CN108277557B - 一种螺旋纳米碳纤维、碳纳米管连续制备系统 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种螺旋纳米碳纤维、碳纳米管连续制备系统，包括放样室、生长室和取样室，所述生长室的进口与所述放样室连接，所述生长室的出口与所述取样室连接；所述放样室还开设有放样门，所述取样室设置有取样门；所述生长室与所述放样室之间设置有放样传动装置，所述生长室与所述取样室之间设置有取样传动装置。本发明中设置有放样室、生长室和取样室，在生产过程中，实现样品放样、反应、取样的连续运行，从而达到连续生产的目的，缩短生产周期，提高生产效率。

Description

一种螺旋纳米碳纤维、碳纳米管连续制备系统
技术领域
本发明涉及螺旋纳米碳纤维、碳纳米管连续制备技术领域，特别是涉及一种螺旋纳米碳纤维、碳纳米管连续制备系统。
背景技术
螺旋纳米碳纤维、碳纳米管具有低密度、高强度、长径比大、模量高、导电导热好、热稳定性强等优点，因此受到人们的极大关注。纳米碳纤维的主要合成方法有以下四类：电弧法、激光蒸发法、化学气相沉积法以及静电纺丝法。化学气相沉积法具有反应过程易于控制，设备简单，原料成本低，可大规模生产，产率高等优点。但是传统CVD法升温和冷却时间较长，因此只能单次制备，这就极大的限制螺旋纳米碳纤维、碳纳米管的生产效率。目前的生产设备尚存在以下缺陷：一是没有考虑到连续生产的因素，在螺旋纳米碳纤维、碳纳米管的进料、取料过程中不连续，要耗费大量时间，影响生产效率，从而妨碍了碳纳米管的价格下降，影响其推广使用；二是在进料和取料时会有大量空气进入反应腔内，致使反应不能连续进行，需要通入惰性气体将空气排出后再通反应气体，这个过程会耗费大量时间，且造成能源和反应气体的大量浪费；三是进料取料和进气出气共用同一个管口，致使进料、取料过程中外界空气进入反应腔，从而导致生产中断。
因此，提供一种螺旋纳米碳纤维、碳纳米管连续制备系统，以消除现有技术所存在的上述缺点，成为现在亟待解决技术问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种螺旋纳米碳纤维、碳纳米管连续制备系统，以解决上述现有技术存在的问题，可连续制备螺旋纳米碳纤维、碳纳米管，缩短生产周期，提高生产效率。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：本发明提供一种螺旋纳米碳纤维、碳纳米管连续制备系统，包括放样室、生长室和取样室，所述生长室的进口与所述放样室连接，所述生长室的出口与所述取样室连接；所述放样室上还开设有放样门，所述取样室上设置有取样门；所述生长室与所述放样室之间设置有放样传动装置，所述生长室与所述取样室之间设置有取样传动装置。
优选的，所述生长室上还设置有进气口和出气口，所述进气口用于通入惰性气体和碳源，所述生长室内还设置有保温装置。
优选的，所述惰性气体为氩气，所述碳源为乙炔，所述保温装置为加热炉。
优选的，所述进气口还连接有气体流量控制装置。
优选的，所述生长室与所述放样室、取样室连接的管道上均设置有压力指示装置，所述压力指示装置为压力表。
优选的，所述生长室与所述放样室、所述取样室连接的管道上还均设置有隔热装置和真空隔绝装置。
优选的，所述隔热装置为隔热挡板，所述真空隔绝装置为真空分隔挡板。
优选的，所述取样室与所述放样室还连接有真空泵，所述真空泵与所述放样室、所述取样室的连接处还设置有真空控制装置。
优选的，所述生长室两端的管路上均设置有冷却装置。
优选的，所述放样传动装置与所述放样室之间设置有密封件，所述取样传动装置与所述取样室的连接处设置有密封件，所述放样传动装置与所述取样传动装置均为磁力杆。
本发明相对于现有技术取得了以下技术效果：
1、设置有放样室、生长室和取样室，在生产过程中，实现样品放样、反应、取样的连续运行，从而达到连续生产的目的，提高生产效率；
