CN102086537B - 一种工业化生产纳米碳纤维的工艺方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备纳米碳纤维的工艺及设备，以液态或气态烃类为碳源，碳源为芳烃重油、渣油、煤焦油、混苯、煤沥青、焦炉气、蒽油、萘油、酚油、CH4、C2H2或甲苯中的一种或几种物料的混合物；将碳源按一定比例在静态混合器与催化剂混合均匀，经过导流管高压喷雾后进入裂解反应炉，在1000-1400℃，物料流速为1000-3000m3h-1，压力0.5-3.0MPA条件下，进行裂解反应得到纳米碳纤维，随后经过旋风分离器进行气固分离，将热气流回收，对原料进行预热，从而节能。制备的纳米碳纤维，直径可分布在20～100纳米之间，长度分布在300纳米～5微米，产品中纤维含量可达90％。该方法采用气液态含碳烃类作为碳源，碳源来源十分丰富，且价格低廉，具有安全、廉价、简单和碳源转化率高等特点，易实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及生产制备纳米碳纤维的工艺方法及装置，特别涉及利用气相法大规模批量制备生产纳米碳纤维的工艺方法和装置，在所述方法中，导入反应碳源及含碳氢载气。更具体地说，本发明提供了一种制备纳米碳纤维的方法及相关装置，以及由该法得到的纳米碳纤维，所述工艺包括将碳源及载气连续性引入特定反应器。因次，本发明具有高度重现性并可实现工业化应用。
背景技术
随着人们对纳米碳材料的深入研究发现，纳米碳材料具有非常广泛的应用价值，特别是碳纤维更广泛应用于军事，航天及体育器材等领域。自1991年Iijima发现纳米碳管后，人们才开始有目的地合成纳米碳纤维(CNFs)(Iijima S，Nature，1991，354：56)。纳米碳纤维是碳纤维的一种形式，是由通过裂解气相碳氢化合物或静电纺丝制备的非连续石墨纤维。由于其具有高强度、高模量、高结晶取向度、高导电和导热等独特和优异的物理、化学性质，而受到了广大研究者的关注。已有研究表面，纳米碳纤维与普通碳纤维相比具有更大的表面积，用于锂离子电池负极材料时，其充放电性能，循环及倍率性能均更高(Endo M.，Kim Y.A.，Hayashi T.，et al.，Carbon，2001，39：1287)。纳米碳纤维作为催化剂载体，由于其高比表面积，可以使得催化剂均匀分散，形成特殊形貌，从而具有特殊的活性和选择性。此外，在聚合物基体中，加入纳米碳纤维后，复合材料的力学性能及导电性大大提高。
CNFs的制备方法有电弧法、激光法、火焰法、静电纺丝法和催化化学气相沉积法等。其中适合低成本和大批量制备CNFs的方法主要为化学气相沉积法和静电纺丝法，以适应商业化应用将成为未来研究的关键。国内已有纳米碳纤维生产的相关专利：一种以煤焦油沥青为原料制备纳米碳纤维的方法(中国专利，申请号：CN200610048113.4)；一种制备鱼骨状纳米碳纤维的方法(中国专利，申请号CN 02136034.0)；一种连接生产纳米碳材料的方法及装置(中国专利，申请号CN 200510003611.2)；一种生产纳米碳纤维的工艺及装置(中国专利，申请号CN 200410066071.8)
以上专利主要以煤焦油沥青为原料，二茂铁为催化剂，氩气或氢气为保护气体，利用电加热，隔热反应器制备纳米碳纤维的方法，反应温度通常在600～1200℃左右，能耗巨大，且热能无法回收利用。另外反应器较大，导致设计困难，并且不能连续化生产。本发明目的是克服上述已有专利技术中的不足，通过选择合适的碳源和催化剂，为简化反应器和优化生产工艺，提供一种操作方便、装置简单能耗低、可大规模连续化生产纳米碳纤维的工艺。
发明内容
本发明提供一种制备纳米碳纤维的工艺方法和装置，能够实现工业连续化生产，并适于多种碳原料，成本低廉，从而满足工业实际生产碳纤维的条件需求，并且充分回收利用各种副产能量，形成能源循环综合利用的最优化工艺。
