CN113429206B - 木基TiO2电介质陶瓷及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种木基TiO2电介质陶瓷及其制备方法和应用，属于电介质陶瓷材料领域，木基TiO2电介质陶瓷，包括以下质量分数的原料：木炭60‑70％、二氧化钛29.5‑38.5％、五氧化二铌0.5‑1.5％。木基TiO2电介质陶瓷的制备方法，包括以下步骤：采用五氧化二铌掺杂的二氧化钛溶胶为前驱体浸渍剂，然后将软质木材浸入所述前驱体浸渍剂中，加压以使前驱体浸渍剂注入软质木材中，最后将注有前驱体浸渍剂的软质木材炭化处理即可得到木基TiO2电介质陶瓷。本发明的木基TiO2电介质陶瓷具有电阻率大、介电常数高、介电损耗小等优势。
Description
技术领域
本发明属于电介质陶瓷材料技术领域，具体涉及一种木基TiO2电介质陶瓷，另外，本发明还涉及上述木基TiO2电介质陶瓷的制备方法和应用。
背景技术
电介质陶瓷是用于制作电容器和其他介质器件的陶瓷材料，与有机介质材料相比，电介质陶瓷具有高介电常数，其温度系数可在较宽范围内调整，且介质损耗低，因此广泛用于电子工业中。
其中，电介质陶瓷在制备陶瓷电容器中应用更广泛，其原理是由于电介质陶瓷中正负电荷质点(分子、原子、离子)彼此强烈地束缚，在电场作用下，正电荷沿电场方向移动，负电荷逆电场方向移动，造成正负电荷中心不重合，从而在电介质内部形成偶极矩，产生极化。由于电介质陶瓷在电场中没有稳定传导电流通过而以感应的方式对外场做出相应的扰动，因此，应用于陶瓷电容器的电介质陶瓷需要有较大的体积电阻率、高的介电常数、以及较低的介电损耗。
但是现有生产和使用的电介质材料或电阻率较小、或介电常数较低，或介电损耗较大，难以满足制备陶瓷电容器的需求。
发明内容
基于上述背景问题，本发明旨在提供一种木基TiO2电介质陶瓷，具有电阻率大、介电常数高、介电损耗小等优势，且废弃后易降解。
本发明的另一目的是提供上述木基TiO2电介质陶瓷的制备方法和应用。
为了实现上述目的，一方面，本发明实施例提供的技术方案是：
木基TiO2电介质陶瓷，包括以下质量分数的原料：
木炭60-70％、二氧化钛29.5-38.5％、五氧化二铌0.5-1.5％。
进一步地，所述二氧化钛为金红石型结构。
本发明的木基TiO2电介质陶瓷的主要成分是木炭，木炭的主要成分是无定型碳，无定型碳与TiO2复合，增加了无定型碳的缺陷浓度，从而可以提高电介质陶瓷的电阻率和介电常数；另一方面，无定型碳与TiO2复合，提高了无定型碳的密度，形成了连续固溶体，减小了无定型碳乱层结构中的空位，避免产生缺位固溶体，减少弱联系离子，从而可以降低电介质陶瓷的介电损耗。
本发明控制木炭的添加量为60-70％，二氧化钛的添加量为29.5-38.5％，此添加量的木炭和二氧化钛可以达到最佳的配比，即木炭和二氧化钛在该添加量范围内，木基TiO2电介质陶瓷的电阻率和介电常数最大。
本发明的二氧化钛优选为金红石型结构，因为锐钛型和板钛型二氧化钛在受热过程中会产生多晶转变，导致电性能下降，从而增加介电损耗。
本发明的木基TiO2电介质陶瓷还添加有五氧化二铌，用来调节TiO2的电导率。
本发明控制五氧化二铌的添加量为0.5-1.5％，当五氧化二铌的添加量小于0.5％时，制得的木基TiO2电介质陶瓷则半导体电容器介质陶瓷，即电阻率、介电常数较小。
另一方面，本发明实施例提供一种木基TiO2电介质陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
