CN102001645B - 用于制备富勒烯纳米材料的旋转电弧合成炉 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种用于制备富勒烯纳米材料的旋转电弧合成炉，包括炉体、位于所述炉体两端的第一和第二炉盖、电极移动机构以及支架，其中，所述炉体可旋转的架设于所述支架上，所述炉体上设有收集口，所述收集口上设有阀门。本发明不但可以控制碳纳米材料收集气氛，避免烟炱接触空气造成的纳米材料的变化，进而制备更多种类的纳米材料，而且避免打开炉盖后，烟炱粉尘悬浮在空气中污染环境以及对操作人员的健康造成损害。

Description

用于制备富勒烯纳米材料的旋转电弧合成炉
技术领域
本发明涉及一种富勒烯纳米材料制备装置，尤其涉及一种用于制备富勒烯纳米材料的可旋转电弧合成炉，属于真空设备领域。
背景技术
纳米材料作为一种新材料已经成为学术研究和工业应用的热点，其中富勒烯纳米材料即为其中重要的研发方向之一。富勒烯碳纳米材料是由电弧合成炉通过阴阳电极电弧放电，将石墨电极蒸发形成等离子体，冷却后制得。目前的直流电弧合成炉主要包括两端设有炉盖的炉体、机械结构和相应的控制结构。阴阳电极设于炉体内，阳极电极可以是石墨电极或复合电极，阴极则通常是石墨电极。在合成碳纳米材料时，阴阳电极间电弧放电，将阳极石墨电极蒸发形成等离子体，然后冷却，在电弧区形成碳纳米材料。机械结构主要用于控制电极间的距离。控制结构可以设定放电电压和放电电流。
目前直流电弧合成炉完成一次石墨电弧放电后，需要打开炉盖收集烟炱。由于烟炱中的碳纳米材料接触空气会发生变化，因此将会改变碳纳米材料的产率和性质，甚至会使碳纳米材料发生分解，以致得不到需要的纳米材料，而且，打开炉盖时，烟炱粉尘散发到空气中将对环境和操作人员造成危害。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于制备富勒烯纳米材料的旋转电弧合成炉，用以解决现有技术存在的碳纳米材料产率低和种类少以及损害环境和操作人员健康的问题。
为了实现本发明的目的，本发明提供的用于制备富勒烯纳米材料的旋转电弧合成炉包括炉体、位于所述炉体两端的第一和第二炉盖、电极移动机构以及支架，其中，所述炉体可旋转的架设于所述支架上，所述炉体上设有收集口，所述收集口上设有阀门。
通过在炉体上设置安装阀门的收集口以及可旋转地设置炉体，可以使纳米材料的溶剂在无氧状态下输入炉体内与炉体内的烟炱充分混合，然后输出溶剂和烟炱的混合物，以此完成电弧放电产生的烟炱在无氧惰性气氛条件下的收集。可见，本发明不但可以控制碳纳米材料的收集气氛，避免烟炱接触空气造成的纳米材料的变化，进而制备更多种类的纳米材料，而且避免打开炉盖后，烟炱粉尘悬浮在空气中污染环境以及对操作人员的健康造成损害。
根据上述用于制备富勒烯纳米材料的旋转电弧合成炉的一种优选实施方式，其中，所述电极移动机构为阳极电极移动机构，该电极移动机构设于第一炉盖外侧，所述第一炉盖上连接有支撑杆，所述支撑杆下方设有支持其滑动的导轨。
根据上述用于制备富勒烯纳米材料的旋转电弧合成炉的一种优选实施方式，其中，所述支撑杆的下端设有支撑座，所述支撑座设于所述导轨上。
根据上述用于制备富勒烯纳米材料的旋转电弧合成炉的一种优选实施方式，其中，所述支撑座包括一滑槽，所述滑槽套设于所述导轨上。
根据上述用于制备富勒烯纳米材料的旋转电弧合成炉的一种优选实施方式，其中，所述支架呈柱形，且所述支架的顶端设有便于所述炉体旋转的托轮。
根据上述用于制备富勒烯纳米材料的旋转电弧合成炉的一种优选实施方式，其中，所述炉体的端部向外侧垂直延伸有凸缘，所述凸缘架设于所述托轮上。
根据上述用于制备富勒烯纳米材料的旋转电弧合成炉的一种优选实施方式，其中，所述第一炉盖的直径小于所述凸缘的直径。
