TWI542540B - 石墨烯製造方法 - Google Patents
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Description
本發明為一種石墨烯的製造方法,特別是關於提高由碳材生產石墨烯產率的方法。
石墨烯的製造方法有:機械剝離法、化學氣相沉積法、外延晶體生長法、氧化還原法等。
機械剝離法,是利用機械剝離石墨獲得純石墨烯片體,但因產量過低而無法進行大規模生產。
化學氣相沉積法或外延晶體成長法,是利用通入熱裂解的碳氫化合物氣源並沉積在鎳片或銅片上以製備石墨烯,其特色為可製備出大面積單層或多層石墨烯,但其缺點為均勻性與厚度難以控制;另外,於絕緣體基材上生長石墨烯,例如於碳化矽表面可生長極薄的石墨烯,其缺點為價格昂貴且難以製備大面積。
氧化還原法,則是利用石墨粉或石墨纖維以硫酸與硝酸等強氧化劑或其他氧化處理之化學剝離產生官能化石墨氧化物,再利用高溫爐以1100℃至1250℃之高溫,使氧化石墨複合物迅速膨脹剝離,雖然石墨氧化物可經剝離以形成石墨烯氧化物,但是由於石墨烯之物理及電子結構受到不利影響,因此石墨氧化物之導電性比石墨烯低得多,且處理過程時間長,且還原後之石墨烯容易變形與翹曲,使得石墨烯品質良莠不齊,另外,製作過程產生的酸廢液也會造成環境汙染。
其他方法如:以肼類、或其他有機物質來還原氧化石墨烯而製得石墨烯;或於1050℃將氧化石墨烯之熱還原法之製造石墨烯。皆會涉及高設備費、環保問題、或石墨烯產率不佳等問題。
中華民國公開專利第201326036及201311553號揭露一種石墨烯的形成方法及製造結晶石墨烯之方法,兩篇前案主要皆以氧化還原法形成石墨烯。
美國專利公開20090226684號所揭露之實施例3則指出將奈米碳管先經過氧化預處理之後經過超聲波及高壓均質機處理得到粒徑小於3μm之奈米碳管。此方法中,奈米碳管不只需要預先經過氧化前處理,也僅產出粒徑大小小於3μm的奈米碳管。
綜上所述,如何減少石墨烯的製造費用、降低成本、簡化石墨烯的製造方法、並同時增加石墨烯的產率、縮小產物之粒徑大小,皆為業界待解決之問題。
因此,本發明的目的是提供一種石墨烯製造方法,可增加石墨烯產率。
本發明的另一目的是提供一種簡單且低成本的石墨烯製造方法。
本發明的又一目的是提供一種低汙染的石墨烯製造方法。
本發明的又一目的是提供一種尺寸大小可達30~50nm的石墨烯。
基於上述目的,本發明提出一種石墨烯的製造方法,包括下列步驟:提供一碳材;進行一輾壓程序,輾壓程
序包括:施加一壓力於碳材,使碳材結構分散、粉碎,形成一結構粉碎之碳材;以及混合結構粉碎之碳材與一溶劑,形成一第一溶液;進行一超音波程序,超音波程序包括:使用一超音波震盪第一溶液;以及取得第一溶液經超音波震盪後之一第二溶液;以及自經超音波震盪後之第二溶液的一上層液體取得一包含一石墨烯之溶液。
本發明另外提出一種石墨烯的製造方法,包括下列步驟:提供一碳材;進行一輾壓程序,輾壓程序包括:施加一壓力於碳材,使碳材結構分散、粉碎,形成一結構粉碎之碳材;以及混合結構粉碎之碳材與一溶劑,形成一第一溶液;進行一均質程序,使結構粉碎之碳材均勻懸浮於於第一溶液中;進行一超音波程序,超音波程序包括:使用一超音波震盪第一溶液;以及取得第一溶液經超音波震盪後之一第二溶液;以及自經超音波震盪後之第二溶液的一上層液體取得一包含一石墨烯之溶液。
本發明可提供下列優點:1.增加石墨烯產率;2.簡單且低成本的石墨烯製造方法;3.低汙染的石墨烯製造方法;4.石墨烯尺寸可達30~50nm。
