JP5898572B2 - 非水電解質二次電池用負極材の製造方法及び非水電解質二次電池の製造方法 - Google Patents
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Description
以下の方法で負極材を作製し、該負極材を用いて電池を作製し、評価を行った。
メタンを炭素源とし、平均粒径200nmの珪素ナノ粉末50gに対し、化学蒸着によって、炭素質材料による被覆(炭素被覆)を行った。このようにして作製した炭素被覆珪素ナノ粒子(珪素―炭素複合材料)に含まれる炭素量は、炭素分析装置(株式会社堀場製作所製)による測定の結果、3質量%であった。作製した炭素被覆珪素ナノ粒子を、放電プラズマ焼結機(富士電波工機株式会社製)にて、圧力50MPa、温度1300℃の条件で10分間加熱圧縮を行い、ブロック状の加圧成形体を得た。得られた加圧成形体を自動乳鉢で解砕して平均粒径10μmとし、目的とする負極材を得た。
前記調製した負極材85質量%及びポリイミド15質量%を混合し、さらにN−メチルピロリドンを加えてスラリーとした。このスラリーを厚さ11μmの銅箔の両面に塗布し、100℃で30分乾燥後、ローラープレスにより電極を加圧成形し、この電極を400℃で2時間真空乾燥した。その後、2cm2に打抜き、負極とした。
作製した負極及び正極、LiPF6をエチレンカーボネート:ジエチルカーボネート=1:1(体積比)の混合溶液に1mol/Lの濃度となるよう溶解させた非水電解質、並びに、厚さ20μmのポリプロピレン製微多孔質フィルムのセパレーターを用いて評価用コイン型リチウムイオン二次電池を作製した。
作製したコイン型リチウムイオン二次電池を一晩室温で放置した後、二次電池充放電試験装置(アスカ電子株式会社製)を用いて充放電を行った。まずテストセルの電圧が4.2Vに達するまで1.4mA/cm2の定電流で充電を行い、4.2Vに達した後は、セル電圧を4.2Vに保つように電流を減少させて充電を行い、電流値が0.28mA/cm2を下回った時点で充電を終了した。放電は1.4mA/cm2の定電流で行い、セル電圧が2.5Vに達した時点で放電を終了し、以上の操作によって初回充放電容量及び初回充放電効率を求めた。
50サイクル目容量維持率(%)=2サイクル目放電容量/50サイクル目放電容量
の計算式によって、50サイクル目の容量維持率を算出した。以上の結果を表1に示す。
<負極材の調製>
実施例1と同様の手法によって得られた炭素被覆珪素ナノ粒子を、放電プラズマ焼結機にて、300MPaの加圧条件下600℃で10分間加熱を行い、ブロック状の加圧成形体を得た。得られた加圧成形体を自動乳鉢で解砕して平均粒径10μmとし、目的とする負極材を得た。
<負極材の調製>
メタンを炭素源とし、平均粒径200nm、BET法で求めた比表面積23m2/gの珪素ナノ粉末50gに化学蒸着による炭素被覆を行った。このようにして作製した炭素被覆珪素ナノ粒子に含まれる炭素量は、炭素分析装置による測定の結果、20質量%であった。作製した炭素被覆珪素ナノ粒子を、放電プラズマ焼結機にて、圧力50MPa、温度1100℃の条件で10分間加熱を行い、ブロック状の加圧成形体を得た。得られた加圧成形体を自動乳鉢で解砕して平均粒径10μmとし、目的とする負極材を得た。
<負極材の調製>
平均粒径200nm、BET法で求めた比表面積23m2/gの珪素ナノ粉末150g、鱗片状黒鉛150g、カルボキシメチルセルロース200gをイオン交換水中で混合し、スプレードライ法で造粒を行った。このようにして作製した珪素ナノ粒子と鱗片状黒鉛の混合物(珪素―炭素複合材料)に含まれる炭素量は、炭素分析装置による測定の結果、50質量%であった。上記造粒により得られた粒子を、放電プラズマ焼結機にて、圧力50MPa、温度1100℃の条件で10分間加熱を行い、ブロック状の加圧成形体を得た。得られた加圧成形体を自動乳鉢で解砕して平均粒径10μmとし、目的とする負極材を得た。
<負極材の調製>
メタンを炭素源とし、平均粒径200nm、BET法で求めた比表面積23m2/gの珪素ナノ粉末50gに化学蒸着による炭素被覆を行った。このようにして作製した炭素被覆珪素ナノ粒子に含まれる炭素量は、炭素分析装置による測定の結果、3質量%であった。この炭素被覆珪素ナノ粒子を、そのまま(すなわち、加熱圧縮を行わずに)負極材とした。
<負極材の調製>
メタンを炭素源とし、平均粒径200nm、BET法で求めた比表面積23m2/gの珪素ナノ粉末50gに化学蒸着による炭素被覆を行った。このようにして作製した炭素被覆珪素ナノ粒子に含まれる炭素量は、炭素分析装置による測定の結果、20質量%であった。この炭素被覆珪素ナノ粒子を、そのまま(すなわち、加熱圧縮を行わずに)負極材とした。
<負極材の調製>
平均粒径200nm、BET法で求めた比表面積23m2/gの珪素ナノ粉末150g、鱗片状黒鉛150g、カルボキシメチルセルロース200gをイオン交換水中で混合し、スプレードライ法で造粒を行った。このようにして作製した珪素ナノ粒子と鱗片状黒鉛の混合物に含まれる炭素量は、炭素分析装置による測定の結果、50質量%であった。この混合物を、そのまま(すなわち、加熱圧縮を行わずに)負極材とした。
Claims (3)
- 珪素―炭素複合材料を含む非水電解質二次電池用負極材の製造方法であって、
珪素ナノ粒子を準備する工程と、
前記珪素ナノ粒子に炭素質材料を化学蒸着させて前記珪素ナノ粒子の表面を前記炭素質材料で被覆することにより、前記珪素ナノ粒子と炭素質材料とを含む珪素―炭素複合材料を作製する工程と、
前記珪素―炭素複合材料を、圧力を50MPa以上300MPa以下とし、温度を600℃以上1300℃以下として加熱圧縮処理する工程と
を含むことを特徴とする非水電解質二次電池用負極材の製造方法。 - 前記珪素―炭素複合材料の質量に対する前記炭素質材料の質量の割合を3質量%以上とすることを特徴とする請求項1に記載の非水電解質二次電池用負極材の製造方法。
- 請求項1又は2に記載の非水電解質二次電池用負極材の製造方法により非水電解質二次電池用負極材を製造し、該製造した非水電解質二次電池用負極材を用いて非水電解質二次電池を製造することを特徴とする非水電解質二次電池の製造方法。
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