CN107459036A - 石墨烯及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种石墨烯及其制备方法与应用，石墨烯的制备方法包括如下步骤：将去杂后的石墨原矿打碎，然后进行初次研磨，得到粒径为微米级的石墨粉；将粒径为微米级的石墨粉进行精准研磨，得到粒径为纳米级的石墨粉；将粒径为纳米级的石墨粉加入至分散液中，然后超声；超声完毕后抽滤出固体，得到石墨烯。本发明通过将研磨至粒径为纳米级的石墨粉与分散液混合后边加温边超声，制备得到的石墨烯层数少且完好无缺，不会损坏石墨烯的边沿；制备方法简单，生产成本低，环保无废弃物排放。

Description

石墨烯及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及石墨材料技术领域，具体涉及一种石墨烯及其制备方法与应用。
背景技术
石墨(graphite)是一种结晶形碳，六方晶系，为铁墨色至深灰色；质软、有滑腻感、可导电。石墨烯(Graphene)是从石墨材料中剥离出来、由碳原子组成的只有一层原子厚度的二维晶体。石墨烯是由碳六元环组成的两维周期蜂窝状点阵结构，它可以翘曲成零维的富勒烯，卷成一维的碳纳米管或堆垛成三维的石墨，因此石墨烯是构成其他石墨材料的基本单元。石墨烯的基本结构单元为有机材料中最稳定的苯六元环，是目前最理想的二维纳米材料。理想的石墨烯结构是平面六边形点阵，可以看作是一层被剥离的石墨分子，每个碳原子均为sp2杂化，并贡献剩余一个p轨道上的电子形成大π键，π电子可以自由移动，赋予石墨烯良好的导电性。二维石墨烯结构可以看是形成所有sp2杂化碳质材料的基本组成单元。现有的剥离技术中，将石墨加工制备得到的石墨烯层数过多，而且经常出现卷边现象，损坏石墨烯的物性。因此，还需要开发新型的石墨烯的制备方法，来避免现有技术中存在的不足。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明目的在于提供一种石墨烯及其制备方法与应用，通过将研磨至粒径为纳米级的石墨粉与分散液混合后边加温边超声，制备得到的石墨烯层数少且完好无缺，不会损坏石墨烯的边沿；制备方法简单，生产成本低，环保无废弃物排放。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案为：
第一方面，本发明提供了一种石墨烯的制备方法，包括如下步骤：
S1：将去杂后的石墨原矿打碎，然后进行初次研磨，得到粒径为微米级的石墨粉；S2：将粒径为微米级的石墨粉进行精准研磨，得到粒径为纳米级的石墨粉；S3：将粒径为纳米级的石墨粉加入至分散液中，然后超声；超声完毕后抽滤出固体，得到石墨烯。需要说明的是，本发明步骤S1中，采用的石墨原矿优选采自内蒙古黄土窑。
在本发明的进一步实施方式中，步骤S3中，超声过程中，功率大于30KHz，温度为45～50℃，超声时间为2.5～3.5h。需要说明的是，本发明的超声过程优选在加温强力超声箱中进行，边加温加超声，石墨可以通过加温发生膨胀，超声波进行膨胀后的分离；经过3个小时左右膨胀超声后，制备得到90％厚度范围为0.335～2nm、90％层数为1～6层、80％片径范围为5～10μm的石墨稀。
在本发明的进一步实施方式中，步骤S3中，粒径为纳米级的石墨粉和分散液的质量比为1:(90～100)。
在本发明的进一步实施方式中，骤S3中，分散液为去离子水或N-甲基吡咯烷酮(NMP)。
在本发明的进一步实施方式中，步骤S1中，打碎后的石墨原矿的粒径为0.5～1.5cm。
在本发明的进一步实施方式中，步骤S1中，初次研磨是采用寸研磨机进行高速研磨。
在本发明的进一步实施方式中，步骤S2中，精准研磨是采用高速精准研磨机进行研磨。
在本发明的进一步实施方式中，步骤S2中，精准研磨的转速为900～1100r/min，研磨时间为15～25min。
第二方面，本发明保护通过上述方法制备得到的石墨烯。
第三方面，本发明还保护制备得到的石墨烯在制备电池尤其是锂电池正负极、防腐涂料、散热橡胶、散热膜、防弹衣、发热地板、导热膏、传感器和磁性药物载体中的应用。
本发明提供的技术方案，具有如下的有益效果：(1)采用本发明提供的方法制备得到的石墨烯，不会损坏石墨烯的边沿，基本不会出现卷边现象；(2)采用本发明提供的方法制备得到的石墨烯，90％厚度范围为0.335～2nm、90％层数为1～6层、80％片径范围为5～10μm；(3)本发明提供的石墨烯的制备方法简单，生产成本低，且可实现量产；(4)本发明提供的石墨烯的制备方法环保，无废弃物排放；石墨烯从分散液中抽滤出后，分散液虽会部分蒸发，但旧的分散液和新的分散液混合后还可以循环使用，不存在排放污水的问题。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
图1为本发明实施例一中制备得到的石墨烯的SEM扫描电镜图(标尺为30μm)；