1、2、3‧‧‧石墨烯製造方法
11~14、121、122、131、132‧‧‧步驟
21~25、221、222、241、242‧‧‧步驟
31~34、331~336‧‧‧步驟
為了讓本發明之上述和其他目的、特徵、優點與實施例能更明顯易懂,所附圖式之說明如下:第1圖為本發明之石墨烯的製造方法第一實施例的流程圖。
第2圖為本發明之石墨烯的製造方法第二實施例的流程圖。
第3圖為本發明之石墨烯的製造方法第三實施例的流程圖。
第4圖為本發明實驗例中進行完輾壓程序的電子顯微鏡圖。
第5圖為本發明實驗例中進行完均質程序的電子顯微鏡圖。
第6圖為本發明實驗例中進行完超音波程序的電子顯微鏡圖。
第7圖為本發明實驗例所產出之石墨烯溶液的照片。
本發明詳細實施例係在此揭露,然而,必須了解的是,所揭露的實施例僅本發明的示範,而其可實施在其他等效的變換形式。此外,本案所繪製的圖式僅為例示之用,主要為輔助說明本發明的較佳實施例。本發明所要保護的範圍以後附的申請專利範圍為準。
本發明為一種石墨烯的製造方法,包括下列步驟:提供一碳材;進行一輾壓程序;進行一超音波程序;以及取得一包含一石墨烯之溶液,其中,包含石墨烯之溶液係取自超音波震盪後之溶液的一上層液體而得。本發明可提高石墨烯的產率,同時簡化製造石墨烯之程序及降低成本。
關於前述之技術內容、特點、功效,在以下配合圖式,就本發明之較佳實施例的詳細說明中將可清楚地呈現。
首先,請參閱第1圖,為本發明之石墨烯的製造方法1第一實施例的流程圖。其中包含步驟11至步驟14,其詳述如下。
步驟11,提供一碳材,其中碳材可為單壁奈米碳管、多層奈米碳管或其他碳材以及上述碳材之組合其中之一;
步驟12,進行一輾壓程序,此步驟主要目的在將使碳材的結構分散、粉碎或斷裂。輾壓程序內容包括步驟121及122;步驟121,施加一壓力於碳材,使碳材結構分散、粉碎,形成一結構粉碎之碳材,其中壓力的大小為大於100kg
f/cm2,最佳的壓力大小為100kg f/cm2到700kg f/cm2之間。而壓力施加的時間在1秒到100小時之間,最佳施加時間為1到10分鐘之間;以及步驟122,形成一第一溶液,第一溶液係將結構粉碎之碳材與一溶劑混合而成,其中溶劑為去離子水(DI water)、乙醇(Ethanol)、N-甲基吡咯烷酮(Methylpyrrolidone,NMP)及異丙醇(Isopropyl alcohol)其中之一。
步驟13,進行一超音波程序,本步驟透過超音波程序將結構粉碎之碳材以物理方法粉碎而產出包含石墨烯之溶液;超音波程序步驟131~132是採用超音波均質機做超音波震盪。步驟131,使用一超音波震盪第一溶液,超音波震盪時間為1秒到100小時,最佳的震盪時間為1到10分鐘之間;超音波震盪的能量大小為大於80瓦(W),最佳超音波震盪的能量大小為100W到1500W之間;以及步驟132取得第一溶液經超音波震盪後之一第二溶液。
步驟14,自取得一包含一石墨烯之溶液,主要取自步驟132所得的第二溶液的一上層液體而得,石墨烯將懸浮於上層液體中。本發明所產出的石墨烯尺寸大小可達30~50nm。
另外本發明可於輾壓程序與超音波程序之間增加一均質程序,幫助石墨烯的產率更加提升,步驟如第2圖所示。第2圖為本發明第二實施例,石墨烯的製造方法2,包括步驟21~25。
其中步驟21、22、24、25、221、222、241、242與第一實施例相同不再贅述。石墨烯的製造方法2,新增步驟23,在形成第一溶液之後進行一均質程序,目的是為了使結
構粉碎之碳材均勻懸浮於第一溶液中。