本发明涉及一种工业连续化生产纳米碳纤维的制造设备。所述装置包括包括控制系统、进料混合喷雾设备、裂解反应炉、产品收集系统。该装置的优点是，反应易于控制，采用导流管将原料喷入裂解反应炉的方式可大规模连续生产形态均一的纳米碳纤维，产率高，设备能耗低，成本低廉。反应产物经旋风分离器将反应气固产物分离，收集产品同时实现裂解气的循环使用，环保无污染。本发明方法具有工业化生产和应用的价值。此制取方法工艺流程短，制备方法简单，材料来源丰富，制取成本低。
本装置采用含碳原料由原料导流管高压喷入裂解反应炉，在供热炉段物料加热成气态，在反应炉中含碳的烃类原料在保护气的隔离稀释条件下在1000～1400℃温度下裂解成的条件碳颗粒，与喷入炉内的催化剂结合后，迅速与催化气粒子核晶，形成纳米碳体，并在加入助剂的作用下经过换热内胆进行换热，降低产生的温度。产物进入旋风分离器进行气固分离，通过换热器壳程的空气经过换热后形成热风返回风送管再进入供热炉循环利用，以降低能耗。经过分离器分离后的固体产物由过滤袋收集产物后，进行气流分级，得到的气态物质由分离风管输送至原料罐和催化剂料罐用于物料的预热以降低反应所需能耗。最终产物经过酸化罐处理后去除无定形炭得到净化程度较高的纳米碳纤维。
上述工艺方法中，含碳原料是芳烃重油、渣油、煤焦油、混苯、煤沥青、焦炉气、蒽油、萘油、酚油、甲苯中的一种或几种物料的混合物。
本发明工艺方法中，原料导流管内物料流速为1000-3000m3h-1，压力0.5-3.0MPa。
本发明工艺方法中，催化剂喷入炉内压力为0.5-3.5MPa，携带催化剂的溶剂为含硫的烃类物质，包括芳烃重油，煤焦油，混苯，焦炉气，蒽油，萘油，酚油等。
本发明工艺方法中，助剂喷如炉内压力为1-2.5MPa，助剂包括CS2、硫醇、水蒸汽或水，以及上述物料的混合物。
本发明工艺方法中，所述含碳的烃类原料在保护气的隔离稀释条件下在1000-1400℃下裂解，是保持供热炉、中间夹管及裂解反应炉温度均为800-1400℃。
本发明装置的特点是：
1、由于原料导流管高压喷雾后进入裂解反应炉，在供热炉段物料加热成气态，故对原料选择较宽适用于现有的大量碳源；
2、装置操作可控简便；
3、由于采用导流管将原料喷入反应炉，生成的产物经旋风分离器分离后收集的方式，可大规模连续化生产纳米碳纤维。产量可达1000吨/年；
4、本发明装置是将反应产物经旋风分离器分离后收集，实现反应气固产物分离，并且裂解气，催化剂，热能得到循环使用，环保无污染。可大规模工业化生产，综合能耗较低，充分利用了副产能源，有效的形成循环经济模式；
附图说明
图1为实施例发明内容装置图。
图2为实施例1制得的纳米碳纤维的高分辨透射电镜照片，从图中可看到产物直径为40-50nm，为炭小球体链状形成的纳米碳纤维。
图3实施例2制得的纳米碳纤维的高分辨透射电镜照片，从图中可看到纳米碳纤维直径从20-100nm不等，含有金属催化剂。
图4实施例3制得的纳米碳纤维的高分辨透射电镜照片，从图中可看到产物为中空碳纤维结构，直径50-100nm不等。
图5实施例4制得的纳米碳纤维的高分辨透射电镜照片，从图中可看到碳纤维直径为20nm，直径分布范围较窄，且杂质较少。
具体实施方式
通过以下用于说明本发明的某些代表性实例可以更好的理解本发明，尽管给出了这些实施例，但还应包括：在不偏离本发明范围条件下，对本领域技术人员来说显而易见的各种改变。
本发明的工艺方法：含碳原料与催化剂、助剂按照一定比例加入静态混合器，混合均匀后，经过雾化器导入1000-1400℃的反应炉中，碳源分解为碳颗在与喷入炉内，与催化气粒子核晶结合后，形成纳米碳，经过换热内胆进行换热，降低产生的温度后，进入旋风分离器进行气固分离，通如换热器壳程的空气经过换热后形成热风返回风送管再进入供热炉循环利用，以降低能耗，经过分离器分离后的固体产物由分离器底部经输送螺旋和提升机送入收集袋储存，经过气流分级后的气态物质由分离风管输送至原料罐和催化剂料罐用于物料的预热混合以降低反应所需能耗。
