도에 의해 가열되지만, 그 후 그것의 외부 표면으로부터 열을 재복사할 수 있고, 외부로부터의 대류 또는 전도에 의해 추가적으로 냉각될 수 있다. 외부 전극(1120)은 다공성 흑연일 수 있으며, 이는 가스 및 열이 탄소 공급원을 더욱 효율적으로 떠날 수 있게 한다. 외부 전극(1120)은 또한, 외부 전극(1120)의 내부로부터 외부로 가스가 탈출할 수 있도록, 그것의 표면을 따라 흩어져 있는 구멍들을 가질 수 있다. 흑연 전극이 탄소 공급원 및 전환된 그래핀을 가두기 때문에, 소모성 석영 튜브가 필요하지 않게 된다. 흑연 전극들(1120, 1110)은 최소한의 마모로 거의 무한정 사용될 수 있다.
도 11b를 참조하면, 일 구현예에 따른, 방사상 전극 배열 및 압출 스크류(1145)를 사용하는, 그래핀의 연속 합성을 위한 장치(1101)의 단면 다이어그램이 도시되어 있으며, 여기서, 압출 스크류(1145)는 장치(1101)의 방사상 공간 안팎으로 탄소 공급원(1150)을 이동시킨다. 장치(1101)는 방사상 방식으로 정렬된 내부 전극(1155) 및 외부 전극(1160)을 포함한다. 장치(1101)는, 탄소 공급원 분말(1150)을 외부 저장소(미도시)로부터 세라믹 튜브 도관(1170) 내로 이동시킨 다음 방사상 전극들(1155, 1160) 사이의 방사상 공간 내로 이동시키는 압출 스크류(1145)를 또한 포함한다. 튜브(1170)는 용기이고, 탄소 공급원(1150)은 이 용기의 입구 개구부(1171) 내로 이동된다. 압출 스크류(1145)는 중공 축(1180)을 갖는다. 내부 전극(1155)은 압출 스크류(1145)의 축에 고정될 수 있고, 전기적인 연결이 이 중공 축을 통과할 수 있다. 양극 단자(1172) 및 음극 단자(1173)는, 교류(AC), 직류(DC), 또는 AC와 DC의 조합으로 작동하기 위한 전력 공급기에 연결된다. 작동 동안, 전극들(1155, 1160) 사이의 탄소 공급원(1150)을 줄 가열하기 위한 공간(1175)은 탄소 공급원(1150)으로 채워지고, 탄소 공급원(1150)의 줄 가열이 실행된다. 전극들(1155, 1160) 사이의 탄소 공급원(1150)을 줄 가열하기 위한 공간에서 합성된 그래핀(1165)은 출구 개구부를 통해 꺼내어 진다. 탄소 공급원(1150)의 이동은 연속적이며, 전극들(1155, 1160)에 의해 방해받지 않는다. 또한, 탄소 공급원(1150)의 흐름은 튜브를 따라 종방향인 반면, 전류 흐름은 방사상 방향이다.
도 12를 참조하면, 일 구현예에 따른 그래핀 합성 방법의 흐름도가 도시되어 있다. 방법(1200)은, 1205에서, 탄소 공급원을, 탄소 공급원을 줄 가열하기 위한 공간 내로, 제1 방향으로 이동시키는 단계를 포함한다. 방법(1200)은, 1206에서, 탄소 공급원을 압축하는 단계를 선택적으로(optionally) 포함한다. 방법(1200)은 또한, 1210에서, 탄소 공급원을 줄 가열하기 위한 공간 내로의 탄소 공급원의 이동이 가능하도록 위치된 적어도 2개의 전극들로, 전류를 탄소 공급원에 제2 방향으로 인가하여, 탄소 공급원의 적어도 일 부분을 그래핀으로 전환시키는 단계를 포함한다. 1210에서 방법(1200)은, 탄소 공급원으로부터 수분 및 휘발성 물질을 제거하기 위해 더 낮은 전압에서 탄소 공급원에 제1 전류를 인가하는 것을 포함하는 추가 단계를 1215에서 선택적으로(optionally) 포함할 수 있다. 상기 더 낮은 전압은, 탄소 공급원으로부터 수분과 휘발성 물질을 제거하지만 탄소 공급원을 그래핀으로 전환하지 않는 더 낮은 공정 온도를 생성한다. 1210에서 방법(1200)은, 탄소 공급원의 적어도 일 부분을 그래핀으로 전환하기 위해 더 높은 전압에서 제2 전류를 인가하는 것을 포함하는 추가 단계를 1220에서 선택적으로(optionally) 포함할 수 있다. 상기 더 높은 전압은 탄소 공급원의 줄 가열 및 그래핀으로의 전환을 가능하게 한다. 방법(1200)은, 1230에서, 그래핀으로부터 미전환 탄소를 제거하는 단계를 선택적으로(optionally) 포함할 수 있다.
