CN107986266A - 一种生产石墨烯/纳米金属氧化物复合材料的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
一种生产石墨烯/纳米金属氧化物复合材料的装置，包含一密封腔体、一加压单元、一高压喷嘴、一碱性液体供应单元及一加热单元，该密封腔体容置一混合溶液，该加压单元提供一压力对该混合溶液进行一加压行程，该高压喷嘴将该混合溶液自该密封腔体中排出，该碱性液体供应单元提供一碱性液体与该混合溶液进行混合，使该混合溶液的一金属离子进行一中和反应而产生一附着于一石墨烯的一表面上的金属氢氧化物，该加热单元对该混合溶液进行一加热行程，使该混合溶液的一溶剂汽化且该金属氢氧化物转化而形成一石墨烯/纳米金属氧化物复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种生产石墨烯/纳米金属氧化物复合材料的装置及其方法，尤指一种快速生产石墨烯/纳米金属氧化物复合材料的装置及其方法。
背景技术
就目前而言，石墨烯(Graphene)是世界上最薄且最坚硬的纳米材料之一，且又同时具有优异的导电性、散热性、透光性及机械性能，因此，石墨烯成为各技术领域的首选材料，而为了将石墨烯与其他材料(例如金属、陶瓷和高分子)结合以广泛地应用于各领域，可通过混合技术制作而得。
如中国台湾发明专利公开第201402458号，提出一种干式研磨微粒材料的方法，其中至少一种该等微粒材料为层状材料，该方法是在非层状材料存在下进行以获得组成物，其中该层状材料剥落且其中该非层状材料与该剥落的材料复合，该剥落的材料的粒子尺寸为10μm×5nm厚或更小，且其中除控制该研磨介质的硬度外，该干式研磨是藉由控制该研磨介质的表面能来控制。
于以上先前技术之中，是以一球磨介质对石墨烯与金属氧化物进行研磨，以取得一石墨烯/金属氧化物复合材料，然而，该球磨介质在研磨过程中会有磨损，而磨损下来的该球磨介质会与该石墨烯/金属氧化物复合材料混合且无法分离，造成该石墨烯/金属氧化物复合材料纯度不佳，进而导致特性劣化。另外，由于球磨工艺需长时间且不断地转动机身，以使该球磨介质与物料之间达到研磨效果，故所需要的工艺时间较长。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种一种生产石墨烯/纳米金属氧化物复合材料的装置及方法，以解决现有石墨烯/金属氧化物复合材料的制备方式易造成复合材料纯度不佳以及生产效率不佳的问题。
为达上述目的，本发明提供一种生产石墨烯/纳米金属氧化物复合材料的装置，是针对一将一石墨烯与一含有一金属离子的溶剂混合而成的混合溶液进行处理，该装置包含一密封腔体、一加压单元、一高压喷嘴、一碱性液体供应单元及一加热单元，该密封腔体容置该混合溶液，该加压单元通过一第一管道与该密封腔体连接而相通，提供一压力至该密封腔体以对该混合溶液进行一加压行程，该高压喷嘴通过一第二管道与该密封腔体连接而相通，将完成该加压行程的该混合溶液自该密封腔体中高速排出，该碱性液体供应单元通过一第三管道与该高压喷嘴连通，提供一碱性液体与自该高压喷嘴排出的该混合溶液进行混合，使该金属离子与该碱性液体进行一中和反应而产生一附着于该石墨烯的一表面上的金属氢氧化物，该加热单元通过该第三管道与该高压喷嘴连通，对完成该中和反应的该混合溶液进行一加热行程，使该溶剂汽化且该金属氢氧化物转化而形成一石墨烯/纳米金属氧化物复合材料。
其中，该加压行程具有一介于100MPa至600MPa之间的压力。
其中，该加热行程具有一介于500℃至1500℃之间的加热温度。
其中，该高压喷嘴具有一介于50μm至300μm之间的孔径。
其中，更包含一通过一第五管道与该加热单元连通的收集单元以及一设置于该收集单元与该加热单元之间的分离单元。
其中，该加热单元包含一供该石墨烯/纳米金属氧化物复合材料通过的石英管以及一围绕于该石英管外的铜管。