采用五氧化二铌掺杂的二氧化钛溶胶为前驱体浸渍剂，然后将软质木材切割成片状，并浸入所述前驱体浸渍剂中，加压以使前驱体浸渍剂注入软质木材中，最后将注有前驱体浸渍剂的软质木材炭化处理即可得到木基TiO2电介质陶瓷。
进一步地，所述前驱体浸渍剂的制备包括以下步骤：
将钛酸丁酯加入到无水乙醇中，搅拌均匀得到溶液I；
在室温下将冰醋酸、乙醇、五氧化二铌加水混合，搅拌均匀得到溶液II；
在搅拌条件下，将溶液II滴加到溶液I中，滴加完毕后，水浴处理即可得到五氧化二铌掺杂的二氧化钛溶胶。
更进一步地，所述溶液I中，钛酸丁酯与无水乙醇的质量比为5-6:1；所述溶液II中，冰醋酸、乙醇、五氧化二铌、水的质量比为3-4:1:1:2-3。
更进一步地，控制溶液II的滴加速度为20滴/min，控制水浴处理的温度为60-70℃，水浴处理时间为1-2h。
进一步地，加压处理时的压力为0.5-1.5MPa，加压处理时间为2-3h。
进一步地，炭化处理在氮气保护下进行，先加热至1600-2000℃，然后保温3-4h，最后随炉冷却至室温即可。
进一步地，所述软质木材为松木或杉木。
第三方面，本发明实施例提供上述木基TiO2电介质陶瓷在陶瓷电容器中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下效果：
1、本发明的木基TiO2电介质陶瓷的组分包括木炭和二氧化钛，木炭的主要成分是无定型碳，无定型碳与TiO2复合，增加了无定型碳的缺陷浓度，进而可以提高电介质陶瓷的电阻率和介电常数；另一方面，无定型碳与TiO2复合，提高了无定型碳的密度，形成了连续固溶体，减小了无定型碳乱层结构中的空位，避免产生缺位固溶体，减少弱联系离子，从而可以降低电介质陶瓷的介电损耗；因此，本发明的木基TiO2电介质陶瓷具有电阻率大、介电常数高、介电损耗小等优势。
2、本发明的木基TiO2电介质陶瓷因为添加了大量的木炭，因此具有易降解的特点，废弃后不会污染环境。
具体实施方式
为了解决现有电介质陶瓷存在的电阻率较小、介电常数较低，介电损耗较大的缺陷，本发明实施例提供一种木基TiO2电介质陶瓷，包括以下质量分数的原料：木炭60-70％、二氧化钛29.5-38.5％、五氧化二铌0.5-1.5％。
本发明的木基TiO2电介质陶瓷的组分包括木炭和二氧化钛，木炭的主要成分是无定型碳，无定型碳与TiO2复合，增加了无定型碳的缺陷浓度，进而可以提高电介质陶瓷的电阻率和介电常数；另一方面，无定型碳与TiO2复合，提高了无定型碳的密度，形成了连续固溶体，减小了无定型碳乱层结构中的空位，避免产生缺位固溶体，减少弱联系离子，从而可以降低电介质陶瓷的介电损耗；因此，本发明的木基TiO2电介质陶瓷具有电阻率大、介电常数高、介电损耗小等优势。
接下来将通过具体实施例对本发明进行阐述。
需要说明的是，本发明实施例使用的二氧化钛均为金红石型结构。
实施例1
五氧化二铌掺杂的二氧化钛溶胶前驱体浸渍剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将钛酸丁酯加入到无水乙醇中，其中，钛酸丁酯与无水乙醇的质量比为5:1，磁力恒速搅拌30min，得到黄色透明的溶液I；
(2)在室温下将冰醋酸、乙醇、五氧化二铌加水混合，其中冰醋酸、乙醇、五氧化二铌、水的质量比为4:1:1:2，搅拌均匀得到溶液II；
(3)在磁力搅拌条件下，将溶液II缓慢滴加到溶液I中，控制溶液II的滴加速度为20滴/min，滴加完毕后，在60℃的水浴下处理2h即可得到五氧化二铌掺杂的二氧化钛溶胶。
实施例2