均質程序是將碳材放入一均質攪拌機進行攪拌處理,其中可於均質攪拌機中加入球磨珠進行攪拌處理。球磨珠之材質可為氧化鋯、氧化鋁、瑪瑙、不鏽鋼及碳化矽其中之一。然而並不限制於上述材料,也可為其他常用之球磨珠材。而均質攪拌機的轉速為100rpm到3000rpm之間,最佳轉速為500rpm到1000rpm之間。步驟23使步驟22之結構粉碎的碳材碎裂得更加完全。以利於後續石墨烯產率的提升。
此外,本案均質程序之均質攪拌機可以球磨機取代;或採先使用均質攪拌機,之後配合球磨機之方式進行均質程序,使碳材破碎的更加完全,並均勻懸浮於第一溶液中。
另外,本發明之第三實施例,涉及更進一步的超音波程序,請見第3圖,石墨烯的製造方法3的流程圖。其中步驟31、32、34與第一實施例相同,不再贅述,步驟33為超音波程序的另一實施方法。
步驟33接在形成第一溶液之後,目的在進行超音波程序,並取得一超音波震盪後之溶液。其詳細步驟包含步驟331~336。
步驟331,使用超音波震盪第一溶液,超音波震盪時間為1秒到100小時,最佳的震盪時間為1到10分鐘之間;超音波震盪的能量大小為大於80瓦(W),最佳超音波震盪的能量大小為100W到1500W之間;
步驟332,靜置超音波震盪後之第二溶液,靜置時間可為1到30分鐘之間,最佳靜置時間為5到10分鐘之間,此時第二溶液從混濁狀態逐漸產生沉澱物,結構粉碎的碳材依據體積大小,體積較大的碳材形成沉澱物,靜置後結
構粉碎的碳材由瓶口方向往下在第二溶液之中呈現漸層的分布;
步驟333,取靜置後之第二溶液的一中間層溶液,並以一微孔過濾器過濾中間層溶液,得到一濾液,中間層溶液中包含最多石墨烯產物;
步驟334,形成一第三溶液,第三溶液是將濾液混合與溶劑混合而成,其中溶劑可為去離子水、乙醇、N-甲基吡咯烷酮及異丙醇其中之一;
步驟335,使用超音波震盪第三溶液,取得第三溶液經超音波震盪後之一第四溶液,其中,超音波震盪時間為1秒到100小時,最佳的震盪時間為1到10分鐘之間;超音波震盪的能量大小為大於80瓦(W),最佳超音波震盪的能量大小為100W到1500W之間
步驟336,取得超音波震盪後之溶液。並接續進行步驟34,取得一包含石墨烯之溶液。
實驗例:
以下為本案實驗例,採用的材料如下,碳材為奈米碳管、溶劑為N-甲基吡咯烷酮、施以的步驟依序為輾壓程序、均質程序以及超音波程序。
首先,輾壓程序為對碳材施加630kg f/cm2的壓力,施加壓力的時間為15分鐘。輾壓程序完成之碳材的電子顯微鏡照片如第4圖,奈米碳管的結構還清晰可見,但碾碎為大小不一之碎片,為結構粉碎之碳材。
之後,進行均質程序,係以均質攪拌機加入鋯球、結構粉碎之碳材與溶劑N-甲基吡咯烷酮以500rpm攪拌三個小時。均質程序完成後結構粉碎之碳材的電子顯微鏡照
片如第5圖,碳材結構更加破碎,分散。
最後,進行超音波程序,以1200W的超音波震盪15分鐘,即可得含有石墨烯之溶液,其中石墨烯粒徑約30~50nm。超音波程序完成後之石墨烯的電子顯微鏡照片如第6圖,顯示為粒徑約30-50nm的薄片石墨烯。
另外,第7圖為超音波震盪後之溶液(步驟242),其上層溶液為一包含石墨烯之溶液(步驟25)之證明,將上層溶液以雷射筆照射得到廷得耳效應,因此證實溶液中的顆粒為奈米尺寸。