为达上述目的，本发明另提供一种生产石墨烯/纳米金属氧化物复合材料的方法，包含以下步骤：
将一石墨烯与一含有一金属离子的溶剂混合而形成一混合溶液，并将该混合溶液注入一密封腔体；
通过一提供一压力至该密封腔体的加压单元对该混合溶液进行一加压行程，使该密封腔体达到一设定压力；
通过一高压喷嘴将完成该加压行程的该混合溶液自该密封腔体中高速排出；
通过一碱性液体供应单元提供一碱性液体与自该高压喷嘴排出的该混合溶液进行混合，使该金属离子与该碱性液体进行一中和反应而产生一附着于该石墨烯的一表面上的金属氢氧化物；以及
通过一加热单元对完成该中和反应的该混合溶液进行一加热行程，使该溶剂汽化且该金属氢氧化物转化而形成一石墨烯/纳米金属氧化物复合材料。
其中，该加压行程具有一介于100MPa至600MPa之间的压力。
其中，该加热行程具有一介于500℃至1500℃之间的加热温度。
其中，该高压喷嘴具有一介于50μm至300μm之间的孔径。
由以上可知，本发明相较于现有技术可达到的功效在于，本发明利用该加压单元和该高压喷嘴分别先对该混合溶液加压且当该密封腔体内的压力达到该设定压力时，将该混合溶液自该密封腔体中快速喷出，快速喷出的过程中将于该第三管道中形成一负压环境，该负压环境将该碱性液体供应单元中的该碱性液体抽出且与该混合溶液进行混合，使该金属离子转变成该金属氢氧化物，再利用该加热单元对该混合溶液进行该加热行程，使该溶剂汽化且该金属氢氧化物转化而形成该石墨烯/纳米金属氧化物复合材料，由于上述工艺全程无使用球磨技术，故本案得到的复合材料纯度较佳且生产速度和产量大幅增加。
附图说明
图1为本发明一实施例中，生产石墨烯/纳米金属氧化物复合材料的装置示意图。
图2为本发明一实施例中，生产石墨烯/纳米金属氧化物复合材料的步骤流程图。
其中，附图标记：
密封腔体 10
加压单元 20
高压喷嘴 30
碱性液体供应单元 40
加热单元 50
第一管道 60
存料桶 70
第一控制阀 80
第二控制阀 90
分离单元 100
收集单元 110
具体实施方式
涉及本发明的详细说明及技术内容，现就配合图式说明如下：
请搭配参阅图1所示，为本发明一实施例中生产石墨烯/纳米金属氧化物复合材料的装置示意图，本发明为一种生产石墨烯/纳米金属氧化物复合材料的装置，是针对一混合溶液进行处理，该混合溶液是将一石墨烯与一含有一金属离子的溶剂混合而成，该装置包含一密封腔体10、一加压单元20、一高压喷嘴30、一碱性液体供应单元40以及一加热单元50，该密封腔体10用于容置该混合溶液，该加压单元20通过一第一管道60与该密封腔体10连接而相通，用于提供一压力至该密封腔体10以对该混合溶液进行一加压行程，于一实施例中，该加压单元20所提供的该加压行程具有一介于100MPa至600MPa之间的压力；于一较佳实施例中，该加压行程具有一介于200MPa至300MPa之间的压力。
该高压喷嘴30通过一第二管道61与该密封腔体10连接而相通，用于将完成该加压行程的该混合溶液自该密封腔体10中高速排出，于本实施例中，该高压喷嘴30具有一介于50μm至300μm之间的孔径，其中该高压喷嘴30的材质可为钻石、六方氮化硼单晶、碳化硅单晶或蓝宝石单晶。
该碱性液体供应单元40通过一第三管道62与该高压喷嘴30连通，用于提供一碱性液体与自该高压喷嘴30排出的该混合溶液进行混合，使该金属离子与该碱性液体进行一中和反应而产生一附着于该石墨烯的一表面上的金属氢氧化物。进一步说明，该石墨烯的边缘通常带有一些晶体缺陷(Crystallographic Defect)，而这些晶体缺陷是粒子析出的成核点(Nucleation Site)，使所形成的该金属氢氧化物纳米化且附着于该石墨烯的该表面上。