根据上述用于制备富勒烯纳米材料的旋转电弧合成炉的一种优选实施方式，其中，所述第一炉盖通过紧固件固定于所述凸缘上。
根据上述用于制备富勒烯纳米材料的旋转电弧合成炉的一种优选实施方式，其中，所述收集口还连接有储液罐。
附图说明
图1为本发明优选实施例的主视结构示意图；
图2为图1所示优选实施例的右视结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步详细说明。
如图1和图2所示，本优选实施例包括炉体1、位于炉体1两端的左炉盖(图中未标记)和右炉盖3、电极移动机构4以及支架2，炉体1可旋转的架设于支架2上，炉体1上设有收集口18，收集口18设有用以控制收集口18导通和关断的阀门(图中未示出)，优选的是，该收集口18同时也是下面所描述的向炉体1输入碳纳米材料溶剂的进液口。
炉体1为一个具有夹层腔体的圆柱状结构。炉体1上设有进水口12和出水口11与该夹层腔体连通，夹层腔体提供冷凝水循环空间以使冷凝水吸收并带走阴极电极151和阳极电极161电弧反应时所产生的热量。左右两炉盖上分别设有出气口13和进气口14，出气口13可以与真空泵连接以将炉体1抽成真空状态，进气口14可以用于向炉体1内冲入不同的惰性气体以控制电弧反应气氛。炉体1上还设有观察窗10用于观察阳极电极161和阴极电极151起电弧和蒸发。
在本优选实施例中，左炉盖为常闭，右炉盖3在需要安装新的阳极电极161时打开，为了便于控制阳极电极161和阴极电极151之间的距离以及便于移开右炉盖3，电极移动机构4为阳极电极161的移动机构，其设于右炉盖3外侧，通过阳极电极推杆16连接于阳极电极161，其中阳极电极推杆16还包括将电极移动机构4固定于右炉盖3的固定结构，例如为连接于右炉盖3和电机移动机构4之间的一个或多个连接杆，为了简化附图，图1省略了电极移动机构4的固定结构。当通过观察窗10发现阳极电极161由于蒸发而变短时，可以通过操纵电极移动机构4使阴极电极151和阳极电极161维持于一合适距离。电极移动机构4可以为公知的螺旋移动机构。
右炉盖3上连接有支撑杆5，支撑杆5下方设有支持其滑动的导轨6。为了增加支撑杆5及右炉盖3在移动过程中的稳定性，支撑杆的下端还设有支撑座50，支撑座50可滑动地设于导轨6上，支撑座50呈开口向下的槽型结构，导轨6为与支撑座50的槽型结构适配的条状结构。在本优选实施例中，二者的横截面如图2所示，导轨6嵌设于支撑座50中。本领域技术人员应该理解，图2仅为举例性说明，支撑座50和导轨6的截面形状不应局限于三角结构，例如导轨的截面形状可以为圆形或工字形等，支撑座的截面形状则也为相应的形状。
为了便于炉体1旋转，本优选实施例的支架2呈柱形，且支架2的顶端设有便于炉体1旋转的托轮21，如此设计可以大大减小炉体1在做轴向旋转时的阻力。炉体1的端部向外侧垂直延伸有凸缘，例如炉体1的右端设凸缘19，凸缘19架设于托轮21上，这样可以避免右炉盖3与托轮21接触导致的右炉盖磨损，并且还方便从凸缘19移开右炉盖3。炉体1可通过多种方法实现可旋转地设于支架2上，例如支架可以仅是一个截面为弧形且开口向上的槽，将炉体或凸缘至于槽中即可，也可以在炉体的适当部位设置蜗轮结构，例如两端的凸缘，在支架上设置蜗杆，利用蜗轮蜗杆传动机构也可以实现炉体1的可旋转设计。
图2清楚的示出炉盖3的直径小于凸缘19的直径，这样更可以避免炉盖3和托轮21接触，且右炉盖3通过螺栓31和螺母固定于凸缘19上，螺栓31可以使右炉盖3紧密的固定在凸缘19上，优选的是，可以在右炉盖3和凸缘19之间设置聚四氟材料以增加密封效果。将右炉盖3固定在凸缘19的装置并非局限本优选实施例所应用的螺栓和螺母，例如U形卡、适配的卡勾和卡槽结构等可将右炉盖3固定于凸缘19。
为了避免另行配置装载碳纳米材料溶剂的储液罐，本优选实施例还提供了一储液罐7，储液罐7连接于收集口18，内装可溶解富勒烯的常用溶剂。