五氧化二铌掺杂的二氧化钛溶胶前驱体浸渍剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将钛酸丁酯加入到无水乙醇中，其中，钛酸丁酯与无水乙醇的质量比为6:1，磁力恒速搅拌30min，得到黄色透明的溶液I；
(2)在室温下将冰醋酸、乙醇、五氧化二铌加水混合，其中冰醋酸、乙醇、五氧化二铌、水的质量比为3:1:1:3，搅拌均匀得到溶液II；
(3)在磁力搅拌条件下，将溶液II缓慢滴加到溶液I中，控制溶液II的滴加速度为20滴/min，滴加完毕后，在70℃的水浴下处理1h即可得到五氧化二铌掺杂的二氧化钛溶胶。
实施例3
木基TiO2电介质陶瓷，由以下质量分数的原料组成：木炭60％、二氧化钛38.5％、五氧化二铌1.5％。
本实施例的木基TiO2电介质陶瓷的制备方法包括以下步骤：
(1)将松木切割成片状，并浸入实施例1制备的前驱体浸渍剂中，然后施加0.5MPa的压力并保压3h，以使前驱体浸渍剂注入松木片材中；
(2)将步骤(1)中注有前驱体浸渍剂的松木片材在氮气保护下，加热至1600℃，之后保温4h进行炭化处理，最后随炉冷却至室温即可得到木基TiO2电介质陶瓷。
实施例4
木基TiO2电介质陶瓷，由以下质量分数的原料组成：木炭65％、二氧化钛34％、五氧化二铌1％。
本实施例的木基TiO2电介质陶瓷的制备方法包括以下步骤：
(1)将松木切割成片状，并浸入实施例1制备的前驱体浸渍剂中，然后施加1MPa的压力并保压2.5h，以使前驱体浸渍剂注入松木片材中；
(2)将步骤(1)中注有前驱体浸渍剂的松木片材在氮气保护下，加热至1800℃，之后保温3h进行炭化处理，最后随炉冷却至室温即可得到木基TiO2电介质陶瓷。
实施例5
木基TiO2电介质陶瓷，由以下质量分数的原料组成：木炭65％、二氧化钛34.5％、五氧化二铌0.5％。本实施例的木基TiO2电介质陶瓷的制备方法与实施例3的制备方法相同。
实施例6
木基TiO2电介质陶瓷，由以下质量分数的原料组成：木炭70％、二氧化钛29％、五氧化二铌1％。
本实施例的木基TiO2电介质陶瓷的制备方法包括以下步骤：
(1)将松木切割成片状，并浸入实施例1制备的前驱体浸渍剂中，然后施加1.5MPa的压力并保压3h，以使前驱体浸渍剂注入松木片材中；
(2)将步骤(1)中注有前驱体浸渍剂的松木片材在氮气保护下，加热至2000℃，之后保温3h进行炭化处理，最后随炉冷却至室温即可得到木基TiO2电介质陶瓷。
实施例7
木基TiO2电介质陶瓷，由以下质量分数的原料组成：木炭68％、二氧化钛31.2％、五氧化二铌0.8％。
本实施例的木基TiO2电介质陶瓷的制备方法包括以下步骤：
(1)将杉木切割成片状，并浸入实施例1制备的前驱体浸渍剂中，然后施加1MPa的压力并保压2.5h，以使前驱体浸渍剂注入松木片材中；
(2)将步骤(1)中注有前驱体浸渍剂的松木片材在氮气保护下，加热至1800℃，之后保温3h进行炭化处理，最后随炉冷却至室温即可得到木基TiO2电介质陶瓷。
对比例1
TiO2电介质陶瓷，由以下质量分数的原料组成：二氧化钛99％、五氧化二铌1％。对比例1中TiO2电介质陶瓷的制备方法包括以下步骤：
(1)将二氧化钛、五氧化二铌、蒸馏水和无水乙醇混合，其中二氧化钛和五氧化二铌总质量：蒸馏水：无水乙醇为2:3:1；
(2)将步骤(1)的混合料球磨5h，烘干后过筛、造粒、等静压压制成型，之后于氮气保护下烧结3h，烧结温度为1400℃，随炉冷却至室温即可。
对比例2
木基TiO2电介质陶瓷，由以下质量分数的原料组成：木炭65％、二氧化钛35％。对比例2中木基TiO2电介质陶瓷的制备方法包括以下步骤：
(1)将钛酸丁酯加入到无水乙醇中，磁力恒速搅拌30min，得到前驱体浸渍液；