상기 설명은 하나 이상의 장치들, 방법들, 또는 시스템들의 예들을 제공하지만, 인식될 수 있는 바와 같이, 다른 장치들, 방법들, 또는 시스템들이 통상의 기술자에 의해 해석되는 청구범위의 범위 내에 있을 수 있다.

Claims (86)

  1. 그래핀 합성을 위한 장치로서, 다음을 포함하는 장치:
    탄소 공급원을 보유하기 위한 공간을 갖는 용기로서, 상기 용기는 상기 탄소 공급원 재료를 수용하기 위한 입구 개구부를 갖는, 용기;
    상기 탄소 공급원을 줄 가열(joule-heating)하기 위한 상기 공간을 통해 전류를 인가하기 위한 적어도 2개의 전극들로서, 상기 탄소 공급원을 줄 가열하기 위한 상기 공간은 상기 적어도 2개의 전극들 사이에 있는, 적어도 2개의 전극들; 및
    상기 탄소 공급원을, 상기 용기에 대해 상대적으로, 상기 입구 개구부 내로 제1 방향으로 이동시키기 위한 이동 구성요소(movement component)로서, 상기 적어도 2개의 전극들은 상기 전류를 제2 방향으로 인가하고, 상기 제1 방향은 상기 제2 방향과 동일하지 않은, 이동 구성요소.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 장치는 상기 탄소 공급원을 줄 가열하기 위한 상기 공간 밖으로의 상기 그래핀의 이동을 허용하도록 상기 적어도 2개의 전극들에 대해 상대적으로 위치된 출구 개구부를 더 포함하고, 상기 전류를 인가하는 동안 상기 탄소 공급원을 줄 가열하기 위한 상기 공간 내로의 상기 탄소 공급원의 이동을 허용하도록 상기 입구 개구부는 상기 적어도 2개의 전극들에 대해 상대적으로 위치된, 장치.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 탄소 공급원을 줄 가열하기 위한 상기 공간 내의 상기 탄소 공급원의 적어도 일 부분을 그래핀으로 전환하도록 상기 전극들을 통해 상기 전류를 통과시키기 위한, 상기 전극들에 연결된 전력 공급기(power supply)를 더 포함하는 장치.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 적어도 2개의 전극들은 구리, 황동, 스테인리스강, 및 흑연을 포함하는 군 중 적어도 하나로 만들어진, 장치.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 적어도 2개의 전극들은 상기 전류가 상기 탄소 공급원에 인가될 때의 가스의 탈출(escape)을 위한 벤트들(vents)을 포함하는, 장치.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 탄소 공급원을 줄 가열하기 위한 상기 공간은 적어도 하나의 석영 벽으로 둘러싸인, 장치.
  7. 제 1 항에 있어서, 상기 적어도 2개의 전극들 중 적어도 하나는 상기 탄소 공급원을 줄 가열하기 위한 상기 공간을 둘러싸는, 장치.
  8. 제 1 항에 있어서, 상기 적어도 2개의 전극들은 고온에서 탄성(resilient)인, 장치.
  9. 제 8 항에 있어서, 상기 적어도 2개의 전극들은 실온 내지 3200℃의 온도에서 작동하는, 장치.