2、生长室的两侧均设置有真空隔绝装置，可使生成室形成独立环境，能够防止空气进入生长室影响反应的进行，还能防止惰性气体的渗透。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明螺旋纳米碳纤维、碳纳米管连续制备系统的结构示意图；
图2为本发明螺旋纳米碳纤维、碳纳米管连续制备系统的俯视图；
图3为本发明螺旋纳米碳纤维、碳纳米管连续制备系统的立体图；
其中，1、生长室，2、放样室，3、取样室，4、密封件，5、加热炉，6、放样传动装置，7、取样传动装置，8、支架，9、压力表，10、冷却装置，11、真空控制装置，12、真空隔绝装置，13、隔热装置，14、DN100三通管，15、放样门，16、取样门，17、试样台。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的目的是提供一种螺旋纳米碳纤维、碳纳米管连续制备系统，以解决现有技术存在的问题，可连续制备螺旋纳米碳纤维、碳纳米管，缩短生产周期，提高生产效率。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
本发明提供一种螺旋纳米碳纤维、碳纳米管连续制备系统，如图1-3所示，包括放样室2、生长室1和取样室3，生长室1的进口与放样室2连接，生长室1的出口与取样室3连接；放样室2还开设有放样门15，取样室3设置有取样门16；生长室1与放样室2之间设置有放样传动装置6，生长室1与取样室3之间设置有取样传动装置7；放样室2、生长室1和取样室3均设置于一个支架8上。
取样室3与放样室2还连接有真空泵，通过真空泵对放样室2和取样室3进行抽真空；真空泵与放样室2以及真空泵与取样室3的连接处均还设置有真空控制装置11，真空控制装置11为KF25手动阀门，两个真空控制装置11通过快卸法兰卡箍分别固定在放样室2和取样室3上。在制备系统工作时，多注意观测真空控制装置11是否出现异常，防止气压不平衡，损坏设备。
生长室1上还设置有进气口和出气口，通过进气口通入惰性气体和碳源，生长室1内还设置有保温装置；惰性气体为氩气，碳源为乙炔，保温装置为加热炉5。进气口处还连接有气体流量控制装置，气体流量控制装置为流量控制阀，实现对进气流量的精确控制，防止出现气压过大或过小，损坏流量系统以及耽误试验进度。
生长室1与放样室2、取样室3连接的管道上均设置有压力指示装置，压力指示装置为压力表9，通过观测压力指示装置是否正常，检查设备的气密性，保证实验的安全性。
生长室1与放样室2、取样室3连接的管道上还均设置有隔热装置13和真空隔绝装置12；真空隔绝装置12为真空分隔挡板，隔热装置13为隔热挡板，隔热挡板通过DN100三通管14安装于管道上，生长室1两端的管道为耐高温管，DN100三通管14与耐高温管焊接。生长室1两端的耐高温管路上均设置有冷却装置10，冷却装置10为CF100无氧铜垫，通过通入冷水来进行冷却。
放样传动装置6与放样室2之间设置有密封件4，取样传动装置7与取样室3的连接处设置有密封件4，提高密封性，避免空气进入生长室1，影响加工；密封件4为CF50无氧铜垫，并通过CF50焊接波纹管调节座进行安装。放样传动装置6与取样传动装置7均为磁力杆，磁力杆采用环形不锈钢外套，磁力装置内嵌于整个水平横杆中；两个水平横杆的端部下方均设置有一支座对其进行支撑；放样传动装置6用于将样品从放样室2输送到生长室1，取样传动装置7用于将样品从生长室1输送到取样室3。
本发明中螺旋纳米碳纤维、碳纳米管连续制备系统的工作过程如下：
