CN104773719B - 一种连续大规模制备碳纳米管用回转反应炉 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种连续大规模制备碳纳米管用回转反应炉，包括倾斜设置于底座上的回转炉体，回转炉体向上倾斜的一端设有与回转炉体固定连接的进料管道，进料管道的内部设有弹簧、挡板和进料螺旋推进装置，进料管道上设有开合式进料口，进料管道下方的回转炉体侧壁上设有气体管道，该气体管道分支后分别与氮气罐、氢气罐和乙炔罐相连，回转炉体的筒形腔体外侧设有加热装置，该加热装置由进料端到出料端依次分为预热阶段、保温阶段和降温阶段，回转炉体向下倾斜的一端设有与回转炉体固定连接的出料管道，出料管道的内部设有出料螺旋推进装置，出料管道的末端设有出料口。本发明连续实现催化剂的活化及碳纳米管的生长，有效实现碳纳米管的大规模生产。

Description

一种连续大规模制备碳纳米管用回转反应炉
技术领域
本发明属于化工用回转反应炉技术领域，具体涉及一种连续大规模制备碳纳米管用回转反应炉。
背景技术
碳纳米管自1991年被发现以来，其制备工艺得到了广泛研究，现在已经有多种制备方法，如电弧放电法、催化热解法、激光蒸发法、火焰法、模板法和凝聚相电解生成法等。但是目前最具工业应用前景的制备方法是催化热解法，该方法是在500-1300℃的温度下，使含碳气体原料（如甲烷、乙烯、丙烯或苯等）流经催化剂纳米颗粒表面时分解产生碳原子并在催化剂表面生成碳纳米管。催化热解法又以催化剂存在方式的不同分为基体法、喷淋法和浮游法等，基体法利用石墨或陶瓷等作为载体，将催化剂附着于载体上，高温下通入含碳气体使之分解并在催化剂颗粒上长出碳纳米管；喷淋法是将催化剂溶解于液态碳源中，在反应炉温度达到生长温度时利用泵将溶解有催化剂的碳源直接喷洒到反应炉内进行催化生长碳纳米管；浮游法是直接加热催化剂使其成气态，同时与气态烃一起被引入反应室，在不同温区各自分解，分解的催化剂原子逐渐聚集成纳米级颗粒，浮游在反应空间，分解的碳原子在催化剂颗粒上析出形成碳纳米管。催化热解法反应温度较低、成本低廉、产量较高且适用性强，但是制得的碳纳米管缺陷较多，结晶度相对较低，不利于在工业上大规模推广应用。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种连续大规模制备碳纳米管用回转反应炉，该回转反应炉通过以液化气、天然气和乙炔等低碳烃为原料，铁、钴、镍与稀土元素的复合氧化物为催化剂制备高纯度碳纳米管。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种连续大规模制备碳纳米管用回转反应炉，包括倾斜设置于底座上的回转炉体，其特征在于：回转炉体向上倾斜的一端设有与回转炉固定连接的进料管道，该进料管道的内部设有弹簧、挡板和进料螺旋推进装置，其中挡板与进料管道滑动密封配合并且该挡板的一侧通过弹簧固定于进料管道的前端，挡板的另一侧设有进料螺旋推进装置，该进料螺旋推进装置的转轴设置于回转炉体侧壁上的轴孔内并且在转轴的内部设有驱动电机，进料管道上设有开合式进料口，该进料口的位置为弹簧伸长状态下进料口处于挡板的外侧，弹簧压缩状态下进料口处于挡板的内侧，在进料口的上方设有送料管道，该送料管道通过阀门与进料箱相连，进料管道下方的回转炉体侧壁上设有气体管道，该气体管道分支后分别与氮气罐、氢气罐和乙炔罐相连，回转炉体的筒形腔体外侧设有加热装置，该加热装置由进料端到出料端依次分为预热阶段、保温阶段和降温阶段，回转炉体向下倾斜的一端设有与回转炉体固定连接的出料管道，出料管道的内部设有出料螺旋推进装置，该出料螺旋推进装置的转轴两侧分别设置于回转炉体侧壁与出料管道侧壁对应的轴孔内并且在转轴的内部设有驱动电机和排气管道，该排气管道的一端与回转炉体相通，排气管道的另一端由出料管道的末端引出与外界相通，在出料管道的末端设有出料口，该出料口的下方设有收料箱。
本发明能够连续实现催化剂的活化及碳纳米管的生长，进而有效实现碳纳米管的连续大规模生产。
附图说明
图1是本发明的结构示意图。
图面说明：1、回转炉体，2、进料管道，3、弹簧，4、挡板，5、进料螺旋推进装置，6、送料管道，7、进料箱，8、气体管道，9、氮气罐，10、氢气罐，11、乙炔罐，12、加热装置，13、出料管道，14、排气管道，15、收料箱，16、出料螺旋推进装置。
具体实施方式
结合附图详细描述本发明的具体内容。
一种连续大规模制备碳纳米管用回转反应炉，包括倾斜设置于底座上的回转炉体1，回转炉体1向上倾斜的一端设有与回转炉体1固定连接的进料管道2，该进料管道2的内部设有弹簧3、挡板4和进料螺旋推进装置5，其中挡板4与进料管道2滑动密封配合并且该挡板4的一侧通过弹簧3固定于进料管道2的前端，挡板4的另一侧设有进料螺旋推进装置5，该进料螺旋推进装置5的转轴设置于回转炉体1侧壁对应的轴孔内并且在转轴的内部设有驱动电机，进料管道2上设有开合式进料口，该进料口的位置为弹簧3伸长状态下进料口处于挡板4的外侧，弹簧3压缩状态下进料口处于挡板4的内侧，在进料口的上方设有送料管道6，该送料管道6通过阀门与进料箱7相连，进料管道2下方的回转炉体1侧壁上设有气体管道8，该气体管道8分支后分别与氮气罐9、氢气罐10和乙炔罐11相连，回转炉体1的筒形腔体外侧设有加热装置12，该加热装置12由进料端到出料端依次分为预热阶段、保温阶段和降温阶段，回转炉体1向下倾斜的一端设有与回转炉体1固定连接的出料管道13，出料管道13的内部设有出料螺旋推进装置16，该出料螺旋推进装置16的转轴两侧分别设置于回转炉体1侧壁与出料管道13侧壁对应的轴孔内并且在转轴的内部设有驱动电机和排气管道14，该排气管道14的一端与回转炉体1相通，排气管道14的另一端由出料管道13的末端引出与外界相通，在出料管道13的末端设有出料口，该出料口的下方设有收料箱15。
本发明以铁、钴、镍的氧化物为催化剂，为保证获得纳米级催化剂颗粒，采用柠檬酸络合法制备铁、钴、镍与稀土元素的复合氧化物，稀土复合氧化物可以有效防止催化剂在活化过程中颗粒之间的融合进而生成大颗粒催化剂。生产过程中，首先将催化剂添加到进料箱中，控制阀门实现催化剂间歇加料，进料过程中打开开合式进料口，使物料填充满进料管道，在完成进料过程后关闭阀门和开合式进料口，并通过进料螺旋推进装置将催化剂输送到回转炉体内，回转炉体的筒形腔体外侧设有加热装置，该加热装置由三部分组成，开始阶段为预热阶段，使催化剂达到反应温度，之后为保温阶段，使催化剂得到充分利用，最后为降温阶段，冷却所制备出的碳纳米管，为了有效防止气体泄漏，在进料管道的内部设置弹簧固定的挡板，进料管道上的进料口的位置需要满足弹簧伸长状态下进料口处于挡板的外侧，通过挡板实现进料管道与回转炉体的密封，弹簧压缩状态下进料口处于挡板的内侧，通过添加的物料实现进料管道与回转炉体的密封，回转炉体具有一定的倾斜角度，这样可以使催化剂在回转炉体内顺利的输送，并且有效防止出料管道不能及时充满而导致的漏气现象，回转炉体转动过程中，三个气罐设置于底座上与回转炉体同步转动，同时进料管道、出料管道及排气管道与回转炉体同步转动，进料螺旋推进装置和出料螺旋推进装置采用内置的直流电机驱动，进一步提高了回转反应炉的密封性。
以上显示和描述了本发明的基本原理，主要特征和优点，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围。