  10. 제 1 항에 있어서, 상기 탄소 공급원을 400℃ 내지 800℃의 온도로 가열하기 위한 전처리 전극들을 더 포함하는 장치.
  11. 제 1 항에 있어서, 상기 적어도 2개의 전극들은 상기 탄소 공급원을 2800℃ 내지 3200℃의 온도로 가열하는 전류를 인가하도록 구성된, 장치.
  12. 제 1 항에 있어서, 상기 탄소 공급원을 줄 가열하기 위한 상기 공간 내로 이동하기 전에 상기 탄소 공급원을 보유하기 위한 탄소 공급원 저장소를 더 포함하는 장치.
  13. 제 1 항에 있어서, 상기 탄소 공급원을 줄 가열하기 위한 상기 공간 밖으로의 이동 후에 상기 그래핀을 수집하기 위한 그래핀 저장소를 더 포함하는 장치.
  14. 제 1 항에 있어서, 상기 탄소 공급원을 압축하기 위한 압축 구성요소(compression component)를 더 포함하는 장치.
  15. 제 14 항에 있어서, 상기 압축 구성요소는 상기 탄소 공급원을 압축하기 위한 압축 피스톤인, 장치.
  16. 제 14 항에 있어서, 상기 압축 구성요소는 압축 코르크스크류(compression corkscrew)인, 장치.
  17. 제 1 항에 있어서, 상기 전극은 링 전극(ring electrode), 핀 전극(pin electrode), 및 메쉬 전극(mesh electrode)을 포함하는 군 중 적어도 하나인, 장치.
  18. 제 1 항에 있어서, 상기 적어도 2개의 전극들은 서로 대향하도록 위치된, 장치.
  19. 제 1 항에 있어서, 상기 적어도 2개의 전극들은 서로 동심으로 위치된, 장치.
  20. 제 1 항에 있어서, 상기 전류는 직류(DC)인, 장치.
  21. 제 1 항에 있어서, 상기 전류는 교류(AC)인, 장치.
  22. 제 1 항에 있어서, 상기 전류는 AC와 DC의 조합인, 장치.
  23. 제 1 항의 장치에 의해 생성된 그래핀.
  24. 제 23 항에 있어서, 상기 그래핀은 터보스트래틱 그래핀(turbostratic graphene)인, 그래핀.
  25. 그래핀 합성을 위한 장치로서, 다음을 포함하는 장치:
    내부 전극 및 외부 전극;
    상기 내부 전극과 상기 외부 전극 사이의 탄소 공급원을 위해 상기 탄소 공급원을 줄 가열하기 위한 공간으로서, 상기 내부 전극 및 상기 외부 전극은 상기 탄소 공급원을 줄 가열하기 위한 상기 공간을 통해 전류를 방사상으로 인가하도록 위치된, 공간;
    상기 탄소 공급원을 줄 가열하기 위한 상기 공간 내로의 상기 탄소 공급원의 이동을 허용하도록 상기 내부 전극 및 상기 외부 전극에 대해 상대적으로 위치된 입구 개구부; 및
    상기 내부 전극 및 상기 외부 전극에 연결된 전력 공급기로서, 상기 전력 공급기는, 상기 탄소 공급원을 줄 가열하기 위한 상기 공간 내의 상기 탄소 공급원의 적어도 일 부분을 그래핀으로 전환시키기 위해, 상기 내부 전극 및 상기 외부 전극을 통해 상기 전류를 통과시키기 위한 것인, 전력 공급기.
  26. 제 25 항에 있어서, 상기 외부 전극은 상기 탄소 공급원을 줄 가열하기 위한 상기 공간을 둘러싸는, 장치.
  27. 제 25 항에 있어서, 상기 내부 전극 및 상기 외부 전극을 포함하는 군 중 적어도 하나를 냉각하기 위한 냉각 구성요소를 더 포함하는 장치.
  28. 제 25 항에 있어서, 상기 전류는 DC인, 장치.
  29. 제 25 항에 있어서, 상기 전류는 AC인, 장치.