该加热单元50通过该第三管道62与该高压喷嘴30连通，用于对完成该中和反应的该混合溶液进行一加热行程，使该溶剂汽化且该金属氢氧化物转化而形成一石墨烯/纳米金属氧化物复合材料。于本实施例中，该加热单元50包含一石英管51以及一铜管52，该石英管51供该石墨烯/纳米金属氧化物复合材料通过，该铜管52围绕于该石英管51外围且与一高周波加热机连接，该高周波加热机和该铜管52利用一交变电磁感应加热原理，且使该加热行程具有一介于500℃至1500℃之间的加热温度，其中该石英管51内的升温速率介于10℃/sec至300℃/sec之间，以上该加热单元50仅举该石英管51搭配该铜管52为例，只要能提供该加热温度的加热装置即可，不以此为限。
于本发明中，该生产石墨烯/纳米金属氧化物复合材料的装置更包含一存料桶70、一第一控制阀80、一第二控制阀90、一分离单元100以及一收集单元110，该存料桶70通过一第四管道63与该密封腔体10连通，用于存放该混合溶液，该第一控制阀80设置于该存料桶70与该密封腔体10之间，用于控制由该存料桶70流入该密封腔体10中该混合溶液的流量，该第二控制阀90设置于该密封腔体10与该高压喷嘴30之间，用于控制由该密封腔体10流入该高压喷嘴30中该混合溶液的流量，该收集单元110通过一第五管道64与该加热单元50连通且用于收集该石墨烯/纳米金属氧化物复合材料，例如静电收集器，该分离单元100设置于该收集单元110与该加热单元50之间，例如旋风分离器，该分离单元100可针对自该加热单元50排出的该石墨烯/纳米金属氧化物复合材料并依据不同厚度进行分离，该收集单元110则将分离后厚度小于3纳米(<10层)的该石墨烯/纳米金属氧化物复合材料进行收集。
请搭配参阅图2所示，为本发明一实施例中生产石墨烯/纳米金属氧化物复合材料的步骤流程图，本发明为一种生产石墨烯/纳米金属氧化物复合材料的方法，包含以下步骤：
步骤S1：将一石墨烯与一含有一金属离子的溶剂混合而形成一混合溶液，并将该混合溶液注入该密封腔体10，于本实施例中，该溶剂可为N-甲基吡咯烷酮(N-Methyl-2-pyrrolidone，简称NMP)、四氢呋喃(Tetrahydrofuran，简称THF)、甲苯(Toluene)、乙酸乙酯(Ethyl acetate)、异丙醇(Isopropanol)、乙醇(Ethanol)、丙酮(Acetone)、丁酮(MethylEthyl Ketone，简称MEK)、三氯甲烷(Chloroform)、2-氨基丁烷(2Amino-butane)或纯水分别与十二烷基苯磺酸钠(Sodium Dodecyl Benzene Sulfonate，简称SDBS)、聚苯乙烯磺酸酯(poly styrene sulfonate)，简称PSS)、聚氧乙烯辛基苯基醚(Polyoxyenthylene octylphenyl ether)添加混合。
步骤S2：通过该加压单元20提供一压力至该密封腔体10以对该混合溶液进行一加压行程，使该密封腔体10达到一设定压力，于一实施例中，该加压行程具有一介于100MPa至600MPa之间的压力，于一较佳实施例中，该加压行程具有一介于200MPa至300MPa之间的压力。
步骤S3：当该密封腔体10内的压力达到该设定压力后，开启该第二控制阀90且通过该高压喷嘴30将完成该加压行程的该混合溶液自该密封腔体10中高速排出，其中该高压喷嘴30具有一介于50μm至300μm之间的孔径。
步骤S4：由于该混合溶液于高速排出的过程中，该第三管道62会形成一负压环境，该负压环境将造成该碱性液体自该碱性液体供应单元40中抽出而与自该高压喷嘴30排出的该混合溶液进行混合，使该金属离子与该碱性液体进行一中和反应而产生一附着于该石墨烯的一表面上的金属氢氧化物。
步骤S5：通过该加热单元50对完成该中和反应的该混合溶液进行一加热行程，使该溶剂汽化且该金属氢氧化物转化而形成一石墨烯/纳米金属氧化物复合材料，于本实施例中，该加热行程具有一介于500℃至1500℃之间的加热温度。