本发明提供一种工业连续化生产纳米碳纤维的制造设备。所述装置包括包括控制系统、进料设备、裂解反应炉、产品收集系统。该装置的优点是，反应易于控制，采用导流管将原料喷入裂解反应炉的方式可大规模连续生产形态均一的纳米碳纤维，产率高，设备能耗低，成本低廉。反应产物经旋风分离器分离后收集，将反应气固产物分离，实现裂解气的循环使用，环保无污染。本发明方法具有工业化生产和应用的价值。该发明装置图如附图1所示。
以下通过在本发明的装置上，采用本发明工艺方法制备纳米碳纤维的实施例进一步说明本发明的效果。
实施例1：以煤焦油为原料，物料流速为1500m3h-1，压力1.5MPA，热解炉温为1000℃，生产得到纳米碳纤维，透射电镜照片如附图2所示，可以发现产物直径为40-50nm，为炭小球体链状形成的纳米碳纤维。
实施例2：以混苯为原料，物料流速为2000m3h-1，压力2MPA，热解炉温为1200℃，生产得到纳米碳纤维，透射电镜照片如附图3所示，产物直径从20-100nm不等，含有金属催化剂。
实施例3：以重质芳烃为原料，物料流速为1000m3h-1，压力3MPA，热解炉温为1300℃，生产得到纳米碳纤维，透射电镜照片如附图4所示，产物为中空碳纤维结构，直径50-100nm不等。
实施例4：以天然气为原料，物料流速为3000m3h-1，压力1MPA，热解炉温为1200℃，生产得到纳米碳纤维，透射电镜照片如附图5所示，碳纤维直径为20nm，直径分布范围较窄，且杂质较少。
Claims (5)
1.一种工业化生产纳米碳纤维的工艺方法，其特征在于，采用含碳原料，由原料导流管高压喷入裂解反应炉，在供热炉段物料加热成气态，在反应炉中含碳的烃原料在保护气的隔离稀释条件下在1000～1400℃温度下裂解成的条件碳颗粒，与喷入炉内的催化剂结合后，迅速与催化气粒子晶核形成纳米碳体，并在加入助剂的作用下经过换热内胆进行换热，降低产生的温度，产物进入旋风分离器进行气固分离，通过换热器壳程的空气经过换热后形成热风返回凤送管再进入供热炉循环利用，经过分离器分离后的固体产物由过滤袋收集产物后，进行气流分级，得到气态物质由分离风管输送至原料罐和催化剂料罐用于物料的预热，最终产物经过酸化罐处理后，除去无定形碳，得到净化程度高的纳米碳纤维。
2.如权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，原料导管内物料流速为1000～30000m3h-1，压力0.5-3.0MPa。
3.如权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，催化剂喷入炉内压力为0.5-3.5MPa，携带催化剂的溶剂为含硫的烃类物质。
4.如权利要求3所述的工艺方法，其特征在于，所述含硫的烃类物质包括芳烃重油，煤焦油，混苯，焦炉气，蒽油，萘油，酚油。
5.如权利要求1-4中任一权利要求所述的工艺方法，其特征在于，助剂喷如炉内压力为1-2.5MPa，助剂包括CS2、硫醇、水蒸汽或水，以及上述物料的混合物。
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| CN1583553A (zh) * | 2004-05-27 | 2005-02-23 | 上海交通大学 | 低温裂解含铜有机化合物制备纳米碳球的方法 |
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| DE10312494A1 (de) * | 2003-03-20 | 2004-10-07 | Association pour la Recherche et le Développement des Méthodes et Processus Industriels (Armines) | Kohlenstoff-Nanostrukturen und Verfahren zur Herstellung von Nanoröhren, Nanofasern und Nanostrukturen auf Kohlenstoff-Basis |
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