  30. 제 25 항에 있어서, 상기 전류는 AC와 DC의 조합인, 장치.
  31. 그래핀의 합성을 위한 장치로서, 다음을 포함하는 장치:
    탄소 공급원을 보유하기 위한 용기로서, 상기 용기는 제1 전극을 포함하는, 용기;
    제2 전극과 상기 제1 전극 사이에 전류를 인가하여 상기 탄소 공급원을 줄 가열하기 위한 공간으로서, 상기 탄소 공급원은 상기 제1 전극과 상기 제2 전극 사이에 위치된, 공간;
    상기 탄소 공급원을 줄 가열하기 위한 상기 공간으로 상기 용기를 이동시키기 위한 이동 구성요소(movement component); 및
    상기 제1 전극 및 상기 제2 전극에 연결된 전력 공급기로서, 상기 전력 공급기는, 상기 탄소 공급원의 적어도 일 부분을 그래핀으로 전환시키기 위해, 상기 제1 전극 및 상기 제2 전극을 통해 상기 전류를 통과시키기 위한 것인, 전력 공급기.
  32. 제 31 항에 있어서, 상기 이동 구성요소는 컨베이어 벨트인, 장치.
  33. 그래핀을 합성하기 위한 방법으로서, 다음 단계들을 포함하는 방법:
    탄소 공급원을 제1 방향으로 줄 가열하기 위한 공간 내로 상기 탄소 공급원을 제1 방향으로 이동시키는 단계; 및
    상기 탄소 공급원을 줄 가열하기 위한 상기 공간 내로의 상기 탄소 공급원의 이동을 허용하도록 위치된 적어도 2개의 전극들에 의해 제2 방향으로 상기 탄소 공급원에 전류를 인가하는 단계로서, 상기 제1 방향과 상기 제2 방향은 동일하지 않은, 단계.
  34. 제 33 항에 있어서, 상기 탄소 공급원에 전류를 인가하는 단계는 다음 단계들을 더 포함하는, 방법:
    상기 탄소 공급원로부터 수분 및 휘발성 물질을 제거하기 위해 더 낮은 전압에서 상기 탄소 공급원에 제1 전류를 인가하는 단계; 및
    상기 탄소 공급원을 그래핀으로 전환하기 위해 더 높은 전압에서 상기 탄소 공급원에 제2 전류를 인가하는 단계.
  35. 제 34 항에 있어서, 상기 더 낮은 전압은 상기 탄소 공급원을 400℃ 내지 800℃의 온도로 가열하는, 방법.
  36. 제 33 항에 있어서, 상기 전류는 50 밀리초 내지 약 1 초 동안 인가되는, 방법.
  37. 제 34 항에 있어서, 상기 더 높은 전압은 상기 탄소 공급원을 2800℃ 내지 3200℃로 가열하는, 방법.
  38. 제 33 항에 있어서, 상기 탄소 공급원을 압축하는 단계를 더 포함하는 방법.
  39. 제 38 항에 있어서, 상기 탄소 공급원은 압축 피스톤을 사용하여 압축되는, 방법.
  40. 제 38 항에 있어서, 상기 탄소 공급원은 압축 코르크스크류를 사용하여 압축되는, 방법.
  41. 제 33 항에 있어서, 상기 그래핀으로부터 미전환 탄소를 제거하는 단계를 더 포함하는 방법.
  42. 제 33 항에 있어서, 상기 탄소 공급원은 압축 피스톤을 사용하여 이동되는, 방법.
  43. 제 33 항에 있어서, 상기 탄소 공급원은 컨베이어 벨트를 사용하여 이동되는, 방법.
  44. 제 33 항에 있어서, 상기 적어도 2개의 전극들은 서로 대향하여 위치되는, 방법.
  45. 제 33 항에 있어서, 상기 적어도 2개의 전극들은 서로 동심으로 위치되는, 방법.
  46. 제 33 항에 있어서, 상기 전극은 링 전극, 핀 전극, 및 메쉬 전극을 포함하는 군 중 적어도 하나인, 방법.