综上所述，由于本发明利用该加压单元和该高压喷嘴分别先对该混合溶液加压且当该密封腔体内的压力达到该设定压力时，将该混合溶液自该密封腔体中快速喷出，快速喷出的过程中将于该第三管道中形成该负压环境，该负压环境将该碱性液体供应单元中的该碱性液体抽出且与该混合溶液进行混合，使该金属离子转变成该金属氢氧化物，再利用该加热单元对该混合溶液进行该加热行程，使该溶剂汽化且该金属氢氧化物转化而形成该石墨烯/纳米金属氧化物复合材料，并非习知以球磨设备制作复合材料，故本案得到的复合材料纯度较佳且生产速度和产量大幅增加。
当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种生产石墨烯/纳米金属氧化物复合材料的装置，是针对一将一石墨烯与一含有一金属离子的溶剂混合而成的混合溶液进行处理，其特征在于，该装置包含：
一容置该混合溶液的密封腔体；
一通过一第一管道与该密封腔体连接而相通的加压单元，提供一压力至该密封腔体以对该混合溶液进行一加压行程；
一通过一第二管道与该密封腔体连接而相通的高压喷嘴，将完成该加压行程的该混合溶液自该密封腔体中高速排出；
一通过一第三管道与该高压喷嘴连通的碱性液体供应单元，提供一碱性液体与自该高压喷嘴排出的该混合溶液进行混合，使该金属离子与该碱性液体进行一中和反应而产生一附着于该石墨烯的一表面上的金属氢氧化物；以及
一通过该第三管道与该高压喷嘴连通的加热单元，对完成该中和反应的该混合溶液进行一加热行程，使该溶剂汽化且该金属氢氧化物转化而形成一石墨烯/纳米金属氧化物复合材料。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，该加压行程具有一介于100MPa至600MPa之间的压力。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，该加热行程具有一介于500℃至1500℃之间的加热温度。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，该高压喷嘴具有一介于50μm至300μm之间的孔径。
5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，更包含一通过一第五管道与该加热单元连通的收集单元以及一设置于该收集单元与该加热单元之间的分离单元。
6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，该加热单元包含一供该石墨烯/纳米金属氧化物复合材料通过的石英管以及一围绕于该石英管外的铜管。
7.一种生产石墨烯/纳米金属氧化物复合材料的方法，其特征在于，包含以下步骤：
将一石墨烯与一含有一金属离子的溶剂混合而形成一混合溶液，并将该混合溶液注入一密封腔体；
通过一提供一压力至该密封腔体的加压单元对该混合溶液进行一加压行程，使该密封腔体达到一设定压力；
通过一高压喷嘴将完成该加压行程的该混合溶液自该密封腔体中高速排出；
通过一碱性液体供应单元提供一碱性液体与自该高压喷嘴排出的该混合溶液进行混合，使该金属离子与该碱性液体进行一中和反应而产生一附着于该石墨烯的一表面上的金属氢氧化物；以及
通过一加热单元对完成该中和反应的该混合溶液进行一加热行程，使该溶剂汽化且该金属氢氧化物转化而形成一石墨烯/纳米金属氧化物复合材料。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，该加压行程具有一介于100MPa至600MPa之间的压力。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，该加热行程具有一介于500℃至1500℃之间的加热温度。
10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，该高压喷嘴具有一介于50μm至300μm之间的孔径。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20180504 |