图2为本发明实施例二中制备得到的石墨烯的SEM扫描电镜图(标尺为30μm)。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只是作为示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为自常规商店购买得到的。以下实施例中的定量试验，均设置三次重复实验，数据为三次重复实验的平均值或平均值±标准差。
本发明提供一种石墨烯的制备方法，包括如下步骤：
S1：将去杂后的内蒙古黄土窑石墨原矿打碎至粒径为0.5～1.5cm，然后加入至寸研磨机中，进行高速研磨，得到粒径为微米级的石墨粉；
S2：通过寸研磨机的抽风口，将粒径为微米级的石墨粉抽到高速精准研磨机中，然后以900～1100r/min的转速研磨15～25min，得到粒径为纳米级的石墨粉；
S3：将粒径为纳米级的石墨粉加入至加温强力超声箱中，加入去离子水，边加温加超声，超声功率大于30KHz，温度保持为45～50℃；超声2.5～3.5h后抽滤出固体，得到90％厚度范围为0.335～2nm、90％层数为1～6层、80％片径范围为5～10μm的石墨稀。
下面结合具体实施例对本发明提供的石墨烯的制备方法作进一步说明。
实施例一
本实施例提供一种石墨烯的制备方法，包括如下步骤：
S1：将去杂后的内蒙古黄土窑石墨原矿打碎至粒径为～1.0cm，然后加入至寸研磨机中，进行高速研磨，得到粒径为微米级的石墨粉；
S2：通过寸研磨机的抽风口，将粒径为微米级的石墨粉抽到高速精准研磨机中，然后以1000r/min的转速研磨20min，得到粒径为纳米级的石墨粉；
S3：将粒径为纳米级的石墨粉加入至加温强力超声箱中，加入去离子水，粒径为纳米级的石墨粉和去离子水的质量比为1:100，然后边加温加超声，超声功率为40KHz，温度保持为48℃；超声3h后抽滤出固体，得到90％厚度范围为0.335～2nm、90％层数为1～6层、80％片径范围为5～10μm的石墨稀。
实施例二
本实施例提供一种石墨烯的制备方法，包括如下步骤：
S1：将去杂后的内蒙古黄土窑石墨原矿打碎至粒径为～1.5cm，然后加入至寸研磨机中，进行高速研磨，得到粒径为微米级的石墨粉；
S2：通过寸研磨机的抽风口，将粒径为微米级的石墨粉抽到高速精准研磨机中，然后以900r/min的转速研磨15min，得到粒径为纳米级的石墨粉；
S3：将粒径为纳米级的石墨粉加入至加温强力超声箱中，加入去离子水，粒径为纳米级的石墨粉和去离子水的质量比为1:90，然后边加温加超声，超声功率为35KHz，温度保持为45℃；超声2.5h后抽滤出固体，得到90％厚度范围为0.335～2nm、90％层数为1～6层、80％片径范围为5～10μm的石墨稀。
实施例三
本实施例提供一种石墨烯的制备方法，包括如下步骤：
S1：将去杂后的内蒙古黄土窑石墨原矿打碎至粒径为～0.5cm，然后加入至寸研磨机中，进行高速研磨，得到粒径为微米级的石墨粉；
S2：通过寸研磨机的抽风口，将粒径为微米级的石墨粉抽到高速精准研磨机中，然后以1100r/min的转速研磨25min，得到粒径为纳米级的石墨粉；
S3：将粒径为纳米级的石墨粉加入至加温强力超声箱中，加入去离子水，粒径为纳米级的石墨粉和去离子水的质量比为1:95，然后边加温加超声，超声功率为50KHz，温度保持为50℃；超声3.5h后抽滤出固体，得到90％厚度范围为0.335～2nm、90％层数为1～6层、80％片径范围为5～10μm的石墨稀。
实施例四
本实施例提供一种石墨烯的制备方法，包括如下步骤：
S1：将去杂后的内蒙古黄土窑石墨原矿打碎至粒径为～1.2cm，然后加入至寸研磨机中，进行高速研磨，得到粒径为微米级的石墨粉；
S2：通过寸研磨机的抽风口，将粒径为微米级的石墨粉抽到高速精准研磨机中，然后以1000r/min的转速研磨20min，得到粒径为纳米级的石墨粉；
S3：将粒径为纳米级的石墨粉加入至加温强力超声箱中，加入N-甲基吡咯烷酮，粒径为纳米级的石墨粉和N-甲基吡咯烷酮的质量比为1:100，然后边加温加超声，超声功率为32KHz，温度保持为50℃；超声3h后抽滤出固体，得到90％厚度范围为0.335～2nm、90％层数为1～6层、80％片径范围为5～10μm的石墨稀。
实施例五
本实施例提供一种石墨烯的制备方法，包括如下步骤：
S1：将去杂后的内蒙古黄土窑石墨原矿打碎至粒径为～0.8cm，然后加入至寸研磨机中，进行高速研磨，得到粒径为微米级的石墨粉；
S2：通过寸研磨机的抽风口，将粒径为微米级的石墨粉抽到高速精准研磨机中，然后以950r/min的转速研磨20min，得到粒径为纳米级的石墨粉；
S3：将粒径为纳米级的石墨粉加入至加温强力超声箱中，加入N-甲基吡咯烷酮，粒径为纳米级的石墨粉和N-甲基吡咯烷酮的质量比为1:95，然后边加温加超声，超声功率为35KHz，温度保持为45℃；超声3.5h后抽滤出固体得到90％厚度范围为0.335～2nm、90％层数为1～6层、80％片径范围为5～10μm的石墨稀。
实施例六
本实施例提供一种石墨烯的制备方法，包括如下步骤：
S1：将去杂后的内蒙古黄土窑石墨原矿打碎至粒径为～1.0cm，然后加入至寸研磨机中，进行高速研磨，得到粒径为微米级的石墨粉；