  47. 제 33 항에 있어서, 상기 탄소 공급원의 줄 가열을 위한 상기 공간 내로의 상기 탄소 공급원의 상기 이동은 연속적인, 방법.
  48. 제 33 항에 있어서, 상기 탄소 공급원의 줄 가열을 위한 상기 공간 내로의 상기 탄소 공급원의 상기 이동은 회분식(in batches)인, 방법.
  49. 제 33 항에 있어서, 상기 전류는 DC인, 방법.
  50. 제 33 항에 있어서, 상기 전류는 AC인, 방법.
  51. 제 33 항에 있어서, 상기 전류는 AC와 DC의 조합인, 방법.
  52. 제 33 항의 방법으로부터 생성된 그래핀.
  53. 제 52 항에 있어서, 상기 그래핀은 터보스트래틱 그래핀인, 그래핀.
  54. 그래핀의 합성을 위한 장치로서, 다음을 포함하는 장치:
    탄소 공급원을 보유하기 위한 공간을 갖는 용기로서, 상기 용기는 상기 탄소 공급원을 수용하기 위한 입구 개구부를 갖는, 용기;
    상기 탄소 공급원을 줄 가열하기 위한 상기 공간을 통해 전류를 인가하기 위한 적어도 2개의 링 전극들로서, 상기 탄소 공급원을 줄 가열하기 위한 상기 공간은 상기 적어도 2개의 링 전극들 사이에 있는, 적어도 2개의 링 전극들; 및
    상기 적어도 2개의 링 전극들이 상기 전류를 인가하는 방향과 동일한 방향으로, 상기 입구 개구부 내로, 상기 용기에 대해 상대적으로, 상기 탄소 공급원을 이동시키기 위한 이동 구성요소.
  55. 제 54 항에 있어서, 상기 장치는, 상기 탄소 공급원을 줄 가열하기 위한 상기 공간 밖으로의 상기 그래핀의 이동을 허용하도록, 상기 적어도 2개의 링 전극들에 대해 상대적으로 위치된 출구 개구부를 더 포함하고, 상기 입구 개구부는, 상기 전류를 인가하는 동안, 상기 탄소 공급원을 줄 가열하기 위한 상기 공간 내로의 상기 탄소 공급원의 이동을 허용하도록, 상기 적어도 2개의 링 전극들에 대해 상대적으로 위치된, 장치.
  56. 제 54 항에 있어서, 상기 탄소 공급원을 줄 가열하기 위한 상기 공간 내의 상기 탄소 공급원의 적어도 일 부분을 그래핀으로 전환하기 위해, 상기 적어도 2개의 링 전극들을 통해 상기 전류를 통과시키기 위해 상기 적어도 2개의 링 전극들에 연결된 전력 공급기를 더 포함하는 장치.
  57. 제 54 항에 있어서, 상기 적어도 2개의 링 전극들은 구리, 황동, 스테인리스강, 및 흑연을 포함하는 군 중 적어도 하나로 만들어진, 장치.
  58. 제 54 항에 있어서, 상기 적어도 2개의 링 전극들은 상기 전류가 상기 탄소 공급원에 인가될 때의 가스의 탈출을 위한 벤트들을 포함하는, 장치.
  59. 제 54 항에 있어서, 상기 탄소 공급원을 줄 가열하기 위한 상기 공간은 적어도 하나의 석영 벽으로 둘러싸인, 장치.
  60. 제 54 항에 있어서, 상기 적어도 2개의 링 전극들은 고온에서 탄성인, 장치.
  61. 제 54 항에 있어서, 상기 탄소 공급원을 400℃ 내지 800℃의 온도로 가열하기 위한 전처리 링 전극들을 더 포함하는 장치.
  62. 제 54 항에 있어서, 상기 적어도 2개의 전극들은 상기 탄소 공급원을 2800℃ 내지 3200℃의 온도로 가열하는 전류를 인가하도록 구성된, 장치.
  63. 제 54 항에 있어서, 상기 탄소 공급원을 줄 가열하기 위한 상기 공간 내로의 이동 전에 상기 탄소 공급원을 보유하기 위한 탄소 공급원 저장소를 더 포함하는 장치.
