CN1216799C - 强磁场碳黑催化法制备纳米金刚石和n金刚石粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米固体材料加工及制备技术领域。其特征是利用碳黑为碳源，纳米铁、纳米镍、纳米铜为催化剂分别在0-15T的强磁场作用下合成纳米金刚石和n金刚石粉。将碳黑与适量催化剂粉混合物置于开口的不锈钢容器中，在200-400℃下保温30-100min。将不锈钢容器密封，在磁场强度0-15特斯拉、温度900-1200℃下保温10-200min后，关闭加热炉电源，使不锈钢容器和原材料混合物随加热炉冷却至室温。最后，取出不锈钢容器中的黑色粉末，用稀酸和浓酸清洗后，用蒸馏水冲洗并烘干，并将粉末经超声分离后，可分别得到纳米金刚石粉和n金刚石。本发明操作方法简单，且纳米金刚石和n金刚石转化率高。
Description
技术领域
本发明属于纳米固体材料加工及制备技术领域，特别涉及一种纳米金刚石和n金刚石粉的制备方法。
背景技术
目前，在纳米固体材料加工领域，纳米金刚石粉末的制备方法主要是炸药爆轰法，将TNT/RDX混合炸药在充有惰性介质(例如水或CO2)的密闭爆炸容器中进行爆炸，收集到的爆轰产物经过纯化，除去其中的杂质和非金刚石碳，最后所得产物就是纳米金刚石粉。通过这种办法来制备纳米金刚石粉设备比较复杂，金刚石转化率较低，而且操作比较麻烦，不易实现连续大批量生产。n金刚石是1991年才发现的新物质，其制备的主要办法有：高温高压石墨转变法、等离子气相沉积法和低温退火法。03111585.3提出了用强磁场碳黑铁催化法制备纳米金刚石和金刚石片的方法，转化率大幅度提高。
发明内容
本发明的目的是提供一种用强磁场碳黑多种催化剂法制备纳米金刚石和n金刚石粉的方法，用该方法制备纳米金刚石和n金刚石粉，金刚石和n金刚石的转化率高，操作简单且易实现连续、大批量生产。
实现本发明所述一种强磁场碳黑催化法制备纳米金刚石和n金刚石粉方法的技术方案是：
将碳黑与催化剂(纳米铁粉或纳米镍粉或纳米铜粉)混合均匀，使混合物中C和催化剂元素的质量比为200∶1-20∶1。将混合物置于一开口的不锈钢容器中，在200-400℃下加热30-100min，然后将不锈钢容器密封，置于一有0-15T的直流恒稳强磁场的加热炉中，在900-1200℃下保温10-200min后，关闭磁场和加热电源，使其随炉冷却到室温，取出密封容器中的黑色粉末，用稀酸清洗，去除催化剂元素，再用蒸馏水冲洗；在110℃下烘干后，得到黑色的粉末经过纯化，除去其中的非金刚石碳；最后将粉末超声分离，可分别得到纳米金刚石和n金刚石粉。
本发明的效果和益处是制作方法简单、装置使用方便，可节省操作时间，能够大批量、连续生产纳米金刚石和n金刚石粉。
附图说明
附图1是用强磁场碳黑催化法生产纳米金刚石和n金刚石粉装置结构示意图。
图中：(1)超导强磁场装置；(2)加热炉；(3)不锈钢容器；(4)原材料混合物。
图2是强磁场碳黑催化法生产纳米金刚石和n金刚石粉流程框图。
具体实施方式
以下结合附图，详细说明本发明方法及装置的最佳实施例。
实施例1
将20g碳黑与0.1g纳米镍混合均匀，将混合物置于开口的不锈钢容器3中并安放到加热炉2中，在300℃下保温100min后，将不锈钢容器4密封，打开超导强磁场装置1电源并使其磁场强度达到10特斯拉，同时将加热炉在1000℃下保温100min后，关闭超导强磁场装置1和加热炉2的电源，使不锈钢容器3和原材料混合物4随加热炉2冷却至室温，取出不锈钢容器中的黑色粉末，用稀硫酸和高氯酸清洗，去除Ni元素和非金刚石碳，再用蒸馏水冲洗；在110℃下烘干，粉末试样经超声分离，最后得到了4g纳米金刚石粉和3g纳米n金刚石粉。
实施例2
将20g碳黑与0.5g纳米铜粉混合均匀，将混合物置于开口的不锈钢容器3中并安放到加热炉2中，在300℃下保温100min后，将不锈钢容器4密封，将加热炉在1050℃下保温30min后，关闭加热炉2的电源，使不锈钢容器3和原材料混合物4随加热炉2冷却至室温，取出不锈钢容器中的黑色粉末，用稀硫酸和高氯酸清洗，去除Cu元素和非金刚石碳，再用蒸馏水冲洗；再在110℃下烘干，最后粉末试样经超声分离，分别得到了2g纳米金刚石粉和2g纳米n金刚石粉。
Claims (1)
1.一种用强磁场碳黑催化法制备纳米金刚石和n金刚石粉的方法，用强磁场碳黑催化法制备纳米金刚石和n金刚石粉的方法是利用碳黑为碳源，纳米铁、纳米镍、纳米铜为催化剂来合成纳米金刚石粉和n金刚石，其特征如下：
1)将碳黑与纳米催化剂粉混合均匀，使混合物中C和催化剂元素的质量比为200∶1-20∶1；
2)将混合物置于开口的不锈钢容器中并安放到加热炉中，在200-400℃下保温30-100min；
3)将不锈钢容器密封，在0-15特斯拉的磁场作用下，将加热炉在900-1200℃下保温10-200min后，关闭加热炉的电源，使不锈钢容器和原材料混合物随加热炉冷却至室温；
4)取出不锈钢容器中的黑色粉末，用稀酸清洗，去除催化剂元素，再用蒸馏水冲洗；在110℃下烘干后，得到黑色的粉末经过纯化，除去其中的非金刚石碳；最后将粉末超声分离，可分别得到纳米金刚石和n金刚石粉。
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