(2)将松木切割成片状，并浸入步骤(1)制备的前驱体浸渍液中，然后施加1MPa 的压力并保压2.5h，以使前驱体浸渍剂注入松木片材中；
(3)将步骤(2)中注有前驱体浸渍剂的松木片材在氮气保护下，加热至1800℃，之后保温3h进行炭化处理，最后随炉冷却至室温即可得到木基TiO2电介质陶瓷。
为了验证本发明的木基TiO2电介质陶瓷的性能，接下来对实施例4、对比例1以及对比例2的电介质陶瓷的性能进行测定，具体通过绝缘材料电阻率测试仪LST-121/ATI-212测定电介质陶瓷的电阻率，通过介电常数测试仪ATS-JD-100测定电介质陶瓷的介电常数和介电损耗，测试结果如表1所示：
表1实施例4、对比例1、对比例2中的电介质陶瓷的性能
从表1可以看出，实施例4的电介质陶瓷的电阻率、介电常数均大于对比例1和对比例2，且介电损耗均小于对比例1和对比例2，说明将木炭、二氧化钛、五氧化二铌组合的效果大于木炭与二氧化钛、二氧化钛与五氧化二铌组合的效果，三组分协同增效。
应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.木基TiO2电介质陶瓷，其特征在于，包括以下质量分数的组分：
木炭60-70％、二氧化钛29.5-38.5％、五氧化二铌0.5-1.5％。
2.根据权利要求1所述的木基TiO2电介质陶瓷，其特征在于，所述二氧化钛为金红石型结构。
3.如权利要求1或2所述的木基TiO2电介质陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
采用五氧化二铌掺杂的二氧化钛溶胶为前驱体浸渍剂，然后将软质木材切割成片状，并浸入所述前驱体浸渍剂中，加压以使前驱体浸渍剂注入软质木材中，最后将注有前驱体浸渍剂的软质木材炭化处理即可得到木基TiO2电介质陶瓷。
4.根据权利要求3所述的木基TiO2电介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述前驱体浸渍剂的制备包括以下步骤：
将钛酸丁酯加入到无水乙醇中，搅拌均匀得到溶液I；
在室温下将冰醋酸、乙醇、五氧化二铌加水混合，搅拌均匀得到溶液II；
在搅拌条件下，将溶液II滴加到溶液I中，滴加完毕后，水浴处理即可得到五氧化二铌掺杂的二氧化钛溶胶。
5.根据权利要求4所述的木基TiO2电介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述溶液I中，钛酸丁酯与无水乙醇的质量比为5-6:1；所述溶液II中，冰醋酸、乙醇、五氧化二铌、水的质量比为3-4:1:1:2-3。
6.根据权利要求4所述的木基TiO2电介质陶瓷的制备方法，其特征在于，控制溶液II的滴加速度为20滴/min，控制水浴处理的温度为60-70℃，水浴处理时间为1-2h。
7.根据权利要求3所述的木基TiO2电介质陶瓷的制备方法，其特征在于，加压处理时的压力为0.5-1.5MPa，加压处理时间为2-3h。
8.根据权利要求3所述的木基TiO2电介质陶瓷的制备方法，其特征在于，炭化处理在氮气保护下进行，先加热至1600-2000℃，然后保温3-4h，最后随炉冷却至室温即可。
9.根据权利要求3所述的木基TiO2电介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述软质木材为松木或杉木。
10.一种如权利要求1或2所述的木基TiO2电介质陶瓷在陶瓷电容器中的应用。
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