  64. 제 54 항에 있어서, 상기 탄소 공급원을 줄 가열하기 위한 상기 공간 밖으로의 이동 후에 상기 그래핀을 수집하기 위한 그래핀 저장소를 더 포함하는 장치.
  65. 제 54 항에 있어서, 상기 이동 구성요소는 상기 탄소 공급원을 압축하는, 장치.
  66. 제 54 항에 있어서, 상기 이동 구성요소는 압축 코르크스크류인, 장치.
  67. 제 54 항에 있어서, 상기 탄소 공급원을 압축하기 위한 압축 구성요소를 더 포함하는 장치.
  68. 그래핀을 합성하기 위한 방법으로서, 다음 단계들을 포함하는 방법:
    탄소 공급원을, 상기 탄소 공급원을 줄 가열하기 위한 상기 공간 내로, 제1 방향으로 이동시키는 단계; 및
    상기 탄소 공급원을 줄 가열하기 위한 상기 공간 내로의 상기 탄소 공급원의 이동을 허용하도록 위치된 적어도 2개의 링 전극들을 사용하여 제2 방향으로 상기 탄소 공급원에 전류를 인가하는 단계로서, 상기 제1 방향 및 상기 제2 방향은 동일한, 단계.
  69. 제 68 항에 있어서, 상기 탄소 공급원에 전류를 인가하는 단계는 다음 단계들을 더 포함하는, 방법:
    상기 탄소 공급원으로부터 수분 및 휘발성 물질을 제거하기 위해 더 낮은 전압에서 상기 탄소 공급원에 제1 전류를 인가하는 단계; 및
    상기 탄소 공급원을 그래핀으로 전환하기 위해 더 높은 전압에서 상기 탄소 공급원에 제2 전류를 인가하는 단계.
  70. 제 69 항에 있어서, 상기 더 낮은 전압은 상기 탄소 공급원을 400℃ 내지 800℃의 온도로 가열하는, 방법.
  71. 제 68 항에 있어서, 상기 전류는 50 밀리초 내지 약 1 초 동안 인가되는, 방법.
  72. 제 69 항에 있어서, 상기 더 높은 전압은 상기 탄소 공급원을 2800℃ 내지 3200℃로 가열하는, 방법.
  73. 제 68 항에 있어서, 상기 탄소 공급원을 압축하는 단계를 더 포함하는 방법.
  74. 제 73 항에 있어서, 상기 탄소 공급원은 압축 피스톤을 사용하여 압축되는, 방법.
  75. 제 73 항에 있어서, 상기 탄소 공급원은 압축 코르크스크류를 사용하여 압축되는, 방법.
  76. 제 68 항에 있어서, 상기 그래핀으로부터 미전환 탄소를 제거하는 단계를 더 포함하는 방법.
  77. 제 68 항에 있어서, 상기 탄소 공급원은 압축 피스톤을 사용하여 이동되는, 방법.
  78. 제 68 항에 있어서, 상기 탄소 공급원은 컨베이어 벨트를 사용하여 이동되는, 방법.
  79. 제 68 항에 있어서, 상기 적어도 2개의 링 전극들은 서로 대향하여 위치되는, 방법.
  80. 제 68 항에 있어서, 상기 탄소 공급원의 줄 가열을 위한 상기 공간 내로의 상기 탄소 공급원의 상기 이동은 연속적인, 방법.
  81. 제 68 항에 있어서, 상기 탄소 공급원을 줄 가열하기 위한 상기 공간 내로의 상기 탄소 공급원의 상기 이동은 회분식인, 방법.
  82. 제 68 항에 있어서, 상기 전류는 DC인, 방법.
  83. 제 68 항에 있어서, 상기 전류는 AC인, 방법.
  84. 제 68 항에 있어서, 상기 전류는 AC와 DC의 조합인, 방법.
  85. 제 68 항의 방법으로부터 생성된 그래핀.
  86. 제 86 항에 있어서, 상기 그래핀은 터보스트래틱 그래핀인, 그래핀.
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