Claims (1)

1.一种连续大规模制备碳纳米管用回转反应炉，包括倾斜设置于底座上的回转炉体，其特征在于：回转炉体向上倾斜的一端设有与回转炉固定连接的进料管道，该进料管道的内部设有弹簧、挡板和进料螺旋推进装置，其中挡板与进料管道滑动密封配合并且该挡板的一侧通过弹簧固定于进料管道的前端，挡板的另一侧设有进料螺旋推进装置，该进料螺旋推进装置的转轴设置于回转炉体侧壁上的轴孔内并且在转轴的内部设有驱动电机，进料管道上设有开合式进料口，该进料口的位置为弹簧伸长状态下进料口处于挡板的外侧，弹簧压缩状态下进料口处于挡板的内侧，在进料口的上方设有送料管道，该送料管道通过阀门与进料箱相连，进料管道下方的回转炉体侧壁上设有气体管道，该气体管道分支后分别与氮气罐、氢气罐和乙炔罐相连，回转炉体的筒形腔体外侧设有加热装置，该加热装置由进料端到出料端依次分为预热阶段、保温阶段和降温阶段，回转炉体向下倾斜的一端设有与回转炉体固定连接的出料管道，出料管道的内部设有出料螺旋推进装置，该出料螺旋推进装置的转轴两侧分别设置于回转炉体侧壁与出料管道侧壁对应的轴孔内并且在转轴的内部设有驱动电机和排气管道，该排气管道的一端与回转炉体相通，排气管道的另一端由出料管道的末端引出与外界相通，在出料管道的末端设有出料口，该出料口的下方设有收料箱。
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