在应用本优选实施例时，首先移动支撑杆5沿导轨6向图1的右侧滑动，带动右炉盖3打开，在阳极电极推杆16的端部安装石墨阳极电极161，然后移动右炉盖3紧密的压紧在凸缘19上，旋紧螺栓31和相应的螺母。
接着打开出气口13的阀门将炉体1内抽为真空状态，抽真空完毕后关闭出气口13的阀门，然后打开进气口14的阀门向炉体1内充入某种惰性气体(Ar、He等)，完毕后关闭进气口14的阀门，优选的是，如此重复多次，例如三次，以使炉体11内为惰性气氛。
使冷凝水从炉体1的进水口12流入，出水口11流出。
将阴极电极151、阳极电极161接通直流电源，利用电极移动机构4使阳极电极161靠近阴极电极151起电弧，完成阳极电极161的蒸发。在蒸发过程中，可以通过观察窗10获取起电弧和蒸发的实时信息。由于阴极电极151并无消耗，因此阴极电极连接杆15可以固定于炉体1的左炉盖中心位置。
在阳极电极161的蒸发过程中，炉体1的夹层腔体中始终有冷凝水在循环，蒸发完毕并在炉体1冷却后，将储液罐7连接到收集口18上，取下支撑杆5以及其他影响炉体1旋转的管道或用于支撑、固定的辅助设备等，打开收集口18的阀门，转动炉体1，待溶液全部流入到炉体1内，关闭收集口18的阀门，再反复旋转炉体1，使得烟炱完全溶解。
最后将储液罐7转到炉体1下方，再固定炉体1防止其旋转，打开收集口18的阀门，在重力作用下，溶解的烟炱混合物流入储液罐7，至此完成富勒烯碳纳米材料的无氧收集。
综上所述，本发明利用收集口将富勒烯碳纳米材料溶剂在无氧条件下灌入到炉体中，再利用炉体的旋转特性使溶剂与烟炱充分混合溶解，最后在无氧条件下，将炉体内的溶液通过收集口流到储液罐中。可见本发明能够使烟炱直接溶解在溶剂中，不接触空气，保证烟炱在无氧条件下收集，非常适合于制备对空气敏感的碳纳米材料，而且还可以提高纳米材料的合成产率；还可以实现收集、溶解、转移等多步骤一步完成，大大提高生产效率；此外烟炱收集过程中，无需打开炉盖，避免了烟炱粉尘污染空气和损害操作人员健康的不利影响。
由技术常识可知，本发明可以通过其它的不脱离其精神实质或必要特征的实施方案来实现。因此，上述公开的实施方案，就各方面而言，都只是举例说明，并不是仅有的。所有在本发明范围内或在等同于本发明的范围内的改变均被本发明包含。

Claims (8)

1.一种用于制备富勒烯纳米材料的旋转电弧合成炉，包括炉体、位于所述炉体两端的第一和第二炉盖、电极移动机构以及支架，其特征在于，所述炉体可旋转地架设于所述支架上，所述炉体上设有收集口，所述收集口上设有阀门，所述收集口还连接有储液罐。
2.根据权利要求1所述的用于制备富勒烯纳米材料的旋转电弧合成炉，其特征在于，所述电极移动机构为阳极电极移动机构，该电极移动机构设于第一炉盖外侧，所述第一炉盖上连接有支撑杆，所述支撑杆下方设有支持其滑动的导轨。
3.根据权利要求2所述的用于制备富勒烯纳米材料的旋转电弧合成炉，其特征在于，所述支撑杆的下端设有支撑座，所述支撑座设于所述导轨上。
4.根据权利要求3所述的用于制备富勒烯纳米材料的旋转电弧合成炉，其特征在于，所述支撑座包括一滑槽，所述滑槽套设于所述导轨上。
5.根据权利要求1所述的用于制备富勒烯纳米材料的旋转电弧合成炉，其特征在于，所述支架呈柱形，且所述支架的顶端设有便于所述炉体旋转的托轮。
6.根据权利要求5所述的用于制备富勒烯纳米材料的旋转电弧合成炉，其特征在于，所述炉体的端部向外侧垂直延伸有凸缘，所述凸缘架设于所述托轮上。
7.根据权利要求6所述的用于制备富勒烯纳米材料的旋转电弧合成炉，其特征在于，所述第一炉盖的直径小于所述凸缘的直径。
8.根据权利要求6或7所述的用于制备富勒烯纳米材料的旋转电弧合成炉，其特征在于，所述第一炉盖通过紧固件固定于所述凸缘上。
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