整體來說,本發明之方法無須採用目前常見的化學氣相沉積法(Chemical vapor deposition)以及化學法(Chemical exfoliation)製備石墨烯,相對於前者成本高無法大量生產;後者以強酸、強氧化劑對石墨進行氧化、插層,獲得氧化石墨後,再以高溫、超音波等方式將其脫層而製備出石墨烯,雖然可大量製造、成本低,但過程中會使用到大量的酸與氧化劑,不僅會造成環境的污染,且所獲得的石墨烯缺陷較多,會影響石墨烯的導電以及導熱性等缺點,本發明之石墨烯的製造方法1、2、3製造過程中不使用強酸及強氧化劑,具有環保低汙染之特徵,且產率高、製造成本低廉、步驟簡單,可製造大量高品質、低缺陷、高導電性之奈米石墨烯材料。
綜上所述,本發明可提供下列優點:1.增加石墨烯產率;2.簡單且低成本的石墨烯製造方法;3.低汙染的石墨烯製造方法;4.石墨烯尺寸可達30~50nm。
雖然本發明以前述之較佳實施例揭露如上,然其並非用以限定本發明,任何熟習所屬技術領域之技術或技藝
者,在不脫離本發明之精神和範圍內,當可作些許之更動與潤飾,因此本發明之專利保護範圍須視本說明書所附之申請專利範圍所界定者為準。
1‧‧‧石墨烯製造方法
11~14、121、122、131、132‧‧‧步驟
Claims (9)
- 一種石墨烯的製造方法,包括:提供一碳材,其中該碳材為單壁奈米碳管及多層奈米碳管其中之一;進行一輾壓程序,該輾壓程序包括:施加一壓力於該碳材,其中該壓力的大小為100kg f/cm2到700kg f/cm2之間,該壓力的施加時間為1秒到100小時,使該碳材結構分散、粉碎,形成一結構粉碎之碳材;以及混合該結構粉碎之碳材與一溶劑,形成一第一溶液;進行一超音波程序,該超音波程序包括:使用一超音波震盪該第一溶液;以及取得該第一溶液經該超音波震盪後之一第二溶液;以及自該第二溶液的一上層液體取得一包含一石墨烯之溶液,其特徵在於該石墨烯的粒徑約30-50nm。
- 一種石墨烯的製造方法,包括:提供一碳材,其中該碳材為單壁奈米碳管及多層奈米碳管其中之一;進行一輾壓程序,該輾壓程序包括:施加一壓力於該碳材,其中該壓力的大小為100kg f/cm2到700kg f/cm2之間,該壓力的施加時間為1秒到100小時,使該碳材結構分散、粉碎,形成一結構粉碎之碳材;以及混合該結構粉碎之碳材與一溶劑,形成一第一溶液; 進行一均質程序,使該結構粉碎之碳材均勻懸浮於於該第一溶液中;進行一超音波程序,該超音波程序包括:使用一超音波震盪該第一溶液;以及取得該第一溶液經該超音波震盪後之一第二溶液;以及自該第二溶液的一上層液體取得一包含一石墨烯之溶液,其特徵在於該石墨烯的粒徑約30-50nm。
- 依據申請專利範圍第2項所述的石墨烯的製造方法,其中該均質程序是將該碳材放入一均質攪拌機進行攪拌處理。
- 依據申請專利範圍第3項所述的石墨烯的製造方法,其中該均質程序進一步包含加入一球磨珠進行攪拌處理。
- 依據申請專利範圍第3項所述的石墨烯的製造方法,其中該均質攪拌機的轉速為100rpm到3000rpm之間。
- 依據申請專利範圍第1或2項所述的石墨烯的製造方法,其中進行該超音波程序之步驟進一步包含:靜置該第二溶液;取靜置後之該第二溶液的一中間層溶液,並以一微孔過濾器過濾該中間層溶液,得到一濾液;混合該濾液及該溶劑,形成一第三溶液;以及使用該超音波震盪該第三溶液,取得該第三溶液經該超音波震盪後之一第四溶液。
- 依據申請專利範圍第1或2項所述的石墨烯的製造方法,其中該溶劑為去離子水、乙醇、N-甲基吡咯烷酮及異丙醇其中之一。
- 依據申請專利範圍第1或2項所述的石墨烯的製造方法,其中該超音波之能量大小為100W到1500W。
- 依據申請專利範圍第1或2項所述的石墨烯的製造方法,其中該超音波震盪時間為1秒到100小時。
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