S2：通过寸研磨机的抽风口，将粒径为微米级的石墨粉抽到高速精准研磨机中，然后1000r/min的转速研磨20min，得到粒径为纳米级的石墨粉；
S3：将粒径为纳米级的石墨粉加入至加温强力超声箱中，加入N-甲基吡咯烷酮，粒径为纳米级的石墨粉和N-甲基吡咯烷酮的质量比为1:100，然后边加温加超声，超声功率为35KHz，温度保持为48℃；超声3h后抽滤出固体，得到90％厚度范围为0.335～2nm、90％层数为1～6层、80％片径范围为5～10μm的石墨稀。
本发明实施例一、实施例二制备得到的石墨烯的SEM扫描电镜图分别如图1和图2所示。将本发明实施例一制备得到的石墨烯，作为导电剂加入到动力电池正极材料(磷酸铁锂)浆料中，通过均匀分散，使石墨烯包覆磷酸铁锂。经测试，此举大幅降低了锂电池的内阻、提高了比容量、增加了循环次数。
其相关参数如下表1所示。
表1锂电池的正极导电剂相关参数
需要说明的是，本发明实施例二至实施例六制备得到的石墨烯也具有相似的性能，且除了上述实施例一至实施例六列举的情况，选用其他的制备方法参数也是可行的。
本发明提供的技术方案，具有如下的有益效果：(1)采用本发明提供的方法制备得到的石墨烯，不会损坏石墨烯的边沿，基本不会出现卷边现象；(2)采用本发明提供的方法制备得到的石墨烯，90％厚度范围为0.335～2nm、90％层数为1～6层、80％片径范围为5～10μm；(3)本发明提供的石墨烯的制备方法简单，生产成本低，且可实现量产；(4)本发明提供的石墨烯的制备方法环保，无废弃物排放；石墨烯从分散液中抽滤出后，分散液虽会部分蒸发，但旧的分散液和新的分散液混合后还可以循环使用，不存在排放污水的问题。
需要注意的是，除非另有说明，本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域技术人员所理解的通常意义。除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对步骤、数字表达式和数值并不限制本发明的范围。在这里示出和描述的所有示例中，除非另有规定，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制，因此，示例性实施例的其他示例可以具有不同的值。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个以上，除非另有明确具体的限定。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的保护范围当中。

Claims (10)

1.一种石墨烯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将去杂后的石墨原矿打碎，然后进行初次研磨，得到粒径为微米级的石墨粉；
S2：将所述粒径为微米级的石墨粉进行精准研磨，得到粒径为纳米级的石墨粉；
S3：将所述粒径为纳米级的石墨粉加入至分散液中，然后超声；超声完毕后抽滤出固体，得到所述石墨烯。
2.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于：
步骤S3中，所述超声过程中，功率大于30KHz，温度为45～50℃，超声时间为2.5～3.5h。
3.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于：
步骤S3中，所述粒径为纳米级的石墨粉和所述分散液的质量比为1:(90～100)。
4.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于：
步骤S3中，所述分散液为去离子水或N-甲基吡咯烷酮。
5.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于：
步骤S1中，所述打碎后的石墨原矿的粒径为0.5～1.5cm。
6.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于：
步骤S1中，所述初次研磨是采用寸研磨机进行研磨。
7.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于：
步骤S2中，所述精准研磨是采用高速精准研磨机进行研磨。
8.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于：
步骤S2中，所述精准研磨的转速为900～1100r/min，研磨时间为15～25min。
9.权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到的石墨烯。
10.权利要求9所述的石墨烯在制备电池尤其是锂电池正负极、防腐涂料、散热橡胶、散热膜、防弹衣、发热地板、导热膏、传感器和磁性药物载体中的应用。
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