将盛有催化剂的小瓷舟放入试样台17，催化剂优选为酒石酸铜，打开放样门15，将试样台17放入放样室2，关闭放样门15，放样室2通过真空控制装置11控制抽真空。利用放样传动装置6将试样台17推到生长室1的不同位置，移走放样传动装置6；将生长室1与取样室3以及生长室1与放样室2之间的隔热挡板和真空分隔挡板关闭，使生长室1形成一个独立的环境。然后从生长室1的进气口通入氩气，从出气口排尽生长室1的空气以后，开启加热程序，在氩气的保护氛围下通过加热炉5加热。待生长室1温度升到螺旋纳米碳纤维、碳纳米管的生长温度后，继续通入氩气，保持温度的稳定一段时间后关闭氩气，通入碳源一定时间，使碳源与催化剂反应；待反应结束后，关闭碳源，通入氩气约15min，排尽残余碳源。打开隔热挡板和真空分隔挡板，通过取样传动装置7将生长室1试样台17送入取样室3并冷却，取样室3破真空，打开取样门16，取样；关取样门16，取样室3抽真空。
将载有催化剂的另一试样台17从放样室2送入生长室1，待温度差消除后，开始通入碳源反应；然后按照上诉操作连续重复进行，即可实现螺旋纳米碳纤维、碳纳米管的连续生产。
实验过程中也应注意试样台17在生长室1中的反应位置，实验效果随位置的不同，催化剂的裂解速率不同，导致得到的产物量及各项性能也不同；本发明中催化剂优选位于生长室1的正中央，反应升温速率适中，气体流量适中，升温最高温度不超过500℃时，所得到的螺旋纳米碳纤维、碳纳米管的宏观特征及微观形貌都良好。
本发明的螺旋纳米碳纤维、碳纳米管连续制备系统设置有放样室、生长室和取样室，在生产过程中，放样室的催化剂可以被送入生长室中催化制备螺旋纳米碳纤维、碳纳米管，然后再送入取样室中冷却，新的催化剂可以连续从放样室放入，冷却的样品也可以连续从取样室中取出，从而达到连续生产的目的，提高生产效率；并且生长室的两侧均设置有真空隔绝装置，可使生成室形成独立环境，能够防止空气进入生长室以及惰性气体的渗透。
本发明中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (9)

1.一种螺旋纳米碳纤维、碳纳米管连续制备系统，其特征在于：包括放样室、生长室和取样室，所述生长室的进口与所述放样室连接，所述生长室的出口与所述取样室连接，所述生长室与所述放样室、所述取样室连接的管道上还均设置有真空隔绝装置；所述放样室内用于放入试样台，所述试样台上用于放置盛有催化剂的瓷舟；所述放样室上还开设有放样门，所述取样室上设置有取样门；所述生长室与所述放样室之间设置有放样传动装置，所述生长室与所述取样室之间设置有取样传动装置；
所述生长室上还设置有进气口和出气口，所述进气口用于通入惰性气体和碳源，所述生长室内还设置有保温装置。
2.根据权利要求1所述的螺旋纳米碳纤维、碳纳米管连续制备系统，其特征在于：所述惰性气体为氩气，所述碳源为乙炔，所述保温装置为加热炉。
3.根据权利要求2所述的螺旋纳米碳纤维、碳纳米管连续制备系统，其特征在于：所述进气口处还连接有气体流量控制装置。
4.根据权利要求1或3所述的螺旋纳米碳纤维、碳纳米管连续制备系统，其特征在于：所述生长室与所述放样室、取样室连接的管道上均设置有压力指示装置，所述压力指示装置为压力表。
5.根据权利要求4所述的螺旋纳米碳纤维、碳纳米管连续制备系统，其特征在于：所述生长室与所述放样室、所述取样室连接的管道上还均设置有隔热装置。
6.根据权利要求5所述的螺旋纳米碳纤维、碳纳米管连续制备系统，其特征在于：所述隔热装置为隔热挡板，所述真空隔绝装置为真空分隔挡板。
7.根据权利要求6所述的螺旋纳米碳纤维、碳纳米管连续制备系统，其特征在于：所述取样室与所述放样室还连接有真空泵，所述真空泵与所述放样室、所述取样室的连接处还设置有真空控制装置。
8.根据权利要求7所述的螺旋纳米碳纤维、碳纳米管连续制备系统，其特征在于：所述生长室两端的管路上均设置有冷却装置。
9.根据权利要求1所述的螺旋纳米碳纤维、碳纳米管连续制备系统，其特征在于：所述放样传动装置与所述放样室之间设置有密封件，所述取样传动装置与所述取样室的连接处设置有密封件，所述放样传动装置与所述取样传动装置均为磁力杆。
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